Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

توليف اللدائن اليوريا Polysiloxane لينة لتطبيق العدسة اللاصقة

Published: March 8, 2019 doi: 10.3791/58590
Automatic Translation
*1,2, *3, 1,2, 3,4, 1,2
1Reutlingen Research Institute, Reutlingen University, 2School of Applied Chemistry, Reutlingen University, 3Fraunhofer-Institute for Interfacial Engineering and Biotechnology IGB, 4Institute of Interfacial Process Engineering and Plasma Technology IGVP, University of Stuttgart
* These authors contributed equally

Summary

تصف هذه الدراسة الطرق الاصطناعية لإنهاء أمينوبروبيل بوليديميثيلسيلوكسانيس والبوليمرات الإسهامية بوليديميثيل الميثيل-فينيل-siloxane-لبنة واللدائن الناعمة على أساس polysiloxane اليوريا (PSU). يقدم تطبيق حدات الدعم البرنامجي كاستيعاب عدسة العين. كما يتم وصف أسلوب تقييم سيتوتوكسيسيتي في المختبر .

Abstract

تبحث هذه الدراسة طريقا توليف اللدائن الناعمة على أساس polysiloxane اليوريا (PSU) للتطبيقات الخاصة بهم كاستيعاب العدسات اللاصقة (في إيولس). سابقا أعدت منتهية أمينوبروبيل بوليديميثيلسيلوكسانيس (PDMS) الموازنة عبر الدائري-السلسلة siloxane دوري أوكتاميثيلسيكلوتيتراسيلوكساني (د4) و 1, 3-bis(3-aminopropyl)-تيتراميثيلديسيلوكساني (أبتمدس). وأدخلت في siloxane العمود الفقري عن طريق المجموعات فينيل كوبوليميريزيشن د4 و 2,4,6,8-ميثيل-2,4,6,8-تيترافينيل-سيكلوتيتراسيلوكساني (د4لي، الأس الهيدروجيني). تم توليف هذه البوليمرات الإسهامية بوليديميثيل الميثيل-فينيل-siloxane-لبنة لزيادة الانكسار من بوليسيلوكسانيس. للتطبيقات-إسلام أون لاين، الانكسار بوليسيلوكسانيس يجب أن تكون مساوية لعدسة العين البشرية الشباب. يتم التحكم في الوزن الجزيئي بوليسيلوكساني بنسبة siloxane دوري إلى اندبلوكير أبتمدس. يتم فحص شفافية اللدائن الأمير سلطان بواسطة قياس نفاذية الأفلام بين 200 و 750 نانومتر، استخدام جهاز المطياف الضوئي تجاه الأشعة فوق البنفسجية. قيم منافذه في 750 نانومتر (نهاية العلوي من الطيف المرئي) رسم مقابل الوزن الجزيئي PDMS، ويلاحظ > 90% من منافذه حتى وزن الجزيئي 18,000 g·mol1. الخواص الميكانيكية لمادة ايلاستومر الأمير سلطان التحقيق في استخدام اختبارات الإجهاد-الانفعال في العينات على شكل عظم الكلب قطع يموت. لتقييم استقرار الميكانيكية، يقاس التباطؤ الميكانيكية تمتد مرارا وتكرارا (10 x) العينات لاستطالة 5% و 100%. كبير يقلل التباطؤ مع الزيادة في الوزن الجزيئي PDMS. يتم تقييم سيتوتوكسيسيتي في المختبر لبعض اللدائن الأمير سلطان المحدد استخدام فحص صلاحية خلية النظام التجاري المتعدد الأطراف. الأساليب الموضحة هنا تسمح بتركيب الاستومر الأمير سلطان لينة وشفافة، ونونسيتوتوكسيك مع إنكسار مساوية تقريبا لعدسة العين البشرية الشابة.

Introduction

الساد الشائخة، التي تؤثر على المجموعة العمرية ≥ 60 عاماً، يؤدي إلى عتامة متقدمة للعدسة البلورية الطبيعية. ربما هو سبب هذا الشرط المرتبطة بالسن بتغيرات الأكسدة التي يتم الإسراع بالأشعة فوق البنفسجية تشعيع1،،من23. العلاج التقليدي للمياه البيضاء خرف ينطوي على استخراج الجراحية العدسة كاتاراكتوس، متبوعاً بزرع عدسة اصطناعية داخل مقلة العين (إسلام أون لاين) إلى عدسة فارغة كبسولة عبر نظام حقن2. ومع ذلك، تصنع أغلبية IOLs من البوليمرات اﻷكريليك (acrylate مسعور وماء أو البوليمرات ميثاكريلات) مع هياكل جامدة جداً؛ ومن ثم، العين يفقد قدرته على استيعاب مختلف المسافات2،4. ولذلك، المرضى الذين يعانون من مونوفوكال إسلام أون لاين يزرع تعتمد على نظارات للرؤية القريب (على سبيل المثال-، أثناء قراءة صحيفة أو كتاب)5.

وأبلغ نهج مختلفة لاستعادة القدرة على الإقامة بعد جراحة الساد. من بين هذه النهج، يمكن التمييز بين الاستراتيجيات الرئيسية اثنين: إعادة الملء كبسولة العدسة فارغة بالحقن سائل أو هلام مثل البوليمرات والنامية ناعمة وقابلة للطي في-إيولس6،،من78. مفهوم "إعادة الملء عدسة" يبشر بالخير لأنه يمكن إعداد المواد الهلامية مع بواقي يونغ منخفضة كتلك العين البشرية الطبيعية للعدسة (الجيش الشعبي الكوريca. 1-2)9؛ ومع ذلك، هذا النهج التجريبية لا تزال8، وتجري دراسات فقط في عيون الحيوانات.

وقد تم تعبئتها كبسولات العدسة بغرس سيليكون نفخ البالونات10 مليئة بسائل السيليكون أو بواسطة الحقن مباشرة سيليكون11،12 أن شُفي بعد ذلك في هيدروسيليليشن كبسولة عبر . ومع ذلك، المسائل المتصلة بالتجاعيد السطحية على البالونات، سعة إقامة أقل مقارنة بالدولة قبل الجراحة، وتشكيل إعتام عدسة العين الثانوي الشديد (عتامة كبسولة الأمامي والخلفي) وقد لوحظ7، 8،،من1213. على وجه الخصوص، أوقات علاج طويل (70 دقيقة-12 ح) يسبب زيادة خطر التسرب في المقصورات العين المحيطة بها، مما يؤدي إلى التهاب بعد العملية الجراحية10،14. ولذلك، أوصى المواد الأخرى اللازمة للاستعاضة عن العدسة البلورية، بما في ذلك الهلاميات المائية استناداً إلى دياكريلاتي غليكول البولي إثيلين، تعديل acrylate الفينيل الكحول (N-فينيلبيروليدوني)15، تعديل ميثاكريلات بوليسيلوكسانيس16،17، بولوكسامير18، وايزوسيانات-كروسلينكيد بوليالكوهولس9. ولكن منخفضة اللزوجة مونومر (أي، جل التورم بعد الحقن و crosslinking) والانكسار عالية أو منخفضة للغاية، والاستقرار الميكانيكية وسلامتها والانكسار بعد الجراحة لا يمكن التنبؤ بها، مجموعة السكن، و تشكيل الساد بعد انتهاء تشكل القضايا الرئيسية6،،من78،9،15،18. تجارياً، يتم استعادة القدرة السكن أساسا النامية القابلة للطي إيولس. ينبغي أن توفر هذه إيولس الإقامة بحركة البصرية إسلام أون لاين على الموقع الأمامي لعدسة الكبسولة عن طريق انكماش العضلات الهدبية. وقد أدخلت العديد من النماذج في السوق في عام 1996، 2001، و 20027،8. ومع ذلك، أثناء الدراسات السريرية، ستريك السكن المقدرة لتلك مزروع-إيولس كانت الغاية منخفضة (≤ د 1.5) السماح بدون مساعدة القراءة (3-4 د)6،،من78،19 , 20-ولذلك، تضم-إسلام أون لاين يجري البصريات متصلة اثنين (إسلام أون لاين البصرية المزدوجة) لزيادة أماكن الإقامة تتراوح6،21. قد درست تصميم عدسة واحدة فقط لأدائها تسهيليا في عيون البشر، وأن كانت نتائج متضاربة تم الإبلاغ عن22،،من2324،25.

بشكل عام، تعتبر اللدائن السيليكون بيولوجيا خاملة وغير سام؛ ولذلك، اللدائن السيليكون تتمتعان بتاريخ طويل من يجري تطبيقها كمواد متوافق حيويا في الطب والهندسة الطبية (مثلاً، في ثدي ويزرع الجمجمة والأطراف الصناعية المشتركة، وضمادات الجروح، القسطرة، المصارف ويحول) 26 , 27-نظراً لليونة والشفافية، وذات نفاذية الأكسجين المرتفعة، اللدائن السيليكون العثور أيضا على التطبيقات العدسات اللاصقة وإيولس2،،من2829. ومع ذلك، يجب أن يكون تساهمي كروسلينكيد السيليكون وغالباً ما تتطلب تعزيز الحشو للحصول على السلامة الميكانيكية كافية. كروسلينكينج ليس في صالح كما أنها تحظر عمليات المعالجة اللاحقة من اللدائن أما بالطرق الحرارية (مثلاً، حقن صب) أو عن طريق تجهيز من الحلول (مثلاً، صب المذيبات). على النقيض من ذلك، البولي يوريثان الحراري يحمل الاستقرار الميكانيكية، لكن عرضه للتدهور في البيئة البيولوجية، ولا سيما إذا استخدمت على أساس البوليستر أو إيثر ماكروديولس. ولذلك، تتركز الجهود على الجمع بين المرونة والاستقرار هيدروليكي أو مؤكسدة مع الخصائص الميكانيكية ممتازة على الإدماج من الهيدروكسيل أو الأمينية-وظيفية PDMS كشرائح ناعمة في البولي يوريثان، البولي-آريس، و 27من بوليوريس. لتعزيز التوافق بين الجزء الثابت يوريتان أو اليوريا القطبية بقطعة ناعمة PDMS nonpolar العالية وتحسين الخصائص الميكانيكية، ماكروديولس مختلفة على أساس إيثر أدرجت جنبا إلى جنب مع PDMS30،31 ،32. خاصة، قد حقق هذا الفريق جوناتيلاكى Thilak بصورة منهجية التنمية من السيليكون البولي يوريثان مع تحسين بيوستابيليتي والخواص الميكانيكية للتطبيقات الطبية الحيوية طويلة الأجل مثل العزل منظم ضربات القلب أو اصطناعية صمامات القلب33. أنها توليف البولي يوريثان العطرية مع شرائح لينة مختلطة تضم منتهية بجذور الهيدروكسيل PDMS وبوليثيرس المختلفة، فضلا عن ديولس البولي الاليفاتيه. من بين جميع البولي يوريثان المركب، والمزيج من أكسيد بوليهيكساميثيليني (فمو) ومعارض PDMS الجزء خصائص ميكانيكية أفضل فيما يتعلق بصعوبة التوافق30. وفي الدراسات اللاحقة، أنها مواصلة دراسة تأثير نسبة PDMS على فمو وإدماج موسع سلسلة المستندة إلى ديسيلوكساني على الخواص الميكانيكية السيليكون البولي يوريثان34،35، 36. وكشفت النتائج أن تركيبة ماكروديول 80 wt % PDMS و 20% wt فمو، بالإضافة إلى وجود موسع سلسلة المشارك، مثل 1، 3-bis(4-hydroxybutyl)-تيتراميثيلديسيلوكساني (بهتد)، ينتج البولي يوريثان ليونة مع خصائص ميكانيكية جيدة و التجهيز الحراري. وعلاوة على ذلك، يحمل هذه السيليكون-البولي يوريثان بيوستابيليتي معزز مقارنة مع إيثر لينة عادة تطبيقية يوريتان37،،من3839.

توافق مع الحياة واستقرار مواد مماثلة واستخدامهم لتطبيقات القلب والأوعية الدموية تم أيضا الإبلاغ عن40،،من4142. استناداً إلى هذه النتائج، على أساس سيليكون polyurea اللدائن (أو حدات الدعم البرنامجي) مع موسع على أساس ديسيلوكساني سلسلة يعتقد أن العائد عالية المرونة والنعومة، لكن مع قوة ميكانيكية كافية، الاحتفاظ بشكلها بعد تطبيق الإجهاد المتكررة. على سبيل المثال، قد شيدت هيرمانز et al. نموذج تجريبي على أساس بولي يوريثان البصرية المزدوجة-إسلام أون لاين للتصميم، الذي كان يستخدم لتصنيع استخدام السيليكون، كانت لينة جداً للتعامل مع الأحمال المطبقة داخل عيون الخنزير انوكليتيد43.

توضح هذه المقالة توليف لينة PSU المستندة إلى siloxane، الذي هو الأمثل من حيث الخصائص الميكانيكية والضوئية للتطبيقات وصفه استيعاب إسلام أون لاين. كما يمكن تغيير الخواص الميكانيكية لمادة ايلاستومر الأمير سلطان بالوزن الجزيئي siloxane، يمكن تطبيق نفس الإجراء لوضع أساس siloxane حدات الدعم البرنامجي، الذي يمكن العثور على التطبيقات في الطلاء والجلد الضمادات. وبالإضافة إلى ذلك، يمكن استخدام هذا الإجراء لإعداد يوريثان المستندة إلى siloxane أو اللدائن اليوريا البولي إذا استخدمت PDMS منتهية الكربنول. اعتماداً على نوع ايزوسيانات (أي، الاليفاتيه أو العطرية) المستخدمة للتوليف، قد رد فعل الشروط (بما في ذلك الوقت ودرجة الحرارة، وربما تشكيل المذيبات) يمكن تغييرها. لتطبيق دييسوسياناتيس الاليفاتيه مثل 4,4-methylenebis(cyclohexylisocyanate) (ح12MDI) أو ايزوسيانات إيسوفوروني، وقد رد فعل التعجيل باستخدام عامل حفاز القصدير، مثل المركبات ديلوراتي أو ديستانوكساني دياسيتوكسيتيترابوتيل. على سبيل المثال، رد فعل بين إنهاء هيدروكسيبروبيل PDMS وح12MDI عائدات حضور محفز. وعلاوة على ذلك، أن درجة الحرارة رد فعل يحتاج إلى زيادة إلى 50-60 درجة مئوية. لتطبيق ايزوسيانات العطرية مثل 4,4-methylenebis(phenylisocyanate) (MDI)، درجة الحرارة رد فعل يجب معتدلة ولكن بما فيه الكفاية زيادة كما دييسوسياناتيس العطرية عادة أكثر رد الفعل تجاه تفاعلات مجموعات من دييسوسياناتيس الاليفاتيه. رد فعل MDI مع PDMS منتهية الكربنول يمكن أن تنهض باستخدام مخاليط المذيبات من رباعي هيدرو الفوران اللامائى (THF) و dimethylformamide (DMF) أو ديميثيلاسيتاميدي (DMAc) الأمينات الثالثية يحمل بعض نشاط الحفاز.

Protocol

تحذير: الرجاء مراجعة صحائف بيانات السلامة المادية ذات الصلة (MSDS) قبل الاستخدام. يحمل العديد من المواد الكيميائية المستخدمة في التوليفات السمية الحادة والقوية تهيج الجلد والعيون، وكذلك على استنشاق. يرجى ارتداء معدات الوقاية الشخصية (معاطف المختبر ونظارات السلامة وقفازات اليد، وكامل طول السراويل وأحذية أغلقت تو) والتعامل مع المواد الكيميائية، أن أمكن، تحت غطاء دخان أو في مكان جيد التهوية. أداء جميع التوليفات تحت غطاء الدخان. تيتراميثيلامونيوم بينتاهيدراتي هيدروكسيد (تماه): تماه قاعدة قوية، شديدة سمية إذا ابتلع، وعند تماس الجلد، يسبب حروق كيميائية خطيرة على الجلد والعينين. فهي حساسة للهواء وبلوري. تخزينها تحت التبريد والنيتروجين. التعامل مع تماه في مكان جيد التهوية بسبب لها رائحة قوية مثل الأمونيا. أبتمدس: أبتمدس حساس للهواء، ويجب أن يتم تخزين تحت النيتروجين. أنه يسبب حروق الجلد شديدة وتلف العين. ح12MDI: ح12MDI السمية عند الاستنشاق ويسبب تهيج الجلد والعيون. د4: د4 قد يضعف الخصوبة. THF: THF مضر ويسبب تهيج في استنشاق، ويفترض أن يكون مسرطنة. كلوروفورم (تشكل3): شكل3 الضارة على استنشاق، يفترض أنها مسببة للسرطان، ويمكن أن يسبب الضرر المحتمل للخصوبة وطفل الذي لم يولد بعد، وأن الأبخرة قد تسبب النعاس.

1-تجميع محفز ومنتهية الأمينية ماكرومونوميرس بوليسيلوكساني

  1. توليف محفز تيتراميثيلاممونيوم-3-أمينوبروبيل-ديميثيلسيلانولاتي
    ملاحظة: تم تصنيعه حافزا وفقا للطريقة التي أوردها هوفمان ولير44.
    1. أبتمدس ديغا تحت فراغ قبل استخدامها وتخزينها تحت النيتروجين. "الماصة؛" حوالي 10 غم أبتمدس استخدام المحاقن.
    2. إضافة 8.13 ز (33.0 ملمول) يطرد أبتمدس وز 11.88 (66.0 ملمول) من تماه في قارورة مستديرة قاع ثلاثة-الرقبة 100 مل. إضافة 20 مل THF حل أبتمدس ووقف تماه، جنبا إلى جنب مع شريط إثارة مغناطيسية بيضاوية كبيرة.
      تنبيه: تماه مادة بلوري، والتآكل، وسمية مع رائحة قوية مثل الأمونيا وينبغي تخزين مختومة محكم في الثلاجة. وزن تماه فورا في مكان جيد التهوية؛ ارتداء قفازات واقية اليد ونظارات السلامة أثناء المناولة. أبتمدس الحساسة للهواء ويسبب حروق الجلد وتلف العين. وزن أبتمدس من زجاجة مختومة باستخدام حقنه؛ ارتداء قفازات واقية اليد ونظارات السلامة أثناء المناولة.
    3. تجهيز قارورة مستديرة القاع ثلاثة-الرقبة مع مكثف ارتداد ومداخل ومنافذ للنيتروجين وحرارة الخليط رد فعل إلى 80 درجة مئوية باستخدام الغليسرين أو زيت السيليكون تدفئة حمام. يقلب الخليط رد فعل ح 2 تحت الجزر ومع تدفق نيتروجين طفيف، مستمرة.
      ملاحظة: تغيير التعليق الأولى، عكر قليلاً إلى حل واضح ضمن ح 2.
    4. إزالة مكثف ارتداد واستخلاص قبالة THF باستخدام الشافطة فراغ. ثم الجاف المنتج الخام قليلاً الأصفر تحت فراغ من 0.1 [مبر] ح 5 في 70 درجة مئوية باستخدام خط شلينك.
      ملاحظة: بعد هذه الخطوة، المنتج الخام يمكن تخزينها في الثلاجة في 10 درجة مئوية حتى اليوم التالي.
    5. ريسوسبيند النفط الخام المنتج في 50 مل THF. إذا لزم الأمر، استخدم ملعقة لاجاد اجلمرتر الكبيرة، وتصفية تعليق باستخدام الشافطة فراغ. أغسل x 3 على الأقل المتعجل مع 20 مل THF أجزاء حتى يصبح المنتج مادة صلبة شبيهة بمسحوق أبيض.
    6. الجاف للمنتج تحت فراغ من 0.1 [مبر] في درجة حرارة الغرفة ح 3. ثم تخزين حافزا في الثلاجة عند 10 درجة مئوية تحت النيتروجين حتى الاستخدام.
  2. توليف Α، ω-bis(3-aminopropyl)-بوليديميثيلسيلوكسانيس
    ملاحظة: توليف PDMS مع وزن الجزيئي من ~ 15,500 g·mol-1.
    1. د ديغا4 وأبتمدس تحت فراغ قبل الاستخدام. "الماصة؛" حوالي 1.5 غرام أبتمدس، باستخدام المحاقن.
    2. إضافة 19.5 ز (65.7 ملمول) يطرد د4 و 0.9 ز (3.6 ملمول) من أبتمدس إلى 100 مل قارورة مستديرة قاع ثلاثة-الرقبة، مجهزة محرض الطرد مركزي المغلفة PTFE ومن النيتروجين مدخل ومخرج.
    3. إضافة ~ 26 ملغ من العامل الحفاز (من القسم 1-1) وآثاره رد فعل الخليط مدة 30 دقيقة عند 80 درجة مئوية تحت تدفق نيتروجين طفيف، مستمرة.
      ملاحظة: يمكن استخدام الغليسرين أو سيليكون زيت تدفئة حمام.
    4. إضافة 45.5 ز (153.4 ملمول) د4 dropwise إلى رد فعل المخلوط باستخدام قمع إسقاط (ضمن ح 2-3)، وكذلك إثارة عند 80 درجة مئوية ح 24 تحت تدفق نيتروجين مستمرة.
      ملاحظة: يمكن متابعة رد فعل بين عشية وضحاها.
    5. تسخين المزيج رد فعل إلى 150 درجة مئوية ويقلب ح 2 تحلل حفازاً. بعد ذلك، يسمح PDMS لتبرد بدرجة حرارة الغرفة.
    6. تبادل محرض الطرد المركزي مع شريط إثارة مغناطيسية بيضاوي كبير وختم قارورة مستديرة القاع ثلاثة-الرقبة مع سدادات اثنين. استخدام محول مع صمام والحرارة ببطء PDMS إلى 150 درجة مئوية تحت فراغ من 0.1 [مبر] التقطير من المنتجات الجانبية دوري باستخدام خط شلينك. السماح PDMS لتبرد بدرجة حرارة الغرفة.
      ملاحظة: يحدث تقطير الفراغ عادة في ح 4-5.
  3. توليف α، ω-bis(3-aminopropyl)-بوليديميثيل-الميثيل-فينيلسيلوكساني
    ملاحظة: هذا المقطع يصف إجراء توليف بوليسيلوكساني مع وزن الجزيئي g·mol-1 ~ 15,500 ومول 14% الميثيل-فينيل siloxane؛ هذا الإجراء يماثل التوليف PDMS، وهو موصوف في القسم 1-2.
    1. د ديغا4 وأبتمدس تحت فراغ قبل الاستخدام. "الماصة؛" حوالي 1.5 غرام أبتمدس استخدام المحاقن. د مكان4لي، الأس الهيدروجيني عند 70 درجة مئوية ح 3-5 في فراغ غرفة تذوب تماما وتجانسه المنتج قبل الاستخدام.
    2. إضافة ز 4.54 (15.3 ملمول) د4، ز 14.96 (27.5 ملمول) د4لي، درجة الحموضة، و 0.9 g (3.6 ملمول) من أبتمدس إلى 100 مل قارورة مستديرة قاع ثلاثة-الرقبة، مجهزة محرض الطرد مركزي المغلفة PTFE ومن النيتروجين مدخل ومخرج.
    3. إضافة ~ 26 ملغ من العامل الحفاز (من القسم 1-1) ويقلب المخلوط رد فعل عند 80 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة تحت تدفق نيتروجين مستمرة.
    4. إضافة 45.5 ز (153.4 ملمول) د4 dropwise في رد فعل المخلوط باستخدام قمع إسقاط (ضمن ح 2-3)، وكذلك إثارة عند 80 درجة مئوية ح 24 تحت تدفق نيتروجين مستمرة.
      ملاحظة: يمكن متابعة رد فعل بين عشية وضحاها.
    5. المضي قدما في التوليف باتباع الخطوتين 1.2.5 و 1.2.6.

2-الوزن الجزيئي تحديد بوليسيلوكساني

  1. نظرية الوزن الجزيئي من بوليسيلوكساني
    1. حساب الوزن الجزيئي النظرية Equation 1 من بوليسيلوكساني وفقا للمعادلة التالية:
      Equation 2(1)
      وهنا Equation 1 هو عدد متوسط الوزن الجزيئي من بولي دايمثيل سيلوكسان، m هو الكتلة (ز) تستخدم مونومرات د4 وأبتمدس، و n هو مقدار أبتمدس في الشامات.
  2. تحديد الوزن الجزيئي بوليسيلوكساني بالتحليل الطيفي 1ح-الرنين المغناطيسي النووي
    1. حل 10-20 ملغ بوليسيلوكساني في 0.5 مل من كدكل3وسجل عن طيف الرنين المغناطيسي النووي، ومعايرة التحولات الكيميائية [δ] إلى إشارة المذيبات 7.26 صفحة في الدقيقة.
    2. حساب الوزن الجزيئي Equation 1 من بوليسيلوكساني من القيم المتكاملة وفقا للمعادلة التالية.
      Equation 3(2)
  3. تحديد الوزن الجزيئي بوليسيلوكساني بالمعايرة
    1. إضافة 1.5-2 غرام بوليسيلوكساني إلى قارورة مخروطية 250 مل وتذوب في 50 مل THF تحت التحريك المستمر باستخدام شريط إثارة مغناطيسية.
    2. تيتراتي المجموعات الأمينية مع 0.1 M HCl استخدام bromophenol الأزرق حتى تغيير لون من الأزرق إلى الأصفر ويلاحظ. كرر المعايرة مع ثلاث عينات لحساب عدد متوسط الوزن الجزيئي.

3-توليف اللدائن Polysiloxane-اليوريا

ملاحظة: هذا المقطع يصف إجراءات التوليف الاستومر يوريا PDMS المستندة المحتوى الثابت الجزء 10 w % (HS %) (PDMS: 15,500 g·mol-1).

Equation 4(3)

  1. إضافة 2.939 ز (11.2 ملمول) ح12MDI في قارورة 250 مل رد أسفل المائدة المستديرة الأربعة-رقبته، المجهز بمحرض الطرد مركزي المغلفة PTFE، إسقاط القمع، والنيتروجين مدخل ومخرج، وحل ذلك في 20 مل THF.
    تنبيه: ح12MDI هو ايزوسيانات متقلبة منخفضة، ويسبب تهيج الجلد والعيون. ارتداء قفازات واقية اليد وسلامة النظارات.
    ملاحظة: بدلاً من ذلك، حل MDI في THF في كوب 50 مل ح12وإضافة الحل عن طريق قمع أو زجاج توليب في قارورة رد فعل. ثم أشطف الكأس والقمع مع 10 مل THF.
    1. حل 45.0 g (2.9 ملمول) ليطرد PDMS في 100 مل THF؛ إضافة هذا الحل دروبويسي في الحل MDI12ح باستخدام قمع إسقاط تحت التحريك المستمر وتدفق نيتروجين في درجة حرارة الغرفة. شطف الكأس وإسقاط القمع مع 50 مل THF وإضافة هذا الحل إلى خليط التفاعل.
    2. التحكم بتشكيل مطيافية FTIR prepolymer عبر .
      ملاحظة: يمكن رصد التقدم الذي رد بطريقتين: استخدام مضمنة أو التحليل الطيفي ATR-فتير دون اتصال.
      1. للتحليل الطيفي مضمنة ATR-فتير، إدراج تحقيقا فتير ATR مضمنة، الذي يرتبط في المطياف، المشتركة المركزية في بداية رد فعل. استخدام شريط إثارة مغناطيسية بيضاوية كبيرة بدلاً من محرض PTFE المغلفة. بدء تسجيل الأطياف الحل MDI12ح وحدد ذروة امتصاص ضابط صف في سم 2266-1 متابعة تحويل مجموعات ايزوسيانات.
      2. لاتصال أية تي آر-فتير الطيفي، أخذ عينات من رد فعل المخلوط باستخدام ماصة باستور وإضافة بضع قطرات على البلورة ATR. يتبخر المذيب تحت تدفق نيتروجين حتى تبقى طبقة رقيقة على سطح البلورة ATR. سجل الأطياف في مراحل ردود فعل مختلفة (بعد إضافة PDMS كاملة وبعد إضافة كل جزء من أبتمدس).
    3. إضافة أجزاء من كمية المقايسة الموسع سلسلة أبتمدس لحل بريبوليمير.
      ملاحظة: إضافة موسع سلسلة يمكن المضي قدما بطريقتين (راجع الخطوات 3.1.3.1 و 3.1.3.2).
      1. حل مقدار وزنه من سلسلة "الموسع" في 5-10 مل THF وإضافة الحل دروبويسي إلى الخليط رد فعل استخدام ماصة باستور أو باستخدام قمع إسقاط، تليها الشطف مرة أخرى مع 3 مل THF.
      2. إضافة أجزاء من سلسلة الموسع في محقن وإضافة موسع سلسلة دروبويسي إلى خليط التفاعل. وفي هذه الحالة، ختم المشترك الرابع استخدام سداده الغشاء المطاطي.
        1. إضافة 1.65 g (6.6 مليمول) من أبتمدس، يعادل 80 في المائة من المبلغ المحسوب من أبتمدس، بريبوليمير. ثم، مراقبة التقدم فتير رد فعل عن طريق التحليل الطيفي.
        2. ثم إضافة ز 0.21 (0.8 ملمول) من أبتمدس (في المجموع، 90 في المائة من المبلغ المحسوب) إلى الخليط رد فعل ومراقبة التقدم الذي تحرزه فتير رد فعل.
        3. إضافة 0.1 g (0.4 ملمول) أبتمدس (في المجموع، 95%) إلى رد فعل خليط ومراقبة رد فعل التقدم باستخدام فتير.
        4. أخيرا، إضافة الجزء الأخير من سلسلة الموسع (0.102 ز، ملمول 0.41) إلى الخليط رد فعل وتحقق في اختفاء الفرقة امتصاص ضابط صف في الطيف FTIR.
          ملاحظة: بعد إضافة الجزء الأول من سلسلة "الموسع"، هو لاحظت زيادة في اللزوجة.
    4. من أجل حل الأمير سلطان في زجاج إحباط المغطاة PTFE طبق بيتري ويتبخر المذيب بين عشية وضحاها تحت غطاء الدخان. وعلاوة على ذلك، الجاف للأمير سلطان في فراغ غرفة عند 80 درجة مئوية ح 12.

4-الميكانيكية إجراء الاختبار

  1. إعداد أفلام الاستومر polysiloxane-اليوريا
    1. حل ز 7-8 من القطع الصغيرة الأمير سلطان في 200-250 مل من شكل3 في قارورة مخروطية 300 مل وفضفاضة ختم قارورة استخدام سداده زجاجية، ويقلب الخليط باستخدام شريط إثارة مغناطيسية لمالا يقل عن 24 ساعة. إذا لزم الأمر، إضافة أجزاء إضافية من المذيبات.
      تنبيه: كلوروفورم يفترض أنها مسرطنة. الأبخرة قد تسبب النعاس عند استنشاقه. التعامل مع كلوروفورم في مكان جيد التهوية.
    2. إضافة حل متجانسة في زجاج صحن بيتري وتغطية ذلك مع رقائق الألومنيوم مثقب. تسمح المذيب تتبخر ببطء أما بوضع طبق بتري في مكان جيد التهوية، أو في غطاء دخان مع وشاح نافذة مفتوحة.
      ملاحظة: عند وضع طبق بتري في غطاء الأبخرة، انخفاض تدفق الهواء إذا أمكن. التبخر السريع للغاية للمذيبات يؤدي إلى إينهوموجينيتي وتشكيل بقع معتمة داخل الأفلام الشفافة.
    3. الجاف للفيلم عند 80 درجة مئوية في فراغ غرفة ح 12.
    4. بعناية إزالة الفيلم من سطح الزجاج باستخدام ملعقة رقيقة صغيرة وتخزين الفيلم الأمير سلطان داخل مظروف شفافة عند استخدام لاحقة لتحديد الخصائص الميكانيكية.
  2. اختبارات الإجهاد-الانفعال بوليسيلوكساني--اليوريا أفلام الاستومر
    1. إعداد العينات على شكل عظم الكلب قطع يموت من الأفلام الأمير سلطان حسب كيبر45 (نوع S2). ضع الفيلم الأمير سلطان، والذي يغطي برقائق المغلف، تحت وحدة سكين اللكم مع شكل كما هو مبين في الشكل 4. دفع الذراع أسفل لكمه من أصل عينة الاختبار وتخزينها على الأقل 72 ح في درجة حرارة الغرفة (23 ± 2 درجة مئوية).
    2. التبديل على جهاز الكمبيوتر وآله اختبار الشد. بدء تشغيل البرنامج عن طريق النقر على الأيقونة. حدد الأسلوب اختبار الشد والتحقق إذا تم تثبيت خلية التحميل الصحيح (100 N) في آلة الاختبار.
    3. حدد الأسلوب المساعد ومعرفة ما إذا كان كل اختبار الإعدادات الصحيحة. الذهاب إلى ما قبل الاختبار والتحقق إذا كان يتم تنشيط الإعدادات التالية: طول العينة الأصلي (ل0) في 20 مم، preload في 0.1 الآلام والكروب الذهنية، وسرعة حتى يتم الوصول إلى التحميل المسبق في 5 مم/دقيقة.
    4. انتقل إلى اختبار المعلمة والتحقق إذا كان يتم تنشيط الإعدادات التالية: سرعة لتحديد معامل يونغ في الدقيقة 1 مم، السرعة حتى كسر عينة في الدقيقة 25 مم، الكشف عن كسر عينة في 80% وكحد أقصى، تحديد معامل يونغ في الانحدار، البداية تحديد معامل يونغ في سلالة 2%، والنهاية لتحديد معامل يونغ في سلالة 6%. ترك مساعد الأسلوب ، وقم بالتبديل إلى الإطار الرئيسي للبرنامج.
    5. الضغط على زر الطاقة على على جهاز الاختبار وانقر زر الانتقال إلى بدء الموقف في النافذة الرئيسية للبرنامج.
    6. إزالة رقائق حماية وفحص العينة تحت الصليب المستقطب لاستبعاد أي ضغوط داخلية. قياس سمك العينة وعرض عينة من عيار باستخدام. ثم إدراج قيم سمك العينة وعرض الحقول المقابلة في النافذة الرئيسية للبرنامج.
    7. إصلاح اختبار العينة بين الفكين لقط العلوي لالة الاختبار. انقر فوق زر صفر القوة في النافذة الرئيسية للبرنامج. تحديد نهاية الجزء السفلي من عينة الاختبار بين الجزء السفلي لقط الفكاك آلة الاختبار.
      ملاحظة: إذا كانت أسطح الفكين لقط زلق، ضع طرفي العينة بين ورق الصنفرة غرامة من الحبوب لمنع العينة من الانزلاق أثناء القياس.
    8. انقر فوق الزر بدء القياس لبدء اختبار الشد.
    9. بعد الانتهاء من القياس، المضي قدما في الخطوات 4.2.6 و 4.2.7. بعد تحديد عينة الاختبار بين الفكين لقط العلوي وتحديد القوة صفر، حدد زر الذهاب إلى بدء الموقف على الإطار الرئيسي للبرنامج. إصلاح نهاية الجزء السفلي من عينة الاختبار بين الجزء السفلي لقط الفكين ثم انقر فوق بدء القياس مرة أخرى.
    10. كرر الخطوات 4.2.6-4.2.8 للأمير سلطان عينة واحدة x 3 إضافية على الأقل للتقييم الإحصائي لمعامل يونغ ومقاومة الشد والاستطالة في استراحة.
  3. اختبارات التباطؤ في جامعة الأمير سلطان الاستومر الأفلام
    1. التبديل على جهاز الكمبيوتر وآله اختبار الشد. بدء تشغيل البرنامج عن طريق النقر على الأيقونة. حدد الأسلوب اختبار دوري للشد وتحقق من تثبيت خلية التحميل الصحيح (100 N) في جهاز الاختبار.
    2. حدد الأسلوب المساعد ومعرفة ما إذا كان كل اختبار الإعدادات الصحيحة. الذهاب إلى ما قبل الاختبار والتحقق من ما إذا كان يتم تنشيط الإعدادات التالية: طول العينة الأصلي (ل0) في 20 مم، preload في 0.05 الآلام والكروب الذهنية، وسرعة حتى يتم الوصول إلى التحميل المسبق في 5 مم/دقيقة.
    3. انتقل إلى اختبار المعلمة والتحقق من تفعيل الإعدادات التالية: عدد دورات الساعة 10، setpoint تحميل في سلالة 100 ٪، setpoint التفريغ في سلالة 0%، والسرعة في 25 مم/دقيقة ترك الأسلوب المساعد و قم بالتبديل إلى الإطار الرئيسي للبرنامج.
    4. المضي قدما في خطوات 4.2.5-4.2.8.
    5. كرر القياسات التباطؤ مع اثنين من العينات للتقييم الإحصائي. حساب التباطؤ الميكانيكية لكل دورة وفقا للمعادلة التالية.
      Equation 5(4)

5-زراعة الداخلي للخلايا هاكات

  1. الحارة كريوتوبي مع خلايا هاكات ودولبيكو لتعديل المتوسطة النسر (دميم) في حمام مائي 37 درجة مئوية. تحت منضدة سلامة الميكروبيولوجية، سرعة نقل تعليق خلية إلى أنبوب الطرد مركزي مخروطية 10 مل، الذي امتلأ دميم الحارة.
    1. رهنا بتعليق خلية بالطرد المركزي لمدة 6 دقائق في 845 x ز. تجاهل غالبية المادة طافية استخدام زجاج المتاح ماصة باستور، الملحقة بمضخة فراغ، وريسوسبيند بيليه الخلية في السائل المتبقي بلطف بيبيتينج اجلمرتر خلية صعودا وهبوطاً باستخدام ماصة ايبندورف.
    2. نقل الخلايا ريسوسبينديد إلى 25 سم2 خلية ثقافة قارورة وإضافة 9 مل دميم، التي تستكمل مع 10% FBS. احتضان الخلايا في 37 ± 1 درجة مئوية و 5% CO2 في حاضنة مجلس الوزراء. التحكم في انتشار الخلية يوميا باستخدام مجهر مقلوب. تغيير دميم كل يوم الثالث حتى تصبح الخلايا سوبكونفلوينت.
    3. تنفيذ ممر خلية تحت منضدة السلامة عن طريق إزالة دميم استخدام زجاج المتاح ماصة باستور. أضف 10 مل من المخزن المؤقت لبرنامج تلفزيوني أن يغسل طبقة الخلية. قم بإزالة برنامج تلفزيوني المخزن المؤقت باستخدام زجاج المتاح ماصة باستور مرة أخرى.
    4. إضافة 1 مل حل التربسين/يدتا إلى 25 سم2 خلية ثقافة قارورة فصل الخلايا واحتضانها لهم في الحاضنة2 CO مجلس الوزراء. تحقق إذا كانت الخلايا موجودة في التعليق، استخدام مجهر مقلوب.
    5. أضف 3 مل دميم إلى قارورة ثقافة الخليوي لإلغاء تنشيط التربسين. نقل تعليق خلية إلى أنبوب الطرد مركزي وتخضع الخلايا للطرد المركزي لمدة 6 دقيقة في 845 x ز. إزالة غالبية المادة طافية، استخدام زجاج ماصة باستور. ريسوسبيند الخلايا في دميم المتبقية وإضافة 10 مل دميم الحارة الطازجة، التي تستكمل مع 10% FBS.
    6. نقل 5 مل تعليق خلية في كل من قوارير الثقافة الخلية2 75 سم وإضافة 15 مل دميم الحارة الطازجة، وتستكمل مع 10% FBS. زراعة الخلايا هاكات في 37 ± 1 درجة مئوية و 5% CO2 في CO2 الحاضنة مجلس الوزراء حتى تصبح الخلايا سوبكونفلوينت.
    7. تكرار مرور الخلية وفقا للخطوات 5.1.3-5.1.6 ولكن هذه المرة، استخدم 2 مل من حل التربسين/يدتا و 6 مل من دميم لإلغاء تنشيط التربسين.

6-إجراءات فحص صلاحية خلية النظام التجاري المتعدد الأطراف استخدام خلايا هاكات

ملاحظة: أجريت الاختبارات في المختبر سيتوتوكسيسيتي وفقا وينزيليوسكي46، استخدام مقتطفات الخلية المتوسطة. تم تعقيم العينات الأمير سلطان والعينات البيولوجية الطبية الصف البولي يوريثان استخدام أكسيد الإيثيلين.

  1. ثقافة هاكات الخلايا في 37 ± 1 درجة مئوية و 5% CO2 في دميم، التي تستكمل مع 10% FBS في قارورة ثقافة الخليوي2 75 سم. استخدام الخلايا في المختبر اختبارات سيتوتوكسيسيتي، على الأقل بعد سن الرابعة.
    1. إضافة العينات العقيمة للأمير سلطان ومادة مرجعية (0.7 غ) إلى أنابيب الطرد المركزي المخروطية 50 مل واستخراج العينات مع دميم، دون FBS، عن 72 ± 2 ح في 37 درجة مئوية و 5% CO2 في نسبة استخراج 0.1 غ/مل. استخدام مستخلصات ثلاثة لكل عينة الأمير سلطان. إعداد عينات أعمى عن طريق ملء دميم، دون FBS, في أنابيب الطرد المركزي المخروطية 50 مل والقيام باستخراج نفسه.
    2. في يوم 2 من إجراءات استخراج، أداء الخلية المفرزة وفقا للخطوات 5.1.3-5.1.5 مع 2 مل من التربسين/يدتا و 6 مل من دميم. تتخذ من 100 ميليلتر الكوة من تعليق خلية وإضافة 100 ميليلتر من دميم. من هذا التعليق المخفف، تأخذ 20 ميليلتر من قاسمة وإضافة 10 ميليلتر لحل تريبان الأزرق 0.5% لوصمة عار الخلايا الميتة.
    3. احتضان الخلايا للحد الأدنى 2 ملء هيموسيتوميتير استخدام ميكروبيبيتي وفورا عد الخلايا داخل الدوائر الأربع. حساب عدد الخلايا قادرة على البقاء وغلق لتقييم جدوى الخلية في النسب المئوية.
      ملاحظة: بدلاً من ذلك، الخلايا يمكن أن تحسب باستخدام خلية العد النظام.
    4. هاكات البذور الخلايا (المقطع الرابع) بتركيز 20 × 103 خلايا/جيدا في 200 ميليلتر من دميم إلى ميكروبلاتيس 96-جيدا، واحتضان الخلايا عن 24 ساعة عند 37 درجة مئوية و 5% أول أكسيد الكربون2.
    5. في يوم 3، بعد الاستخراج، إضافة 10% FBS لكل من المكفوفين واستخراج عينات والحارة العينات تصل إلى 37 درجة مئوية باستخدام حمام مائي. إزالة دميم من كل المصنف جيدا واستبدال المتوسطة المقتطفات وعينات الأعمى، وعناصر التحكم المقابلة الإيجابية والسلبية. لكل من الأمير سلطان استخراج (مقتطفات استخدام ثلاثة لكل عينة الأمير سلطان)، "الماصة؛" 200 ميليلتر من الاستخراج إلى ستة آبار.
    6. "الماصة؛" 200 ميكروليتر من عينة المكفوفين (دميم + 10% FBS) إلى ستة آبار. "الماصة؛" 200 ميليلتر من دميم الطازجة، وتستكمل مع 10% FBS (المراقبة السلبية)، إلى ستة آبار. "الماصة؛" ميليلتر 200 عنصر التحكم الإيجابي (دميم + 10% FBS + 1% الحزب الديمقراطي الصربي) إلى ستة آبار. احتضان الخلايا مع مقتطفات والضوابط عن 24 ساعة عند 37 درجة مئوية و 5% أول أكسيد الكربون2.
      ملاحظة: لإعداد عنصر تحكم إيجابية، إعداد حل الحزب الديمقراطي الصربي 20% في المياه وتمييع مع دميم في 1:2. ثم، كذلك تمييع مع دميم لإعداد حل الحزب الديمقراطي الصربي 1%.
    7. في يوم 4، قبل وقت قصير من انتهاء فترة حضانة المرض، تعد حلاً أسهم للنظام التجاري المتعدد الأطراف ودميم دون FBS (لكل بئر، استخدام 20 ميليلتر للنظام التجاري المتعدد الأطراف الحل + 100 ميليلتر من دميم). بعد فترة الحضانة، إزالة مقتطفات، حلول الأعمى، والضوابط، ومن "الماصة؛" ميليلتر 120 من الحل مخزون النظام التجاري المتعدد الأطراف في كل بئر، وكذلك في ستة آبار دون الخلايا لتحديد الخلفية. احتضان الخلايا ح 4 في شركة 37 درجة مئوية و 5%2.
    8. في اليوم الرابع بعد الحضانة لحل النظام التجاري المتعدد الأطراف، قياس امتصاص لكل بئر في 492 نانومتر، باستخدام قارئ ميكروسكوبية. طرح امتصاص قياس الخلفية من أن الآبار المصنف. نفترض أن القيم امتصاص يقاس من سيطرة إيجابية تمثل انتشار 0%، وتعيين هذه القيم امتصاص إلى 0. نفترض أن القيم امتصاص يقاس من سيطرة سلبية تمثل انتشار 100%، وتعيين هذه القيم إلى 100.
    9. حساب تكاثر الخلايا من امتصاص القيم كنسبة مئوية من قيم امتصاص من المراقبة السلبية (انتشار 100 ٪) ومراقبة إيجابية (انتشار 0%). تقييم تستخرج عينة الذي يحمل تكاثر الخلايا لتصل إلى 81 في المائة كغير السامة للخلايا.
      ملاحظة: وفقا لمعلومات المورد47، قياس امتصاص لاحقاً. "الماصة؛" 25 ميليلتر من حل الحزب الديمقراطي الصربي 10% في كل بئر لوقف رد الفعل وتخزين الميكروسكوبية ليصل إلى 18 ح محمية من الضوء في درجة حرارة الغرفة في دائرة هوميديفيد.

Representative Results

الموازنة سلسلة حلقة د4 ود4لي، الرقم الهيدروجيني مع اندبلوكير أبتمدس أسفرت عن إنهاء أمينوبروبيل بوليديميثيلسيلوكسانيس وبوليديميثيل-الميثيل-فينيل-siloxane-البوليمرات الإسهامية، على التوالي، التي تم توليفها مع الأوزان الجزيئية بين 3000 و 33,000 g·mol-1 عن طريق ضبط نسبة مونومر بين د4 وأبتمدس (الشكل 6). الأوزان الجزيئية Equation 1 من PDMS المعدة، التي تم تحديدها من الأطياف 1ح-الرنين المغناطيسي النووي (الشكل 5)، كانت مماثلة للقيم التي تم الحصول عليها من المعايرة. وكانت هذه القيم باﻻتفاق مع الأوزان الجزيئية النظرية المحسوبة ليصل إلى 15,000 g·mol–1. أثناء إعداد PDMS مع أعلى الأوزان الجزيئية، الأوزان الجزيئية التي تم الحصول عليها كانت أكبر قليلاً من الذين يظن بالحساب النظري. اعتبرت ناجحة لزيادة طفيفة في معامل الانكسار من بوليسيلوكسانيس كوبوليميريزيشن siloxane دوري مع قلادة فينيل مجموعات د4لي، الأس الهيدروجيني . الانكسار (تحديد باستخدام مقاييس إنكسار عند 37 درجة مئوية) وزاد من 1.401 (PDMS غير معدلة) إلى 1.4356 (14 mol % الميثيل-فينيل-siloxane) (الشكل 7). تم توليف اللدائن الأمير سلطان في خطوتين استخدام استعداد PDMS أمينوبروبيل منتهية وايزوسيانات الاليفاتيه ح12MDI، وأبتمدس، باستخدام THF المذيب. هذا الأسلوب يسمح بتشييد عالية الوزن الجزيئي حدات الدعم البرنامجي بهيكل مجزأ من قطاعات الناعمة (PDMS) وقطاعات الصلب (ايزوسيانات + اليوريا). وأكد مطيافية FTIR مضمنة الرد السريع للغاية المجموعات ايزوسيانات مع المجموعات الأمينية من PDMS والموسع سلسلة أبتمدس (الشكل 3 و الشكل 8). وخلافا لإعداد اللدائن البولي يوريثان، التي تستغرق عدة ساعات، كان إعداد اللدائن الأمير سلطان مريحة. الشفافية والخواص الميكانيكية لمادة ايلاستومر الأمير سلطان كانت تعتمد على الوزن الجزيئي PDMS. شفافية الأمير سلطان الاستومر الأفلام عرضت منافذه من > 90 ٪ لتصل إلى وزن الجزيئي PDMS من 18,000 g·mol-1. الأفلام الأمير سلطان أصبح متزايد مبهمة في أعلى الأوزان الجزيئية PDMS، (الشكل 9). مع الزيادة في الوزن الجزيئي PDMS، يمكن إعداد لينة الأمير سلطان اللدائن. معامل للشباب من اللدائن الأمير سلطان قد انخفض من ~5.5 الآلام والكروب الذهنية (مع وزن الجزيئي PDMS من 3,000 g·mol-1) إلى 0.6 ميغاباسكال (مع وزن الجزيئي PDMS من إيه تو سيكس، 000 g·mol-1) (الشكل 10). وعلاوة على ذلك، تم تخفيض التباطؤ الميكانيكية، التي استخدمت لتقييم استقرار الميكانيكية تحت الضغط التطبيقية المتكررة، لمادة ايلاستومر الأمير سلطان عندما كانوا مستعدين من PDMS عالية الوزن الجزيئي. القيم التباطؤ للدورة الأولى في سلالة 100% انخفض من 54% (مع وزن الجزيئي PDMS من 3,000 g·mol-1) إلى 6% (مع وزن الجزيئي PDMS من 33,000 g·mol-1) (الشكل 11). يسمح أسلوب التوليف تطبيق إعداد اللدائن الأمير سلطان أن عدم الإفراج عن المخلفات السامة للخلايا كأمثلة تظهر في الخلية صلاحية الفحوص التي أجريت مع مقتطفات من بعض اللدائن الأمير سلطان مختارة في هاكات الخلايا (الشكل 12).

Figure 1
الشكل 1: توليف محفز تيتراميثيلامونيوم-3-أمينوبروبيل-ديميثيلسيلانولاتي.
تيتراميثيلامونيوم هيدروكسيد بينتاهيدراتي (تماه) و 1, 3-Bis(3-aminopropyl)-تيتراميثيلديسيلوكساني (أبتمدس) وقد كان رد فعل ح 2 في THF عند 80 درجة مئوية. يتم تلقي محفز تيتراميثيلامونيوم-3-أمينوبروبيل-ديميثيلسيلانولاتي كبيضاء صلبة بعد غسل المنتج الخام مع THF. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 2
رقم 2: المسار التوليفي لإنهاء أمينوبروبيل بوليديميثيلسيلوكسانيس (PDMS) وبوليديميثيل-الميثيل-فينيل-siloxane-البوليمرات الإسهامية. هي اكويليبراتيد مونومرات دوري د4/D4لي، الأس الهيدروجيني باستخدام اندبلوكير ديسيلوكساني أبتمدس عند 80 درجة مئوية عن 24 ساعة باستخدام محفز تيتراميثيلامونيوم-3-أمينوبروبيل-ديميثيلسيلانولاتي. وقد تم تعديل هذا الرقم من ريلي et al. 48- الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 3
الشكل 3: توليف خطوتين من اليوريا المقسمة على أساس polysiloxane اللدائن (PSU). في الخطوة الأولى، يتكون من بريبوليمير التي تحتوي على مجموعات ايزوسيانات النشطة بعد رد فعل ح12MDI مع إنهاء أمينوبروبيل بوليسيلوكساني (R = CH3: PDMS؛ R = Ph؛ كوبوليمر). في الخطوة الثانية، الوزن الجزيئي بوليمر زيادة عن طريق رد فعل المجموعات النشطة ايزوسيانات المتبقية مع الموسع سلسلة أبتمدس. الاستومر الناتجة من بوليمر مجزأة تتألف من قطاعات الصلب اليوريا وشرائح السيليكون الناعمة. وقد تم تعديل هذا الرقم من ريلي et al. 48- الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 4
الشكل 4: مواصفات للعينة على شكل عظم الكلب اختبار لاختبارات الإجهاد-الانفعال- وقد تم تعديل هذا الرقم من كيبر45. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 5
الشكل 5:1 1ح-الرنين المغناطيسي النووي الطيف من بولي دايمثيل سيلوكسان منتهية أمينوبروبيل. لحساب الوزن الجزيئي، القيم المتكاملة د البروتونات الميثيلين (δ 2.69 جزء في المليون) وب (δ 0.56 جزء في المليون) والبروتونات الميثيل (δ ~ 0.07 جزء في المليون) واستخدمت. ج ذروة (δ ~1.5 جزء في المليون) يتم تراكب بواسطة HDO الذروة49، المقابلة لتبادل البروتون آثار المياه مع المذيبات كدكل3؛ وبالتالي، لا يتم استخدام هذه الذروة لحساب الوزن الجزيئي. هو الوزن الجزيئي PDMS في هذا الطيف ~ 16,365 g·mol-1. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 6
الشكل 6: العلاقة الخطية بين الوزن الجزيئي Equation 6 من تركيز بوليديميثيلسيلوكسانيس واندبلوكير أمينوبروبيل منتهية. Equation 1 وكانت قيم مصممة عن طريق التحليل الطيفي 1ح-الرنين المغناطيسي النووي والمعايرة للمجموعات الأمينية نهاية وحساب النظرية وفقا للمعادلة (1). وهذا الرقم هو طبع بإذن من ريلي et al. 48- الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 7
رقم 7: الانكسار من إنهاء أمينوبروبيل بوليديميثيل-الميثيل-فينيل-siloxane-البوليمرات الإسهامية. وتحددت الانكسار (RI) من بوليديميثيل-الميثيل-فينيل-siloxane-البوليمرات الإسهامية عند 20 درجة مئوية (المربعات السوداء) و 37 درجة مئوية (دوائر حمراء) باستخدام مقاييس إنكسار. القيم ري زاد خطيا مع كمية الوحدات الميثيل-فينيل-siloxane مدمجة. وتمثل القيم ري 0 mol % من PDMS غير معدلة مع وزن الجزيئي يماثل بوليديميثيل-الميثيل-فينيل-siloxane-البوليمرات الإسهامية. تم الحصول على ري 1.4346 (37 درجة مئوية) أمثل كوبوليمر مع 14% مول من الميثيل-فينيل-siloxane. وقد أعيد طبع هذا الرقم مع إذن من ريلي et al. 48- الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 8
الشكل 8: تحويل ايزوسيانات خلال التوليف من بولي دايمثيل سيلوكسان-اليوريا (PSU). يعرض هذا الشكل مؤامرة تعتمد على الوقت للفرقة امتصاص ضابط صف في سم 2,2661 تليها مضمنة ATR فتير التحليل الطيفي خلال التوليف من الأمير سلطان. بعد إضافة منتهية أمينوبروبيل بولي دايمثيل سيلوكسان، انخفض ارتفاع الفرقة ضابط صف، إرشادية لتشكيل سلاسل prepolymer منتهية بضابط صف. بعد إضافة موسع سلسلة أبتمدس، اختفت تماما الفرقة ضابط صف من أطياف الأشعة تحت الحمراء. وقد أعيد طبع هذا الرقم مع إذن من رييهلي et al. 50- الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 9
الشكل 9: اعتماد منافذه من الأمير سلطان الاستومر الأفلام في 750 نانومتر والوزن الجزيئي لبولي دايمثيل سيلوكسان. منافذه الأفلام الأمير سلطان تحددها مطيافية الأشعة فوق البنفسجية بالنسبة. منافذه من حدات الدعم البرنامجي في 750 نانومتر (الحافة العلوية من الطيف المرئي) وكان > 90% إذا تم توليفها حدات الدعم البرنامجي باستخدام PDMS مع الأوزان الجزيئية تتراوح ما بين 000 3 و 18,000 g·mol-1. مع زيادة وزن الجزيئي ل PDMS، زادت عتامة الأفلام. وقد أعيد طبع هذا الرقم مع إذن من ريلي et al. 48- الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 10
رقم 10: معامل يونغ من اللدائن الأمير سلطان كدالة للوزن الجزيئي من بولي دايمثيل سيلوكسان- وتحددت بواقي يونغ (YM) من قياسات الإجهاد-الانفعال من الأفلام الأمير سلطان. يتم التعبير عن القيم كمتوسط قيمة تم الحصول عليها من خمس القياسات المتكررة. أشرطة الخطأ تمثل الانحراف المعياري. وقد لوحظ انخفاض أعلى من YM لتصنيعه من PDMS تتراوح من 3000 إلى 9,000 g·mol–1حدات الدعم البرنامجي. في PDMS الأوزان الجزيئية بين 12 و 18,000 g·mol-1، كانت القيم YM بين 1.5 الكروب والآلام والكروب الذهنية 1.0. في الأوزان الجزيئية أكبر من 26,000 g·mol-1، كانت القيم YM ~0.6 الآلام والكروب الذهنية. وقد أعيد طبع هذا الرقم مع إذن من ريلي et al. 48- الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 11
منحنيات التباطؤ الرقم 11:100 % من اللدائن الأمير سلطان- تظهر منحنيات التباطؤ المرحلة الأولى من اللدائن الأمير سلطان في استطالة 100%. يشير رقم بوليمر الوزن الجزيئي PDMS (مثلاً، هو الأمير سلطان-3T الاستومر polyurea إعداد من PDMS مع وزن الجزيئي ل 3,000 g·mol-1). التباطؤ الميكانيكية أعلى (43%-54%) لوحظ في اللدائن الأمير سلطان توليفها من PDMS الوزن الجزيئي المنخفض، كما يتبين من منحنيات التباطؤ وضوحاً. انخفض التباطؤ مع الزيادة في الوزن الجزيئي PDMS من 14% (15,000 g·mol-1) بنسبة 6 في المائة (33,000 g·mol-1). وقد أعيد طبع هذا الرقم مع إذن من ريلي et al. 48- الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 12
الشكل 12: نتائج الاختبارات في المختبر سيتوتوكسيسيتي على الخلايا هاكات تعامل مع مقتطفات من الأمير سلطان- وهذا الرقم يبين انتشار خلية من خلايا هاكات تعامل مع مقتطفات الخلية المتوسطة من اللدائن الأمير سلطان. يتم التعبير عن القيم كمتوسط قيمة تم الحصول عليها من ثلاثة مقتطفات اختبار كل عينة، مع ستة من القياسات المتكررة لاستخراج كل (replicates 18 في المجموع). أشرطة الخطأ تمثل الانحراف المعياري من هذه القياسات. الفراغ يمثل المتوسط خلية دميم (بدون العينة)، التي كانت معاملة مماثلة للخلية الوسيلة المستخدمة لاستخراج. واختير يوريتان إيثر الصف الطبي المواد المرجعية. بوليوريا على أساس سيليكون اللدائن (الأمير سلطان-18T، 16T الأمير سلطان، والأمير سلطان-14Ph) اختير كعينات اختبار الممثل، الذي يستند إلى PDMS مع الأوزان الجزيئية من 18,000 و 000 16 g·mol-1 (18T الأمير سلطان والأمير سلطان-16T)، بينما يستند إلى الأمير سلطان-14Ph بوليديميثيل--الميثيل-فينيل-siloxane-كوبوليمر مع 14% مول من الميثيل-فينيل-siloxane ووزن الجزيئي ل ~ 16,600 g·mol-1. يعني انتشار الخلايا هاكات، تعامل مع المقتطفات من اللدائن الأمير سلطان، وبولي يوريثان الإشارة كانت 100% وأعلى. لذلك، المقتطفات من اللدائن الأمير سلطان والبولي مرجع غير السامة للخلايا. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Discussion

تحقيق عالية الوزن الجزيئي منتهية أمينوبروبيل PDMS عبر سلسلة خاتم الموازنة، استخدام اللامائى، محفز أساسي بشدة بالغة الأهمية. العوامل الحفازة عادة التطبيقية الأخرى، مثل هيدروكسيد تيتراميثيلامونيوم (تماه) أو هيدروكسيد البوتاسيوم (KOH)، تحتوي على مخلفات المياه، التي تشجع التفاعلات الجانبية؛ ومن ثم، يتم الحصول على مزيج من ديفونكشونال، مونوفونكشونال، وسلاسل PDMS لا يعمل مع الأوزان الجزيئية مماثلة44. وعلاوة على ذلك، إذا تم استخدام تماه، ويتطلب رد فعل > 48 ساعة لإكمال، وهل ليس دائماً المضي قدما في استهلاك مونومر كاملة44.

على وجه الخصوص، وزنها اندبلوكير أبتمدس أمر حاسم للحصول على الوزن الجزيئي المطلوب من PDMS. على سبيل المثال، بدلاً من 0.9 غرام أبتمدس، إذا تم استخدام ز 0.85 لتوليف PDMS، كما هو موضح في الفرع 2-1 من البروتوكول، سيؤدي هذا إلى نظرية وزن الجزيئي لحوالي > 900 g·mol-1. وبالإضافة إلى ذلك، الوزن الجزيئي النظرية تعتمد على التحويل. إذا كانت المنتجات الجانبية دوري غير إزالتها إلى حد كبير عن طريق التقطير فراغ، سيتم الحصول على قيمة تحويل عالية. على سبيل المثال، لاستخدام نفس الإجراء التوليف (كما هو الحال في الفرع 2-1 من البروتوكول)، تحويل محسوب من 90% سيؤدي إلى وزن الجزيئي محسوبة نظرياً؛ هذه القيمة هي 910 g·mol-1 أكبر من ذلك إذا كان يفترض تحويل 85%. الانحرافات في تحديد الوزن الجزيئي بوليسيلوكساني بمعايرة ربما تتعلق بتقدير وزن PDMS في قوارير، خاصة إذا تم استخدام سحاحة 50 مل للمعايرة. انحراف المتصلة بتقدير وزن 0.06 غ بوليسيلوكساني قد يؤدي إلى اختلاف محسوبة في g·mol ~ 650-1. ومن ثم، يوصي باستخدام تيترتور شبه.

يمكن زيادة عن طريق إدماج المجموعات فينيل17،51الانكسار من PDMS، مهلجنة فينيل مجموعات52، أو المجموعات التي تحتوي على الكبريت53. المحاولات الرامية إلى إدماج الجماعات فينيل PDMS عبر كوبوليميريزيشن أوكتافينيلسيكلوتيتراسيلوكساني (د4Ph) كما هو موضح ب Yilgör وسلب ماكغراث54 لم تكلل بالنجاح في ظل الظروف رد فعل التطبيقية، ربما لأنه العمود الفقري خاتم ضخمة جعلت من المستحيل على الحافز التطبيقية تفكك أواصر siloxane عند درجة حرارة التفاعل المحدد. يمكن فتح الحلقةPh 4د إذا تم استخدام كوه في رد فعل درجة حرارة 160 درجة مئوية. ومع ذلك، يتم الحصول على بوليسيلوكسانيس وزن الجزيئي عالية للغاية، التي يفترض أنها تحتوي على كميات عالية من الشوائب لا يعمل. وبالإضافة إلى ذلك، إزالة الحافز كوه في هذه البوليمرات الإسهامية ليست واضحة ويتطلب تحييد خطوة استخدام HCl ethanolic، متبوعاً باستخراج مائي المحفز. ثم، قد PDMS حلها في مذيب عضوي، مثل CH Cl22، لفصل المرحلة مائي من المرحلة التي تحتوي على PDMS العضوية. أخيرا، يجب أن تجفف المرحلة العضوية عبر MgSO4، متبوعاً بالترشيح والتقطير الفراغ باستخدام مبخر دوراني54. في المقابل، يسمح الأسلوب الذي قدم في هذه المخطوطة حافزا لتكون إزالتها على الفور عن طريق التحلل الحراري. ولذلك، بدلاً من استخدام مونومر الصلبة د4درجة الحموضة، المجموعات فينيل بنجاح تدخل في العمود الفقري PDMS قبل كوبوليميريزيشن مونومر السائلة د4لي، درجة الحموضة، كما أكدته 29سي-الرنين المغناطيسي النووي 50من التحليل الطيفي.

أظهرت اللدائن الأمير سلطان المركب YM 0.6-5.5 الآلام والكروب الذهنية، ومرونة عالية مع قيم استطالة لتصل إلى 1000 ٪. هذه القيم استطالة عالية وكانت تتصل ليس فقط هيكل البوليمر مجزأة بل أيضا للأوزان الجزيئية العالية من اللدائن الأمير سلطان (Equation 1 g·mol > 100,000-1)48. يحدث رد فعل فوري بين المجموعات الأمينية وجماعات إيسوسيانياتي الاليفاتيه في درجة حرارة الغرفة، مما يؤدي إلى زيادة سريعة في الوزن الجزيئي. هذه النتيجة كذلك أيده القيام برد الفعل في المذيبات، نظراً لزيادة طفيفة في اللزوجة لا يبدو أن تبطئ من سرعة رد الفعل إلى حد كبير، التي لولا ذلك جذريا سيؤثر على الوزن الجزيئي لطريقة متوازنة تقريبا نسبة المقايسة. على النقيض من ذلك، عندما استخدمت ديول قصيرة سلسلة، مثل 1، 4--هناك، كسلسلة "الموسع"، اللدائن البولي-اليوريا الناتجة كانت أقل مرونة بل أيضا فقدان الاستقرار ميكانيكية كبيرة، لا سيما إذا كان PDMS عالية الوزن الجزيئي تستخدم لتجميع. هذه النتيجة كان يفترض أن تتصل بأوزان جزيئية منخفضة إلى حد كبير من اللدائن (لم تنشر النتائج)، المقابلة لتحويل جميع ايزوسيانات المجموعات غير مكتملة في المرحلة الأخيرة من بولياديشن. وبالإضافة إلى ذلك، تتأثر الفروق في التفاعل بين المجموعات الأمينية وجذور الهيدروكسيل تجاه دييسوسياناتيس الاليفاتيه كبير النتائج المتحصل عليها من الاختبارات في المختبر سيتوتوكسيسيتي. مقتطفات الاستومر الأمير سلطان أعد من الموسع الأمينية سلسلة أبتمدس لا يحمل أي تأثير السامة للخلايا في الخلايا هاكات (الشكل 12). ومع ذلك، إذا استخدمت مقتطفات من الاستومر اليوريا البولي يوريثان المستندة إلى siloxane، بقاء الخلية كان انخفاض شديد (لم تنشر نتائجه)، التي قد تكون مرتبطة بالوزن الجزيئي المنخفض ليتشابليس والمجموعات المتبقية ايزوسيانات الممتص.

ويصف هذا البروتوكول وسيلة مريحة لإعداد بوليسيلوكسانيس الأمينية الوظيفية، التي يمكن استخدامها في وقت لاحق ماكروديامينيس لتوليف اللدائن اليوريا polysiloxane عالية الوزن الجزيئي ولينة ومرنة. كما يمكن أن تختلف الخواص الميكانيكية حدات الدعم البرنامجي حسب الوزن الجزيئي PDMS، فمن الممكن استخدام هذه البوليمرات في مجالات أخرى من مجالات التطبيق. وعلاوة على ذلك، يمكن استخدام إجراء إعداد بوليسيلوكسانيس الأمينية الوظيفية لإدخال مجموعات جانبية، مثل مجموعات الفينيل، عن طريق كوبوليميريزيشن siloxane دوري مع مجموعات الفينيل قلادة (النتائج لا تظهر). وهذا قد يفتح مجالات التطبيق الجديدة، بما في ذلك إعداد كروسلينكيد لينة الهلام polysiloxane (مثلاً، بحفز Pt هيدروسيليليشن مع سيليكون هيدريد وظيفية أو بواسطة إضافة الأشعة فوق البنفسجية-تنشيط ثيول-شرق PDMS ميركاتو الوظيفية) ( لم تظهر النتائج).

Disclosures

الكتاب ليس لها علاقة بإعلان.

Acknowledgments

الكتاب أود أن أشكر "الوزارة الاتحادية للتعليم" والبحوث (الألمانية) لتمويل هذا العمل في إطار منح رقم 13FH032I3. الدعم المالي من جانب الأوقيانوغرافية الألمانية (DFG، جيبريس مشروع 253160297) هو العرفان. أصحاب البلاغ كذلك أتقدم بالشكر إلى بريسكا كولب وبول شولر من جامعة توبنغن لأداء 1ح-الرنين المغناطيسي النووي وقياسات 29سي-الرنين المغناطيسي النووي. شكرا أيضا سبب ديوان الخدمة المدنية Jäkle كيمي GmbH & Co. KG لإمداداتها من ح12MDI. الكتاب يود أن يشكر Thelen هربرت وأندريه يمي من بيوترونيك لإجراء التعقيم أكسيد الإيثيلين من عينات الأمير سلطان ولادا كيتايفا (جامعة روتلينغن) لدعم بلدها مع قياسات الإجهاد-الانفعال والتباطؤ.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Octamethylcyclotetrasiloxane (D4), 97 % ABCR GmbH AB111277 presumably impairs fertility, must be degassed before use
CAS: 556-67-2
1,3-Bis(3-aminopropyl)-tetramethyldisiloxane, 97% ABCR GmbH 110832 sensitive to air, must be stored under nitrogen
CAS: 2469-55-8
2,4,6,8-Tetramethyl-2,4,6,8-tetraphenylcyclotetrasiloxane  Sigma Aldrich 40094 technical grade
CAS: 77-63-4
Tetramethylammonium hydroxide pentahydrate Alfa Aesar L09658 toxic if swallowed and upon skin contact, strong base, sensitive to air, hygroscopic, store under refrigeration and under nitrogen
CAS: 10424-65-4
4,4¢-Methylenbis(cyclohexylisocyanate) (H12MDI) Covestro via CSC Jäkle Chemie GmbH & Co. KG toxic if inhaled, skin and eye irritant
CAS: 5124-30-1
Tetrahydrofuran (anhydrous) 99.8 % Alfa Aesar 44608 stabilized with BHT
CAS: 109-99-9
Chloroform 99 % Grüssing GmbH Analytica 1025125000 stabilized with ethanol, presumably carcinogenic, can impair fertility and cause damage to an unborn child
CAS: 67-66-3
Chloroform-d, 99.8 % Sigma Aldrich 151823 CAS: 865-49-6
Dulbecco's modified Eagle's medium (DMEM) high glucose Thermo Fisher Scientific Life Technologies GmbH 41965-039
Fetal bovine serum (FBS) Thermo Fisher Scientific Life Technologies GmbH A3160801
Trypsin/EDTA, 0.25 % phenol red Thermo Fisher Scientific Life Technologies GmbH 25200056
Cell Titer Aqueous One Solution cell proliferation assay (MTS) Promega GmbH G3580
HaCaT-cells CLS Cell Lines Service GmbH 300493
BioComFold  Morcher GmbH foldable accommodating intraocular lens
Accommodative 1CU Human Optics AG foldable accommodating intraocular lens
CrystaLens  Bausch and Lomb Inc. foldable accommodating intraocular lens
Silmer OH-Di10 Siltech Corp. Carbinol-terminated Polydimethylsiloxane
Synchrony  Visiogen Inc. dual-optic foldable accommodating intraocular lens
Elast-Eon AorTech International plc thermoplastic PDMS-PHMO-based polyurethane for medical applications
Pellethane 2363-80A Lubrizol Life Sciences thermoplastic polyether-based polyurethane for medical applications
Zwick universal tensile testing machine model 81565 and software testXpert II Zwick GmbH & Co. KG tensile testing machine
CASY Roche Innovatis AG cell counting system
Multisizer Beckman Coulter Life Sciences cell counting system

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Berman, E. R. Biochemistry of the Eye. , Springer Science and Business Media. New York, NY. (1991).
  2. Bozukova, D., Pagnoulle, C., Jérôme, R., Jérôme, C. Polymers in modern ophthalmic implants-Historical background and recent advances. Materials Science and Engineering: R: Reports. 69 (6), 63-83 (2010).
  3. Kohnen, T., Baumeister, M., Kook, D., Klaproth, O. K., Ohrloff, C. Kataraktchirurgie mit Implantation einer Kunstlinse. Deutsches Ärzteblatt International. 106 (43), 695-702 (2009).
  4. Lace, R., Murray-Dunning, C., Williams, R. Biomaterials for ocular reconstruction. Journal of Materials Science. 50 (4), 1523-1534 (2015).
  5. Ong, H. S., Evans, J. R., Allan, B. D. S. Accommodative intraocular lens versus standard monofocal intraocular lens implantation in cataract surgery. Cochrane Database of Systematic Reviews. 5 (5), 1-44 (2014).
  6. Sheppard, A. L., Bashir, A., Wolffsohn, J. S., Davies, L. N. Accommodating intraocular lenses: a review of design concepts, usage and assessment methods. Clinical and Experimental Optometry. 93 (6), 441-452 (2010).
  7. Menapace, R., Findl, O., Kriechbaum, K., Leydolt-Koeppl, C. Accommodating intraocular lenses: a critical review of present and future concepts. Graefe's Archive for Clinical and Experimental Ophthalmology. 245 (4), 473-489 (2007).
  8. Dick, H. B. Accommodative intraocular lenses: current status. Current Opinion in Ophthalmology. 16 (1), 8-26 (2005).
  9. De Groot, J. H., et al. Hydrogels for an Accommodating Intraocular Lens. An Explorative Study. Biomacromolecules. 4 (3), 608-616 (2003).
  10. Nishi, O., et al. Refilling the lens with an inflatable endocapsular balloon: surgical procedure in animal eyes. Graefe's Archive for Clinical and Experimental Ophthalmology. 230 (1), 47-55 (1992).
  11. Nishi, O., Nishi, K. Accommodation amplitude after lens refilling with injectable silicone by sealing the capsule with a plug in primates. Archives of Ophthalmology. 116 (10), 1358-1361 (1998).
  12. Nishi, O., Nishi, K., Mano, C., Ichihara, M., Honda, T. Lens refilling with injectable silicone in rabbit eyes. Journal of Cataract & Refractive Surgery. 24 (7), 975-982 (1998).
  13. Nishi, O., Nakai, Y., Mizumoto, Y., Yamada, Y. Capsule opacification after refilling the capsule with an inflatable endocapsular balloon. Journal of Cataract & Refractive Surgery. 23 (10), 1548-1555 (1997).
  14. Koopmans, S. A., et al. Accommodative Lens Refilling in Rhesus Monkeys. Investigative Ophthalmology & Visual Science. 47 (7), 2976-2984 (2006).
  15. de Groot, J. H., et al. Injectable intraocular lens materials based upon hydrogels. Biomacromolecules. 2 (3), 628-634 (2001).
  16. Hao, X., et al. Functionalised polysiloxanes as injectable, in situ curable accommodating intraocular lenses. Biomaterials. 31 (32), 8153-8163 (2010).
  17. Hao, X., et al. High refractive index polysiloxane as injectable, in situ curable accommodating intraocular lens. Biomaterials. 33 (23), 5659-5671 (2012).
  18. Han, Y. K., et al. In vitro and in vivo study of lens refilling with poloxamer hydrogel. British Journal of Ophthalmology. 87, 1399-1402 (2003).
  19. Glasser, A. Accommodation: Mechanism and Measurement. Ophthalmology Clinics. 19 (1), 1-12 (2006).
  20. Glasser, A. Restoration of accommodation. Current Opinion in Ophthalmology. 17 (1), 12-18 (2006).
  21. Tomas-Juan, J., Murueta-Goyena, L. A. Axial movement of the dual-optic accommodating intraocular lens for the correction of the presbyopia: Optical performance and clinical outcomes. Journal of Optometry. 8 (2), 67-76 (2015).
  22. McLeod, S. D., Vargas, L. G., Portney, V., Ting, A. Synchrony dual-optic accommodating intraocular lens: Part 1: Optical and biomechanical principles and design considerations. Journal of Cataract & Refractive Surgery. 33 (1), 37-46 (2007).
  23. McDonald, J. P., et al. Sarfarazi Elliptical Accommodating IntraOcular Lens (EAIOL) in Rhesus Monkey Eyes In Vitro and In Vivo. Investigative Ophthalmology & Visual Science. 44 (13), 256 (2003).
  24. Ossma, I. L., et al. Synchrony dual-optic accommodating intraocular lens: Part 2: Pilot clinical evaluation. Journal of Cataract & Refractive Surgery. 33 (1), 47-52 (2007).
  25. Alio, J. L., Plaza-Puche, A. B., Montalban, R., Ortega, P. Near visual outcomes with single-optic and dual-optic accommodating intraocular lenses. Journal of Cataract Refractive Surgery. 38 (9), 1568-1575 (2012).
  26. Chen, Q., Liang, S., Thousas, G. A. Elastomeric biomaterials for tissue engineering. Progress in Polymer Science. 38, 584-671 (2013).
  27. Ward, R. S., Jones, R. L. Polyurethanes and Silicone Polyurethane Copolymers. Comprehensive Biomaterials. Ducheyne, P. , Elsevier Science. 431-477 (2011).
  28. Yoda, R. Elastomers for biomedical applications. Journal of Biomaterials Science, Polymer Edition. 9 (6), 561-626 (1998).
  29. Nicolson, P. C., Vogt, J. Soft contact lens polymers: an evolution. Biomaterials. 22 (24), 3273-3283 (2001).
  30. Adhikari, R., Gunatillake, P. A., McCarthy, S. J., Meijs, G. F. Mixed macrodiol-based siloxane polyurethanes: effect of the comacrodiol structure on properties and morphology. Journal of Applied Polymer Science. 78 (5), 1071-1082 (2000).
  31. Sheth, J. P., et al. Structure-property behavior of poly(dimethylsiloxane) based segmented polyurea copolymers modified with poly(propylene oxide). Polymer. 46 (19), 8185-8193 (2005).
  32. Yilgor, I., Yilgor, E. Silicone-urea copolymers modified with polyethers. ACS Symposium Series. 964, Science and Technology of Silicones and Silicone-Modified Materials. 100-115 (2007).
  33. Elast-Eon biocompatible polyurethane - CSIROpedia. , Available from: https://csiropedia.csiro.au/elast-eon-biocompatible-polyurethane/ (2008).
  34. Gunatillake, P. A., Meijs, G. F., McCarthy, S. J., Adhikari, R. Poly(dimethylsiloxane)/poly(hexamethylene oxide) mixed macrodiol based polyurethane elastomers. I. Synthesis and properties. Journal of Applied Polymer Science. 76 (14), 2026-2040 (2000).
  35. Adhikari, R., Gunatillake, P. A., McCarthy, S. J., Meijs, G. F. Low-modulus siloxane-based polyurethanes. I. Effect of the chain extender 1,3-bis(4-hydroxybutyl)1,1,3,3-tetramethyldisiloxane (BHTD) on properties and morphology. Journal of Applied Polymer Science. 83 (4), 736-746 (2002).
  36. Adhikari, R., Gunatillake, P. A., McCarthy, S. J., Bown, M., Meijs, G. F. Low-modulus siloxane-polyurethanes. Part II. Effect of chain extender structure on properties and morphology. Journal of Applied Polymer Science. 87 (7), 1092-1100 (2003).
  37. Martin, D. J., et al. Polydimethylsiloxane/polyether-mixed macrodiol-based polyurethane elastomers: biostability. Biomaterials. 21 (10), 1021-1029 (2000).
  38. Simmons, A., et al. Long-term in vivo biostability of poly(dimethylsiloxane)/poly(hexamethylene oxide) mixed macrodiol-based polyurethane elastomers. Biomaterials. 25 (20), 4887-4900 (2004).
  39. Gunatillake, P. A., Martin, D. J., Meijs, G. F., McCarthy, S. J., Adhikari, R. Designing biostable polyurethane elastomers for biomedical implants. Australian Journal of Chemistry. 56 (6), 545-557 (2003).
  40. Briganti, E., et al. Silicone based polyurethane materials: a promising biocompatible elastomeric formulation for cardiovascular applications. Journal of Materials Science: Materials in Medicine. 17 (3), 259-266 (2006).
  41. Lim, F., Buchko, C., Shah, A., Simhambhatla, M. Medical device formed of silicone-polyurethane. U.S. Patent Application. , 09/879,023 (2002).
  42. Ward, R., Anderson, J., McVenes, R., Stokes, K. In vivo biostability of polysiloxane polyether polyurethanes: Resistance to biologic oxidation and stress cracking. Journal of Biomedical Materials Research Part A. 77 (3), 580-589 (2006).
  43. Hermans, E. A., et al. Development of a ciliary muscle-driven accommodating intraocular lens. Journal of Cataract & Refractive Surgery. 34 (12), 2133-2138 (2008).
  44. Hoffman, J. J., Leir, C. M. Tetramethylammonium 3-aminopropyl dimethylsilanolate-A new catalyst for the synthesis of high purity, high molecular weight α,ω-bis(aminopropyl) polydimethylsiloxanes. Polymer International. 24, 131-138 (1991).
  45. Keiper, F. D. I. N. Prüfung von Kautschuk und Elastomeren - Bestimmung von Reißfestigkeit, Zugfestigkeit, Reißdehnung und Spannungswerten im Zugversuch. Deutsches Institut für Normung e.V. , (2017).
  46. Wenzelewski, K. DIN EN ISO 10993-5. Biologische Beurteilung von Medizinprodukten - Teil 5: Prüfungen auf In-vitro-Zytotoxizität (ISO 10993-5:2009); Deutsche Fassung EN ISO 10993-5:2009. Deutsches Institut für Normung e.V. , (2009).
  47. Promega. CellTiter 96® AQ One Solution Cell Proliferation Assay. Technical Bulletin. , Available from: https://www.promega.com/-/media/files/resources/protocols/technical-bulletins/0/celltiter-96-aqueous-one-solution-cell-proliferation-assay-system-protocol.pdf (2012).
  48. Riehle, N., et al. Influence of PDMS molecular weight on transparency and mechanical properties of soft polysiloxane-urea-elastomers for intraocular lens application. European Polymer Journal. 101, 190-201 (2018).
  49. Gottlieb, H. E., Kotlyar, V., Nudelman, A. NMR Chemical Shifts of Common Laboratory Solvents as Trace Impurities. Journal of Organic Chemistry. 62 (21), 7512-7515 (1997).
  50. Riehle, N., Götz, T., Kandelbauer, A., Tovar, G. E. M., Lorenz, G. Data on the synthesis and mechanical characterization of polysiloxane-based urea-elastomers prepared from amino-terminated polydimethylsiloxanes and polydimethyl-methyl-phenyl-siloxane-copolymers. Data in Brief. 18, 1784-1794 (2018).
  51. Christ, R., Nash, B. A., Petraitis, D. J. Optically clear reinforced silicone elastomers of high optical refractive index and improved mechanical properties for use in intraocular lenses. U.S. Patent 5494946 A. , (1993).
  52. Jha, G. S., Seshadri, G., Mohan, A., Khandal, R. K. Sulfur containing optical plastics and its ophthalmic lenses applications. e-Polymers. 8 (1), 376-402 (2008).
  53. Rogulska, M., Kultys, A., Olszewska, E. New thermoplastic poly(thiourethane-urethane) elastomers based on hexane-1,6-diyl diisocyanate (HDI). Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 114 (2), 903-916 (2013).
  54. Yilgör, I., Riffle, J. S., McGrath, J. E. Reactive Siloxane Oligomers. Reactive Oligomers. Harris, F. W., Spinelli, H. J. , American Chemical Society. Washington, DC. 161-174 (1985).

Tags

الكيمياء، 145 قضية، Segmented polysiloxane-اليوريا اللدائن، بولي دايمثيل سيلوكسان، الموازنة سلسلة خاتم، الانكسار، الخواص الميكانيكية، التباطؤ الميكانيكية، وبقاء الخلية، التطبيقات الطبية الحيوية
توليف اللدائن اليوريا Polysiloxane لينة لتطبيق العدسة اللاصقة
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Riehle, N., Thude, S., Kandelbauer,… More

Riehle, N., Thude, S., Kandelbauer, A., Tovar, G. E. M., Lorenz, G. Synthesis of Soft Polysiloxane-urea Elastomers for Intraocular Lens Application. J. Vis. Exp. (145), e58590, doi:10.3791/58590 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter