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Engineering

लिथियम आयन बैटरी सामग्री के अवलोकन के लिए ग्राफीन तरल कोशिकाओं की तैयारी

Published: February 5, 2019 doi: 10.3791/58676
Automatic Translation
*1, *1, 1, 1, 1
1Department of Materials Science and Engineering, Korea Advanced Institute of Science and Technology
* These authors contributed equally

Summary

यहाँ, हम इलेक्ट्रोड सामग्री और विद्युत बैटरी सेल परीक्षण का एक संश्लेषण के साथ साथ, सीटू संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी अवलोकन में के लिए निर्माण और एक ग्राफीन तरल सेल की तैयारी के लिए एक प्रोटोकॉल पेश करते हैं.

Abstract

इस काम में, हम ग्राफीन तरल कोशिकाओं की तैयारी का परिचय (GLCs), दोनों इलेक्ट्रोड सामग्री और दो ग्राफीन शीट के बीच कार्बनिक तरल इलेक्ट्रोलाइट्स encapsulating, और nanostructures का उपयोग कर एक आयामी electrospinning के सतही संश्लेषण. GLC में सक्षम बनाता है सीटू संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (उनि) के lithiation गतिशीलता के लिए इलेक्ट्रोड सामग्री. में सीटू GLC-उनि दोनों इमेजिंग और lithiation के लिए एक इलेक्ट्रॉन बीम का उपयोग न केवल यथार्थवादी बैटरी इलेक्ट्रोलाइट्स उपयोग कर सकते हैं, लेकिन यह भी विभिन्न रूपात्मक के उच्च संकल्प इमेजिंग, चरण, और चेहरे संक्रमण.

Introduction

हाल ही में ऊर्जा की खपत में लगातार वृद्धि हुई है, साथ ही उच्च प्रदर्शन ऊर्जा भंडारण उपकरणों का महत्व है । इस तरह की मांग को पूरा करने के लिए, लिथियम आयन बैटरी है कि एक उच्च ऊर्जा घनत्व, स्थायित्व है, और सुरक्षा के विकास के लिए आवश्यक है1,2। आदेश में बेहतर गुण, बैटरी आपरेशन के दौरान ऊर्जा भंडारण तंत्र की एक मौलिक समझ के साथ बैटरी विकसित करने के लिए आवश्यक है3,4,5।

में सीटू ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (उनि) अमीर अंतर्दृष्टि प्रदान करता है के रूप में यह3बैटरी के संचालन के दौरान संरचनात्मक और रासायनिक दोनों जानकारी दिखा सकते हैं. सीटू उनि तकनीक में कई के अलावा, GLCs मैटीरियल्स6,7,8,9,10,11 की lithiation गतिशीलता के अवलोकन के लिए इस्तेमाल किया गया है ,12. GLCs एक तरल जेब से मिलकर दो ग्राफीन झिल्ली, जो एक उनि कॉलम6,7में उच्च वैक्यूम के अंदर तरल के वाष्पीकरण को रोकने के द्वारा एक वास्तविक इलेक्ट्रोड/ GLCs का लाभ कर रहे है कि वे एक बेहतर स्थानिक संकल्प और उच्च इमेजिंग इसके विपरीत की अनुमति है क्योंकि वे इलेक्ट्रॉन पारदर्शी monatomic-मोटी ग्राफीन तरल सील झिल्ली के रूप में रोजगार13,14,15 ,16. इसके अलावा, पारंपरिक उनि बैटरी प्रतिक्रियाओं का पालन करने के लिए लागू किया जा सकता है, सीटू उनि धारकों में महंगा का उपयोग किए बिना.

इस पाठ में, हम परिचय कैसे lithiation प्रतिक्रिया GLCs के साथ मनाया जा सकता है । विशेष रूप से, इलेक्ट्रॉन बीम विकिरण तरल इलेक्ट्रोलाइट के अंदर solvated इलेक्ट्रॉनों का उत्पादन, और वे विलायक अणुओं से ली आयनों को अलग करके lithiation आरंभ ।

GLCs भी नैनोकणों6,9, नैनोट्यूब7,10,11सहित विभिन्न morphologies के साथ मैटीरियल्स के प्रत्यक्ष अवलोकन की अनुमति देने के लिए सबसे इष्टतम मंच के रूप में सेवा, और यहां तक कि बहुआयामी सामग्री12. एक साथ पूर्व सीटू उनि विश्लेषण के साथ इलेक्ट्रोड सामग्री के वास्तविक विद्युत सेल परीक्षण के बाद, यह संभव है कि यहाँ प्रस्तुत GLC प्रणाली मौलिक प्रतिक्रिया तंत्र की जाँच करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है.

GLCs और पूर्व सीटू प्रयोगों के ऐसे फायदों के साथ, हम शोधकर्ताओं के लिए यहां विस्तृत प्रयोग विधियों का परिचय देते हैं, जो समान GLC प्रयोगों को तैयार करते हैं । प्रोटोकॉल कवर 1) टिन (IV) ऑक्साइड के संश्लेषण (SnO2) ठेठ एक आयामी नैनोसंरचित इलेक्ट्रोड सामग्री के रूप में नैनोट्यूब, 2) विद्युत बैटरी सेल टेस्ट, 3) GLC की तैयारी, और 4) एक वास्तविक समय के प्रदर्शन उनि अवलोकन.

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Protocol

1. संश्लेषण SnO2 नैनोट्यूब द्वारा Electrospinning और बाद में गर्मी उपचार17

  1. एक electrospinning समाधान तैयार करें ।
    1. (आरटी, 25 डिग्री सेल्सियस) कमरे के तापमान पर dimethylformamide (DMF) के इथेनॉल और १.२५ जी के १.२५ ग्राम के एक विलायक मिश्रण में टिन क्लोराइड डाईहाइड्रेट के ०.२५ जी भंग ।
    2. 2 घंटे के लिए सरगर्मी के बाद, electrospinning समाधान के लिए polyvinylpyrrolidone (PVP) के ०.३५ जी जोड़ें और एक और 6 एच के लिए मिश्रण हलचल ।
  2. Sn अग्रदूत/PVP समग्र nanofibers के एक electrospinning प्रदर्शन ।
    1. जब electrospinning समाधान अच्छी तरह से तैयार है, आयताकार, लचीला स्टेनलेस स्टील (30 x २०.५ सेमी) के साथ धो (DI) पानी और इथेनॉल 2x-5x और एयर सूखी यह ६० ° c पर 10 मिनट के लिए धोने ।
    2. सिरिंज के एक तरफ अवरुद्ध और सिरिंज में electrospinning समाधान प्रवाह दे द्वारा एक 10 मिलीलीटर सिरिंज के लिए electrospinning समाधान स्थानांतरण.
    3. सिरिंज के लिए एक 25 जी सुई कनेक्ट.
      नोट: सुई के अन्य प्रकार, जैसे 23 ग्राम और 17 ग्राम सुई, भी इस्तेमाल किया जा सकता है । इस प्रोटोकॉल में, 25 जी सुई मानक सुई के रूप में प्रयोग किया जाता है ।
    4. टेप के साथ ढोलकिया में सूख लचीला स्टेनलेस स्टील फिक्स ।
    5. electrospinning नियंत्रक सॉफ्टवेयर खोलें और electrospinning मापदंडों दर्ज करें (प्रवाह दर: 5-20 µ l · min-1, समाधान की कुल राशि: 3-15 मिलीलीटर) electrospinning डिवाइस के समुचित कार्य के लिए.
      नोट: यहां, इष्टतम प्रवाह दर है 10 µ l · min-1 और समाधान की कुल राशि है 5 मिलीलीटर.
    6. electrospinning डिवाइस में 25 जी सुई के साथ सिरिंज को ठीक करें और, फिर, यह टेप के साथ ठीक.
    7. electrospinning से पहले, कलेक्टर की ओर सिरिंज प्रेस जब तक electrospinning समाधान 25 जी सुई के माध्यम से अच्छी तरह से बहती है । फिर, सुई की नोक को डबल समाप्त मगरमच्छ क्लिप, जो भी कलेक्टर से जुड़े रहे हैं करने के लिए कनेक्ट ।
    8. रोलर (१०० rpm) रोल और electrospinning कार्यक्रम सॉफ्टवेयर शुरू करते हैं ।
    9. electrospinning प्रक्रिया संचालित करने के लिए टेलर शंकु के electrojetting की अनुमति देने के लिए 10-25 केवी के बीच एक वोल्टेज पूर्वाग्रह (चित्रा 1ए) का उपयोग करके लागू वोल्टेज का नियमन ।
      नोट: यहां, इष्टतम लागू वोल्टेज 16 केवी है ।
  3. Sn अग्रदूत/PVP समग्र nanofibers के calcination प्रदर्शन ।
    1. जब electrospinning प्रक्रिया समाप्त हो गया है, एक उस्तरा के साथ लचीला स्टेनलेस स्टील पर के रूप में काता nanofibers परिमार्जन और उंहें एक एल्यूमिना बॉक्स में स्थानांतरण ।
    2. बॉक्स भट्ठी में एल्यूमिना बॉक्स डालें और बॉक्स फर्नेस के लिए हीट ट्रीटमेंट की स्थितियां सेट करें: 10 ° c की एक रैंप दर के साथ 1 घंटे के लिए ६०० ° c या ७०० ° c · min-1.
    3. calcination के बाद, ५० डिग्री सेल्सियस के लिए भट्ठी के नीचे ठंडा और फिर, कैलक्लाइंड नमूनों (यानी, SnO2 नैनोट्यूब) शीशी ग्लास (चित्रा 1बी) को हस्तांतरण ।

2. विद्युत बैटरी सेल टेस्ट

  1. इलेक्ट्रोड तैयार करें ।
    नोट: इलेक्ट्रोड घोल 10 wt% बांधने की मशीन, 10 wt% कार्बन काले, और सक्रिय सामग्री के ८० wt% से बना है (इस मामले में, SnO2 नैनोट्यूब). घोल की मात्रा और घोल में प्रत्येक संघटक की संरचना समायोजित की जा सकती है.
    1. तांबे (घन) पंनी 10 सेमी चौड़ाई x 30 सेमी लंबाई में काटें और, इथेनॉल का उपयोग कर, यह एक आयताकार ग्लास सब्सट्रेट (25 x 15 x ०.५ सेमी) पर ठीक ।
    2. एक क्रूसिबल में कार्बन काले, ०.०२७ ग्राम के polyacrylic एसिड (३५ wt%), और carboxymethyl फाइबर के ०.१६६ ग्राम (6 wt%) क्रूसिबल में एक सजातीय मिश्रण के लिए अनुमति देने के लिए (DI) पानी की तीन से छह बूंदें जोड़ें ।
    3. क्रूसिबल में SnO2 नैनोट्यूब का ०.१६ ग्राम जोड़ें । फिर, क्रूसिबल में DI पानी की तीन से आठ बूंदें जोड़ने के लिए एक सजातीय मिश्रण के लिए अनुमति देते हैं ।
    4. 30 मिनट के लिए क्रूसिबल में सभी सामग्री जमीन सुनिश्चित करें कि घोल पर्याप्त है चिपचिपा घन पंनी पर अच्छी तरह से डाली जा करने के लिए ।
    5. जब इलेक्ट्रोड घोल अच्छी तरह से तैयार किया जाता है, गिलास सब्सट्रेट पर घन पन्नी के शीर्ष पक्ष पर घोल जगह है, और यह समान रूप से एक कास्टिंग रोलर का उपयोग कर डाली ।
      नोट: आमतौर पर, घोल की मोटाई ६० µm है लेकिन अधिक या कम हो सकती है ।
    6. एयर सूखी घोल-६० ° c 10 मिनट के लिए घन पंनी पर डाली और यह बैटरी सेल विधानसभा से पहले प्लास्टिक की थैली के अंदर सील ।
      नोट: गारा-कास्ट घन पंनी चित्रा 1सीमें देखा जा सकता है ।
  2. बैटरी कोशिकाओं को इकट्ठा ।
    1. १५० डिग्री सेल्सियस के लिए संवहन ओवन गर्मी । फिर, घोल-कास्ट घन पंनी ओवन में रखें ।
    2. घन पंनी के ऑक्सीकरण से परहेज करते हुए घोल में अवशिष्ट विलायक शुष्क करने के लिए रोटरी पंपों द्वारा निर्वात के साथ संवहन ओवन भरें ।
    3. इस घोल को गर्म करने के बाद १५० डिग्री सेल्सियस पर 2 एच के लिए कास्ट घन पंनी, वैक्यूम लाइन बंद करने और चैंबर खोलने के लिए रोटरी पंप में वेंट लाइन खोलने के द्वारा संवहन ओवन हवा के साथ फिर से भरना ।
    4. घोल के बाहर चैंबर के कास्ट घन पन्नी ले लो और यह एक सर्कल पंच (पंच व्यास: 14 मिमी) के साथ पंच । छिद्रित घोल-कास्ट घन पंनी तौलना और यह नीचे बैटरी सेल में जगह है ।
    5. बैटरी कक्षों के असेंबली के लिए आधे कक्ष का उपयोग करें । घोल-कास्ट घन पन्नी बैटरी सेल के तल में रखने के बाद, दस्ताने बॉक्स के antichamber के लिए नमूने हस्तांतरण ।
    6. 30 मिनट के लिए antichamber वैक्यूम और, फिर, अंदर दस्ताने बॉक्स में नमूनों हस्तांतरण ।
    7. नीचे दिए गए क्रम में बैटरी कोशिकाओं को इकट्ठा: नीचे बैटरी सेल, घोल कास्ट घन पन्नी, विभाजक, गैसकेट, स्प्रिंग, स्पेसर, और शीर्ष बैटरी सेल । विभाजक बैटरी सेल में डाल दिया है के बाद इलेक्ट्रोलाइट ड्रॉप.
    8. बैटरी सेल एक कॉम्पैक्टर द्वारा एक पूरी बैटरी सेल में सेक । फिर, दस्ताने बॉक्स में antichamber में विद्युत परीक्षणों के लिए बैटरी कोशिकाओं को स्थानांतरित और दस्ताने बॉक्स से बाहर बैटरी कोशिकाओं ले ।
    9. एक डिजिटल मीटर द्वारा खुले सर्किट वोल्टेज (OCV) को मापने और 1-2 डी के लिए आरटी पर बैटरी सेल उम्र
  3. विद्युत बैटरी सेल का परीक्षण ।
    1. घोल-कास्ट घन पन्नी की है कि से घन पंनी के वजन घटाकर और सक्रिय सामग्री के हिस्से से विभाजित करके सक्रिय सामग्री के वजन की गणना ।
    2. मौजूदा घनत्व गुणा करके चलाने के लिए बैटरी सेल की जरूरत है, जिस पर वर्तमान की गणना (mA · g-1) सक्रिय सामग्री के वजन के साथ ।
    3. बैटरी सेल परीक्षक में विद्युत बैटरी कोशिकाओं डालें । लागू वर्तमान (०.०५ a · g-1 के लिए संगत गठन चक्र और विभिंन वर्तमान घनत्व की सीमा में ०.१ a · g-1 से १०.० a · g-1 के लिए चक्र परीक्षण और दर क्षमताओं) बैटरी सेल परीक्षक का उपयोग कर प्रत्येक बैटरी सेल के लिए प्रोग्राम.
    4. प्रत्येक बैटरी सेल के लिए विभिंन धाराओं लागू करें यदि यह विभिंन वर्तमान घनत्व में परीक्षण किया है ।

3. ग्राफीन लिक्विड सेल की तैयारी

  1. रासायनिक वाष्प जमाव (सीवीडी) द्वारा ग्राफीन संश्लेषित.
    1. कट घन पंनी (शुद्धता: ९९.९%, मोटाई: ०.०१२५ मिमी) कैंची के साथ टुकड़ों में 10 x 3 सेमी की एक आयाम के साथ ।
    2. isopropyl शराब के साथ कदम 3.1.1 से घन पन्नी कुल्ला (आइपीए) किसी भी धूल या संदूषणों को हटाने और यह 20 wt% फास्फोरस एसिड (एच3पीओ4) 20 मिनट के लिए घन पन्नी की सतह पर एक गिलास पेट्री पकवान में देशी ऑक्साइड को दूर करने के लिए १०० मिलीलीटर के साथ इलाज । फिर, एक और 10 मिनट के लिए DI पानी में घन पंनी प्लेस पूरी तरह से शेष एच3पीओ4कुल्ला ।
    3. क्वार्ट्ज ट्यूब (बाहरी व्यास: ४० मिमी, भीतरी व्यास: ३६ मिमी) सीवीडी उपकरण के लिए घन पंनी ले जाएँ ।
    4. रोटरी पंप चलाने के लिए और वैक्यूम स्तर तक इंतजार 2 एक्स 10 के तहत है-3 Torr । फिर, सीवीडी के क्वार्ट्ज ट्यूब के अंदर ऑक्सीजन और नमी को पूरी तरह से दूर करने के लिए १५० डिग्री सेल्सियस तापमान तरक्की ।
    5. आरटी से तापमान १,००० डिग्री सेल्सियस के लिए ४० मिनट में 10 एच2 गैस प्रवाह के sccm के साथ तरक्की । एक और ४० मिनट के लिए चैंबर के तापमान को बनाए रखने के लिए घन पंनी एनएन ।
    6. ६० ch4 गैस के 25 मिनट के लिए sccm को चालू करें । आर टी के नीचे सीवीडी चैंबर शांत हो जाओ ch4 और एच2 ३०० डिग्री सेल्सियस पर बंद गैसों ।
    7. सीवीडी चैंबर से घन पन्नी (चित्रा 2ए) ले लो और यह एक desiccator में रहते हैं ।
  2. ग्राफीन स्थानांतरण ।
    1. घन पंनी की पीठ पर ग्राफीन को निकालने के लिए, निंनलिखित सेटिंग्स के साथ एक प्लाज्मा क्लीनर का उपयोग करके प्लाज्मा नक़्क़ाशी: Ar (१०० sccm की), समय (के ६० s), (30 डब्ल्यू) की शक्ति, और एक आधार दबाव (५.० x 10-2 Torr) के एक प्रवाह का प्रयोग ।
    2. घन पंनी ग्राफीन चरण ३.१ में 3 x 3 मिमी कैंची के साथ संश्लेषित किया गया था के साथ काटें । घन पंनी टुकड़ों को दो स्लाइड चश्मे के बीच रखें और उंहें समतल बनाने के लिए दबाएं ।
      नोट: चार घन पंनी मोहरे दो स्लाइड चश्मे के बीच एक साथ रखा जाता है ।
    3. घन पंनी (चित्रा 2बी) के प्रत्येक टुकड़े पर छेद कार्बन Au ग्रिड (३०० मेष, R2/ छोड़ 20 µ पर आइपीए के एल Au ग्रिड/
    4. एक micropipette टिप है कि एक रोटरी पंप से जुड़ा है के साथ सक्शन आइपीए । सक्शन के बाद, 5 मिनट के लिए ५० डिग्री सेल्सियस पर Au ग्रिड/
    5. एक 6 सेमी ग्लास पेट्री डिश में 6 ज के लिए ०.१ एम अमोनियम persulfate के 10 मिलीलीटर में घन पन्नी के नक़्क़ाशी का संचालन (चित्रा 2सी) ।
      नोट: कांच पेट्री व्यंजन आइपीए और DI पानी के साथ साफ किया जाना चाहिए आदेश में Si कणों के संदूषण से बचने के लिए उपयोग करने से पहले.
    6. एक पीटी लूप के साथ Au ग्रिड स्कूप और एक गिलास पेट्री DI पानी से ५० डिग्री सेल्सियस पर भरा पकवान के लिए ले जाते हैं, ताकि पूरी तरह से खोदना16से किसी भी शेष पदार्थों को दूर करने के लिए ।
    7. DI पानी से Au ग्रिड स्कूप और आरटी पर 6 ज के लिए उंहें शुष्क और वायुमंडलीय दबाव के साथ ।
  3. किर GLCs ।
    1. इलेक्ट्रोलाइट और नैनोट्यूब मिश्रण तैयार करें । इलेक्ट्रोलाइट के 10 मिलीलीटर में नैनोट्यूब पाउडर के ०.०६ g को फैलाएं, जो कि ईथीलीन कार्बोनेट (ईसी) में १.३ मीटर लिथियम hexafluorophosphate (LiPF6) से बना है और diethylene कार्बोनेट (DEC) (3:7 volume रेश्यो) के साथ wt कार्बोनेट (fluoroethylene) का 10 FEC% है ।
      नोट: इलेक्ट्रोलाइट की संरचना विद्युत बैटरी सेल परीक्षण में इस्तेमाल एक के रूप में ही है । विभिन्न इलेक्ट्रोलाइट्स GLCs में नियोजित किया जा सकता है, जैसे 1 एम LiPF6 ईसी में भंग, दिसंबर, और dimethyl कार्बोनेट (डीएमसी) 1:1:1 के एक volumetric अनुपात में, सोडियम hexafluorophosphate के 1 मीटर (NaPF6) ईसी में भंग, सोडियम perchlorate के 1 मीटर (NaClO 4) पॉलीथीन कार्बोनेट (pc) में भंग 5 wt% के साथ FEC, ०.१ मीटर की मैग्नीशियम बीआईएस (trifluoromethanesulfonimide) (MgTFSI) diglyme में, और 1 एम NaClO4 पीसी में ।
    2. एक दस्ताने बॉक्स कि एआर से भर जाता है में ग्राफीन-स्थानांतरित Au ग्रिड और इलेक्ट्रोलाइट मिश्रण ले जाएं ।
    3. तल पर एक ग्राफीन-हस्तांतरित Au ग्रिड प्लेस । ड्रॉप 20 नीचे ग्रिड पर इलेक्ट्रोलाइट मिश्रण के µ एल ।
    4. एक नोचना के साथ एक और ग्राफीन हस्तांतरित ग्रिड पकड़ो और यह नीचे ग्रिड के शीर्ष पर जगह है ।
      नोट: यह प्रक्रिया इलेक्ट्रोलाइट सूख गया है से पहले जल्दी से किया जाना चाहिए (चित्रा 2डी).
    5. 30 मिनट के लिए दस्ताने बॉक्स के अंदर नमूना सूखी, जिसके दौरान तरल सहज दो ग्राफीन शीट के बीच समझाया के रूप में यह सूख जाता है ।
      नोट: फंस तरल की मात्रा कितनी अच्छी तरह ग्राफीन स्थानांतरित कर दिया गया है और कैसे अच्छी तरह से ऊपरी ग्रिड रखा गया है पर निर्भर करता है ।

4. प्रदर्शन वास्तविक समय उनि

  1. एक पारंपरिक एकल झुकाव उनि धारक पर लोड GLCs ।
    1. GLC नमूना प्लेस (दो संलग्न ग्राफीन-का तबादला Au ग्रिड) एकल झुकाव उनि धारक पर ।
    2. यदि दो ग्रिड पूरी तरह से खड़ी नहीं कर रहे हैं, GLC नमूना उनि धारक में फिट नहीं होगा । उस मामले में, एक उस्तरा ब्लेड के साथ Au ग्रिड के किनारे काट ।
    3. के बाद GLC नमूना उनि धारक पर मुहिम शुरू की है, उनि धारक के अंदर डाल दिया और ध्यान से वैक्यूम स्तर की जाँच करें ।
  2. रिकॉर्ड वास्तविक समय उनि वीडियो ।
    1. SnO2 नैनोट्यूब तरल इलेक्ट्रोलाइट के साथ समझाया गया है, जहां क्षेत्र का पता लगाएं ।
      नोट: पता लगाने के लिए कि क्या तरल SnO2 नैनोट्यूब के आसपास मौजूद है, कुछ सेकंड के लिए एक इलेक्ट्रॉन बीम विकीर्ण । तरल या एक इलेक्ट्रोलाइट के अपघटन के कुछ आंदोलन मनाया जाता है, तो यह क्षेत्र तरल के साथ समझाया है कि बहुत संभावना है ।
    2. उनि के लिए संरेखण करो और चमक घुंडी का समायोजन करके प्रतिक्रिया आरंभ करने के लिए इलेक्ट्रॉन बीम खुराक सेट ।
      नोट: उनि के लिए उपयुक्त संरेखण उपयोगकर्ता संरेखण, जैसे Z-ऊँचाई संरेखण, बंदूक झुकाव/shift, बीम झुकाव/shift, एपर्चर संरेखण, और stigmation संरेखण शामिल हैं । इन प्रक्रियाओं को बेहतर SnO2 नैनोट्यूब और तरल इलेक्ट्रोलाइट के लिए कोई नुकसान नहीं देने के क्रम में (सही चरण 4.2.1 में पाया क्षेत्र के बगल में) एक और क्षेत्र में किया जाता है । lithiation की शुरुआत के लिए इलेक्ट्रॉन बीम खुराक दर आमतौर पर ~ 103ई-/ एस, लेकिन यह हर उनि साधन के साथ अलग हो सकता है ।
    3. निर्माता के निर्देशों के अनुसार माइक्रोस्कोपी प्रोग्राम और चार्ज-युग्मित डिवाइस (सीसीडी) कैमरा चलाएं ।
    4. उच्च परिभाषा (एचडी) वीडियो विंडो पर रिकॉर्ड बटन दबाएँ और GLC नमूना में होने वाली प्रतिक्रिया रिकॉर्ड करें ।

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Representative Results

SnO2 नैनोट्यूब electrospinning और बाद में calcination, जिसके दौरान nanotubular और असुरक्षित संरचनाओं स्पष्ट रूप से देखा जा सकता है द्वारा गढ़े थे SEM छवि (चित्रा 3ए) के अनुसार । इस तरह के एक nanotubular संरचना PVP के अपघटन से आता है, जबकि कोर में Sn अग्रदूत Kirkendall प्रभाव17,18के कारण जावक ले जाया गया है । इसके अतिरिक्त, Ostwald पकने Kirkendall प्रभाव के अलावा, SnO2 nanogains19की वृद्धि में जिसके परिणामस्वरूप होता है । इस उनि छवि (चित्रा 3बी) से पता चलता है कि इस तरह के छिद्रित साइटों और अधिक नेत्रहीन स्पष्ट कर रहे हैं, SnO2 नैनोट्यूब के भीतर सफेद धब्बे की एक संख्या से संकेत दिया । SnO2 के क्रिस्टल संरचनाओं polycrystalline cassiterite संरचनाओं (चित्रा 3सी), के अनुसार पहले से प्रकाशित साहित्य17के साथ कर रहे हैं ।

SnO2 नैनोट्यूब की विद्युत विशेषताओं के संदर्भ में SnO2 नैनोट्यूब के विभिन्न पहलुओं की विस्तार से जांच की गई । के साथ शुरू करने के लिए, प्रभारी और निर्वहन प्रोफ़ाइल SnO2 नैनोट्यूब के गठन चक्र में दिखाया गया है (चित्रा 4ए), जो ६७.८% की एक प्रारंभिक coulombic दक्षता के साथ स्थिर वोल्टेज प्रोफाइल प्रदर्शित करता है । वोल्टेज पठार, जो ०.९ V पर मौजूद है, दो चरण की प्रतिक्रिया (Sn करने के लिए SnO2 की रूपांतरण प्रतिक्रिया), पिछले वर्क्स9,20में विवरण के समान के लिए जिंमेदार ठहराया जा सकता है । ली2के अपरिवर्तनीय गठन SnO2के रूपांतरण की प्रतिक्रिया के दौरान, ठोस इलेक्ट्रोलाइट (सेई) परत के अस्थिर गठन के साथ साथ, गठन चक्र में ली के साथ एक खराब प्रतिवर्ती प्रतिक्रिया के परिणामस्वरूप । SnO2 नैनोट्यूब ५०० mA जी-1पर स्थिर सायक्लिंग प्रदर्शन ९८% से ऊपर coulombic क्षमता (चित्रा 4बी) के साथ । SnO2 नैनोट्यूब (चित्रा 4सी) की दर क्षमताओं भी प्रस्तुत कर रहे हैं, जहां SnO2 नैनोट्यूब काफी क्षमता (> ७०० mAh जी-1) भी १,००० mA जी के एक उच्च वर्तमान घनत्व पर बनाए रखने-1 . फिर भी, प्रारंभिक अपरिवर्तनीय क्षमता हानि की जरूरत है और अधिक विस्तार में सीटू उनि तरीकों का उपयोग कर जांच की ।

कुल मिलाकर characterizations का ग्राफीन चित्रा 5में दिखाया गया है । चित्रा 5 एक घन पंनी पर संश्लेषित ग्राफीन के रमन स्पेक्ट्रम से पता चलता है । मैंजी और मैं2d के बीच अनुपात २.८१, जो polycrystalline घन सब्सट्रेट पर monolayer ग्राफीन के अनुपात के साथ अच्छी तरह से मेल खाता था, यह दर्शाता है कि monolayer ग्राफीन संश्लेषित किया गया था । एक au उनि ग्रिड पर स्थानांतरित ग्राफीन के SEM छवि चित्र 5खमें दिखाया गया है, का प्रदर्शन है कि ग्राफीन के कवरेज Au उनि ग्रिड को अपने स्थानांतरण के बाद अच्छा था । उनि छवि और इसी का चयनित क्षेत्र इलेक्ट्रॉन विवर्तन (SAED) का पैटर्न स्थानान्तरित ग्राफीन में दिखाया गया है चित्रा 5सी, डी. षट्कोणीय विवर्तन धब्बे monolayer ग्राफीन को अच्छी तरह से इंगित करते हैं ।

टाइम-सीरीज उनि छवियों के GLCs चित्र 6, जो फिल्म एस1 से कब्जा कर रहे हैं में दिखाया गया है । जब GLCs अच्छी तरह से गढ़े हैं, वे कई तरल जेब जिसका आकार nanometers के दसियों से nanometers के सैकड़ों के लिए सीमा है, समाधान और 7 नैनोकणों,14पर निर्भर करता है । इस प्रयोग में, EC/DEC/FEC समाधान और SnO2 नैनोट्यूब का उपयोग करते हुए, तरल पॉकेट का आकार ३००-४०० एनएम था । तेजी से वोल्टेज ३०० केवी और इलेक्ट्रॉन बीम खुराक ७४३.९ ई-/ एस, जो lithiation के लिए पर्याप्त है लेकिन नहीं गंभीर बीम क्षति के लिए आगे बढ़ना है । लगातार इलेक्ट्रॉन बीम विकिरण के माध्यम से, भंग इलेक्ट्रॉनों और कण नमक और विलायक के साथ एक माध्यमिक प्रतिक्रिया ट्रिगर । यहां, इलेक्ट्रोलाइट के अपघटन और एक सेई परत के गठन के प्रारंभिक चरण में मनाया गया, पहले reuslts6,7,8,9 पर रिपोर्ट में से कुछ के साथ समझौते में ,21.

Figure 1
चित्रा 1 : electrospinning सेटअप और तैयार SnO2 नैनोट्यूब और इलेक्ट्रोड के डिजिटल कैमरा छवियों । (क) Electrospinning, (ख) SnO२ नैनोट्यूब, और (ग) घोल डाली इलेक्ट्रोड. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 2
चित्रा 2 : डिजिटल कैमरा छवियां दिखा ग्राफीन-स्थानांतरित ग्रिड और ग्राफीन तरल कोशिकाओं के निर्माण । (क) घन पंनी पर संश्लेषित monolayer ग्राफीन, (ख) घन पन्ना पर एक Au उनि ग्रिड, (ग) ०.१ मीटर अमोनियम persulfate में घन पन्नी की नक़्क़ाशी प्रक्रिया, और (घ) एक दस्ताने बॉक्स के अंदर खड़ी au ग्रिड । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 3
चित्रा 3 : ग्राफीन शीट के अंदर उनके encapsulation से पहले SnO2 नैनोट्यूब के लक्षण वर्णन । इन पैनलों शो (क) एक SEM छवि, (ख) एक उनि छवि, और (ग) SnO2 नैनोट्यूब के SAED पैटर्न । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 4
चित्र 4 : विद्युत बैटरी सेल परीक्षण के SnO2 नैनोट्यूब । इन पैनलों शो (क) प्रभारी और निर्वहन प्रोफ़ाइल, (ख) चक्र प्रतिधारण विशेषताओं, और (ग) SnO2 नैनोट्यूब की दर क्षमताओं । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 5
चित्रा 5 : संश्लेषित ग्राफीन का लक्षण वर्णन । इन पैनलों शो (क) रमन स्पेक्ट्रम, (ख) SEM छवि, (ग) उनि छवि, और (घ) monolayer ग्राफीन के SAED पैटर्न । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 6
चित्रा 6 : GLCs की lithiation प्रक्रिया के वास्तविक समय उनि छवियों. विघटित इलेक्ट्रोलाइट और एक SnO2 नैनोट्यूब की सतह पर एक सेई परत के गठन 0-45 एस के लिए मनाया जाता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए ।

Movie 1
फिल्म एस सी । Lithiation की GLCs । एक SnO2 नैनोट्यूब की सतह तरल इलेक्ट्रोलाइट के अंदर visualized है । कृपया इस वीडियो को देखने के लिए यहां क्लिक करें । (डाउनलोड करने के लिए राइट-क्लिक करें.)

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Discussion

प्रोटोकॉल के भीतर महत्वपूर्ण चरण हैं । सबसे पहले, ग्राफीन के उनि ग्रिड पर स्थानांतरण शोधकर्ताओं सावधान ध्यान की जरूरत है । यह चिमटी के साथ ग्रिड संभाल महत्वपूर्ण है और ग्रिड के किसी भी नुकसान नहीं, उदाहरण के लिए अमली कार्बन झिल्ली को नष्ट करने या फ्रेम झुकने से । नुकसान के इस प्रकार के ग्राफीन के एक गरीब कवरेज में परिणाम और तरल जेब की संख्या को प्रभावित करेगा । इसके अलावा, सही स्थिति में ऊपरी ग्रिड रखकर महत्वपूर्ण है । के रूप में प्रोटोकॉल में वर्णित है, शीर्ष ग्रिड तरल सूख गया है पहले जल्दी से रखा जाना चाहिए । इस प्रक्रिया के दौरान, शोधकर्ताओं ऊपरी ग्रिड नुकसान हो सकता है या इसे गलत स्थिति में जगह (यानी, नीचे ग्रिड के केंद्र में नहीं). हस्तांतरण प्रक्रिया के दौरान किए गए किसी भी नुकसान के समान, यह तरल कोशिकाओं की उपज को कम करेगा । इस प्रकार, उनि ग्रिड से निपटने के साथ बहुत अभ्यास बार-GLCs गढ़े की जरूरत है ।

यह सुनिश्चित करने के लिए महत्वपूर्ण है कि घोल-कास्ट घन पंनी पूरी तरह से सेल विधानसभा से पहले सूख गया है । यह महत्वपूर्ण है क्योंकि पानी की उपस्थिति समग्र सेल प्रदर्शन नीचा कर सकते हैं । इसके अतिरिक्त, घोल घन पंनी पर समान रूप से डाली जानी चाहिए, ताकि सक्रिय सामग्री की लोडिंग राशि समान है । इसके अलावा, यह उनि अवलोकन, जहां तरल पूरी तरह से ग्राफीन चादरें और पर्याप्त तरल से बंद है के लिए सही जगह मिल महत्वपूर्ण है इतना है कि lithiation लगातार जगह ले सकता है मौजूद है । हालांकि शोधकर्ताओं ने कदम के बाद के रूप में वे प्रोटोकॉल में प्रदर्शन कर रहे हैं, वे अक्सर अपूर्ण प्रतिक्रियाओं और सक्रिय सामग्री के आसपास तरल इलेक्ट्रोलाइट की कमी का पालन करेंगे । को उनि अवलोकन के लिए सही जगह मिल जाए, शोधकर्ताओं कुछ सेकंड के लिए इलेक्ट्रॉन बीम रोशन और निरीक्षण करना चाहिए कि पर्याप्त तरल आगे होने की प्रतिक्रिया के लिए मौजूद है ।

lithiation देख के साथ GLC तकनीक की सीमा है कि गतिशीलता केवल lithiation, नहीं delithiation पर संभव हो रहे हैं । क्योंकि GLCs अंदर lithiation एक इलेक्ट्रॉन बीम और आसपास के इलेक्ट्रोलाइट की कमी से शुरू की है, विपरीत ऑक्सीकरण वातावरण महसूस नहीं किया जा सकता है । यह एक सीमा है की तुलना में अंय सीटू उनि तकनीक है कि इस तरह के एक स्कैनिंग सुरंग माइक्रोस्कोप (STM)-उनि धारक या electrochemistry धारकों के रूप में प्रणाली, के लिए पूर्वाग्रह लागू कर सकते हैं । इसके अलावा, के रूप में दो ग्रिड और संलग्न है ऊपरी ग्रिड इस प्रयोग में नहीं हटाया जाता है, जलीय सॉल्वैंट्स कम क्षमता है दो ग्रिड एक साथ छड़ी और कार्बनिक इलेक्ट्रोलाइट इसलिए पसंद है ।

GLCs तीन विभिंन तरीकों से प्रमुख अग्रिम प्रदान करते हैं । 1) वे एक तरल इलेक्ट्रोलाइट में उच्च संकल्प इमेजिंग कि शायद ही अंय में सीटू उनि प्लेटफार्मों में प्राप्त है प्रदान करते हैं । 2) वे सीटू उनि धारक में एक अतिरिक्त की खरीद की आवश्यकता नहीं है । 3) इसके अलावा, मैटीरियल्स के विभिंन प्रकार (जैसे nanosheet, nanoparticle, और nanofiber) तरल इलेक्ट्रोलाइट के अंदर visualized किया जा सकता है ।

GLCs आगे इस्तेमाल किया जा सकता है न केवल lithiation पर इलेक्ट्रोड सामग्री की गतिशीलता पर निरीक्षण करने के लिए, लेकिन यह भी, sodiation (Na-आयन बैटरी), magnesiation (मिलीग्राम-आयन बैटरी), potassiation (K-आयन बैटरी), और जस्ता सम्मिलन (Zn-आयन बैटरी). इसके अलावा, इलेक्ट्रोलाइट्स के विभिन्न प्रकार के अपघटन से परे, इलेक्ट्रोड सामग्री के रूपात्मक परिवर्तन GLC9,10के अंदर visualized किया जा सकता है. हम उंमीद करते है कि ऐसी जानकारी इंजीनियरों जो उंनत द्वितीयक आयन बैटरी डिजाइन पर काम कर रहे है के लिए बहुमूल्य अंतर्दृष्टि प्रदान करेगा ।

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Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

यह काम कोरिया की नेशनल रिसर्च फाउंडेशन (एनआरएफ), ग्रांट नो 2014R1A4A1003712 (BRL प्रोग्राम), कोरिया सीसीएस आर & डी सेंटर (KCRC) द्वारा वित्त पोषित अनुदान कोरिया सरकार (विज्ञान मंत्रालय, आईसीटी & भविष्य नियोजन) (सं. एनआरएफ-2014M1A8A1049303), २०१६ में कोरिया सरकार द्वारा वित्त पोषित KAIST से एक अंत चलाने अनुदान (विज्ञान मंत्रालय, आईसीटी & भविष्य की योजना) (N11160058), पहनने योग्य मंच सामग्री प्रौद्योगिकी केंद्र (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), एक राष्ट्रीय अनुसंधान कोरिया की संस्थापना (एनआरएफ) कोरियाई सरकार (एनआरएफ-2017H1A2A1042006-ग्लोबल पीएच. फैलोशिप कार्यक्रम) द्वारा वित्त पोषित अनुदान, कोरिया सरकार द्वारा वित्त पोषित नेशनल रिसर्च फाउंडेशन (एनआरएफ) अनुदान (MSIP; विज्ञान मंत्रालय, आईसीटी & भविष्य की योजना) (एनआरएफ-2018R1C1B6002624), नैनो · कोरिया के नेशनल रिसर्च फाउंडेशन (एनआरएफ) के माध्यम से सामग्री प्रौद्योगिकी विकास कार्यक्रम विज्ञान मंत्रालय द्वारा वित्त पोषित है, और एक आईसीटी और भविष्य की योजना (2009-0082580) और एनआरएफ कोरिया सरकार द्वारा वित्त पोषित अनुदान (MSIP; विज्ञान मंत्रालय, आईसीटी & भविष्य की योजना) (एनआरएफ-2018R1C1B6002624) ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Tin chloride dihyrate Sigma Aldrich CAS 10025-69-1 In a glass bottle
Ethanol Merck CAS 64-17-5 In a glass bottle
Dimethylformamide Sigma Aldrich CAS 68-12-2 In a glass bottle
Polyvinylpyrrolidone Sigma Aldrich CAS 9003-39-8 In a plastic bottle
Cell tester KOREA THERMO-TECH Maccor Series 4000
Cell tester 2 WonaTech WBCS4000
Sodium perchlorate Sigma Aldrich CAS 7601-89-0 In a glass bottle
25 gauge needle Hwa-In Science Ltd.
1.3 M of lithium hexafluorophosphate (LiPF6) dissolved in EC/DEC with 10 wt% of FEC PANAX ETEC In a stainless steel bottle
Propylene carbonate Sigma Aldrich CAS 108-32-7 In a glass bottle
Super P Carbon Black Alfa-Aesar CAS 1333-86-4 In a glass bottle
Cell components (bottom cell, top cell, separator, gasket, spring, spacer) Wellcos Corporation
Cell punch Wellcos Corporation
Glove Box Moisture Oxygen Technology (MOTEK)
Box Furnace Naytech Vulcan 3-550
Electrospinning device NanoNC
Hydrofluoric acid Junsei 84045-0350 85%
Cu foil Alfaaesar 38381 Copper Thinfoil, 0.0125mm thick, 99.9%
Holy carbon Au grid SPI Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold
Isoprophyl alchol Sigmaaldrich W292907 99.70%
Ammonium persulfate Sigmaaldrich 248614 98%
Transmission electron microscope (TEM) JEOL JEOL JEM 3010 300 kV
Chemical vapor depistion (CVD) Scientech
Charge coupled device (CCD) Gatan Orius SC200
Plasma Cleaner Femtoscience VITA
Electrospinning program NanoNC NanoNC eS- robot

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References

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इंजीनियरिंग अंक १४४ ग्राफीन लिक्विड सेल लिथियम-आयन बैटरी सीटू ट्रांसमिशन में इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (उनि) इलेक्ट्रोड इलेक्ट्रोलाइट इलेक्ट्रॉन बीम
लिथियम आयन बैटरी सामग्री के अवलोकन के लिए ग्राफीन तरल कोशिकाओं की तैयारी
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Chang, J. H., Cheong, J. Y., Seo, H. K., Kim, I. D., Yuk, J. M. Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material. J. Vis. Exp. (144), e58676, doi:10.3791/58676 (2019).

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