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Chemistry

안 구내 렌즈 응용 프로그램에 대 한 부드러운 Polysiloxane-우 레 탄성 체의 합성

Published: March 8, 2019 doi: 10.3791/58590
Automatic Translation
*1,2, *3, 1,2, 3,4, 1,2
1Reutlingen Research Institute, Reutlingen University, 2School of Applied Chemistry, Reutlingen University, 3Fraunhofer-Institute for Interfacial Engineering and Biotechnology IGB, 4Institute of Interfacial Process Engineering and Plasma Technology IGVP, University of Stuttgart
* These authors contributed equally

Summary

이 연구는 부드러운 polysiloxane 기반 요소 (PSU) 탄성 체에 대 한 aminopropyl로 끝나는 polydimethylsiloxanes 및 polydimethyl 메 틸 페 닐 실록 산 블록 공중 합체를 합성 경로 설명합니다. 그것은 안 구내 렌즈를 수용으로 PSUs의 응용 프로그램을 선물 한다. 체 외에서 세포 독성에 대 한 평가 방법 또한 설명 되어 있습니다.

Abstract

이 연구에서는 수용 안 구내 렌즈 (-IOLs)로 자신의 응용 프로그램에 대 한 소프트 polysiloxane 기반 요소 (PSU) 탄성 체의 합성 경로를 설명 합니다. Aminopropyl로 끝나는 polydimethylsiloxanes (PDMS) 이전 주기적 실록 octamethylcyclotetrasiloxane (D4) 및 1, 3-bis(3-aminopropyl)-tetramethyldisiloxane (APTMDS)의 재래식 통해 링 체인을 준비 되었다. 페 닐 그룹에는 실록 백본 통해 도입 되었다 D4 와 2,4,6,8-tetramethyl-2,4,6,8-tetraphenyl-cyclotetrasiloxane (D4나, Ph)의 혼성. 이러한 polydimethyl 메 틸 페 닐 실록 산 블록 공중 합체는 polysiloxanes의 굴절율을 높이기 위한 합성 했다. 응용 프로그램 a-IOL, 굴절률은 polysiloxanes의 젊은 사람의 눈 렌즈의 저것과 동등한 수 있어야 합니다. Polysiloxane 분자량 endblocker APTMDS에 주기적 실록의 비율에 의해 제어 됩니다. PSU 탄성 체의 투명도 대 일 분 광 광도 계를 사용 하 여 200과 750 nm 사이 필름 투과율 측정에 의해 시험 된다. 투과율 값에서 750 nm (보이는 스펙트럼의 상단 끝) PDMS 분자량에 대하여 그려집니다 및 18000 g·mol− 1의 분자량까지 > 90%는 투과율의 관찰. PSU 탄성 체의 기계적 특성은 다이 컷 개 뼈 모양 표본에 응력 테스트를 사용 하 여 조사. 기계적 안정성 평가, 대 한 기계 히스테리시스 (10 배)를 늘려서 반복 측정 5%와 100% 신장에 표본. 히스테리시스는 상당히 PDMS 분자량의 증가 함께 감소합니다. 일부 선택 된 PSU 탄성 체의 세포 독성 생체 외에서 MTS 세포 생존 능력 분석 결과 사용 하 여 계산 됩니다. 여기에 설명 된 방법을 거의 같은 젊은 사람의 눈 렌즈의 굴절률을 가진, 투명, 부드럽고 noncytotoxic PSU 고무의 합성을 허용 합니다.

Introduction

치 매 백 내장, 60 년, ≥의 연령 그룹에 영향을 미치는 자연 크리스탈 렌즈의 고급 opacification 이끌어 낸다. 이 나이 관련 상태 아마 UV 방사선 조사1,,23에 의해 가속 산화 변화에 의해 발생 합니다. 노년 백 내장에 대 한 전통적인 치료는 빈 렌즈 캡슐을 통해 주입 시스템2에 인공 안 구내 렌즈 (IOL)의 주입에 의해 다음 cataractous 렌즈의 외과 추출 포함 됩니다. 그러나, IOLs의 대부분 매우 경직 된 구조; 아크릴 폴리머 (소수 성 및 친수성 아크릴레이트 또는 메타 크 릴 산 폴리머)에서 제조한 따라서, 눈 다양 한 거리2,4를 수용 하는 능력을 잃는다. 따라서, monofocal IOL 임 플 란 트 환자는 근처 비전 안경에 의존 (예., 신문이 나 책을 읽는 동안)5.

백 내장 수술 후 숙박 기능을 복원에 다른 접근을 보고 있다. 이러한 방법 중 두 가지 주요 전략을 구분할 수 있습니다: 액체 또는 젤 같은 폴리머 주입 부드러운, 접이식 a-IOLs6,,78을 개발 하 여 빈 렌즈 캡슐을 채우는. "렌즈 채우는"의 개념은 젤 낮은 자연 인간의 눈 렌즈 (ca. 1-2 kPa)9;의 그 영의 계수와 함께 준비 될 수 있다 때문에 유망 그러나,이 접근은 아직도 실험8, 그리고 연구는 단지 동물 눈에.

액체 실리콘으로 채워진 풍선 실리콘 풍선10 를 이식 하거나 이후에 캡슐 을 통해 hydrosilylation에 치료 되었다 실리콘11,12 를 직접 주입 하 여 렌즈 캡슐 리필 되었습니다. . 그러나, 문제는 풍선에 표면 주름에 관련 된 낮은 숙박 진폭 수술 전 상태에 비해 되었으며 심한 보조 백 내장 (앞쪽에 및 사후 캡슐 opacification)의 형성 언급된7, 8,,1213. 특히, 긴 경화 시간 (70 분-12 시) 수술 후 염증10,14로 이어지는 주변 눈 구획으로 누설의 위험이 증가 될. 따라서, 결정 렌즈를 교체에 대 한 다른 자료에서는 권장 hydrogels 폴 리 에틸렌 글리콜 빛에 따라 비닐 알코올 (N-vinylpyrrolidone)15, 메타 크 릴 산 수정 수정 아크릴 공중 합체를 포함 하 여 polysiloxanes16,17, poloxamer18, 그리고 디-가교 된 polyalcohols9. 그러나, 단위체 점도 (즉, 주입 및 가교 후 붓기 젤), 매우 낮은 또는 높은 굴절율, 기계적 안정성과 무결성, 예측할 수 없는 수술 후 굴절, 낮은 숙박 시설 범위, 그리고 후 백 내장 형성 구성 주요 문제6,7,,89,15,18. 상업적으로, 숙박 시설 능력은 주로 접이식 a-IOLs를 개발 하 여 복원 됩니다. 이러한 한-IOLs 해야 속눈썹 근육의 수축은 렌즈 캡슐을 통해 의 앞쪽 사이트에 IOL 광섬유의 움직임에 의해 숙박 시설 제공 합니다. 몇 가지 모델 시장 1996 년, 2001 년, 및 20027,8에 도입 되었습니다. 그러나, 임상 연구 기간 동안 예상된 숙박 진폭 그 이식된 한-IOLs 했다 매우 낮은 (≤ 1.5 D) 맨된 (3-4 D)를 읽고6,7,,819 허용 , 20. 따라서,6,21범위는-IOL 구성 된 두 개의 연결 된 광학 (듀얼 시 IOL) 증가 하는 숙박 시설에 대 한 개발 되고있다. 단 하나의 렌즈의 디자인 충돌 결과 보고22,23,,2425되었습니다 이기는 하지만, 인간의 눈에는 시 성능에 대 한 검사 되었습니다 하고있다.

일반적으로 실리콘 탄성 체 생물학으로 비활성 및 비 독성; 해야 간주 됩니다. 따라서, 실리콘 탄성 체 의학 및 의료 공학 (예를 들면, 유 방 보 형 물, craniofacial 임 플 란 트, 공동 prosthetics, 상처 드레싱, 카 테 터, 하 수구, 및 션트에) 생체 소재로 적용 되 고의 오랜 역사를가지고 26 , 27. 때문에 그들의 부드러움, 투명성, 및 높은 산소 침투성 실리콘 탄성 체 또한 찾을 응용 프로그램 콘택트 렌즈와 IOLs2,,2829. 그러나, 실리콘 가교 된 수 covalently 하 고 충분 한 기계적 무결성을 얻기 위해 필러 강화 요구 해야 합니다. 가교 탄성 체의 후속 처리 하거나 열가 소성 방법 금지 불리는 (예를 들어, 사출 성형) 또는 솔루션에서 처리 하 여 (예를 들어, 용 매 캐스팅). 대조적으로, 열가 소성 폴리우레탄 기계적 안정성을 전시 하지만 폴 리 에스테 르 또는 폴 리 에테르 기반 macrodiols 사용 하는 경우에 특히 생물 환경 저하에 취약. 따라서, 우수한 기계적 특성에 유연성과 가수분해 또는 산화 안정성을 결합 하는 노력 법인의 수 산 기 또는 아미노-기능 PDMS 소프트 세그먼트 폴리우레탄, 폴리우레탄-ureas에 집중은 고 polyureas27 폴라 우 레 탄 또는 우 레 아 하드 세그먼트는 높게 비 극성 PDMS 소프트 세그먼트와의 호환성을 강화 하 고 기계적 성질을 개선 하기 위해, 다른 폴 리 에테르 기반 macrodiols PDMS30,31 함께 통합 됩니다. ,32. Thilak Gunatillake 그룹은 향상 된 biostability와 맥 박 조정기 절연 또는 인공 장기 생명 의학 어플리케이션에 대 한 기계적 특성 실리콘 폴리우레탄의 개발을 체계적으로 특히, 조사 심장 밸브33. 그들은 혼합된 소프트 세그먼트 구성 된 지방 족 폴 리 카보 네이트 diols 뿐만 아니라 수로 끝나는 PDMS와 다른 polyethers와 아로마 폴리우레탄을 합성. 모든 합성된 폴리우레탄, polyhexamethylene 산화물 (PHMO) 및 PDMS 전시의 조합 중 하드에 관하여 최고의 기계적 속성 호환성30세그먼트. 후속 연구에서 그들은 추가 검사 PDMS PHMO 비율의 효과 실리콘 폴리우레탄34,35, 의 기계적 특성에 disiloxane 기반 체인 extender의 36. macrodiol의 구성 80 wt %PDMS 및 1, 3-bis(4-hydroxybutyl)-tetramethyldisiloxane (BHTD) 등 공동 체인 extender 이외에 20 wt %PHMO, 좋은 기계적 특성으로 부드러운 폴리우레탄 생성 결과 공개 및 열가 소성 가공 성입니다. 또한, 이러한 실리콘-폴리우레탄 일반적인 적용된 소프트 폴 리 우 레 탄37,,3839에 비해 향상 된 biostability를 전시 한다.

비슷한 재료와 심혈 관 응용 프로그램에 대 한 그들의 사용의 안정성과 생체 적합성은도 보고40,,4142있다 합니다. 이러한 결과 바탕으로, 실리콘 기반 polyurea 탄성 체 (PSUs) 체인 disiloxane 기반 extender와 생각 된다 높은 융통성 및 부드러움, 이기는 하지만 충분 한 기계적인 힘으로,의 신청 후 그들의 모양을 유지 하 반복 된 긴장입니다. 예를 들어, Hermans 외 생성 실험 폴리우레탄 기반 듀얼-시를-IOL 프로토 타입 실리콘을 사용 하 여 제조에 사용 된 이전, 디자인은 매우 부드러운 내 적용 된 로드를 처리할 수 있기 때문에 enucleated 돼지 눈43

이 문서는 부드러운 실록 기반 PSU은 수용 IOL으로 응용 프로그램에 대 한 기계 및 광학 속성 측면에서 최적화는 합성을 설명 합니다. PSU 탄성 체의 기계적 특성은 실록 분자량에 의해 변경 될 수 있습니다로 동일한 절차 코팅에 응용 프로그램을 찾을 수 있습니다 드레싱 피부는 실록 기반 PSUs 개발에 적용할 수 있습니다. 또한,이 절차 실록 기반 폴리우레탄 또는 폴리우레탄 우 레 탄성 체 carbinol 종료 PDMS를 사용 하는 경우 준비가 사용할 수 있습니다. 유형에 따라 디 (즉, 지방 족 또는 방향족)의 합성에 사용, 반응 조건 (시간, 온도, 아마도 용 구성 포함) 변경 할 수 있습니다. 지방 족 diisocyanates 4,4-methylenebis(cyclohexylisocyanate) (H12MDI) 또는 isophorone 디 등의 응용 프로그램에 대 한 반응 dibutyltin dilaurate 같은 organotin 촉매를 사용 하 여 가속 될 수 있다 또는 diacetoxytetrabutyl distannoxane입니다. 예를 들어 여기로 끝나는 PDMS와 H12MDI 사이 반응 촉매의 면 전에 서 진행 한다. 또한, 반응 온도 50-60 ° c 증가 시킬 필요가 4,4-methylenebis(phenylisocyanate) (MDI) 등 아로마 디의 응용 프로그램에 대 한 반응 온도 증가 되어야 합니다 적당히 하지만 충분히 향기로운 diisocyanates는 일반적으로 더 보다 및 그룹으로 반응 지방 족 diisocyanates가 있습니다. PDMS carbinol 종료와 MDI의 반응의 무수 tetrahydrofuran (THF 용 매 혼합물을 사용 하 여 승격 될 수 있습니다) 및 dimethylformamide (DMF) 또는 일부 촉매 활동 전시 제 3 아민으로 dimethylacetamide (위험).

Protocol

주의: 사용 하기 전에 모든 관련 물질 안전 데이터 시트 (MSDS)를 참조 하십시오. 종합에서 사용 하는 여러 화학 물질 급성 독성 및 흡입에 뿐만 아니라 피부와 눈, 강한 자극을 전시 한다. 개인 보호 장비 (실험실 외 투, 안전 안경, 손 장갑, 전장 바지 및 폐쇄 발가락 신발)을 착용 하 고 화학 물질, 증기 두건에서 가능한 경우, 또는 통풍이 잘되는 곳에 처리 하시기 바랍니다. 모든 종합 연기 후드 아래를 수행 합니다. 하거나 수산화 pentahydrate (TMAH): TMAH 강력한 기반, 심하게 독성, 삼 킨 경우 이며 피부 접촉 시 피부와 눈에 심각한 화학 화상 발생. 공기에 민감한 이며 검 습기 이다. 냉동 및 질소에서 그것을 저장 합니다. 그것의 강한 암모니아 같은 냄새 때문에 통풍이 잘되는 곳에서 TMAH를 처리 합니다. APTMDS: APTMDS 공기에 민감한 이며 질소 아래에 저장 해야 합니다. 심한 피부 화상과 눈 손상을 발생합니다. H12MDI: H12MDI 흡입 시 독성 이며 피부와 눈에 자극. D4: D4 는 다 산을 손상 수 있습니다. THF: THF는, 흡입에 염증의 원인이 이며 아마도 발암 성. 클로 프롬 (CHCl3): CHCl3 흡입, 아마도 발암에 유해한, 수 원인 손상을 산과 태아 및 그것의 증기는 졸음 발생할 수 있습니다.

1. 합성 촉매 및 아미노 종료 Polysiloxane Macromonomers

  1. 에틸-3-aminopropyl-dimethylsilanolate 촉매의 합성
    참고: 촉매 호프만 Leir44에서 보고 하는 방법에 따라 합성 되었다.
    1. 드가 APTMDS 전에 진공에서 사용 하 고 질소에서 그것을 저장. 약 10 g 주사기를 사용 하 여 APTMDS의 플라스틱
    2. Degassed APTMDS 및 11.88 100ml 3 목 둥근 바닥 플라스 크에 TMAH의 g (66.0 m m o l) 8.13 g (33.0 mmol)을 추가 합니다. THF APTMDS를 해산 하 고 큰 타원형 자석 볶음 바 TMAH, 중단의 20 mL를 추가 합니다.
      주의: TMAH 강한 암모니아 같은 냄새를 가진 검 습기, 부식성, 독성 물질 이며, 냉장고에 있는 단단히 밀봉 저장 한다. 무게 TMAH 즉시 통풍이 잘되는 장소; 손 보호 장갑 및 처리 하는 동안 안전 안경 착용. APTMDS 공기 민감한 이며 피부 화상과 눈 손상을 발생 합니다. APTMDS 주사기;를 사용 하 여 봉인 된 병에서 체중 손 보호 장갑 및 처리 하는 동안 안전 안경 착용.
    3. 환류 콘덴서와 후미와 질소 및 글 리세 린 또는 실리콘 기름 난방 목욕을 사용 하 여 80 ° C에 반응 혼합물에 대 한 콘센트 3 목 둥근 바닥 플라스 크를 장비. 2 h 환류 아래와 약간의 연속 질소 흐름에 대 한 반응 혼합물을 저 어.
      참고: 초기, 약간 탁 한 서 스 펜 션 2 h 이내 명확한 솔루션으로 변경 됩니다.
    4. 환류 콘덴서를 제거 하 고 진공 흡 인기를 사용 하 여 THF에서 증 류. 그런 다음, Schlenk 선을 사용 하 여 70 ℃에서 5 h 0.1 mbar의 진공에서 약간 노란색 원유 제품 건조.
      참고:이 단계를 후 원유 제품 저장할 수 있습니다 10 ° C에서 냉장고에 다음 날까지.
    5. THF 50 mL에 원유 제품을 resuspend. 필요한 경우, 주걱 큰 응집 체를 분쇄기를 사용 하 여 고 진공 흡 인기를 사용 하 여 정지를 필터링 합니다. 백색 가루 같은 고체 제품까지 20 mL THF 부분 촉진 적어도 3 배를 씻어.
    6. 3 h에 대 한 실 온에서 0.1 mbar의 진공 상태에서 제품을 건조. 그런 다음, 사용까지 질소에서 10 ° C에서 냉장고에 촉매를 저장.
  2. 합성 Α, ω-bis(3-aminopropyl)-polydimethylsiloxanes
    참고: ~ 15,500 g·mol-1의 분자 무게를 가진 PDMS의 합성.
    1. 드가 D4 를 사용 하기 전에 진공에서 APTMDS. 약 1.5 g 주사기를 사용 하 여 APTMDS의 플라스틱
    2. Degassed D4 와 100 mL 3 목 라운드-바닥 플라스 크, PTFE 코팅 원심 활동가 질소 입구 및 출구는으로 APTMDS의 0.9 g (3.6 mmol)의 19.5 g (65.7 mmol)을 추가 합니다.
    3. (단면도 1.1)에서 촉매의 ~ 26 mg을 추가 하 고 약간의 연속 질소 흐름에서 80 ° C에서 30 분 동안 반응 혼합물을 저 어.
      참고: 글 리세 린 또는 실리콘 기름 목욕이 열 사용할 수 있습니다.
    4. (2-3 h), 이내 떨어지고 퍼 널을 사용 하 여 반응 혼합물에 dropwise D4 의 45.5 g (153.4 mmol)을 추가 하 고 추가 연속 질소 흐름에서 24 h 80 ° C에서 저 어.
      참고: 반응 하룻밤 진행할 수 있습니다.
    5. 150 ° C에 반응 혼합물이 열 하 고 2 h 촉매 분해를 위해 그것을 저 어. 다음, 실내 온도에 냉각 PDMS 허용.
    6. 큰 타원형 자석 볶음 바 원심 활동가 교환 하 고 두 stoppers와 3 목 둥근 바닥 플라스 크를 밀봉. 어댑터를 사용 하 여 밸브와 고 천천히 Schlenk 선을 사용 하 여 순환 측면 제품 증 류 0.1 mbar의 진공에서 150 ° C를 PDMS를 열. 실내 온도에 냉각 PDMS를 허용 합니다.
      참고: 진공 증 류 법은 일반적으로 4-5 h에서 발생합니다.
  3. 합성의 α, ω-bis(3-aminopropyl)-polydimethyl-메 틸-phenylsiloxane
    참고:이 섹션에 설명 합니다 ~ 15,500 g·mol-1 14 mol % 메 틸 페 닐 실록 산;의 분자 무게와 polysiloxane의 합성 절차를 이 절차는 섹션 1.2에에서 설명 된 PDMS 종합 비교.
    1. 드가 D4 를 사용 하기 전에 진공에서 APTMDS. 약 1.5 g 주사기를 사용 하 여 APTMDS의 플라스틱 장소 D4나, Ph 3-5 h 완전히 녹여 균질 사용 하기 전에 제품을 진공 챔버에 70 ° C에서.
    2. D4의 4.54 g (15.3 mmol), D4나, Ph, 14.96 g (27.5 mmol)와 100 mL 3 목 라운드 바닥 플라스 크, PTFE 코팅 원심 활동가 질소 입구 및 출구는으로 APTMDS의 0.9 g (3.6 mmol)를 추가 합니다.
    3. (단면도 1.1)에서 촉매의 ~ 26 mg을 추가 하 고 연속 질소 흐름에서 30 분 동안 80 ° C에서 반응 혼합물을 저 어.
    4. (2-3 h), 이내 떨어지고 퍼 널을 사용 하 여 반응 혼합물에 dropwise D4 의 45.5 g (153.4 mmol)을 추가 하 고 추가 연속 질소 흐름에서 24 h 80 ° C에서 저 어.
      참고: 반응 하룻밤 진행할 수 있습니다.
    5. 다음 단계 1.2.5 및 1.2.6 여 합성으로 진행 합니다.

2. 분자량 Polysiloxane의 결정

  1. Polysiloxane의 이론적인 분자량
    1. 이론적인 분자량 계산 Equation 1 polysiloxane 다음 방정식에 따르면의:
      Equation 2(1)
      여기, Equation 1 입니다의 수 평균 분자량, m 사용된 단위체 D4 와 APTMDS의 질량 (g) 이며 n 은 사마귀에 APTMDS의 금액입니다.
  2. 1H NMR 분광학에 의해 polysiloxane의 분자량 결정
    1. 0.5 ml CDCl3의 polysiloxane의 10-20 밀리 그램을 분해의 NMR 스펙트럼을 기록 하 고 화학 교대 [δ] 7.26 ppm에서 용 매 신호를 보정.
    2. 분자 무게 계산 Equation 1 다음 방정식에 따라 정수 계열 값에서 polysiloxane의.
      Equation 3(2)
  3. 적정에 의해 polysiloxane의 분자량 결정
    1. 250 mL 원뿔 플라스 크로 polysiloxane의 1.5-2 g을 추가 하 고 자기 저 어 막대를 사용 하 여 연속 교 반 아래 THF 50 mL에 용 해.
    2. 0.1 M HCl 색상 블루에서 노란색으로 변경 될 때까지 bromophenol 블루를 사용 하 여 관찰 된 아미노 그룹 적정 수 평균 분자량을 계산 하기 위해 세 가지 샘플 적정을 반복 합니다.

3입니다. Polysiloxane-우 레 탄성 체의 합성

참고:이 섹션에 설명 합니다 10 w % 하드 세그먼트 콘텐츠 (HS %)의 PDMS 기반 요소 탄성 중합체의 합성 절차를 (PDMS: 15500 g·mol-1).

Equation 4(3)

  1. H12MDI는 PTFE 코팅 원심 활동가, 퍼 널, 및 질소 입구 및 출구, 떨어지고 갖춘 250 mL 4 목 라운드-하단 반응 플라스 크로의 2.939 g (11.2 mmol)을 추가 하 고 THF의 20 mL에 용 해.
    주의: H12MDI 낮은 휘발성 디 이며 피부와 눈에 자극. 손 보호 장갑, 보호 안경 착용.
    참고: 또는, H12MDI THF 50 mL 비 커에에 녹이 고 반응 플라스 크에 퍼 널 또는 튤립 유리를 통해 해결책을 추가. 그리고 비 커를 씻어 THF의 10 mL와 퍼 널.
    1. THF;의 100 ml degassed PDMS의 45.0 g (2.9 mmol)을 녹 dropwise 실 온에서 연속 교 반 및 질소 흐름에서 떨어지고 퍼 널을 사용 하 여 H12MDI 솔루션으로이 솔루션을 추가 합니다. 비 커 앤 THF 50 mL와 퍼 널을 헹 구 고 반응 혼합물에이 해결책을 추가 하십시오.
    2. 중합체 를 통해 FTIR 분광학의 형성을 제어 합니다.
      참고: 두 가지 방법으로 모니터링할 수 있는 반응 진행: 인라인 또는 오프 라인 ATR FTIR 분광학을 사용 하 여.
      1. 인라인 ATR FTIR 분광학에 대 한 반응의 시작에 중앙 공동에는 분석기에 연결 된 인라인 ATR FTIR 프로브를 삽입 합니다. PTFE 코팅 활동가 대신 큰 타원형 자석 볶음 바를 사용 합니다. H12MDI 솔루션의 스펙트럼을 녹음을 시작 하 고이 소 시아 네이트 그룹의 변환에 따라 2266 cm-1 에 NCO 흡수 피크를 선택.
      2. 오프 라인 ATR FTIR 분광학, 파스퇴르 피 펫을 사용 하 여 반응 혼합물의 샘플을 채취 및 ATR 크리스탈에 몇 방울을 추가. ATR 크리스탈 표면에 박막 남아 때까지 질소 흐름에서 용 매를 증발. 다른 반응 단계 (PDMS의 완전 한 추가 후 및 APTMDS의 각 부분의 추가 후)에서 스펙 하 트 레코드 라
    3. 중합체 해결책 화학 량 론 양의 체인 extender APTMDS의 부분을 추가 합니다.
      참고: 체인 extender 추가 (단계 3.1.3.1 3.1.3.2 참조) 두 가지 방법으로 진행할 수 있습니다.
      1. 무게 양의 체인 extender THF의 5-10 mL에 녹이 고 파스퇴르 피 펫을 사용 하 여 또는 THF의 3 mL로 다시 헹 궈 서 뒤 떨어지고 퍼 널을 사용 하 여 반응 혼합물에 dropwise 솔루션을 추가.
      2. 주사기로 체인 extender의 일부를 추가 하 고 반응 혼합물에 dropwise 체인 extender를 추가. 이 경우에, 4 조인트 고무 심장 마 개를 사용 하 여 밀봉.
        1. prepolymer APTMDS의 계산된 금액의 80%에 해당 하는 APTMDS의 1.65 g (6.6 mmol)을 추가 합니다. 그런 다음, FTIR 분광학을 통해 반응 진행을 제어 합니다.
        2. 다음, 0.21 g (0.8 m m o l) APTMDS (계산된 금액의 총, 90%)에서 반응 혼합물에 추가 하 고 제어 연결에 의해 반응 진행.
        3. (총, 95%)에서 APTMDS의 0.1 g (0.4 mmol)을 추가 반응 혼합물 및 제어 반응에 연결을 사용 하 여 진행.
        4. 마지막으로, 반응 혼합물에 체인 extender (0.102 g, 0.41 mmol)의 마지막 부분을 추가 하 고 NCO 흡수 밴드 FTIR 스펙트럼에서의 실종을 확인.
          참고: 체인 extender의 첫 번째 부분 추가 후 점도 증가 지적 이다.
    4. PTFE 호 일 커버 유리 페 트리 접시에 PSU 솔루션을 부 어 하룻밤 증기 두건에서 용 매를 증발. 또한, 12 h 80 ° C에서 진공 챔버에 PSU 건조.

4. 기계적 테스트 절차

  1. Polysiloxane-우 레 탄성 영화의 준비
    1. CHCl3 300 mL 원뿔 플라스 크에 200-250 ml에서 작은 PSU 조각 7 8 g을 분해, 느슨하게 유리 스 토퍼를 사용 하 여 플라스 크를 밀봉 하 고 적어도 24 h에 대 한 자기 저 어 막대를 사용 하 여 혼합물을 저 어. 필요한 경우, 용 매의 추가 부분을 추가 합니다.
      주의: 클로 프롬은 아마도 발암 성. 증기 흡입 시 졸음을 일으킬 수 있습니다. 통풍이 잘되는 곳에서 클로 프롬을 처리 합니다.
    2. 유리 페 트리 접시에 균질 솔루션 추가 천공된 알루미늄 호 일로 다룹니다. 통풍이 잘되는 곳에 또는 창틀 창 열기와 증기 두건에서 페 트리 접시를 배치 하 여 천천히 증발 하는 용 매를 허용 합니다.
      참고: 증기 두건에서 페 트리 접시를 배치할 때 감소 공기 흐름이 가능한 경우. 매우 빠른 증발 용 매의 이질성 및 투명 필름에서 불투명 얼룩의 형성으로 이어집니다.
    3. 12 h는 진공 챔버에 80 ° C에서 필름을 건조.
    4. 조심 스럽게 작은 얇은 주걱을 사용 하 여 유리 표면에서 필름을 제거 하 고 기계적 특성에 대 한 사용 시 투명 봉투 내 PSU 영화를 저장 합니다.
  2. 응력 테스트에 polysiloxane 요소 탄성 중합체 필름
    1. Keiper45 (형식 S2)에 따르면 PSU 영화에서 다이 컷 개 뼈 모양 견본을 준비 합니다. 그림 4와 같이 모양 펀치 칼 군부대 봉투 포에 의해 덮여 있는 PSU 영화를 놓습니다. 레버를 아래로 눌러 테스트 대상 밖으로 펀치 및 주위 온도 (23 ± 2 ° C)에서 적어도 72 h에 대 한 저장.
    2. 인장 시험기 및 컴퓨터에 전환 합니다. 아이콘을 클릭 하 여 소프트웨어를 시작 합니다. 인장 시험 으로 메서드를 선택 하 고 올바른 로드 셀 (100 N) 테스트 컴퓨터에 설치 되어 있는지 확인 하십시오.
    3. 방법 도우미 를 선택 하 고 모든 테스트 설정이 올바른지 확인 하십시오. 사전 테스트 로 이동 하 고 다음 설정을 활성화 됩니다 확인: 20 m m, 0.1 MPa에서 미리 미리 5 m m/분에 도달할 때까지 속도에서 원래 샘플 길이 (L0).
    4. 매개 변수를 테스트 로 이동 하 고 다음 설정을 활성화 됩니다 확인: 1 mm/min, 25 m m/분, 80 %F최대에서 샘플 중단 감지 샘플 휴식까지 속도에 탄성 계수 결정에 대 한 속도 영의 계수 회귀, 2% 긴장에 젊음의 계수 결정의 시작과 6% 긴장에 젊음의 계수 결정의 끝에서의 결정. 방법 도우미 를 두고는 소프트웨어의 주 화면으로 전환.
    5. 테스트 컴퓨터 에서 전원 단추를 눌러 고는 버튼 위치를 시작가 소프트웨어의 주 창에서 클릭 합니다.
    6. 보호 필름을 제거 하 고 크로스-편광판 내부 스트레스를 제외 하려면 아래 샘플을 검사 합니다. 측정 샘플 두께 샘플 너비 구경을 사용 하 여. 다음, 소프트웨어의 메인 윈도우에 해당 필드에 샘플 두께 폭에 대 한 값을 삽입 합니다.
    7. 테스트 컴퓨터의 위 클램핑 턱 사이 테스트 견본을 수정 합니다. 소프트웨어의 메인 윈도우에 버튼 0 힘 을 클릭 합니다. 테스트 컴퓨터의 턱을 클램핑 하단 사이 테스트 대상의 하단 끝을 수정 합니다.
      참고: 클램핑 턱의 표면을 미 끄 러운 경우, 표본 표본 측정 동안 미 끄 러에서 방지 하기 위해 세부적인에 머리 종이 사이 끝 위치.
    8. 인장 테스트를 시작 하려면 측정 시작 버튼을 클릭 합니다.
    9. 측정 완료 후 4.2.6, 4.2.7 단계 진행. 고정 후 테스트 견본 사이 위 클램핑 턱과 제로 포스를 선택 하는 버튼 위치를 시작가 소프트웨어의 메인 윈도우에 선택 합니다. 다음, 턱을 클램핑 하단 사이 테스트 대상의 하단 끝을 수정 하 고 측정 시작 을 다시 클릭 합니다.
    10. 샘플에 대 한 하나의 PSU 이상 추가 3 x 영의 계수, 인장 강도 및 연신 율의 통계 평가 대 한 파단 4.2.8 4.2.6-단계 반복 합니다.
  3. PSU 탄성 중합체 필름에 히스테리시스 테스트
    1. 인장 시험기 및 컴퓨터에 전환 합니다. 아이콘을 클릭 하 여 소프트웨어를 시작 합니다. 주기적 인장 시험 으로 메서드를 선택 하 고 테스트 컴퓨터에 올바른 로드 셀 (100 N)의 설치를 확인 하십시오.
    2. 방법 도우미 를 선택 하 고 모든 테스트 설정이 올바른지 확인 하십시오. 사전 테스트 로 이동 하 고 다음 설정을 활성화 여부 확인: 20 m m, 0.05 MPa에서 미리 미리 5 m m/분에 도달할 때까지 속도에서 원래 샘플 길이 (L0).
    3. 매개 변수를 테스트 로 이동 하 고 다음 설정의 활성화 확인: 10, 100% 부담, 0%, 긴장과 25 m m/분에 속도에서 내리기 설정치에 설정치에 주기의 수 두고 방법 보조 및 소프트웨어의 주 화면으로 전환 합니다.
    4. 4.2.8 4.2.5-단계를 진행 합니다.
    5. 통계 평가 대 한 두 표본으로 히스테리시스 측정을 반복 합니다. 다음 방정식에 따라 각 사이클 기계 히스테리시스를 계산 합니다.
      Equation 5(4)

5. 재배 HaCaT 세포에 대 한 절차

  1. 따뜻한 HaCaT 세포와 cryotube 그리고 Dulbecco의 수정이 글의 중간 (DMEM) 37 ° C 물 목욕. 미생물 안전 작업 대에서 급속 하 게 세포 현 탁 액 10 mL 원뿔 원심 분리기 튜브, 따뜻한 DMEM 채워집니다 전송.
    1. 845 x g6 분에 대 한 원심에 세포 현 탁 액을 주제. 일회용 유리 진공 펌프에 첨부 된 파스퇴르 피 펫을 사용 하 여 상쾌한의 대다수를 삭제 하 고 부드럽게 위아래로 Eppendorf 피 펫을 사용 하 여 셀 응집 체를 pipetting으로 남은 액체에 셀 펠 릿을 resuspend.
    2. 25 cm는2 셀은 문화 플라스 크 resuspended 셀 전송 및 추가 10% 보충 DMEM의 9 mL FBS. 37 ± 1 ° C, 5% CO2 인큐베이터 캐비닛에에서 세포를 품 어. 거꾸로 현미경을 사용 하 여 매일 세포 증식을 제어 합니다. 변경 된 DMEM 셀 subconfluent 될 때까지 각 3 일째.
    3. DMEM 일회용 유리 파스퇴르 피 펫을 사용 하 여 제거 하 여 안전 작업 대 아래 셀 통로 수행 합니다. 셀 레이어를 씻어 PBS 버퍼의 10 mL를 추가 합니다. 다시는 일회용 유리 파스퇴르 피 펫을 사용 하 여 PBS 버퍼를 제거 합니다.
    4. 세포를 분리 하 여 CO2 인큐베이터 캐비닛에 그들을 품 어 25cm2 셀 문화 플라스 크를 트립 신/EDTA 용액 1 mL를 추가 합니다. 셀에는 거꾸로 한 현미경을 사용 하 여 서 스 펜 션 인지 확인 하십시오.
    5. 비활성화 된 트립 신을 셀 문화 플라스 크를 DMEM의 3 mL를 추가 합니다. 원심 분리기 튜브에 세포 현 탁 액을 전송 하 고 845 x g에 6 분 동안 원심 분리를 셀을 대상. 유리 파스퇴르 피 펫을 사용 하 여 상쾌한의 대부분을 제거 합니다. 나머지 DMEM 셀 resuspend 및 10% 보충 되는 신선한 따뜻한 DMEM의 10 mL를 추가할 FBS.
    6. 각 75 cm2 셀 문화 플라스 크에 세포 현 탁 액의 5 mL을 전송 하 고 10% 보충 하는 신선한 따뜻한 DMEM의 15 mL을 추가 FBS. 셀 subconfluent 될 때까지 37 ± 1 ° C, 5% CO2 캐비닛 CO2 배양 기에서에서 HaCaT 세포 배양.
    7. 하지만이 이번 5.1.6 5.1.3-단계에 따라 셀 통로 반복, 2 mL의 트립 신/EDTA 솔루션과 DMEM의 6 mL를 사용 하 여 비활성화는 트립 신.

6. HaCaT 세포를 사용 하 여 MTS 세포 생존 능력 분석 결과 대 한 절차

참고: 체 외에서 세포 독성 테스트에 따르면 Wenzelewski46, 셀 중간 추출 물을 사용 하 여 수행 되었습니다. PSU 샘플 및 생물 의학 학년 폴리우레탄 샘플 에틸렌 산화물을 사용 하 여 살 균 했다.

  1. 37 ± 1 ° C와 5% CO2 10% 보충 DMEM HaCaT 세포 문화 FBS 75 cm는2 셀은 문화 플라스 크에. 사용 하 여 세포 체 외에서 세포 독성 테스트를 위해 적어도 4 통행 후에.
    1. 50 mL 원뿔 원심 분리기 튜브로 PSU 및 참고 자료 (0.7 g)의 멸 균 샘플을 추가 하 고 72 ± 0.1 g/mL의 추출 비율에서 37 ° C, 5% CO2 에서 2 h FBS, 없이 DMEM와 샘플 추출. 3 추출 물을 사용 하 여 각 PSU 샘플에 대 한. 50 mL 원뿔 원심 분리기 튜브 DMEM FBS, 없이 작성 하 여 장 님 샘플을 준비 하 고 동일한 추출.
    2. 추출 프로시저의 날 2, 단계 5.1.3-2 mL의 트립 신/EDTA과 DMEM의 6 mL와 5.1.5 따라 셀 분리를 수행 합니다. 100 µ L 셀 서 스 펜 션의 aliquot 고 DMEM의 100 µ L를 추가. 이 희석된 서 스 펜 션에서 20 µ L의 약 수를 받아 하 고 죽은 세포를 얼룩 0.5 %trypan 블루 솔루션의 10 µ L를 추가 합니다.
    3. 품 어 2 분 채우기 위해 셀 hemocytometer는 micropipette를 사용 하 여 및 즉시 챔버 내에 4 개의 셀. 백분율로 세포 생존 능력을 평가 하기 위해 가능한 및 부실 셀의 숫자를 계산 합니다.
      참고: 또는, 세포 수 계산 셀 카운트 시스템을 사용 하 여.
    4. 씨앗 HaCaT (제 4 통로) 20 x 103 셀/잘 96 잘 microplates에 DMEM의 200 µ L의 농도에서 세포 고 37 ° C, 5% CO2에서 24 h에 대 한 셀을 품 어.
    5. 당일 3, 추출 후, 추가 10 %FBS 각각 추출 및 장 님의 샘플 및 샘플을 따뜻한 물 목욕을 사용 하 여 최대 37 ° C. 각 잘 시드 된 DMEM을 제거 하 고 추출, 블라인드 샘플 및 해당 긍정적이 고 부정적인 컨트롤에 의해 매체를 대체. 각 PSU 추출 (각 PSU 샘플 사용 3 추출), 6 개의 우물으로 추출의 200 µ L 플라스틱.
    6. 플라스틱 블라인드 샘플의 200 µ L (DMEM + 10 %FBS) 6 우물에. 10% 보충 신선한 DMEM의 200 µ L 플라스틱 FBS (부정적인 제어), 6 개의 우물에. 긍정적인 통제의 200 µ L 플라스틱 (DMEM + 10 %FBS + 1 %SDS) 6 우물에. 셀 추출 물과 37 ° C, 5% CO2에서 24 h에 대 한 컨트롤을 품 어.
      참고: 긍정적인 통제의 준비에 대 한 물에 20 %SDS 솔루션을 준비 하 고 1: 2에서 DMEM 그것을 희석. 다음, 추가 1 %SDS 솔루션 준비 DMEM와 그것을 희석.
    7. 하루에 4, 보육 시간의 끝에 직전, (각 잘, MTS 솔루션의 사용 20 µ L + DMEM의 100 µ L)에 대 한 MTS와 FBS 없이 DMEM의 재고 솔루션을 준비 합니다. 보육 시간 후 추출 물, 블라인드 솔루션 및 컨트롤, 제거 하 고 셀 배경 결정을 하지 않고 6 우물으로 뿐만 아니라 각 음에 MTS 재고 솔루션의 120 µ L 플라스틱. 37 ° C, 5% CO2에서 4 h에 대 한 셀을 품 어.
    8. 492에 각의 흡 광도 측정 하는 MTS 솔루션의 부 화 후 4 일에 nm, microplate 리더를 사용 하 여. 시드 웰 스의 배경의 측정 된 흡 광도를 뺍니다. 긍정적인 통제에서 측정 된 흡 광도 값 0% 확산을 나타냅니다 그 흡 광도 값을 0으로 설정 한다고 가정 합니다. 부정적인 통제에서 측정 된 흡 광도 값 100% 확산을 나타냅니다 그 값 100을 설정 한다고 가정 합니다.
    9. 부정적인 통제 (100% 확산) 및 긍정적인 제어 (0% 확산)에서 흡 광도 값의 흡 광도 값에서 셀 확산을 계산 합니다. 샘플 추출 하지 세포 독성으로 최대 81%의 세포 증식을 평가 합니다.
      참고: 공급 업체의 정보47에 따르면 나중에 흡 광도 측정. 각 잘 반응을 중지 하 고 실내 온도 습도 챔버에 빛에서 보호 하는 18 h 최대 microplate 저장에 10 %SDS 솔루션의 25 µ L 플라스틱.

Representative Results

D4 와 D4나, Ph endblocker APTMDS의 반지 체인 재래식 나왔고 aminopropyl로 끝나는 polydimethylsiloxanes 및 polydimethyl-메 틸-페 닐-실록-공중 합체, 각각,를 합성 했다 3, 000와 33000 g·mol-1 D4 와 APTMDS (그림 6) 모노 머 비율을 조정 하 여 사이 분자 무게를 가진 분자 무게 Equation 1 1H NMR 스펙트럼 (그림 5)에서 결정 했다, 준비 된 PDMS의 적정에서 가져온 값을 유사 했다. 이 값은 최대 15000 g·mol-1의 계산된 이론 분자 무게와 했다. 더 높은 분자 무게를 가진 PDMS의 준비 하는 동안 얻은 분자 무게 이론적인 계산에 의해 추정 보다 약간 더 큰 했다. 펜 던 트 페 닐 그룹 D4나, Ph 주기적 실록의 혼성 약간 polysiloxanes의 굴절률을 높이기 위한 성공적인 간주 되었다. (37 ° C에 Abbe 굴절 계를 사용 하 여 결정) 굴절률 1.401 (수정 되지 않은 PDMS)에서 1.4356 (14 mol % 메 틸-페 닐-실록) 증가 (그림 7). PSU 탄성 체 준비 aminopropyl 종료 PDMS, 지방 족 디 H12MDI, 및 용 매로는 THF를 사용 하 여 APTMDS를 사용 하 여 두 단계에 합성 했다. 이 메서드는 부드러운 세그먼트 (PDMS)와 (디 + 요소) 하드 세그먼트의 세그먼트 구조와 높은 분자 무게 PSUs의 건설을 허용. 인라인 FTIR 분광학은 PDMS와 체인 extender APTMDS (그림 3 , 그림 8)에서 아미노 그룹과 소 시아 네이트 그룹의 매우 빠른 반응 확인. 몇 시간, 폴리우레탄 탄성 체의 준비와 달리 PSU 탄성 체의 준비 편리 했다. 투명도 및 PSU 탄성 체의 기계적 성질 PDMS 분자량에 의존 했다. 투명 한 PSU 탄성 중합체 필름 전시의 투과율 > 18000 g·mol-1의 PDMS 분자 무게 90%. 더 높은 PDMS 분자 무게, PSU 영화 점점 불투명 되었다 (그림 9). PDMS 분자량의 증가 함께 부드러운 PSU 탄성 체를 준비 수 있습니다. PSU 탄성 체의 영의 계수는 0.6 mpa (PDMS 분자의 무게로 ≥26, 000 g·mol-1) ~5.5 MPa (PDMS 분자의 무게로 3000 g·mol-1)에서 감소 (그림 10). 또한, 반복 적용 스트레스 기계적 안정성을 평가 하기 위해 사용 된, 기계 히스테리시스 PSU 탄성 체에 대 한 그들은 높은 분자 무게 PDMS에서 준비 하는 때 감소 되었다. 100% 변형에서 첫 번째 사이클에 대 한 히스테리시스 값 6% (PDMS 분자의 무게로 33000 g·mol-1) (PDMS 분자의 무게로 3000 g·mol-1) 54%에서 감소 (그림 11). 적용 된 합성 방법 허용 HaCaT 세포 (그림 12)에 일부 선택 된 PSU 탄성 체의 추출 물으로 수행 하는 세포 생존 테스트에 표시 된 예제로 세포 독성 오차를 공개 하지 않는 PSU 탄성 체의 준비.

Figure 1
그림 1: 에틸-3-aminopropyl-dimethylsilanolate 촉매의 합성.
하거나 수산화 pentahydrate (TMAH) 및 1, 3-Bis(3-aminopropyl)-tetramethyldisiloxane (APTMDS) 80 ° c.에 THF에 2 h 반응 했다 촉매 에틸-3-aminopropyl-dimethylsilanolate는 THF와 원유 제품 세척 후 단단한 흰색으로 수신 됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 2
그림 2: aminopropyl로 끝나는 polydimethylsiloxanes (PDMS) 및 polydimethyl 메 틸 페 닐 실록 산 공중 합체 합성 경로. 나, Ph 주기적 단위체 D4/D4disiloxane endblocker APTMDS를 사용 하 여 에틸-3-aminopropyl-dimethylsilanolate 촉매를 사용 하 여 24 h를 80 ° C에 equilibrated는. 이 그림 Riehle 그 외 여러분 에서 수정 되었습니다. 48. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 3
그림 3: 세그먼트 polysiloxane 기반 요소 탄성 체 (PSU)의 2 단계 합성. 첫 번째 단계에서 활성이 소 시아 네이트 그룹이 포함 된 prepolymer H12MDI와 aminopropyl로 끝나는 polysiloxane의 반응 후 형성 된다 (R = 채널3: PDMS; R = Ph; 공중 합체)입니다. 두 번째 단계에서 고분자 분자량 증가 통해 체인 확장기 APTMDS 나머지 활성이 소 시아 네이트 그룹의 반응입니다. 결과 고무는 요소 하드 세그먼트 및 실리콘 소프트 세그먼트 세그먼트 중합체 이다. 이 그림 Riehle 그 외 여러분 에서 수정 되었습니다. 48. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 4
그림 4: 응력 테스트에 대 한 개 뼈 모양 테스트 대상의 사양. 이 그림은 Keiper45에서 수정 되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 5
그림 5: 1H NMR 스펙트럼의 aminopropyl로 끝나는입니다. 분자량 계산, 메 틸 렌 양성자 d의 정수 계열 값 (δ 2.69 ppm)와 b (δ 0.56 p p m)와 메 틸 양성자는 (δ ~ 0.07 p p m) 활용 했다. 피크 c (δ ~1.5 ppm) HDO 피크49, 해당 용 CDCl3; 물 흔적의 양성자 교환 하 여 중첩 따라서,이 피크는 분자량을 계산에 사용 되지 않습니다. 이 스펙트럼에서 PDMS 분자량은 16,365 ~ g·mol-1. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 6
그림 6: 선형 상관관계는 분자량 Equation 6 aminopropyl로 끝나는 polydimethylsiloxanes 및 endblocker 농도의. Equation 1 값 1H NMR 분광학 결정 을 통해 , 아미노 끝 그룹의 적정 그리고 방정식 (1)는 이론적인 계산 했다. 이 그림은 Riehle 그 외 여러분 에서 허가로 증 쇄 48. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 7
그림 7: aminopropyl 종료 polydimethyl-메 틸-페 닐-실록-공중 합체의 굴절율. Polydimethyl 메 틸 페 닐 실록 산 공중 합체의 굴절율 (RI) 20 ° c (검은 사각형)와 37 ° C (빨간색 원)는 Abbe 굴절 계를 사용 하 여 결정 했다. RI 값을 선형 법인 메 틸 페 닐 실록 단위의 금액으로 증가 합니다. RI 값 0 몰 %는 polydimethyl-메 틸-페 닐-실록-공중 합체에 비해 분자량으로 수정 되지 않은 PDMS에서 나타냅니다. 1.4346 (37 ° C)의 최적의 리 14 mol %의 메 틸 페 닐 실록 산 공중 합체에 대 한 얻은 했다. 이 그림 Riehle 그 외 여러분 에서 허가로 증 쇄 되는 48. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 8
그림 8:입니다-요소 (PSU)의 합성 하는 동안이 소 시아 네이트 변환. 이 그림은 PSU의 합성 하는 동안 인라인 ATR FTIR 분광학 뒤 2,266 cm1 NCO 흡수 밴드의 시간-종속 플롯입니다. Aminopropyl 종료입니다 추가 후 NCO 밴드의 높이 감소, NCO 종료 중합체 사슬의 대형의 지표. APTMDS 체인 extender 추가 후 NCO 밴드 적외선 스펙트럼에서 완전히 사라졌다. 이 그림 Riehle 그 외 여러분 에서 허가로 증 쇄 되는 50. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 9
그림 9: 750에서 PSU 탄성 중합체의 투과율의 필름 및 분자량의입니다. PSU 필름의 투과율 UV Vis 분광학에 의해 결정 되었다. 750에서 PSUs의 투과율 nm (보이는 스펙트럼의 위 가장자리)은 > 90% PSUs 3000 및 18000 g·mol-1사이 분자 무게를 가진 PDMS를 사용 하 여 합성 했다. PDMS의 증가 분자 무게, 영화의 불투명도 증가 했다. 이 그림 Riehle 그 외 여러분 에서 허가로 증 쇄 되는 48. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 10
그림 10: 입니다의 분자량의 함수로 PSU 탄성 체의 탄성 계수. 영의 계수 (YM) PSU 영화의 스트레스-스트레인 측정에서 결정 했다. 값 5 반복된 측정에서 얻은 평균 값으로 표현 됩니다. 오차 막대는 표준 편차를 나타냅니다. YM의 가장 높은 감소 PSUs PDMS 3, 000에서 9000 g·mol-1에 이르기까지에서 합성에 대 한 관찰 되었다. 12000 그리고 18000 g·mol-1사이 PDMS 분자 무게, YM 값 1.5 MPa와 1.0 MPa 사이 했다. 분자 무게에 26000 g·mol-1보다 큰, YM 값 ~0.6 MPa를 했다. 이 그림 Riehle 그 외 여러분 에서 허가로 증 쇄 되는 48. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 11
PSU 탄성 체의 그림 11: 100% 히스테리시스 곡선. 100% 변형 시 강도 PSU 탄성 체의 첫 번째 사이클 히스테리시스 곡선 표시 됩니다. 폴리머 표기법 PDMS 분자량을 말합니다 (예를 들어, PSU 3T는 3000 g·mol-1의 분자 무게를 가진 PDMS에서 준비 polyurea 탄성 중합체). 가장 높은 기계 히스테리시스 (43-54%) 발음된 히스테리시스 곡선에 표시 된 대로 저 분자 무게 PDMS에서 합성 PSU 탄성 체에서 관찰 되었다. 히스테리시스는 6% (33000 g·mol-1)를 14% (15000 g·mol-1)에서 PDMS 분자량의 증가 함께 감소. 이 그림 Riehle 그 외 여러분 에서 허가로 증 쇄 되는 48. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 12
그림 12: HaCaT 세포에 세포 독성 시험 생체 외에서 의 결과 PSU 추출 물으로 치료. PSU 탄성 체의 셀 중간 추출 물으로 치료 HaCaT 세포의 세포 증식에 대 한 그림입니다. 값 6 반복 측정 각 추출 (총에서 18 복제)에 대 한 샘플 당 3 테스트 추출 물에서 얻은 평균 값으로 표현 됩니다. 오차 막대는이 측정에서 표준 편차를 나타냅니다. 빈 셀 매체를 추출에 사용 되는 셀 중간에 유사한 취급 했다 (샘플), 없이 DMEM 나타냅니다. 의료 학년 폴 리 우 레 탄 참조 자료로 선정 됐다. 실리콘 기반 polyurea 탄성 체 (PSU 18T, PSU-16T, 및 14Ph PSU) PSU-14Ph에 근거 했다 반면 18000 및 16000 g·mol-1 (PSU-18T와 PSU 16T)의 분자 무게를 가진 PDMS에 근거 했다 대표 테스트 샘플으로 선정 됐다는 polydimethyl-메 틸-페 닐-실록-공중 합체의 메 틸 페 닐 실록 14 mol %와 ~ 16600 g·mol-1의 분자량. PSU 탄성 체 및 참조 폴리우레탄의 추출 물으로 치료 HaCaT 세포의 의미 확산은 100% 이상. 따라서, PSU 탄성 체 및 참조 폴리우레탄의 추출 물의 세포 독성 되지 않습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Discussion

높은 분자 무게 aminopropyl 종료 PDMS 통해 링 체인 평형, 무수를 사용 하 여 달성 하기 위해 강하게 기본적인 촉매 중요 하다. 홍보 쪽 반응; 물 잔류물을 포함 하는 에틸 수 산화물 (TMAH) 또는 수산화 칼륨 (KOH), 등 일반적으로 적용 된 다른 촉매 따라서, difunctional, monofunctional, 및 유사한 분자 무게를 가진 작동 PDMS 체인의 혼합물44를얻은 것입니다. 또한, TMAH, 사용 하는 경우 반응 필요 > 완료 및 않습니다 48 h 항상 완전 한 단위체 소비44진행.

특히, 무게는 endblocker의 APTMDS은 PDMS의 원하는 분자량을 얻기 위해 중요 합니다. 예를 들어 APTMDS의 0.9 g, 대신 프로토콜의 2.1 섹션에 설명 된 대로 0.85 g PDMS, 합성에 사용 하는 경우이 이어질 것의 이론적인 분자량 약 > 900 g·mol-1. 또한, 이론적인 분자 무게 변환에 따라 달라 집니다. 경우 순환 측면 제품 상당히 제거 를 통해 진공 증 류 법, 높은 변환 값을 얻을 것입니다. 예를 들어 동일한 합성 절차 (로 프로토콜의 섹션 2.1)를 사용 하려면 90%의 계산된 변환 이어질 것 이다 이론적으로 계산 된 분자량; 이 값은 910 g·mol-1 보다 큰 85%의 변환으로 추정 됩니다. 적정에 의해 polysiloxane 분자량 결정에 편차는 가능 하 게 관련 된 PDMS의 무게는 플라스 크에 50ml 뷰 렛 적정을 위해 사용 하는 경우에 특히. Polysiloxane의 0.06 g의 무게에 관련 된 편차 650 ~ g·mol-1의 차이 계산된 발생할 수 있습니다. 따라서, 반자동 titrator 사용 하 여 것이 좋습니다.

PDMS의 굴절률 페 닐 그룹17,51의 결합에 의해 증가 될 수 있다, 페 닐 그룹52또는 유황을 포함 하는 그룹53할로겐화. Yilgör, 리플, 그리고 McGrath54 에 의해 설명 된 대로 PDMS를 통해 octaphenylcyclotetrasiloxane (D4Ph)의 혼성으로 페 닐 그룹을 통합 하는 시도 적용된 반응 조건 하에서 실패 했다 아마도 때문에 부피가 큰 반지 백본 선택한 반응 온도에서 실록 채권 헤어 적용된 촉매에 대 한는 것이 불가능 했다. D4Ph 링 코 160 ° c.의 반응 온도에서 사용 하는 경우 열 수 있습니다. 그러나, 매우 높은 분자량의 polysiloxanes 얻을 수 있습니다, 아마도 작동 하지 않는 불순물의 높은 금액을 포함 하는. 또한, 그 공중 합체에 코 촉매의 제거는 간단 하며 중화 단계 촉매의 수성 추출 다음 ethanolic HCl을 사용 하 여. 다음, PDMS는 PDMS를 포함 하는 유기 단계에서 수성 단계를 분리 채널2Cl2, 같은 유기 용 매에 녹아 있다. 마지막으로, 유기 단계 MgSO4, 여과 및 진공 증 류 법54회전 증발 기 사용 하 여 다음에 건조 해야 합니다. 반면,이 원고에 표시 메서드에 허용 되도록 촉매 열 분해를 통해 즉시 제거. 따라서, 고체 단위체 D4Ph를 사용 하 여, 대신 페 닐 그룹은 성공적으로 도입 PDMS 등뼈에 액체 단량체 D4나, Ph, 혼성에 의해 29시 NMR에 의해 확인 분광학50.

합성된 PSU 탄성 체 전시 0.6-YM 5.5 MPa, 연신 율 값이 최대 1000%의 높은 탄성. 이러한 높은 연신 율 값 PSU 탄성 체의 높은 분자 무게에 뿐만 아니라 중합체 세그먼트 구조 뿐만 아니라 관련이 있었다 (Equation 1 > 100000 g·mol-1)48. 즉각적인 반응 사이 아미노 그룹 및 지방 족 isocyanyate 그룹, 실내 온도에 급속 하 게 증가 하 고 분자량을 선도 발생 합니다. 이 결과 추가 지원 실시는 솔벤트에 반응 하 여 점도 약간의 증가 반응 속도 크게, 천천히 나타나지 않았다는 그렇지 않으면 극적으로 영향을 미치는 거의 균형에 대 한 분자량 화학 량 론 비율입니다. 반면, 1, 4-부탄, 같은 짧은 체인 diol 체인 extender로 사용 되었다, 결과 요소 폴리우레탄 탄성 체 했다 더 적은 신축성 뿐만 아니라 분실 된 상당한 기계적 안정성, 높은 분자 무게 PDMS는 하는 경우에 특히 합성에 사용. 이 결과 아마도 (결과 게시 되지 않습니다), 탄성 체의 상당히 저 분자 무게에 관련 된 해당 polyaddition의 마지막 단계에서 모든이 소 시아 네이트 그룹의 불완전 한 변환 하. 또한, 지방 족 diisocyanates 향해 아미노 및 수 산 기 그룹 사이 반응에서 차이 극적으로 체 외에서 세포 독성 테스트에서 얻은 결과 영향을. PSU 탄성 체인 아미노 extender APTMDS에서에서 준비 된 추출 물 (그림 12) HaCaT 세포에 세포 독성 영향을 전시 하지 않았다. 그러나, 실록 기반 요소 폴리우레탄 탄성 중합체의 추출 물을 사용 하는 경우 세포 생존 능력은 대폭 감소 (결과 게시 되지 않습니다), 어떤 가능성이 저 분자 무게 프리와 잔여 unreacted이 소 시아 네이트 그룹에 관련 되었다.

이 프로토콜에서는 나중에 사용할 수 있습니다 macrodiamines로 높은 분자 무게, 부드럽고 탄력 있는 polysiloxane-우 레 탄성 체를 합성 아미노 기능 polysiloxanes을 준비 하기 위한 편리한 방법을 설명 합니다. PSUs의 기계적 특성 PDMS 분자량에 따라 다양 한 될 수 있습니다, 이러한 고분자 다른 응용 분야에 사용 가능 하다. 또한, 비닐 그룹 등 사이드 그룹의 도입을 통해 펜 던 트 비닐 그룹 (결과 표시 되지 않음)와 순환 실록의 혼성 아미노 기능 polysiloxanes을 준비 하기 위한 절차를 사용할 수 있습니다. 이 새로운 응용 분야를 열 수 있습니다, 그리고 부드러운 가교 화에의 준비를 포함 하 여 polysiloxane (예를들면, 수소 기능 실리콘 Pt 촉매 hydrosilylation 또는 mercapto 기능 PDMS의 thiol-ene UV 활성화 추가) (젤 결과 표시 되지 않음)입니다.

Disclosures

저자는 선언할 수 없다.

Acknowledgments

저자 연방 교육부의 감사 하 고이 작품에서 자금에 대 한 연구 (BMBF) 부여 번호 13FH032I3. 도이치 가운데 (DFG, Gepris 프로젝트 253160297)에 의해 재정 지원은 기꺼이 인정 했다. 더 저자 Priska Kolb 및 폴 슐 러 1H NMR 29시-NMR 측정을 수행 하기 위한 튀빙겐 대학에서에서 그들의 감사를 표현 하 고 싶다. 감사 합니다 H12MDI의 그들의 공급을 위한 CSC Jäkle Chemie GmbH & Co. KG 때문도 있습니다. 저자는 허버트 Thelen와 앙드레 맞 쳐 PSU 샘플의 에틸렌 산화 살 균을 수행 하기 위한 Biotronik에서 Lada Kitaeva (로 이틀 링 겐 대학) 응력 및 히스테리시스 측정 그녀의 지원에 감사 하 고 싶습니다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Octamethylcyclotetrasiloxane (D4), 97 % ABCR GmbH AB111277 presumably impairs fertility, must be degassed before use
CAS: 556-67-2
1,3-Bis(3-aminopropyl)-tetramethyldisiloxane, 97% ABCR GmbH 110832 sensitive to air, must be stored under nitrogen
CAS: 2469-55-8
2,4,6,8-Tetramethyl-2,4,6,8-tetraphenylcyclotetrasiloxane  Sigma Aldrich 40094 technical grade
CAS: 77-63-4
Tetramethylammonium hydroxide pentahydrate Alfa Aesar L09658 toxic if swallowed and upon skin contact, strong base, sensitive to air, hygroscopic, store under refrigeration and under nitrogen
CAS: 10424-65-4
4,4¢-Methylenbis(cyclohexylisocyanate) (H12MDI) Covestro via CSC Jäkle Chemie GmbH & Co. KG toxic if inhaled, skin and eye irritant
CAS: 5124-30-1
Tetrahydrofuran (anhydrous) 99.8 % Alfa Aesar 44608 stabilized with BHT
CAS: 109-99-9
Chloroform 99 % Grüssing GmbH Analytica 1025125000 stabilized with ethanol, presumably carcinogenic, can impair fertility and cause damage to an unborn child
CAS: 67-66-3
Chloroform-d, 99.8 % Sigma Aldrich 151823 CAS: 865-49-6
Dulbecco's modified Eagle's medium (DMEM) high glucose Thermo Fisher Scientific Life Technologies GmbH 41965-039
Fetal bovine serum (FBS) Thermo Fisher Scientific Life Technologies GmbH A3160801
Trypsin/EDTA, 0.25 % phenol red Thermo Fisher Scientific Life Technologies GmbH 25200056
Cell Titer Aqueous One Solution cell proliferation assay (MTS) Promega GmbH G3580
HaCaT-cells CLS Cell Lines Service GmbH 300493
BioComFold  Morcher GmbH foldable accommodating intraocular lens
Accommodative 1CU Human Optics AG foldable accommodating intraocular lens
CrystaLens  Bausch and Lomb Inc. foldable accommodating intraocular lens
Silmer OH-Di10 Siltech Corp. Carbinol-terminated Polydimethylsiloxane
Synchrony  Visiogen Inc. dual-optic foldable accommodating intraocular lens
Elast-Eon AorTech International plc thermoplastic PDMS-PHMO-based polyurethane for medical applications
Pellethane 2363-80A Lubrizol Life Sciences thermoplastic polyether-based polyurethane for medical applications
Zwick universal tensile testing machine model 81565 and software testXpert II Zwick GmbH & Co. KG tensile testing machine
CASY Roche Innovatis AG cell counting system
Multisizer Beckman Coulter Life Sciences cell counting system

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References

  1. Berman, E. R. Biochemistry of the Eye. , Springer Science and Business Media. New York, NY. (1991).
  2. Bozukova, D., Pagnoulle, C., Jérôme, R., Jérôme, C. Polymers in modern ophthalmic implants-Historical background and recent advances. Materials Science and Engineering: R: Reports. 69 (6), 63-83 (2010).
  3. Kohnen, T., Baumeister, M., Kook, D., Klaproth, O. K., Ohrloff, C. Kataraktchirurgie mit Implantation einer Kunstlinse. Deutsches Ärzteblatt International. 106 (43), 695-702 (2009).
  4. Lace, R., Murray-Dunning, C., Williams, R. Biomaterials for ocular reconstruction. Journal of Materials Science. 50 (4), 1523-1534 (2015).
  5. Ong, H. S., Evans, J. R., Allan, B. D. S. Accommodative intraocular lens versus standard monofocal intraocular lens implantation in cataract surgery. Cochrane Database of Systematic Reviews. 5 (5), 1-44 (2014).
  6. Sheppard, A. L., Bashir, A., Wolffsohn, J. S., Davies, L. N. Accommodating intraocular lenses: a review of design concepts, usage and assessment methods. Clinical and Experimental Optometry. 93 (6), 441-452 (2010).
  7. Menapace, R., Findl, O., Kriechbaum, K., Leydolt-Koeppl, C. Accommodating intraocular lenses: a critical review of present and future concepts. Graefe's Archive for Clinical and Experimental Ophthalmology. 245 (4), 473-489 (2007).
  8. Dick, H. B. Accommodative intraocular lenses: current status. Current Opinion in Ophthalmology. 16 (1), 8-26 (2005).
  9. De Groot, J. H., et al. Hydrogels for an Accommodating Intraocular Lens. An Explorative Study. Biomacromolecules. 4 (3), 608-616 (2003).
  10. Nishi, O., et al. Refilling the lens with an inflatable endocapsular balloon: surgical procedure in animal eyes. Graefe's Archive for Clinical and Experimental Ophthalmology. 230 (1), 47-55 (1992).
  11. Nishi, O., Nishi, K. Accommodation amplitude after lens refilling with injectable silicone by sealing the capsule with a plug in primates. Archives of Ophthalmology. 116 (10), 1358-1361 (1998).
  12. Nishi, O., Nishi, K., Mano, C., Ichihara, M., Honda, T. Lens refilling with injectable silicone in rabbit eyes. Journal of Cataract & Refractive Surgery. 24 (7), 975-982 (1998).
  13. Nishi, O., Nakai, Y., Mizumoto, Y., Yamada, Y. Capsule opacification after refilling the capsule with an inflatable endocapsular balloon. Journal of Cataract & Refractive Surgery. 23 (10), 1548-1555 (1997).
  14. Koopmans, S. A., et al. Accommodative Lens Refilling in Rhesus Monkeys. Investigative Ophthalmology & Visual Science. 47 (7), 2976-2984 (2006).
  15. de Groot, J. H., et al. Injectable intraocular lens materials based upon hydrogels. Biomacromolecules. 2 (3), 628-634 (2001).
  16. Hao, X., et al. Functionalised polysiloxanes as injectable, in situ curable accommodating intraocular lenses. Biomaterials. 31 (32), 8153-8163 (2010).
  17. Hao, X., et al. High refractive index polysiloxane as injectable, in situ curable accommodating intraocular lens. Biomaterials. 33 (23), 5659-5671 (2012).
  18. Han, Y. K., et al. In vitro and in vivo study of lens refilling with poloxamer hydrogel. British Journal of Ophthalmology. 87, 1399-1402 (2003).
  19. Glasser, A. Accommodation: Mechanism and Measurement. Ophthalmology Clinics. 19 (1), 1-12 (2006).
  20. Glasser, A. Restoration of accommodation. Current Opinion in Ophthalmology. 17 (1), 12-18 (2006).
  21. Tomas-Juan, J., Murueta-Goyena, L. A. Axial movement of the dual-optic accommodating intraocular lens for the correction of the presbyopia: Optical performance and clinical outcomes. Journal of Optometry. 8 (2), 67-76 (2015).
  22. McLeod, S. D., Vargas, L. G., Portney, V., Ting, A. Synchrony dual-optic accommodating intraocular lens: Part 1: Optical and biomechanical principles and design considerations. Journal of Cataract & Refractive Surgery. 33 (1), 37-46 (2007).
  23. McDonald, J. P., et al. Sarfarazi Elliptical Accommodating IntraOcular Lens (EAIOL) in Rhesus Monkey Eyes In Vitro and In Vivo. Investigative Ophthalmology & Visual Science. 44 (13), 256 (2003).
  24. Ossma, I. L., et al. Synchrony dual-optic accommodating intraocular lens: Part 2: Pilot clinical evaluation. Journal of Cataract & Refractive Surgery. 33 (1), 47-52 (2007).
  25. Alio, J. L., Plaza-Puche, A. B., Montalban, R., Ortega, P. Near visual outcomes with single-optic and dual-optic accommodating intraocular lenses. Journal of Cataract Refractive Surgery. 38 (9), 1568-1575 (2012).
  26. Chen, Q., Liang, S., Thousas, G. A. Elastomeric biomaterials for tissue engineering. Progress in Polymer Science. 38, 584-671 (2013).
  27. Ward, R. S., Jones, R. L. Polyurethanes and Silicone Polyurethane Copolymers. Comprehensive Biomaterials. Ducheyne, P. , Elsevier Science. 431-477 (2011).
  28. Yoda, R. Elastomers for biomedical applications. Journal of Biomaterials Science, Polymer Edition. 9 (6), 561-626 (1998).
  29. Nicolson, P. C., Vogt, J. Soft contact lens polymers: an evolution. Biomaterials. 22 (24), 3273-3283 (2001).
  30. Adhikari, R., Gunatillake, P. A., McCarthy, S. J., Meijs, G. F. Mixed macrodiol-based siloxane polyurethanes: effect of the comacrodiol structure on properties and morphology. Journal of Applied Polymer Science. 78 (5), 1071-1082 (2000).
  31. Sheth, J. P., et al. Structure-property behavior of poly(dimethylsiloxane) based segmented polyurea copolymers modified with poly(propylene oxide). Polymer. 46 (19), 8185-8193 (2005).
  32. Yilgor, I., Yilgor, E. Silicone-urea copolymers modified with polyethers. ACS Symposium Series. 964, Science and Technology of Silicones and Silicone-Modified Materials. 100-115 (2007).
  33. Elast-Eon biocompatible polyurethane - CSIROpedia. , Available from: https://csiropedia.csiro.au/elast-eon-biocompatible-polyurethane/ (2008).
  34. Gunatillake, P. A., Meijs, G. F., McCarthy, S. J., Adhikari, R. Poly(dimethylsiloxane)/poly(hexamethylene oxide) mixed macrodiol based polyurethane elastomers. I. Synthesis and properties. Journal of Applied Polymer Science. 76 (14), 2026-2040 (2000).
  35. Adhikari, R., Gunatillake, P. A., McCarthy, S. J., Meijs, G. F. Low-modulus siloxane-based polyurethanes. I. Effect of the chain extender 1,3-bis(4-hydroxybutyl)1,1,3,3-tetramethyldisiloxane (BHTD) on properties and morphology. Journal of Applied Polymer Science. 83 (4), 736-746 (2002).
  36. Adhikari, R., Gunatillake, P. A., McCarthy, S. J., Bown, M., Meijs, G. F. Low-modulus siloxane-polyurethanes. Part II. Effect of chain extender structure on properties and morphology. Journal of Applied Polymer Science. 87 (7), 1092-1100 (2003).
  37. Martin, D. J., et al. Polydimethylsiloxane/polyether-mixed macrodiol-based polyurethane elastomers: biostability. Biomaterials. 21 (10), 1021-1029 (2000).
  38. Simmons, A., et al. Long-term in vivo biostability of poly(dimethylsiloxane)/poly(hexamethylene oxide) mixed macrodiol-based polyurethane elastomers. Biomaterials. 25 (20), 4887-4900 (2004).
  39. Gunatillake, P. A., Martin, D. J., Meijs, G. F., McCarthy, S. J., Adhikari, R. Designing biostable polyurethane elastomers for biomedical implants. Australian Journal of Chemistry. 56 (6), 545-557 (2003).
  40. Briganti, E., et al. Silicone based polyurethane materials: a promising biocompatible elastomeric formulation for cardiovascular applications. Journal of Materials Science: Materials in Medicine. 17 (3), 259-266 (2006).
  41. Lim, F., Buchko, C., Shah, A., Simhambhatla, M. Medical device formed of silicone-polyurethane. U.S. Patent Application. , 09/879,023 (2002).
  42. Ward, R., Anderson, J., McVenes, R., Stokes, K. In vivo biostability of polysiloxane polyether polyurethanes: Resistance to biologic oxidation and stress cracking. Journal of Biomedical Materials Research Part A. 77 (3), 580-589 (2006).
  43. Hermans, E. A., et al. Development of a ciliary muscle-driven accommodating intraocular lens. Journal of Cataract & Refractive Surgery. 34 (12), 2133-2138 (2008).
  44. Hoffman, J. J., Leir, C. M. Tetramethylammonium 3-aminopropyl dimethylsilanolate-A new catalyst for the synthesis of high purity, high molecular weight α,ω-bis(aminopropyl) polydimethylsiloxanes. Polymer International. 24, 131-138 (1991).
  45. Keiper, F. D. I. N. Prüfung von Kautschuk und Elastomeren - Bestimmung von Reißfestigkeit, Zugfestigkeit, Reißdehnung und Spannungswerten im Zugversuch. Deutsches Institut für Normung e.V. , (2017).
  46. Wenzelewski, K. DIN EN ISO 10993-5. Biologische Beurteilung von Medizinprodukten - Teil 5: Prüfungen auf In-vitro-Zytotoxizität (ISO 10993-5:2009); Deutsche Fassung EN ISO 10993-5:2009. Deutsches Institut für Normung e.V. , (2009).
  47. Promega. CellTiter 96® AQ One Solution Cell Proliferation Assay. Technical Bulletin. , Available from: https://www.promega.com/-/media/files/resources/protocols/technical-bulletins/0/celltiter-96-aqueous-one-solution-cell-proliferation-assay-system-protocol.pdf (2012).
  48. Riehle, N., et al. Influence of PDMS molecular weight on transparency and mechanical properties of soft polysiloxane-urea-elastomers for intraocular lens application. European Polymer Journal. 101, 190-201 (2018).
  49. Gottlieb, H. E., Kotlyar, V., Nudelman, A. NMR Chemical Shifts of Common Laboratory Solvents as Trace Impurities. Journal of Organic Chemistry. 62 (21), 7512-7515 (1997).
  50. Riehle, N., Götz, T., Kandelbauer, A., Tovar, G. E. M., Lorenz, G. Data on the synthesis and mechanical characterization of polysiloxane-based urea-elastomers prepared from amino-terminated polydimethylsiloxanes and polydimethyl-methyl-phenyl-siloxane-copolymers. Data in Brief. 18, 1784-1794 (2018).
  51. Christ, R., Nash, B. A., Petraitis, D. J. Optically clear reinforced silicone elastomers of high optical refractive index and improved mechanical properties for use in intraocular lenses. U.S. Patent 5494946 A. , (1993).
  52. Jha, G. S., Seshadri, G., Mohan, A., Khandal, R. K. Sulfur containing optical plastics and its ophthalmic lenses applications. e-Polymers. 8 (1), 376-402 (2008).
  53. Rogulska, M., Kultys, A., Olszewska, E. New thermoplastic poly(thiourethane-urethane) elastomers based on hexane-1,6-diyl diisocyanate (HDI). Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 114 (2), 903-916 (2013).
  54. Yilgör, I., Riffle, J. S., McGrath, J. E. Reactive Siloxane Oligomers. Reactive Oligomers. Harris, F. W., Spinelli, H. J. , American Chemical Society. Washington, DC. 161-174 (1985).

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안 구내 렌즈 응용 프로그램에 대 한 부드러운 Polysiloxane-우 레 탄성 체의 합성
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Riehle, N., Thude, S., Kandelbauer, A., Tovar, G. E. M., Lorenz, G. Synthesis of Soft Polysiloxane-urea Elastomers for Intraocular Lens Application. J. Vis. Exp. (145), e58590, doi:10.3791/58590 (2019).

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