Summary
我们提出了一个实验室规模的固体火箭推进剂慢煮试验的协议，称为缓慢加热推进剂（CRASH-P）测试的燃烧速率分析。封闭式火箭推进剂在自动加热之前会缓慢加热，使用动态压力传感器测量烹饪温度和反应力。
Abstract
固体火箭推进剂被军事和航天机构广泛用于推进应用。虽然效率很高，但在某些条件下，它们对人员和设备可能具有危险性，在封闭条件下缓慢加热是一种特别危险。本文描述了一个更实惠的实验室测试，更容易建立，并开发用于筛选火箭推进剂成分。火箭推进剂被投入样品支架中，这些样品支架的设计与标准火箭发动机（推进剂体积与容器总体积的禁闭量相同），并确保推进剂不易排出。反应暴力是按自动后达到最大压力的 90% 的时间来量化的，这类似于用于在全面测试中测量暴力的爆炸超压仪表。观察到反应产生的速度和压力与火箭推进剂在反应过程中产生的功率之间有正相关关系。
Introduction
固体火箭推进剂广泛应用于国防、太空和气体发电应用。它们是相对可靠的燃料，执行许多功能非常好。然而，许多火箭推进剂含有危险成分，如高氯酸铵（AP）。当缓慢加热1、2、3时，带有这些氧化剂的火箭推进剂会猛烈爆炸。火箭推进剂或火箭推进剂成分的缓慢加热已引起人们对这些问题的关注，例如美国福雷斯塔4号和PEPCON爆炸1号上的弹药起火和随后的烹饪。值得庆幸的是，这些事件很少发生，但由于人员和设备损失，它们可能是毁灭性的。因此，有动机了解这些反应的暴力，并尽可能将其推倒。火箭推进剂发生剧烈烹饪事件的主要原因之一是，许多成分部分分解，将反应性产品气体与氧化剂一起留下，并具有增强的活性表面积。
这方面的一个具体例子是离子盐，高氯酸铵。高氯酸铵的低温分解被绘制出来，不完整，使活性中间产品在推进剂框架内具有实质性孔隙和表面积，可用于后续反应5、6、7、8、9。此外，含有硝酸铵和爆炸性硝胺化合物的火箭推进剂在缓慢加热10、11、12时会有非常剧烈的反应。慢煮暴力是一个重要的麻木不仁的弹药指标，因为许多火箭是法律要求通过这些测试13。目前，确定火箭推进剂配方在缓慢加热条件下反应是否过于剧烈的最佳方法是在全尺度火箭发动机上进行慢速烹饪（SCO）测试。这些测试包括使用全尺寸火箭发动机，并在一次性对流烤箱中缓慢加热。
温度痕迹在多个位置提供，直到反应，然后根据各种指标评估暴力，从容器损坏和碎片到简单的超压仪表和动态压力传感器，用于测量爆炸压力。这些全面的测试往往是昂贵的，并不实际调查推进剂成分14的小变化。已经开发了一些实验室规模的测试，涉及各种配置的加热推进剂或炸药，并评估自体事件后容器损坏情况。虽然目前的实验室规模测试预测时间煮好，有时自动温度15，16，17，他们不太能够预测暴力。
一个常用的测试是可变禁闭烹饪测试18， 它缓慢加热推进剂的气缸，直到它点燃。反应的暴力是由室和螺栓在体外自体反应过程中的碎裂决定的。最常见的实验室测试使用腔室的最终条件对反应暴力进行排名，评估具有一定程度的主观性。反应暴力的微小差异难以确定。这种对暴力的评估具有定性性质，很难评估配方成分的改变是否改变了上海合作组织的暴力。此外，与实际火箭发动机不同，目前的实验室测试并不将推进剂限制在箱内。产品气体很容易逸出，这一点很重要，因为气体可以异质地与推进剂发生反应或自己反应，例如，如果使用高氯酸铵，氨和高氯酸。
在仪器实验室规模测试方面，最好的努力之一是在小型烹饪炸弹19上使用动态压力传感器。这使得在火箭推进剂配方的相对较小的变化中，可以确定反应暴力的更高分辨率、可量化的差异。然而，这次试验的一个关键问题是，它并没有像实际火箭发动机那样限制火箭推进剂，许多建模和亚尺度的实验表明，这是一个重要的考虑因素。此外，推进剂通常没有相同数量的暴露表面积或相同的自由体积，并且与全面测试不同，在几何上被限制。缓慢加热推进剂 （CRASH-P） 测试的燃烧速率分析旨在改进之前的测试。25克至100克之间的样品可以在类似的推进剂禁闭条件下进行测试，作为21日的全面测试。它还提供了一种通过动态压力传感器测量定量测量反应事件产生的功率的方法，这是当前次级测试所没有提供的。结果与上海合作组织的全面测试密切相关。
Protocol
1. 推进剂样品制备
- 小心地将推进剂成分（聚合树脂、增塑剂、固体燃料和氧化剂颗粒）混合在旋转的行星搅拌机中，持续一段时间。
注：混合的持续时间取决于具体配方，但大多数混合至少需要 2 小时。 - 将未治愈的火箭推进剂铸造成特制的 CRASH-P 样品支架。将聚四氟乙烯人造腺放在样品支架的中心，同时铸造，当推进剂治愈时创建中心穿孔。使用曼德勒支架（图1），以确保推进剂中的中心穿孔是直的和一致的。
注：CRASH-P 样品持有人应将推进剂体积与实际火箭电机的内部室体积进行缩放，以模拟全尺度火箭发动机的推进剂禁闭。CRASH-P 样品持有人由聚醚醚酮 （PEEK） 或铝制成。虽然没有金属燃料的火箭配方可以使用PEEK，但金属化配方应使用铝制支架，以免在自燃过程中过早熔化。 - 将 CRASH-P 样品放入烤箱中，以加速治疗推进剂所需的任何聚氨酯反应或其他化学反应。将烤箱温度保持在 60 °C 以用于尿素治疗，并根据火箭推进剂成分增加或降低温度。
- 推进剂固化后，修剪它们，使多余的推进剂不会从样品支架表面突出，并干扰O环面密封。轻轻地将其取出，从每个配方中安全地取出曼德勒。
注：推进剂应用剃须刀刀片或其他锋利物体修剪，以尽量减少对推进剂表面的摩擦磨损。 - 将硅胶 O 环放在 CRASH-P 样品支架内，以获得适当的压力密封（图 1）。
注：O 环尺寸将因 CRASH-P 样本支架的大小而异。例如，025 大小的 O 环用于 25 g 测试，128 大小的 O 环用于 50 g 测试。 - 将盖子固定在 CRASH-P 样品支架上，然后用艾伦扳手拧紧它。拧紧星形图案的螺栓，以更均匀地分配密封力。
2. 碰撞-P 室准备
- 打开连接到 CRASH-P 腔的排气阀，确保 CRASH-P 室不会加压。从 CRASH-P 机身中取出腔室盖、盖子和推力清洗器。将木板连接到 CRASH-P 盖上，用于保存 CRASH-P 样本。
- 清洁 CRASH-P 室以清除上次测试的痕迹。用钢丝刷擦洗所有燃烧残留物，用有机溶剂（如乙醇、同丙酚、丙酮或甲基乙酮）清洁房间。根据地方和国家规定，将任何一次性清洁材料作为危险废物处理。
注意：使用列出的溶剂（如眼睛保护、适当的实验室涂层或防化手套）清洁时应使用个人防护设备。 - 检查 CRASH-P 动态压力传感器是否有异常磨损。
注：传感器使用带有 CRASH-P 腔室的凹槽安装，因为它们只能处理 204 °C 的最高温度，以防止内部电子设备损坏。这些高温、电荷放大传感器使用下游转换器（见 材料表）将信号更改为集成电路压电 （ICP） 信号。 - 拆下将压力传感器连接到 CRASH-P 主体的 1/8 英寸美国国家管道线程 （NPT） 配件。用铲子或有机溶剂清除任何燃烧残留物。解开《不扩散条约》耦合的压力传感器。
- 用室温硫化硅胶密封剂填充《不扩散条约》耦合剂。将压力传感器螺纹回内部，确保一些密封剂被挤出。擦去密封剂，使其与 1/8 英寸 NPT 配件齐平。
- 让密封剂治愈至少12小时。重新安装 NPT 耦合压力传感器，以保护传感器免受动态压力读数中爆炸引起的温度错误。
- 为温度诊断准备电馈线。剥离绝缘的热电偶电线，并通过馈送绝缘套管运行裸露的电线。
注：电馈通的型号和类型将因电线仪表和所需的馈送量而异。请参阅 CRASH-P 室中使用的电气馈线材料 表 。 - 使用标准 K 型热电偶进行 CRASH-P 测试，因为测试的温度和采样率相当标准。在馈送的另一端安装交配连接。
注：出于生产力原因，鼓励其进行多个电气馈送。 - 将两个电源通过室盖进行螺纹。在室内每个进料点至少留0.3米的热电偶。确保热电偶的珠面位于 CRASH-P 室内。
3. 推进剂样品安装
- 将密封的 CRASH-P 样品固定在连接到 CRASH-P 测试的室盖上的钢板（图 2B）上，以将样品保持在腔室中间。
注意：确保样品在腔室中间而不接触容器壁，确保样品通过对流而不是传导加热。 - 将一个热电偶从电馈通器放入推进剂样品支架内，以捕获任何外热反应。在钢板上放置另一个热电偶，指向 CRASH-P 室内的空气温度采样（图 2）。确保热电偶采样的温度是温度控制器的控制热电偶。
- 将密封环放在 CRASH-P 室的环状凹痕中。确保密封环清洁任何异物碎片。
- 一旦样品正确固定在木板上，热电偶正确放置，将室盖滑入腔室主体。注意不要通过标记室盖来旋转室盖。
- 使用圆柱形杆插入推力清洗器，并完全螺纹并将保留头拧紧到腔室上。
- 将 7/8"-9 套螺丝六角螺栓安装到室头。以星形模式拧紧它们，以确保室均匀地拧紧。使用扭矩扳手进行最后的室紧固，以确保均匀密封。
注：一般来说，169.48 N+m 足以统一密封。 - 安装室固定器夹，并用钉固定器固定到位。如有必要，使用橡胶锤确保紧贴蛤，并防止从腔室垂直移动。
- 将端板螺栓固定到测试台，以防止 CRASH-P 测试在点火过程中轴向运动。
- 将动态压力传感器共轴线插入信号调节器。将电带加热器 （图 2D）插入连接到温度控制器的插座插座中，以便带加热器可以由向加热器提供 220 VAC 电源的温度控制器控制。
4. 设置和检查测试仪器
- 对温度控制器（需要 120 VAC 功率）进行编程，以便将 24 V 信号传输到固态继电器-开关，该开关可确定加热电源何时打开或关闭。
注意：与任何烹饪测试一样，编程温度控制器对于运行可靠的测试至关重要。 - 测试前调高温度控制器以获得适当的加热特性。
注：应设置比例增益、整体特征和速率，以尽量减少振荡和过冲。 - 设置温度控制器上 16 个时间间隔所需的温度值。使用前三个间隔设置坡道和浸泡期，温度保持在 50 °C 至少 2 小时。然后，输入间隔以提供数据点，以便测试具有在测试期间不改变坡度（15 °C/h 是目标）的线性加热配置文件，并将最终温度设置为 300 °C。
- 确保进射和插座导线插入动态压力信号调节器。打开动态压力信号调节器。如果没有显示的空头，则继续下一步。
注意：短传感器的红灯亮起。 - 使用三个 K 型热电偶，其末端在热电偶放大器内终止，并确保放大器打开。打开监控摄像头进行测试，通过视频记录 CRASH-P 测试，以便操作员能够远程查看机舱是否发生了任何事故。将电源打开到控制台上的加热器（图 3），并打开温度控制器远程运行测试。
- 在温度控制器的CTRL页面上，打开RSEN。 按温度控制器上的辅助按钮，将测试条件从待机状态更改为运行状态，以便测试开始加热腔室。
5. 数据采集和测试清理
- 在数据采集系统软件中构建一个工作台，以设置两个不同的区域用于测试数据收集：一个用于主板测量压力，另一个用于热电偶放大器测量温度（图 3）。
- 检查数据采集系统，查看是否发生了触发事件，这意味着样本经历了热外反应，可以停止。设置系统在触发扫描机制上运行，以便在达到阈值电压后，压力采样率从每秒一个样本增加到 50，000 个样本/秒，以准确解决自检过程中反应样本所做的工作。
注：应事先进行惰性测试，以调查如何控制加热率。充电放大传感器可以以高达 500，000 个样品/s 的速度进行采样，但此测试通常不需要这种速度。 - 如果观察到外热触发反应，请按数据采集软件上的 停止 按钮。由于数据采集本身不会结束，因此定期检查测试，以检查温度外热或触发的压力响应。如果观察到其中任何一个，请手动停止录制，并关闭加热器电源、视频和温度控制器。
- 手动将温度和压力数据导出到标签划定的文本文件中，确保由于采样率不同，压力和温度数据单独导出。将文本文件传输到另一台计算机，以便对结果进行数据分析。
- 等待至少 12 小时的测试冷却，然后拆解测试室。通风室释放出外热反应中的任何产品气体。小心地拆卸测试室。
注意：佩戴个人防护设备-化学/耐火焰实验室外套，适当的手套和呼吸器作为火箭推进剂产品可能是危险的。 - 清洁腔室和所有组件，并捕获样品持有人的样品容器碎片。
6. 崩溃-P 数据分析
注：数据分析包括实际温度痕迹和触发的动态压力数据。数据采集系统标记触发器的位置，用户可以看到发生此情况的时间。触发器对应于比基线高 5% 的动态压力值。
- 停止软件中的记录，并导出温度和压力数据来标签划定的文本文件。
- 用图形软件打开文本文件。检查可以确定点火温度的温度外热数据，并检查室加压的速度。
- 如果有这些结果，则将 CRASH-P 结果与正在测试的配方的全面 SCO 测试数据进行比较。比较自体温度和反应暴力。
Representative Results
为了帮助读者想象 CRASH-P 测试的子系统如何相互作用， 图 4中显示了一个实验示意图。CRASH-P 室内的热电偶通过热电偶放大器控制数据采集系统的馈送数据。温度控制器运行电动继电器，使电带加热器打开和关闭。这可确保火箭推进剂样品实现正确的加热配置文件。当样品自动调用时，数据采集系统会触发以 50，000 个样本/s 的速度收集高速动态压力数据。然后测试结束，数据被保存，温度控制系统被关闭。在至少 12 小时后，CRASH-P 室应处于室温下，任何产品气体都可以耗尽。
典型的代表性结果见 图5。数据采集系统为室内空气和内部推进剂温度提供温度痕迹。点火前的轻微外热反应通常与主要的外热反应一起测量。通常，外热反应不够剧烈，无法打破热电偶珠，因此可以捕获整个事件。此外，还记录了前、后和后动态压力计的反应动态压力读数。与大多数实验室烹饪事件一样，可评估反应后样品容器的状态（图5C）。最后， 图5D 显示，不同推进剂样本的反应暴力可以有相当大的测量变化，从而可以量化和比较不同的反应。一般来说，更快的加压反应在压力数据（图5D）中具有更多的散射或噪声，这与由于更猛烈的反应而使腔室振荡较大是一致的。
图1：CRASH-P样品的制备和密封。（A）火箭推进剂成分混合在行星搅拌机中。（B） 火箭推进剂被铸造成样品持有人与聚四氟乙烯曼德雷尔。（C） 推进剂样品被修剪，O环被放置在容器中进行密封。（D） 样品容器密封并螺栓固定。样品禁闭与实际火箭发动机相同。缩写：碰撞-P = 缓慢加热推进剂的燃烧速率分析。请单击此处查看此图的较大版本。
图2：CRASH-P测试的样品加载和准备。 样品放置至关重要。（A） 样品被放置在木板上，在测试过程中由自然对流集中加热。（B） 样品用螺栓固定在木板上。（C） 热电偶被放置在木板和推进剂样品内，用于温度控制和诊断目的。（D） CRASH-P 室密封，带加热器连接到温度控制器控制的 220 VAC 电源。缩写：碰撞-P = 缓慢加热推进剂的燃烧速率分析。 请单击此处查看此图的较大版本。
图3：CRASH-P测试的仪器和数据采集。（A）动态压力信号调节器、（B） 热电偶放大器、（C） 测试加热控制，以及（D） 测试期间的数据采集。.缩写：碰撞-P = 缓慢加热推进剂的燃烧速率分析。请单击此处查看此图的较大版本。
图4：CRASH-P测试的实验示意图。 温度监测系统控制加热率。动态压力传感器量化了自体事件的反应暴力，数据采集系统记录了实验的所有测试数据。碰撞-P = 缓慢加热推进剂的燃烧速率分析。 请单击此处查看此图的较大版本。
图5：CRASH-P测试运行的代表性测试数据。 （A） 测试期间的温度痕迹。（B） 后部、后部和前部动态压力读数。（C） 测试后的碰撞-P样品容器。（D） 六种不同火箭推进剂配方的前动态压力读数比较。碰撞-P = 缓慢加热推进剂的燃烧速率分析。 请单击此处查看此图的较大版本。
Discussion
建立 CRASH-P 测试的最重要部分之一是决定测试中的最佳指标，以量化火箭推进剂配方的反应暴力。反应产生的速度和压力量与火箭推进剂在反应时产生的功率成正比。它也直接类似于上海合作组织全面测试中使用的爆炸超压计。最初使用加压速率 （dP/dt），但这些数据具有误导性，因为不同的配方含有不同数量的燃料和氧化剂，并产生不同成分的气体量。为了尽量减少这种偏见，从改变配方成分的影响，时间到90%的峰值压力，而不是使用，它与全面的上海合作组织测试暴力密切相关。
另一项被发现重要的测试操作是禁闭。早期样品持有人使用热塑性材料制成，旨在处理测试的高温。不幸的是，虽然这些样品没有融化，但它们变软了，没有提供与金属样品持有人相同的禁闭。这些样品的反应暴力明显少于金属样品持有人的反应暴力。关于这次试验的另一个关键发现是，一些火箭推进剂配方具有可靠的自动炸药的关键尺寸。如果配方低于 50 克，则难以烹饪和自动调制。这是由于暴力反应需要高氯酸铵的阈值量。此外，另一个见解是热塑性螺栓不起作用。最初的 CRASH-P 样品支架螺栓由 PEEK 制成，必须改用不锈钢。由于PEEK材料在实现推进剂自体之前热膨胀，禁闭不够强。
对于一些在较高温度下点火的配方，主要是发光配方，使用铝推进剂支架盒是可取的，因为它们不会在较高温度下软化。最后，ICP 动态压力传感器是使用的原始压力传感器。然而，经过10次测试后，结果变得越来越嘈杂，可能是因为暴露在过高的温度下。动态压力传感器从ICP传感器切换到充电放大器传感器。但是，如果开启时间过长，充电放大器传感器会失去电荷。为了最大限度地减少这种影响，在安全温度区域下游使用了在线充电放大器到 ICP 转换器。由于压力传感器的最大采样率为 500，000 个样品/s，因此可以记录超过 50，000 个样本/s 的采样速率。然而，没有必要这样做，因为事件不是那么快。
Disclosures
作者没有什么可透露的。
Acknowledgments
作者要感谢联合增强弹药技术方案。安东尼·迪斯塔西奥先生和杰弗里·布罗克在确保这项工作完成方面发挥了重要作用。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| ½ x 24 x 12’ Ceramic Insulative Blanket | Cotronics Corporation | 370-3 | Thermal Insulation for CRASH-P Chamber |
| 20 gauge K-Type Thermocouple | Omega Engineering | EXPP-K-20-SLE-500 | Thermocouple wire for temperature measurements |
| Dynamic Pressure Signal Conditioner | PCB Piezotronics | 482C16 | Converts ICP signal to voltage for data acquisition system |
| Electrical feedthrough of CRASH-P chamber | Conax | ||
| GC-35 Reaction Chamber | High Pressure Equipment Company | GC-35 | Main Reaction Chamber of CRASH-P Test |
| Gen 3i and Perception software | HBM Inc. | Gen3i | Main Data Acquisition System for CRASH-P Data |
| High-Temperature Charge-Amplified Pressure Sensor | PCB Piezotronics | 113B03 | Dynamic Pressure Sensors used in CRASH-P Test |
| In-Line Charge Amp-to-ICP Converter | PCB Piezotronics | 422E53 | Converters pressure sensor charge amp signal to ICP signal |
| Mica Band Heaters | Omega Engineering | MBH00295 | Resistive Element for Heating up CRASH-P Test |
| Quantum X Thermocouple Amplifier | HBM Inc. | 1-MX1609KB | Used for getting Temperature Measurements |
| Teflon Insulated K-type thermocouple (0.02 inch diameter) | Omega Engineering | 5TC-TT-K-24-36 | K-Type Thermocouples |
| Temperature Controller | Omega Engineering | CN3251 | PID Temperature Controller |
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