Summary
Qui, noi dimostrare un metodo di sintesi unica, relativamente a bassa temperatura, sale fuso per la preparazione di nanoparticelle di ossido di metallo complesso uniforme lantanio hafnate.
Abstract
Lo sviluppo di metodi di sintesi fattibile è fondamentale per la riuscita esplorazione di nuove proprietà e potenziali applicazioni dei nanomateriali. Qui, presentiamo il metodo di sintesi di sali fusi (MSS) per la fabbricazione dei nanomateriali in ossido di metallo. Vantaggi rispetto ad altri metodi includono la sua semplicità, ingenuità, affidabilità, scalabilità e generalizzabilità. Utilizzando ossido di afnio pirocloro lantanio (La2Hf2O7) come rappresentante, descriviamo il protocollo MSS per la riuscita sintesi di nanoparticelle di ossido di metallo complesso (NPs). Inoltre, questo metodo ha la capacità unica di produrre NPs con differenti caratteristiche materiale modificando vari parametri di sintesi quali pH, temperatura, durata e post-ricottura. Per ottimizzare questi parametri, siamo in grado di sintetizzare NPs altamente uniforme, non agglomerati e altamente cristallino. Un esempio specifico, variamo la granulometria della2Hf2O7 NPs modificando la concentrazione della soluzione di idrossido di ammonio utilizzata nel processo di MSS, che ci permette di esplorare ulteriormente l'effetto della dimensione delle particelle su vari Proprietà. Si prevede che il metodo MSS diventerà un metodo di sintesi più popolare per i nanomateriali e più largamente impiegate nella comunità nanoscienza e nanotecnologia nei prossimi anni.
Introduction
Molten-sale sintesi (MSS) implica l'uso di un sale fuso come mezzo di reazione per la preparazione di nanomateriali dai loro precursori costituente. Il sale fuso agisce come solvente e facilita il tasso di reazione maggiore aumentando l'area di contatto tra i reagenti e la loro mobilità. La scelta di sali fusi è di fondamentale importanza per il successo del metodo MSS. Il sale deve soddisfare alcuni requisiti di qualità importante come punto di fusione basso, compatibilità con specie di reagire e ottimale solubilità in acqua. Sale fuso è stato utilizzato in precedenza per migliorare il tasso di reazioni allo stato solido; Tuttavia, in un sistema di flusso, solo una piccola quantità di sale fuso viene utilizzata (a differenza in MSS, in cui una grande quantità viene aggiunto per formare un supporto solubile per la reazione e controllare le proprietà dei nanomateriali sintetizzati, come la dimensione delle particelle, la forma e la cristallinità ecc.). In questo senso, MSS è una modifica del metodo metallurgico della polvere e diverso dal flusso metodo1,2,3. L'occupazione di can sale fuso (1) aumento reazione cinetica tasso4 mentre fa diminuire la sintesi temperatura5, (2) aumentare il grado di omogeneità di reagente6, (3) controllare la dimensione cristallina e morfologia7e (4) ridurre il livello di agglomerazione.
Nanomateriali sono stati in forte domanda in ricerca scientifica ed applicazioni industriali innovative a causa della loro superiore elettrico, chimico, magnetico, proprietà ottiche, elettroniche e termiche. Le loro proprietà sono altamente dipende la dimensione delle particelle, la forma e la cristallinità. Rispetto ad altri metodi di sintesi per i nanomateriali, MSS ha diversi vantaggi evidenti; anche se, non è ancora ben noto come altri metodi di sintesi nella comunità nanoscienza e nanotecnologia. Come descritto di seguito, tali vantaggi includono la sua semplicità, affidabilità, scalabilità, generalizzabilità, compatibilità ambientale, costo-efficacia, temperatura relativa sintesi basso e agglomerazione gratuito di NPs con superficie pulita8.
Semplicità: Il processo di MSS può essere facilmente effettuato in un laboratorio semplice con servizi essenziali. Non occorre nessuna strumentazione sofisticata. Precursori e sali fusi sono aria stabile senza necessità di movimentazione portaoggetti.
Affidabilità: Una volta che tutti i parametri di sintesi iniziale quali concentrazione, pH, tempo di elaborazione e la temperatura di ricottura sono ottimizzati, puri e di alta qualità prodotti sono assicurati quando si utilizza il metodo di MSS. Se tutti i passaggi di sintesi siano effettuati correttamente, i prodotti finali possono raggiungere tutti i criteri di base necessari per la buona qualità dei criteri di rete. Un novizio al metodo MSS non cambierà il risultato di sintesi, fino a quando tutti i parametri di sintesi sono seguiti correttamente e con attenzione.
Scalabilità: Capacità del metodo MSS di produrre grandi quantità di particelle di dimensione e forma controllata è cruciale. Questo fattore critico è importante perché consente la determinazione di utilità industriale ed efficienza. Rispetto ad altre tecniche di sintesi, MSS può facilmente generare una quantità sufficiente di prodotti regolando la quantità stechiometrica durante il processo. Questa è una caratteristica importante del metodo perché permette per comodità a livello industriale, che lo rende un approccio più desiderato a causa di questa scalabilità9,10.
Generalizzabilità: Il metodo MSS è anche una tecnica generalizzabile per produrre nanoparticelle con varie composizioni. Diverso da semplici ossidi metallici e alcuni fluoruri, nanomateriali di ossidi metallici complessi che sono stati sintetizzati con successo dal metodo MSS comprendono perovskiti (ABO3)10,11,12, 13,14, spinello (AB2O4)15,16, pirocloro (A2B2O7)4,17,18, 19e strutture ortorombica (un2B4O9)2,3,20. Più specificamente, questi nanomateriali sono ferriti, titanati, niobates, mullite, borato di alluminio, wollastonite e gassate apatite7,9,21. Il metodo MSS è stato utilizzato anche per produrre nanomateriali di morfologie diverse ad esempio nanosfere4, ceramica polvere corpi22, nanoflakes23, nanoplates7, nanorod24e core-shell le nanoparticelle (NP)25, a seconda delle condizioni di sintesi e struttura cristallina dei prodotti.
Ecocompatibilità: diversi metodi tradizionali per la fabbricazione di nanomateriali comportano l'uso di grandi quantità di solventi organici e agenti tossici che generano problemi ambientali. L'eliminazione parziale o totale dell'uso di loro e la produzione di rifiuti da processi sostenibili è in domanda della chimica verde oggi8. Il metodo MSS è un approccio ecologico per sintetizzare nanomateriali che impiegano materiali non tossici chimici e rinnovabili e minimizzazione dei rifiuti, sottoprodotti e l'energia.
Temperatura bassa relativa sintesi: la temperatura di lavorazione del metodo MSS è relativamente basso rispetto a quello richiesto in una reazione a stato solido convenzionale26 o una di reazione di combustione di sol-gel27. Questa bassa temperatura consente di risparmiare energia mentre la produzione di alta qualità NPs.
Rapporto costo-efficacia: MSS il metodo non richiede alcun reagenti aggressivi o costose o solventi né qualsiasi strumentazione specializzata. L'acqua è il principale solvente utilizzato per mondare utilizzati sali fusi, che sono anche a buon mercato. Inoltre, messa a punto sperimentale necessaria include solo semplici bicchieri e una fornace senza strumentazione specializzata, mentre nanomateriali con composizione complessa e natura refrattaria possono essere prodotta.
Agglomerazione gratuito con superficie pulita: processo durante the MSS, le nanoparticelle formate sono ben disperse nel terreno di sale fuso a causa della sua grande quantità, utilizzato insieme al suo alto ionico forza e viscosità1,6, 8. a differenza di sintesi colloidale e la maggior parte dei processi idrotermali/solvothermal, nessun strato protettivo superficiale è necessario per impedire la crescita continua e l'agglomerazione di NPs formata.
Esemplare sintesi di ossido di metallo complesso NPs dal metodo MSS: The MSS metodo come un universale e conveniente approccio razionale e su larga scala sintetizzano nanomateriali per una gamma sufficientemente ampia di materiale può essere altamente accolti favorevolmente dagli scienziati lavorando in nanoscienza e nanotecnologia. Qui, hafnate di lantanio (La2Hf2O7) è stato selezionato a causa delle sue applicazioni multifunzionale nelle aree di x-ray imaging, alta k-dielettrico, luminescenza, termografia phosphor, barriera termica del rivestimento, e host dei rifiuti nucleari. La2Hf2O7 è anche un buon padrone per scintillatori drogati a causa della sua elevata densità, grande numero atomico efficace e la possibilità della sua struttura di cristallo per essere progettato insieme a una transizione di fase ordine-disordine. Appartiene all'una2B2O7 famiglia di composti, in cui "A" è un elemento delle terre rare – con uno stato di ossidazione + 3 e "B" rappresenta un elemento metallico di transizione con uno stato di ossidazione + 4. Tuttavia, a causa della natura refrattaria e composizione chimica complessa, c'è stata una mancanza di basso-temperatura adeguata e metodi di sintesi su larga scala per La2Hf2O7 NPs.
Per la ricerca scientifica fondamentale e applicazioni tecnologiche avanzate, è un prerequisito per fare monodispersi, alta qualità e uniforme un2B2O7 NPs. Qui usiamo la sintesi altamente cristallino La2Hf2O7 NPs come esempio per dimostrare i vantaggi del metodo MSS. Come schematicamente mostrato in Figura 1, La2Hf2O7 NPs sono stati preparati dal metodo MSS con un processo in due fasi, seguendo i nostri rapporti precedenti. Primo, un precursore di singolo-fonte complesso di La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O è stato preparato tramite un itinerario di coprecipitazione. Nel secondo passaggio, dimensione-controllabile La2Hf2O7 NPs sono stati sintetizzati attraverso il facile processo di MSS utilizzando la miscela complessa di precursore e nitrato di singolo-fonte (NaNO3: KNO3 = rapporto 1:1, molare) presso 650 ° C per 6 h.
Figura 1 : Disegno schematico della sintesi i passaggi per La 2 HF 2 O 7 Dei criteri di rete tramite il metodo MSS. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
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Protocol
1. preparazione di singolo-fonte precursore complesse tramite un itinerario di coprecipitazione
- Preparazione della soluzione di precursore di lantanio e afnio
- Misura 200 mL di acqua distillata in un becher da mL 500 e iniziare mescolando a 300 giri/min.
- Sciogliere il lantanio e afnio precursori nell'acqua mescolando [cioè, 2,165 g di nitrato di lantanio esaidrato (La (NO3)3•6H2O) e 2,0476 di afnio dicloruro ossido ottaidrato (HfOCl2•8H2O)].
- Lasciate che la soluzione sotto agitazione per 30 minuti prima di iniziare la titolazione.
- Preparazione della soluzione di ammoniaca diluita
- Preparare 200 mL di soluzione di ammoniaca diluita con concentrazioni differenti, tra cui 0,75%, 1,5%, 3,0%, 6,0% e 7,5%. Ad esempio, aggiungere 20 mL della soluzione concentrata di ammoniaca (NH4OH (aq), 28-30%) a 180 mL di acqua distillata in un becher separato per rendere 3,0% diluito ammoniaca soluzione.
- Titolazione e il precursore del complesso di singola origine di lavaggio
- Aggiungere la soluzione di ammoniaca diluita preparata nel passaggio precedente in una buretta e assicurarsi che la buretta è coperto in ogni momento, dal momento che la soluzione di ammoniaca tende ad evaporare che diminuisce la sua concentrazione.
- Aggiungere la soluzione di ammoniaca diluita in buretta nella soluzione mescolando di ossido di lantanio nitrato e afnio dicloruro goccia a goccia.
- Regolare di conseguenza la velocità di caduta della soluzione di ammoniaca che verrà aggiunto in un periodo di 2 h.
- Dopo parecchi mL di soluzione di ammoniaca sono stati consegnati, assicurarsi che la soluzione diventa torbida. Si tratta di un semplice segno che il precipitato di singolo-fonte complesso precursore del La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O si sta formando.
- Dopo 2 h, rimuovere la barra di agitazione e consentire il precipitato all'età durante la notte.
- Controllare il pH della soluzione coprecipitato prima del lavaggio. Lavare il precipitato con acqua distillata fino a quando il galleggiante raggiunge un pH neutro, che normalmente richiede 5-8 lavaggi.
- Filtrazione sotto vuoto e asciugatura del precursore
- Vuoto filtrare la soluzione coprecipitata utilizzando una carta da filtro con una porosità grossolana (40-60 µm; Vedi Tabella materiali) per separare il solido precipitato dal surnatante.
- Assicurarsi che tutti i resti del complesso precursore sono lavati dalle pareti del bicchiere.
- Asciugare all'aria il precursore complesso risultante di singolo-fonte La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O a temperatura ambiente durante la notte.
2. sale fuso sintesi di lantanio Hafnate NPs
- Preparazione della miscela di sale e precursore
- Misurare 30 mmol (3,033 g) di nitrato di potassio (KNO3) e 30 mmol (2,549 g) di nitrato di sodio (NaNO3).
- Combinare i sali misurati con 0,35 g preparato come singola origine complesso del precursore del La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O.
- Se necessario, aggiungere 1-5 mL di etanolo o acetone alla miscela per facilitare la macinazione. Garantire che tutto il solvente è evaporato prima di mettere la miscela in un crogiolo.
- Macinare i sali misti e precursore sottili come possibile per circa 30 minuti utilizzando un mortaio e un pestello.
- Molten-sale lavorazione
- Mettere il composto risultante in un crogiolo di corindone e riporlo in un forno a muffola.
- Impostare il forno a 650 ° C per 6 h con una velocità di rampa di 10 ° C/min.
- Dopo il campione e la fornace sono raffreddati a temperatura ambiente, togliere il crogiolo e immergere il campione in un becher pieno di acqua distillata durante la notte.
- Lavaggio e asciugatura La2Hf2O7 NPs
- Svuotare il campione dal crogiolo in un becher da 1 litro.
- Lavare il campione con acqua distillata 5 - 8 volte fino a quando il surnatante è chiaro di sali e non nuvoloso piu '.
- Purificare il prodotto mediante centrifugazione o filtrazione sotto vuoto per rimuovere eventuali impurità residue.
- Asciugare il prodotto in forno a 90 ° C durante la notte.
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Representative Results
Come sintetizzato La2Hf2O7 NPs può esistere nella fase ordinata pirocloro. Tuttavia, il doping, la pressione e la temperatura chimica potrebbe modificare la fase per difetto della fluorite. È possibile per il nostro materiale avere più fasi; Tuttavia, qui ci concentriamo solo sulla fase pirocloro per semplicità. Diffrazione di raggi x (XRD) e spettroscopia Raman sono stati utilizzati per caratterizzare sistematicamente la loro purezza di fase, la struttura e la fase. La dimensione cristallina può essere calcolata usando la formula di Debye-Scherrer. D'altra parte, spettroscopia Raman è utilizzata come una tecnica di caratterizzazione strutturale secondario grazie alla sua alta sensibilità a M-O modi vibrazionali28. Identifica la fase cristallografica esatta della2Hf2O7 NPs29.
Rispetto ad altre tecniche sintetiche quali reazioni allo stato solido, MSS ha una costante di reazione alta, significa che la reazione è più probabile che vada nella direzione di marcia30. La produzione di pirocloro La2Hf2O7 si ottiene aumentando l'area di contatto interfaccia e mobilità delle specie reagenti all'interno del sistema di sale fuso. La figura 2 illustra i pattern XRD di sintetizzato La2Hf2O7 NPs effettuata dal metodo MSS nei precursori di singolo-fonte complessi utilizzando diverse concentrazioni di ammoniaca in soluzione. XRD risultati Mostra la formazione di puro La2Hf2O7 con alta cristallinità. La posizione di picco e gli indici di Miller potrebbero essere indicizzati in base il Comitato misto sul reticolo di diffrazione di polvere Standard (JCPDS) #78-1292. Nessun impurità visibili le fasi quali La2O3, Eu2O3o HfO2 sono state rilevate. Non c'è nessun cambiamento nel modello di XRD in funzione della concentrazione di ammoniaca usate tranne che per l'aumento della dimensione delle particelle. Tabella 1 Mostra la dimensione di parametro e particella calcolato cristallo corrispondente della2Hf2O7 NPs.
Figura 2 : Diffrazione a raggi x della La 2 HF 2 O 7 NPs preparato regolando la concentrazione di soluzione di ammoniaca usata poi indicizzato basato sul modello di fluorite difetto. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
| Concentrazione di NH4OH(aq) usato | Dati XRD del sintetizzato La2Hf2O7 NPs | |||
| 2 Θ (°) | FWHM (Β) | Parametri reticolari (Å) | Dimensione delle particelle (nm) | |
| [0,75%] | 28.57 | 0.4 | 10,81 | ore 19.00 |
| [1,5%] | 28,64 | 0.39 | 10.79 | 20.00 |
| [3,0%] | 28,67 | 0,37 | 10.78 | ore 21.00 |
| [6,0%] | 28,69 | 0,31 | 10.77 | 26.00 |
| [7,5%] | 28,74 | 0,27 | 10.75 | 29.00 |
Tabella 1 : Cristallografici dimensioni parametro e particella di alla 2 HF 2 O 7 NPs preparato regolando la concentrazione di soluzione di ammoniaca usati mostrando un aumento della dimensione delle particelle continuo. FWHM = larghezza piena a metà-massimo.
Ci sono due fasi comuni dei composti A2B2O7 : la fase di fluorite disordinati e ordinato pirocloro fase. La fase di fluorite disordinati esiste nel gruppo di spazio Fm3̅m, in cui sono distribuiti in modo casuale tutti gli ioni cationici(un 3 + e B4 +), permettendo una modalità attiva. D'altra parte, ordinato pirocloro fase esiste nel gruppo di Fd3̅m spazio. Pertanto, essa presenta stretta somiglianza strutturale con fase di fluorite tranne che ci sono due siti cationici, anionici tre siti [48f (Oio), 8a (OII) e 8b (OIII)] e 1/8th degli ioni ossigeno (OIII) al 8b sito assente nella struttura pirocloro, permettendo per 6 modalità attivo19,28,29. Basato sulla teoria del gruppo, la struttura di fluorite di difetto ha un modo vibrazionale dovuto T2g, mentre una fase di pirocloro ha sei modi vibrazionali nel range di 200-1000 cm-1. Questa informazione è vitale per l'identificazione di fase corretta della2Hf2O7 NPs (Figura 3). In questo caso, il preparato La2Hf2O7 NPs sono nella forma pura pirocloro.
Figura 3 : Gli spettri Raman della La 2 HF 2 O 7 NPs preparato regolando la concentrazione della soluzione di ammoniaca usata, con sei modalità attivi relativi alla fase di pirocloro. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
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Discussion
Il grafico nella Figura 4 fornisce diversi fattori di controllo affidabile del metodo MSS e conti per vie alternative ottimizzare le caratteristiche dei nanomateriali di sintesi. Inoltre, aiuta a identificare i punti critici nel processo di MSS.
Figura 4 : Diagramma di flusso delle fasi critiche di MSS che indica i fattori di controllo della procedura sintetica per NPs con possibili vie per mettere le loro caratteristiche a. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
In primo luogo, l'identità dei precursori è fondamentale, soprattutto per la sintesi di ossido di metallo complesso NPs. Quando si produce un2B2O7 NPs, è importante innanzitutto generare un precursore di singolo-fonte complesso contenente i principali elementi che compongono il prodotto finale [i.e., A e B, a livello atomico con la formula di A(OH)3 ·Bo(Oh)2· n H2O]. In questo esperimento, la dimensione delle particelle di NPs2Hf2O7 La finale potrebbe essere controllata durante questo passaggio regolando la concentrazione della soluzione titolante ammoniaca, dove una maggiore concentrazione di ammoniaca in soluzione generato La più grande 2 HF2O7 NPs. Altre prove sono state eseguite anche per fare un2B2O7 NPs utilizzando diversi precursori, quali nitrati disponibili in commercio o ossidi contenente i principali elementi di un2B2O7; Tuttavia, nessuno ha lavorato4. I vantaggi di questo precursore di complesso di singolo-fonte amorfo sono che gli elementi che compongono un2B2O7 sono mescolati a livello atomico e sono omogeneamente distribuiti nello stesso ordine come il finale A2B2 O7 prodotto, diminuendo lo spazio o la fascia sopra cui i reagenti devono essere trasportati.
In secondo luogo, la selezione del corretto sale fuso ha grande importanza nell'ottenimento di nanomateriali con auspicabile morfologia e caratteristiche. Il punto di fusione del sale selezionato deve essere appropriato per la sintesi della fase necessaria dei nanomateriali. La formazione dei nanomateriali in definitiva è governata dal punto di fusione dei sali utilizzati come solventi fusi, come cloruro dell'alcali, solfato, carbonato o idrossido1,6,31,32. È stato segnalato che l'uso di diversi sali fusi possa modificare la temperatura di formazione, alterando così la particella di dimensioni e morfologia18.
Inoltre, il tasso di rampa tende ad influenzare la sintesi di NPs. Un tasso di rampa veloce tende a generare agglomerato NPs33, che influisce sulle loro proprietà. Nel caso di luminescenti e materiali di scintillazione, alta agglomerazione non è auspicabile, come può scatter eccitato ed emessa luce17,19. Un tasso di rampa lenta così è più adatto e permette il tempo sufficiente per raggiungere la temperatura effettiva all'interno del crogiolo. Un processo più lento raffreddamento permette di solito per NPs con una forma sferica per formare34.
Un altro importante criterio per la selezione del sale è che dovrebbe avere sufficiente solubilità in acqua. Con semplice lavaggio di acqua, il sale fuso usato dovrebbe essere lavato facilmente via dopo il MSS.
Infine, l'aggiunta di un liquido volatile come acetone ed etanolo durante la miscelazione dei sali utilizzati e la facilità di singola origine complessa precursore aiuta il processo di macinazione ma non è essenziale. L'aggiunta di un liquido è utile per ottenere un impasto omogeneo in tempi più brevi e richiede meno sforzo, che è importante nella generazione di prodotti puri. Il liquido volatile aggiunto non pregiudica le caratteristiche di NPs risultante poiché evapora completamente entro la fine del processo di rettifica. A causa della sua elevata volatilità, l'importo aggiunto può variare da 1 a 5 mL.
Il metodo MSS è un modo diretto e semplice per sintetizzare NPs in qualsiasi università e centro industriale. Tuttavia, possono essere apportate modifiche del protocollo. Ad esempio, nel caso in cui non è disponibile un sistema di filtro a depressione, il precursore di singolo-fonte complesso ottenuto il passaggio di coprecipitazione possa essere centrifugato. Diverse miscele eutettiche sale possono essere utilizzato per ingegnere NPs con caratteristiche desiderate.
Anche se il metodo MSS è generalmente facile da impiegare, limitazioni includono (1) la possibilità della formazione del prodotto essendo limitata dalla zona di contatto dei reagenti dissimili nella reazione1. Inoltre, (2) non tutti i prodotti nanostrutturati possono essere formati all'interno di selezionati sali fusi. Questi casi sono rari, ma possono certamente accadere35. È auspicabile che i sali selezionati agiscono solo come pure solventi e non reagiscono con i reagenti o prodotti. Inoltre, gli errori comuni che possono ostacolare la qualità dei prodotti finali di nanoparticelle includono i seguenti: (1) in primo luogo, se la buretta non è coperto durante la titolazione, questo può modificare la concentrazione di idrossido di ammonio e cambiare eventualmente la dimensioni delle nanoparticelle ottenute. Un altro errore comune è (2) non dando la coprecipitazione un periodo di due ore per modulo. Aggiungendo il titolante ammoniaca troppo veloce colpisce la cinetica di coprecipitazione, che potrebbe rendere non omogeneo complesso precursore. L'insidia terzo è (3) non rettifica la salt(s) e il precursore (precursori) fine come possibile, che genera prodotti impuri o particelle non omogenee.
Il metodo MSS è semplice, efficace, veloce, bassa temperatura e costo-efficiente come dimostrato con risultati precedentemente segnalati, rispetto ai metodi di sintesi allo stato solido e sol-gel/combustione convenzionale27. È anche scalabile, affidabile e generalizzabile per quanto riguarda il rendere privo di agglomerazione dei criteri di rete senza uno strato protettivo superficiale, a differenza dei metodi di sintesi colloidale e idrotermale/solvothermal.
Applicazione del metodo MSS è ampiamente diffuso negli ultimi due decenni, da materiali ferroelettrici e ferromagnetici materiali per li-ion batterie36, semiconduttori17,37, fosfori17, 19e38,electro-catalizzatori39, principalmente per materiali di dimensioni nanometriche, specialmente quelli con composizioni complesse. In conclusione, il metodo MSS fornisce un percorso adatto nella sintesi di ossido di metallo semplice e complessa dei criteri di rete. Si prevede che il metodo MSS diventerà un metodo di sintesi ancora più popolare per i nanomateriali e più largamente impiegate nella comunità nanoscienza e nanotecnologia nei prossimi anni.
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Disclosures
Non sono presenti conflitti di dichiarare.
Acknowledgments
Gli autori ringraziano il sostegno finanziario fornito dalla National Science Foundation sotto CHE (premio #1710160) e l'USDA National Institute of Food e l'agricoltura (Premio n. 2015-38422-24059). Il dipartimento di chimica presso l'Università del Texas Rio Grande Valley è riconoscente per il generoso sostegno fornito da una sovvenzione dipartimentale di Robert A. Welch Foundation (Grant No. BX-0048). S.K.G vorrei ringraziare lo Stati Uniti d'America-India Education Foundation (USIEF) e l'Istituto di formazione internazionale (IIE) per sua Fulbright Nehru Postdoctoral Fellowship (Premio n. 2268/FNPDR/2017).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone, ACS, 99.5+% | Alfa Aesar | 67-64-1 | Dried over 4A sieves |
| Hafnium dichloride oxide octahydrate, 98+% (metals basis excluding Zr), Zr <1.5% | Alfa Aesar | 14456-34-9 | Hygroscopic |
| Lanthanum(III) nitrate hexahydrate | Aldrich | 10277-43-7 | Hygroscopic |
| Potassium nitrate, ReagentPlus R, ≥99.0% | Sigma-Aldrich | 7757-79-1 | Hygroscopic |
| Sodium nitrate, ReagentPlus R, ≥99.0% | Sigma-Aldrich | 7631-99-4 | |
| Ammonium hydroxide, 28% NH3, NH4OH | Alfa Aesar | 1336-21-6 | |
| Filter paper, P8 grade | Fisherbrand |
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