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Engineering

CO2 Photoreduction zu CH4 Performance Under Concentrating Solar Light

doi: 10.3791/58661 Published: June 12, 2019

Summary

Wir präsentieren ein Protokoll zur Verbesserung der Leistung der CO2-Photoreduktion auf CH4 durch Erhöhung der einfallenden Lichtintensität durch konzentrierte Solarenergietechnologie.

Abstract

Wir zeigen eine Methode zur Verbesserung der CO2-Photoreduktion. Da die treibende Kraft einer photokatalytischen Reaktion von Solarlicht ausgeht, ist die Grundidee, Die Konzentrationstechnologie zu nutzen, um die einfallende Sonnenlichtintensität zu erhöhen. Die Konzentration eines großflächig endenden Lichts auf einen kleinen Bereich kann nicht nur die Lichtintensität erhöhen, sondern auch die Katalysatormenge sowie das Reaktorvolumen reduzieren und die Oberflächentemperatur erhöhen. Die Konzentration des Lichts kann durch verschiedene Geräte realisiert werden. In diesem Manuskript wird es durch eine Fresnel-Linse realisiert. Das Licht dringt in die Linse ein und konzentriert sich auf einen scheibenförmigen Katalysator. Die Ergebnisse zeigen, dass sowohl die Reaktionsgeschwindigkeit als auch die Gesamtausbeute effizient erhöht werden. Das Verfahren kann auf die meisten CO2-Photoreduktionskatalysatoren sowie auf ähnliche Reaktionen mit geringer Reaktionsgeschwindigkeit bei natürlichem Licht angewendet werden.

Introduction

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Die Nutzung fossiler Brennstoffe geht einher mit großen Mengen an CO2-Emissionen, die erheblich zur globalen Erwärmung beitragen. CO2-Abscheidung, -Speicherung und -Umwandlung sind unerlässlich, um den CO2-Gehalt in der Atmosphäre1zu reduzieren. Die Photoreduktion von CO2 auf Kohlenwasserstoffe kann CO2 reduzieren, CO2 in Brennstoffe umwandeln und Sonnenenergie sparen. CO2 ist jedoch ein extrem stabiles Molekül. Seine C=O-Bindung besitzt eine höhere Dissoziationsenergie (ca. 750 kJ/mol)2. Das bedeutet, dass CO2 sehr schwer zu aktivieren und zu transformieren ist und während des Prozesses nur Kurzwellenlampen mit hoher Energie funktional sein können. Daher leiden CO2-Photoreduktionsstudien derzeit unter niedrigen Umwandlungseffizienzen und Reaktionsraten. Die meisten gemeldeten CH4-Ausbeuteraten liegen nur bei mehreren Werten von 1 ,g-h-1 auf einem TiO 2-Katalysator3,4. Das Design und die Herstellung von photokatalytischen Systemen mit hoher Umwandlungseffizienz und Reaktionsgeschwindigkeit zur CO2-Reduktion bleiben eine Herausforderung.

Ein beliebtes Forschungsgebiet zu CO2-Photoreduktionskatalysatoren ist die Erweiterung des verfügbaren Lichtbandes auf das sichtbare Spektrum und die Steigerung der Nutzungseffizienz dieser Wellenlängen5,6. Stattdessen versuchen wir in diesem Manuskript, die Reaktionsgeschwindigkeit zu erhöhen, indem wir die Lichtintensität erhöhen. Da die treibende Kraft einer photokatalytischen Reaktion Sonnenlicht ist, ist die Grundidee, die Konzentrationstechnologie zu nutzen, um die einfallende Sonnenlichtintensität zu erhöhen und damit die Reaktionsgeschwindigkeit zu erhöhen. Dies ähnelt einem thermokatalytischen Prozess, bei dem die Reaktionsgeschwindigkeit durch Erhöhung der Temperatur erhöht werden kann. Natürlich kann der Temperatureffekt nicht unendlich erhöht werden, ebenso wie mit der Lichtintensität; ein wichtiges Ziel dieser Forschung ist es, ein geeignetes Lichtintensitäts- oder Konzentrationsverhältnis zu finden.

Dies ist nicht das erste Experiment, das Konzentrationstechnologie verwendet. In der Tat, es ist weit verbreitet in der Konzentration von Solarstrom und Abwasserbehandlung7,8verwendet worden. Biomaterialien wie Buchenholzsägemehl können in einem Solarreaktor9,10pyrolysiert werden. Einige frühere Berichte haben die Methode zur CO2-Photoreduktion11,12,13erwähnt. Eine Probe zeigte eine 50%ige Steigerung der Produktausbeute, wenn die Lichtintensität verdoppelt wurde14. Unsere Gruppe hat herausgefunden, dass konzentriertes Licht die CH 4-Ausbeute mit einer bis zu 12-fachen Intensitätssteigerung erhöhen kann. Darüber hinaus kann die Vorbehandlung des Katalysators vor der Reaktion durch konzentrationsmittelliches Licht die CH 4-Ausbeute 15 weiter erhöhen. Hier zeigen wir das experimentelle System und die Methode im Detail.

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Protocol

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Achtung: Bitte beachten Sie alle relevanten Material Safety Data Sheets (MSDS) vor dem Betrieb. Mehrere Chemikalien sind entzündlich und stark korrosiv. Konzentriertes Licht kann zu schädlichen Lichtintensitäten und Temperaturanstiegen führen. Bitte verwenden Sie alle geeigneten Sicherheitsvorrichtungen wie persönliche Schutzausrüstung (Schutzbrille, Handschuhe, Labormäntel, Hosen, etc.).

1. Katalysatorvorbereitung

  1. Vorbereitung von TiO2 durch Eloxierung
    Hinweis: Die Anodisierung verwendet Metallfolien und eine Pt-Folie als zwei Gegenelektroden. Die beiden Elektroden werden in den Elektrolyten eingesetzt. Mit Strom werden die Metallfolien an der Anodenstelle oxidiert.
    1. 0,3 g NH4F und 2 ml H2 O in 100 ml Glykol in einem 200-ml-Becher mit einem Rührer zum Elektrolyten auflösen. Legen Sie den Becher mit dem Elektrolyt in ein 45 °C Wasserbad.
    2. Die Ti-Folie (50 x 250 mm Größe) mit einer Schere auf 25 x 25 mm zu schneiden.
    3. Polieren Sie die Ti-Folienoberfläche mit einem 7.000-Mesh-Schleifpapier, um die Oberflächenunreinheiten zu entfernen.
    4. Untertauchen Sie die Ti-Folie in einen Volume-Kolben mit 15 ml Ethanol, dann einen Kolben mit 15 ml Aceton, dann behandeln Sie es für 15 min mit einem Ultraschallreiniger. Nehmen Sie die Ti-Folie heraus, spülen Sie sie 3 - 5x mit entionisiertem Wasser ab und legen Sie sie in einen Volumetkolben mit 20 ml Ethanol.
    5. 10 ml H2O, 5 ml HNO3,3 ml H2 O2, 1 ml 18% gew./NH2CO und 1 ml 18% Wt.4 F in ein 100-ml-Becherglas auflösen, um eine Polierlösung zu bilden.
    6. Die Ti-Folie aus dem Ethanolkolben herausnehmen, 3x mit entionisiertem Wasser abspülen und in die Polierlösung für 2 - 3 min geben. Entfernen Sie die Ti-Folie und waschen Sie sie 3x mit entionisiertem Wasser.
    7. Verwenden Sie einen Anoden-Alligatorclip, um die vorbehandelte Ti-Folie und einen weiteren Clip für eine Pt-Folie (25 x 25 mm) zu halten. Legen Sie die beiden Folien von Angesicht zu Angesicht in den Elektrolyt in einem Abstand von 2 cm voneinander. Schalten Sie die stabilisierte Stromquelle (DC) ein, stimmen Sie die Spannung auf 50 V ab und schalten Sie 30 min Elektrolyse ein.
    8. Nachdem die Eloxierung beendet ist, schließen Sie die Stromversorgung und nehmen Sie die TiO 2-Folie
    9. Untertauchen Sie die Ti-Folie in einen Volume-Kolben mit 15 ml Ethanol, dann einen Kolben mit 15 ml Aceton, dann behandeln Sie es für 15 min mit einem Ultraschallreiniger. Nehmen Sie die Ti-Folie heraus, spülen Sie sie 3 - 5x mit entionisiertem Wasser ab und legen Sie sie in einen 50-ml-Tiegel.
    10. Den Tiegel bei 60 °C 12 h in einen Ofen geben, um die Folie trocknen zu lassen.
    11. Die TiO 2-Folie in einem Muffelofen unter 400 °C für 2 h mit einer Heizrate von 2 °C/min kalkulieren.

2. Katalytische Tests undP-Rokt-Analyse

  1. Katalytische Tests unter konzentrationsleichtem Licht
    1. Reinigen Sie den rostfreien zylinderförmigen Reaktor (Innendurchmesser = 5,5 cm, Volumen = 100 ml) mit entionisiertem Wasser und trocknen Sie ihn dann 10 min in einem Ofen bei 60 °C, um keine Interferenzen durch andere Kohlenstoffquellen zu vermeiden.
    2. Nehmen Sie den Reaktor aus demOfen, fügen Sie 2 ml H2 O, einen Rührer und einen Katalysatorhalter (ein kleines Regal, das den Katalysator im Reaktor hält) und legen Sie ein Quarzglas mit Poren (Durchmesser = 2 cm) auf der Unterseite des Halters und des TiO 2-Katalysators (Durchmesser = 1 cm) auf die Mitte des Quarzglases. Legen Sie ein Thermoelement durch eine Öffnung an der Reaktorwand auf der Katalysatoroberfläche. Fügen Sie eine Fresnel-Linse auf die Oberseite des Halters und versiegeln Sie den Reaktor mit einem Quarzglasfenster.
    3. Setzen Sie den Reaktor auf den elektromagnetischen Apparat. Überprüfen Sie die Luftdichtheit mit Stickstoff (N2).
    4. CO2 füttern (99,99%) durch einen Massenstromregler (MFC) in den Reaktor einsteigen und den Reaktor mindestens3x spülen, um das Gas im Reaktor in CO2 umzubuchen.
    5. Stellen Sie die Xe-Lampe 2 cm direkt über dem Reaktor ein, öffnen Sie die Xe-Lampenleistung und stellen Sie ihren Strom auf 15 A ein, und schalten Sie den magnetischen Rührschalter ein, um die Reaktion zu starten.
    6. Zeichnen Sie die Temperaturänderung auf der Katalysatoroberfläche und im Gas auf.
  2. Produktanalyse
    1. Analysieren Sie das Produkt alle 1 h mit einer Gaschromatographie (GC), die mit einem flammenionisierten Detektor (FID) undeiner Kapillarsäule (siehe Materialtabelle)zur Trennung von C1 -C6-Kohlenwasserstoffen ausgestattet ist.
    2. Berechnen Sie die Anzahl der Produkte nach der externen Standardzeilenmethode. Vor der Quantifizierung des Produkts, erstellen Sie eine Standardkurve von Methan (CH4).
  3. Katalytische Tests unter Konzentrationslicht mit Vorbehandlung
    Hinweis: Dieses Verfahren ähnelt 2.1, wobei Unterschiede festgestellt werden.
    1. Waschreaktor wie in Schritt 2.1.1.
    2. Reaktor wie in Schritt 2.1.2 montieren, außer ohne Zugabe vonH2O.
    3. Überprüfen Sie die Luftdichtheit wie in Schritt 2.1.3.
    4. Führen Sie das Vorbehandlungsgas (wie Luft,N2 und H2 O) über einen MFC in den Reaktor ein und tauschen Sie das Gas dreimal hintereinander aus, um den Reaktor zu reinem Vorbehandlungsgas zu machen.
    5. Stellen Sie die Lampe wie in Schritt 2.1.5 ein.
    6. Halten Sie den Katalysator unter Licht (10 Konzentrationsverhältnis) Beleuchtung für 1 h in der Luftatmosphäre, dann schalten Sie die Xe Lampe und Magnetrührer, um die Vorbehandlung zu beenden.
    7. CO2 füttern (99,99%) in den Reaktor wie in Schritt 2.1.4.
    8. 2 mlH2O aus der Öffnung der Wand in den Reaktor injizieren. Öffnen Sie die Xe-Lampe und die magnetische Rührwerkleistung, um die Reaktion als Schritt 2.1.5 zu starten.
    9. Zeichnen Sie die Temperaturänderung wie in Schritt 2.1.6 auf.

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Representative Results

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Das ursprüngliche photokatalytische Reaktorsystem besteht hauptsächlich aus zwei Komponenten, einer Xe-Lampe und einem Edelstahl-Zylinderreaktor. Für das konzentrierende Lichtreaktorsystem haben wir eine Fresnellinse und einen Katalysatorhalter hinzugefügt, wie in Abbildung 1dargestellt. Die Fresnel-Linse wird verwendet, um das Licht in einem kleineren Bereich zu konzentrieren. Da das Licht konzentriert wurde, muss der Katalysator in einen beleuchteten Bereich gelegt werden; Daher wird der Katalysator in Scheibenform umgewandelt, und ein Halter wird verwendet, um den Katalysator in diesem Bereich zu halten.

Wenn die Eloxierungsmethode verwendet wurde, bildete sich eine Schicht von TiO 2-Nanoröhren-Arrays auf der Folie. Abbildung 2 zeigt einige Charakterisierungsergebnisse. Noch wichtiger ist jedoch, dass TiO 2-Arrays oder andere Halbleiter auf der Folie kleben könnten, um einfach in Scheiben unterschiedlicher Größe zu schneiden, ohne zu brechen.

Wir haben die katalytische Leistung von as-prepared TiO2 und anderen Halbleitern unter konzentrationsgerichtetem Licht getestet. Abbildung 3 zeigt typische Ergebnisse der CH 4-Ausbeute im Vergleich zur Bestrahlungszeit unter unterschiedlichen Konzentrationsverhältnissen (Verhältnis der Lichtquelle zum Bereich des Katalysators). Die Reaktionsraten von Methan an verschiedenen Katalysatoren wurden unter den Konzentrationsbedingungen deutlich verbessert. Im Fall von TiO2erreichte die maximale Methanproduktion 34,56 'mol'gcata-1'h-1. Im Fall von Fe2O3erreichte die maximale Methanproduktion 19,15 'mol'gcata-1'h-1, was etwa dem 18-fachen der Rate unter Naturlicht15entspricht. Wird der Katalysator mit geeignetem Gas (Luft) vorbehandelt, kann die Methanproduktionsrate weiter erhöht werden. Der Effekt wird als von der Veränderung der Oberflächeneigenschaften sein, aber mehr Forschung ist notwendig, um dies zu beweisen.

Figure 1
Abbildung 1: Konzentrationslichtreaktorsystem zur photokatalytischenReduktion von CO2 . (A) Foto des Aufbaus. (B) Schema der Einrichtung. 1 = Xe-Lampe, 2 = Quarzglasfenster, 3 = Fresnel-Linse, 4 = Halter, 5 = Photokatalysator, 6 = Edelstahlreaktor, 7 = H2O und 8 = Magnetrührer. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Figure 2
Abbildung 2: Röntgenbeugung (XRD, links) und Rasterelektronenmikroskop (SEM, rechts) von TiO2 durch Eloxalisierung. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Figure 3
Abbildung 3: Repräsentative Ergebnisse für die CH 4-Ausbeute bei unterschiedlichen Konzentrationsverhältnissen (CR). Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

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Discussion

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Konzentriertes Licht reduziert den Lichteinfallbereich und erfordert die Verwendung eines scheibenförmigen Katalysators oder eines sogenannten Festbettreaktors, um den Katalysator zu halten. Da es sich bei der Lichtquelle in der Regel um eine runde Lampe handelt, sollte auch die Form des Katalysators rund sein. Um eine runde Scheibe zu erhalten, ist es möglich, das Pulver durch Tabletten in eine Scheibe zu pressen oder die Metallfolie durch Eloxierung in ein Oxid umzudrücken. Die Eloxierungsmethode verwendet Elektrizität, um das Metall zu einem Oxidhalbleiter zu oxidieren. Da der Metallvorläufer bereits eine Folie oder Folie ist, kann er nach der Oxidation leichter getrimmt werden, ohne ihn zu brechen.

Ein weiterer Faktor, der berücksichtigt werden muss, sind die Intensitätsmessungen. Wir haben die Lichtintensität nach der Konzentration nicht gegeben, weil die Verwendung eines kommerziellen Detektors von Lichtintensität einige Einschränkungen hat. Ein solcher Detektor hat oft eine große Oberfläche (ID = 1 cm) und eine Wand, um ihn zu schützen, was auch einen Großteil des Lichts blockiert, wenn es verwendet wird, um das konzentrierende Licht zu messen. Wenn das Konzentrationsverhältnis groß ist, konzentriert die geringe Größe der Xe-Lampe (die oft einen ID-Wert von 5 cm hat) das Licht auf einen sehr kleinen Bereich, der kleiner als der Detektorbereich sein kann. Um die Konzentrationslichttechnik weiter zu untersuchen, müssen daher großformatige Lampen eingesetzt und der Intensitätsdetektor verbessert werden.

Nach der Umsetzung des hier vorgestellten Protokolls wurde die CH 4-Ausbeute durch ein geeignetes Konzentrationsverhältnis deutlich erhöht, was bedeutet, dass das konzentrierte Licht die Katalysatormenge teilweise reduzieren kann. Natürlich ist eine höhere Lichtintensität nicht immer vorteilhaft für eine katalytische Leistung; es gibt ein optimales Konzentrationsverhältnis. Viele Faktoren können zum Auftreten des optimalen Konzentrationsverhältnisses beitragen. Es ist bekannt, dass bei den photokatalytischen Reaktionen die Reaktionsreihenfolge der Lichtintensität oft abnimmt, während die Lichtintensität zunimmt, bis sie Null erreicht. Die hohe Intensität bewirkt auch die schnelle Generierung und Rekombination von e--h+ Paaren.

Zusammenfassend haben wir eine konzentrierte Lichtmethode zur Verbesserung des CO2-Photoreduktionsverhaltens demonstriert. In Anbetracht der Bedeutung der Verringerung der Katalysatormenge und der Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeitkönnte die Methode für die photokatalytische Zersetzung von H2 O, die Reduktion von CO2 und den Abbau flüchtiger organischer Verbindungen (VOCs) unter echtes Sonnenlicht. Derzeit gibt es nur wenige Studien zur Photokatalyse unter echtem Sonnenlicht, und der Ertrag ist sehr gering. Die Konzentration kann das Volumen des Reaktors erheblich reduzieren und Kosten sparen; Darüber hinaus kann es die Lichtintensität und Temperatur erhöhen und damit die photokatalytische Effizienz erheblich verbessern, aber es kann notwendig sein, ein automatisches Sonnenverfolgungssystem unter Berücksichtigung der Bewegung von Sonnenlicht hinzuzufügen.

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Disclosures

Die Autoren haben nichts zu verraten.

Acknowledgments

Diese Arbeit wird von der Natural Science Foundation of China (Nr. 21506194, 21676255) unterstützt.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Ti foil, 99.99% Hebei Metal Technology Co., Ltd.
Pt foil, 99.99% Tianjin Aida Henghao Technology Co., Ltd.
Ammonium fluoride, 98% Aladdin A111758 Humidity sensitive
Glycol, >99.9% Aladdin E103323
Anhydrous ethanol,>99.9% Aladdin E111977 Flammable
Acetone, >99.5% Hangzhou Shuanglin Chemical Co., Ltd. 200-662-2 Irritating smell
Nitric acid, 65.0%-68.0% Hangzhou Shuanglin Chemical Co., Ltd. 231-714-2 Humidity sensitive
Hydrogen peroxide, 30 wt. % in H2O Aladdin H112515 Strong oxidative
Urea, 99% Aladdin U111897
De-ionized water, 99.00% Laboratory made
Xe lamp, CELHXF300/CELHXUV300 Beijing Zhongjiao Jinyuan Co., Ltd.
Stainless cylinder reactor, CEL-GPPC Beijing Zhongjiao Jinyuan Co., Ltd.
Fresnel lens, MYlens Meiying Technology Co., Ltd.
7000 mesh sandpaper Zibo Taichuan Abrasives Co., Ltd.
Ultrasonic cleaner, SK2210HP Shanghai Kedao Ultrasonic Instrument Co., Ltd.
Thermostatical water bath, DF-101S Boncie Instrument Technology Co., Ltd.
Alligator clip Guangzhou Rongyu Co., Ltd.
DC constant voltage source, DY-150V 2A Shanghai Anding Electric Co., Ltd.
Muffle furnace, KSL-1200X Hefei Kejing Materials Technolgy Co., Ltd.
Quartz glass Lianyungang Weida Quartz Products Co., Ltd.
Thermocouples, WRNK-191K Feiyang Electric Accessories Co., Ltd.
Electronmagnetic stirrer, 85-2 Shanghai Zhiwei Electric Appliance Co., Ltd.
Vacuum pump,SHB-IIIA Henan Province Taikang science and education equipment factory
Gas Chromatograph, GC2014 SHIMAPZU
HT-PLOT Q capillary column Hychrom
Optical power meter,CEL-NP2000 Beijing Zhongjiao Jinyuan Co., Ltd.
Electronic scale, JJ124BC Shanghai Jingtian Electronic Instrument Co., Ltd.

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References

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Fang, X., Gao, Z., Lu, H., Zhu, Q., Zhang, Z. CO2 Photoreduction to CH4 Performance Under Concentrating Solar Light. J. Vis. Exp. (148), e58661, doi:10.3791/58661 (2019).More

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