Här presenterar vi ett protokoll för att producera långa filament av Polydimetylsiloxan (PDMS) silikon av gravitation-ritning genom en ugn. Filament är storleksordningen hundratals mikrometer i diameter och tiotals centimeter i längd och hydrophobically patternable via ett Arduino-kontrollerade coronaurladdning system.
Polydimetylsiloxan (PDMS) silikon är en mångsidig polymer som inte kan lätt formas till långa trådar. Traditionell spinning metoder misslyckas eftersom PDMS uppvisar långväga smidighet vid smältning. Vi introducerar en förbättrad metod att producera filament av PDMS genom en stegvis temperaturprofil av polymeren eftersom det cross-links från en vätska till en elastomer. Genom att övervaka dess varma temperatur viskositet, uppskattar vi ett tidsfönster när dess materialegenskaper är Parkeringsleverantörer till ritningen i långa trådar. Glödtrådarna passera genom en hög temperatur tube ugn, bota dem tillräckligt för att skördas. Dessa filament är storleksordningen hundratals mikrometer i diameter och tiotals centimeter i längd, och ännu längre och tunnare trådar är möjliga. Dessa glödtrådar behålla många av den materiella rekvisitan av bulk PDMS, inklusive omkopplingsbar vattenavvisande egenskaper. Vi Visa denna förmåga med en automatiserad coronaurladdning mallning metod. Dessa patternable PDMS silikon glödtrådar har program i silikon vävda föremål, gas-permeable sensorn komponenter och modell hur provtagningsutrustningen skall foldamers.
Polydimetylsiloxan (PDMS) silikon är ett i stort sett används material med många applikationer för tillverkning och forskning. Det är värme och vatten resistent, elektriskt isolerande, hydrofoba, gas genomsläpplig, mat-säker, biokompatibla och flexibel med en nästan perfekt Poisson-förhållandet. Dessutom kan det lätt tjäna som värd för olika funktionella molekyler, läggas till antingen före eller efter härdning1,2. Dess yta är lätt modifierbara genom UVO, syre plasma eller coronaurladdning att växla dess vattenavvisande egenskaper och framkalla kortsiktiga self-vidhäftning3,4,5. Det har i synnerhet också använts i mikrofluidik6.
Filament av PDMS är särskilt användbara i att producera hög yta silikon vävar, silikon fiber sensorer7och material som silikon-baserad additiv tillverkning (3D-Print). I våra labb använder vi hydrophobically mönstrade filament av PDMS som en plattform för att studera vikning. Laget studerar glödtrådens konfirmerande statistik i en vattenlösning miljö via en athermal akustiska magnetisering och bildsystem som tidigare rapporterats8.
Det är utmanande att bilda hög höjd-/ breddförhållande filament från PDMS via traditionella form-gjutning. Filament har stor yta området till volym nyckeltal, vilket komplicerar release från formar9. Forskare har haft framgång mantlar PDMS med transportören polymerer för kontinuerlig electrospinning i nanoskala filament10,11,12, även om den resulterande filament inte ren PDMS.
Dominerande tillverkningsmetoden att producera macroscale filament av andra material innebär att dra ut en trögflytande vätska från en behållare genom en por. Den trögflytande vätskan är vanligtvis en termoplast eller glas som är flytande vid höga temperaturer i reservoaren och kyls i en (ofta amorft) solid glödtråden som det dras genom en skorsten. Denna process kallas ibland smälta snurrar, och det är oförenligt med PDMS eftersom PDMS uppvisar långväga smidighet vid smältning. Block Sampolymerer av silikon och alfa-metyl styren har visat för att producera trådar via smälta spinning, men igen, den resulterande filament är inte ren PDMS13.
Den metod som vi beskriver här är besläktad med smältspinning, utom relativa temperaturen av reservoaren och skorstenen är bytt. PDMS är vätska i en rumstemperatur reservoar, som det ännu inte har avslutat cross-linking. Viskositeten hos PDMS varierar som de silikon olja antipyridinantikropp med en härdare, en process som kan påskyndas termiskt. Innan du placerar den i reservoaren, värmer vi den bota PDMS tills den når en viskositet som är lämplig för lång gravitation-droppar, sedan bota det droppa efter via en hot tube ugn i skorstenen. Metoden är något jämförbart med ”torr-snurra”, i vilka polymerer löses i flyktiga lösningsmedel som avdunstar under ritning.
Till vår kunskap är den enda rapportera metoden att producera långa filament av ren PDMS vår föregående publikation8 . Metoden införs här är en betydande förbättring på den ursprungliga metoden, med avsikt att minimera konsten att processen. Framför allt, genom att mäta viskositeten under pre bota scenen och timing nedvarvning perioder, kan vi rapportera ett experimentellt tillgängliga fönster av glödtrådens spinnability. Vi introducerar också ett sätt att producera repeterbara, lokaliserad ytmodifieringar på glödtrådens via en Arduino-kontrollerade corona mönstring system, aktivera längsgående hydrofoba mönster längs glödtråden.
Grunden för denna metod är att manipulera den materiella rekvisitan av härdning PDMS så de är lämpliga för gravitation ritning. Gravitation ritade droppar in stabil filament styrs av tre dimensionslösa parametrar16. De relaterar droplet-programmets tröghet i förhållande till gravitationen (Froude),-ytspänning (Weber) och viskositet (Reynolds). Det kritiska steget av crosslinking PDMS tills det experimentellt utvisar stabil förlängning per vår metod mest dramatiskt förändrar dess Reynoldstal, att minska det med mer än en storleksordning, från 0,83 till 0,07. Däremot är den nästa största förändringen i en av de andra dimensionslösa parametrarna antalet Weber, som bara fungerar. Detta stöder användningen av viskositet som en känslig proxy för att spåra PDMS spinnability.
En kritisk förbättring jämfört med vår tidigare glödtråden produktionsmetod är att viskositet profilen under protokollet används för att fastställa experimentella arbetstider. För att fastställa begränsningar av tekniken, vi pre botade ett parti av PDMS per protokollet, tog bort den från värmen och tog viskositet mätningar vid rumstemperatur som PDMS fortsatte cross-linking. Den resulterande viskositet profilen (figur 4) föreslår att fönstret för spinnability utvidgas dramatiskt genom att ta bort PDMS från 65 ° C värms viskometer. Våra protokoll innebär avlägsnande av PDMS före ange fönstret spinnability och sedan låta av provet för att fortsätta crosslinking för ca 4,5 min som det har svalnat till rumstemperatur. Därefter har experimenter cirka 4 min att rita den innan den pågående crosslinking återger PDMS längre ritbarhet.
Metoden som visas lätt producerar filament med diametrar storleksordningen 100 s av µm och längder storleksordningen 0,5 m. Glödtråden längd begränsas av tillgängligt utrymme under extrudering och tube ugnen. En rimlig ändring av tekniken skulle vara att installera den i en längre skorsten att producera längre filament. En modifiering som vi inte har ännu undersökt drar mekaniskt glödtrådarna istället för att förlita sig på en gravitation släpp, som kan ge tunnare trådar.
Ett avgörande steg till hydrophobically mönstring glödtråden är exponering för coronaurladdning i den omgivande miljön. Detta introducerar vissa tvetydighet, eftersom formen/intensitet ansvarsfrihet påverkas av omgivande förhållanden och lokala ledningsförmåga. Det kan stämmas av utsläppande jordad ledare under glödtråden samt justera spänningen i corona enheten (10-40 kV). Mekanismen av corona yta-ändringen är sannolikt energi elektronöverföring lyseringslösning av PDMS sida kedjor och ryggraden. För att bryta dessa obligationer, skulle elektronerna behöver mindre energi än den genomsnittliga energi som krävs för att producera en dielektrisk barriärurladdning17. Således en observerbar urladdning som omsluter glödtråden är sannolikt att producera ytmodifiering och kan vara lätt testade via vatten droplet kontaktvinkel mätningar.
Denna metod möjliggör relativt lättköpt produktion av silikon PDMS filament och efterföljande komplex hydrofoba mallning. Det ursprungliga syftet är att producera foldamer modellsystem där hydrofoba mönster kan vara utformad för att producera observerbara glödtråden fällbara vägar och vikta strukturer. Detta testbädd föreskriva generaliserbara Designregler för engineering fällbara vägar. Dessa trådar kanske också materiella applikationer som del av hydrofoba eller kemiskt reaktiva väver via lösningsmedel svullnad, eller användning av reaktiva föreningar suspenderade i en gas-permeable PDMS.
The authors have nothing to disclose.
Författarna erkänner tacksamt insikt och bistånd från W. Cook, S. J. S. Rubin, J. Zehner, C. Barraugh, C. Fukushima, M. Mulligan, M. Keckley, och A. Bosshardt och ekonomiskt stöd från Stiftelsen för Rose Hills och The Johnson sommaren Student forskningsbidrag. Författarna också erkänna förarbete på viskositet som ett sätt att spåra silikon polymerisation av studenter avancerade laboratorium i kemi (hösten 2017).
2 part PDMS Silicone | Dow Corning Sylgard 184 | 4019862 | |
Thermosel | Brookfield | HT-110 115, HT-115A DP | |
viscometer | Brookfield | RVT115 | |
Disposible sample chamber | Brookfield | HT-2DB-100 | |
Disposible spindle | Brookfield | SC4-27D-100, SC4-DSY | |
Extruder | Makin's | 35055 | |
High-temperature silicone tubing | McMaster-Carr | 51135K16 | |
Cylindrical Tube heater (Ceramic) | Ours is a custom: 17.0 mm inner diameter, 38.7 mm outer diameter, 107.7 mm length, 150 Ohm. Companies include Watlow and Omega. Critical design considerations: smaller inner diameters will require better furnace-filament alignment, longer tubes should also be sufficient. | ||
Variable Transformer for heater | Variac | 3PN1010 | |
Metering valve | Swagelok | SS-2MA1 | |
Corona Discharge Device | Electro-Technic | BD20A | |
Arduino Kit | Elegoo | EL-KIT-003 | |
Nylon Fishing Line | EoongSng | B075DYVC3F | |
Pasta Drying Rack | Norpro | B00004UE7U | |
Infrared thermometer | Nubee | 81175535214 | |
Flatbed scanner | Canon | CanoScan 9000F MKII |