Summary
Aqui, vamos demonstrar um método de síntese única, relativamente baixa temperatura, sal fundido para a preparação de nanopartículas de hafnate de lantânio uniforme de óxido metálico complexo.
Abstract
O desenvolvimento de métodos de síntese viável é fundamental para a exploração bem-sucedida de novas propriedades e potenciais aplicações de nanomateriais. Aqui, nós introduzimos o método de síntese de sal fundido (MSS) para fazer os nanomateriais de óxido metálico. Vantagens sobre outros métodos incluem a sua simplicidade, verdura, confiabilidade, escalabilidade e generalização. Usando o óxido de háfnio do pirocloro lantânio (La2Hf2O7) como representante, descrevemos o protocolo MSS para a bem sucedida síntese de nanopartículas de óxido de metal complexo (NPs). Além disso, este método tem a capacidade única de produzir NPs com diferentes características de material, alterando vários parâmetros de síntese, tais como pH, temperatura, duração e pós-recozimento. Por ajuste fino destes parâmetros, somos capazes de sintetizar o NPs altamente uniforme, não aglomerados e altamente cristalino. Como um exemplo específico, variamos o tamanho de partícula do La2Hf2O7 NPs, alterando a concentração da solução de hidróxido de amônio usada no processo de MSS, que permite-nos explorar ainda mais o efeito do tamanho de partícula em vários Propriedades. Espera-se que o método de MSS vai se tornar um método de síntese mais popular para nanomateriais e mais amplamente empregado na Comunidade de nanociência e nanotecnologia nos próximos anos.
Introduction
Síntese de Molten-sal (MSS) envolve o uso de um sal fundido como meio de reação de nanomateriais na preparação de seus precursores constituintes. O sal fundido atua como solvente e facilita a taxa de reação reforçada, aumentando a área de contato entre reagentes e sua mobilidade. A escolha de sais fundidos é de suma importância para o sucesso do método MSS. O sal deve atender a alguns requisitos de qualidade importantes tais como baixo ponto de fusão, compatibilidade com espécies reagentes e ótima solubilidade na água. Sal fundido tenha sido usado anteriormente para aumentar a taxa de reações de estado sólidas; no entanto, em um sistema de fluxo, apenas uma pequena quantidade de sal fundido é usada (ao contrário de MSS, em que uma grande quantidade é adicionada para formar um meio solúvel para a reação e controlar as propriedades das nanomateriais sintetizados, como granulometria, forma e cristalinidade etc.). Neste sentido, o MSS é uma modificação do método pó metalúrgico e diferente do fluxo método1,2,3. O emprego de pode sal fundido (1) aumento de reação cinética taxa4 ao diminuir a síntese temperatura5, (2) aumento do grau de homogeneidade de reagente6, (3) controle cristalino tamanho e morfologia7e (4) Reduza o nível de aglomeração.
Nanomateriais foram em alta demanda em pesquisa científica e aplicações industriais novela devido a sua superior elétrico, químico, magnético, propriedades ópticas, eletrônicas e térmicas. Suas propriedades são altamente dependentes do tamanho de partícula, forma e cristalinidade. Em comparação com outros métodos de síntese de nanomateriais, MSS tem várias vantagens óbvias; embora, não ainda tão conhecido como outros métodos de síntese na Comunidade de nanociência e nanotecnologia. Conforme descrito abaixo, estas vantagens incluem a sua simplicidade, confiabilidade, escalabilidade, generalização, a compatibilidade ambiental, relação custo-eficácia, temperatura relativa baixa síntese e aglomeração livre do NPs com superfície limpa8.
Simplicidade: O MSS processo pode ser facilmente realizado em um laboratório simples com comodidades básicas. Sem instrumentação sofisticada é necessária. Precursores e sais fundidos são ar estável sem necessidade de manipulação do porta-luvas.
Confiabilidade: Uma vez que todos os parâmetros de síntese inicial como concentração, pH, tempo de processamento e temperatura do recozimento são otimizados, produtos de alta qualidade e puros são assegurados, ao usar o método de MSS. Se todas as etapas de síntese são realizadas de forma adequada, os produtos finais podem atingir todos os critérios básicos necessários para NPs de boa qualidade. Um novato para o método de MSS não mudará o resultado da síntese, desde que todos os parâmetros de síntese são seguidos corretamente e com cuidado.
Escalabilidade: Capacidade do método MSS para produzir grandes quantidades de partículas de tamanho e forma controlada é crucial. Este fator crítico é importante porque permite a determinação da eficiência e utilidade industrial. Em comparação com outras técnicas de síntese, MSS pode facilmente gerar uma quantidade suficiente de produtos ajustando quantidades estequiométricas durante o processo. Esta é uma característica importante do método, porque permite a conveniência a nível industrial, tornando-se uma abordagem mais desejada devido a esta escalabilidade9,10.
Generalização: O método de MSS é também uma técnica generalizável para produzir nanopartículas com várias composições. Com excepção dos óxidos metálicos simples e alguns fluoretos, nanomateriais complexos de óxidos de metais que foram sintetizados com sucesso pelo método MSS incluem perovskites (ABO3)10,11,12, 13,14, espinélio (AB2O4)15,16, pirocloro (um2B2O7)4,17,18, 19e estruturas ortorrômbico (2B4O9)2,3,20. Mais especificamente, desses nanomateriais incluem ferrites, titanates, niobates, mulita, borato de alumínio, wollastonite e apatita carbonatada7,9,21. O método de MSS também tem sido usado para produzir nanomateriais de morfologias diferentes tais como nanoesferas4, pó de cerâmica corpos22, nanoflakes23, nanoplates7, nanorods24e núcleo-shell nanopartículas (NPs)25, dependendo de condições de síntese e estrutura cristalina dos produtos.
Ambiente: vários métodos tradicionais para fazer nanomateriais envolve a utilização de grandes quantidades de solventes orgânicos e agentes tóxicos que geram as questões ambientais. A eliminação total ou parcial do uso deles e a geração de resíduos por processos sustentáveis está na demanda de química verde hoje em dia8. O método de MSS é uma abordagem ambientalmente amigável para sintetizar os nanomateriais empregando materiais não-tóxicos químicos e renováveis e minimizando resíduos, subprodutos e energia.
Temperatura relativa baixa síntese: A temperatura de processamento do método MSS é relativamente baixo em comparação ao exigido em uma reação de estado sólido convencional26 ou uma de reação de combustão do sol-gel27. Esta baixa temperatura economiza energia ao produzir alta qualidade NPs.
Custo-eficácia: MSS o método não requer qualquer reagentes ásperos ou onerosas ou solventes nem qualquer instrumentação especializada. A água é o principal solvente usado para lavar afastado os usados sais fundidos, que também são baratos. Além disso, configuração experimental necessária inclui apenas vidro simples e um forno sem instrumentação especializada, enquanto os nanomateriais com composição complexa e natureza refratária podem ser produzidos.
Aglomeração livre com superfície limpa: processo durante o MSS, as nanopartículas formadas são bem dispersas na meio de sal fundido, devido à sua grande quantidade, usado juntamente com sua alta iônica força e viscosidade1,6, 8. ao contrário de síntese coloidal e a maioria dos processos hidrotermais/solvothermal, nenhuma camada protetora de superfície é necessária para impedir o crescimento contínuo e a aglomeração do NPs formado.
Exemplar síntese do óxido de metal complexo NPs pelo método MSS: MSS o método como um universal e cost-effective abordagem racional e em larga escala sintetizar nanomateriais para suficientemente amplo espectro de material pode ser altamente saudado pelos cientistas trabalhando em Nanociência e nanotecnologia. Aqui, hafnate de lantânio (La2Hf2O7) foi selecionado por causa de suas aplicações multifuncionais nas áreas de raio-x da imagem latente de alta k-dielétrico, luminescência, fósforo termográfico, barreira térmica, revestimento, e host de resíduos nuclear. La2Hf2O7 é também um bom anfitrião para cintiladores dopados, devido a sua alta densidade, grande número de atômico eficaz e a possibilidade de sua estrutura de cristal para ser projetada junto com uma transição de fase de ordem-desordem. Pertence a uma família de7 O de2de2B de compostos, em que "A" é um elemento de terra rara – com um estado de oxidação + 3, e "B" representa um elemento de transição metálico com um estado de oxidação + 4. No entanto, devido à natureza refratária e composição química complexa, tem havido uma falta de métodos de síntese em larga escala de La2Hf2O7 NPs e baixa temperatura adequada.
Para a investigação científica fundamental e aplicações tecnológicas avançadas, é um pré-requisito para fazer monodisperso, alta qualidade e o uniforme2B2O7 NPs. Aqui usamos a síntese de altamente cristalino La2Hf2O7 NPs como um exemplo para demonstrar as vantagens do método MSS. Conforme esquematicamente mostrado na Figura 1, La2Hf2O7 NPs foram preparadas pelo método de MSS com um processo de duas etapas a seguir nossos relatórios anteriores. Primeiro, um precursor de complexo de fonte única de La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O foi preparado através de uma rota coprecipitation de cálcio. Na segunda etapa, tamanho-controláveis La2Hf2O7 NPs foram sintetizados através do processo de MSS facile usando a fonte única precursor e nitrato mistura complexa (NaNO3: KNO3 = proporção 1:1, molar) no 650 ° C por 6 h.
Figura 1 : Diagrama esquemático da síntese passos para La 2 HF 2 O 7 NPs através do método de MSS. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
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Protocol
1. preparação da único-fonte Precursor complexo através da rota coprecipitation de cálcio
- Preparação da solução de precursor de lantânio e háfnio
- Mede 200 mL de água destilada num copo de 500 mL e começar a agitar a 300 rpm.
- Dissolva o lantânio e háfnio precursores na água mexendo [i.e., 2,165 g de nitrato de lantânio hexa-hidratado (La (3)3•6H2O) e 2,0476 g de octahidrato de óxido de dicloreto de háfnio (HfOCl2•8H2O)].
- Deixe a solução mexa por 30 min antes de iniciar a titulação.
- Preparação da solução de amônia diluída
- Prepare 200 mL de solução de amônia diluída com concentrações diferentes, incluindo a 0,75%, 1,5%, 3,0%, 6,0% e 7,5%. Por exemplo, adicione 20 mL de solução concentrada de amoníaco (NH4OH (aq), 28-30%) para 180 mL de água destilada num copo separado tornar-se solução de amônia de 3.0% diluído.
- Titulação e lavar o precursor de complexo de fonte única
- Adicionar a solução de amônia diluída, preparada na etapa anterior em uma bureta e certifique-se de que a bureta é coberta em todos os momentos, desde que a solução de amônia tende a evaporar que diminui sua concentração.
- Adicione a solução de amônia diluída na bureta na agita solução de óxido de lantânio nitrato e háfnio dicloreto gota a gota.
- Ajuste a velocidade de queda da solução de amônia em conformidade para que ele será adicionado ao longo de um período de 2 h.
- Depois foram entregues vários mL de solução de amoníaco, certifique-se de que a solução se torna opaco. Este é um simples sinal de que o precipitado do precursor complexo fonte única de La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O está se formando.
- Após 2 h, retirar a barra de agita e permitir que o precipitado de idade durante a noite.
- Verifica o pH da solução coprecipitated antes de lavar. Lave o precipitado com água destilada até que o sobrenadante atinge um pH neutro, o que normalmente leva 5-8 lavagens.
- Filtração de vácuo e secagem de precursor
- Vácuo filtrar a solução coprecipitated usando um filtro de papel com uma porosidade grosseira (40-60 µm; ver Tabela de materiais) para separar o sólido precipitado do sobrenadante.
- Certifique-se de que todos os restos de precursor complexas são lavados das paredes do copo.
- Ar seco o precursor complexo resultante única fonte La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O na temperatura de quarto durante a noite.
2.-sal fundido síntese de lantânio Hafnate NPs
- Preparação da mistura de sal e precursor
- Medir 30 mmol (3,033 g) de nitrato de potássio (KNO3) e 30 mmol (2,549 g) de nitrato de sódio (NaNO3).
- Combinar os sais medidos com 0,35 g de preparado como fonte única complexo precursor La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O.
- Se necessário, adicione 15 mL de acetona ou álcool etílico à mistura para facilitar a moagem. Certifique-se de que todo o solvente é evaporado antes de colocar a mistura para um cadinho.
- Moa os sais mistos e precursor tão fina quanto possível por cerca de 30 min, usando um almofariz e um pilão.
- Processamento de Molten-sal
- Coloque a mistura resultante em um cadinho de corindo e, em seguida, colocá-lo em um forno de mufla.
- Defina a fornalha a 650 ° C, durante 6 h com uma taxa de rampa de 10 ° C/min.
- Quando a amostra e o forno tem arrefecido à temperatura ambiente, leve o cadinho e embeber a amostra num copo cheio de água destilada durante a noite.
- Lavagem e secagem do La2Hf2O7 NPs
- Esvazie a amostra do cadinho num copo de 1 L.
- Lave a amostra com água destilada 5 - 8 vezes, até que o sobrenadante é claro de sais e não nublado mais.
- Purifica o produto por centrifugação ou filtração vácuo para remover qualquer impureza residual.
- Seca o produto no forno a 90 ° C durante a noite.
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Representative Results
Sintetizados como La2Hf2O7 NPs pode existir na fase de pirocloro ordenada. No entanto, dopagem química, pressão e temperatura poderiam modificar a fase de fluorita de defeitos. É possível para o nosso material ter várias fases; no entanto, aqui focamos apenas na fase do pirocloro por simplicidade. Difração de raios x (XRD) e Espectroscopia Raman tem sido usados para caracterizar sistematicamente sua pureza de fase, estrutura e fase. O tamanho do cristalino pode ser calculado usando a fórmula de Debye-Scherrer. Por outro lado, a Espectroscopia Raman é usada como uma técnica de caracterização estrutural secundário devido à sua alta sensibilidade a M-O os modos vibracionais28. Ele identifica a fase cristalográfica exata do La2Hf2O7 NPs29.
Em comparação com outras técnicas sintéticas tais como reações de estado sólidas, MSS tem uma constante de reação, significando que a reação é mais provável que vá no sentido encaminhamento30. A produção de pirocloro La2Hf2O7 é conseguida aumentando a área de contato interfacial e a mobilidade da espécie reagente dentro do sistema de sal fundido. A Figura 2 ilustra os padrões de XRD do NPs de2Hf2O7 La sintetizado feito pelo método de MSS de fonte única precursores complexos utilizando diferentes concentrações de solução de amônia. Os resultados XRD mostra a formação de pura La2Hf2O7 com alta cristalinidade. A posição de pico e índices de Miller podem ser indexados com base na Comissão mista no padrão de difração de pó padrão (JCPDS) #78-1292. Nenhuma impureza visíveis fases como La2O3, UE2O3ou HfO2 foram detectadas. Não há alteração no padrão XRD em função da concentração de amônia usado exceto o aumento do tamanho de partícula. Tabela 1 mostra o tamanho correspondente do parâmetro e partícula cristal calculado do La2Hf2O7 NPs.
Figura 2 : Padrões de difração de raios x da La 2 HF 2 O 7 NPs preparadas ajustando a concentração da solução de amônia usado, em seguida, indexadas com base no padrão de fluorita defeito. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
| Concentração de NH4OH(aq) usado | Dados XRD da La sintetizado2Hf2O7 NPs | |||
| 2 Θ (°) | FWHM (Β) | Parâmetros do reticulado (Å) | Tamanho de partícula (nm) | |
| [0.75%] | 28,57 | 0.4 | 10,81 | 19,00 |
| [1,5%] | 28,64 | 0,39 | 10.79 | 20,00 |
| [3.0%] | 28,67 | 0,37 | 10.78 | 21,00 |
| [6,0%] | 28.69 | 0.31 | 10,77 | 26,00 |
| [7,5%] | 28.74 | 0,27 | 10,75 | 29,00 |
Tabela 1 : Tamanho crystallographic de parâmetro e partículas da La 2 HF 2 O 7 NPs preparado ajustando a concentração da solução de amônia usado mostrando um crescimento de tamanho de partícula contínua. FWHM = largura total no metade-máximo.
Existem duas fases comuns dos compostos A2B2O7 : da fase desordenada fluorita e pirocloro ordenados fase. A fase desordenada fluorita existe no grupo de espaço Fm3̅m, onde todos os iões catiónicos (3 + e4 +B) são distribuídos aleatoriamente, permitindo um modo ativo. Por outro lado, pirocloro ordenados fase existe no grupo de espaço Fd3̅m. Portanto, ela exibe estreita semelhança estrutural com a fase de fluorita, exceto que existem dois sites catiônicas, três sítios aniônicos [48f (Oeu), 8a (OII) e 8b (OIII)] e 1/8th de íons de oxigênio (OIII) em 8b site de ausentes na estrutura de pirocloro, permitindo 6 modos ativo19,28,29. Baseado na teoria do grupo, a estrutura de fluorita de defeito tem um modo vibracional devido a T2g, enquanto uma fase de pirocloro tem seis modos de vibração na faixa de 200-1000 cm-1. Esta informação é vital para a identificação correta da fase do La2Hf2O7 NPs (Figura 3). Neste caso, o preparado La2Hf2O7 NPs são no formulário puro do pirocloro.
Figura 3 : Espectros Raman da La 2 HF 2 O 7 NPs preparado ajustando a concentração da solução de amônia usado, com seis modos ativos referentes à fase de pirocloro. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
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Discussion
O gráfico da Figura 4 fornece vários fatores de controle confiáveis do método MSS e contas para caminhos alternativos ajustar as características de nanomateriais sintetizadas. Além disso, ajuda a identificar os passos críticos no processo de MSS.
Figura 4 : Fluxograma das etapas críticas de MSS, indicando os fatores de controle do procedimento sintético para NPs com potenciais vias de ajustar suas características. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Em primeiro lugar, a identidade dos precursores é crítica, especialmente para a síntese de óxido de metal complexo NPs. Ao produzir um2B2O7 NPs, é importante gerar primeiro um precursor complexo único-fonte que contém os principais elementos que compõem o produto final [i.e., A e B, em nível atômico com a fórmula de A(OH)3 ·Bo(Oh)2· n H2O]. Neste experimento, o tamanho de partícula de La final2Hf2O7 NPs pode ser controlado durante esta etapa, ajustando a concentração da solução titulante amônia, onde uma maior concentração de solução de amônia gerada La maior 2 HF2O7 NPs. Outros ensaios foram realizados também para fazer um2B2O7 NPs usando diferentes precursores, tais como nitratos disponíveis comercialmente ou óxidos contendo os principais elementos de um2B2O7; no entanto, nenhuma funcionou4. São as vantagens deste precursor complexo amorfo de fonte única que os elementos de composição de um2B2O7 são misturados em um nível atômico e são homogeneamente distribuídos na mesma ordem como o final um2B2 Produto de7 O, diminuindo o espaço ou o intervalo durante o qual os reagentes precisam ser transportado.
Em segundo lugar, a seleção de sal fundido apropriada tem grande importância na obtenção de nanomateriais com morfologia desejável e características. O ponto de fusão do sal selecionado devem ser apropriado para a síntese da fase necessária de nanomateriais. A formação de nanomateriais, finalmente, rege-se pelo ponto de derretimento de sais usados como solventes derretidos, tais como cloreto de alcaloide, sulfato, carbonato ou hidróxido1,6,31,32. Tem sido relatado que o uso de diferentes sais fundidos pode modificar a temperatura de formação, alterando, assim, a partícula tamanho e morfologia18.
Além disso, a taxa de rampa tende a afetar a síntese do NPs. Uma taxa de subida rápida tende a gerar aglomerada NPs33, que afeta suas propriedades. No caso de luminescentes e materiais de cintilação, aglomeração de alta não é desejável, pois ele pode espalhar animado e emitida luz17,19. Uma taxa de subida lenta, portanto, é mais adequada e permite tempo suficiente para alcançar a temperatura real dentro do cadinho. Um processo mais lento arrefecimento geralmente permite NPs com uma forma esférica para formar34.
Outro critério importante para a seleção do sal é que deve ter suficiente solubilidade na água. Com simples lavagem por água, o sal fundido utilizado deve ser facilmente lavado após o MSS.
Finalmente, a adição de um líquido volátil, tais como acetona e etanol durante a mistura de sais de usado e a facilidade de ajuda única fonte complexo precursor do processo de moagem mas não é essencial. A adição de um líquido é útil para fazer uma mistura homogênea em menos tempo e exige menos esforço, o que é importante na geração de produtos puros. O líquido volátil adicionado não afeta as características do NPs resultante desde que evapora-se totalmente no final do processo de moagem. Devido a sua alta volatilidade, a quantidade adicionada pode variar em qualquer lugar de 1 a 5 mL.
O método de MSS é uma maneira fácil e simples de sintetizar NPs em qualquer universidade e localização industrial. No entanto, as modificações do protocolo podem ser feitas. Por exemplo, no caso de um sistema de filtro de vácuo não estiver disponível, o precursor de fonte única complexo obtido da etapa coprecipitation de cálcio pode ser centrifugado. Diferentes misturas eutética de sal podem ser usado para engenheiro NPs com características desejadas.
Mesmo que o método de MSS é geralmente fácil de ser empregado, limitações incluem (1) a possibilidade da formação de produto, sendo limitada pela área de contato dos reagentes diferentes na reação1. Além disso, (2) nao cada produto nanoestruturados pode ser formados dentro de sais fundidos selecionados. Esses casos são raros, mas certamente podem acontecer35. É desejável que os sais selecionados agir apenas puras solventes e não reage com os reagentes ou os produtos. Além disso, os erros comuns que possam prejudicar a qualidade dos produtos finais de nanopartículas incluem o seguinte: (1) em primeiro lugar, se a bureta não está coberta durante a titulação, isso pode alterar a concentração de hidróxido de amónio e eventualmente alterar a tamanho das nanopartículas obtidas. Outro erro comum é de (2) não dando o coprecipitation de cálcio um período de duas horas para o formulário. Adicionar o titulante amônia muito rápido afeta a cinética coprecipitation de cálcio, que pode render precursor complexo não-homogênea. A terceira armadilha é (3) não moer o salt(s) e precursor(s) tão bem quanto possível, o que gera produtos impuros ou partículas não-homogênea.
O método de MSS é simples, eficaz, rápido, baixa temperatura e custo-eficiente como provado com resultados relatados anteriormente, em comparação com métodos de síntese de estado sólido e sol-gel/combustão convencional27. Também é escalável, confiável e generalizáveis no que diz respeito a fazer NPs aglomeração-livre sem uma camada protetora superficial, ao contrário de métodos de síntese coloidal e hidrotermal/solvothermal.
Aplicação do método de MSS tem amplamente difundido no último par de décadas, de materiais ferromagnéticos e ferroelétricos para materiais para baterias de Li-Ion,36, semicondutores17,37, fósforos17, 19e38,electro-catalisadores39, principalmente para materiais nanosized, especialmente aqueles com composições complexas. Em conclusão, o método de MSS fornece um caminho adequado na síntese de óxido de metal simples e complexo NPs. Espera-se que o método de MSS vai se tornar um ainda mais popular método de síntese de nanomateriais e mais amplamente empregado na Comunidade de nanociência e nanotecnologia nos próximos anos.
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Disclosures
Não há nenhum conflito para declarar.
Acknowledgments
Os autores agradecer o apoio financeiro fornecido pela National Science Foundation sob CHE (prêmio #1710160) e o Instituto Nacional de alimentos da USDA e agricultura (prêmio #2015-38422-24059). O departamento de química, no vale do Rio Grande a Universidade do Texas é grato pelo generoso apoio fornecido por uma concessão departamental da Fundação Robert r. Welch (Grant no. BX-0048). S.K.G. gostaria de agradecer a Fundação de educação dos Estados Unidos-Índia (USIEF) e o Instituto de Educação Internacional (IIE) para sua bolsa de pós-doutorado Fulbright Nehru (prêmio #2268/FNPDR/2017).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone, ACS, 99.5+% | Alfa Aesar | 67-64-1 | Dried over 4A sieves |
| Hafnium dichloride oxide octahydrate, 98+% (metals basis excluding Zr), Zr <1.5% | Alfa Aesar | 14456-34-9 | Hygroscopic |
| Lanthanum(III) nitrate hexahydrate | Aldrich | 10277-43-7 | Hygroscopic |
| Potassium nitrate, ReagentPlus R, ≥99.0% | Sigma-Aldrich | 7757-79-1 | Hygroscopic |
| Sodium nitrate, ReagentPlus R, ≥99.0% | Sigma-Aldrich | 7631-99-4 | |
| Ammonium hydroxide, 28% NH3, NH4OH | Alfa Aesar | 1336-21-6 | |
| Filter paper, P8 grade | Fisherbrand |
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