Summary
이 프로토콜은 고체 및 액체와 같은 다양한 표면의 처리를 위해 COST-Jet의 설정, 처리 및 적용을 특징으로 합니다.
Abstract
최근 몇 년 동안, 비 열 대기압 플라즈마는 표면 치료에 대 한 광범위 하 게 사용 되었습니다., 특히, 생물학적 응용 프로그램에서 그들의 잠재력 으로 인해. 그러나, 과학적 결과 종종 때문에 신뢰할 수 없는 플라즈마 조건 뿐만 아니라 복잡 한 치료 절차 재현 성 문제에서 고통. 이 문제를 해결하고 안정적이고 재현 가능한 플라즈마 소스를 제공하기 위해 COST-Jet 참조 소스가 개발되었습니다.
이 작품에서는 COST 참조 마이크로 플라즈마 제트 (COST-Jet)를 사용하여 신뢰할 수있는 재현 가능한 표면 처리를 수행하기위한 상세한 프로토콜을 제안합니다. 일반적인 문제와 함정뿐만 아니라 다른 장치와 유리한 원격 문자에 비해 COST-Jet의 특수성에 대해 설명합니다. 고체 및 액체 표면 처리에 대한 자세한 설명이 제공됩니다. 설명된 방법은 다재다능하며 다른 유형의 대기압 플라즈마 장치에 적응할 수 있다.
Introduction
차가운 대기압 플라즈마 (CAP)는 표면 처리 응용 프로그램에 대한 잠재력으로 인해 최근 몇 년 동안 증가 된 관심을 끌고있다. CAP는 비평형 특성을 특징으로 하며, 처리된 시료에 낮은 열 영향을 유지하면서 반응성 종의 고밀도로 복잡한 플라즈마 화학을 가능하게 합니다. 따라서, CAP는 특히 생물학적조직1,2,3,4의치료를 위해 고려된다. CAP의 수많은 개념과 디자인은 상처 소독 및 치유, 혈액 응고 및 암 치료에 성공적으로 사용됩니다. 생물학적 조직의 큰 비율은 액체를 포함합니다. 따라서, 연구는 또한 세포 배지 또는 물5,6,7과같은 액체 표면에 대한 CAP의 효과를 조사하는 데 점점 더 초점을 맞추고있다.
그러나, 과학적 결과는 종종 신뢰성과 재현성 문제8,9,10으로고통받고 있다. 한편으로는, 처리된 생물학적 기질은 자연적인 변이에 따라 달라질 수 있습니다. 한편, 생물학적 메커니즘은 플라즈마 공정(예: 전기장, UV 방사선 및 수명이 긴 종 등)에 직접적으로 기인하는 경우는 드물다. 또한 이러한 플라즈마 프로세스는 개별 플라즈마 소스와 정확한 유형의 적용에 따라 크게 달라집니다.
또한, 치료 절차의 상세한 프로토콜은 거의 사용할 수 없습니다. 이를 통해 특정 플라즈마 파라미터의 영향을 처리 결과에 대한 분리하기가 어려워지므로 얻어진 결과를 양도할 수 없게 됩니다.
따라서 최근에는 냉기압 플라즈마를 사용하여 표면, 조직 및 액체의 처리를 표준화하기 위한 다양한 시도가 있었습니다. 여기서 는 선택한 몇 가지 예제만 제시합니다.
- 상이한 플라즈마 소스의 직접 비교를 단순화하기 위해 기준원이 개발되었다. 저압 플라즈마 커뮤니티에서 영감을 받아, 향후 생물의학연구의기준원이 될 수 있는 COST Action MP 1101의 프레임워크에서 재현가능하고 안정적인 방전 설계(COST-Jet)가 개발되었다.
- 비교를 가능하게 하기 위해 개별 응용 프로그램에 대한 참조 프로토콜이 개발되었습니다. 예를 들어, Mann et al.은 차가운 대기압 플라즈마의 항균 특성의 비교를 표준화하기 위해, 지역 단위(12)당 처리 시간을 정상화함으로써 미생물 처리를 위한 기준 프로토콜을정의하였다.
- 보다 유연한 접근법을 위해, Kogelheide 등은 거대분자(13)에플라즈마 유발 화학적 수정을 조사하는 방법을 개발하였다. 시스테인 및 또는 시스테인 함유 글루타티온(GSH)과 같은 트레이서 화합물을 FTIR 및 질량 분광과 함께 사용하여 생물학적 기판에 대한 화학적 변형을 추정하려고 노력했습니다. 이 방법을 사용하여, COST-Jet, kinPen 및 Cinogy DBD와 같은 몇몇 플라즈마 원은 이미14,15,16을비교하였다.
- 개별 플라즈마 소스를 직접 비교하려면 유사한 제어 매개 변수를 설정해야 합니다. 전자 온도, 전자 밀도 및 반응성 종의 플럭스 밀도와 같은 기본 플라즈마 파라미터는 이러한 플라즈마가 종종 일시적이며 치수가 작기 때문에 대기압 플라즈마에서 측정하기 어렵습니다. 대신, 발전기 전력, 가차 전압 또는 점화 및 아크 점과 같은 외부 제어 파라미터는 특히 결과를 시뮬레이션17,18과비교할 때 참조로 자주 사용됩니다. 최근에는 측정된 전기 에너지 소비가 보다 신뢰할 수 있는 제어파라미터(19,20,21)로사용되고있다.
이러한 노력에도 불구하고, 다른 연구의 결과를 비교하는 것은 여전히 불가능할 수 있습니다, 단순히 표면에 플라즈마 소스를 올바르게 적용하는 도전으로 인해. 외부 전기장(보정 회로), 플라즈마와 주변 환경(차폐 대기), 종 수송(이온풍) 및 제어 파라미터(전압, 전류, 전력)와 같은 대기압 플라즈마 애플리케이션으로 작업할 때 해결해야 할 광범위한 함정이 많이 있습니다.
이 작업의 주요 목적은 표면 처리를 위한 COST-Jet의 적용에 철저하고 상세한 프로토콜을 제공하는 것입니다. COST-Jet는 산업 또는 의료용이 아닌 과학적 기준 목적으로 개발된 신뢰할 수 있는 플라즈마 소스입니다. 재현 가능한 방전 조건과 사용 가능한 연구의 광범위한 데이터베이스를제공한다(22,23). COST-Jet는 동질적이고 정전식 결합된 RF 플라즈마를 기반으로 합니다. 전기장은 가스 흐름에 수직으로 제한되어 있기 때문에, 충전된 종은 대부분 방전 부위에 보관되며 대상 또는 주변 대기와 상호 작용하지 않는다. 또한, 라미나르 가스 흐름은 플라즈마 유출물의 재현 가능한 플라즈마 화학 적 조건을 보장합니다.
이 논문에서는 가장 일반적인 과제를 해결하고 문헌에 사용된 가능한 솔루션을 소개합니다. 여기에는 적절한 가스 공급, 방전 제어, 주변 대기 영향 및 표면 준비가 포함됩니다. 여기에 제시된 프로토콜을 준수하면 측정의 재현성과 비교성이 보장되어야 합니다.
프로토콜은 다른 대기압 소스의 예가 될 수도 있습니다. 개별 가스 흐름 및 전기장 구성에 따라 다른 제트 플라즈마 소스에 대해 정제되어야 합니다. 해당되는 경우 프로토콜에 대한 가능한 조정을 지적하려고 합니다. 설명된 단계는 처리된 견본에 대기압 플라즈마를 적용하는 연구 결과를 게시할 때 고려하고 보고되어야 합니다.
Protocol
1. 공급 가스 공급 및 제어 대기
- 모든 금속 가스 라인으로 구성된 가스 공급을 설정하여 TPFE 또는 유사한 플라스틱 튜브24를피하십시오. 가스 공급 라인을 가능한 한 짧게 유지하여 불순물을 피하고 가스 공급 시스템의 펌핑을 용이하게 하십시오.
- COST-Jet의 일반적인 가스 유량에 따라 공급 가스를 제공하는 데 사용되는 질량 유량 컨트롤러를 선택합니다. 최소 99.999%의 순도와 함께 작동 가스를 사용합니다.
참고: 코스트 제트의 주요 작동 가스는 헬륨입니다. 100sccm와 약 5000sccm 사이의 유량으로 작동이 실현될 수 있으며, 1000sccm가 가장 일반적인 값입니다. - 다중 질량 유량 컨트롤러로 구성된 시스템에 의해 반응성 가스의 혼합물을 실현한다. 작은 혼합물의 경우,25를완료하는 데 필요한 시간을 줄이기 위해 카운터 믹싱 유닛을 사용합니다.
참고: 일반적인 혼합물은 산소와 질소로 5scm(작업 가스의 0.5%)의 순서로 유량입니다. - 기압 플라즈마에서 가장 일반적이고 가장 문제가 되는 불순물이기 때문에 물이 사용되지 않을 때 가스 공급 라인과 제트 사이에 밸브를 추가하여 플라즈마 화학에 비판적으로 영향을 미치게 됩니다.
- 튜브의 불순물을 줄이기 위해 표면 처리 전에 가스 공급 라인을 청소하십시오. 이렇게 하려면 단순히 약 1000 sccm 헬륨의 중간 가스 흐름을 설정하고 공급 라인을 플러시하거나 바람직하게는 반복적으로 공급 라인을 펌핑하고 리필하십시오 (약 3 배).
참고: 단순히 가스 공급 라인을 플러시할 때 오염 상태에 따라 시스템을 청소하는 데 여러 시간이 필요할 수 있습니다. - 가스 공급 라인에 분자 체 트랩 또는 콜드 트랩(예: 액체 질소 사용)을 추가하여 공급 가스의 습도를 더욱 줄입니다.
- 대신, 제어된 양의 물이 시약으로 원하는 경우,시스템(26)및27에버블러를 추가한다.
- 주변 대기의 조성의 변화가 플라즈마 유출물의 화학 반응에 영향을 미칠 수 있으므로 실험을 위한 제어 된 분위기를 설정하는 것이 좋습니다.
참고: 전기장 구성이 플라즈마를 방전 채널 내부로 제한하지만 활성 플라즈마가 부분적으로 장치 외부에 있는 다른 CAP 장치에 중요한 역할을 할 수 있기 때문에 이 효과는 COST-Jet28에대해 매우 뚜렷하지 않을 수 있습니다.
2. 장치의 조립 및 설정
- COST-Jet 장치를 가스 공급에 연결합니다. 장치를 1/4 인치 스테인리스 스틸 Swagelok 튜브에 직접 연결합니다. 다양한 튜빙 표준에 어댑터를 사용합니다.
- SMC 커넥터가 장착된 차폐된 BNC 케이블을 사용하여 코스트젯을 전원 공급 장치에 연결합니다.
- 통합 된 전기 프로브를 오실로스코프에 연결하여 50 옴 저항기를 종료로 사용하여 전압과 전류를 모니터링합니다.
- COST-Jet 하우징을 열고 제대로 보정된 상업용 전압 프로브를 전원구리 선과 제트의 접지 부분(예: Swagelok 가스 튜브)과 오실로스코프에 연결합니다.
- 프로브 교정 루틴 수행: COST-Jet에 작은 전압을 적용하고 드라이버드라이버를 사용하여 LC 회로의 가변 커패시터를 조정하여 최적의 커플링에 도달합니다(측정 전압 극대화). 실제 전압(상업용 프로브)을 선형 회귀를 사용하여 측정된 전압(구현 프로브)과 비교하여 전압 교정을 수행하고 교정 상수를 계산합니다. 상업용 전압 프로브를 제거하고 COST-Jet 하우징을 닫습니다.
- 다시 말하지만, COST-Jet에 작은 전압을 적용하고 최적의 커플링에 도달하기 위해 드라이버를 사용하여 LC 회로의 가변 커패시터를 조정합니다.
- COST-Jet 장치에서 플라즈마 점화: 첫째, 질량 유량 컨트롤러(MFC)를 사용하여 헬륨의 약 1spm의 가스 유량을 설정합니다. 가스 공급 시스템과 COST-Jet 마지막 사이의 밸브를 엽니다. 그런 다음, 전극에 낮은 전압을 적용하고 플라즈마가 점화 될 때까지 진폭을 증가시다.
- 첫 번째 점화시 전극이 깨끗하지 않고 점화를 방해하는 경우 높은 초기 전압을 적용하고 점화 후 신속하게 줄입니다. 또는 스파크 건을 사용하여 첫 번째 점화를 용이하게하십시오.
- 동작 제어 매개 변수(가스 흐름, 적용 전압)를 원하는 값으로 설정합니다.
- 안정적이고 재현 가능한 작동 조건을 보장하기 위해 열 안정화(약 20분)를 허용하기 위해 설치 시간을 조금 준비합니다.
- 실험 중 가스 조성을 변경하려면 가스 공급 설정에 따라 약 2분 평형 시간을 허용합니다.
참고: 이제 코스트젯이 적용준비가 되었습니다.
3. 전력 측정
- 코스트-제트에 적용되는 전압과 전류를 모니터링하는 오실로스코프를 컴퓨터에 연결합니다.
- 실시간 전원 모니터링11,19를 허용하는 컴퓨터(29)에 'COST 전원 모니터' 소프트웨어를설치합니다.
- 특정 오실로스코프를 제어하는 데 필요한 명령을 구현하여 소프트웨어와 오실로스코프 간의 통신을 조정합니다.
- COST 전원 모니터 소프트웨어를 시작하고 설정 패널로 전환합니다. 진동에 연결된 올바른 채널과 2.4 단계에서 결정된 교정 상수를 채웁니다.
참고: 상용 전압 프로브가 COST-Jet에 부착된 경우 찾기 버튼을 사용하여 교정 계수를 자동으로 계산할 수 있습니다. - 스윕 패널로 변경합니다. 찾기 버튼을 눌러 플라즈마가 여전히 꺼지는 동안 참조 단계를 수행합니다. 이 측정 전에 가스 흐름을 끄고 플라즈마가 고귀 가스 지배 가스 혼합물에 비해 훨씬 높은 점화 전압으로 인해 공기에서 점화되지 않기 때문에 방전의 실제 작동에 사용되는 전압의 일반적인 범위에 있는 전압을 적용합니다. 이 측정을 사용하여 전압과 전류 프로브 간의 상대적 위상 이동을 자동으로 수정하여 여기에 완벽한 커패시터의 90° 위상을 가정합니다.
- 시작 및 일시 중지 버튼을 눌러 전기 측정을 시작하거나 일시 중지합니다.
- 원하는 대로 코스트 젯을 작동합니다. 전압 및 전류 진폭에서 계산된 실제 전력뿐만 아니라 위상 시프트를 사용하여 지속적으로 모니터링 및 제어 매개 변수로 소프트웨어에 표시됩니다.
4. (솔리드) 표면 처리
- 실험을 위해 제어된 분위기를 설정합니다.
참고: COST-Jet의 경우, 제한된 방전 채널 외부에서 활성 플라즈마 화학을 가진 소스보다 제어된 대기가 덜 중요합니다. - 1.5 단계에서 설명된 바와 같이 가스 공급 라인을 청소합니다.
- 원하는 작동 매개 변수를 설정하고 COST-jet가 안정적인 온도에 도달할 때까지 약 20분 동안 기다립니다.
- 거리가 처리 된 표면(30)에충돌 하는 반응성 종의 양을 결정 으로 COST-Jet와 처리 된 표면 사이의 거리를 선택 합니다. xyz-stage를 사용하여 기판을 장착하여 조작이 용이합니다.
참고: COST-Jet의 경우 안전 간격으로 플라즈마 방전과 처리된 표면 사이의 거리에 1밀리미터가 추가됩니다. - 치료 시간 시작: 플라즈마를 켜거나 기계식 셔터를 사용하기만 하면 됩니다. 수축된 방전으로 이어지는 스위칭 이벤트 중에 전압 오버슈트가 발생할 수 있습니다. MS 범위에서 더 잘 제어할 수 있는 회전식 셔터를 사용하십시오.
- 원하는 시간 동안 샘플을 처리하고 플라즈마를 끄거나 셔터를 사용하여 치료 시간을 종료합니다.
- 필요한 경우, 기판을 표면 충전, 이온 항력 또는 부력으로 인한 주변 공기 혼합의 영향으로 치료할 때 슐리렌 이미징을 사용하여 대상 앞의 가스 흐름 패턴을 확인하면 표면에 도달하는 반응성 종의 양에 영향을 미칠 수 있다.
5. 액체 처리
- 실험을 위해 제어된 대기를 설정합니다.
- 1.5 단계에서 설명된 바와 같이 가스 공급 라인을 청소합니다.
- 원하는 작동 매개 변수를 설정하고 코스트 제트가 안정적인 온도에 도달할 때까지 약 20분 정도 기다립니다.
- COST-Jet와 처리된 액체 사이의 거리를 선택합니다.
- 적절한 용기에 처리될 액체를 붓습니다. 불활성 물질을 사용하여 용기와 함께 액체에서 잠재적으로 생성된 반응성 종의 반응을 피하십시오. 처리되는 액체의 부피에 따라 용기의 크기를 선택합니다.
- 액체 표면에 가스 흐름의 영향을 고려: 가스 유량에 따라 형성될 수 있는 오목한 반월상연골을 인식하여 플라즈마와 액체 표면 사이의 거리를 변화시면 됩니다.
- 치료를 시작합니다. 가스 흐름의 급격한 변화로 인한 액체 표면의 압력 서지를 피하여 액체가 배출 기하학으로 튀어 나와 단락을 일으키고 플라즈마를 확실히 오염시킬 수 있습니다. 대신 기계식 셔터를 사용하거나 가스 흐름을 천천히 증가시면 됩니다.
- 이는 액체의 운송 공정과 농도 프로파일에 영향을 미치기 때문에 중성 가스 흐름과 액체 표면 간의 마찰로 인해 액체의 혼합/교반을 고려하십시오. 또한, 치료 시간에 따라, 치료 중 액체의 증발에 대 한 정확 (예를 들어, 반응 상수를 계산 하는 경우). 플라즈마 소스에 따라, 이러한 증발은 아마도 방전으로 다시 결합을 일으키는 원인이 되므로 플라즈마 화학을 변화시킨다는 점에 유의하십시오.
- 또한 액체에서 가능한 시약으로 반응성도이 에이전트의 표면 활동에 의해 영향을 받는 것으로 간주하십시오. 따라서, 어떤 경우에는, 계면 활성제는 단명한 종과 액체 사이 상호 작용에 있는 중요한 역할을 할 수 있습니다.
Representative Results
위에서 설명한 방법과 장비를 사용하여 COST-Jet를 다양한 표면과 액체에 적용하는 것이 모범입니다. 도 1은 전원 공급 장치, 가스 공급 시스템, 전압 및 전류 프로브뿐만 아니라 제어된 대기 및 기계식 셔터를 포함한 치료에 사용되는 실험 용 설정을 나타낸다.
그림 1: COST-Jet를 사용하여 표면 및 액체의 플라즈마 처리에 사용되는 실험 용 설정. 차가운 트랩은 공급 가스를 정화하는 데 사용됩니다. 제어 된 분위기는 대기압에서 펌핑 된 진공 챔버에 의해 실현됩니다. 기계식 셔터는 고체 및 액체 표면 처리의 시간 관리를 용이하게 합니다. 유연한 스테이지를 통해 플라즈마 제트와 표면 사이의 거리를 제어할 수 있습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
COST-Jet에서 구현된 전압 및 전류 프로브를 사용하여 소멸된 전력을 계산할 수 있습니다. 도 2는 1spm의 가스 흐름을 사용하여 5개의 다른 COST-Jet 장치에서 생성된 헬륨 플라즈마에서 측정된 전력을 나타낸다. 모든 장치에도 비슷한 동작이 표시됩니다. 상이한 장치 간의 편차는 전력 측정의 불확실성뿐만 아니라 전극 거리와 같은 설정의 미세한 차이에서 비롯됩니다. 반응성 종(예를 들어, 원자산소 및 오존),온도 및 전력뿐만 아니라 bactericidal 활동 측정의 보다 상세한 측정은 Riedel22에의해 수행되었다.
그림 2: 헬륨 플라즈마에서 적용된 전압의 함수로서 방출된 전력. 데이터는 5개의 동일한 COST-Jet장치(34)를나타냅니다. 고전압의 작은 편차는 측정의 불확실성뿐만 아니라 가스 배출 채널지오메트리(22)의작은 편차 때문입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
도 3은 이미징 분광 반사계31을사용하여 측정된 0.5%의 산소를 혼합한 1.4슬pm 헬륨의 가스 흐름을 이용하여 COST-Jet를 이용한 3분 치료에 대한 C-H 필름의 에칭 프로파일을 나타낸다. 에칭 패턴은 플라즈마 유출물의 원통형 대칭을 나타내는 원형 구조를 나타낸다. 수치 시뮬레이션과 함께 에칭 프로파일을 기반으로 원자 산소의 표면 손실 확률을 추정할 수 있습니다.
그림 3: 플라즈마 처리 된 a:C-H 필름의 에칭 프로파일. 필름의 딥은 230 Vrms의 전압에서 0.6 %의 산소와 3 분의 처리 시간으로 0.6 %의 산소를 혼합한 1.4 slm 헬륨의 가스 혼합물을 사용하여 에칭하였다.31이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
도 4는 액체 표면에 충돌하는 가스 스트림에 의해 유발되는 액체에서 발생하는 vortices를 나타낸다. 액체내의 추적자 입자를 조명하는 레이저 시트는 입자 이미지 속도 측정을 통해 이러한 입자의 궤적 및 속도를 관찰할 수 있게 하고 따라서 유체흐름(32)을연구할 수 있다. 입자의 궤적이 유체의 움직임을 나타낼 수 있도록 종자 입자와 유체의 유사한 밀도를 고려하는 것이 중요합니다. 유체 유량 측정 및 수치 시뮬레이션의 이러한 시각화를 통해33을비교할 수 있다. 소용돌이는 유출 가스 흐름과 액체 표면 사이의 표면 마찰로 인해 발생합니다. 도 4는 또한 플라즈마 제트, 소위 반월 상연의 가스 채널 아래 액체 표면의 발생 우울증을 보여줍니다. 파란색 선으로 시각화됩니다.
그림 4: 가스 흐름에 의해 교반된 3ml의 물에 조명된 옥수수 전분 입자의 사진. 소용돌이는 유출 가스 흐름과 액체 표면 사이의 표면 마찰로 인해 발생합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
Discussion
여기서, 우리는 다른 물질의 표면 처리를 위한 대기압 플라즈마 제트의 사용을 보여줍니다. 대기압 플라즈마 제트에 대한 실험 용 설정은 플라즈마 매개 변수, 화학 및 성능에 엄청난 영향을 미칠 수 있으며 결과적으로 플라즈마 처리의 결과에 영향을 미치며 프로토콜에서 중요한 단계입니다.
예를 들어, 가스 공급 라인은 습도인 플라즈마의 공급 가스에서 가장 흔한 불순물에 관한 중요한 역할을 한다. 특히, 소장내 반응성 질소 종의 생산은 감소되는 반면 반응성 산소 종 생산은 물 분자 및질소(35)에비해 산소의 낮은 이온화 에너지로 인해 선호된다. 겨울24는 내부 튜브의 표면에 물 분자에서 유래 공급 가스 습도가 높은 다공성 및 저장 용량으로 인해 금속 튜브에 비해 중합관을 사용하여 크기가 높다는 것을 발견했습니다. 이송 가스로 라인을 플러시하여 줄일 수 있습니다. 그러나, 홍조에 의해 라인을 건조 하는 데 몇 시간이 걸립니다. 따라서 중합체 튜브는 피하거나 적어도 가능한 한 짧게 유지해야합니다. 이 사실 인정은 Große-Kreul25에서연구 결과에 의해 밑줄이 있습니다. 그들은 질량 분광법을 사용하여 혈장 화학에 폴리아미드와 스테인레스 스틸 튜브의 효과를 비교했다. 그들의 측정은 폴리머 튜브의 물 가스로 인해 플라즈마의 수클러스터 이온 형성을 확인하고 금속 튜브로 더 빠른 건조 시간을 확인합니다. 또한, 분자 체 트랩과 플라즈마 화학에 대한 액체 질소 냉간 트랩과 같은 가스 정화 방법의 효과를 조사하여 약 2배의 크기로 불순물의 양을 줄이는 데 도움이 되었다.
사료 가스를 정화하는 대신, 제어된 양의 습도를 추가하는 접근 방식도 있습니다. 이 의도적인 불순물은 그 때 자연적인 불순물을 지배하고 따라서 플라즈마 화학을 통제하기 때문에, 추가된 습도의 양이 정확하게 알려져 있는 한 재현가능한 조건이 보장됩니다.
방전의 점화를 위해, 전극에 적용된 전압은 일반적으로 고장 지점까지 단순히 증가될 수 있다. 그러나 전극의 표면 조건에 따라 때로는 고전압이 필요합니다. 점화를 용이하게 하기 위해 고전압 스파크 건을 사용할 수 있습니다. 이것은 또한 COST-Jet에서 아르곤 방전을 점화하려고 할 때 유용 할 수 있습니다.
모든 표면에 COST-Jet를 적용하기 전에 장치가 평형화할 수 있는 충분한 시간을 할당해야 합니다. 원하는 제어 매개 변수로 설정하면 COST-Jet는 안정적인조건(11)에도달하기 위해 약 20분이 필요합니다. 이 기간 동안, 장치의 온도, 가스 온도 뿐만 아니라 플라즈마 화학은 꾸준한 상태에 도달 하고 있다.
과학적 결과를 비교하기 위해서는 유사한 플라즈마 제어 매개 변수가 필요합니다. 전기 입력 전력을 측정하기 위해 COST 전원 모니터를 사용할 수 있습니다29. 이 소프트웨어는 오픈 소스이며 다양한 유형의 오실로스코프와 호환됩니다. 이 소프트웨어는 Golda19에의해 설명 된 원칙에 따라 작동합니다.
플라즈마 화학에 대한 공급 가스 습도의 효과 외에도, 플라즈마에서 기판으로 반응성 종의 수송은 유출 조성에 중요한 역할을 하며 프로토콜에서 또 다른 중요한 단계이다. 주변 대기는 기판으로 가는 길에 플라즈마에서 생성된 종에 영향을 미칠 수 있습니다. 이러한 영향을 최소화하기 위해 두 가지 개념이 사용됩니다: (i) 첫째, 공급 가스로 구성된 제어된 대기를 설정할 수 있습니다. 따라서, 주변 대기의 조성은 일정하게 유지될 수 있다. 치료에 필요한 순도 수준에 따라 과압을 방지하기 위해 단방향 밸브가 장착된 보호 하우징을 통해 제어된 분위기를 실현할 수 있습니다. 더 높은 순도 수준을 위해 펌프가 있는 진공 챔버를 사용할 수 있습니다. (ii) 둘째, 플라즈마유출물(36),37주위의 차폐 가스 커튼을 이용하여 제어된 분위기를 조성할 수 있다. 일반적으로 불활성 가스로 구성되지만 응용 프로그램의 요구에 따라 다양할 수도 있습니다.
다행히 도저히 코스트제트의 경우 주변 대기의 영향이 비교적 낮습니다. 고르바네프는 동위원소 라벨링을 사용하여, 플라즈마 제트, 액체 표면에 도달하는 반응성 산소 및 질소 종뿐만 아니라 플라즈마 노즐과 샘플 사이의 영역에서 형성되었다는 것을 보여주었다38,39. 대조적으로, COST-Jet에 대해 동일한 기술을 사용하여 RONS는 주변환경(28)이아닌 플라즈마 단계에서 거의 독점적으로 유래되었다는 것을 알게 되었습니다. 이것은 아마도 전기장이 코스트 제트 방전의 플라즈마 채널에 국한되어 있기 때문일 것입니다. 따라서 플라즈마 방전은 환경과 크게 독립적이며 특정 원격 특성을 제공합니다.
세로 전기장 플라즈마 제트의 경우 Darny etal.40은 전기장의 극성이 가스 흐름 패턴을 수정하고 따라서 이온 풍으로 인해 대상에 도달하는 반응성 종에서도 변조되는 것으로 나타났습니다. 환경에 대한 반응성 종 밀도의 의존성은 스탠캠피아노 등7에의한 측정에 의해 확인되었다. 그(것)들은 전기적인 특성에 따라 처리된 물에서 생성된 반응성 종의 수의 다름에 보고했습니다. 이러한 차이를 보완하기 위해 보상 전기 회로를 만들어야 했습니다. 이 동작은 COST-Jet: 그림 5는 적용된 전압없이 두 개의 서로 다른 가스 유량에 대해 작동 하는 동안 COST-Jet의 Schlieren 이미지를 비교 합니다. 이미지는켈리(41)가설명한 단일 미러 인라인 정렬을 사용하여 촬영했다. 수평으로 정렬된 COST-Jet 유출물이 평평한 유리 기판에 부딪히는 방법을 보여줍니다. 두 이미지 모두 동일한 가스 흐름 패턴을 보여줍니다. 이는 플라즈마 유출물에 충전된 종의 부재로 인해 이온풍이 부족하여 발생합니다.
또한 COST-Jet는 매우 라미나르 흐름 패턴을 보여줍니다. Kelly(41)는 다양한 가스 유량에 대해 그림 5에제시된 것과 유사한 슐리렌 이미지를 보여주었습니다. 2 slpm의 비교적 높은 가스 유량에서도 플라즈마 유출물은 난기류의 흔적을 보이지 않습니다. 0.25 slpm 이하의 매우 낮은 가스 유량에서 헬륨 유출물의 부력이 역할을 하기 시작합니다. 그러나 노즐에서 최대 4~5mm 거리까지 주변 대기는 질량분광법(17)을사용하여 Ellerweg가 입증한 바와 같이 표면에 도달하는 가스 조성에 영향을 미치지 않는다.
위에서 언급 한 모든 특성은 COST-Jet의 원격 특성에 추가됩니다. 이것은 표면의 통제, 비교 처리를위한 이상적인 후보입니다.
그림 5: 두 개의 서로 다른 가스 유량에 대해 전압이 적용되지 않은 코스트-제트의 슐리렌 이미지. 플라즈마 작동 중에 가스 흐름 패턴은 가스 흐름만으로 패턴과 정확히 유사합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
처리된 시료에 대한 바람직한 효과에 따라, 제어 파라미터 가스 흐름 혼합물, 적용된 전력 및 플라즈마 소스와 표면 사이의 거리를 그에 따라 조정할 수 있다. COST-Jet의 경우 유출물에 있는 반응성 종을 조사하는 연구의 광범위한 문헌 데이터베이스가 존재합니다. 예를 들어, Willems30은 질량 분석법을 사용하여 원자 산소 밀도를 측정한 반면슈나이더(42)는 유출물의 원자 질소 밀도를 측정하였다.
대기압 플라즈마를 가진 액체의 처리는 반응성 종, 이온, 광자, 또는 전기장에 의해 구동되는 가능한 반응 기계장치의 각종을 일으키는 원인이 될 수 있습니다. COST-Jet의 이전에 설명된 특성으로 인해, 플라즈마가 액체와 직접 접촉하는 플라즈마 소스에 비해 전기장, 이온 및 광자의 효과는 무시할 수 있습니다. 따라서 페놀 용액에 원자 산소와 같은 단기 반응종의 효과를 연구하기 위해 COST-jet는 Hefny43 및베네딕트(44)에의해 사용되었다. 또한, COST-Jet는 액체처리(28)의실험 및 수치 시뮬레이션을 비교할 수 있는 편리한 가능성을 제공한다. 플라즈마와 액체 간의 상호 작용이 플라즈마에서 액체 표면으로 반응성 종의 가스 흐름에 의해 지배됨에 따라 모델 복잡성을 줄일 수 있습니다.
액체의 유도된 가스 흐름은 플라즈마 생성 반응성 종과 액체 사이의 반응 속도를 증가시킨다. 고체의 표면 치료와는 달리 액체의 대류는 지속적으로 반응의 국부 농도를 변화시다. 또한, 액체에 반응제가 있는 플라즈마 생성 종 간의 반응 속도는 또한 이들 반응제의 표면 활성에 의해 영향을 받습니다. 표면 활성이 증가함에 따라 액체 표면에서 반응의 농도가 증가합니다. 이 계면 활성제는 플라즈마에 의해 생성된 단명한 종의 반응성에 중요한 역할을 할 수 있습니다.
액체 표면에 충돌하는 가스 흐름을 교반하는 옆에는 고려해야 할 증발을 유도합니다. 짧은 처리 시간을 가진 COST-Jet를 사용하여 증발은 사소한 역할을 할 수 있습니다, 여전히 정확한 반응 비율을 계산하기 위한 고려되어야 하지만. COST-Jet의 방전은 증발에 의해 영향을 받지 않으므로 플라즈마 화학도 영향을 받지 않습니다. 플라즈마가 액체와 직접 접촉하는 다른 플라즈마 소스의 경우, 혈장 화학은 유전체 장벽 방전을 위해 Tian 및Kushner(45)가 도시한 바와 같이 증발과 함께 크게 변화하고 있다. 또한, kINPen의 경우 증발의 효과가46을결정했습니다.
다른 플라즈마 소스에 대해 고려해야 할 플라즈마 화학의 이러한 언급 된 차이 외에, 또한 액체 표면 변화에 가스 스트림에 의해 유도 된 반월 상연의 토폴로지. 이 반월 상 연골의 깊이는 일반적으로 가스 속도에 따라 다름입니다. 전극 구성이 액체에 닿거나 액체와 접촉하는 플라즈마와 도무지 중요한 전기장을 유도하는 플라즈마 소스의 경우, 이 반월상연은47,48을상승시킬 수 있다. 도시된 바와 같이, 사용된 플라즈마 소스에 따라 몇 가지 효과를 고려해야 합니다.
미래에이 프로토콜을 사용하여 COST-Jet를 사용하여 표면 및 액체 처리를 수행하고 설명 할 수 있습니다. 그것은 다른 플라즈마 제트 디자인의 과다 사이에 독특한 원격 특성을 전시 안정적이고 재현 플라즈마 소스입니다. 동일한 방법은 COST-Jet 소스에만 국한되지 않으며 차가운 대기압 플라즈마 소스와 함께 사용하도록 수정 및 조정할 수 있습니다.
Disclosures
저자는 공개 할 것이 없습니다.
Acknowledgments
저자는 장비에 대한 도움을 볼커 로워 (실험 및 응용 물리학 연구소, 키엘 대학)에게 감사드립니다. 이 작업은 CRC 1316 과도 대기 플라즈마내의 DFG에 의해 지원되었으며, 생물학적 기판과의 근본적인 상호 작용 메커니즘(프로젝트 ID BE 4349/5-1)을 연구하기 위한 콜드 대기 플라즈마 및 프로젝트에서 플라즈마 생성 산화질소 상처 치유(프로젝트 ID SCHU 2353/9-1)에 의해 지원되었다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| COST power monitor software | home-built | according to www.cost-jet.eu and J Golda et al 2016 J. Phys. D: Appl. Phys. 49 084003 | |
| COST-Jet (including matching circuit) | home-built | according to www.cost-jet.eu and J Golda et al 2016 J. Phys. D: Appl. Phys. 49 084003 | |
| current probe | home-built | integrated into the COST-Jet | |
| gas supply system | Swagelok | stainless steel | |
| helium | Air Liquide | 99.999 % purity | |
| mass flow controller (MFC) | Analyt-MTC | series 358 | 5000 sccm |
| MFC | Analyt-MTC | 50 sccm | |
| oscilloscope | Agilent Technologies | DSO7104B | bandwidth 1 GHz, resolution 4 Gsa/s |
| oxygen | Air Liquide | 99.9999 % purity | |
| power supply | home-built | according to www.cost-jet.eu and J Golda et al 2016 J. Phys. D: Appl. Phys. 49 084003 | |
| voltage probe | Tektronix | P5100A | |
| xyz-stage | Zaber | ZAB-X-XAZ-LSM0100A-K0059-SQ3 |
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