Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Calcolo teorico e verifica sperimentale per la riduzione della dislocazione in strati epitassiali di germanio con vuoti semicilindrici su silicio

Published: July 17, 2020 doi: 10.3791/58897
Automatic Translation
1, 2, 1, 1,3
1Department of Materials Engineering, The University of Tokyo, 2Department of Electrical and Electronic Information Engineering, Toyohashi University of Technology, 3Department of Materials Science and Engineering, Massachusetts Institute of Technology

Summary

Il calcolo teorico e la verifica sperimentale sono proposti per una riduzione della densità di dislocazione di filettatura (TD) in strati epitassiali di germanio con vuoti semicilindrici su silicio. Vengono presentati calcoli basati sull'interazione di TD e superficie tramite forza dell'immagine, misurazioni TD e osservazioni al microscopio elettronico a trasmissione dei TD.

Abstract

La riduzione della densità di dislocazione della filettatura (TDD) nel germanio epitassiale (Ge) su silicio (Si) è stata una delle sfide più importanti per la realizzazione di circuiti fotonici monoliticamente integrati. Il presente articolo descrive i metodi di calcolo teorico e di verifica sperimentale di un nuovo modello per la riduzione della TDD. Il metodo di calcolo teorico descrive la flessione delle dislocazioni di filettatura (TD) in base all'interazione di TD e superfici di crescita non planari di crescita epitassiale selettiva (SEG) in termini di forza dell'immagine di dislocazione. Il calcolo rivela che la presenza di vuoti sulle maschere SiO2 aiuta a ridurre il TDD. La verifica sperimentale è descritta dal germanio (Ge) SEG, utilizzando un metodo di deposizione chimica da vapore ad altissimo vuoto e osservazioni TD del Ge cresciuto tramite incisione e microscopio elettronico a trasmissione in sezione trasversale (TEM). Si suggerisce fortemente che la riduzione del TDD sarebbe dovuta alla presenza di vuoti semicilindrici sopra le maschere SiO2 SEG e alla temperatura di crescita. Per la verifica sperimentale, gli strati di Ge epitassiale con vuoti semicilindrici si formano come risultato del SEG degli strati di Ge e della loro coalescenza. I TDD ottenuti sperimentalmente riproducono i TDD calcolati in base al modello teorico. Le osservazioni TEM in sezione trasversale rivelano che sia la terminazione che la generazione di TD avvengono a vuoti semicilindrici. Le osservazioni TEM in pianta rivelano un comportamento unico dei TD in Ge con vuoti semicilindrici (cioè, i TD sono piegati per essere paralleli alle maschere SEG e al substrato Si).

Introduction

L'epitassial Ge su Si ha attirato notevoli interessi come piattaforma di dispositivi fotonici attivi poiché Ge può rilevare / emettere luce nel campo di comunicazione ottica (1,3-1,6 μm) ed è compatibile con le tecniche di elaborazione Si CMOS (complementary metal oxide semiconductor). Tuttavia, poiché la mancata corrispondenza del reticolo tra Ge e Si è grande come il 4,2%, le dislocazioni di filettatura (TD) si formano negli strati epitassiali di Ge su Si ad una densità di ~ 109 / cm2. Le prestazioni dei dispositivi fotonici Ge sono deteriorate dai TD perché i TD funzionano come centri di generazione di portatori nei fotorivelatori Ge (PD) e modulatori (MOD) e come centri di ricombinazione della portante nei diodi laser (LD). A loro volta, aumenterebbero la corrente di dispersione inversa (perdita J) nei PD e MOD 1,2,3 e la corrente di soglia (Jth) nei LD 4,5,6.

Sono stati segnalati vari tentativi di ridurre la densità TD (TDD) in Ge su Si (Figura supplementare 1). La ricottura termica stimola il movimento dei TD portando alla riduzione del TDD, tipicamente a 2 x 107/cm2. Lo svantaggio è la possibile mescolanza di Si e Ge e la diffusione di droganti in Ge come il fosforo 7,8,9 (figura supplementare 1a). Lo strato tampone graduato SiGe 10,11,12 aumenta gli spessori critici e sopprime la generazione di TD portando alla riduzione del TDD, tipicamente a 2 x 10 6/cm2. Lo svantaggio qui è che il tampone spesso riduce l'efficienza di accoppiamento della luce tra i dispositivi Ge e le guide d'onda Si sottostanti (Figura supplementare 1b). L'intrappolamento del rapporto di aspetto (ART)13,14,15 è un metodo di crescita epitassiale selettiva (SEG) e riduce i TD intrappolando i TD alle pareti laterali di spesse trincee di SiO 2, tipicamente a <1 x 10 6 / cm 2. Il metodo ART utilizza una maschera SiO 2 spessa per ridurre il TDD in Ge rispetto alle maschere SiO2, che si trova molto al di sopra di Si e ha lo stesso inconveniente (Figura supplementare 1b,1c). La crescita di Ge sui semi del pilastro Si e la ricottura 16,17,18 sono simili al metodo ART, consentendo l'intrappolamento TD con l'elevato rapporto di aspetto della crescita di Gue, a <1 x 10 5 / cm2. Tuttavia, la ricottura ad alta temperatura per la coalescenza Ge presenta gli stessi inconvenienti nella figura supplementare 1a-c (figura supplementare 1d).

Per ottenere una crescita epitassiale Ge a basso TDD su Si che sia libera dagli svantaggi dei metodi sopra menzionati, abbiamo proposto una riduzione del TDD indotta dalla coalescenza19,20 sulla base delle seguenti due osservazioni chiave riportate finora nella crescita di SEG Ge 7,15,21,22,23 : 1) i TD sono piegati per essere normali alle superfici di crescita (osservate dal microscopio elettronico a trasmissione in sezione trasversale (TEM)), e 2) la coalescenza degli strati di SEG Ge provoca la formazione di vuoti semicilindrici sopra le maschere di SiO2.

Abbiamo ipotizzato che i TD siano piegati a causa della forza dell'immagine dalla superficie di crescita. Nel caso di Ge su Si, la forza dell'immagine genera tensioni di taglio di 1,38 GPa e 1,86 GPa per dislocazioni di viti e dislocazioni di spigoli a distanze di 1 nm dalle superfici libere, rispettivamente19. Le sollecitazioni di taglio calcolate sono significativamente maggiori della sollecitazione di Peierls di 0,5 GPa riportata per dislocazioni di 60° in Ge24. Il calcolo prevede la riduzione del TDD negli strati di Ge SEG su base quantitativa ed è in buon accordo con la crescita del SEG Ge19. Le osservazioni TEM dei TD vengono effettuate per comprendere i comportamenti dei TD nella crescita di SEG Ge presentata su Si20. La riduzione TDD indotta dalla forza dell'immagine è priva di ricottura termica o strati tampone spessi, ed è quindi più adatta per l'applicazione di dispositivi fotonici.

In questo articolo, descriviamo i metodi specifici per il calcolo teorico e la verifica sperimentale impiegati nel metodo di riduzione TDD proposto.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Procedura teorica di calcolo

  1. Calcola le traiettorie dei TD. Nel calcolo, supponiamo che le maschere SEG siano abbastanza sottili da ignorare l'effetto ART sulla riduzione TDD.
    1. Determinare le superfici di crescita ed esprimerle per equazione. Ad esempio, esprimere l'evoluzione temporale di una sezione trasversale di forma rotonda di uno strato SEG Ge con il parametro di evoluzione temporale n = i, altezze SEG Ge (h i) e raggi SEG Ge (r i), come mostrato nel video supplementare 1a ed Eq. (1):
      Equation 4
    2. Determinare le direzioni normali per una posizione arbitraria sulle superfici di crescita. Per la sezione trasversale di forma rotonda SEG Ge, descrivere la linea normale in (x i , yi) come , mostrata nel video supplementare 1b come Equation 7una linea rossa. Quindi, ottenere lo spigolo del TD (x i+1 , y i+1) dal punto (x i , y i) risolvendo le seguenti equazioni simultanee:
      Equation 10
    3. Calcolare una traiettoria di un TD in base alla posizione della generazione TD (x 0, 0), come mostrato nel video supplementare 1c. In altre parole, una traiettoria per un TD arbitrario può essere calcolata con il metodo descritto sopra.
    4. Calcolare il TDD assumendo che i TD penetrino nella superficie inferiore e contribuiscano alla riduzione del TDD (cioè, i TD al di sotto del punto in cui gli strati di SEG Ge si fondono sono intrappolati da vuoti semicilindrici e non appaiono mai sulla superficie superiore).

2. Procedura di verifica sperimentale

  1. Preparazione maschera SEG
    1. Prima della fabbricazione delle maschere SEG, definire le aree di crescita Ge preparando un file di progettazione. Nel presente lavoro, preparare modelli di linee e spazi allineati alla direzione [110] e alle aree delle finestre Si di forma quadrata di 4 mm di larghezza utilizzando software commerciale (ad esempio, AutoCAD).
    2. Determinare il design delle maschere SEG (in particolare lafinestra W e lamaschera W) utilizzando il software. Wwindow è la larghezza della finestra (Si seed width) e Wmask è la larghezza della maschera SiO2 , in modo tale che gli strati SEG Ge possano fondersi con quelli adiacenti. Determinare lafinestra W e lamaschera W disegnando rettangoli facendo clic su Apri file → struttura → rettangolo o polilinea.
      Nota : la larghezza dei rettangolidiventa finestra W e l'intervallo dei rettangolidiventa maschera W. Nel presente lavoro, i valori minimi dellafinestra W e dellamaschera W sono rispettivamente 0,5 μm e 0,3 μm, che sono limitati dalla risoluzione nel sistema di litografia EB impiegato.
    3. Come riferimenti, disegna aree della finestra Si di forma quadrata di 4 mm di larghezza D, considerate come aree coperte. Fare clic su Apri file → struttura → rettangolo o polilinea per disegnare la finestra Si di forma quadrata. Utilizzare gli schemi illustrati nella Figura 1 per preparare i modelli di linee e spazi e l'area coperta quadrata di 4 mm.
    4. Preparare substrati p-Si (001) drogati con B con resistività di 1-100 Ω∙cm. Nel presente lavoro, utilizzare substrati di Si da 4 pollici. Pulire le superfici del substrato con la soluzione di Piranha (una miscela di 20 ml di H2 O 2 al30% e 80 ml di H2SO 4 al 96%.
    5. Aprire il coperchio di un forno tubolare e caricare i substrati di Si nel forno utilizzando una bacchetta di vetro. Nel presente lavoro, ossidare 10 substrati di Si contemporaneamente.
    6. Iniziare a soffiare il gas secco N2 nel forno aprendo la valvola del gas. Quindi, impostare la portata del gas su 0,5 L / m controllando la valvola.
    7. Impostare la temperatura di ricottura modificando il programma. Nel presente lavoro, utilizzare "pattern step (mode 2)" e impostare la temperatura di processo su 900 °C. Quindi, eseguire il programma premendo la funzione → eseguire.
    8. Quando la temperatura raggiunge i 900 °C, chiudere la valvola N 2 a secco, aprire la valvola O 2 a secco (flusso O 2 = 1 L/m) e conservare per2 ore.
      NOTA: eseguire i passaggi 2.1.9-2.1.16 in una stanza gialla.
    9. Rivestire i substrati di Si ossidato con un tensioattivo (OAP) utilizzando uno spin coater e quindi cuocere a 110 °C per 90 s su una piastra riscaldante.
    10. Dopo il rivestimento del tensioattivo, rivestire i substrati di Si con un fotoresist (ad esempio, ZEP520A) utilizzando un rivestimento di rotazione e quindi cuocere a 180 °C per 5 minuti su una piastra elettrica.
    11. Caricare i substrati di Si con il tensioattivo e fotoresistere in un writer a fascio di elettroni (EB).
    12. Leggere il file di progettazione (preparato al punto 2.1.2) nel writer EB e creare un file di operazione (file WEC). Impostare la quantità di dose come 120 μC/cm2 nel file WEC. Al termine del caricamento del substrato, eseguire l'esposizione EB facendo clic sul pulsante di esposizione singola .
    13. Scaricare il substrato dal writer EB facendo clic su wafer carry → scaricare al termine dell'esposizione.
    14. Preparare uno sviluppatore photoresist (ZED) e un risciacquo per lo sviluppatore (ZMD) in una camera di bozza. Immergere i substrati di Si esposti nello sviluppatore per 60 s a temperatura ambiente.
    15. Rimuovere i substrati di Si dallo sviluppatore, quindi asciugare il substrato con gas N2 .
    16. Mettere i substrati di Si sviluppati su una piastra riscaldante per cuocere a 110 °C per 90 s.
    17. Immergere i substrati di Si in un acido fluoridrico tamponato (BHF-63SE) per 1 minuto al fine di rimuovere parte degli strati di SiO2 esposti all'aria come risultato dell'esposizione e dello sviluppo di EB.
    18. Rimuovere il fotoresist dai substrati di Si immergendolo in un dispositivo di rimozione del fotoresist organico (ad esempio, Hakuri-104) per 15 minuti.
    19. Immergere i substrati di Si in acido fluoridrico diluito allo 0,5% per 4 minuti per rimuovere il sottile ossido nativo nelle regioni della finestra, ma per mantenere le maschere SiO2 . Quindi caricare su una camera di deposizione chimica da vapore ad ultraalto vuoto (UHV-CVD) per far crescere Ge. La figura 2 mostra il sistema UHV-CVD utilizzato nel presente lavoro.
  2. Crescita di Ge epitassiale
    1. Caricare il substrato di Si con maschere SEG (fabbricate come al punto 2.1) in una camera di blocco del carico.
    2. Impostare la temperatura di crescita del buffer/principale nella scheda Ricetta visualizzata sul computer operativo. Determinare le durate per la crescita principale di Ge in modo che gli strati di SEG Ge si coalizzino con quelli adiacenti. Per decidere le durate per la crescita principale, si consideri il tasso di crescita di Ge sui piani {113}, che determina la crescita nella direzione in-plane/lateral26. Nel presente lavoro, impostare le durate per la crescita principale come 270 min e 150 min per 650 °C e 700 °C, rispettivamente.
    3. Fare clic su Start nella finestra principale, quindi il substrato di Si viene automaticamente trasferito nella camera di crescita.
      NOTA: Il protocollo sulla crescita epitassiale di Ge (fasi 2.2.4-2.2.7) viene elaborato automaticamente.
    4. Tampone Ge di crescita sul substrato di Si caricato a bassa temperatura (≈380 °C). Utilizzare GeH 4 diluito al 9% in Ar come gas sorgente e mantenere la pressione parziale di GeH4 per 0,5 Pa durante la crescita del tampone.
    5. Coltiva lo strato principale di Ge a una temperatura elevata. Mantenere la pressione parziale di GeH4 per 0,8 Pa durante la crescita principale. Nel presente lavoro, utilizzare due diverse temperature di 650 e 700 °C per la temperatura di crescita principale al fine di confrontare SEG Ge con una sezione trasversale di forma rotonda e con una sezione trasversale a {113} sfaccettature25.
      NOTA: Il tasso di crescita di Ge sul piano (001) è stato di 11,7 nm/min indipendente dalla temperatura.
    6. Al fine di visualizzare l'evoluzione di SEG Ge e la loro coalescenza, eseguire la crescita di Ge con inserimento periodico di strati di demarcazione Si0.3Ge0.7 spessi 10 nm su un altro substrato di Si. Gli strati di Si 0,3 Ge0,7sono stati formati utilizzando gas Si2H6 e GeH4. Durante la crescita dello strato Si 0,3 Ge 0,7, impostare la pressione parziale del gas Si2H6 a 0,02 Pa e la pressione parziale del gas GeH4 a0,8Pa.
    7. Poiché il substrato di Si viene trasferito automaticamente dalla camera di crescita alla camera di blocco del carico, sfiatare la camera di blocco del carico e scaricare manualmente il substrato di Si.
  3. Misure della densità della fossa di incisione (EPD)
    1. Sciogliere 32 mg di I2 in 67 ml di CH3COOH utilizzando una macchina per la pulizia ad ultrasuoni.
    2. Mescolare il COOH CH 3 disciolto I2, 20 mL di HNO3e 10 mL di HF.
    3. Immergere i substrati di Si Ge-grown nella soluzione CH 3COOH/HNO3/HF/I2 per 5-7 s per formare fosse incise.
    4. Osservare le superfici Ge incise con un microscopio ottico (tipicamente 100x) per assicurarsi che le fosse incise si formino con successo.
    5. Utilizzare un microscopio a forza atomica (AFM) per contare le fosse incise. Posizionare il campione Ge inciso su uno stadio AFM, quindi avvicinarsi alla sonda facendo clic su avvicinamento automatico.
    6. Decidi l'area di osservazione utilizzando un microscopio ottico integrato con un AFM e scansiona cinque diverse aree da 10 μm x 10 μm. Il fattore di smorzamento dell'ampiezza viene determinato automaticamente.
  4. Osservazioni TEM
    1. Prelevare campioni di TEM dagli strati di Ge coalesced/coperta utilizzando un fascio di ioni Ge focalizzato (metodo di microcampionamento FIB)27.
    2. Lucidare i campioni TEM in un sistema di macinazione ionica utilizzando ioni Ar. Nel presente lavoro, assottigliare i campioni TEM per le osservazioni in sezione trasversale a 150-500 nm nella direzione [110] e per le osservazioni in pianta per essere 200 nm nella direzione [001].
    3. Per i campioni TEM in pianta, proteggere le superfici superiori degli strati di Ge con strati amorfi e quindi assottigliarsi dal lato inferiore (substrato) degli strati di Ge.
    4. Eseguire osservazioni TEM con una tensione di accelerazione di 200 kV. Eseguire osservazioni TEM (STEM) a scansione a campo chiaro in sezione trasversale per osservare campioni TEM spessi (500 nm).
    5. Per un Ge coalescente con strati di demarcazione Si0,3Ge0,7, eseguire osservazioni STEM in campo anulare ad alto angolo trasversale (HAADF) sotto una tensione di accelerazione di 200 kV.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Calcolo teorico

La Figura 3 mostra le traiettorie calcolate dei TD in 6 tipi di strati Ge coalescenti: qui, definiamo il rapporto di apertura (APR) come finestra W /(finestra W +maschera W). La figura 3a mostra un Ge coalescente di origine SEG di forma rotonda di APR = 0,8. Qui, 2/6 TD sono intrappolati. La figura 3b mostra un Ge coalescato di origine SEG {113}-sfaccettato di APR = 0,8. Qui, 0/6 TD sono intrappolati. La figura 3c mostra un Ge coalescato di origine SEG di forma rotonda di APR = 0,1. Qui, 5/6 TD sono intrappolati. La figura 3d mostra un Ge coalescato di origine SEG {113} sfaccettatura di APR = 0,1. Qui, 6/6 TD sono intrappolati. La figura 3e mostra un Ge coalescente di origine SEG di forma rotonda di APR = 0,1, nel caso in cui Ge cresca su maschere di SiO2. Qui, 0/6 TD sono intrappolati. La figura 3f mostra un Ge coalescato di origine SEG {113} sfaccettato di APR = 0,1, nel caso in cui Ge cresca su maschere di SiO2. Qui, 0/6 TD sono intrappolati.

Le traiettorie di 6 TD generate in (x 0, 0), dove x 0 = 0,04, 0,1, 0,2, 0,4, 0,6 e 0,8 volte Wfinestra/2, sono mostrate come linee rosse in ogni figura. I TD situati sopra i punti di coalescenza di questi due strati SEG Ge si propagano verso l'alto verso la superficie superiore, mentre i TD sotto i punti si propagano verso il basso per rimanere sulla superficie vuota sopra la maschera SiO2.

Nella Figura 3a-3d, si presume che SEG Ge non cresca su SiO2. Pertanto, si presume che le pareti laterali del SEG Ge {113} sfaccettate siano di forma rotonda per non toccare l'area mascherata di SiO2. È chiaramente dimostrato che il SEG di forma rotonda e poi il Ge coalescente sono più efficaci nel ridurre il TDD ad un APR di 0,8, rispetto al caso {113}-sfaccettato, mentre il Ge {113} sfaccettato e poi coalescente sono più efficaci di uno di forma rotonda con un APR di 0,1. Questo "incrocio" è attribuito alla presenza di {113} faccette vicino alla parte superiore SEG: {113} faccette sono più deviate dalla direzione [001] rispetto alle superfici di forma rotonda.

La Figura 3e e la Figura 3f mostrano Ge coalescente ad un rapporto di apertura di 0,1, supponendo che Ge non sia nucleato su SiO 2 ma mostri bagnatura con la maschera SiO2, ampiamente riportata nella coalescenza Ge 13,15,22,28,29,30,31. Come mostrato in Figura 3e e Figura 3f, non c'è vuoto semi cilindrico tra due SEG e quindi nessun TD è intrappolato in superficie.

La figura 4 mostra i TDD calcolati in Ge coalescente. Nella Figura 4, la linea rossa mostra i TDD calcolati in Ge coalescente originati dal SEG Ge di forma rotonda, mentre la linea blu mostra i TDD calcolati in Ge coalescente provenienti dal SEG Ge {113} sfaccettato. Poiché i TD in Ge su Si provengono dalla mancata corrispondenza del reticolo tra Ge e Si, si presume che la generazione di TD avvenga solo alle interfacce tra Ge e Si. In altre parole, il TDD dovrebbe essere ridotto con APR.

Quando l'APR è maggiore di 0,11, il SEG Ge di forma rotonda è più efficace di quello {113} sfaccettato (Figura 3a e Figura 3b). Quando l'APR è inferiore a 0,11, invece, il SEG Ge {113} sfaccettato diventa più efficace di quello di forma rotonda (Figura 3c e Figura 3d). Come nella figura 3, tale incrocio è attribuito alla presenza di {113} faccette vicino alla parte superiore del SEG (x 0≈ 0). Si noti che la Figura 3e e la Figura 3f corrispondono alla linea nera nella Figura 4, che mostra la riduzione del TDD dalla riduzione dell'APR, ma non alla coalescenza (cioè, la bagnatura di SEG Ge con SiO2 ha un effetto negativo contro la riduzione del TDD).

Verifica sperimentale

La Figura 5 mostra le tipiche immagini di microscopia elettronica a scansione trasversale (SEM) (Figura 5b-5d, 5f) e le mappe di distribuzione (Figura 5a, 5e) che mostrano se la coalescenza si verifica o meno. Le figure 5b-5d, 5f mostrano immagini SEM in sezione trasversale di strati SEG Ge non coalescenti (Figura 5b, cresciuti a 700 °C; Figura 5f, coltivato a 650 °C), strati di SEG Ge coalizzati con una superficie superiore non piatta (Figura 5c, cresciuti a 700 °C) e strati di SEG Ge coalescenti con una superficie superiore piatta (Figura 5d; cresciuti a 700 °C). Le immagini SEM mostrate in Figura 5b e Figura 5d sono lucidate da un fascio ionico focalizzato dopo la deposizione di strati di protezione Pt. La coalescenza si verifica quando lafinestra W e lamaschera W sono più piccole di 1 μm per le attuali condizioni di crescita. Le maschere SEG conmaschera W di 1 μm o più grande impediscono la coalescenza di Ge a causa della piccola quantità di crescita di Ge nella direzione laterale26. Le maschere SEG con una finestra W di 2 μm o superiore impediscono anche la coalescenza di Ge, sebbene la coalescenza abbia avuto luogo quando lafinestra W è più piccola di 1 μm. Questo perché il tasso di crescita laterale di Ge su SiO2 dipende dallafinestra W 30. La dipendenza dalla maschera e dal modello della finestra è riassunta nella Figura 7a (700 °C) e nella Figura 7e (650 °C).

Confrontando gli strati di SEG Ge non coalescenti (Figura 4b e Figura 4f), si mostra chiaramente che lo strato di SEG Ge cresciuto a 700 °C ha una sezione trasversale di forma rotonda mentre lo strato di SEG Ge coltivato a 650 °C ha una sezione trasversale {113} sfaccettata. Come nella figura 5b, la crescita a 700 °C mostra un SEG Ge di forma rotonda senza crescita di Ge su SiO 2 (cioè nessuna bagnatura con la maschera SiO2). Pertanto, la crescita procede come la Figura 3a e la Figura 3c. D'altra parte, come nella figura 5f, un SEG Ge {113} sfaccettature appare a 650 °C. È fortemente suggestivo che il Ge mostri bagnatura con la maschera SiO2. Al contrario, il bordo è di forma rotonda (cioè non bagnante). Pertanto, la crescita a 650 °C è compresa tra la figura 3b (nessuna bagnatura) e la figura 3f (bagnatura perfetta). Ciò indica che la riduzione TDD dovrebbe essere compresa tra la figura 3b e la figura 3f. Considerando i risultati teorici mostrati nella Figura 6, queste differenze nelle sezioni trasversali SEG Ge dovrebbero influenzare fortemente i TDD negli strati di Ge coalescati.

La differenza nella crescita della bagnatura su SiO2 può essere intesa come segue. L'angolo di contatto tra Ge e SiO2 (θ) è determinato dall'equazione di Young:

 Equation 12

Qui, γ SiO2, γ Ge e γint sono rispettivamente l'energia libera di superficie SiO 2, l'energia libera superficiale Ge e l'energia libera interfacciale Ge/SiO2. L'angolo del fianco SEG Ge diventa più grande man mano che la crescita di Ge procede. Quando l'angolo del fianco SEG Ge raggiunge l'angolo di contatto θ, il SEG Ge deve crescere nella direzione verticale ([001]) o laterale ([Equation]). Nel caso di una crescita di 650 °C, la crescita verticale è fortemente limitata dalle {113} faccette, e quindi SEG Ge preferisce crescere in direzione laterale (cioè crescita bagnante). Anche se la bagnatura potrebbe generare dislocazioni all'interfaccia Ge e SiO2, deve infine terminare sulla superficie semicilindrica del vuoto. Nel caso di una crescita di 700 °C, Ge può crescere in direzione verticale e l'angolo di contatto è maggiore di quello di 650 °C a causa di un γ int maggiore. Questo sarebbe il motivo per cui il Ge coltivato a 650 °C mostra una bagnatura su SiO2 mentre il Ge cresciuto a 700 °C no.

Per Ge dopo coalescenza, la struttura della sezione trasversale non è influenzata dalla temperatura di crescita: gli strati di Ge coalescenti cresciuti a 650 °C e quelli cresciuti a 700 °C non potrebbero essere differenziati da osservazioni SEM in sezione trasversale.

Si noti che per i modelli fabbricati, i valori dellafinestra W erano più grandi e i valori della maschera W erano più piccoli di quelli progettati perché è stato impiegato un processo di incisione a umido isotropo per fabbricare lamaschera . I valori effettivi dellafinestra W e dellamaschera W sono stati ottenuti da osservazioni SEM in sezione trasversale dopo la crescita di Ge.

Inoltre, lo spessore degli strati di SiO2 della maschera era di 30 nm secondo le osservazioni SEM in sezione trasversale e le misurazioni spettroscopiche dell'ellissometria. Tali sottili strati di SiO2 sono stati impiegati per esaminare la riduzione del TDD spiegata in Figura 3 e Figura 4, rimuovendo l'effetto del necking epitassiale sull'ART. Nel presente lavoro, le proporzioni sono inferiori a 0,05, che è abbastanza piccolo da ignorare l'effetto del collo epitassiale sull'ART.

La Figura 6a mostra uno STEM HAADF in sezione trasversale per un SEG con strati di demarcazione Si 0,3 Ge 0,7, e un'illustrazione schematica della Figura 6a è mostrata nella Figura 6b (finestra W = 0,66 μm,maschera W = 0,84μm). Gli strati di demarcazione Si 0,3 Ge0,7mostrano chiaramente le forme della superficie durante la crescita a 700 °C. L'immagine STEM mostra le superfici Ge di ogni fase di crescita dal SEG di forma rotonda a uno strato epitassiale piatto formatosi dopo la coalescenza. Il tasso di crescita subito dopo la coalescenza è fortemente migliorato nelle aree coalizzate. Questa rapida crescita è probabilmente indotta dall'epistrato di Ge, riducendo al minimo la sua superficie per stabilizzarsi energeticamente.

In contrasto con il Ge SEG puro, il Ge SEG presentato con gli strati di demarcazione Si 0,3 Ge0,7mostra bagnatura con le maschere SiO2 (Figura 8a). La differenza nella bagnatura è forse dovuta all'inserimento di strati di demarcazione Si0.3Ge0.7, la cui nucleazione è potenziata su strati di SiO2 difficilmente quella di Ge.

Per le misurazioni EPD vengono utilizzati Ge coalescenti a testa piatta (aree cerchiate in blu nelle figure 5a e 5e). Gli strati di Ge sono stati incisi in media di 200 nm. Le tipiche immagini AFM dopo l'incisione sono mostrate nella Figura 7a e nella Figura 7b, prese per Ge coalescente di 1,15 μm di spessore cresciuto a 700 °C (finestra W = 0,66 μm e maschera W = 0,44 μm) e Ge coalescente spesso 2,67 μm cresciuto a 650 °C (finestra W = 0,66 μm emaschera W = 0,34 μm). Come riferimento, l'immagine della coperta Ge spessa 1,89 μm cresciuta a 700 °C è mostrata nella Figura 7c. I punti scuri nelle immagini AFM sono pozzi incisi che indicano la presenza di TD. I valori EPD della Figura 7a-7c sono stati ottenuti rispettivamente 7,0 x 107/cm 2, 7,9 x 10 7/cm 2 e 8,7 x 107/cm 2. I nostri rapporti precedenti hanno mostrato che le EPD ottenute in questa condizione di incisione sono uguali ai TDD determinati mediante microscopia elettronica a trasmissione plan-view (TEM)4,32,33,34. L'EPD misurata dello strato di coperta Ge (7,9 ± 0,8 x 10 7/cm 2) concorda bene con il TDD ottenuto dall'osservazione TEM plan-view con un'area relativamente ampia di 6 x 8 μm 2 (8,7 ± 0,2 x 107/cm 2), indicando che l'EPD è uguale al TDD.

Per confrontare i TDD ottenuti sperimentalmente con i calcoli, prendere in considerazione l'effetto dello spessore sul TDD. C'è una tendenza che il TDD diminuisce all'aumentare dello spessore Ge a causa delle maggiori possibilità di annichilazione della coppia di TD. Pertanto, la riduzione del TDD osservata per il Ge coalescente, più sottile del Ge a coperta, dovrebbe essere attribuita al meccanismo descritto in Figura 3 e Figura 4 (cioè, dobbiamo calcolare il TDD normalizzato per confrontare i TDD ottenuti sperimentalmente con quelli calcolati in Figura 4). Prima della normalizzazione, è stata eseguita una correzione del TDD per la coperta Ge (copertaρ), considerando lo spessore e la temperatura di crescita sul TDD. Analogamente ai precedenti rapporti35,36, lacoperta ρ [/cm 2] è approssimativamente espressa come2,52 x 1013 x [d (nm)]-1,57 per gli strati di Ge cresciuti nell'intervallo di temperatura di 530-650 °C utilizzando un UHV-CVD. Qui, d è lo spessore dello strato di coperta Ge. ρcoperta [/cm 2] è ridotta per gli strati di Ge cresciuti a 700 °C ed approssimativamente espressa come2,67 x 1012 x [d (nm)]-1,37.

La figura 7d mostra il TDD normalizzato in funzione di APR, W window/(Wwindow + Wmask). I TDD in Ge coalescente coltivati a 650 °C sono mostrati come triangoli blu e quelli coltivati a 700 °C come diamanti rossi. Poiché SEG Ge a 650 °C mostra una certa bagnatura con la maschera SiO2, i dati di crescita dovrebbero rientrare tra le linee nere e blu. SEG Ge a 700 °C dovrebbe essere sulla linea rossa. I risultati sperimentali sono in buon accordo con il calcolo basato sulla forma della sezione trasversale e sulle condizioni di bagnatura.

Come descritto sopra, si conclude che il comportamento dei TD è ben spiegato dal modello basato sulla forza dell'immagine delle superfici di crescita sui TD. Per comprendere l'interazione di TD con la superficie, abbiamo osservato TD con una sezione trasversale a campo chiaro STEM. Si osserva un difetto piegato e terminato su una superficie di un vuoto semicilindrico nella figura 8a. Questo comportamento del TD è abbastanza simile alle traiettorie calcolate dei TD mostrate nella Figura 3. Tuttavia, la traiettoria osservata di TD non riproduce esattamente quella prevista nella Figura 3. La differenza sarebbe spiegata come il risultato di una trasformazione TD al fine di minimizzare la sua energia durante o dopo la crescita (ad esempio, diminuzione della temperatura dalla temperatura di crescita alla temperatura ambiente). La figura 8b mostra una simulazione della deformazione nell'epistrato di Ge coalescente su Si. La deformazione di trazione è indotta nello strato di Ge su Si a causa della mancata corrispondenza del coefficiente di dilatazione termica tra Ge e Si. La simulazione indica che l'accumulo di deformazione si verifica nella parte superiore dei vuoti semicilindrici e il rilassamento della deformazione nello strato subsuperficiale dei vuoti semicilindrici, il che motiverebbe i TD a trasformarsi.

D'altra parte, la Figura 8c mostra la generazione di difetti nella parte superiore di un vuoto, anche se il punto di generazione verrebbe rimosso durante la preparazione del campione TEM. Il difetto nella figura 8c è vicino a una linea retta, ma l'angolo tra il difetto e il piano (001) (≈78,3°) non concorda con quello del piano {111} (54,7°).

Il modello di diffrazione elettronica mostrato nella Figura 8d è stato ottenuto vicino al difetto nella Figura 8c. L'assenza di luce striata indica che non dovrebbe esserci una struttura 2D (cioè, il difetto è una dislocazione). Nei rapporti precedenti 28,29,30,31,37, si sono formati difetti 2D che mostrano una chiara striscia luminosa nei modelli di diffrazione elettronica, che è contro quella osservata nel presente lavoro. I risultati dell'osservazione (l'assenza di difetti 2D) supportano la previsione che i vuoti e le loro superfici libere contribuiscano a rilasciare la tensione in Ge su Si, o altrimenti causino i disorientamenti dei cristalli tra strati di SEG Ge adiacenti. Ciò è coerente con un precedente rapporto che suggeriva brevemente che la formazione di difetti 2D è prevenuta negli strati di SEG Ge coalescenti con vuoti sulle maschere SiO2 38.

Ci sono due candidati per la generazione TD mostrati in Figura 10c: la distribuzione della deformazione e il disorientamento tra gli strati SEG Ge. Nell'epitassial Ge su Si, la tensione di trazione è indotta in Ge a causa della mancata corrispondenza del coefficiente di dilatazione termica tra Ge e Si39. Il risultato della simulazione mostrato nella Figura 8b indica l'accumulo di deformazione da trazione (~0,5%) nella parte superiore del vuoto come menzionato sopra. Tale accumulo di deformazione nella parte superiore del vuoto potrebbe comportare la generazione di TD mostrata nella Figura 8c. Un altro candidato, il disorientamento tra gli strati SEG Ge, è stato assunto per generare difetti 2D come osservato in precedenti rapporti che mostrano la coalescenza degli strati SEG Ge 28,29,30,31,37. Nel presente lavoro, tuttavia, la generazione di difetti 2D sarebbe soppressa a causa della presenza di vuoti, come brevemente menzionato in un precedente rapporto38, ma comporterebbe la generazione TD a causa di una soppressione imperfetta. Una discussione più dettagliata per la dislocazione indotta dal disorientamento sarà descritta in una parte successiva con illustrazioni schematiche (Figura 12).

La Figura 9a e la Figura 9b mostrano immagini TEM in pianta a campo chiaro di uno strato di Ge coalescente (finestra W = 0,82 μm,maschera W = 0,68 μm) e uno strato di Ge coperta, rispettivamente, cresciuti sullo stesso substrato. Per le osservazioni TEM in pianta, i campioni TEM sono stati formati utilizzando le regioni superiori a 200 nm degli strati Ge come descritto nella fase 2.4.3 e sono indicati da quadrati tratteggiati rossi nelle sezioni trasversali schematiche nella parte superiore della Figura 9. Le strisce della maschera SiO2 sono allineate alla direzione [110] per il Ge coalescente nella Figura 9a. L'immagine TEM in pianta mostrata nella Figura 9a è stata scattata per un'area di 6 μm x 8 μm. Sebbene ci siano cinque coppie di maschere SiO 2 e aree della finestra Si in questa immagine TEM, le aree sopra le maschere SiO2 e le finestre Si non sono distinguibili nell'immagine TEM. Questo perché l'area osservata (top 200 nm) è molto al di sopra di dove si trovano i vuoti semicilindrici (inferiore 150 nm).

Si è riscontrato che i TDD ottenuti dalla figura 9a e dalla figura 9b sono rispettivamente 4,8 x 10 7/cm 2 e 8,8 x 107/cm2. Come mostrato nella Figura 7d, le misurazioni EPD rivelano che il TDD nello strato di Ge coalescente (finestra W = 0,82 μm emaschera W = 0,68 μm) è 4 x 107 cm−2. Pertanto, il TDD nella Figura 9a mostra un buon accordo con l'EPD mostrato nella Figura 7. È anche da notare che né le misure EPD né le osservazioni TEM mostrano un ri-aumento del TDD, che è frequentemente mostrato quando gli strati di SEG Ge si fondono (cioè, il ri-aumento del TDD dovuto alla generazione di TD (Figura 8b) è soppresso a tal punto che il ri-aumento del TDD è ignorabile nell'attuale intervallo TDD (dell'ordine di 107/cm2)).

Va notato che un'area priva di TD grande come 4 μm x 4 μm è realizzata nel Ge coalescente, come nella Figura 9a. Sebbene la coperta Ge nella Figura 9b mostri TD con una distribuzione relativamente uniforme, il Ge coalescente ha aree TDD alte e basse. Tali differenze nella distribuzione dei TD suggeriscono che un'ulteriore riduzione del TDD sarebbe ottenibile nel Ge coalesescato. 1 TD in un'area di 4 μm x 4 μm, che si osserva nella figura 9a, corrisponde a TDD di 6,25 x 106/cm2.

Confrontando Ge coalescente (Figura 9a) e Ge coperta (Figura 9b), è chiaro che le lunghezze delle linee difettose in Ge coalescente sono più lunghe di quelle in Ge coperta. In Ge coalescente ci sono tipicamente linee di difetto lunghe 1 μm, e sono allineate alla direzione [110]. Si noti che la direzione [110] è la direzione della lunghezza delle strisce SiO2. Ci sono due possibili spiegazioni per linee di difetti così lunghe: (i) si osservano difetti 2D e (ii) le dislocazioni sono inclinate nella direzione [110]. Tuttavia, i difetti 2D vengono immediatamente negati a causa delle larghezze dei difetti lunghi osservati (ad esempio, i difetti 2D su {111} piani dovrebbero mostrare linee di difetto più ampie). Geometricamente, i difetti 2D sui piani {111} dovrebbero mostrare linee di difetto larghe 140 nm, tenendo conto dello spessore del campione TEM (200 nm) e dell'angolo del {111} con piani (001) (54,7°). L'immagine TEM in pianta mostra che le linee di difetto sono larghe 10-20 nm, che è molto più stretta di 140 nm. Pertanto, i difetti mostrati come linee lunghe devono essere attribuiti a (ii) dislocazioni inclinate nella direzione [110]. Un semplice calcolo geometrico fornisce l'angolo tra le dislocazioni inclinate e i piani (001): tan−1(200 nm/1 μm) = 11,3°. Si noti che, come mostrato nella Figura 8b, i TD nella coperta Ge tendono ad essere diretti quasi verticalmente al substrato se non viene eseguita alcuna ricottura post-crescita, mostrando piccoli punti neri nelle immagini TEM in pianta.

Per un'analisi più dettagliata dei TD inclinati, viene osservata arbitrariamente una piccola area con TDD elevato come nella Figura 10. Il campione TEM è stato preparato dai 200 nm superiori dello strato di Ge coalescente, lo stesso delle osservazioni TEM in pianta sopra.

La Figura 10a e la Figura 10b mostrano immagini TEM in campo scuro (g = [220] per la Figura 12a e [Equation] per la Figura 12b) scattate nella stessa area. Nella Figura 12, sono state osservate quattro dislocazioni inclinate in un'area di 4 μm x 4 μm. La figura 10b rivela che una dislocazione inclinata (quella cerchiata in rosso) scompare quando il vettore di diffrazione g = [], che indica che il vettore di Burgers è determinato essere [110] o [EquationEquation] per la dislocazione cerchiata in rosso. Poiché la linea del difetto è nella direzione [110], la dislocazione risulta essere una dislocazione a vite. Le altre tre dislocazioni inclinate (quelle cerchiate in verde) sono attribuite alle dislocazioni miste perché non sono scomparse qualunque vettore di diffrazione g sia stato scelto.

Ci sono due possibili spiegazioni per l'inclinazione dei TD negli strati di Ge coalescenti: (i) crescita di Ge in [110] direzione e (ii) generazione di difetti quando gli strati di Ge SEG si fondono.

Crescita di Ge in [110] direzione

La Figura 11 mostra un'immagine SEM vista in pianta e il processo di crescita per formare uno strato epitassiale piatto da una superficie SEG non planare come un filmato schematico. Riflettendo l'ondulazione del bordo dei motivi a strisce SiO 2 formati dalla litografia EB e dall'incisione chimica a umido, la coalescenza inizia preferenzialmente in alcuni punti, e poi procede nelle direzioni [110] e [Equation] sopra le maschere SiO2. La Figura 11b e la Figura 11c mostrano schematicamente la vista a volo d'uccello e la vista della sezione trasversale (Equation) quando gli strati di SEG Ge sono parzialmente coalizzati. Un TD generato in una finestra di crescita appare sopra il vuoto, come mostrato nella Figura 3, e quindi i TD iniziano a propagarsi nella direzione [110] o [Equation] a causa della forza dell'immagine. Questo porta a TD inclinati nella direzione [110] (come nella Figura 9a). La linea continua rossa nella figura 11c mostra un TD piegato nella direzione [110] secondo il modello sopra, il che spiega la presenza dei TD inclinati osservati nella figura 9a e nella figura 10 su base qualitativa.

Il meccanismo può spiegare sia i TD di bordo che quelli a vite, tenendo conto dei vettori di Burgers dei TD generati alle interfacce Ge/Si40. Poiché Ge viene coltivato su un substrato di Si, si formano dislocazioni (MD) di disadattamento dei bordi (MD) per rilasciare la tensione e gli MD sono allineati nella direzione [110] o [Equation]. Gli MD formano segmenti di filettatura (cioè TD), e i vettori di Burgers per i TD originati da MD allineati nella direzione [110] (MD110) sono a/2[] o a/2[EquationEquation] (a: la costante del reticolo). D'altra parte, i vettori di Burgers sono a/2[110] o a/2[] per i TD originati da MD allineati nella direzione [EquationEquation] (Equation 21). Nel caso in cui i TD di MD110 siano inclinati verso la direzione [110], le osservazioni TEM in pianta mostrano i TD come dislocazioni di bordo. Allo stesso modo, quando i TD da Equation 21 sono inclinati verso la direzione [110], vengono osservati come dislocazioni della vite.

Generazione di difetti quando gli strati di SEG Ge si fondono

La Figura 12 mostra gli schemi che spiegano la generazione di difetti quando gli strati di SEG Ge si fondono con una piccola rotazione (cioè disorientamento). Come schematicamente illustrato nella Figura 12, l'orientamento errato dovrebbe generare dislocazioni bordo/vite/misto all'interfaccia a coalescenza. Nella Figura 12, il disorientamento tra due strati SEG Ge nella direzione [110] viene scomposto in tre tipi di rotazioni. La figura 12a-12c mostra la rotazione attorno all'asse [110], all'asse [001] e all'asse [Equation].

Si presume che la coalescenza nella Figura 12 avvenga tra uno strato Ge strettamente epitassiale (Ge (001)) e uno strato di Ge SEG adiacente con un disorientamento (m-Ge). La rotazione attorno all'asse [110] (Figura 12a) determina la generazione di dislocazioni di spigolo parallele alla direzione [110] in corrispondenza del limite indicato come linea tratteggiata. Analogamente, come nella figura 12b, le dislocazioni dei bordi parallele alla direzione [001] sono generate come risultato della rotazione attorno all'asse [001]. D'altra parte, la rotazione attorno all'asse [], mostrata nella Figura 12c, genera una rete di dislocazione della vite, che è composta da dislocazioni di b = [110] e b = [Equation001], essendo simile al caso dell'incollaggio diretto delle superfici di Si (001) che mostrano la rete di dislocazione della vite41. La vite TD osservata in Figura 10 potrebbe essere attribuita alla coalescenza con disorientamento di una rotazione attorno all'asse [Equation]. La combinazione di rotazioni attorno all'asse [110] (Figura 12a) e attorno all'asse [Equation] (Figura 12c) può spiegare i TD misti mostrati nella Figura 12. La dislocazione mista mostrata nella Figura 9b è spiegata anche dalla combinazione della rotazione attorno all'asse [001] (Figura 12b) e della rotazione sull'asse [Equation] (Figura 12c).

Supponendo che le dislocazioni originate dal disorientamento siano generate ad una densità di 1 x 107/cm2, l'angolo medio di rotazione attorno all'asse [Equation] è stimato in 0,034° 42. Rispetto alla stima, abbiamo già riportato che ci sono fluttuazioni di orientamento in uno strato SEG Ge a forma di linea per 100 arcsec (= 0,028°), impiegando osservazioni di diffrazione a raggi X a micro-fascio43. Le fluttuazioni riportate di orientamento e angolo di rotazione stimato mostrano un buon accordo, che supporta il meccanismo di generazione TD basato su disorientamenti.

Figure 1
Figura 1: Illustrazioni schematiche di maschere SEG quadrate di 4 mm e a forma di linea e spazio su un substrato Si(001). Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.

Figure 2
Figura 2: Immagini per parti di una macchina UHV-CVD; armadio del gas, camera di processo, camera di blocco del carico e computer operativo. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.

Figure 3
Figura 3: Traiettorie calcolate di 4 TD in (a) origine SEG di forma rotonda, rapporto di apertura = 0,8, (b) origine SEG di forma rotonda, rapporto di apertura = 0,1, (c) origine SEG sfaccettata {113}, rapporto di apertura = 0,8 e (d) origine SEG {113} sfaccettatura, rapporto di apertura = 0,1. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.

Figure 4
Figura 4: TDD calcolati in Ge coalescente originati da SEG Ge {113} sfaccettatura (linea blu) e SEG Ge di forma rotonda (linea rossa). Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.

Figure 5
Figura 5: Mappe di distribuzione e immagini SEM di strati di Ge coalesced/non coalescenti. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.

Figure 6
Figura 6: (a) Un'immagine STEM HAADF in sezione trasversale di Ge coalescente (finestra W = 0,66 μm, maschera W = 0,84 μm) cresciuta a 700 °C con strati di demarcazione Si 0,3Ge0,7 spessi 10 nm e (b) un'illustrazione schematica corrispondente alle condizioni mostrate in (a). Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.

Figure 7
Figura 7: Immagini AFM tipiche per misurare le EPD per (a) Ge coalescente di 1,15 μm di spessore cresciuto a 700 °C (finestra W = 0,66 μm e maschera W = 0,44 μm), (b) Ge coalescente spesso 2,67 μm cresciuto a 650 °C (finestra W = 0,86 μm e maschera W = 0,34 μm) e (c) coperta Ge spessa 1,89 μm cresciuta a 700 °C, e riepilogo dei risultati della misurazione EPD in (d). Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.

Figure 8
Figura 8:(110) sezione trasversale (a) immagini STEM e (b) TEM di strati di Ge coalescenti (finestra W = 0,66 μm e maschera W = 0,44 μm), (c) modello di diffrazione elettronica ottenuto vicino al difetto mostrato in (b) e (d) risultato di simulazione del metodo agli elementi finiti di una distribuzione di deformazione nel Ge coalescente. Le figure 9, lettere a), c) e d), sono state modificate rispetto al punto 20. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura. 

Figure 9
Figura 9:Immagini TEM in pianta a campo chiaro di (a) uno strato di Ge coalescente (finestra W = 0,82 μm, maschera W = 0,68 μm) e (b) uno strato Ge coperta. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.  

Figure 10
Figura 10: Immagini TEM Plan-view di una piccola area ad alto TDD con vettori g di (a) [220] e (b) [Equation]. Questa cifra è stata modificata da 20. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.

Figure 11
Figura 11: (a) un'immagine SEM con vista in pianta, (b) un'immagine schematica a volo d'uccello e (c) un'immagine schematica in sezione trasversale di un SEG Ge parzialmente coalescente.Equation Questa cifra è stata modificata da 20. Clicca qui per scaricare questo video.

Figure 12
Figura 12:Schemi di generazione dei difetti quando gli strati di SEG Ge si fondono con la rotazione dei cristalli attorno a (a) [110], (b) [001] e (c) [Equation] orientamento. Questa cifra è stata modificata da 20. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura. 

Metodo TDD raggiunto (cm-2) Temperatura (°C) Spessore dello strato tampone
Ricottura termica 2e7 ≈900 °C ≈100 nm
(tampone a bassa temperatura)
Tampone graduato SiGe 1e6 temperatura di crescita (600–700 °C) 2–3 μm
ARTE 1e6 temperatura di crescita (600–700 °C) 500–1000 nm
Semi del pilastro Si 1e5 ≈800 °C ≈5 μm
Questo lavoro 4e7 temperatura di crescita
(700 °C)		 ≈150 nm

Tabella 1: Una sintesi del TDD raggiunto e degli svantaggi in vista dell'applicazione del dispositivo fotonico per i metodi di riduzione del TDD convenzionali/presentati.

Figura supplementare 1: Quattro metodi tipici ampiamente utilizzati per ridurre il TDD nel Ge epitassiale su Si: (a) ricottura termica, (b) tampone graduato SiGe, (c) intrappolamento delle proporzioni (ART) e (d) semi del pilastro Si. Clicca qui per scaricare questa figura.

Video supplementare 1: Illustrazioni schematiche di un TD piegato a causa della forza dell'immagine in un SEG Ge di forma rotonda.  Clicca qui per scaricare questo video.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Nel presente lavoro, sono stati mostrati sperimentalmente TDD di 4 x 107/cm2 . Per un'ulteriore riduzione del TDD, ci sono principalmente 2 passaggi critici all'interno del protocollo: preparazione della maschera SEG e crescita del Ge epitassiale.

Il nostro modello mostrato in Figura 4 indica che il TDD può essere ridotto al di sotto di 107/cm2 in Ge coalescente quando APR, W window/(Wwindow +W mask), è piccolo come 0,1. Verso un'ulteriore riduzione del TDD, dovrebbero essere preparate maschere SEG con APR più piccolo. Come menzionato nella fase 2.1.2, i valori minimi dellafinestra W e dellamaschera W erano rispettivamente di 0,5 μm e 0,3 μm, limitati dalla risoluzione nel sistema di litografia EB impiegato. Un metodo semplice per ridurre l'APR è modificare i processi di litografia e incisione (ad esempio, utilizzare un altro fotoresist, utilizzare un sistema di litografia migliore, utilizzare strati di SiO2 più sottili con incisione BHF meno profonda, ecc.). Il processo di litografia e incisione maturo consentirà maschere SEG più strette di 100 nm. Nel presente lavoro, Ge coalescente con una superficie superiore piatta è stato ottenuto quando Wmask≤1 μm. Pertanto, lafinestra W di 100 nm e lamaschera W di 900 nm (APR = 0,1) ci daranno Ge coalescente con superficie superiore piatta nelle attuali condizioni di crescita.

Inoltre, la modifica della preparazione della maschera SEG dovrebbe portare a una minore ondulazione dei bordi delle maschere SEG, con conseguente soppressione del disorientamento tra gli strati SEG di Ge. La generazione TD quando gli strati SEG Ge si fondono (Figura 11) sarà soppressa come risultato della modifica della preparazione della maschera SEG.

Come rivelato dai risultati del calcolo (Figura 3), la soppressione della crescita di Ge su SiO2 è necessaria per ridurre il TDD. La soppressione della crescita di Ge su SiO 2 è causata dalla modifica della fase di crescita di Ge (cioè elevazione della temperatura di crescita, rotazione della maschera SEG, introduzione del gas H2 e riduzione della pressione del gas GeH4 44,45).

Il metodo di riduzione TDD proposto/verificato nel presente lavoro è superiore ai metodi esistenti in termini di applicazione per i dispositivi fotonici Ge (cioè, TDD è ridotto senza alcuna ricottura termica né strati tampone spessi). La temperatura massima di processo era di 700 °C, che è la temperatura di crescita, e l'altezza del vuoto era di ≈150 nm. Rispetto ai metodi esistenti, la temperatura massima è inferiore alla temperatura di ricottura (tipicamente 900 °C)7 e l'altezza del vuoto è meno profonda degli strati tampone graduati SiGe (tipicamente diversi μm)10, delle trincee di SiO2 per ART (tipicamente 0,5-1 μm)13 e dello strato tampone per la crescita di Ge sui pilastri di Si (tipicamente ≈5 μm)18. Il confronto tra metodi convenzionali/presentati è riassunto nella Tabella 1.

Considerando l'ingombro di un tipico dispositivo fotonico Ge (≈100 μm 2), TDD inferiore a 106 / cm2 e un numero di TD < 1 / dispositivo sarà l'obiettivo finale. Poiché il limite teorico di TDD per questo metodo è 0, TDD inferiore a 106/cm2 è potenzialmente raggiungibile. Verso l'obiettivo, saranno studiate litografie e incisioni più ottimizzate.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Acknowledgments

Questo lavoro è stato sostenuto finanziariamente dalla Japan Society for the Promotion of Science (JSPS) KAKENHI (17J10044) dal Ministero dell'Istruzione, della Cultura, dello Sport, della Scienza e della Tecnologia (MEXT), Giappone. I processi di fabbricazione sono stati supportati da "Nanotechnology Platform" (progetto n. 12024046), MEXT, Giappone. Gli autori desiderano ringraziare il signor K. Yamashita e la signora S. Hirata, dell'Università di Tokyo, per il loro aiuto nelle osservazioni TEM.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
AFM SII NanoTechnology SPI-3800N
BHF DAIKIN BHF-63U
CAD design AUTODESK AutoCAD 2013 Software
CH3COOH Kanto-Kagaku Acetic Acid for Electronics
CVD Canon ANELVA I-2100 SRE
Developer ZEON ZED
Developer rinse ZEON ZMD
EB writer ADVANTEST F5112+VD01
Furnace Koyo Thermo System KTF-050N-PA
HF, 0.5 % Kanto-Kagaku 0.5 % HF
HF, 50 % Kanto-Kagaku 50 % HF
HNO3, 61 % Kanto-Kagaku HNO3 1.38 for Electronics
I2 Kanto-Kagaku Iodine 100g
Photoresist ZEON ZEP520A
Photoresist remover Tokyo Ohka Hakuri-104
Surfactant Tokyo Ohka OAP
TEM JEOL JEM-2010HC

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Giovane, L. M., Luan, H. C., Agarwal, A. M., Kimerling, L. C. Correlation between leakage current density and threading dislocation density in SiGe p-i-n diodes grown on relaxed graded buffer layers. Applied Physics Letters. 78 (4), 541-543 (2001).
  2. Wang, J., Lee, S. Ge-photodetectors for Si-based optoelectronic integration. Sensors. 11, 696-718 (2011).
  3. Ishikawa, Y., Saito, S. Ge-on-Si photonic devices for photonic-electronic integration on a Si platform. IEICE Electronics Express. 11 (24), 1-17 (2014).
  4. Cai, Y. Materials science and design for germanium monolithic light source on silicon, Ph.D. dissertation. , Dept. Mater. Sci. Eng., Massachusetts Inst. Technol. Cambridge, MA, USA. (2009).
  5. Wada, K., Kimerling, L. C. Photonics and Electronics with Germanium. , Wiley. Hoboken, NJ, USA. 294 (2015).
  6. Higashitarumizu, N., Ishikawa, Y. Enhanced direct-gap light emission from Si-capped n+-Ge epitaxial layers on Si after post-growth rapid cyclic annealing: Impact of non-radiative interface recombination toward Ge/Si double heterostructure lasers. Optics Express. 25 (18), 21286-21300 (2017).
  7. Luan, H. C., et al. High-quality Ge epilayers on Si with low threading-dislocation densities. Applied Physics. Letters. 75 (19), 2909-2911 (1999).
  8. Nayfeha, A., Chui, C. O., Saraswat, K. C. Effects of hydrogen annealing on heteroepitaxial-Ge layers on Si: Surface roughness and electrical quality. Applied Physics Letters. 85 (14), 2815-2817 (2004).
  9. Choi, D., Ge, Y., Harris, J. S., Cagnon, J., Stemmer, S. Low surface roughness and threading dislocation density Ge growth on Si (001). Journal of Crystal Growth. 310 (18), 4273-4279 (2008).
  10. Currie, M. T., Samavedam, S. B., Langdo, T. A., Leitz, C. W., Fitzgerald, E. A. Controlling threading dislocation densities in Ge on Si using graded SiGe layers and chemical-mechanical polishing. Applied Physics Letters. 72 (14), 1718-1720 (1998).
  11. Liu, J. L., Tong, S., Luo, Y. H., Wan, J., Wang, K. L. High-quality Ge films on Si substrates using Sb surfactant-mediated graded SiGe buffers. Applied Physics Letters. 79 (21), 3431-3433 (2001).
  12. Yoon, T. S., Liu, J., Noori, A. M., Goorsky, M. S., Xie, Y. H. Surface roughness and dislocation distribution in compositionally graded relaxed SiGe buffer layer with inserted-strained Si layers. Applied Physics Letters. 87 (1), 012014 (2005).
  13. Langdo, T. A., Leitz, C. W., Currie, M. T., Fitzgerald, E. A., Lochtefeld, A., Antoniadis, D. A. High quality Ge on Si by epitaxial necking. Applied Physics Letters. 76 (25), 3700-3702 (2000).
  14. Park, J. S., Bai, J., Curtin, M., Adekore, B., Carroll, M., Lochtefeld, A. Defect reduction of selective Ge epitaxy in trenches on Si(001) substrates using aspect ratio trapping. Applied Physics Letters. 90 (5), 052113 (2007).
  15. Fiorenza, J. G., et al. Aspect ratio trapping: A unique technology for integrating Ge and III-Vs with silicon CMOS. ECS Transactions. 33 (6), 963-976 (2010).
  16. Salvalaglio, M., et al. Engineered Coalescence by Annealing 3D Ge Microstructures into High-Quality Suspended Layers on Si. Applied Materials & Interfaces. 7 (34), 19219-19225 (2015).
  17. Bergamaschini, R., et al. Self-aligned Ge and SiGe three-dimensional epitaxy on dense Si pillar arrays. Surface Science Reports. 68 (3), 390-417 (2013).
  18. Isa, F., et al. Highly Mismatched, Dislocation-Free SiGe/Si Heterostructures. Advanced Materials. 28 (5), 884-888 (2016).
  19. Yako, M., Ishikawa, Y., Wada, K. Coalescence induced dislocation reduction in selectively grown lattice-mismatched heteroepitaxy: Theoretical prediction and experimental verification. Journal of Applied Physics. 123 (18), 185304 (2018).
  20. Yako, M., Ishikawa, Y., Abe, E., Wada, K. Defects and Their Reduction in Ge Selective Epitaxy and Coalescence Layer on Si With Semicylindrical Voids on SiO2 Masks. IEEE Journal of Selected Topics in Quantum Electronics. 24 (6), 8201007 (2018).
  21. Park, J. S., Bai, J., Curtin, M., Carroll, M., Lochtefeld, A. Facet formation and lateral overgrowth of selective Ge epitaxy on SiO2-patterned Si(001) substrates. Journal of Vacuum Science & Technology B. 26 (1), 117-121 (2008).
  22. Bai, J., et al. Study of the defect elimination mechanisms in aspect ratio t.rapping Ge growth. Applied Physics Letters. 90 (10), 101902 (2007).
  23. Montalenti, F., et al. Dislocation-Free SiGe/Si Heterostructures. Crystals. 8 (6), 257 (2018).
  24. Zhang, H. L. Calculation of shuffle 60° dislocation width and Peierls barrier and stress for semiconductors silicon and germanium. European Physical Journal B. 81 (2), 179-183 (2011).
  25. Kim, M., Olubuyide, O. O., Yoon, J. U., Hoyt, J. L. Selective Epitaxial Growth of Ge-on-Si for Photodiode Applications. ECS Transactions. 16 (10), 837-847 (2008).
  26. Yako, M., Kawai, N. J., Mizuno, Y., Wada, K. The kinetics of Ge lateral overgrowth on SiO2. Proceedings of MRS Fall Meeting. , (2015).
  27. Kamino, T., Yaguchi, T., Hashimoto, T., Ohnishi, T., Umemura, K. A FIB Micro-Sampling Technique and a Site Specific TEM Specimen Preparation Method. Introduction to Focused Ion Beams. , Springer. Boston, MA. (2005).
  28. Park, J. S., et al. Low-defect-density Ge epitaxy on Si(001) using aspect ratio trapping and epitaxial lateral overgrowth. Electrochemical and Solid-State Letters. 12 (4), H142-H144 (2009).
  29. Li, Q., Jiang, Y. B., Xu, H., Hersee, S., Han, S. M. Heteroepitaxy of high-quality Ge on Si by nanoscale Ge seeds grown through a thin layer of SiO2. Applied Physics Letters. 85 (11), 1928-1930 (2004).
  30. Halbwax, M., et al. Epitaxial growth of Ge on a thin SiO2 layer by ultrahigh vacuum chemical vapor deposition. Journal of Crystal Growth. 308 (1), 26-29 (2007).
  31. Leonhardt, D., Ghosh, S., Han, S. M. Origin and removal of stacking faults in Ge islands nucleated on Si within nanoscale openings in SiO2. Journal of Applied Physics. 10 (7), 073516 (2011).
  32. Takada, Y., Osaka, J., Ishikawa, Y., Wada, K. Effect of Mesa Shape on Threading Dislocation Density in Ge Epitaxial Layers on Si after Post-Growth Annealing. Japanese Journal of Applied Physics. 49 (4S), 04DG23 (2010).
  33. Ishikawa, Y., Wada, K. Germanium for silicon photonics. Thin Solid Films. 518 (6), S83-S87 (2010).
  34. Nagatomo, S., Ishikawa, Y., Hoshino, S. Near-infrared laser annealing of Ge layers epitaxially grown on Si for high-performance photonic devices. Journal of Vacuum Science & Technology B. 35 (5), 051206 (2017).
  35. Ayers, J. E., Schowalter, L. J., Ghandhi, S. K. Post-growth thermal annealing of GaAs on Si(001) grown by organometallic vapor phase epitaxy. Journal of Crystal Growth. 125 (1), 329-335 (1992).
  36. Wang, G., et al. A model of threading dislocation density in strain-relaxed Ge and GaAs epitaxial films on Si (100). Applied Physics Letters. 94 (10), 102115 (2009).
  37. Leonhardt, D., Ghosh, S., Han, S. M. Defects in Ge epitaxy in trench patterned SiO2 on Si and Ge substrates. Journal of Crystal Growth. 335 (1), 62-65 (2011).
  38. Sammak, A., Boer, W. B., Nanver, L. K. Ge-on-Si: Single-crystal selective epitaxial growth in a CVD reactor. ECS Transactions. 50 (9), 507-512 (2012).
  39. Ishikawa, Y., Wada, K., Cannon, D. D., Liu, J., Luan, H. C., Kimerling, L. C. Strain-induced band gap shrinkage in Ge grown on Si substrate. Applied Physics Letters. 82 (13), 2044-2046 (2003).
  40. Bolkhovityanov, Y. B., Gutakovskii, A. K., Deryabin, A. S., Sokolov, L. V. Edge Misfit Dislocations in GexSi1–x/Si(001) (x~1) Heterostructures: Role of Buffer GeySi1–y (y < x) Interlayer in Their Formation. Physics of the Solid State. 53 (9), 1791-1797 (2011).
  41. Bourret, A. How to control the self-organization of nanoparticles by bonded thin layers. Surface Science. 432 (1), 37-53 (1999).
  42. Hirth, J. P., Lothe, J. Grain boundaries. Theory of Dislocations, 2nd ed. 19, Wiley. New York, NY, USA. 697-750 (1982).
  43. Mizuno, Y., Yako, M., Luan, N. M., Wada, K. Strain tuning of Ge bandgap by selective epigrowth for electro-absorption modulators. Proceedings of SPIE Photonics West, San Francisco, CA, USA. 9367, 1-6 (2015).
  44. Nam, J. H., et al. Lateral overgrowth of germanium for monolithic integration of germanium-on-insulator on silicon. Journal of Crystal Growth. 416 (15), 21-27 (2015).
  45. Fitch, J. T. Selectivity Mechanisms in Low Pressure Selective Epitaxial Silicon Growth. Journal of The Electrochemical Society. 141 (4), 1046-1055 (1994).
  46. Ye, H., Yu, J. Germanium epitaxy on silicon. Science and Technology of Advanced Materials. 15 (2), 1-9 (2014).

Tags

Ingegneria Numero 161 Fotonica del silicio germanio Ge crescita dei cristalli crescita epitassiale selettiva densità di dislocazione della filettatura forza dell'immagine calcolo teorico deposizione chimica da vapore CVD microscopio elettronico a trasmissione TEM
Calcolo teorico e verifica sperimentale per la riduzione della dislocazione in strati epitassiali di germanio con vuoti semicilindrici su silicio
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Yako, M., Ishikawa, Y., Abe, E.,… More

Yako, M., Ishikawa, Y., Abe, E., Wada, K. Theoretical Calculation and Experimental Verification for Dislocation Reduction in Germanium Epitaxial Layers with Semicylindrical Voids on Silicon. J. Vis. Exp. (161), e58897, doi:10.3791/58897 (2020).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter