Hier präsentieren wir ein Protokoll, um lange Filamente Polydimethylsiloxan (PDMS) Silikon durch Schwerkraft-Zeichnung durch einen Ofen zu produzieren. Filamente sind in der Größenordnung von Hunderten von Mikrometer im Durchmesser und zehn Zentimetern Länge und wassermeidend patternable über ein Arduino-gesteuerte Korona-Entladungssystem.
Polydimethylsiloxan (PDMS) Silikon ist ein vielseitiges Polymer, das kann nicht ohne weiteres in langen Fäden gebildet werden. Traditionelle Spinnerei Methoden fehlschlagen, da PDMS Langstrecken Fließfähigkeit bei schmelzen nicht aufweist. Wir stellen eine verbesserte Methode um Filamente des PDMS durch eine abgestufte Temperaturprofil des Polymers zu produzieren, wie es von einer Flüssigkeit zu einem Elastomer Vernetzungen. Durch die Überwachung seiner warmen Temperatur Viskosität, schätzen wir ein Zeitfenster, wenn seine Materialeigenschaften amendable Zeichnung in langen Fäden sind. Die Filamente durchlaufen eine Hochtemperatur-Rohr-Ofen, kurieren sie genug, um geerntet zu werden. Diese Filamente sind in der Größenordnung von Hunderten von Mikrometer im Durchmesser und zehn Zentimetern Länge und sogar längere und dünnere Fäden sind möglich. Diese Filamente behalten viele der Materialeigenschaften von Bulk PDMS, einschließlich schaltbare Hydrophobie. Wir zeigen diese Funktion mit einer automatisierten Koronaentladung Musterung Methode. Diese patternable PDMS-Silikon-Filamente haben Anwendungen in Silikon-Webereien, gasdurchlässige Sensorkomponenten und Modell Microscale Foldamers.
Polydimethylsiloxan (PDMS) Silikon ist ein allgemein verwendetes Material mit vielen Anwendungen, Fertigung und Forschung. Es ist Wärme- und wasserbeständig, elektrisch isolierend, hydrophob, Gas durchlässig, lebensmittelecht, biokompatibel und flexibel mit ein nahezu ideales Verhältnis von Poisson. Darüber hinaus kann es ohne weiteres dienen als Host für verschiedene funktionelle Moleküle, entweder vor oder nach dem Aushärten1,2hinzugefügt. Seine Oberfläche ist leicht veränderbar durch UVO, Sauerstoffplasma oder Korona-Entladung zu wechseln ihre Hydrophobie und kurzfristige selbst Kraftschlußbeiwert3,4,5zu induzieren. Insbesondere hat es auch in Mikrofluidik6eingesetzt.
Filamente von PDMS sind besonders nützlich in der Herstellung von hohen Fläche Silikon webt, Silikon Faser Sensoren7und Silikon-basierte additive Fertigung Materialien (3D-Druck). In unseren Labors verwenden wir wassermeidend gemusterten Filamente des PDMS als Plattform um Falten zu studieren. Das Team untersucht das Filament Konformationsänderungen Statistiken in einer wässrigen Umgebung über eine athermische akustische Anregung und imaging-System bereits8berichtet.
Bildet hohe Streckung Filamente aus PDMS über traditionelle Form-Casting ist eine Herausforderung. Filamente haben große Oberfläche Fläche-Volumen-Verhältnisse, die Entlassung aus der Formen-9erschwert. Forscher hatten Erfolg, die Ummantelung PDMS mit Träger Polymere für kontinuierliche Elektrospinnen in nanoskaligen Filamente10,11,12, obwohl die daraus resultierende Filamente nicht reine PDMS sind.
Das vorherrschende Fertigungsverfahren, makroskopischen Filamente aus anderen Materialien zu produzieren beinhaltet eine zähe Flüssigkeit aus einem Reservoir durch eine Pore herausziehen. Die viskose Flüssigkeit ist normalerweise ein Thermoplast oder Glas, die Flüssigkeit bei hohen Temperaturen in das Reservoir und kühlt in einem (oft amorph) solide Filament ist, weil durch den Schornstein gezeichnet wird. Dieser Vorgang wird manchmal genannt Schmelze Spinnen, und es ist unvereinbar mit PDMS, weil PDMS Langstrecken Fließfähigkeit bei schmelzen nicht aufweist. Block-Copolymere aus Silikon und Alpha-Methyl-Styrol nachweislich Filamente produzieren über schmelzen Spinnen, aber wieder, die sich daraus ergebenden Filamente sind nicht reine PDMS13.
Die Methode, die wir hier beschreiben ist vergleichbar mit dem Schmelze-Spinnerei, außer die relative Temperatur des Reservoirs und Schornstein sind eingeschaltet. Die PDMS ist Flüssigkeit in einem Behälter Raumtemperatur, da es nicht noch Vernetzung abgeschlossen hat. Die Viskosität der PDMS ist unterschiedlich als die Silikon-Öl-Querverbindungen mit einem härter, ein Prozess, der thermisch beschleunigt werden kann. Vor der Platzierung im Reservoir, heizen wir die Aushärtung PDMS bis zum Erreichen einer Viskosität geeignet für lange Schwerkraft-tropft, dann heilen sie Post-Tropfen über einen Whirlpool Ofen im Schornstein. Der Ansatz ist etwas vergleichbar mit “trocken-Spinnerei”, in welche Polymere in flüchtige Lösungsmittel gelöst sind, die während des Zeichnens zu verdampfen.
Nach unserem Kenntnisstand ist die einzige gemeldete Methode zur Herstellung von langen Fäden der reinen PDMS unserer vorherigen Veröffentlichung8 . Die hier vorgestellte Methode ist eine deutliche Verbesserung auf dem ursprünglichen Ansatz, mit der Absicht, die Kunst des Prozesses zu minimieren. Vor allem können wir durch die Messung der Viskosität während der Pre-Härtung Bühne und Timing abkühlen Perioden, ein experimentell zugängliche Fenster Filament Spinnbarkeit zu melden. Wir führen auch ein Mittel zur Herstellung von wiederholbaren, lokalisierte Oberflächenmodifikationen auf das Filament über ein Arduino-gesteuerte Corona Musterung System, ermöglicht längs hydrophobe Musterung entlang der Glühfaden.
Die Grundlage dieser Methode ist die Manipulation der Materialeigenschaften PDMS zu heilen, so sind sie geeignet für schwere zeichnen. Schwerkraft Zeichnung Tröpfchen in stabile Fäden wird durch drei dimensionslose Parameter16geregelt. Sie betreffen das Droplet Trägheit relativ zur Schwerkraft (Froude), Oberflächenspannung (Weber) und Viskosität (Reynolds). Der entscheidende Schritt der Vernetzung der PDMS bis es experimentell stabile Verlängerung pro unsere Methode am dramatischsten Beweise verändert die Reynolds-Zahl, um mehr als eine Größenordnung von 0,83 bis 0,07 reduzieren. Im Gegensatz dazu ist die nächste größte Änderung in einer der anderen dimensionslose Parameter die Weber-Zahl, die lediglich verdoppelt. Dies unterstützt die Verwendung von Viskosität als sensible Proxy für die Verfolgung von PDMS Spinnbarkeit.
Eine kritische Verbesserung gegenüber unserer früheren Filament Produktionsweise ist, dass die Viskosität Profil während des Protokolls verwendet wird, um experimentelle Arbeitszeiten bestimmen. Um Beschränkungen der Technik zu ermitteln, haben wir einen Stapel von PDMS pro das Protokoll bereits geheilt, Wärme entzogen und nahm Viskositätsmessungen bei Raumtemperatur als die PDMS Vernetzung weiter. Das daraus resultierende Viskosität Profil (Abbildung 4) zeigt, dass das Fenster für die Spinnbarkeit drastisch erweitert wird, indem die PDMS aus 65 ° C erhitzt-Viskosimeter. Unser Protokoll beinhaltet die Entfernung von PDMS vor Eintritt in die Spinnbarkeit Fenster, dann ermöglicht der Probe Vernetzung für ca. 4,5 min weiter, wie es auf Raumtemperatur abkühlt. Anschließend hat der Experimentator ca. 4 min, es zu ziehen, bevor die kontinuierliche Vernetzung der PDMS nicht mehr zeichenbare rendert.
Die Methode, wie bereitwillig gezeigt produziert Filamente mit Durchmessern in der Größenordnung von 100 s von µm und Längen in der Größenordnung von 0,5 m. Die Filament-Länge wird durch zugänglicher Raum unterhalb der Extrusion und Rohrofen begrenzt. Eine angemessene Änderung der Technik wäre es in einem längeren Kamin längere Fäden produzieren zu installieren. Eine Änderung, die wir noch nicht erforscht haben ist mechanisch zieht die Filamente anstatt auf einen Schwerkraft-Tropfen, der dünnere Fäden ergeben kann.
Ein wichtiger Schritt zur wassermeidend Strukturierung der Glühfaden ist Korona-Entladung unter Umgebungsbedingungen ausgesetzt. Dies führt einige Unklarheiten, da die Form/Intensität der Entlastung von Umgebungsbedingungen und lokalen Leitfähigkeit betroffen ist. Es kann durch Platzierung geerdeten Leiter unter das Filament sowie die Anpassung der Spannung des Corona-Geräts (10-40 kV) abgestimmt werden. Der Mechanismus der der Korona-Oberflächenmodifizierung ist wahrscheinlich Elektronentransfer Energie lyse der PDMS-Seitenketten und Rückgrat. Um diese Bindungen aufzubrechen, müssten Elektronen weniger Energie als die durchschnittliche Energie benötigt, um ein Dielektrikum-Barriere Entlastung17zu produzieren. So kann eine beobachtbare Entlastung, die umhüllt das Filament wird voraussichtlich die Oberflächenmodifizierung produzieren und leicht getestet über Tröpfchen Kontaktwinkel Wassermessungen.
Diese Methode ermöglicht relativ einfache Herstellung von Silikon PDMS Filamente und anschließende komplexe hydrophobe Musterung. Das ursprüngliche Ziel soll ein Modellsystem Foldamer produzieren hydrophobe Muster beobachtbaren Filament klappbare Wege und gefalteten Strukturen produzieren gestaltet werden können. Diese Testumgebung kann verallgemeinerbare Gestaltungsregeln Engineering Faltung Wege vorsehen. Diese Filamente haben auch Materialanwendungen, als Teil des hydrophoben bzw. chemisch reaktive über Lösungsmittel Schwellung webt, oder bei der Verwendung von reaktiven Verbindungen in der gasdurchlässigen PDMS ausgesetzt.
The authors have nothing to disclose.
Die Autoren erkennen dankbar Einsicht und Hilfe von W. Cook, S. J. S. Rubin, J. Zehnder, C. Barraugh, C. Fukushima, M. Mulligan, M. Keckley und A. Bosshardt und finanzielle Unterstützung von der Rose Hügel Foundation und The Johnson Sommer Student Research Grant. Die Autoren erkennen auch die Vorarbeiten für Viskosität als Mittel zur Verfolgung Silikon Polymerisation von den Studenten der Advanced Laboratory in Chemie (Herbst 2017).
2 part PDMS Silicone | Dow Corning Sylgard 184 | 4019862 | |
Thermosel | Brookfield | HT-110 115, HT-115A DP | |
viscometer | Brookfield | RVT115 | |
Disposible sample chamber | Brookfield | HT-2DB-100 | |
Disposible spindle | Brookfield | SC4-27D-100, SC4-DSY | |
Extruder | Makin's | 35055 | |
High-temperature silicone tubing | McMaster-Carr | 51135K16 | |
Cylindrical Tube heater (Ceramic) | Ours is a custom: 17.0 mm inner diameter, 38.7 mm outer diameter, 107.7 mm length, 150 Ohm. Companies include Watlow and Omega. Critical design considerations: smaller inner diameters will require better furnace-filament alignment, longer tubes should also be sufficient. | ||
Variable Transformer for heater | Variac | 3PN1010 | |
Metering valve | Swagelok | SS-2MA1 | |
Corona Discharge Device | Electro-Technic | BD20A | |
Arduino Kit | Elegoo | EL-KIT-003 | |
Nylon Fishing Line | EoongSng | B075DYVC3F | |
Pasta Drying Rack | Norpro | B00004UE7U | |
Infrared thermometer | Nubee | 81175535214 | |
Flatbed scanner | Canon | CanoScan 9000F MKII |