Qui, noi dimostrare un metodo di sintesi unica, relativamente a bassa temperatura, sale fuso per la preparazione di nanoparticelle di ossido di metallo complesso uniforme lantanio hafnate.
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Articolo metodologico
Sali fusi sintesi di nanoparticelle di ossido di metallo complesso
In questo articolo
Sommario
Abstract
Lo sviluppo di metodi di sintesi fattibile è fondamentale per la riuscita esplorazione di nuove proprietà e potenziali applicazioni dei nanomateriali. Qui, presentiamo il metodo di sintesi di sali fusi (MSS) per la fabbricazione dei nanomateriali in ossido di metallo. Vantaggi rispetto ad altri metodi includono la sua semplicità, ingenuità, affidabilità, scalabilità e generalizzabilità. Utilizzando ossido di afnio pirocloro lantanio (La2Hf2O7) come rappresentante, descriviamo il protocollo MSS per la riuscita sintesi di nanoparticelle di ossido di metallo complesso (NPs). Inoltre, questo metodo ha la capacità unica di produrre NPs con differenti caratteristiche materiale modificando vari parametri di sintesi quali pH, temperatura, durata e post-ricottura. Per ottimizzare questi parametri, siamo in grado di sintetizzare NPs altamente uniforme, non agglomerati e altamente cristallino. Un esempio specifico, variamo la granulometria della2Hf2O7 NPs modificando la concentrazione della soluzione di idrossido di ammonio utilizzata nel processo di MSS, che ci permette di esplorare ulteriormente l'effetto della dimensione delle particelle su vari Proprietà. Si prevede che il metodo MSS diventerà un metodo di sintesi più popolare per i nanomateriali e più largamente impiegate nella comunità nanoscienza e nanotecnologia nei prossimi anni.
Introduzione
Molten-sale sintesi (MSS) implica l'uso di un sale fuso come mezzo di reazione per la preparazione di nanomateriali dai loro precursori costituente. Il sale fuso agisce come solvente e facilita il tasso di reazione maggiore aumentando l'area di contatto tra i reagenti e la loro mobilità. La scelta di sali fusi è di fondamentale importanza per il successo del metodo MSS. Il sale deve soddisfare alcuni requisiti di qualità importante come punto di fusione basso, compatibilità con specie di reagire e ottimale solubilità in acqua. Sale fuso è stato utilizzato in precedenza per migliorare il tasso di reazioni allo stato solido; Tuttavia, in un sistema di flusso, solo una p....
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Protocollo
1. preparazione di singolo-fonte precursore complesse tramite un itinerario di coprecipitazione
- Preparazione della soluzione di precursore di lantanio e afnio
- Misura 200 mL di acqua distillata in un becher da mL 500 e iniziare mescolando a 300 giri/min.
- Sciogliere il lantanio e afnio precursori nell'acqua mescolando [cioè, 2,165 g di nitrato di lantanio esaidrato (La (NO3)3•6H2O) e 2,0476 di afnio dicloruro ossido ottaidrato (HfOCl2•8H2O)].
- Lasciate che la soluzione sotto agitazione per 30 minuti prima di iniziare la titolazione.
- Preparazione ....
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Risultati
Come sintetizzato La2Hf2O7 NPs può esistere nella fase ordinata pirocloro. Tuttavia, il doping, la pressione e la temperatura chimica potrebbe modificare la fase per difetto della fluorite. È possibile per il nostro materiale avere più fasi; Tuttavia, qui ci concentriamo solo sulla fase pirocloro per semplicità. Diffrazione di raggi x (XRD) e spettroscopia Raman sono stati utilizzati per caratterizzare sistematicamente la loro purezza di fase, la struttura.......
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Discussione
Il grafico nella Figura 4 fornisce diversi fattori di controllo affidabile del metodo MSS e conti per vie alternative ottimizzare le caratteristiche dei nanomateriali di sintesi. Inoltre, aiuta a identificare i punti critici nel processo di MSS.
Figura 4 : Diagramma di flusso delle fasi critiche di MSS che i.......
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Dichiarazioni
Non sono presenti conflitti di dichiarare.
Ringraziamenti
Gli autori ringraziano il sostegno finanziario fornito dalla National Science Foundation sotto CHE (premio #1710160) e l'USDA National Institute of Food e l'agricoltura (Premio n. 2015-38422-24059). Il dipartimento di chimica presso l'Università del Texas Rio Grande Valley è riconoscente per il generoso sostegno fornito da una sovvenzione dipartimentale di Robert A. Welch Foundation (Grant No. BX-0048). S.K.G vorrei ringraziare lo Stati Uniti d'America-India Education Foundation (USIEF) e l'Istituto di formazione internazionale (IIE) per sua Fulbright Nehru Postdoctoral Fellowship (Premio n. 2268/FNPDR/2017).
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Acetone, ACS, 99,5+% | Alfa Aesar | 67-64-1 | Essiccato su setacci 4A |
| Ossido di dicloruro di afnio ottaidrato, 98+% (base di metalli escluso Zr), Zr < 1,5% | Alfa Aesar | 14456-34-9 | igroscopico |
| di lantanio (III) esaidrato | Aldrich | 10277-43-7 | di potassio igroscopico |
| , ReagentPlus R, ≥ 99,0% | Sigma-Aldrich | 7757-79-1 | igroscopico |
| , ReagentPlus R, ≥ 99,0% | Sigma-Aldrich | 7631-99-4 | |
| Idrossido di ammonio, 28% NH3, NH4OH | Alfa Aesar | 1336-21-6 | |
| Carta da filtro, grado | P8 Fisherbrand |
Riferimenti
- Kimura, T. Molten salt synthesis of ceramic powders. Advances in Ceramics. , InTech. Chapter 4 75-100 (2011).
- Mao, Y., Park, T. J., Wong, S. S. Synthesis of classes of ternary metal oxide nanostructures. Chemical Communications. 0 (46), 5721-5735 (2005).
- Mao, Y., Zhou, H., Wong, S. S.
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Ristampe e permessi
