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Chemistry

विकास और एनीलिंग के दौरान ऑक्सीजन रिक्ति नियंत्रण द्वारा ट्यूनिंग ऑक्साइड गुण

Published: June 9, 2023 doi: 10.3791/58737
Automatic Translation
*1, *1, 1, 1, 2, 1, 1
1Department of Energy Conversion and Storage, Technical University of Denmark, 2Beijing National Laboratory for Condensed Matter Physics and Institute of Physics, Chinese Academy of Sciences
* These authors contributed equally

Summary

ऑक्साइड सामग्री कई विदेशी गुण दिखाती है जिसे ऑक्सीजन सामग्री को ट्यून करके नियंत्रित किया जा सकता है। यहां, हम स्पंदित लेजर जमाव मापदंडों को बदलकर और पोस्टएनीलिंग करके ऑक्साइड में ऑक्सीजन सामग्री की ट्यूनिंग का प्रदर्शन करते हैं। एक उदाहरण के रूप में, SrTiO3-आधारित एस्ट्रोफिजिक्स के इलेक्ट्रॉनिक गुणों को विकास संशोधनों और एनीलिंग द्वारा ट्यून किया जाता है।

Abstract

ऑक्साइड सामग्री के विद्युत, ऑप्टिकल और चुंबकीय गुणों को अक्सर ऑक्सीजन सामग्री को बदलकर नियंत्रित किया जा सकता है। यहां हम ऑक्सीजन सामग्री को बदलने के लिए दो दृष्टिकोणों की रूपरेखा तैयार करते हैं और SrTiO3-आधारित एस्ट्रोफिजिक्स के विद्युत गुणों को ट्यून करने के लिए ठोस उदाहरण प्रदान करते हैं। पहले दृष्टिकोण में, स्पंदित लेजर जमाव के दौरान जमाव मापदंडों को बदलकर ऑक्सीजन सामग्री को नियंत्रित किया जाता है। दूसरे दृष्टिकोण में, फिल्म के विकास के बाद उच्च तापमान पर ऑक्सीजन में एनीलिंग के लिए नमूनों के अधीन करके ऑक्सीजन सामग्री को ट्यून किया जाता है। दृष्टिकोण का उपयोग ऑक्साइड और नॉनऑक्साइड सामग्री की एक विस्तृत श्रृंखला के लिए किया जा सकता है जहां गुण ऑक्सीकरण अवस्था में परिवर्तन के प्रति संवेदनशील होते हैं।

दृष्टिकोण इलेक्ट्रोस्टैटिक गेटिंग से काफी भिन्न होते हैं, जिसका उपयोग अक्सर सीमित इलेक्ट्रॉनिक सिस्टम के इलेक्ट्रॉनिक गुणों को बदलने के लिए किया जाता है जैसे कि SrTiO 3-आधारित एस्ट्रोफिजिक्स में देखा गया है। ऑक्सीजन रिक्ति एकाग्रता को नियंत्रित करके, हम गैर-सीमित इलेक्ट्रॉनिक प्रणालियों में भी परिमाण के कई आदेशों पर वाहक घनत्व को नियंत्रित करने में सक्षम हैं। इसके अलावा, गुणों को नियंत्रित किया जा सकता है, जो इटिनेरेंट इलेक्ट्रॉनों के घनत्व के प्रति संवेदनशील नहीं हैं।

Introduction

ऑक्सीजन सामग्री ऑक्साइड सामग्री के गुणों में महत्वपूर्ण भूमिका निभाती है। ऑक्सीजन में एक उच्च इलेक्ट्रोनगेटिविटी होती है और, पूरी तरह से आयनिक सीमा में, पड़ोसी पिंजरों से दो इलेक्ट्रॉनों को आकर्षित करता है। ऑक्सीजन रिक्ति बनने पर इन इलेक्ट्रॉनों को जाली में दान किया जाता है। इलेक्ट्रॉनों को फंसाया जा सकता है और एक स्थानीय अवस्था बना सकते हैं, या वे स्थानीयकृत हो सकते हैं और चार्ज करंट का संचालन करने में सक्षम हो सकते हैं। स्थानीयकृत अवस्थाएं आम तौर पर वैलेंस और चालन बैंड के बीच बैंड गैप में स्थित होती हैं, जिसमें कुल कोणीय गति होती है जोगैर-शून्य 1,2,3 हो सकती है। इस प्रकार, स्थानीयकृत अवस्थाएं स्थानीयकृत चुंबकीय क्षणों का निर्माण कर सकती हैं और उदाहरण के लिए, ऑप्टिकल और चुंबकीयगुणों 1,2,3 पर बड़ा प्रभाव डाल सकती हैं। यदि इलेक्ट्रॉन ों को विघटित किया जाता है, तो वे इटिनेरेंट चार्ज वाहक के घनत्व में योगदान करते हैं। इसके अलावा, यदि ऑक्सीजन रिक्ति या अन्य दोष बनते हैं, तो जाली दोष के अनुकूल होती है। इस प्रकार, दोषों की उपस्थिति स्वाभाविक रूप से स्थानीय तनाव क्षेत्रों, समरूपता टूटने और ऑक्साइड में एक संशोधित इलेक्ट्रॉनिक और आयनिक परिवहन का कारण बन सकती है।

इसलिए, ऑक्सीजन स्टोइकोमेट्री को नियंत्रित करना अक्सर ट्यून करने के लिए महत्वपूर्ण है, उदाहरण के लिए, ऑक्साइड सामग्री के ऑप्टिकल, चुंबकीय और परिवहन गुण। एक प्रमुख उदाहरण SrTiO3 और SrTiO 3-आधारित एस्ट्रोफिजिक्स का है, जहां सामग्री प्रणालियों की जमीनी स्थिति ऑक्सीजन सामग्री के प्रति बहुत संवेदनशील है। अनडोप्ड एसआरटीआईओ3 3.2 ईवी के बैंड गैप के साथ एक गैर-चुंबकीय इन्सुलेटर है; हालांकि, ऑक्सीजन रिक्तियों को पेश करके, एसआरटीआईओ3 2 के4 पर 10,000 सेमी 2/वीएस से अधिक इलेक्ट्रॉन गतिशीलता के साथ इन्सुलेटिंग सेधातु संचालन में राज्य को बदल देता है। कम तापमान (टी < 450 एमके) पर, सुपरकंडक्टिविटी भी पसंदीदा ग्राउंड स्टेट 5,6 हो सकती है। SrTiO3 में ऑक्सीजन रिक्तियों को फेरोमैग्नेटिक7 प्रस्तुत करने के लिए भी पाया गया है और इसके परिणामस्वरूप दृश्यमान स्पेक्ट्रम में पारदर्शी से अपारदर्शी2 तक एक ऑप्टिकल संक्रमण होता है। एक दशक से अधिक समय से, SrTiO 3 पर LaAlO 3, CaZrO3, और γ-Al 2 O3 जैसे विभिन्न ऑक्साइड जमा करने और इंटरफ़ेस 8,9,10,11,12,13 पर उत्पन्न गुणों की जांच करने में बड़ी रुचि रही है। . कुछ मामलों में, यह पता चला है कि इंटरफ़ेस के गुण मूल सामग्री में देखे गए लोगों से स्पष्ट रूप से भिन्न होते हैं। SrTiO3-आधारित एस्ट्रोफिजिक्स का एक महत्वपूर्ण परिणाम यह है कि इलेक्ट्रॉनों को इंटरफ़ेस तक सीमित किया जा सकता है, जिससे इलेक्ट्रोस्टैटिक गेटिंग का उपयोग करके इटिनेरेंट इलेक्ट्रॉनों के घनत्व से संबंधित गुणों को नियंत्रित करना संभव हो जाता है। इस तरह, विद्युत क्षेत्रों का उपयोग करके, उदाहरण के लिए, इलेक्ट्रॉन गतिशीलता14,15, सुपरकंडक्टिविटी11, इलेक्ट्रॉनपेयरिंग 16, और इंटरफ़ेस के चुंबकीय अवस्था17 को ट्यून करना संभव हो जाता है।

इंटरफ़ेस का गठन SrTiO3 रसायन विज्ञान के नियंत्रण को भी सक्षम करता है, जहां SrTiO3 पर शीर्ष फिल्म के जमाव का उपयोग इंटरफ़ेस18,19 में रेडॉक्स प्रतिक्रिया को प्रेरित करने के लिए किया जा सकता है। यदि उच्च ऑक्सीजन आत्मीयता वाली ऑक्साइड फिल्म SrTiO 3 पर जमा की जाती है, तो ऑक्सीजन SrTiO3 के निकट-सतह भागों से शीर्ष फिल्म में स्थानांतरित हो सकती है, जिससे SrTiO3 कम हो जाता है और शीर्ष फिल्म का ऑक्सीकरण होता है (चित्रा 1 देखें)।

Figure 1
चित्रा 1: SrTiO3 में ऑक्सीजन रिक्ति गठन। उच्च ऑक्सीजन आत्मीयता के साथ एक पतली फिल्म के जमाव के दौरान SrTiO3 के इंटरफ़ेस-निकट क्षेत्र में ऑक्सीजन रिक्तियों और इलेक्ट्रॉनों का निर्माण कैसे होता है, इसका योजनाबद्ध चित्रण। चेन एट अल.18 द्वारा एक अध्ययन की अनुमति के साथ पुनर्मुद्रित आंकड़ा। कॉपीराइट 2011 अमेरिकन केमिकल सोसाइटी द्वारा। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

इस मामले में, इंटरफ़ेस के पास ऑक्सीजन रिक्तियां और इलेक्ट्रॉन बनते हैं। इस प्रक्रिया से SrTiO 3 और कमरे के तापमान में विकसित धातु फिल्मों या ऑक्साइड जैसे अनाकार LaAlO3 18,20 या γ-Al 2 O 3 10,21,22,23 के बीच इंटरफ़ेस पर जमाव के दौरान गठित चालकता कीउत्पत्ति होने की उम्मीद है। इस प्रकार, इन SrTiO3-आधारित इंटरफेस के गुण इंटरफ़ेस पर ऑक्सीजन सामग्री के प्रति अत्यधिक संवेदनशील हैं।

यहां, हम ऑक्सीजन सामग्री को ट्यून करके ऑक्साइड सामग्री में गुणों को नियंत्रित करने के लिए स्पंदित लेजर जमाव मापदंडों में पोस्टडिपोजिशन एनीलिंग और विविधताओं के उपयोग की रिपोर्ट करते हैं। हम कमरे के तापमान पर SrTiO 3 पर जमा γ-Al2O3 या अनाकार LaAlO3 का उपयोग उदाहरणके रूप में करते हैं कि ऑक्सीजन रिक्तियों की संख्या को नियंत्रित करके वाहक घनत्व, इलेक्ट्रॉन गतिशीलता और शीट प्रतिरोध को परिमाण के आदेशों से कैसे बदला जा सकता है। विधियां इलेक्ट्रोस्टैटिक गेटिंग के साथ प्राप्त लोगों से परे कुछ लाभ प्रदान करती हैं, जिसका उपयोग आमतौर पर विद्युत 9,11,14 और कुछ मामलों में चुंबकीय 15,17 गुणों को ट्यून करने के लिए किया जाता है। इन लाभों में एक (अर्ध-) स्थिर अंतिम अवस्था बनाना और विद्युत क्षेत्रों के उपयोग से बचना शामिल है, जिसके लिए नमूने के लिए विद्युत संपर्क की आवश्यकता होती है और दुष्प्रभाव हो सकते हैं।

निम्नलिखित में, हम ऑक्सीजन सामग्री को नियंत्रित करके ऑक्साइड के गुणों को ट्यून करने के लिए सामान्य दृष्टिकोणों की समीक्षा करते हैं। यह दो तरीकों से किया जाता है, अर्थात्, 1) ऑक्साइड सामग्री को संश्लेषित करते समय विकास की स्थिति को बदलकर, और 2) ऑक्सीजन में ऑक्साइड सामग्री को एनील करके। दृष्टिकोण को कई ऑक्साइड और कुछ मोनोऑक्साइड सामग्रियों में गुणों की एक श्रृंखला को ट्यून करने के लिए लागू किया जा सकता है। हम SrTiO 3-आधारित एस्ट्रोफिजिक्स के इंटरफ़ेस पर वाहक घनत्व को ट्यून करने के तरीके पर एक ठोस उदाहरण प्रदान करते हैं। सुनिश्चित करें कि नमूनों के संदूषण से बचने के लिए उच्च स्तर की स्वच्छता का प्रयोग किया जाता है (उदाहरण के लिए, दस्ताने, SrTiO3 के लिए समर्पित ट्यूब भट्टियों, और गैर-चुंबकीय / एसिड प्रतिरोधी चिमटी का उपयोग करके)।

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Protocol

1. अलग-अलग विकास स्थितियों द्वारा गुणों को नियंत्रित करना

  1. SrTiO3 की उच्च गुणवत्ता वाली सतहों की तैयारी
    1. (001) क्रिस्टल विमानों के संबंध में 0.05 ° -0.2 ° के विशिष्ट सतह कोण के साथ मिश्रित समाप्त SrTiO3 सब्सट्रेट्स (उदाहरण के लिए, आकार में 5 मिमी x 5 मिमी x 0.5 मिमी) की खरीद।
      नोट: मिसकट कोण सतह की सपाटता को निर्धारित करता है, जो सब्सट्रेट पर एपिटेक्सियल विकास के साथ-साथ इंटरफ़ेस पर परिणामी गुणों के लिए महत्वपूर्ण है।
    2. एक मानक अल्ट्रासोनिकेटर में कमरे के तापमान पर 5 मिनट के लिए एसीटोन में अल्ट्रासोनिकेशन और 5 मिनट के लिए इथेनॉल द्वारा वांछित संख्या में सब्सट्रेट्स को साफ करें।
    3. अल्ट्रासोनिक सब्सट्रेट्स को साफ पानी में 70 डिग्री सेल्सियस पर 20 मिनट के लिए सेट करें, जो एसआरओ24 को भंग कर देता है या एसआरओ25 के साथ समाप्त सतह डोमेन पर एसआर-हाइड्रॉक्साइड कॉम्प्लेक्स बनाता है, जबकि रासायनिक रूप से स्थिर टीआईओ2-समाप्त डोमेन को अपरिवर्तितछोड़ देता है।
    4. 3:1:16 HCl:HNO 3:H2O अम्लीय घोल (उदाहरण के लिए, 9:3:48 mL) में सब्सट्रेट्स को 20 मिनट के लिए 70 °C पर अल्ट्रासोनिकेट करें ताकि SrO सतह डोमेन की मूल प्रकृति, TiO2 की अम्लता और Sr-हाइड्रॉक्साइड परिसरों की उपस्थिति के कारण SRO को चुनिंदा रूप से चखाया जा सके।
    5. फ्यूम हुड में कमरे के तापमान पर 5 मिनट के लिए 100 एमएल साफ पानी में अल्ट्रासोनिकेशन द्वारा सब्सट्रेट्स से अवशिष्ट एसिड को हटा दें।
      नोट:TiO 2-समाप्त SrTiO3 को व्यावसायिक रूप से खरीदा जा सकता है या सतह24,27 पर SrO की चयनात्मक नक़्क़ाशी के आधार पर विभिन्न तरीकों से तैयार किया जा सकता है। एचएफ में पारंपरिक नक़्क़ाशी भीTiO 2-समाप्त SrTiO 3 की ओर लेजाती है, लेकिन सुरक्षा चिंताओं और SrTiO328 के अनजाने एफ-डोपिंग के जोखिम के कारण इसे यहां टाल दिया जाता है।
    6. सिरेमिक ट्यूब भट्टी में 100 डिग्री सेल्सियस / घंटा की हीटिंग और शीतलन दर के साथ 1 घंटे के लिए ऑक्सीजन के 1 बार के वातावरण में सब्सट्रेट्स का थर्मल रूप से इलाज करें, ताकि सब्सट्रेट सतह को कम ऊर्जा वाली स्थिति में आराम मिल सके।
  2. सब्सट्रेट पर पतली फिल्म (ओं) का जमाव
    1. हीटर या चिप वाहक पर सब्सट्रेट्स को माउंट करें, यह इस बात पर निर्भर करता है कि जमाव के दौरान सीटू परिवहन माप किया जाना है या नहीं।
      नोट: कमरे के तापमान पर इलाज करने वाला एक चांदी का पेस्ट आसानी से सब्सट्रेट माउंटिंग के लिए उपयोग किया जा सकता है।
    2. SrTiO3 सतह के चार कोनों को विद्युत रूप से एक चिप वाहक से कनेक्ट करें, उदाहरण के लिए, 20 μm-मोटी Al तारों के साथ मानक वेज वायर बॉन्डिंग, यदि सीटू परिवहन माप वांछित हैं। चिप वाहक को एक चिप वाहक धारक पर माउंट करें जहां तार नमूने को वैक्यूम-संगत कनेक्टर के माध्यम से विद्युत माप सेटअप से जोड़ते हैं।
    3. SrTiO 3पर Al 2 O 3 के विशिष्ट जमाव के लिए एकल-क्रिस्टलीय Al2O 3 लक्ष्य सेTiO 2-समाप्तसब्सट्रेट 4.7 सेमीरखें।
    4. वैन डेर पाउ ज्यामिति29 का उपयोग करके शीट प्रतिरोध माप शुरू करें, यदि सीटू परिवहन माप किया जाना है।
    5. सब्सट्रेट को 15 डिग्री सेल्सियस / मिनट की दर से 650 डिग्री सेल्सियस तक गर्म करें या सब्सट्रेट को कमरे के तापमान पर रखें।
    6. उदाहरण के लिए,248nm की तरंगदैर्ध्य के साथ एक नैनोसेकंड-स्पंदित KRF लेजर,3.5 J/cm2 की लेजर फ्लुएंस और 1 Hz की आवृत्ति का उपयोग करके 1 x 10-5 mbar के ऑक्सीजन दबाव में एकल-क्रिस्टलीय Al2 O 3 लक्ष्य से एब्लेटिंग के लिए तैयार करें। 10-6 से 10-1 mbar की सीमा में ऑक्सीजन जमाव दबाव का उपयोग करके या अन्य को बदलकर। निक्षेपण पैरामीटर।
    7. γ-अल2ओ3 (आमतौर पर 0-5 इकाई कोशिकाओं) की वांछित मोटाई जमा करें।
      नोट: यह, उदाहरण के लिए, प्रतिबिंबित उच्च ऊर्जा इलेक्ट्रॉन विवर्तन (आरएचईईडी) दोलनों या परमाणु बल माइक्रोस्कोपी माप का उपयोग करके निर्धारित किया जा सकता है, जहां उत्तरार्द्ध को भौतिक मास्क का उपयोग करके सब्सट्रेट के हिस्से पर γ-अल2ओ3 के जमाव को रोककर उत्पादित ऊंचाई अंतर के रूप में मापा जाता है।
    8. उच्च तापमान जमाव होने पर अतिरिक्त एनीलिंग चरण किए बिना निक्षेपण दबाव में 15 डिग्री सेल्सियस/मिनट की दर से γ-अल2ओ 3/एसआरटीआईओ3 को ठंडा करें।
    9. जमाव कक्ष से नमूना निकालें और विद्युत माप को रोकें।
    10. नमूना को वैक्यूम, नाइट्रोजन या, वैकल्पिक रूप से, परिवेश की स्थिति में स्टोर करें। वैक्यूम या नाइट्रोजन20 में संग्रहीत होने पर नमूना क्षरण सबसे धीमा होता है।

2. थर्मल एनीलिंग द्वारा गुणों को नियंत्रित करना

  1. एक चिप वाहक पर चांदी के पेस्ट के साथ नमूने को माउंट करें।
  2. उदाहरण के लिए, वान डेर पाउ ज्यामिति29 में अल तारों के वेज वायर बॉन्डिंग का उपयोग करके नमूने को चिप वाहक से विद्युत रूप से कनेक्ट करें।
  3. चिप वाहक को थर्मली प्रतिरोधी इन्सुलेशन के साथ कनेक्टर और तारों का उपयोग करके माप उपकरण से विद्युत रूप से कनेक्ट करें।
  4. शीट प्रतिरोध माप शुरू करें।
  5. नमूने से सुसज्जित चिप वाहक को एक बंद भट्टी में रखें।
  6. एनीलिंग के लिए उपयोग की जाने वाली गैस के साथ अच्छी तरह से फ्लश करें, जबकि यह जांचते हुए कि नमूना प्रतिरोध वातावरण में बदलाव के प्रति संवेदनशील है या नहीं।
  7. वांछित एनीलिंग प्रोफ़ाइल का उपयोग करके नमूने को एनील करें। शीर्ष फिल्म की मोटाई और ऑक्सीजन निगमन की वांछित दर के आधार पर, ए-लाएलओ 3/एसआरटीआईओ3 और γ-अल 2 ओ3/एसआरटीआईओ3 एस्ट्रोफिजिक्स के लिए विशिष्ट एनीलिंग तापमान क्रमशः 50-250 डिग्री सेल्सियस और 100-350 डिग्री सेल्सियस है।
    नोट: यदि 350-400 डिग्री सेल्सियस से ऊपर के तापमान की आवश्यकता है तो अल तारों और मानक सिरेमिक चिप वाहक की तुलना में अधिक गर्मी-संगत विकल्पों का उपयोग करें।
  8. शीट प्रतिरोध में वांछित परिवर्तन होने पर एनीलिंग को निरस्त करें।
  9. तापमान को कम करके नमूने को ठंडा करें, या नमूना बाहर निकालें।
  10. विद्युत माप बंद करो।
    नोट: प्रतिरोध आम तौर पर तापमान पर निर्भर होता है, जिसे ध्यान में रखा जाना चाहिए यदि एक निश्चित तापमान पर विशिष्ट परिवहन गुण लक्ष्य हैं।

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Representative Results

अलग-अलग विकास स्थितियों द्वारा गुणों को नियंत्रित करना
ऑक्साइड के जमाव के दौरान जमाव मापदंडों को बदलने से गुणों में बड़ा बदलाव हो सकता है, विशेष रूप से SrTiO3-आधारित एस्ट्रोफिजिक्स के लिए, जैसा कि चित्र 2 में दिखाया गया है।

Figure 2
चित्रा 2: शीर्ष परत मोटाई को ट्यून करके परिवहन गुणों को नियंत्रित करना। (क) γ-अल2ओ3/एसआरटीआईओ3 एस्ट्रोफिजिक्स का योजनाबद्ध चित्रण। (ख) γ-अल2ओ3 परत की मोटाई के फलन के रूप में γ-अल2ओ3/एसआरटीआईओ3 इंटरफेस का शीट प्रतिरोध (आर एस)। (ग) शीट वाहक घनत्व (एनएस) γ-अल2ओ3 परत मोटाई के एक कार्य के रूप में। (घ) वाहक गतिशीलता (μ) γ-अल2ओ3 परत मोटाई के एक कार्य के रूप में। क्रिस्टेनसेन एट अल.12 द्वारा किए गए एक अध्ययन की अनुमति के साथ पुनर्मुद्रित आंकड़ा। कॉपीराइट 2016 AIP प्रकाशन द्वारा. कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

यहां, γ-अल2ओ3 की मोटाई विविध है और γ-अल2ओ3 / SrTiO 3 एस्ट्रोफिजिक को जमाव कक्ष से हटाने के बाद परिणामी शीट प्रतिरोध को मापा जाता है। इसके परिणामस्वरूप γ-अल2ओ3 / एसआरटीआईओ 3 इंटरफ़ेस के परिवहन व्यवहार में एक बड़ी भिन्नता होती है, जो 1-यूनिट सेल (0.8 एनएम) की महत्वपूर्ण मोटाई के आसपास अत्यधिक इन्सुलेटिंग से लेकर धातु संचालन तक होती है। यदि मोटाई को महत्वपूर्ण मोटाई के करीब सावधानीपूर्वक नियंत्रित किया जाता है, तो शीट चालकता और वाहक घनत्व को परिमाण के कई आदेशों से ट्यून किया जा सकता है। हालांकि, कमरे के तापमान पर, इलेक्ट्रॉन गतिशीलता काफी हद तक अपरिवर्तित रहती है। एक समान ट्यूनिंग तब पाई जा सकती है जब अन्य जमाव पैरामीटर विविध होते हैं, जैसे सब्सट्रेट-टू-टारगेट दूरी30 और ऑक्सीजन आंशिक दबाव31।

जबकि इलेक्ट्रॉन गतिशीलता कमरे के तापमान पर काफी हद तक अपरिवर्तित रहती है, यह नाटकीय रूप से बदल जाती है जब हम नमूने को 2 K तक ठंडा करते हैं और जब γ-Al2O3 मोटाई या जमाव दबाव विविध होता है ( चित्रा 3 देखें)।

Figure 3
चित्रा 3: जमाव मापदंडों को बदलकर इलेक्ट्रॉन गतिशीलता को नियंत्रित करना। वाहक घनत्व (एन एस) के एक कार्य के रूप में γ-अल2ओ3 / एसआरटीआईओ3 की इलेक्ट्रॉन गतिशीलता (μ), γ-अल2ओ3 (नीले हीरे) की मोटाई को बदलकर, मुख्य रूप से स्पंदित लेजर जमाव (ग्रे सर्कल) के दौरान ऑक्सीजन आंशिक दबाव को बदलकर या लगभग 200 डिग्री सेल्सियस (लाल सर्कल) पर ऑक्सीजन के 1 बार में पोस्टएनीलिंग करके। क्रिस्टेनसेन एट अल.31 के एक अध्ययन की अनुमति के साथ पुनर्मुद्रित आंकड़ा। अमेरिकन फिजिकल सोसाइटी द्वारा कॉपीराइट 2018। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

यहां, γ-अल2ओ3 / SrTiO 3 की इलेक्ट्रॉन गतिशीलता 2 K पर 100,000 सेमी2 / Vs से अधिक मूल्य तक पहुंच जाती है जब γ-Al2O3 को लगभग 10-5 mbar के ऑक्सीजन आंशिक दबाव में 3.5 इकाई कोशिकाओं की मोटाई के साथ जमा किया जाता है। आंशिक दबाव बढ़ाने या γ-अल2ओ3 मोटाई से विचलित होने से वाहक घनत्व और इलेक्ट्रॉन गतिशीलता दोनों में परिमाण के दो आदेशों की कमी होती है।

थर्मल एनीलिंग द्वारा गुणों को नियंत्रित करना
ऑक्सीकरण या कम करने की स्थिति में एक्स सीटू थर्मल एनीलिंग का उपयोग करके ऑक्सीजन सामग्री को भी नियंत्रित किया जा सकता है। यहां, एनीलिंग के बाद अंतिम स्थिति तीन मापदंडों द्वारा निर्धारित की जाती है: एनीलिंग समय, तापमान और वातावरण। एक उदाहरण चित्रा 4 ए, बी में प्रदान किया गया है।

Figure 4
चित्रा 4: ऑक्सीजन में एनीलिंग द्वारा परिवहन गुणों को नियंत्रित करना। (ए) γ-अल2ओ3/एसआरटीआईओ 3 और (बी) अनाकार लाएलओ3/एसआरटीआईओ3 एस्ट्रोफिजिक्स के सामान्यीकृत शीट चालकता (जी एस) उस समय के कार्य के रूप में जिसके दौरान नमूने ऑक्सीजन के 1 बार में लगाए जाते हैं। (ग) शीट वाहक घनत्व (एनएस) शीट चालकता (जीएस) के एक कार्य के रूप में दो γ-अल2ओ3/एसआरटीआईओ3 नमूनों के बाद कमरे के तापमान पर मापा गया है, जिन्हें लगभग 200 डिग्री सेल्सियस पर ऑक्सीजन के 1 बार में नष्ट कर दिया गया है। दो नमूनों को एसआरटीआईओ 3 पर γ-अल2ओ3 के स्पंदित लेजर जमाव का उपयोग करके संश्लेषित किया गया है, जिसमें 10-6 एमबार और 10-5 एमबार के ऑक्सीजन पृष्ठभूमि दबाव का उपयोग किया गया है, जो जमाव के बाद अलग-अलग प्रारंभिक वाहक घनत्व की ओर जाता है। क्रिस्टेनसेन एट अल.23 द्वारा एक अध्ययन की अनुमति के साथ पुनर्मुद्रित आंकड़ा। कॉपीराइट 2017 अमेरिकन फिजिकल सोसाइटी द्वारा। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

यहां, γ-अल2ओ 3 / SrTiO3 और अनाकार-LaAlO3 / SrTiO3 एस्ट्रोफिजिक्स के शीट चालकता को मापा जाता है, जबकि नमूने विभिन्न तापमानों पर ऑक्सीजन के 1 बार में नष्ट हो जाते हैं। चालकता में सबसे तेज कमी अनाकार-लाएलओ3/ SrTiO 3 एस्ट्रोफिजिक्स के लिए देखी जाती है, और यह पाया जाता है कि SrTiO3 में रिक्तियों का विनाश 16 एनएम-मोटी अनाकार LaAlO3 परत 23 के माध्यम से होता है। हालांकि, γ-अल2ओ3 फिल्म को ऑक्सीजन प्रसार के लिए एक अवरोधक परत के रूप में काम करने के लिए पाया जाता है, और एसआरटीआईओ3 साइड में ऑक्सीजन रिक्तियों को एसआरटीआईओ 3 के माध्यम से ऑक्सीजन प्रसार के माध्यम से नष्ट कर दिया जाता है, जिससे अधिक तापीय लचीला इंटरफ़ेस चालकता23 होती है। एस्ट्रोफिजिक्स के वाहक घनत्व को ऑक्सीजन में एनीलिंग को रोककर नियंत्रित किया जा सकता है, जैसा कि γ-अल2ओ3 /एसआरटीआईओ 3 के मामले में चित्रा 4 सी में दिखाया गया है। इस मामले में, लगभग 200 डिग्री सेल्सियस पर कई चरणों में एस्ट्रोफिजिकल को नष्ट कर दिया जाता है। प्रत्येक चरण के बाद, एस्ट्रोस्ट्रक्चर को कमरे के तापमान तक ठंडा किया जाता है, जहां वाहक घनत्व मापा जाता है। एनीलिंग के परिणामस्वरूप वाहक घनत्व में नियंत्रित कमी होती है, साथ ही साथ एक धातु संचालन से एक इन्सुलेटिंग इंटरफ़ेस में संक्रमण होता है।

γ-अल2ओ 3 / SrTiO3 की संचालन स्थिति में परिवर्तन का उपयोग विभिन्न गुणोंको सक्षम करने के लिए किया जा सकताहै। चित्र 5 एक उदाहरण दिखाता है।

Figure 5
चित्रा 5: बहुलक के संचालन के लेखन को सक्षम करना नैनोलाइनों के संचालन के रूप में समय के एक कार्य के रूप में चार-जांच प्रतिरोध को परमाणु बल माइक्रोस्कोपी (सी-एएफएम) टिप का उपयोग करके लिखने का प्रयास किया जाता है। 3 घंटे के लिए लगभग 150 डिग्री सेल्सियस पर एनीलिंग के बाद, सी-एएफएम टिप पर सकारात्मक पूर्वाग्रह लागू करके और γ-अल2ओ3 सतह पर स्कैनिंग करके γ-अल2ओ3 / एसआरटीआईओ3 इंटरफ़ेस पर संचालन लाइनें लिखी जा सकती हैं। जब संचालन लाइन दो इलेक्ट्रोड से संपर्क करती है, तो प्रतिरोध तेजी से गिरता है। संचालन लाइन में एक नकारात्मक पूर्वाग्रह और स्कैनिंग लागू करने से बहुलक का क्षरण होता है। क्रिस्टेनसेन एट अल.23 द्वारा एक अध्ययन की अनुमति के साथ पुनर्मुद्रित आंकड़ा। कॉपीराइट 2017 अमेरिकन फिजिकल सोसाइटी द्वारा। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

यहां, नैनोलाइनों का संचालन केवल उच्च प्रतिरोधक अवस्था में प्रवाहकीय परमाणु बल माइक्रोस्कोपी (सी-एएफएम) का उपयोग करके खींचा जा सकता है। γ-अल2ओ3 के जमाव के बाद, एस्ट्रोफिजिक कम प्रतिरोधक अवस्था में है, और कोई अवलोकन योग्य परिवर्तन नहीं होता है जब सकारात्मक पूर्वाग्रह के साथ सी-एएफएम टिप एक इलेक्ट्रोड से दूसरे इलेक्ट्रोड में γ-अल2ओ3 सतह पर स्कैन करता है। हालांकि, 3 घंटे के लिए हवा में 150 डिग्री सेल्सियस पर एस्ट्रोनिकल करने के बाद, इंटरफ़ेस पर एक उच्च प्रतिरोधक स्थिति प्राप्त की जा सकती है। जब इलेक्ट्रोड के बीच सकारात्मक रूप से पक्षपाती टिप स्कैन की जाती है, तो उच्च प्रतिरोधक इंटरफ़ेस पर लगभग 50 एनएम की चौड़ाई के साथ एक संचालन लाइन बनाई जा सकती है। जब नैनोलाइन दो इलेक्ट्रोड को जोड़ती है, तो प्रतिरोध में तेज कमी देखी जाती है, जैसा कि पहले32,33 बताया गया था। नैनोलाइन को बाद में टिप पर नकारात्मक पूर्वाग्रह लागू करके और नैनोलाइन में स्कैन करके मिटाया जा सकता है।

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Discussion

यहां वर्णित विधियां ऑक्साइड गुणों को नियंत्रित करने के लिए ऑक्सीजन सामग्री का उपयोग करने पर निर्भर करती हैं, और ऑक्सीजन आंशिक दबाव और ऑपरेटिंग तापमान, इस प्रकार, महत्वपूर्ण पैरामीटर हैं। यदि सिस्टम की कुल ऑक्सीकरण स्थिति को इस तरह से ट्यून किया जाता है जहां सिस्टम आसपास के वातावरण के साथ थर्मोडायनामिक संतुलन में रहता है (यानी, उच्च तापमान पर पीओ2 बदल जाता है), तो परिवर्तन प्रतिवर्ती हो सकते हैं। हालांकि, SrTiO3-आधारित एस्ट्रोफिजिक्स के मामले में, इंटरफेशियल ऑक्सीजन रिक्तियां आमतौर पर स्पंदित लेजर जमाव का उपयोग करके बनाई जाती हैं, जो एक गैर-संतुलन अवस्था34 में ऑक्सीकरण अवस्था को पकड़ सकती हैं। इस मामले में, जमाव के समय और बाद में तापमान प्रोफ़ाइल और ऑक्सीजन आंशिक दबाव परिणामी गुणों के लिए महत्वपूर्ण हैं। SrTiO3 में ऑक्सीजन रिक्तियां आमतौर पर परिवेशकी स्थिति 22 के तहत अस्थिर होती हैं, और एनीलिंग द्वारा प्रेरित ऑक्सीजन सामग्री में परिवर्तन आम तौर पर अपरिवर्तनीय होंगे।

अन्य नुकसान ऊंचे तापमान या संशोधित जमाव से होने वाले दुष्प्रभाव हैं। ऊंचे तापमान के दौरान, केशन प्रसार, उदाहरण के लिए, हो सकता है। SrTiO3 10,35,36 पर विभिन्न ऑक्साइड के स्पंदित लेजर जमाव के दौरान एक महत्वपूर्ण केशन इंटरडिफ्यूजन की सूचना मिली है। ऑक्सीजन सामग्री को नियंत्रित करना आमतौर पर ऑक्सीजन जमाव दबाव को बदलकर किया जाता है। लगभग 10-3 एमबार के दबाव के नीचे, स्पंदित लेजर जमाव में प्लाज्मा प्लम शायद ही पृष्ठभूमि के दबाव से प्रभावित होता है, और एसआरटीआईओ3 के ऑक्सीकरण अवस्था में परिवर्तन ऊंचे तापमान37 पर आसपास के वातावरण के साथ बातचीत से होता है। जब दबाव 10-3 से 10-1 एमबार तक बढ़ जाता है, तो पृष्ठभूमि गैस प्लाज्मा प्लम के साथ बातचीत करती है, जिसके परिणामस्वरूप प्लम ऑक्सीकरण होता है, साथ ही प्लाज्मा प्रजातियों की गतिज ऊर्जा कम होजाती है। यह केशन इंटरडिफ्यूजन के स्तर को प्रभावित कर सकता है क्योंकि एसआरटीआईओ3 सतह पर प्रभावी तापमान कम हो जाता है और प्लाज्मा प्रजातियां कम वेग के साथ आती हैं। आर्गन प्लाज्मा प्रजातियों को ऑक्सीजन के रूप में लगभग कुशलता से रोकता है, और इसलिए, गतिज ऊर्जा को बदलने के दुष्प्रभावों को कुल जमाव दबाव को ठीक करके लेकिन ऑक्सीजन आंशिक दबाव को बदलकर, आर्गन / ऑक्सीजन मिश्रण 37 का उपयोग करके दरकिनार किया जासकता है। एनीलिंग करते समय, ऑक्सीजन प्रसार की अनुमति देने के लिए पर्याप्त उच्च तापमान पर एनीलिंग द्वारा केशन प्रसार से बचा जा सकता है लेकिन महत्वपूर्ण केशन प्रसार को रोकने के लिए पर्याप्त कम है। यह एसआरटीआईओ3-आधारित एस्ट्रोफिजिक्स के लिए मामला है जो 100-350 डिग्री सेल्सियस पर यहां23,36 माना जाता है। हालांकि, यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि कुछ मामलों में, केशन प्रसार और जमाव या पोस्टएनीलिंग द्वारा प्रेरित दोष विन्यास में भिन्नता भी ऑक्साइड गुणों को ट्यून करने का एक वांछनीय तरीका हो सकता है।

ऑक्सीजन सामग्री को बदलने के लिए दो अलग-अलग दृष्टिकोण कई तरीकों से एक दूसरे से भिन्न होते हैं। विकास दृष्टिकोण का उपयोग करके जहां स्पंदित लेजर जमाव पैरामीटर विविध हैं, उन राज्यों को प्राप्त करना संभव है जो या तो थर्मोडायनामिक रूप से स्थिर हैं या गैर-संतुलन अवस्था34 में थर्मल रूप से बुझ गए हैं। एनीलिंग दृष्टिकोण दिए गए एनीलिंग स्थितियों में नमूने को थर्मल संतुलन की ओर ले जाता है, लेकिन मध्यवर्ती गैर-संतुलन अवस्थाएं भी प्राप्त की जा सकती हैं। इसके अलावा, एनीलिंग दृष्टिकोण नमूना-से-नमूना विविधताओं को कम करता है क्योंकि गुणों को एक ही नमूने में ट्यून किया जा सकता है, जबकि अलग-अलग गुणों वाले विभिन्न नमूने विकास दृष्टिकोण के अनुसार तैयार किए जाते हैं। दूसरी ओर, एनीलिंग प्रक्रिया के बाद प्रारंभिक स्थिति खो सकती है।

दो दृष्टिकोण इलेक्ट्रोस्टैटिक गेटिंग से भी भिन्न होते हैं, जिसका उपयोग आमतौर पर सीमित इलेक्ट्रॉनिक सिस्टम के वाहक घनत्व को ट्यून करने के लिए किया जाता है। इलेक्ट्रोस्टैटिक गेटिंग विद्युत गुणों में तेजी से और बहुमुखी परिवर्तन से लाभ उठाता है, जिसे अक्सर अन्य गुणों को मापते समय सीटू में किया जा सकता है। हालांकि, प्राप्त करने की स्थिति स्थायी नहीं है, एक महत्वपूर्ण हिस्टैरिसीस देखा जा सकता है, और जिस सीमा में वाहक घनत्व को ट्यून किया जा सकता है वह सीमित है (आमतौर पर ~ 100 वी से 0.5 मिमी मोटी एसआरटीआईओ 3) 12,23,38,39 के साथ बैक-गेटिंग के लिए 10-12 /सेमी 2 से कम के क्रम पर . ऑक्सीजन रिक्ति सामग्री को ट्यून करके गुणों को नियंत्रित करने से वाहक घनत्व 10,23 में बड़े परिवर्तनके साथ एक (अर्ध-) स्थायी स्थिति होती है और उन गुणों को बदलने की संभावना होती है जो आवश्यक रूप से इटिनेरेंट इलेक्ट्रॉनों के घनत्व में परिवर्तन से प्रभावित नहीं होते हैं। इसके अलावा, गेटिंग और एनीलिंग प्रक्रियाओं का एक संयोजन इंटरफ़ेस गुणों के सटीक नियंत्रण के लिए अपने संबंधित लाभों का उपयोग कर सकता है।

एनीलिंग दृष्टिकोण विशेष रूप से यहां वर्णित प्रतिरोध मापों के अलावा अतिरिक्त मापों की एक श्रृंखला के साथ संगत है। इन मापों में हॉल, गेट, ऑप्टिकल और चुंबकीय माप शामिल हो सकते हैं, जिनका उपयोग विभिन्न गुणों की ट्यूनिंग की जांच के लिए किया जा सकता है। माप में वे भी शामिल हैं जहां वायर एक्सेस या इलेक्ट्रोस्टैटिक गेटिंग चुनौतीपूर्ण है, जैसे कि फोटोएमिशन प्रयोग।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है।

Acknowledgments

लेखक अपनी तकनीकी सहायता के लिए डेनमार्क के तकनीकी विश्वविद्यालय से जे गीती को धन्यवाद देते हैं। एफ ट्रायर ने विल्लम फोंडन से अनुसंधान अनुदान वीकेआर 023371 (स्पिनॉक्स) द्वारा समर्थन स्वीकार किया। क्रिस्टेनसेन ने नोवो नॉर्डिस्क फाउंडेशन एनईआरडी कार्यक्रम: नई खोजपूर्ण अनुसंधान और खोज, सुपीरियर ग्रांट एनएनएफ 21ओसी0068015 के समर्थन को स्वीकार किया।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
SrTiO3 Crystec Single crystalline (001) oriented, 0.05-0.2 degree miscut angle
LaAlO3 Shanghai Daheng Optics and Fine Mechanics Co.Ltd. Single crystalline
Al2O3 Shanghai Daheng Optics and Fine Mechanics Co.Ltd. Single crystalline
Chemicals and gases Standard suppliers
Silver paste SPI Supplies, Structure Probe Inc 05001-AB, High purity silver paint
Ultrasonicator VWR USC500D HF45kHz/100W
Wedge wire bonder Shenzhen Baixiangyuan Science & Technology Co.,Ltd. HS-853A Aluminum wire bonder
Pulsed laser deposition Twente Solid State Technologies (TSST) PLD from TSST with software version V3.0.29, equipped with a 248 nm KrF
nanosecond laser (Compex Pro 205 F) from Coherent
Resistance measurement setup Custom made Based on the following electrical instruments and custom written software:
Keithley 6221 DC and AC current source
Keithley 2182A nanovoltmeter
Keithley 7001 switch system with a matrix card
Keithley 6487 picoammeter
Hall measurements Cryogenics Based on the following electrical instruments and custom written software:
Keithley 2400 DC current source
Keithley 2182A nanovoltmeter
Keithley 7001 switch system with a matrix card
Furnace Custom made Custom written software control of a FTTF 500/70 tube furnace from Scandia Ovnen AS and a eurotherm 2216e temperature controller

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रसायन विज्ञान अंक 196 ऑक्साइड ऑक्सीजन रिक्तियां ऑक्साइड इंटरफेस विद्युत गुण चुंबकीय गुण वाहक घनत्व स्पंदित लेजर जमाव एनीलिंग
विकास और एनीलिंग के दौरान ऑक्सीजन रिक्ति नियंत्रण द्वारा ट्यूनिंग ऑक्साइड गुण
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Steegemans, T., Yun, S., Lobato, C. N., Brand, E., Chen, Y., Trier, F., Christensen, D. V. Tuning Oxide Properties by Oxygen Vacancy Control During Growth and Annealing. J. Vis. Exp. (196), e58737, doi:10.3791/58737 (2023).

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