Summary
Dit protocol beschrijft een methode voor het etsen van tekst, patronen en afbeeldingen op het oppervlak van silica aerogel monolieten in inheemse en geverfde vorm en het assembleren van de aerogels in mozaïekontwerpen.
Abstract
Een procedure voor het esthetisch verbeteren van silica aerogel monolieten door laseretsen en het opnemen van kleurstoffen wordt beschreven in dit manuscript. Met behulp van een snelle superkritische extractiemethode kan grote silica aerogel monoliet (10 cm x 11 cm x 1,5 cm) in ongeveer 10 uur worden vervaardigd. Kleurstoffen die in het voorlopermengsel zijn verwerkt, resulteren in geel-, roze- en oranje getinte aerogels. Tekst, patronen en afbeeldingen kunnen op het oppervlak (of oppervlakken) van de aerogelmonoliet worden geëtst zonder de bulkstructuur te beschadigen. De lasergraveerder kan worden gebruikt om vormen uit de aerogel te snijden en kleurrijke mozaïeken te vormen.
Introduction
Silica aerogel is een nanoporeus, akoestisch isolerend materiaal met een hoog oppervlak en een lage thermische geleidbaarheid dat kan worden gebruikt in een reeks toepassingen, van het verzamelen van ruimtestof tot isolatiemateriaal voor gebouwen1,2. Wanneer vervaardigd in monolithische vorm, silica aerogels zijn doorschijnend en kunnen worden gebruikt om sterk isolerende ramen3,4,5te maken.
Onlangs hebben we aangetoond dat het mogelijk is om het uiterlijk van een silica-aerogel te veranderen door op het oppervlak te etsen of door het oppervlak te snijden met behulp van een lasergraveersysteem6,7 zonder bulk structurele schade aan de aerogel te veroorzaken. Dit kan handig zijn voor het maken van esthetische verbeteringen, het afdrukken van inventarisinformatie en het bewerken van aerogelmonolieten in verschillende vormen. Van femtosecondelasers is aangetoond dat ze werken voor ruwe "microbewerking" van aerogels8,9,10,11; het huidige protocol toont echter de mogelijkheid om het oppervlak van aerogels te veranderen met een eenvoudig lasergraveersysteem. Hierdoor is dit protocol breed toepasbaar op de artistieke en technische gemeenschappen.
Het is ook mogelijk om kleurstoffen op te nemen in het chemische precursormengsel van aerogel en daardoor kleurstof-gedopeerde aerogels met een reeks tinten te maken. Deze methode is gebruikt om chemische sensoren12, 13te fabriceren om Cerenkov-detectie14te verbeteren en om puur esthetische redenen. Hier demonstreren we het gebruik van kleurstoffen en laseretsen om esthetisch aantrekkelijke aerogels te bereiden.
In de sectie die volgt, beschrijven we procedures voor het maken van grote silica aerogel monolieten, het wijzigen van de monolietvoorbereidingsprocedure om kleurstoffen, etstekst, patronen en afbeeldingen op het oppervlak van een aerogelmonoliet op te nemen en vormen uit grote geverfde monolieten te snijden om te worden samengevoegd tot mozaïeken.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Veiligheidsbrillen of -brillen moeten worden gedragen bij het voorbereiden van de aerogel-precursoroplossingen, het werken met de hete pers en het gebruik van het lasergraveersysteem. Laboratoriumhandschoenen moeten worden gedragen bij het reinigen en voorbereiden van de mal, het voorbereiden van de chemische reagensoplossing, het gieten van de oplossing in de mal in de hete pers en het hanteren van de aerogel. Lees veiligheidsinformatiebladen (SDS) voor alle chemicaliën, inclusief oplosmiddelen, voordat u ermee gaat werken. Tetramethyl orthosilicaat (TMOS), methanol en geconcentreerde ammoniak, en oplossingen die deze reagentia bevatten, moeten binnen een zuurkast worden gehanteerd. Kleurstoffen kunnen giftig en/of kankerverwekkend zijn, dus het is belangrijk om geschikte persoonlijke beschermingsmiddelen te gebruiken (zie het VIB). Zoals opgemerkt in ons vorige protocol15,moet een veiligheidsschild rond de hete pers worden geïnstalleerd; de hete pers moet goed worden geventileerd en ontstekingsbronnen moeten worden verwijderd. Voordat u de lasergraveerder gebruikt, moet u ervoor zorgen dat het vacuümuitlaatsysteem operationeel is.
1. Verkrijg of fabriceer een aerogelmonoliet
OPMERKING: Methoden voor het maken van een aerogelmonoliet van 10 cm x 11 cm x 1,5 cm in een ingesloten metalen mal via een snelle superkritische extractiemethode (RSCE)15,16,17,18 worden hier beschreven. Dit RSCE-proces verwijdert het oplosmiddelmengsel uit de poriën van de silicamatrix zonder structurele instorting te veroorzaken. Omdat het voorlopermengsel de mal vult, omvat deze methode superkritische extractie van een aanzienlijk kleiner volume alcohol (in dit geval methanol) dan andere superkritische extractiemethoden voor hoge temperatuuralcohol. Aerogels die met deze methode worden geproduceerd, hebben dichtheden van ongeveer 0,09 g /ml en oppervlakten van ongeveer 500 m2/ g. Voor het etsen kan de monoliet van elke grootte groot genoeg zijn om op te etsen en te bereiden via elke geschikte methode (d.w.z. CO2 superkritische extractie, vriesdrogen, omgevingsdrogen). Voor geverfde aerogels zijn deze andere methoden mogelijk niet zo geschikt omdat de kleurstof kan uitlogen tijdens oplosmiddeluitwisselingsstappen. Als u een monoliet uit een andere bron gebruikt, gaat u verder met stap 2.
- Bereid de mal voor
OPMERKING: Alle oplossingspreparaten moeten worden uitgevoerd in een zuurkast met handschoenen en een veiligheidsbril.- Verkrijg een driedelige (4140 gelegeerde) stalen mal bestaande uit een boven-, midden- en onderdeel met buitenafmetingen van 15,24 cm x 14 cm en een holte van 10 cm x 11 cm in het midden (zie figuur 1). Het bovenste deel van de mal heeft veertien ontluchtingsgaten van 0,08 cm, zeven aan elke kant. Deze malassemblage produceert een aerogel van 10 cm x 11 cm x 1,5 cm.
OPMERKING: Een mal van verschillende grootte kan worden gebruikt; de parameters moeten echter worden aangepast, zoals beschreven in Roth, Anderson en Carroll20. - Gebruik verdunde zeep en een ruwe getextureerde spons om het bovenste, middelste en onderste deel van de mal te schrobben en schoon te maken. Droog alle delen van de mal met een schone papieren handdoek.
- Giet 20 ml aceton in een bekerglas van 50 ml of groter. Dompel een wegwerpreinigingsdoekje in de aceton en veeg de vorm af met een nieuw reinigingsdoekje voor elk deel. Herhaal dit totdat het reinigingsdoekje schoon lijkt na het afvegen.
- Schuur alle oppervlakken lichtjes met schuurpapier met korrel 2.000 totdat de mal glad aanvoelt en eventuele resten van eerder gebruik zijn verwijderd. Besteed extra aandacht aan de binnenkant van de middelste mal waar de aerogel wordt gevormd.
- Laat perslucht door de ontluchtingsgaten in het bovenste malgedeelte stromen om ze te wissen.
- Pers ongeveer 2,4 ml hoogvacuümvet uit en breng handmatig een dikke, gelijkmatige vetlaag van 1-2 mm aan op het gehele (26 mm) bovenste verbindingsoppervlak van de onderste mal (zie figuur 1).
- Pers ongeveer 1,0 ml hoogvacuümvet uit en breng handmatig een dikke, gelijkmatige laag vet van 1-2 mm aan op de buitenste helft (13 mm) van het onderste verbindingsoppervlak van de bovenste mal (zie figuur 1).
- Pers ongeveer 0,5 ml hoogvacuümvet uit en breng handmatig een dunne (minder dan 0,5 mm) gelijkmatige laag vet aan op de binnenoppervlakken van de boven- en ondermal (die oppervlakken die in contact komen met de voorloperoplossing en de resulterende aerogel, zie figuur 1).
- Veeg overtollig vet weg met een wegwerpreinigingsdoekje totdat het oppervlak glad aanvoelt en er geen kleverigheid van het vet wordt gevoeld.
- Pers ongeveer 0,5 ml hoogvacuümvet uit en breng handmatig een dunne (minder dan 0,5 mm) gelijkmatige laag vet aan op het binnenoppervlak van de middelste mal (zie figuur 1). Veeg overtollig vet niet weg.
- Plaats het middelste maldeel bovenop het onderste vormdeel. Gebruik een rubberen hamer bedekt met wegwerpreinigingsdoekjes (om het schimmeloppervlak te beschermen) en hamer het middelste deel voorzichtig in het onderste deel totdat alle zijden gelijkmatig zijn afgedicht.
- Maak met behulp van twee 0,0005" (0,0127 mm) dikke stukken roestvrijstalen folie van 16 cm x 15 cm en een 1,59 mm dik 16 cm x 15 cm dik grafietplaat van 0,0625" (1,59 mm) een bodempakking bestaande uit het grafiet ingeklemd tussen twee lagen roestvrijstalen folie. Maak een vergelijkbare pakking voor de bovenkant van de mal.
- Plaats de onderste pakking op de onderste hete persplaat en plaats vervolgens de geassembleerde middelste en onderste vormstukken bovenop de pakking (zie figuur 2). Zorg ervoor dat de matrijsassemblage in het midden van de hete persplaat wordt geplaatst en gebruik de hete pers om gedurende ongeveer 5 minuten een kracht van 90 kN op de mal uit te brengen om de twee stukken af te dichten.
- Haal de vorm uit de hete pers. Gebruik een wegwerpreinigingsdoekje om overtollig vet te verwijderen dat mogelijk tussen de middelste en onderste stukken is uitgeknepen. Zorg ervoor dat er geen vuil op het binnenoppervlak van de mal zit.
- Verkrijg een driedelige (4140 gelegeerde) stalen mal bestaande uit een boven-, midden- en onderdeel met buitenafmetingen van 15,24 cm x 14 cm en een holte van 10 cm x 11 cm in het midden (zie figuur 1). Het bovenste deel van de mal heeft veertien ontluchtingsgaten van 0,08 cm, zeven aan elke kant. Deze malassemblage produceert een aerogel van 10 cm x 11 cm x 1,5 cm.
- Aerogel precursor mengsel bereid
OPMERKING: Dit recept is voor een op TMOS gebaseerde silica-aerogel die kan worden gemaakt in de mal die hierboven in paragraaf 1.1 is beschreven. Elk geschikt silica aerogel recept kan worden gebruikt zolang het voorloper recept gelation duurt meer dan 15 min maar minder dan 120 min bij kamertemperatuur (zie bijvoorbeeld Estok et al.19 voor een geschikt tetraethyl orthosilicaat-gebaseerd RSCE recept). Aerogels kunnen worden bereid in inheemse (stap 1.2.1) of geverfde vorm (stap 1.2.2). Alle oplossingsvoorbereidingswerkzaamheden worden uitgevoerd in een zuurkast met handschoenen en veiligheidsbrillen.- Inheemse aerogels
- Verzamel de volgende reagentia: TMOS, methanol, gedeoniseerd water en 1,5 M ammoniak.
- Gebruik een analytische balans om 34,28 g TMOS te meten in een schoon bekerglas van 250 ml. Giet de afgemeten TMOS in een schoon bekerglas van 600 ml en dek af met paraffinefilm.
- Gebruik een analytische balans om 85,76 g methanol te meten in een ander bekerglas van 250 ml. Giet de afgemeten methanol in het bekerglas van 600 ml met TMOS en dek af met paraffinefilm.
- Meet 14,14 g gedeïoniseerd water in een bekerglas van 50 ml met behulp van een analytische balans. Gebruik een micropipette om 1,05 ml 1,5 m ammoniak toe te voegen aan het water in het bekerglas. Roer voorzichtig.
- Giet het water en het ammoniakmengsel in het bekerglas van 600 ml met de resterende reagentia en dek af met paraffinefilm. Plaats het bekerglas in een sonicator en soniceer gedurende 5 minuten.
- Kleurstof-gedeerde aerogels
OPMERKING: Als een andere procedure wordt gebruikt waarbij oplosmiddelen worden verwisseld, wordt tijdens de uitwisselingen een aanzienlijke hoeveelheid kleurstof weggespoeld; bijgevolg zullen de kleuren van de resulterende aerogels niet zo levendig zijn als die hier worden gepresenteerd.- Verzamel de volgende reagentia: tetramethyl orthosilicaat (TMOS), methanol, gedeïoniseerd water, 1,5 M ammoniak en een geschikte kleurstof.
- Gebruik een analytische balans om 34,28 g TMOS te meten in een schoon bekerglas van 250 ml. Giet de afgemeten TMOS in een schoon bekerglas van 600 ml en dek af met paraffinefilm.
- Gebruik een analytische balans om 42,88 g methanol te meten in een bekerglas van 250 ml. Giet de afgemeten methanol in het bekerglas van 600 ml met TMOS en dek af met paraffinefilm. Gebruik een analytische balans om nog eens 42,88 g methanol in het bekerglas van 250 ml te meten.
- Gebruik een analytische balans om 0,050 g fluoresceïne (om een geel getinte aerogel te maken) of 0,042 g rhodamine B (om een roze getinte aerogel te maken) of 0,067 g Rhodamine 6 G (om een oranje getinte aerogel te maken) in een bekerglas van 10 ml te meten. Voeg de kleurstof toe aan het bekerglas van 250 ml dat de methanol bevat en meng voorzichtig tot het is opgelost.
OPMERKING: Deze instructies zijn voor aerogels die worden gebruikt in het voorbeeld mozaïekontwerp; de kleurstofconcentratie kan worden gewijzigd om de kleurdiepte in de resulterende aerogel te veranderen (zie tabel 1). - Giet de kleurstofoplossing in het bekerglas van 600 ml met TMOS en dek af met paraffinefilm.
- Meet 14,14 g gedeïoniseerd water in een bekerglas van 50 ml met behulp van een analytische balans. Gebruik een micropipette om 1,05 ml 1,5 m ammoniak toe te voegen aan het water in het bekerglas.
- Giet het water en het ammoniakmengsel in het bekerglas van 600 ml met de resterende reagentia en dek af met paraffinefilm. Plaats het bekerglas in een sonicator en soniceer gedurende 5 minuten.
- Inheemse aerogels
- Voer snelle superkritische extractie uit
OPMERKING: Deze procedure maakt gebruik van een programmeerbare hot press van 30 ton die is uitgerust met een veiligheidsschild. Handschoenen en veiligheidsbrillen moeten worden gedragen.- Programmeer het hete persextractieprogramma met de parameters in tabel 2. Parameters worden ingesteld om een aerogel van 10 cm x 11 cm x 1,5 cm te bereiden in de mal die wordt beschreven in stap 1.1.1. Als een mal van verschillende grootte wordt gebruikt, moeten de parameters worden aangepast, zoals beschreven in Roth, Anderson en Carroll20.
- Plaats de middelste/onderste malassemblage terug bovenop de onderste pakking in de hete pers. Zorg ervoor dat de mal in het midden van de hete persplaat wordt geplaatst (zie figuur 2).
- Giet de aerogel-precursoroplossing (inheems of kleurstofhoudend) in de vorm totdat de oplossing ~ 2 mm van de bovenkant is. Dit zorgt ervoor dat de mal volledig wordt gevuld met de voorloperoplossing wanneer het bovenste stuk van de mal wordt toegevoegd. Er blijft ongeveer 10 ml mengsel over in het bekerglas, dat kan worden weggegooid of bij kamertemperatuur kan worden gel.
- Plaats het bovenste deel van de mal voorzichtig op de middelste / onderste malassemblage. Overtollige oplossing kan uit de ontluchtingsgaten aan de bovenkant van de mal komen als deze op de middelste mal wordt geplaatst. Veeg de oplossing af met een wegwerpreinigingsdoekje.
- Plaats wegwerpreinigingsdoekjes bovenop de mal om het schimmeloppervlak te beschermen. Gebruik een rubberen hamer om lichtjes op de bovenste mal te tikken totdat deze aan elke kant gelijkmatig is afgedicht.
- Plaats de bovenste pakking bovenop de geassembleerde mal; sluit het veiligheidsschild en start het hot-press programma. Het voorlopermengsel wordt gegels als het systeem opwarmt. Het hele proces duurt 10,25 uur om te voltooien voor deze aerogel van formaat.
- Aerogel-monoliet uit de mal verwijderen
OPMERKING: Handschoenen moeten worden gedragen bij het hanteren van de aerogelmonoliet.- Wanneer het extractieproces is voltooid, opent u het veiligheidsschild, verwijdert u de mal en plaatst u deze op een schoon werkoppervlak.
- Steek een schroevendraaier met platte kop in de holte tussen de bovenste en middelste mal (zie figuur 1). Plaats een gehandschoende hand op de achterkant van de mal en druk op de schroevendraaier om de bovenste en middelste vormdelen te scheiden.
- Zodra de verzegeling is verbroken, herhaalt u stap 1.4.2, waarbij u rond de randen van de mal gaat terwijl u de schroevendraaier naar beneden duwt om het bovenste vormdeel los te maken. Plaats de gehandschoende hand waar nodig om de mal vast te houden tijdens het openen.
- Wanneer alle zijden van de bovenste mal vrij zijn van de middelste mal, verwijdert u de bovenste mal. Plaats de bovenste mal aan de zijkant.
- Zorg voor een container met deksel die groot genoeg is om de aerogel vast te houden; verwijder het deksel en plaats het onderste deel van de container ondersteboven op de middelste mal met de container en de matrijsholte uitgelijnd. Draai de mal ondersteboven; de aerogel moet voorzichtig in de container vallen.
- Plaats het deksel terug op de container om de aerogel te beschermen. De aerogel kan voor onbepaalde tijd worden opgeslagen voordat er geëtst of gesneden wordt.
2. Bereid lasergraveerderafdrukbestand voor
OPMERKING: Het is mogelijk om tekst, patronen en afbeeldingen op de aerogel af te drukken. Elk geschikt tekenprogramma kan worden gebruikt. Afbeeldingen worden geïnterpreteerd in grijswaarden. De lasergraveerder zal het aerogeloppervlak aborteren op locaties waar tekst of een patroon is en varieert de laserpulsdichtheid om grijsschaalwaarden te bereiken. Etsen gebeurt op locaties waar de afgedrukte afbeelding niet-wit is. Etsen komt niet voor waar het beeld wit is. Afzonderlijke instructies zijn opgenomen voor tekst-, patroon- of afbeeldingsbestanden. Alle drie kunnen ze desgewenst in één bestand worden gecombineerd6.
- Tekstbestanden
- Open de tekentoepassing en start een nieuw document. Voeg de gewenste tekst van elke grootte, regelbreedte en stijl rechtstreeks toe aan het document.
- Sla het bestand op.
- Patroonbestanden
- Open de tekentoepassing en start een nieuw document.
- Voeg lijnen en vormen rechtstreeks toe aan het document met de gewenste lijnbreedte.
- Om een mozaïekpatroon te ontwerpen dat wordt gesneden uit (in plaats van geëtst op) de aerogelmonoliet, gebruikt u vormen en lijnen in de gereedschapskist en stelt u alle lijnbreedtes in op de haarlijn. Zie figuur 3 voor een voorbeeld van een mozaïekpatroon.
- Sla het bestand op.
- Afbeeldingsbestanden
- Selecteer een afbeelding en gebruik een beeldverwerkingsprogramma om te bewerken.
- Gebruik beeldverwerkingssoftware om niet-witte secties die niet uit de afbeelding mogen worden afgedrukt, te verwijderen. Zie figuur 4 voor een voorbeeld hiervan.
OPMERKING: Etsen gebeurt op elke niet-witte locatie. - Converteer de afbeelding naar grijswaarden voor een visuele indicatie van hoe de geëtste afbeelding eruit zal zien en pas het contrast tussen afbeeldingtinten aan totdat u ervan overtuigd bent dat er voldoende contrast bestaat om de gewenste kenmerken weer te geven (zie figuur 4).
OPMERKING: Het benodigde contrastniveau is afhankelijk van de hoeveelheid detail in de afbeelding die de gebruiker op de aerogel wil etsen. Het tekenprogramma moet richtlijnen bieden, maar de gebruiker moet mogelijk experimenteren met verschillende contrastniveaus om het gewenste resultaat te bereiken. - Open de tekentoepassing en start een nieuw document. Upload een afbeelding naar het tekenprogramma.
- Sla het bestand op.
3. Etsprocedure
OPMERKING: De volgende instructies zijn voor een 50 W CO2 lasergraveerder/snijplotter, maar kunnen worden aangepast voor gebruik met andere systemen. Dit systeem past snelheids- en vermogenseigenschappen procentueel aan van 0% tot 100%. Relevante eigenschappen van lasergraveerder zijn opgenomen in tabel 3. Een vacuümuitlaatsysteem moet worden gebruikt om de lasergraveerder te ontluchten. Gebruik handschoenen bij het hanteren van de aerogelmonoliet.
- Schakel de lasergraveerder, het vacuümuitlaatsysteem en de aangesloten computer in.
- Meet de grootte van het aerogel-monolietoppervlak dat zal worden geëtst (in het bovenstaande voorbeeld is de grootte 10 cm x 11 cm).
- Start het tekenprogramma en open het eerder opgeslagen bestand (vanaf stap 2.1, 2.2 of 2.3). Stel de afmetingen/stukgrootte van het document in op de gemeten aerogelmonolietgrootte.
- Open het deksel van de lasergraveerder. Plaats met behulp van een gehandschoende hand de aerogel (inheems of geverfd) op het lasergraveerplatform zoals weergegeven in figuur 5. Lijn de aerogel in de linkerbovenhoek uit, zodat de aerogel de bovenste en linkerlinial raakt.
- Neem de V-vormige magneet handmatige scherpstelmeter die aan de laser is bevestigd en draai deze ondersteboven. Druk op Focus op de lasergraveerder.
OPMERKING: Vanwege de transparantie van de silica aerogel monoliet, is het noodzakelijk om handmatig de focusparameters voor etsen in te stellen. Gebruik Autofocus niet. - Plaats een wegwerpreinigingsdoekje bovenop de aerogelmonoliet om deze te beschermen. Gebruik de pijl omhoog op het bedieningspaneel van de lasergraveerder en beweeg het lasergraveerplatform totdat het onderste deel van de handmatige scherpstelmeter net de aerogel raakt.
- Verwijder het reinigingsdoekje voor eenmalig gebruik en breng de meter terug naar de oorspronkelijke positie. Sluit het deksel van de lasergraveerder.
- Klik in het tekenprogramma op Bestand en vervolgens op Afdrukken. Kies het tekenprogramma als afdruklocatie en open het venster Eigenschappen.
- Pas de eigenschappen aan door de rastermodus te selecteren: een DPI van 600, een snelheid van 100% (208 cm/s) en een vermogen van 55% (27,5 W). Controleer of de stukgrootte overeenkomt met de gemeten aerogelmonolietgrootte. Klik op Toepassen en vervolgens op Afdrukken.
- Klik op het voorpaneel van de lasergraveerder op Taak en selecteer de bijbehorende bestandsnaam. Klik op Ga.
- Wanneer de lasergraveerder klaar is, klikt u op Focus en gebruikt u de pijl-omlaag op het bedieningspaneel van de laservoorzijde om de basis te laten zakken. Verwijder met een gehandschoende hand voorzichtig de aerogel van het lasergraveerplatform en plaats deze terug in de container.
- Reinigeer de taak van de lasergraveerder door op de knop Prullenbak te klikken. Schakel de lasergraveerder uit en vacuüm.
4. Snijprocedure
- Schakel de lasergraveerder, het vacuümuitlaatsysteem en de aangesloten computer in.
- Meet de grootte van het aerogel-monolietoppervlak dat zal worden gesneden (in het bovenstaande voorbeeld is de grootte 10 cm x 11 cm).
- Voor algemeen knippen opent u het tekenprogramma en start u een nieuw document. Voer de afmetingen voor de document-/stukgrootte in om te correleren met de gemeten aerogelmonolietgrootte.
- Gebruik de gereedschappen in het tekenprogramma om de vorm of lijn te maken die wordt geknipt met behulp van een lijnbreedte "haarlijn". Zoek de vorm/lijn die overeenkomt met de gewenste snijlocatie op de aerogel.
- Voor mozaïekpatronen importeert u het eerder opgeslagen bestand (uit stap 2.2) en past u de grootte aan die van de aerogelmonoliet aan.
- Verkrijg een 0,0005" (0,0127 mm) dikke plaat roestvrijstalen folie die groot genoeg is om de basis van de aerogelmonoliet te bedekken. Reinig het roestvrij staal met een reinigingsdoekje met aceton.
- Open het deksel van de lasergraveerder, plaats de roestvrijstalen folie op het lasergraveerplatform om te voorkomen dat residu op het platform de aerogel verkleurt tijdens het snijden en plaats de aerogelmonoliet bovenop de folie. Lijn de aerogel en roestvrijstalen folie in de linkerbovenhoek uit met de aerogel die de bovenste en linker liniaal raakt.
- Volg stap 3.5-3.8 van de bovenstaande etsprocedure.
- Pas de afdrukeigenschappen aan. Selecteer de vectormodus: een DPI van 600, een snelheid van 3% (0,27 cm/s), een vermogen van 90% (45 W) en een frequentie van 1.000 Hz. Zorg ervoor dat de stukgrootte overeenkomt met de gemeten aerogelgrootte. De diepte van de snede zal variëren met de lasersnelheid. Zie tabel 4 en figuur 6.
- Volg stap 3.10-3.12 van de etsprocedure.
- Kleine stukjes geableerde aerogel worden achtergelaten op het gezicht van de monoliet die in contact was met de laser, zoals weergegeven in figuur 7. Om de deeltjes te verwijderen, gebruikt u een schuimborstel en veegt u de stukjes voorzichtig weg.
5. Aerogel mozaïeken maken
- Om een driekleurig mozaïek te verkrijgen, bereidt u drie verschillende monolieten van dezelfde dikte, maar met verschillende kleurstoffen. (Het is ook mogelijk om mozaïeken met drie verschillende tinten te produceren, met behulp van verschillende monolieten van dezelfde dikte maar met verschillende concentraties van dezelfde kleurstof, of om inheemse aerogel met geverfde aerogel in mozaïekpatronen op te nemen.)
- Gebruik de snijprocedure in sectie 4 met het mozaïekontwerp uit sectie 2.2 om de mozaïekpatronen in drie verschillende gekleurde aerogels van dezelfde dikte te snijden.
- Plaats de gesneden gekleurde aerogels op een vlak, schoon oppervlak.
- Demonteer voorzichtig elke eenkleurige aerogel en scheid de componenten van het snijontwerp met een pincet of een scherp mes om de scheiding te vergemakkelijken en breuk te voorkomen.
- Borstel de zijkanten van elke vorm voorzichtig met een schuimborstel om de overtollige witte deeltjes te verwijderen die achterblijven bij het lasersnijden.
- Wissel dezelfde vormen af met verschillende kleuren om veelkleurige mozaïeken te produceren (Figuur 8) en monteer de gesneden vormen door ze samen te persen tot een complete mozaïekachtige tegel, die in een glazen frame kan worden geplaatst.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Dit protocol kan worden gebruikt om een breed scala aan esthetisch aantrekkelijke aerogel-monolieten voor te bereiden voor toepassingen, waaronder, maar niet beperkt tot, kunst en duurzaam gebouwontwerp. Opname in het voorlopermengsel van de kleine hoeveelheden kleurstof die hier worden gebruikt, wordt alleen waargenomen om de kleur van de resulterende aerogelmonoliet te beïnvloeden; veranderingen in andere optische of structurele eigenschappen worden niet waargenomen.
Figuur 8 toont een benadering voor het bereiden van een aerogelmozaïek uit grote silicamonolieten. Hetzelfde patroon (weergegeven in figuur 3)is gesneden in drie verschillende geverfde aerogelmonolieten (figuur 8a-c). Aerogel-stukken worden vervolgens opnieuw samengevoegd tot een mozaïekpatroon(figuur 8d-e). Om een mozaïekvenster voor te bereiden, kan het aerogelmozaïek worden ingeklemd tussen twee ruiten of transparant plastic in een frameassemblage. Het gebruik van een compressieframe elimineert openingen tussen de opnieuw geassembleerde stukken in de uiteindelijke mozaïekassemblage.
Het is mogelijk om ontwerpen op kleinere monolithische stukken te etsen, volgens dezelfde procedure beschreven in sectie 3, om visueel interessante arrangementen te verkrijgen. Figuur 9 toont afbeeldingen van geverfde, geëtste aerogelstukken onder natuurlijke lichtomstandigheden (figuur 9a) en onder UV-licht (figuur 9b), waarbij het fluorescerende karakter van de hier gebruikte kleurstoffen wordt benadrukt. Merk op dat kleine monolieten van onregelmatige grootte en vorm werden gebruikt om de haalbaarheid van etsen op kleinere stukken te illustreren; het etsproces heeft er niet voor gebroken.
Figuur 10 toont een montage van geëtste aerogels die verschillende esthetische effecten illustreren die met dit protocol kunnen worden bereikt: inheemse aerogels geëtst met patronen van verschillende dichtheid (figuur 10a-c), aerogels met foto's afgedrukt op het vooroppervlak van een vlak oppervlak (figuur 10d) en voor- en achterkant van een gebogen oppervlak (figuur 10e) evenals een geëtste fluoresceïne-geverfde aerogel (figuur 10f ). De montage illustreert de veelzijdigheid van het ets- en afsterfproces.
Etsen resulteert in veranderingen aan het oppervlak van de aerogel, maar visuele observatie, beeldvorming en BET-analyse tonen aan dat het de bulkstructuur intact laat6,7. Foto's in figuur 5, figuur 6, figuur 7, figuur 8, figuur 9 illustreren dat de niet-genetcheerde delen van de monoliet ongedeerd zijn. De gelokaliseerde schade veroorzaakt door etsen kan in beeld worden gebracht. Figuur 11 toont scanning elektronenmicroscoop (SEM) beelden van geëtste silica aerogel. Figuur 11a toont het raakvlak tussen geëtste "lijnen" (rechterboven in de afbeelding, met kenmerken in een venatiepatroon) en de niet-geëtste nanoporeuze aerogel (die bij deze vergroting bijna glad lijkt). Etsen veroorzaakt ablatie van materiaal van het oppervlak en smelten van een deel van het silica tot filamentachtige structuren van honderden μm lang7. Figuur 11b toont het effect van een enkele laserpuls in de aerogel.
| Kleurstof & Structuur | Smeltpunt (°C) | Massaverhouding (kleurstof/methanol) in voorraadoplossing | Afbeeldingen van resulterende Aerogels |
|
Fluoresceïne 
|
315 | 0,05% g /g |  |
|
Rhodamine B 
|
165 | 0,075% g/g |  |
|
Rhodamine 6G 
|
290 | 0,16% g/g |  |
Tabel 1: Informatie over de kleurstoffen. Informatie over kleurstoffen die worden gebruikt voor het maken van geel-, roze- en oranje getinte aerogels en representatieve afbeeldingen. Verschillende tinten worden bereikt door het mengsel van methanol/kleurstofvoorraad te verdunnen met extra methanol (zoals beschreven in stap 1.2.2.4), voorafgaand aan het gebruik in het precursormengsel. Afbeeldingen worden getoond voor materialen bereid met 0x verdunning (stockoplossing, links weergegeven), 2x verdunning (50% methanol / kleurstof + 50% methanol, weergegeven in het midden) en 6,67x verdunning (15% methanol / kleurstof + 85% methanol, rechts weergegeven).
| Stap | Temperatuur (°F, °C) | T-tarief (°F/min, °C/min) | Kracht (Kip, kN) | F-Rate (Kip / min, kN / min) | Woning (min) | Duur van de stap (min) |
| 1 | 90, 32 | 200, 111 | 55, 245 | 600, 2700 | 30 | 30 |
| 2 | 550, 288 | 2, 1.1 | 55, 245 | -- | 55 | 285 |
| 3 | 550, 288 | -- | 1, 4.5 | 1, 4.5 | 15 | 70 |
| 4 | 90, 32 | 2, 1.1 | 1, 4.5 | -- | 0 | 230 |
Tabel 2: Hot press parameters.
| Parameter | Waarden |
| Maximale snelheid | 8,9 cm/s (vectormodus) |
| 208 cm/s (rastermodus) | |
| Maximaal vermogen | 50 W |
| Frequentiebereik | 1 - 5000 Hz |
| Afdrukresolutie | 75 - 1200 DPI |
Tabel 3: Eigenschappen van lasergraveerder.
| Snelheid (cm/s) | Snijdiepte (mm) |
| 0.27 | 12.8 |
| 0.45 | 12.2 |
| 0.71 | 10.4 |
| 0.89 | 10.2 |
| 1.78 | 7 |
| 2.67 | 6.2 |
| 3.56 | 5.2 |
| 4.45 | 4.6 |
| 5.34 | 4.3 |
| 6.23 | 3.7 |
| 7.12 | 3.4 |
| 8.01 | 2.8 |
| 8.9 | 3 |
Tabel 4: Lasergesneden diepte als functie van de laserkopsnelheid voor een laservermogen van 100% (50 W) en frequentie van 500 Hz snijden door een 12,7 mm dik aerogelmonster.
Figuur 1: Moude assemblage. Schema's van de (a) bovenkant (met veertien ontluchtingsgaten), (b) midden en (c) onderste malassemblage. Het blauwe oppervlak (d) geeft het verbindingsoppervlak van het onderste deel aan (een vergelijkbaar oppervlak bestaat op het bovenste oppervlak) en de gebroken witte oppervlakken (e) geven de binnenoppervlakken van de middelste en onderste mal aan (een vergelijkbare bestaat op het bovenste oppervlak). Een driedelige mal wordt gebruikt om het verwijderen van de aerogel te vergemakkelijken, indien nodig. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 2: Schema met de plaatsing van de matrijs in hete pers. a)Hete persplaten,b)grafietpakking,c)roestvrij staalfolie,d)3-delige mal. OPMERKING: Tussen de plaat en de grafietpakking kan een stuk roestvrijstalen folie worden geplaatst om te voorkomen dat het aan de plaat blijft plakken, zoals beschreven in stap 1.1.12. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 3: Voorbeeldconstructie van een mozaïekontwerp. (a) vierkante omtrek gemaakt, (b) diagonale lijnen toegevoegd, (c) cirkel toegevoegd, (d) binnenste diagonale lijnen verwijderd, (e) zeshoek toegevoegd en (f) definitief ontwerp. Zie figuur 8 voor aerogelmozaïek dat van dit ontwerp is geconstrueerd. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 4: Voorbeeld aanpassing van een wolkenbeeld. (a) Originele afbeelding. (b) Omgekeerde afbeelding met gebroken witte achtergrond. (c) Originele afbeelding met achtergrond verwijderd en contrast aangepast tot 40% om functies te markeren. d)Foto van aerogel geëtst met afbeelding in paneel a. Het lage contrastniveau in de originele afbeelding resulteert in een onduidelijk geëtst patroon. e) Foto van aerogel geëtst met afbeelding in paneel b. Hier is de wolk beter zichtbaar, maar de gebroken witte achtergrond resulteert in minder onderscheid. Merk op dat de waargenomen scheuren aanwezig waren op de monoliet voorafgaand aan het etsen en niet te wijten zijn aan het etsproces. f) Foto van aerogel geëtst met afbeelding in paneel c. Het aangepaste contrast en het verwijderen van de achtergrond resulteert in een duidelijkere wolk. In alle beelden is de wolk ongeveer 2 cm hoog. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 5: Lasergraveerder. (a) handmatige scherpstelmeter, (b) laser- en lensassemblage, (c) aerogel en (d) platform. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 6: Snijdiepte versus lasersnelheid. Snijdiepte versus lasersnelheid (100% meest linkse snede, 3% meest rechtse snede) voor een vermogen van 100% (50 W) en een frequentie van 500 Hz (zie begeleidende gegevens in tabel 4)voor een 12,7 mm dik aerogelmonster. Deze figuur is aangepast van Stanec et al. 7 De pijl geeft desnede aan die de volledige diepte van de aerogel doordrong. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 7:Fotovan gesneden aerogelrand. Stukjes van ablated aerogel zijn te zien op het meest linkse oppervlak. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 8: Voorbeeld van aerogelmozaïek. Het laatste patroon van figuur 3 gesneden in (a) rhodamine-6G-geverfde aerogel (oranje), (b) fluoresceïne-geverfde (gele) aerogel, en (c) rhodamine-B-geverfde (roze) aerogel (d, e) individuele gesneden stukken opnieuw samengevoegd om driekleurige mozaïeken te vormen. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 9: Geëtste geverfde aerogelmonsters. Geëtste geverfde aerogelmonsters (a) onder natuurlijke lichtomstandigheden en (b) onder UV-licht. Opmerkingen: de grootte van het grootste aerogelstuk (linkerkant, midden) is ongeveer 3 cm x 3 cm x 1 cm. Waargenomen donkere vlekken zijn te wijten aan kleuring van het lasergraveerplatform of zijn losse deeltjes, in plaats van een indicatie van inhomogeniteit in kleurstofverdeling. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 10: Foto's van geëtste aerogels. (a) weergave van geometrisch patroon geëtst op voor- en achterkant van aerogel, (b) een dicht etspatroon laat de bulkstructuur intact, (c) bloempatroon etsen, (d) foto (boven) geëtst op silica aerogel (onder), (Deze figuur is gewijzigd van Michaloudis et al.6) (e ) foto (boven) van kouros standbeeld geëtst op de voor- en achterkant van cilindrische aerogel met een diameter van 2,5 cm (merk op dat de originele foto werd omgekeerd om een witte achtergrond te creëren voordat deze werd geëtst), en (f) afbeelding geëtst op fluoresceïne-geverfde silica aerogel van hoogte 9 cm. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 11: SEM-afbeeldingen van een silica-aerogel met het effect van (a) etslijnen aan de rechterbovenzijde van het beeld en (b) een enkele laserpuls. (Dit cijfer is gewijzigd van Stanec et al.7) De beelden tonen structurele veranderingen veroorzaakt door de laser. De schaalbalk is 20 μm. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Dit protocol laat zien hoe laseretsen en de opname van kleurstoffen kunnen worden gebruikt om esthetisch aantrekkelijke aerogelmaterialen te bereiden.
Het maken van grote (10 cm x 11 cm x 1,5 cm) aerogelmonolieten vereist een goede schimmelvoorbereiding door schuren, reinigen en vet aanbrengen om te voorkomen dat de aerogel aan de mal blijft plakken en grote scheuren ontstaan. De delen van de mal die in direct contact staan met de precursoroplossing/binnenkort te vormen aerogel zijn het meest kritisch. Het verminderen van de oppervlakteruwheid van de matrijs door machinaal polijsten zal de prestaties verbeteren. Het is belangrijk om vet alleen op de buitenste omtrek (13 mm) van het bovenste deel van de mal aan te brengen, zodat wanneer de hete perskracht op de mal wordt uitgeoefend, vet niet in de holte van de mal sijpelt. Als er vet in de holte komt, ontstaan er grote scheuren in de aerogel.
Bij gebruik van de lasergraveerder moet de aerogel op de juiste manier in de linkerbovenhoek van de lasergraveerder worden geplaatst en moeten de afmetingen van de aerogel overeenkomen met die van het tekenprogrammadocument. De afbeelding die moet worden geëtst, moet goed worden voorbereid door de niet-witte achtergrond te verwijderen en het contrast aan te passen om definitie- en markeringsfuncties in de afbeelding te krijgen. Hoewel het mogelijk is om dichte patronen te printen (zie figuur 8b),als het patroon te dicht is, kan het opgeblazen materiaal scheiden van het grootste deel van de aerogel. Bij het doorsnijden van een aerogel moeten de laserparameters worden aangepast om verkleuring te voorkomen6,7. Instellingen voor hoge frequentie, hoog vermogen en lage snelheid veroorzaken meer schade. Deze instellingen hebben ook invloed op de kwaliteit van de snede en de hoeveelheid schade aan het snijoppervlak. De richtlijnen die hier worden gegeven voor laservermogensniveau, frequentie en snelheid zijn voor een typische silica-aerogel met een dichtheid van 0,09 g / ml. Aanpassingen aan deze parameters kunnen nodig zijn voor aerogels met verschillende dichtheden.
Het is belangrijk om kleurstoffen te selecteren die het RSCE aerogel fabricageproces kunnen overleven. Ze moeten thermisch stabiel zijn bij 290 °C (550 °F) en ze mogen niet reageren met methanol. Maar zelfs als een kleurstof aan deze vereisten voldoet, werkt deze mogelijk niet. Naast de hierboven beschreven kleurstoffen, hebben we Bismarck Brown, Indigo, Brilliant Blue en Congo Red getest (in een poging om te voldoen aan de Victoriaanse gotische esthetiek in de mozaïekontwerpen). Deze kleurstoffen overleefden het RSCE-proces niet en resulteerden in ondoorzichtige troebele witte aerogels. Het concentratieniveau van kleurstof beïnvloedde de opaciteit van de aerogel, maar niet de verwachte kleur. Als aerogels geproduceerd uit een precursoroplossing die kleurstof bevat geen kleur vertonen (wat wijst op ontbinding van de kleurstof), kan de maximale verwerkingstemperatuur worden verlaagd tot 260 ° C, wat nog steeds boven de superkritische temperatuur van methanol ligt. Of een alternatieve aerogel-bereidingsmethode (CO2-superkritische extractie, omgevingsdrukdroging of vriesdroging) kan worden gebruikt, hoewel oplosmiddeluitwisselingsstappen waarschijnlijk een aanzienlijk deel van de kleurstof wegspoelen. Een andere methode voor het maken van gekleurde aerogels is om metaalzouten in het voorlopermengsel op te nemen. Kobalt, nikkel en koperzouten kunnen bijvoorbeeld worden gebruikt om respectievelijk blauwe21, groene22 en roodbruine aerogels23te produceren via de RSCE-methode; de resulterende aerogels zijn echter ondoorzichtig.
We zijn niet op de hoogte van andere methoden voor het etsen of schrijven op een aerogeloppervlak. Er zijn andere methoden voor het snijden van aerogels, waaronder het gebruik van mechanische zagen24. Diamantzagen kunnen aerogel snijden, maar het is moeilijk om scheuren en overmatige zaagkering te voorkomen. In toepassingen om ruimtestof van aerogels te verwijderen, demonstreren Ishii et al.25,26 het gebruik van ultrasone microbladen om aerogel te snijden en deze problemen te minimaliseren.
Het vermogen om silica aerogels te verven en te etsen kan worden gebruikt om de esthetiek van aerogel monolieten te verbeteren, die in inheemse niet-geëtste vorm vaak onvolkomenheden vertonen als gevolg van waas en lichtverstrooiing. We integreren de resulterende esthetisch verbeterde aerogels in raamprototypes en sculpturen; het zou echter mogelijk zijn om de hier beschreven methoden in andere toepassingen te gebruiken, waaronder het afdrukken van inventarisinformatie en precieze doelpatronen op aerogelmonolieten. De snij- en etsprocedures bieden ook methoden voor het bewerken van silica-aerogels in specifieke vormen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
De auteurs hebben niets te onthullen.
Acknowledgments
De auteurs willen graag het Union College Faculty Research Fund, het Student Research Grant-programma en het zomer undergraduate-onderzoeksprogramma erkennen voor financiële ondersteuning van het project. De auteurs willen ook Joana Santos bedanken voor het ontwerp van de driedelige mal, Chris Avanessian voor SEM-beeldvorming, Ronald Tocci voor het etsen op het gebogen aerogeloppervlak en Dr. Ioannis Michaloudis voor inspiratie en eerste werk aan het etsproject, evenals voor het leveren van het Kouros-beeld en de cilindrische aerogel.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 2000 grit sandpaper | Various | ||
| 50W Laser Engraver | Epilog Laser | Any laser cutter is suitable | |
| Acetone | Fisher Scientific www.fishersci.com | A18-20 | Certified ACS Reagent Grade |
| Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia) | Fisher Scientific www.fishersci.com | A669S212 | Certified ACS Plus, about 14.8N, 28.0-20.0 w/w% |
| Beakers | Purchased from Fisher Scientific | Any glass beaker is suitable. | |
| Deionized Water | On tap in house | ||
| Digital balance | OHaus Explorer Pro | Any digital balance is suitable. | |
| Disposable cleaning wipes | Fisher Scientific www.fishersci.com | 06-666 | KimWipe |
| Drawing Software | CorelDraw Graphics Suite | CorelDraw | |
| Flexible Graphite Sheet | Phelps Industrial Products | 7500.062.3 | 1/16" thick |
| Fluorescein | Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com | F2456 | Dye content ~95% |
| Foam paint brush | Various | 1-2 cm size | |
| High Vacuum Grease | Dow Corning | ||
| Hydraulic Hot Press | Tetrahedron www.tetrahedronassociates.com | MTP-14 | Any hot press with temperature and force control will work. Needs maximum temperature of ~550 F and maximum force of 24 tons. |
| Laser Engraver | Epilogue Laser | Helix - 24 | 50 W |
| Methanol (MeOH) | Fisher Scientific www.fishersci.com | A412-20 | Certified ACS Reagent Grade, ≥99.8% |
| Mold | Fabricated in House | Fabricate from cold-rolled steel or stainless steel. | |
| Paraffin Film | Fisher Scientific www.fishersci.com | S37441 | Parafilm M Laboratory Film |
| Rhodamine-6G Rhodamine-6g FlouresceinRhodamine-6g |
Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com | 20,132-4 | Dye content ~95% |
| Rhodamine-B Rhodamine-6g FlouresceinRhodamine-6g |
Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com | R-953 | Dye content ~80% |
| Soap to clean mold | Various | ||
| Stainless Steel Foil | Various | .0005" thick, 304 Stainless Steel | |
| Tetramethylorthosilicate (TMOS) | Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com | 218472-500G | 98% purity, CAS 681-84-5 |
| Ultrasonic Cleaner | FisherScientific FS6 | 153356 | Any sonicator is suitable. |
| Vacuum Exhaust system | Purex | 800i | Any exhaust system is suitable. |
| Variable micropipettor, 100-1000 µL | Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com | S304665 | Any 100-1000 µL pipettor is suitable. |
References
- Aerogels Handbook. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. , Springer. New York. (2011).
- Pierre, A. C., Pajonk, G. M. Chemistry of aerogels and their applications. Chemical Reviews. 102 (11), 4243-4266 (2002).
- Zinzi, M., et al. Optical and visual experimental characterization of a glazing system with monolithic silica aerogel. Solar Energy. 183, 30-39 (2019).
- Bhuiya, M. M. H., et al. Preparation of monolithic silica aerogel for fenestration applications: scaling up, reducing cycle time, and improving performance. Industrial & Engineering Chemistry Research. 55 (25), 6971-6981 (2016).
- Jelle, B. P., et al. Fenestration of today and tomorrow: A state-of-the-art review and future research opportunities. Solar Energy Materials and Solar Cells. 96, 1-28 (2012).
- Michalous, I., Carroll, M. K., Kupiec, S., Cook, K., Anderson, A. M. Facile method for surface etching of silica aerogel monoliths. Journal of Sol-Gel Science and Technology. 87 (1), 22-26 (2018).
- Stanec, A. M., Anderson, A. M., Avanessian, C., Carroll, M. K. Analysis and characterization of etched silica aerogels. Journal of Sol-Gel Science and Technology. 94, 406-415 (2020).
- Sun, J., Longtin, J. P., Norris, P. M. Ultrafast laser micromachining of silica aerogels. Journal of Non-Crystalline Solids. 281 (1-3), 39-47 (2001).
- Bian, Q., et al. Micromachining of polyurea aerogel using femtosecond laser pulses. Journal of Non-Crystalline Solids. 357 (1), 186-193 (2011).
- Yalizay, B., et al. Versatile liquid-core optofluidic waveguides fabricated in hydrophobic silica aerogels by femtosecond-laser ablation. Optical Materials. 47, 478-483 (2015).
- Vainos, N. A., Karoutsos, V., Mills, B., Eason, R. W., Prassas, M. Isotropic contractive scaling of laser written microstructures in vitrified aerogels. Optical Materials Express. 6 (12), 3814-3825 (2016).
- Plata, D. L., et al. Aerogel-platform optical sensors for oxygen gas. Journal of Non- Crystalline Solids. 350, 326-335 (2004).
- Carroll, M. K., Anderson, A. M. Aerogels as platforms for chemical sensors. Aerogels Handbook. Advances in Sol-Gel Derived Materials and Technologies. Aegerter, M., Leventis, N., Koebel, M. , Springer. New York. (2011).
- Bockhorst, M., Heinloth, K., Pajonk, G. M., Begag, R., Elaloui, E. Fluorescent dye doped aerogels for the enhancement of Cerenkov light detection. Journal of Non-Crystalline Solids. 186, 388-394 (1995).
- Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. Preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method. Journal of Visualized Experiments: JoVE. (84), e51421 (2014).
- Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication. Journal of Non-Crystalline Solids. 350, 238-243 (2004).
- Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and device for fabricating aerogels and aerogel monoliths obtained thereby. U.S. Patent. , 8080591 (2011).
- Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and device for fabricating aerogels and aerogel monoliths obtained thereby. U.S. Patent. , 7384988 (2008).
- Estok, S. K., Hughes, T. A., Carroll, M. K., Anderson, A. M. Fabrication and characterization of TEOS-based silica aerogels prepared using rapid supercritical extraction. Journal of Sol-gel Science and Technology. 70 (3), 371-377 (2014).
- Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing. Journal of Non-Crystalline Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).
- Bouck, R. M., Anderson, A. M., Prasad, C., Hagerman, M. E., Carroll, M. K. Cobalt-alumina sol gels: Effects of heat treatment on structure and catalytic ability. Journal of Non-Crystalline Solids. 453, 94-102 (2016).
- Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction. Polymer Preprints. 52 (1), 250-251 (2011).
- Tobin, Z. M., et al. Preparation and characterization of copper-containing alumina and silica aerogels for catalytic applications. Journal of Sol-gel Science and Technology. 84 (3), 432-445 (2017).
- Tsou, P., Brownlee, D. E., Glesias, R., Grigoropoulos, C. P., Weschler, M. Cutting silica aerogel for particle extraction. Lunar and Planetary Science XXXVI. Part 19. , (2005).
- Ishii, H. A., et al. Rapid extraction of dust impact tracks from silica aerogel by ultrasonic microblades. Meteoritics & Planetary Science. 40 (11), 1741-1747 (2005).
- Ishii, H. A., Bradley, J. P. Macroscopic subdivision of silica aerogel collectors for sample return missions. Meteoritics & Planetary Science. 41 (2), 233-236 (2006).
