Hier presenteren we een protocol voor de productie van lange filamenten van Polydimethylsiloxaan (PDMS) siliconen door zwaartekracht-tekening via een oven. Door samensmelting van filamenten zijn over de volgorde van honderden micrometer in diameter en tientallen centimeter in lengte en zijn hydrophobically patternable via een Arduino-gecontroleerde corona kwijting systeem.
Polydimethylsiloxaan (PDMS) siliconen is een veelzijdige polymeer die niet kan gemakkelijk worden gevormd in lange draden. Traditionele draaiende methoden mislukken omdat PDMS doet geen lange-afstands vloeibaarheid bij smelten vertonen. Wij introduceren een verbeterde methode om te produceren door samensmelting van filamenten van PDMS door een getrapte temperatuursprofiel van het polymeer als het cross-links van een vloeistof aan een elastomeer. Door haar warme-temperatuur viscositeit, schatten we een venster van de tijd wanneer de eigenschappen van het materiaal geamendeerd aan tekening in lange draden zijn. De gloeidraden passeren een buis van hoge-temperatuur-oven, genezen hen voldoende om te worden geoogst. Deze draden zijn over de volgorde van honderden micrometer in diameter en tientallen centimeter in lengte, en zelfs langer en dunner door samensmelting van filamenten zijn mogelijk. Deze door samensmelting van filamenten behouden veel van de materiaaleigenschappen van bulk PDMS, met inbegrip van schakelbare hydrophobicity. Wij tonen deze mogelijkheid met een geautomatiseerde corona-kwijting patronen methode. Deze patternable PDMS siliconen filamenten hebben toepassingen in silicone weving en gas-permeabele sensor componenten model microscale foldameren.
Polydimethylsiloxaan (PDMS) siliconen is een algemeen gebruikte materiaal met vele productie- en onderzoek toepassingen. Het is warmte- en waterbestendig, elektrisch isolerend, hydrofobe, gas permeabele, voedsel-veilig, biocompatibel en flexibel met een bijna ideale Poisson-verhouding. Bovendien kan het gemakkelijk dienen als gastheer voor de verschillende functionele moleculen, hetzij vóór of na het uitharden van1,2toegevoegd. Het oppervlak is gemakkelijk aanpasbaar door UVO, zuurstof plasma of Corona kwijting om te schakelen van de hydrophobicity en veroorzaken op korte termijn zelf wrijvingscoëfficiënt3,4,5. In het bijzonder, heeft het ook gebruikt in microfluidics6.
Door samensmelting van filamenten van PDMS zijn vooral handig bij het opstellen van hoge oppervlakte-gebied siliconen weeft, siliconen vezel sensoren7en materialen van de siliconen gebaseerde additive manufacturing (3D printen). In onze laboratoria gebruiken we hydrophobically patroon door samensmelting van filamenten van PDMS als een platform om te studeren vouwen. Het team onderzoekt de conformationele statistieken van de gloeidraad in een waterige omgeving via een akoestische excitatie van de athermal en imaging systeem eerder gemeld8.
Vorming van hoge aspect-ratio door samensmelting van filamenten van PDMS via traditionele vorm-casting is uitdagend. Door samensmelting van filamenten hebben grote oppervlakte gebied-te-volume verhoudingen, die vrijkomen uit de mallen9compliceert. Onderzoekers hebben succes PDMS bescherming met vervoerder polymeren voor continue electrospinning in nanoschaal filamenten10,11,12, hoewel de resulterende filamenten niet puur PDMS.
De overheersende fabricagemethode te produceren uit andere materialen door samensmelting van filamenten situering omvat tekening uit een viskeuze vloeistof uit een reservoir door een porie. De viskeuze vloeistof is gewoonlijk een thermoplast of glas dat vloeistof bij hoge temperaturen in het reservoir en koelt in een (vaak amorf) solide gloeidraad is zoals het is getrokken uit via een schoorsteen. Dit proces wordt soms genoemd smelt spinnen, en het is onverenigbaar met de PDMS omdat PDMS doet geen lange-afstands vloeibaarheid bij smelten vertonen. Blok co polymeren van siliconen en alpha-methyl styreen is gebleken om te produceren door samensmelting van filamenten via smelten spinnen, maar nogmaals, de resulterende filamenten zijn niet puur PDMS13.
De methode die we hier schetsen is verwant aan het smelten-spinnen, behalve de relatieve temperatuur van het reservoir en de schoorsteen zijn overgestapt. De PDMS is vloeistof in een reservoir kamer temperatuur, als het nog niet voltooid dwarsbinding. De viscositeit van het PDMS varieert als de silicone olie crosslinks met een uithardende agent, een proces dat kan thermisch versneld kunnen worden. Vóór het plaatsen van het in het reservoir, verwarmen we de uithardende PDMS totdat een geschikt voor lange zwaartekracht-DRIP’s, dan genezen het druppelen post via een buis van de hete oven in de schoorsteen viscositeit wordt bereikt. De benadering is enigszins vergelijkbaar met “droog-spinnen”, in welke polymeren worden opgelost in vluchtige oplosmiddelen die tijdens loting verdampen.
De enige gerapporteerde methode van de productie van lange filamenten van pure PDMS is om onze kennis, onze vorige publicatie8 . De methode leidt hier is een aanzienlijke verbetering van de oorspronkelijke aanpak, met de bedoeling van het minimaliseren van de kunst van het proces. Vooral, door het meten van de viscositeit gedurende de vooraf uithardende fase en timing Cooling-down periodes, kunnen we verslag van een experimenteel toegankelijk venster van spinnability van de gloeidraad. Ook introduceren we een middel herhaalbaar, gelokaliseerde oppervlakte wijzigingen op de gloeidraad via een Arduino-gecontroleerde corona systeem, patronen te produceren waardoor longitudinale hydrofobe patronen langs de gloeidraad.
De basis van deze methode is het manipuleren van de materiaaleigenschappen PDMS om te genezen, dus ze zijn geschikt voor tekenen van de zwaartekracht. Zwaartekracht tekening druppels in stabiele filamenten wordt beheerst door drie dimensieloze parameters16. Zij hebben betrekking op de druppel de traagheid ten opzichte van de zwaartekracht (Froude), oppervlaktespanning (Weber) en viscositeit (Reynolds). De kritieke stap crosslinking het PDMS totdat het experimenteel stabiele verlenging per onze methode meest dramatisch bewijzen verandert haar Reynolds getal, te reduceren door meer dan een orde van grootte, vanaf 0,83 naar 0.07. In tegenstelling, is de volgende grootste wijziging in een van de andere dimensieloze parameters het getal van Weber, die slechts verdubbelt. Dit ondersteunt het gebruik van viscositeit als een gevoelige proxy voor het bijhouden van PDMS spinnability.
Een kritieke verbetering ten opzichte van onze eerdere gloeidraad productiemethode is dat het profiel van de viscositeit tijdens het protocol wordt gebruikt om te bepalen van experimentele werktijden. Om te bepalen beperkingen van de techniek, we vooraf een batch voor PDMS per het protocol te genezen, verwijderd uit de hitte en nam viscositeit metingen op kamertemperatuur als de PDMS bleef dwarsbinding. De resulterende viscositeit Profiel (Figuur 4) laat zien dat het venster voor spinnability drastisch wordt uitgebreid door het verwijderen van het PDMS van de 65 ° C verwarmd viscosimeter. Ons protocol omvat verwijdering van het PDMS voorafgaand aan het invoeren van het spinnability-venster, dan het toestaan van het monster te blijven crosslinking voor ongeveer 4,5 minuten als het afkoelt tot kamertemperatuur. Vervolgens moet de experimentator ongeveer 4 minuten trekken voordat de lopende crosslinking het PDMS niet langer betekenbare maakt.
De methode zoals gemakkelijk produceert door samensmelting van filamenten met een bosdiameter volgorde 100 s van µm en lengtes op de orde van 0,5 m. De lengte van de gloeidraad wordt beperkt door toegankelijke ruimte onder de extrusie en de buis oven. Een redelijke aanpassing van de techniek zou zijn om het te installeren in een langere schoorsteen tot langere filamenten. Een wijziging die we nog niet onderzocht is mechanisch trekken van de draden in plaats van te vertrouwen op een daling van de zwaartekracht, die dunner door samensmelting van filamenten kan opleveren.
Een belangrijke stap naar hydrophobically patronen van de gloeidraad is blootstelling aan corona kwijting in omgevingsomstandigheden. Dit leidt tot enige dubbelzinnigheid, zoals de vorm/intensiteit van de kwijting wordt beïnvloed door omgevingsomstandigheden en lokale geleidbaarheid. Het kan worden afgestemd door handel geaard dirigenten onder de gloeidraad, evenals het aanpassen van de spanning van het apparaat van de corona (10-40 kV). Het mechanisme van de corona oppervlak-wijziging is waarschijnlijk elektron energieoverdracht lysing de PDMS zijketens en ruggengraat. Te breken deze obligaties, zou elektronen moeten minder energie dan de gemiddelde energie nodig voor de productie van een diëlektrische-barrière kwijting17. Dus, een waarneembare kwijting dat de gloeidraad omhult is waarschijnlijk produceren de oppervlakte modificatie en kan gemakkelijk getest via water druppel contacthoek metingen.
Deze methode kan relatief facile productie van siliconen PDMS filamenten en latere complexe hydrofobe patronen. Het oorspronkelijke doel is voor de productie van een model foldamer systeem waarin hydrofobe patronen kunnen worden ontworpen om waarneembare gloeidraad opvouwbare trajecten en gevouwen structuren te produceren. Deze testbed voorschrijven generaliseerbaar ontwerpregels voor engineering trajecten vouwen. Deze door samensmelting van filamenten wellicht ook materiaal toepassingen zoals onderdeel van hydrofobe of chemisch reactief weeft via oplosmiddel zwelling, of bij het gebruik van reactieve verbindingen in de gas-permeabele PDMS opgeschort.
The authors have nothing to disclose.
De auteurs erkennen dankbaar inzicht en hulp van W. kok, S. J. S. Rubin, J.-Kampenwand, C. Barraugh, C. Fukushima, M. Mulligan, M. Keckley, en A. Bosshardt en financiële steun van The Rose Hills Foundation en The Johnson zomer Student onderzoeksbeurs. De auteurs erkennen ook voorbereidende werkzaamheden op viscositeit als een middel van het bijhouden van de polymerisatie van de siliconen door studenten van geavanceerde laboratorium in de chemie (najaar 2017).
2 part PDMS Silicone | Dow Corning Sylgard 184 | 4019862 | |
Thermosel | Brookfield | HT-110 115, HT-115A DP | |
viscometer | Brookfield | RVT115 | |
Disposible sample chamber | Brookfield | HT-2DB-100 | |
Disposible spindle | Brookfield | SC4-27D-100, SC4-DSY | |
Extruder | Makin's | 35055 | |
High-temperature silicone tubing | McMaster-Carr | 51135K16 | |
Cylindrical Tube heater (Ceramic) | Ours is a custom: 17.0 mm inner diameter, 38.7 mm outer diameter, 107.7 mm length, 150 Ohm. Companies include Watlow and Omega. Critical design considerations: smaller inner diameters will require better furnace-filament alignment, longer tubes should also be sufficient. | ||
Variable Transformer for heater | Variac | 3PN1010 | |
Metering valve | Swagelok | SS-2MA1 | |
Corona Discharge Device | Electro-Technic | BD20A | |
Arduino Kit | Elegoo | EL-KIT-003 | |
Nylon Fishing Line | EoongSng | B075DYVC3F | |
Pasta Drying Rack | Norpro | B00004UE7U | |
Infrared thermometer | Nubee | 81175535214 | |
Flatbed scanner | Canon | CanoScan 9000F MKII |