Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

Yumuşak Polysiloxane-üre elastomerler için göz içi Lens uygulama sentezi

Published: March 8, 2019 doi: 10.3791/58590
Automatic Translation
*1,2, *3, 1,2, 3,4, 1,2
1Reutlingen Research Institute, Reutlingen University, 2School of Applied Chemistry, Reutlingen University, 3Fraunhofer-Institute for Interfacial Engineering and Biotechnology IGB, 4Institute of Interfacial Process Engineering and Plasma Technology IGVP, University of Stuttgart
* These authors contributed equally

Summary

Bu çalışmada aminopropyl sona polydimethylsiloxanes ve polydimethyl-metil-fenil-siloxane-blok kopolimerler ve yumuşak polysiloxane tabanlı üre (PSU) elastomerler için sentetik yolları açıklanır. PSU uygulanması bir göz içi lens accomodating olarak sunar. Vitro sitotoksisite için bir değerlendirme yöntemi ayrıca açıklanmıştır.

Abstract

Bu çalışmada Göziçi (a-IOLs) kapasiteli olarak uygulamaları için yumuşak polysiloxane tabanlı üre (PSU) elastomerler için bir sentez yol anlatılmaktadır. Aminopropyl sona polydimethylsiloxanes (PDMS) daha önce denge çevrimsel siloxane octamethylcyclotetrasiloxane (D4) ve 1,3-bis(3-aminopropyl)-tetramethyldisiloxane (APTMDS) yolu ile halka zinciri hazırlanmıştır. Fenil grupları siloxane omurga üzerinden tanıtıldı 2,4,6,8-tetramethyl-2,4,6,8-tetraphenyl-cyclotetrasiloxane (D4beni Ph) ve D4 kopolimerizasyona. Bu polydimethyl-metil-fenil-siloxane-blok kopolimerler polysiloxanes Kırılma Endeksi artırılması için sentezlenmiş. Bir IOL olarak uygulamaları için polysiloxanes kırılma indisini bir genç insan gözü lens için eşdeğer olması gerekir. Polysiloxane molekül ağırlığı endblocker APTMDS için çevrimsel siloxane oranı tarafından kontrol edilir. PSU elastomerler saydamlığını gazetesi iki film arasında 200 ve 750 nm, UV-Vis Spektrofotometre kullanarak geçirgenliği ölçümü tarafından incelenir. Geçirgenliği düşük değerler 750 nm (görünür spektrumun üst uç) PDMS moleküler ağırlık karşı çizilen ve geçirgenliği % > 90 18.000 g·mol– 1kadar bir molekül ağırlığı görülmektedir. PSU elastomerler mekanik özellikleri oymalı köpek kemik şeklinde örnekler üzerinde stres gerginlik testleri kullanılarak incelenmiştir. Mekanik istikrar değerlendirmek için mekanik histeresis (10 x) art arda yayarak ölçülür %5 ve % 100 kopma uzaması için örnekler. Histeresis PDMS moleküler ağırlık artışı ile önemli ölçüde azaltır. Vitro sitotoksisite seçilen bazı PSU elastomerler bir MTS hücre canlılığı tahlil kullanarak değerlendirilir. Burada açıklanan yöntemleri yaklaşık bir genç insan gözü lens eşit bir Kırılma indisi ile yumuşak, şeffaf ve noncytotoxic PSU elastomer sentezi izin.

Introduction

Senil katarakt, 60 yıl, ≥ yaş grubu etkileyen doğal kristal lens gelişmiş opaklaşmasına için yol açar. Yaşa bağlı bu durum muhtemelen UV ışınlama1,2,3tarafından hızlandırılmış oksidatif değişiklikler nedeniyle oluşur. Geleneksel tedavi Senil katarakt için bir boş objektif kapsül ile bir enjeksiyon sistemi2(IOL) yapay bir göz içi lens implantasyonu tarafından takip kataraktlı lens cerrahi çıkarımı içerir. Ancak, IOLs çoğunluğu son derece katı yapıları ile akrilik polimer (hidrofobik ve hidrofilik akrilat veya metakrilat polimerler) üzerinden üretilmektedir; Bu nedenle, göz çeşitli mesafelerde2,4' e uyum yeteneğini kaybeder. Bu nedenle, hasta monofocal IOL implantlar ile yakın görüş için gözlük bağlı (örn., bir gazete ya da bir kitap okurken)5.

Katarakt ameliyatından sonra konaklama yeteneği geri yüklemek için farklı yaklaşımlar bildirdin. Bu yaklaşımlar arasında iki temel strateji ayrılır: bir sıvı veya jel benzeri polimerler enjekte ve yumuşak, katlanabilir bir-IOLs6,7,8geliştirme boş lens kapsülü dolumu. Jelleri Young'un dönmeler bu doğal insan gözü lens (ca. 1-2 kPa)9düşük ile hazır için "objektif dolum" gelecek vaat eden bir kavramdır; Ancak, bu yaklaşım hala deneysel8ve çalışmalar sadece hayvan gözünü yapılmaktadır.

Şişme silikon balon10 ile sıvı silikon dolu yerleştirerek veya doğrudan kapsül ile hydrosilylation daha sonra iyileşmişti silikon11,12 enjekte ederek objektif kapsül doldurulmuş . Ancak, Balonlar, yüzey kırışıklıkları için ilgili sorunlar daha düşük bir konaklama genlik ameliyat öncesi durumuna kıyasla ve şiddetli ikincil katarakt (anterior ve posterior kapsül opaklaşmasına) oluşumu kaydetti7olmuştur, 8,12,13. Özellikle, uzun kür kez (70 dk - 12 h) ameliyat sonrası iltihabı10,-14önde gelen çevreleyen göz bölmeleri içine kaçağı riski neden. Bu nedenle, kristal lens yerine diğer malzemeler, polietilen glikol diacrylate üzerinde dayalı hydrogels akrilat-modified kopolimerler vinil alkol (N-vinylpyrrolidone)15metakrilat-modified, dahil olmak üzere tavsiye edilir polysiloxanes16,17, poloxamer18ve diisocyanate-çapraz polyalcohols9. Ancak, monomer viskozitesi (Yani, enjeksiyon ve çapraz sonra şişme jel), son derece düşük veya yüksek kırılma endeksi, mekanik istikrar ve bütünlüğü, öngörülemeyen Postoperatif refraksiyon, konaklama aralığı, düşük ve sonrası katarakt oluşumu oluşturan ana konular6,7,8,9,15,18. Ticari olarak, konaklama yeteneği esas olarak IOLs bir katlanabilir geliştirerek geri yüklenir. Böyle bir IOLs silier kas kasılması IOL optik lens kapsül ile ön sitesine hareketi konaklama sağlamalıdır. Çeşitli modeller piyasada 1996, 2001 ve 20027,8tanıtılmıştır. O implante a-IOLs son derece vardı için ancak, klinik çalışmalar sırasında tahmini konaklama genlikleri (≤ 1.5 D) yardımsız (3-4 D) okuma6,7,8,19 izin vermek için düşük , 20. bu nedenle, iki bağlı optik (çift optik IOL) geliştirilen konaklama artırmak için oluşan bir IOL bir aralığı6,21. Çakışan sonuçları bildirilen22,23,24,25gelmiş de olsa sadece bir lens tasarımı insan gözünde akomodatif performansı için muayene.

Genellikle, silikon elastomer biyolojik olarak inert ve toksik olmayan olarak kabul edilecektir; Bu nedenle, silikon elastomer ilaç ve tıbbi mühendislik (örneğin, meme implantları, Fasiyal implantlar, ortak protez, yara sosları, Kateterler, drenaj ve şant) Biyouyumlu malzeme olarak uygulanan uzun bir geçmişi var 26 , 27. onların yumuşaklık, şeffaflık ve yüksek oksijen geçirgenliği nedeniyle silikon elastomer Ayrıca uygulamaları kontakt lensler ve IOLs2,28,29bulmak. Ancak, silikonlar kovalent çapraz olmalı ve genellikle yeterli mekanik bütünlük elde etmek için dolgu takviye gerektirir. Crosslinking dezavantajlı termoplastik yöntemleri tarafından sonraki işlem elastomerler engellediği gibi (örneğin, enjeksiyon kalıplama) veya işleme çözümleri tarafından (örneğin, solvent döküm). Buna ek olarak, termoplastik poliüretan mekanik istikrar sergi ama özellikle polyester veya polyether esaslı macrodiols kullandıysanız için biyolojik ortamı içinde bozulma yatkındır. Bu nedenle, esneklik ve hydrolytic veya oksidatif istikrar ile mükemmel mekanik özellikleri birleştirmek için çaba birleşme, hidroksil veya amino-fonksiyonel PDMS yumuşak parçaları olarak poliüretan, poliüretan-ureas, içine konsantre ve polyureas27. Bir son derece nonpolar PDMS yumuşak kesimi ile kutup üretan veya üre sabit parçasını uyumluluğunu geliştirmek ve mekanik özellikleri geliştirmek için farklı polyether esaslı macrodiols PDMS30ile birlikte,31 dahil edilmiştir ,32. Özellikle, Thilak Gunatillake grup sistematik olarak silikon poliüretan ile geliştirilmiş biostability ve uzun vadeli Biyomedikal uygulamaların veya yapay kalp pili izolasyon gibi mekanik özelliklerini gelişimi araştırmış kalp vanalar33. Hidroksil sonlandırılmış PDMS ve farklı polieter yanı sıra Alifatik polikarbonat diols oluşan karışık yumuşak kesimleri ile Aromatik Poliüretan sentezledim. Sentezlenmiş poliüretan, polyhexamethylene oksit (PHMO) ve PDMS sergiler arasında en iyi mekanik özellikleri ile ilgili sabit uyumluluk30kesiminde. Sonraki çalışmalarda, onlar daha fazla PDMS PHMO oranı etkisi ve silikon poliüretan34,35, mekanik özelliklerini disiloxane tabanlı zincir Extender'da birleşme muayene 36. macrodiol bileşimi 80 wt % PDMS ve 20 wt % PHMO, 1,3-bis(4-hydroxybutyl)-tetramethyldisiloxane (BHTD), gibi bir eş zinciri extender yanı sıra iyi mekanik özellikleri ile daha yumuşak poliüretan verimleri sonuçları ortaya koydu ve Termoplastik processability. Ayrıca, bu silikon-poliüretan bir yaygın olarak uygulanan yumuşak polieter üretan37,38,39için kıyasla gelişmiş bir biostability sergi.

Biyouyumluluk ve istikrar benzer malzemeler ve kullanımları kardiyovasküler uygulamaları için de bildirilen40,41,42olmuştur. Bu sonuçlara dayanarak, Silikon tabanlı polyurea elastomerler (veya PSU) ile bir disiloxane tabanlı zincir uzatıcı yüksek esneklikleri ve yumuşaklık, verim onların şekil uygulanması sonra korumak için yeterli mekanik gücü ile de olsa, düşünülmektedir tekrarlanan stres. Örneğin, Hermans ve ark. inşa bir deneysel poliüretan esaslı çift optik bir-IOL prototip uygulanan yük içinde işlemek son derece yumuşak silikon kullanarak bir üretim için daha önce kullanılan, tasarım, çünkü enucleated domuz gözleri43.

Bu makalede, yumuşak bir siloxane tabanlı PSU, uygulamalar için mekanik ve optik özellikler açısından bir accomodating IOL getirilmiştir sentezi. PSU elastomerler mekanik özelliklerini siloxane moleküler ağırlık tarafından değiştirilebilir gibi aynı yordamı içinde kaplama uygulamaları bulmak ve sosları cilt siloxane tabanlı PSU, geliştirmek için uygulanabilir. Buna ek olarak, bu yordam karbinol sonlandırılmış PDMS kullandıysanız siloxane tabanlı poliüretan veya poliüretan-üre elastomerler hazırlamak için kullanılabilir. Sentezi için kullanılan diisocyanate (Yani, Alifatik veya aromatik) türüne bağlı olarak, reaksiyon koşulları (zaman, sıcaklık ve belki de solvent kompozisyon dahil) değiştirilmesi gerekebilir. Alifatik diisocyanates 4,4-methylenebis(cyclohexylisocyanate) (H12MDI) veya isophorone diisocyanate gibi uygulama için reaksiyon dibutyltin dilaurate gibi bir organotin catalyst kullanarak hız vardır veya diacetoxytetrabutyl distannoxane. Örneğin, bir HİDROKSİPROPIL sonlandırılmış PDMS ve H12MDI tepki bir katalizör varlığında devam eder. Ayrıca, reaksiyon sıcaklık 50-60 ° C'ye arttırılması gerekiyor Aromatik diisocyanates genellikle daha doğru Nükleofilik gruplar halinde reaktif olduğu gibi bir aromatik diisocyanate 4,4-methylenebis(phenylisocyanate) (MDI) gibi uygulanması için reaksiyon ısısı orta ama yeterince artırılması gerekiyor Alifatik diisocyanates vardır. MDI karbinol sonlandırılmış PDMS ile reaksiyon susuz tetrahydrofuran () THF çözücü karışımları kullanarak yükseltilebilir) ve dimethylformamide (DMF) veya dimetilastamit (DMAc) üçüncül aminler olarak bazı katalitik aktivite sergilemek.

Protocol

Dikkat: Lütfen ilgili tüm malzeme güvenlik bilgi formları (MSDS) kullanmadan önce danışın. İmmobilizasyonu içinde kullanılan çeşitli kimyasalların akut toksisite ve güçlü tahriş Inhalasyon yanı sıra, deri ve göz için sergi. Lütfen kişisel koruyucu donanımları (laboratuvar mont, koruyucu gözlük, el eldiven, tam uzunlukta pantolon ve kapalı-toe ayakkabı) ve kimyasallar, eğer mümkünse, bir duman başlık altında veya iyi havalandırılan bir yerde kolu. Duman başlık altında tüm immobilizasyonu gerçekleştirin. Tetramethylammonium hidroksit pentahydrate (TMAH): TMAH güçlü bir temel, akut toksik yutulması halinde, ve cilt teması, bu ciddi kimyasal yanıklar deri ve göz neden olur. Hava için duyarlı ve higroskopik. Soğutma ve azot altında saklayın. TMAH iyi havalandırılan bir yerde onun güçlü amonyak gibi koku yüzünden başa. APTMDS: APTMDS hava duyarlıdır ve azot altında depolanması gerekir. Şiddetli cilt yanıkları ve göz hasarı neden olur. H12MDI: H12MDI inhalasyon toksik ve deri ve göz tahrişe neden olur. D4: D4 doğurganlık bozabilen. THF: THF zararlıdır, tahriş Inhalasyon üzerinde neden olur ve muhtemelen kanserojen. Kloroform (CHCl3): CHCl3 inhalasyon, muhtemelen kanserojen zararlıdır, olası zarar doğurganlık ve doğmamış bir çocuk ve onun buharları uyuşukluğa neden olabilir.

1. katalizör ve Amino sonlandırılmış Polysiloxane Macromonomers sentezi

  1. Tetramethylammonium-3-aminopropyl-dimethylsilanolate katalizör sentezi
    Not: Katalizör Hoffman ve Leir44tarafından bildirilen yöntemine göre sentez.
    1. Degas APTMDS önce vakum altında kullanın ve azot altında saklayın. Bir Ģırınga kullanarak APTMDS yaklaşık 10 g pipet.
    2. Degassed APTMDS ve 100 mL üç-boyun yuvarlak alt şişesi içine 11.88 g (66.0 mmol) TMAH 8,13 g (33.0 mmol) ekleyin. THF APTMDS çözülmeye ve TMAH, bir büyük oval manyetik heyecan bar ile birlikte askıya almak için 20 mL ekleyin.
      Dikkat: TMAH higroskopik, aşındırıcı ve toksik madde güçlü bir amonyak gibi kokusu ile ve sıkı kapalı buzdolabında saklanmalıdır. TMAH hemen iyi havalandırılan bir yerde tartmak; koruyucu el eldiven ve koruyucu gözlük işleme sırasında giymek. APTMDS hava hassas ve cilt yanıkları ve göz hasarı neden olur. Bir Ģırınga kullanarak kapalı bir şişe APTMDS tartmak; koruyucu el eldiven ve koruyucu gözlük işleme sırasında giymek.
    3. Üç-boyun yuvarlak alt şişeye reflü Kondenser ve giriş ve çıkışları için azot ve ısı ile 80 ° C arasında bir gliserin ya da silikon yağı Isıtma banyo kullanarak tepki karışımı ile donatmak. 2 h reflü altında ve hafif, sürekli azot akışı ile reaksiyon karışımı ilave edin.
      Not: Başlangıç, biraz bulanık süspansiyon için net bir çözüm 2 saat içinde değişir.
    4. Reflü kondansatör kaldırmak ve bir vakum aspiratör kullanarak THF damıtmak. O zaman, biraz sarı ham ürün 0.1 mbar Schlenk satırını kullanarak 70 ° C'de 5 h için bir vakum altında kuru.
      Not: bu adımdan sonra ham ürün 10 ° C'de buzdolabında kadar ertesi gün saklanabilir.
    5. Ham ürün THF 50 mL resuspend. Gerekirse, büyük aglomeralar parçalamak için bir spatula kullanın ve bir vakum aspiratör kullanarak süspansiyon filtre. Ürün beyaz bir toz gibi katı hale gelinceye kadar acele en az 3 x 20 mL THF bölümleri ile yıkayın.
    6. Ürün 3 h için oda sıcaklığında 0.1 mbar vakum altında kuru. O zaman, katalizör kadar kullanmak azot altında 10 ° C'de buzdolabında saklayın.
  2. Sentezi α, ω-bis(3-aminopropyl)-polydimethylsiloxanes
    Not: Bir sentez PDMS Moleküler ağırlığı ile ~ 15.500 g·mol-1.
    1. Degas D4 ve kullanımdan önce vakum altında APTMDS. Bir Ģırınga kullanarak APTMDS, yaklaşık 1.5 g pipet.
    2. Degassed D4 ve içine PTFE kaplı bir santrifüj karıştırıcı ve azot giriş ve çıkış ile donatılmış bir 100 mL üç-boyun yuvarlak alt şişesi, 0.9 g (3,6 mmol) APTMDS 19.5 g (65,7 mmol) ekleyin.
    3. Katalizör ~ 26 mg (bölümünden 1.1) ekleyin ve hafif, sürekli azot akış altında 80 ° C'de 30 dk için tepki karışımı ilave edin.
      Not: banyo Isıtma gliserin ya da silikon yağı kullanılabilir.
    4. D4 45,5 g (153,4 mmol) dropwise (2-3 h) içinde bırakarak huni kullanarak tepki karışıma ekleyin ve daha fazla için 24 saat sürekli azot akış altında 80 ° C'de ilave edin.
      Not: Tepki gecede devam edebilirsiniz.
    5. Reaksiyon karışımı 150 ° c ısı ve katalizör çürümeye 2s için karıştırın. O zaman, oda sıcaklığında soğumaya PDMS izin verir.
    6. Bir büyük oval manyetik heyecan çizgiyle santrifüj karıştırıcı değişimi ve üç-boyun yuvarlak alt şişeye iki stoper ile mühür. Bir adaptör ile bir kapak kullanın ve yavaş yavaş Schlenk satırını kullanarak döngüsel yan ürünler damıtmak için PDMS 0.1 mbar vakum altında 150 ° c ısı. Oda sıcaklığında soğumaya PDMS izin.
      Not: Vakum damıtma genellikle 4-5 saat içinde ortaya çıkar.
  3. α, sentezi ω-bis(3-aminopropyl)-polydimethyl-metil-phenylsiloxane
    Not: Bu bölüm ~ 15.500 g·mol-1 ve 14 mol % metil fenil siloxane Moleküler ağırlığı olan bir polysiloxane sentez yordamı açıklamaktadır; Bu yordamı 1.2 bölümünde anlatılan PDMS sentez karşılaştırılabilir.
    1. Degas D4 ve kullanımdan önce vakum altında APTMDS. Bir Ģırınga kullanarak APTMDS yaklaşık 1,5 g pipet. Yer D4beni Ph 3-5 h bir vakum odasında tamamen erimeye ve kullanmadan önce ürün homojenize için 70 ° c.
    2. D44,54 g (15,3 mmol), 14.96 g (27,5 mmol) D4beni, Phve içine PTFE kaplı bir santrifüj karıştırıcı ve azot giriş ve çıkış ile donatılmış bir 100 mL üç-boyun yuvarlak alt şişesi, 0.9 g (3,6 mmol) APTMDS ekleyin.
    3. Katalizör ~ 26 mg (bölümünden 1.1) ekleyin ve sürekli azot akış altında 30 dk 80 ° C'de tepki karışımı ilave edin.
    4. D4 45,5 g (153,4 mmol) dropwise (2-3 h) içinde bırakarak huni kullanarak tepki karışımı içine ekleyin ve daha fazla için 24 saat sürekli azot akış altında 80 ° C'de ilave edin.
      Not: Tepki gecede devam edebilirsiniz.
    5. Sentezini ve numaralı adımları uygulayarak tarafından 1.2.5 1.2.6 devam edin.

2. molekül ağırlığı tayini Polysiloxane

  1. Polysiloxane teorik molekül ağırlığı
    1. Kuramsal Moleküler ağırlığı hesaplamak Equation 1 , polysiloxane göre aşağıdaki denklemi:
      Equation 2(1)
      Burada, Equation 1 polydimethylsiloxane sayı ortalama molekül ağırlığı, m kullanılan monomerler D4 ve APTMDS kitle (g) ise n mol APTMDS tutar.
  2. Polysiloxane 1H-NMR spektroskopisi ile molekül ağırlığı tayini
    1. 10-20 mg CDCl30.5 ml polysiloxane dağıtılması, onun NMR spektrumu kaydetmek ve kimyasal vardiya [δ] 7,26 ppm, solvent sinyal kalibre.
    2. Molekül ağırlığı hesaplamak Equation 1 polysiloxane göre aşağıdaki denklem integral değerlerinden biri.
      Equation 3(2)
  3. Polysiloxane titrasyon ile molekül ağırlığı tayini
    1. Polysiloxane 1.5-2 g bir 250 mL konik şişesi ekleyin ve THF 50 ml sürekli karıştırarak mıknatıslı heyecan çubuğunu kullanarak altında çözülür.
    2. 0,1 M HCl bir renk değiştirene kadar maviden sarıya bromophenol mavi kullanarak gözlenen amino grupları titre. Titrasyon sayı ortalama molekül ağırlığı hesaplamak için üç örnek ile yineleyin.

3. Polysiloxane-üre elastomerler sentezi

Not: Bu bölüm için PDMS tabanlı üre elastomer 10 w % kesimi sabit içerik (HS %) sentezi yordamı açıklamaktadır. (PDMS: 15.500 g·mol-1).

Equation 4(3)

  1. 2.939 g (11,2 mmol) H12MDI huni ve azot giriş ve çıkış, bırakarak bir PTFE kaplı santrifüj karıştırıcı ile donatılmış bir 250 mL dört-boyun yuvarlak alt tepki şişesi içine ekleyin ve 20 mL THF geçiyoruz.
    Dikkat: H12MDI bir düşük uçucu diisocyanate ve deri ve göz tahrişe neden olur. Koruyucu el eldiven ve koruyucu gözlük giymek.
    Not: Alternatif olarak, H12MDI bir 50 mL ölçek THF içinde dağıtılması ve solution'ı bir huni veya tulip bardak tepki şişesi ekleyin. Sonra kabı durulayın ve 10 mL ile THF huni.
    1. 45,0 g (2.9 mmol) degassed PDMS THF 100 ml dağıtılması; Bu çözüm dropwise bırakarak huni sürekli karıştırmaya ve bir azot akış altında oda sıcaklığında kullanarak H12MDI çözüm içine ekleyin. Kabı ve huni ile THF 50 mL bırakarak durulama ve bu çözüm tepki karışıma ekleyin.
    2. Denetim prepolimer üzerinden FTIR spektroskopisi oluşumu.
      Not: İki şekilde reaksiyon ilerleme takip edilebilir: satır içi veya çevrimdışı ATR-FTIR spektroskopisi kullanarak.
      1. Satır içi ATR-FTIR spektroskopisi için merkezi ortak tepki başında Spektrometre için bağlı olduğundan, bir satır içi ATR-FTIR probu takın. Büyük oval manyetik heyecan çubuğunu yerine PTFE kaplı bir karıştırıcı kullanın. H12MDI çözüm spectra kaydetmeye başlamak ve izosiyanat grupları dönüşüm izlemeye 2266 cm-1 NCO emme zirvesinde seçin.
      2. Çevrimdışı ATR-FTIR spektroskopisi, Pasteur pipet kullanarak tepki karışımı örnekleri almak ve ATR kristalde birkaç damla ekleyin. Çözücü bir azot akış altında kadar ATR kristal yüzeyinde ince bir film kalır buharlaşır. Kayıt spectra farklı tepki aşamalarında (PDMS tam eklenmesi ve sonra her bir bölümünü APTMDS ilavesi).
    3. APTMDS zinciri extender stokiometrik miktarı bölümlerini prepolimer ekleyin.
      Not: Zincir extender eklenmesi (3.1.3.1 3.1.3.2 bkz:) iki şekilde devam edebilirsiniz.
      1. 5-10 ml THF zinciri extender asılı miktarını dağıtılması ve çözüm dropwise Pasteur pipet veya THF 3 mL ile tekrar durulama tarafından takip bırakarak huni kullanarak tepki karışımı ekleyin.
      2. Zinciri extender bölümlerini bir şırınga ekleyin ve zincir extender dropwise reaksiyon karışıma ekleyin. Bu durumda, dördüncü ortak bir kauçuk septum tıpa kullanarak kapatın.
        1. APTMDS, prepolymer, APTMDS, hesaplanan tutarın % 80'i karşılık gelen, 1.65 g (6,6 mmol) ekleyin. Sonra Denetim FTIR spektroskopisi ile reaksiyon ilerleme.
        2. O zaman, 0,21 g (0.8 mmol) APTMDS (içinde hesaplanan miktarı, toplam %90) tepki karışıma ekleyin ve reaksiyon ilerleme FTIR tarafından kontrol.
        3. (Toplam, %95) olarak 0.1 g (0.4 mmol) APTMDS ekleyin reaksiyon karışımı ve kontrol tepki FTIR kullanarak ilerleme.
        4. Son olarak, zincir extender (0,102 g, 0,41 mmol) son bölümünü tepki karışıma ekleyin ve FTIR spektrumunda NCO emme grubun kaybolması kontrol edin.
          Not: zincir extender ilk bölümünü eklenmesinden sonra viskozite artışı kaydetti.
    4. Güç kaynağı çözüm PTFE folyo kaplı cam Petri kabına dökün ve solvent gecede duman başlık altında buharlaşır. Ayrıca, güç kaynağı 12 h için 80 ° C'de bir vakum odasında kuru.

4. mekanik test prosedürü

  1. Polysiloxane-üre elastomer filmleri hazırlanması
    1. 7-8 g küçük PSU adet CHCl3 ' te bir 300 mL konik şişesi 200-250 ml dağıtılması, gevşek bir cam kapalı kullanarak şişeye kapatın ve en az 24 saat manyetik heyecan çubuğunu kullanarak karışımı ilave edin. Gerekirse, solvent ek bölümleri ekleyin.
      Dikkat: Muhtemelen kanserojen kloroform var. Buharları teneffüs üzerine uyuşukluk neden olabilir. Kloroform iyi havalandırılan bir yerde baş.
    2. Homojen çözüm bir cam Petri kabına içine ekleyin ve delikli alüminyum folyo ile kapatın. Ya iyi havalandırılan bir yerde veya bir duman başlıklı kanat pencere açık ile Petri kabına koyarak yavaş yavaş buharlaşır çözücü olanak sağlar.
      Not: Petri kabına duman mahallede yerleştirirken, hava akımı mümkünse azaltın. Son derece hızlı buharlaşma çözücü inhomogeneity ve şeffaf Filmler içinde opak lekeler oluşumu yol açar.
    3. Filmin 12 h için bir vakum odasında 80 ° C'de kuru.
    4. Dikkatle film küçük bir ince spatula kullanarak cam yüzeyden çıkarın ve PSU filmin sonraki kullanım için mekanik karakterizasyonu üzerine saydam bir zarf içinde saklayın.
  2. Stres gerginlik testleri polysiloxane-üre elastomer Filmler
    1. Oymalı köpek kemik şeklinde örnekler Keiper45 (türü S2) göre PSU filmlerden hazırlayın. Şekil 4' te gösterildiği gibi bir şekil ile Delme bıçağı birimi altındaki zarf folyo kaplıdır PSU film yerleştirin. Kolu testi numune yumruk ve ortam sıcaklığı (23 ± 2 ° C) en az 72 h için depolamak için aşağı doğru itin.
    2. Gerilme test makine ve bilgisayar geçiş yapar. Yazılım simgesine tıklayarak başlayın. Çekme Testi olarak yöntemi seçin ve doğru yük hücresi (100 N) test makinede yüklü olup olmadığını kontrol edin.
    3. Yöntemi Yardımcısı seçin ve tüm test ayarlarınızın doğru olduğundan. Ön-test için gidin ve aşağıdaki ayarları etkinleştirilir kontrol: 20 mm, 0.1 MPa, preload ve preload 5 mm/dak ulaşılana kadar hız, orijinal örnek uzunluğu (L0).
    4. Parametre test gidin ve aşağıdaki ayarları etkinleştirilir kontrol: Young katsayısı 1 mm/min, 25 mm/dak, % 80'i Fmax, kopma örnek tespiti tatilinde örnek kadar hız tayini için hız Young katsayısı, regresyon, Young modülü belirlenmesi de %2 zorlanma başlangıcı ve Young modülü belirlenmesi % 6 zorlanma, sonu belirlenmesi. Yöntemi Yardımcısı bırakın ve yazılım ana pencereye geçiş yapar.
    5. Test makinede gücüyle düğmeye ve düğme için başlangıç pozisyonuna gidin yazılım ana penceresinde'i tıklatın.
    6. Koruma folyoları kaldırmak ve herhangi bir iç stres dışlamak için bir çapraz polarize altında örnek incelemek. Örnek kalınlığı ve bir kalibre kullanarak örnek genişliği ölçmek. Sonra yazılımın ana penceresinde karşılık gelen alanlara örnek kalınlığı ve genişliği değerleri ekleyin.
    7. Testi numune test makine üst sıkma çeneler arasında düzeltmek. Yazılımın ana penceresinde sıfır güç düğmesini tıklatın. Testi numune arasında jaws test makine sıkma alt ucuna düzeltmek.
      Not: sıkma jaws yüzeyleri kaygan, numune örnek ölçüm sırasında kaymasını önlemek için ince gren zımpara kağıdı arasında sonuna yerleştirin.
    8. Çekme Testi başlatmak için Ölçüm Başlat düğmesini tıklatın.
    9. Ölçüm tamamladıktan sonra 4.2.6 ve 4.2.7 adımlarla devam. Sabitleme sonra testi numune üst sıkma jaws ve sıfır güç, seçme arasında seçin düğmesi için başlangıç pozisyonuna gidin yazılım ana penceresinde. Sonra testi numune arasında çeneleri sıkma alt ucuna düzeltin ve tekrar Ölçüm Başlat ' ı tıklatın.
    10. 4.2.6 - 4.2.8 bir PSU örnek için en az bir ek 3 x Young'un modülü, çekme dayanımı ve uzama istatistiksel değerlendirilmesi için kopma yineleyin.
  3. PSU elastomer filmleri histeresis testleri
    1. Gerilme test makine ve bilgisayar geçiş yapar. Yazılım simgesine tıklayarak başlayın. Çevrimsel gerilme test yöntemi seçin ve test makinede doğru yük hücresi (100 N) yüklemesini inceleyin.
    2. Yöntemi Yardımcısı seçin ve tüm test ayarlarınızın doğru olduğundan. Ön-test için gidin ve aşağıdaki ayarları etkinleştirilmiş olup olmadığını kontrol edin: 20 mm, 0,05 MPa, preload ve preload 5 mm/dak ulaşılana kadar hız, orijinal örnek uzunluğu (L0).
    3. Parametre test için gidin ve harekete geçirmek için aşağıdaki ayarları kontrol edin: 10, % 100 zorlanma, % 0 zorlanma ve 25 mm/dak hızda boşaltma setpoint yükleme setpoint devir sayısı bırakın yöntemi Yardımcısı ve yazılım ana pencereye geçiş yapar.
    4. Tarih adımlarla 4.2.5 - 4.2.8 devam.
    5. Histeresis ölçümleri iki örnek ile istatistiksel değerlendirme için yineleyin. Mekanik histeresis her döngüsü göre aşağıdaki denklemi hesaplamak.
      Equation 5(4)

5. yetiştirme yordamı HaCaT hücreler için

  1. Bir cryotube HaCaT hücreleri ile sıcak ve Dulbecco'nın kartal ortamda 37 ° C su banyosu (DMEM) değiştirilebilir. Mikrobiyolojik Güvenlik tezgah altında hücre süspansiyon ile sıcak DMEM dolu bir 10 mL konik santrifüj tüpü hızla aktarın.
    1. Hücre süspansiyon Santrifüjü 845 x g6 min için tabi. Tek kullanımlık cam bir vakum pompa bağlı, Pasteur pipet kullanarak süpernatant çoğunluğu atın ve hafifçe yukarı ve aşağı bir Eppendorf pipet kullanarak hücre aglomeralar pipetting tarafından geri kalan sıvı hücre Pelet resuspend.
    2. Resuspended hücreleri bir 25 cm2 hücre kültür şişesi aktarmak ve 9 mL % 10 ile desteklenmiş DMEM ekleyin FBS. 37 ± 1 ° C ve % 5 CO2 ' de bir kuluçka kabine hücreleri kuluçkaya. Denetim günlük ters bir mikroskop kullanarak hücre çoğalması. DMEM hücreleri subconfluent olana üçüncü her gün değiştirin.
    3. Bir hücre geçit Emanet tezgah altında tek kullanımlık cam Pasteur pipet kullanarak DMEM kaldırarak gerçekleştirin. Hücre katmanı yıkamak için PBS arabellek 10 mL ekleyin. Tek kullanımlık cam Pasteur pipet kullanarak yeniden PBS arabellek kaldırın.
    4. Hücreleri ayırmak ve onları CO2 kuluçka kabine kuluçkaya 25 cm2 hücre kültür şişesi 1 mL tripsin/EDTA çözeltisi ekleyin. Hücreleri ters bir mikroskop kullanarak süspansiyon, mevcut olup olmadığını kontrol edin.
    5. DMEM 3 mL tripsin devre dışı bırakabilirsiniz için hücre kültür şişeye ekleyin. Hücre süspansiyon bir santrifüj tüpü aktarmak ve hücreleri Santrifüjü vasıl 845 x g6 min için tabi. Bir cam Pasteur pipet kullanarak bir çoğunluğu süpernatant, kaldırın. Kalan DMEM hücrelerde resuspend ve 10 mL % 10 ile takıma taze sıcak DMEM ekleyin FBS.
    6. Hücre süspansiyon 5 mL her 75 cm2 hücre kültür şişeler içine aktarmak ve % 10 ile takıma taze sıcak DMEM 15 mL ekleyin FBS. Hücreleri subconfluent olana HaCaT hücreleri 37 ± 1 ° C ve % 5 CO2 ' de CO2 kuluçka makinesi kabin yetiştirmek.
    7. Hücre geçiş adımları 5.1.3 - 5.1.6 ama bu sefer göre tekrar ediyorum, 2 mL tripsin/EDTA çözüm ve DMEM 6 mL tripsin devre dışı bırakabilirsiniz için kullanın.

6. yordam HaCaT hücreleri kullanarak bir MTS hücre canlılığı tahlil için

Not: Cep orta özleri kullanarak Wenzelewski46göre vitro sitotoksisite testleri yapıldı. PSU örnekleri ve Biyomedikal dereceli poliüretan örnekleri Etilen oksitle sterilize.

  1. HaCaT hücreleri 37 ± 1 ° C ve % 5 CO2 ' de % 10 ile desteklenmiş DMEM kültür FBS bir 75 cm2 hücre kültür şişesi içinde. Hücreleri vitro sitotoksisite testleri için en az sonra dördüncü geçiş kullanır.
    1. Güç kaynağı ve bir referans malzeme (0.7 g) steril örnekleri 50 mL konik santrifüj tüpler içine ekleyin ve DMEM, FBS, olmadan örnekleriyle 72 ± 0,1 g/ml bir ekstraksiyon oranında 37 ° C ve % 5 CO2 2 h için ayıklamak. Üç özleri her PSU örnek için kullanın. Kör örnekleri 50 mL konik santrifüj tüpler içine DMEM, FBS, olmadan doldurarak hazırlamak ve aynı ayıklama gerçekleştirmek.
    2. Günü 2 çıkarma yordamı, hücre dekolmanı adımları 5.1.3 - 2 mL tripsin/EDTA ve DMEM 6 mL ile 5.1.5 göre gerçekleştirin. 100 µL hücre süspansiyon aliquot alıp DMEM 100 µL ekleyin. Bu seyreltilmiş süspansiyon gelen aliquot 20 µL alıp 10 µL ölü hücreleri leke için % 0,5 trypan mavi çözüm ekleyin.
    3. Hücreler 2 dk. dolgu için bir micropipette kullanarak hemasitometre kuluçkaya ve hemen dört Odaları içinde hücreleri saymak. Hücre canlılığı yüzdelerle değerlendirmek için uygun ve nonviable hücre sayıları hesaplamak.
      Not: Alternatif olarak, bir hücre sayım sistemi kullanarak hücreleri sayılabilir.
    4. Tohum HaCaT (dördüncü bölüm), 20 x 103 hücreleri/iyi'DMEM 200 µL 96-şey Mikroplaka içine bir konsantrasyon hücreleri ve 37 ° C ve % 5 CO224 h için hücreleri kuluçkaya.
    5. Gün 3, çıkarma sonra FBS her özü ve kör için örnekler ve örnekler sıcak % 10 Ekle 37 ° bir su banyosu kullanarak C'ye kadar. DMEM her birinden de numaralı seribaşı kaldırın ve özleri, kör örnekleri ve karşılık gelen pozitif ve negatif denetimler tarafından orta değiştirin. Her PSU için (kullanım üç özler her PSU örnek için) özü, altı kuyu içine ekstresinin 200 µL pipet.
    6. Kör örnek 200 µL pipet (DMEM + % 10 FBS) altı kuyu içine. Taze DMEM, % 10 ile takıma 200 µL pipet FBS (negatif kontrol), altı kuyu içine. Pozitif kontrol 200 µL pipet (DMEM + % 10 FBS + % 1 SDS) altı kuyu içine. Özleri ve 37 ° C ve % 5 CO224 h için denetimleri hücrelerle kuluçkaya.
      Not: Pozitif kontrol kursları, bir % 20 SDS çözümde su hazırlamak ve DMEM ile 1:2 seyreltik. O zaman, daha fazla % 1 SDS çözüm hazırlamak için DMEM ile oranında seyreltin.
    7. Gün 4, kuluçka zamanın sonuna kısa bir süre önce MTS ve DMEM FBS olmadan hisse senedi bir çözüm (her şey için kullanım 20 µL MTS çözüm + DMEM 100 µL) hazırlayın. Kuluçka süresi, özler, kör çözümleri ve denetimleri kaldırma sonra 120 µL MTS hisse senedi çözümün her kuyuya, hem de arka plan belirlemek için hücreleri olmadan altı kuyu içine pipet. CO237 ° C ve %5 4 h için hücreleri kuluçkaya.
    8. Gün 4 MTS çözüm kuluçka sonra 492 her kuyuda Absorbans ölçmek nm, Mikroplaka okuyucu kullanarak. Bu numaralı seribaşı Wells kökenli ölçülen Absorbans çıkarma. Ölçülen Absorbans değerleri pozitif denetimi ' % 0 nükleer silahların yayılmasına karşı temsil etmek ve bu Absorbans değerleri 0 olarak ayarlayın varsayalım. Ölçülen Absorbans değerleri negatif kontrol ' % 100 nükleer silahların yayılmasına karşı temsil ve bu değerleri 100'e ayarlamak gerektiğini varsayalım.
    9. Absorbans değerleri üzerinden hücre çoğalması negatif kontrol (% 100 yayılması) ve pozitif kontrol (%0 yayılması) Absorbans değerleri yüzde olarak hesaplayın. Hücre çoğalması olarak değil sitotoksik % 81'e kadar sergi örnek özleri değerlendirin.
      Not: Tedarikçi bilgi47göre daha sonra Absorbans ölçün. 25 µL % 10 SDS çözüm reaksiyonu durdurmak ve ilâ 18 h ışık oksijen odası oda sıcaklığında korunan Mikroplaka depolamak için her kuyuya pipet.

Representative Results

Halka zinciri denge D4 ve D4beni Ph ile endblocker APTMDS aminopropyl sona polydimethylsiloxanes ve polydimethyl metil fenil-siloxane-kopolimerler, sırasıyla, hangi sentez vermiştir Moleküler ağırlık 3000 ve APTMDS (şekil 6) arasındaki D4 monomer oranı ayarlayarak 33.000 g·mol-1 arasında. Moleküler ağırlık Equation 1 titrasyon elde edilen değerler için 1H-NMR spectra (şekil 5) belirlenmiştir, hazırlanan PDMS benzerdi. Bu değerler hesaplanan kuramsal moleküler ağırlıkları ile anlaşma 15.000 kadar g·mol-1vardı. Yüksek moleküler ağırlıkları ile PDMS hazırlanması sırasında elde edilen moleküler ağırlık biraz daha fazla--dan o tarafından teorik hesaplama olduğu tahmin edildi. Kolye fenil grupları D4beni Ph ile çevrimsel siloxane kopolimerizasyona biraz polysiloxanes kırılma indisini artırmak için başarılı kabul edildi. Kırılma indisi (37 ° C'de Abbe Refraktometre kullanarak kararlı) artış 1,401 (değiştirilmemiş PDMS) (14 mol % metil-fenil-siloxane) 1.4356 (Şekil 7). PSU elastomerler hazırlanan PDMS aminopropyl sonlandırılmış, Alifatik diisocyanate H12MDI ve THF solvent kullanarak APTMDS, kullanarak iki adımda sentez. Bu yöntem yüksek molekül ağırlıklı PSU inşaat yumuşak kesimleri (PDMS) ve (diisocyanate + üre) zor kesimleri parçalı bir yapı izin. Satır içi FTIR spektroskopisi izosiyanat grupları amino grupları ile son derece Çevik Mukabele PDMS ve zincir extender APTMDS (şekil 3 ve şekil 8) doğruladı. Birkaç saat alır, hazırlanması Poliüretan elastomerler, PSU elastomerler hazırlanması uygun. Şeffaflık ve mekanik özellikleri PSU elastomerler PDMS molekül ağırlığı üzerinde bağımlı olduğunu. Şeffaf PSU elastomer filmleri sergilenen bir geçirgenliği > 18.000 g·mol-1PDMS Moleküler ağırlığı kadar %90. Daha yüksek PDMS moleküler ağırlık vasıl PSU filmleri giderek opak oldu (Şekil 9). PDMS moleküler ağırlık artışı ile yumuşak güç kaynağı elastomerler hazır. Young katsayısı PSU elastomerler için 0.6 MPa (≥26, 000 g·mol-1PDMS Moleküler ağırlığı ile) ~5.5 MPa (PDMS Moleküler ağırlığı 3000 g·mol-1ile) gelen azalmıştır (şekil 10). Ayrıca, ne zaman onlar yüksek molekül ağırlıklı PDMS hazırlanmıştır tekrarlanan uygulanan stres altında mekanik istikrar değerlendirmek için kullanılan, mekanik histeresis PSU elastomerler için düşürüldü. Histeresis değerleri bir % 100 yük vasıl ilk döngüsü için (PDMS Moleküler ağırlığı 33.000 g·mol-1ile) %6 %54 (PDMS Moleküler ağırlığı 3000 g·mol-1ile) azalmıştır (Şekil 11). Uygulamalı sentez yöntemi sitotoksik kalanlar HaCaT hücrelerde (şekil 12) seçilen bazı PSU elastomerler özleri ile yapılan hücre canlılığı testler gösterilen örnek olarak serbest değil PSU elastomerler hazırlanması izin.

Figure 1
Resim 1: Tetramethylammonium-3-aminopropyl-dimethylsilanolate katalizör sentezi.
Tetramethylammonium hidroksit pentahydrate (TMAH) ve 1,3-Bis(3-aminopropyl)-tetramethyldisiloxane (APTMDS) 80 ° C'de 2 h-THF içinde tepki Katalizör tetramethylammonium-3-aminopropyl-dimethylsilanolate gibi bir beyaz katı ham ürün THF ile yıkadıktan sonra alınır. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 2
Resim 2: aminopropyl sona polydimethylsiloxanes (PDMS) ve polydimethyl-metil-fenil-siloxane-kopolimerler için sentez yol. Döngüsel monomerleri D4/d4beni Ph equilibrated disiloxane endblocker APTMDS 80 ° C'de 24 saat tetramethylammonium-3-aminopropyl-dimethylsilanolate catalyst kullanarak kullanarak. Bu rakam Riehle ve ark. değiştirildi 48. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 3
Resim 3: iki adım sentez kesimli polysiloxane tabanlı üre elastomerler (PSU). İlk adımda, etkin izosiyanat gruplarını içeren bir prepolymer H12MDI ile aminopropyl sona polysiloxane reaksiyon sonra kurulan (R = CH3: PDMS; R = Ph; kopolimer). İkinci adımda, polimer molekül ağırlığı artan yolu ile zincir extender APTMDS kalan etkin izosiyanat gruplarıyla reaksiyon gerçekleştirilir. Elde edilen elastomer üre zor kesimleri ve silikon yumuşak kesimleri oluşan parçalı bir polimerdir. Bu rakam Riehle ve ark. değiştirildi 48. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 4
Şekil 4: köpek kemik şeklinde testi numune stres gerginlik testler için tayini. Bu rakam Keiper45değiştirildi. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 5
Şekil 5: 1H-NMR spektrum aminopropyl sona polydimethylsiloxane. Moleküler ağırlık hesaplama, metilen proton d tam sayı değerleri için (δ 2,69 ppm) ve b (δ 0,56 ppm) ve metil proton bir (δ ~ 0,07 ppm) kullanılmıştır. En yüksek c (δ ~1.5 ppm) HDO tepe49su izleri ile solvent CDCl3proton değişimini karşılık gelen, overlaid; Dolayısıyla, bu en yüksek molekül ağırlığı hesaplamak için kullanılır. Bu spektrumda PDMS Moleküler ağırlığı ~ 16,365 g·mol-1olduğunu. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 6
Şekil 6: Molekül ağırlığı arasında doğrusal ilişki Equation 6 polydimethylsiloxanes ve endblocker konsantrasyon aminopropyl sonlandırılmış. Equation 1 kararlı üzerinden 1H-NMR spektroskopisi, titrasyon sonunda amino gruplarının ve Denklem (1) göre teorik hesaplama değerleri vardı. Bu rakam Riehle vd izni ile yayımlanmaktadır 48. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 7
Şekil 7: Kırılma Endeksi, aminopropyl sona polydimethyl-metil-fenil-siloxane-kopolimerler. Kırılma Endeksi (RI) polydimethyl-metil-fenil-siloxane-kopolimerler, 20 ° C'de (siyah kareler) ve 37 ° C (kırmızı daireler) bir Abbe Refraktometre kullanarak belirlenmiştir. RI değerleri eklenen metil-fenil-siloxane birimleri miktarı ile doğrusal olarak arttı. RI değerleri 0 mol % polydimethyl-metil-fenil-siloxane-kopolimerler için karşılaştırılabilir bir molekül ağırlığı ile değiştirilmemiş PDMS insanlardan temsil eder. 1.4346 (37 ° C) bir en uygun RI için bir kopolimer metil-fenil-siloxane 14 mol % ile elde edildi. Bu rakam Riehle vd izni ile yayımlanmaktadır 48. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 8
Şekil 8: izosiyanat dönüştürme sentezi sırasında polydimethylsiloxane-üre (PSU). Bu şekilde PSU sentezi sırasında satır içi ATR FTIR spektroskopisi tarafından takip 2,266 cm1 Saat-bağımlı arsa NCO emme grubu gösterilir. Aminopropyl sona polydimethylsiloxane eklenmesinden sonra NCO grubu yüksekliğini azalmıştır, prepolimer zincirleri NCO sonlandırılmış oluşumu göstergesi. APTMDS zinciri extender eklenmesinden sonra NCO grubu IR spectra tamamen ortadan kayboldu. Bu rakam Riehle vd izni ile yayımlanmaktadır 50. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 9
Şekil 9: güç kaynağı elastomer geçirgenliği bağımlılığı Filmler 750 nm ve molekül ağırlığı polydimethylsiloxane. PSU filmleri geçirgenliği UV-VIS spektroskopisi tarafından tespit edilmiştir. PSU geçirgenliği 750 nm (görünür spektrumun üst kenar) yapıldı > %90 Eğer PSU moleküler ağırlık 3000 ve 18.000 g·mol-1arasında değişen PDMS kullanarak sentez. PDMS, artan bir molekül ağırlığı ile filmleri opaklığını arttı. Bu rakam Riehle vd izni ile yayımlanmaktadır 48. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 10
Şekil 10: polydimethylsiloxane molekül ağırlığı bir fonksiyonu olarak PSU elastomerler Young katsayısı. Young'ın dönmeler (YM) PSU filmlerin stres gerginlik ölçümleri belirlenmiştir. Değerleri beş tekrarlanan ölçüler alınan ortalama bir değer olarak ifade edilir. Hata çubukları standart sapmayı temsil eder. YM en yüksek azaltmak için PSU dan 3000 9.000 g·mol-1' e kadar PDMS sentezlenmiş gözlendi. 12.000 ve 18.000 g·mol-1arasında PDMS moleküler ağırlık vasıl YM değerleri 1,5 MPa ve 1.0 MPa arasında idi. Moleküler ağırlık vasıl 26.000 g·mol-1büyük ~0.6 MPa YM değerleri vardı. Bu rakam Riehle vd izni ile yayımlanmaktadır 48. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 11
Şekil 11: % 100 histeresis eğrileri PSU elastomerler. % 100 kopma uzaması, PSU elastomerler ilk döngüsü histeresis eğrileri gösterilir. Polimer gösterimi için PDMS molekül ağırlığı gösterir (örneğin, güç kaynağı-3T 's PDMS bir molekül ağırlığı 3000 g·mol-1ile hazırlanan bir polyurea elastomer). Yüksek mekanik histeresis (% 43-%54) PSU elastomerler düşük moleküler ağırlıklı PDMS sentez içinde belirgin histeresis eğrileri tarafından belirtildiği şekilde gözlendi. Histeresis PDMS molekül ağırlığı artış ile %6 (33.000 g·mol-1) (15.000 g·mol-1) % 14 azalmıştır. Bu rakam Riehle vd izni ile yayımlanmaktadır 48. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 12
Şekil 12: HaCaT hücreleri vitro sitotoksisite testi sonuçlarını kabul PSU özleri ile. Bu şekilde PSU elastomerler cep orta özleri ile tedavi HaCaT hücrelerin hücre çoğalması gösterilmektedir. Değerleri her özü (Toplam 18 çoğaltır) için altı tekrarlanan ölçümleri ile örnek başına üç test özleri elde edilen ortalama değeri olarak ifade edilir. Hata çubukları bu ölçümler standart sapmayı temsil eder. Boş hücre orta çıkarma için kullanılan hücre orta benzer tedavi edildi DMEM (olmadan örnek) temsil eder. Medikal polieter üretan başvuru malzemesi olarak seçildi. Polyurea Silikon tabanlı elastomerler (PSU-18T, güç kaynağı-16T ve güç kaynağı-14Ph) güç kaynağı-14Ph dayanıyordu Oysa PDMS üzerinde 18.000 ve 16. 000 ' g·mol-1 (PSU-18T ve PSU-16T), moleküler ağırlıkları ile esas temsilcisi test örnekleri olarak seçilmiş bir polydimethyl-metil-fenil-siloxane-kopolimer metil-fenil-siloxane 14 mol % ve ~ 16.600 g·mol-1Moleküler ağırlığı ile. % 100 güç kaynağı elastomerler ve başvuru poliüretan özleri ile tedavi HaCaT hücrelerin ortalama çoğalması olduğunu ve daha yüksek. Bu nedenle, güç kaynağı elastomerler ve başvuru poliüretan özleri sitotoksik değildir. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Discussion

Susuz bir kullanarak yüksek molekül ağırlıklı aminopropyl sonlandırılmış PDMS yolu ile halka zinciri denge, elde etmek için güçlü temel catalyst çok önemlidir. Tetramethylammonium hidroksit (TMAH) veya potasyum hidroksit (KOH), gibi genellikle uygulanan diğer katalizörler yan reaksiyonları teşvik su artıkları, içerir; Bu nedenle, difunctional, monofunctional ve benzer moleküler ağırlık işlevsiz PDMS zincirlerle karışımı44elde edilir. Ayrıca, TMAH kullandıysanız, tepki gerektirir > 48 h için tamamlama ve does değil her zaman tam monomer tüketimi44ile devam.

Özellikle, endblocker tartma APTMDS PDMS istenen molekül ağırlığı elde etmek için önemlidir. 0,85 g PDMS, sentezlemek için kullanılırsa protokol 2.1 bölümünde açıklandığı gibi örneğin, APTMDS, 0.9 g yerine bu için kuramsal Moleküler ağırlığı yaklaşık sunulmasını > 900 g·mol-1. Buna ek olarak, kuramsal moleküler ağırlık dönüşüm üzerinde bağlıdır. Döngüsel yan ürünleri önemli ölçüde kaldırılan üzerinden vakum damıtma değil iseniz, bir yüksek dönüşüm değeri elde edilir. Örneğin, aynı sentez yordamı (bölüm Protokolü olduğu gibi 2.1) kullanmak için % 90 hesaplanan bir dönüşüm için teorik olarak hesaplanan bir molekül ağırlığı yol açacak; Bu değer 910 g·mol-1 daha büyük ise % 85 çevrilmesi olduğu tahmin edilmektedir. Özellikle 50 mL Büret titrasyon için kullanılırsa sapmalar polysiloxane moleküler ağırlık belirlenmesinde titrasyon tarafından belki PDMS şişeler Tartım için ilişkilidir. Polysiloxane 0,06 gram ağırlığında ilgili bir sapma ~ 650 g·mol-1hesaplanan bir fark neden olabilir. Bu nedenle, bir yarı otomatik titrator kullanılması tavsiye edilir.

PDMS kırılma indisini fenil grupları17,51birleşme tarafından artırılabilir, fenil grupları52veya sülfür içeren grupları53halojenliler. Girişimleri Yilgör, oluk ve McGrath54 tarafından açıklandığı gibi PDMS üzerinden octaphenylcyclotetrasiloxane (D4Ph) kopolimerizasyona fenil grupları birleştirmek için uygulanan tepki koşullar altında başarısız oldu, Muhtemelen hantal yüzük omurga break up siloxane Tahvil seçili tepki sıcaklığında uygulanan katalizör olanaksız kılan çünkü. KOH bir reaksiyon 160 ° c sıcaklıkta kullanılırsa D4Ph halka açılabilir Ancak, son derece yüksek molekül ağırlıklı polysiloxanes, hangi muhtemelen işlevsiz yabancı maddelerin yüksek miktarda içeren elde edilir. Buna ek olarak, bu kopolimerler KOH katalizör kaldırılması basit değildir ve katalizör sulu bir çıkarma tarafından takip ethanolic HCl kullanarak bir nötralizasyon adım gerektirir. O zaman, PDMS sulu faz PDMS içeren organik faz ayırmak için CH2Cl2gibi organik bir çözücü içinde çözünmüş zorunda. Son olarak, organik faz MgSO4ardından filtrasyon ve vakum damıtma bir rotary Evaporatör54kullanarak üzerinde kurumuş olmalı. Buna ek olarak, bu el yazması sunulan yöntem katalizör sağlar hemen yolu ile termal ayrışma kaldırıldı. Bu nedenle, katı monomer D4Phkullanmak yerine, fenil grupları başarıyla PDMS omurga sıvı monomer D4beni, Ph, kopolimerizasyona tarafından 29tarafından Si-NMR doğruladı gibi tanıtıldı spektroskopi50.

0,6 - YM sentezlenmiş PSU elastomerler sergilenen 5.5 MPa ve uzama değerleri % 1000'e kadar olan yüksek elastikiyet. Böyle yüksek Uzama değerleri sadece ama aynı zamanda yüksek moleküler ağırlık güç kaynağı elastomerler için parçalara polimer yapısı ile ilgili (Equation 1 > 100.000 g·mol-1)48. Amino grupları ve oda sıcaklığında molekül ağırlığı hızla artan önde gelen Alifatik isocyanyate grupları arasında ani bir reaksiyon olur. Viskozite hafif bir artış önemli ölçüde, reaksiyon hızı yavaş görünmedi çünkü bu sonucu daha fazla tepki bir çözücü içinde yaparak hangi aksi takdirde molekül ağırlığı yaklaşık dengeli için önemli ölçüde etkileyecek desteklenmiştir stokiometrik oranı. 1,4-butanediol gibi bir kısa zincir diol zinciri extender olarak kullanıldığında, özellikle yüksek molekül ağırlıklı PDMS olsaydı buna ek olarak, elde edilen poliüretan-üre elastomerler sadece daha az elastik aynı zamanda kayıp mekanik istikrar, edildi sentezi için kullanılır. Bu sonuç muhtemelen elastomerler (sonuçları) yayınlanan, oldukça düşük moleküler ağırlık ilgili polyaddition son aşamasında tüm izosiyanat gruplarının dönüşüm tamamlanmamış karşılık gelen. Ayrıca, reaktivite Alifatik diisocyanates doğru amino ve hidroksil grupları arasındaki farkları vitro sitotoksisite testlerden elde edilen sonuçlar önemli ölçüde etkiledi. Zincir amino extender APTMDS hazırlanan PSU elastomer özleri HaCaT hücreleri (şekil 12) sitotoksik etki sergi değil. Siloxane tabanlı poliüretan-üre elastomer özleri kullandıysanız, hücre canlılığı (büyük ölçüde azaltılmış sonuçları Yayınlanan), ancak, oldu hangi muhtemelen ilgili olan düşük moleküler ağırlıklı leachables ve kalan unreacted izosiyanat grupları.

Bu iletişim kuralı daha sonra macrodiamines yüksek molekül ağırlıklı, yumuşak ve esnek polysiloxane üre elastomerler sentezleme için kullanılabilir işlev amino polysiloxanes hazırlanması için uygun bir yöntem açıklanır. PSU mekanik özelliklerini PDMS molekül ağırlığı göre çeşitli olabilir gibi diğer uygulama alanlarında bu polimerler kullanmak mümkündür. Ayrıca, fonksiyonel amino polysiloxanes hazırlanması için yordam vinil gruplar gibi yan grupları giriş yolu ile döngüsel bir siloxane kopolimerizasyona kolye vinil gruplarla (sonuçları gösterilmez) için kullanılabilir. Bu yeni uygulama alanları açılabilir, yumuşak çapraz hazırlanması da dahil olmak üzere polysiloxane jelleri () (örneğin, Pt katalize hydrosilylation Hidrit işlevsel bir silikon ile veya UV-harekete geçirmek thiol-KD ek mercapto fonksiyonel PDMS) sonuçları) gösterilmez.

Disclosures

Yazarlar bildirmek için bir şey yok.

Acknowledgments

Yazarlar Federal MEB teşekkür etmek istiyorum ve bu eser altında finansman araştırma (BMBF) vermek sayı 13FH032I3. Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG, Gepris proje 253160297) tarafından mali destek minnetle kabul edilmektedir. Tasarımcılarının daha fazla onların sayesinde Priska Kolb ve Paul Schuler 1H-NMR ve 29Si-NMR ölçümleri gerçekleştirmek için Tübingen Üniversitesi üzerinden hızlı ister. Sayesinde aynı zamanda H12MDI onların kaynağı için CSC Jäkle Chemie GmbH & Co. KG nedeniyle vardır. Yazarlar Herbert Thelen ve André Lemme etilen oksit sterilizasyon PSU örneklerinin gerçekleştirmek için Biotronik gelen ve Lada Kitaeva (Reutlingen Üniversitesi) stres gerginlik ve histeresis ölçümleri ile onun destek için teşekkür etmek istiyorum.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Octamethylcyclotetrasiloxane (D4), 97 % ABCR GmbH AB111277 presumably impairs fertility, must be degassed before use
CAS: 556-67-2
1,3-Bis(3-aminopropyl)-tetramethyldisiloxane, 97% ABCR GmbH 110832 sensitive to air, must be stored under nitrogen
CAS: 2469-55-8
2,4,6,8-Tetramethyl-2,4,6,8-tetraphenylcyclotetrasiloxane  Sigma Aldrich 40094 technical grade
CAS: 77-63-4
Tetramethylammonium hydroxide pentahydrate Alfa Aesar L09658 toxic if swallowed and upon skin contact, strong base, sensitive to air, hygroscopic, store under refrigeration and under nitrogen
CAS: 10424-65-4
4,4¢-Methylenbis(cyclohexylisocyanate) (H12MDI) Covestro via CSC Jäkle Chemie GmbH & Co. KG toxic if inhaled, skin and eye irritant
CAS: 5124-30-1
Tetrahydrofuran (anhydrous) 99.8 % Alfa Aesar 44608 stabilized with BHT
CAS: 109-99-9
Chloroform 99 % Grüssing GmbH Analytica 1025125000 stabilized with ethanol, presumably carcinogenic, can impair fertility and cause damage to an unborn child
CAS: 67-66-3
Chloroform-d, 99.8 % Sigma Aldrich 151823 CAS: 865-49-6
Dulbecco's modified Eagle's medium (DMEM) high glucose Thermo Fisher Scientific Life Technologies GmbH 41965-039
Fetal bovine serum (FBS) Thermo Fisher Scientific Life Technologies GmbH A3160801
Trypsin/EDTA, 0.25 % phenol red Thermo Fisher Scientific Life Technologies GmbH 25200056
Cell Titer Aqueous One Solution cell proliferation assay (MTS) Promega GmbH G3580
HaCaT-cells CLS Cell Lines Service GmbH 300493
BioComFold  Morcher GmbH foldable accommodating intraocular lens
Accommodative 1CU Human Optics AG foldable accommodating intraocular lens
CrystaLens  Bausch and Lomb Inc. foldable accommodating intraocular lens
Silmer OH-Di10 Siltech Corp. Carbinol-terminated Polydimethylsiloxane
Synchrony  Visiogen Inc. dual-optic foldable accommodating intraocular lens
Elast-Eon AorTech International plc thermoplastic PDMS-PHMO-based polyurethane for medical applications
Pellethane 2363-80A Lubrizol Life Sciences thermoplastic polyether-based polyurethane for medical applications
Zwick universal tensile testing machine model 81565 and software testXpert II Zwick GmbH & Co. KG tensile testing machine
CASY Roche Innovatis AG cell counting system
Multisizer Beckman Coulter Life Sciences cell counting system

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Berman, E. R. Biochemistry of the Eye. , Springer Science and Business Media. New York, NY. (1991).
  2. Bozukova, D., Pagnoulle, C., Jérôme, R., Jérôme, C. Polymers in modern ophthalmic implants-Historical background and recent advances. Materials Science and Engineering: R: Reports. 69 (6), 63-83 (2010).
  3. Kohnen, T., Baumeister, M., Kook, D., Klaproth, O. K., Ohrloff, C. Kataraktchirurgie mit Implantation einer Kunstlinse. Deutsches Ärzteblatt International. 106 (43), 695-702 (2009).
  4. Lace, R., Murray-Dunning, C., Williams, R. Biomaterials for ocular reconstruction. Journal of Materials Science. 50 (4), 1523-1534 (2015).
  5. Ong, H. S., Evans, J. R., Allan, B. D. S. Accommodative intraocular lens versus standard monofocal intraocular lens implantation in cataract surgery. Cochrane Database of Systematic Reviews. 5 (5), 1-44 (2014).
  6. Sheppard, A. L., Bashir, A., Wolffsohn, J. S., Davies, L. N. Accommodating intraocular lenses: a review of design concepts, usage and assessment methods. Clinical and Experimental Optometry. 93 (6), 441-452 (2010).
  7. Menapace, R., Findl, O., Kriechbaum, K., Leydolt-Koeppl, C. Accommodating intraocular lenses: a critical review of present and future concepts. Graefe's Archive for Clinical and Experimental Ophthalmology. 245 (4), 473-489 (2007).
  8. Dick, H. B. Accommodative intraocular lenses: current status. Current Opinion in Ophthalmology. 16 (1), 8-26 (2005).
  9. De Groot, J. H., et al. Hydrogels for an Accommodating Intraocular Lens. An Explorative Study. Biomacromolecules. 4 (3), 608-616 (2003).
  10. Nishi, O., et al. Refilling the lens with an inflatable endocapsular balloon: surgical procedure in animal eyes. Graefe's Archive for Clinical and Experimental Ophthalmology. 230 (1), 47-55 (1992).
  11. Nishi, O., Nishi, K. Accommodation amplitude after lens refilling with injectable silicone by sealing the capsule with a plug in primates. Archives of Ophthalmology. 116 (10), 1358-1361 (1998).
  12. Nishi, O., Nishi, K., Mano, C., Ichihara, M., Honda, T. Lens refilling with injectable silicone in rabbit eyes. Journal of Cataract & Refractive Surgery. 24 (7), 975-982 (1998).
  13. Nishi, O., Nakai, Y., Mizumoto, Y., Yamada, Y. Capsule opacification after refilling the capsule with an inflatable endocapsular balloon. Journal of Cataract & Refractive Surgery. 23 (10), 1548-1555 (1997).
  14. Koopmans, S. A., et al. Accommodative Lens Refilling in Rhesus Monkeys. Investigative Ophthalmology & Visual Science. 47 (7), 2976-2984 (2006).
  15. de Groot, J. H., et al. Injectable intraocular lens materials based upon hydrogels. Biomacromolecules. 2 (3), 628-634 (2001).
  16. Hao, X., et al. Functionalised polysiloxanes as injectable, in situ curable accommodating intraocular lenses. Biomaterials. 31 (32), 8153-8163 (2010).
  17. Hao, X., et al. High refractive index polysiloxane as injectable, in situ curable accommodating intraocular lens. Biomaterials. 33 (23), 5659-5671 (2012).
  18. Han, Y. K., et al. In vitro and in vivo study of lens refilling with poloxamer hydrogel. British Journal of Ophthalmology. 87, 1399-1402 (2003).
  19. Glasser, A. Accommodation: Mechanism and Measurement. Ophthalmology Clinics. 19 (1), 1-12 (2006).
  20. Glasser, A. Restoration of accommodation. Current Opinion in Ophthalmology. 17 (1), 12-18 (2006).
  21. Tomas-Juan, J., Murueta-Goyena, L. A. Axial movement of the dual-optic accommodating intraocular lens for the correction of the presbyopia: Optical performance and clinical outcomes. Journal of Optometry. 8 (2), 67-76 (2015).
  22. McLeod, S. D., Vargas, L. G., Portney, V., Ting, A. Synchrony dual-optic accommodating intraocular lens: Part 1: Optical and biomechanical principles and design considerations. Journal of Cataract & Refractive Surgery. 33 (1), 37-46 (2007).
  23. McDonald, J. P., et al. Sarfarazi Elliptical Accommodating IntraOcular Lens (EAIOL) in Rhesus Monkey Eyes In Vitro and In Vivo. Investigative Ophthalmology & Visual Science. 44 (13), 256 (2003).
  24. Ossma, I. L., et al. Synchrony dual-optic accommodating intraocular lens: Part 2: Pilot clinical evaluation. Journal of Cataract & Refractive Surgery. 33 (1), 47-52 (2007).
  25. Alio, J. L., Plaza-Puche, A. B., Montalban, R., Ortega, P. Near visual outcomes with single-optic and dual-optic accommodating intraocular lenses. Journal of Cataract Refractive Surgery. 38 (9), 1568-1575 (2012).
  26. Chen, Q., Liang, S., Thousas, G. A. Elastomeric biomaterials for tissue engineering. Progress in Polymer Science. 38, 584-671 (2013).
  27. Ward, R. S., Jones, R. L. Polyurethanes and Silicone Polyurethane Copolymers. Comprehensive Biomaterials. Ducheyne, P. , Elsevier Science. 431-477 (2011).
  28. Yoda, R. Elastomers for biomedical applications. Journal of Biomaterials Science, Polymer Edition. 9 (6), 561-626 (1998).
  29. Nicolson, P. C., Vogt, J. Soft contact lens polymers: an evolution. Biomaterials. 22 (24), 3273-3283 (2001).
  30. Adhikari, R., Gunatillake, P. A., McCarthy, S. J., Meijs, G. F. Mixed macrodiol-based siloxane polyurethanes: effect of the comacrodiol structure on properties and morphology. Journal of Applied Polymer Science. 78 (5), 1071-1082 (2000).
  31. Sheth, J. P., et al. Structure-property behavior of poly(dimethylsiloxane) based segmented polyurea copolymers modified with poly(propylene oxide). Polymer. 46 (19), 8185-8193 (2005).
  32. Yilgor, I., Yilgor, E. Silicone-urea copolymers modified with polyethers. ACS Symposium Series. 964, Science and Technology of Silicones and Silicone-Modified Materials. 100-115 (2007).
  33. Elast-Eon biocompatible polyurethane - CSIROpedia. , Available from: https://csiropedia.csiro.au/elast-eon-biocompatible-polyurethane/ (2008).
  34. Gunatillake, P. A., Meijs, G. F., McCarthy, S. J., Adhikari, R. Poly(dimethylsiloxane)/poly(hexamethylene oxide) mixed macrodiol based polyurethane elastomers. I. Synthesis and properties. Journal of Applied Polymer Science. 76 (14), 2026-2040 (2000).
  35. Adhikari, R., Gunatillake, P. A., McCarthy, S. J., Meijs, G. F. Low-modulus siloxane-based polyurethanes. I. Effect of the chain extender 1,3-bis(4-hydroxybutyl)1,1,3,3-tetramethyldisiloxane (BHTD) on properties and morphology. Journal of Applied Polymer Science. 83 (4), 736-746 (2002).
  36. Adhikari, R., Gunatillake, P. A., McCarthy, S. J., Bown, M., Meijs, G. F. Low-modulus siloxane-polyurethanes. Part II. Effect of chain extender structure on properties and morphology. Journal of Applied Polymer Science. 87 (7), 1092-1100 (2003).
  37. Martin, D. J., et al. Polydimethylsiloxane/polyether-mixed macrodiol-based polyurethane elastomers: biostability. Biomaterials. 21 (10), 1021-1029 (2000).
  38. Simmons, A., et al. Long-term in vivo biostability of poly(dimethylsiloxane)/poly(hexamethylene oxide) mixed macrodiol-based polyurethane elastomers. Biomaterials. 25 (20), 4887-4900 (2004).
  39. Gunatillake, P. A., Martin, D. J., Meijs, G. F., McCarthy, S. J., Adhikari, R. Designing biostable polyurethane elastomers for biomedical implants. Australian Journal of Chemistry. 56 (6), 545-557 (2003).
  40. Briganti, E., et al. Silicone based polyurethane materials: a promising biocompatible elastomeric formulation for cardiovascular applications. Journal of Materials Science: Materials in Medicine. 17 (3), 259-266 (2006).
  41. Lim, F., Buchko, C., Shah, A., Simhambhatla, M. Medical device formed of silicone-polyurethane. U.S. Patent Application. , 09/879,023 (2002).
  42. Ward, R., Anderson, J., McVenes, R., Stokes, K. In vivo biostability of polysiloxane polyether polyurethanes: Resistance to biologic oxidation and stress cracking. Journal of Biomedical Materials Research Part A. 77 (3), 580-589 (2006).
  43. Hermans, E. A., et al. Development of a ciliary muscle-driven accommodating intraocular lens. Journal of Cataract & Refractive Surgery. 34 (12), 2133-2138 (2008).
  44. Hoffman, J. J., Leir, C. M. Tetramethylammonium 3-aminopropyl dimethylsilanolate-A new catalyst for the synthesis of high purity, high molecular weight α,ω-bis(aminopropyl) polydimethylsiloxanes. Polymer International. 24, 131-138 (1991).
  45. Keiper, F. D. I. N. Prüfung von Kautschuk und Elastomeren - Bestimmung von Reißfestigkeit, Zugfestigkeit, Reißdehnung und Spannungswerten im Zugversuch. Deutsches Institut für Normung e.V. , (2017).
  46. Wenzelewski, K. DIN EN ISO 10993-5. Biologische Beurteilung von Medizinprodukten - Teil 5: Prüfungen auf In-vitro-Zytotoxizität (ISO 10993-5:2009); Deutsche Fassung EN ISO 10993-5:2009. Deutsches Institut für Normung e.V. , (2009).
  47. Promega. CellTiter 96® AQ One Solution Cell Proliferation Assay. Technical Bulletin. , Available from: https://www.promega.com/-/media/files/resources/protocols/technical-bulletins/0/celltiter-96-aqueous-one-solution-cell-proliferation-assay-system-protocol.pdf (2012).
  48. Riehle, N., et al. Influence of PDMS molecular weight on transparency and mechanical properties of soft polysiloxane-urea-elastomers for intraocular lens application. European Polymer Journal. 101, 190-201 (2018).
  49. Gottlieb, H. E., Kotlyar, V., Nudelman, A. NMR Chemical Shifts of Common Laboratory Solvents as Trace Impurities. Journal of Organic Chemistry. 62 (21), 7512-7515 (1997).
  50. Riehle, N., Götz, T., Kandelbauer, A., Tovar, G. E. M., Lorenz, G. Data on the synthesis and mechanical characterization of polysiloxane-based urea-elastomers prepared from amino-terminated polydimethylsiloxanes and polydimethyl-methyl-phenyl-siloxane-copolymers. Data in Brief. 18, 1784-1794 (2018).
  51. Christ, R., Nash, B. A., Petraitis, D. J. Optically clear reinforced silicone elastomers of high optical refractive index and improved mechanical properties for use in intraocular lenses. U.S. Patent 5494946 A. , (1993).
  52. Jha, G. S., Seshadri, G., Mohan, A., Khandal, R. K. Sulfur containing optical plastics and its ophthalmic lenses applications. e-Polymers. 8 (1), 376-402 (2008).
  53. Rogulska, M., Kultys, A., Olszewska, E. New thermoplastic poly(thiourethane-urethane) elastomers based on hexane-1,6-diyl diisocyanate (HDI). Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 114 (2), 903-916 (2013).
  54. Yilgör, I., Riffle, J. S., McGrath, J. E. Reactive Siloxane Oligomers. Reactive Oligomers. Harris, F. W., Spinelli, H. J. , American Chemical Society. Washington, DC. 161-174 (1985).

Tags

Kimya sayı: 145 Segmented polysiloxane-üre elastomerler polydimethylsiloxane halka zinciri denge Kırılma indisi mekanik özellikleri mekanik histeresis hücre canlılığı biyomedikal uygulama
Yumuşak Polysiloxane-üre elastomerler için göz içi Lens uygulama sentezi
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Riehle, N., Thude, S., Kandelbauer,… More

Riehle, N., Thude, S., Kandelbauer, A., Tovar, G. E. M., Lorenz, G. Synthesis of Soft Polysiloxane-urea Elastomers for Intraocular Lens Application. J. Vis. Exp. (145), e58590, doi:10.3791/58590 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter