Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Environment
Click here for the English version

Environment

عزل حبيبات الكوارتز للتأريخ للتلألؤ المحفز بصريا (OSL) للرواسب الرباعية لأبحاث البيئة القديمة

Published: August 2, 2021 doi: 10.3791/62706
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1, 2
1Geoluminescence Dating Research Laboratory, Dept. of Geosciences, Baylor University, 2School of Earth Sciences, Zhejiang University

Summary

هذا البروتوكول مخصص لعزل حبيبات الكوارتز حسب الحجم من أجل تأريخ تلألؤ الرواسب. الخطوط العريضة هي التطهير المادي والهضم الكيميائي عن طريق النقع بالتتابع في H 2 O2و HCl و HFو HCl مرة أخرى لعزل حبيبات الكوارتز. يتم قياس نقاء الكوارتز من خلال التقييم المجهري ، مطيافية رامان ، ونسبة استنفاد الأشعة تحت الحمراء.

Abstract

يحدد تأريخ التلألؤ المحفز بصريا (OSL) الوقت منذ ترسب الحبوب المعدنية وحمايتها من التعرض الإضافي للضوء أو الحرارة ، مما يعيد ضبط ساعة التلألؤ بشكل فعال. يعتمد علم اللاهوت النظامي للتأريخ OSL على خصائص قياس الجرعات للمعادن الشائعة ، مثل الكوارتز والفلسبار. يوفر التلألؤ المكتسب مع التعرض للإشعاع المؤين الطبيعي بعد الدفن عمرا ترسبيا للعديد من الأنظمة الرسوبية الرباعية ، التي تمتد على مدى 0.5 مللي أمبير الماضية. تفصل هذه المساهمة إجراءات فصل حبيبات الكوارتز النقية من مجموعة معروفة من أحجام الجسيمات لتسهيل تحليل التلألؤ باستخدام حصص الحبوب الصغيرة أو المفردة. وعلى وجه التحديد، تقدم بروتوكولات للبيانات والتفسيرات اللازمة للتأريخ الفعال لقلب الرواسب الأرضية أو أنابيب العينات من حالات التعرض. تنقسم هذه النوى ، التي يبلغ طولها 5-20 مترا في أقسام 1.2 متر ، بالطول وتقطع التاج تاركة 80٪ من حجم القلب دون عائق ، مما يسهل أخذ عينات من الرواسب المحمية بالضوء ل OSL التي يرجع تاريخها إلى أعماق القلب. ثم تخضع عينات الرواسب لسلسلة من عمليات الفصل المادي للحصول على فاصل زمني معين لحجم الحبوب (على سبيل المثال ، 150-250 ميكرومتر). تتم إزالة المعادن المغناطيسية في الحالات الرطبة والجافة باستخدام المغناطيس. تبدأ سلسلة من عمليات الهضم الكيميائية بالنقع في H 2 O2 لإزالةالمواد العضوية ، يليها التعرض لحمض الهيدروكلوريك لإزالة معادن الكربونات ، يليها فصل الكثافة. بعد ذلك ، يتم نقع الحبوب في HF لمدة 80 دقيقة وبعد ذلك في حمض الهيدروكلوريك لتقديم حبيبات الكوارتز فقط. يتم قياس النقاء المعدني (>99٪) لمستخلص الكوارتز من خلال التقييم البتروغرافي للحبوب والتحليل الطيفي لرامان. قد يكون تكرار إجراء عزل الكوارتز هذا ضروريا مع الرواسب التي تحتوي على <15٪ من حبيبات الكوارتز. يسمح إثارة حبيبات الكوارتز المنقاة بواسطة الضوء الأزرق والأشعة تحت الحمراء المشتق من LED بحسابات نسب استنفاد الأشعة تحت الحمراء السريعة ، وهي مقاييس لتقييم هيمنة انبعاثات التلألؤ من الكوارتز.

Introduction

يعطي التسلسل الزمني الجيولوجي للتلألؤ المحفز بصريا (OSL) الوقت من آخر تعرض للضوء أو الحرارة بعد تآكل الرواسب وترسبها ودفنها. والمزيد من التعرض للضوء أو الحرارة. وبالتالي ، فإن العمليات الرسوبية الطبيعية أو أحداث التسخين (>300 درجة مئوية) تقلل من إشارة التلألؤ الموروثة سابقا إلى مستوى منخفض باستمرار. في العقدين الماضيين ، كان هناك تقدم كبير في التأريخ التلألؤي ، مثل القسمة المفردة وتحليل الحبوب لحبيبات معدنية معينة ، مثل الكوارتز. يمكن لبروتوكولات المواعدة القائمة على التجارب هذه مع الثنائيات الزرقاء أو الخضراء أن تعوض بشكل فعال عن تغيرات الحساسية التي تحدث في المختبر ، مما يجعل أعمار OSL للماضي حوالي 500 كا1،2،3.

معادن السيليكات مثل الكوارتز والفلسبار البوتاسيوم لها عيوب متفاوتة في شحنة شعرية بلورية. تشكل بعضها في وقت التبلور المعدني والبعض الآخر بسبب التعرض اللاحق للإشعاع المؤين ، مما أدى إلى إمكانات جيوكرونومتري. هذه العيوب هي مواقع محتملة لتخزين الإلكترون مع طاقات عمق المصيدة ~ 1.3-3 فولت. مجموعة فرعية من الإلكترونات الموجودة في عيوب الشحنة الشبكية لحبيبات الكوارتز هي مصدر لانبعاثات التلألؤ التشخيصية للوقت مع الإثارة بواسطة الضوء الأزرق. وبالتالي ، يزداد انبعاث التلألؤ هذا بمرور الوقت ، فوق مستوى إعادة ضبط الطاقة الشمسية أو الحرارة مع التعرض للإشعاع المؤين خلال فترة الدفن. يتم تقليل هذه الإشارة إلى مستوى منخفض يمكن تحديده ("صفر") مع التعرض اللاحق لأشعة الشمس مع تآكل الرواسب ونقلها وترسبها. تحدث "دورة" التلألؤ هذه في معظم البيئات الترسيبية على الأرض والكواكب الأخرى. وبالتالي ، فإن تأريخ OSL لحبيبات الكوارتز الرسوبية يوفر عمرا ترسبيا ، يعكس الوقت المنقضي منذ آخر تعرض للضوء مع الترسيب والدفن (الشكل 1).

التأريخ التلألؤي هو تقنية قائمة على قياس الجرعات تنتج تقديرات العمر لحبيبات معدنية مختارة ، مثل الكوارتز ، من الرواسب الإيولية ، والنهرية ، واللاكسترين ، والبحرية ، والغروية المرتبطة بسياقات قابلة للعد للبحوث الجيومورفية والتكتونية والحفرية والقديمة والأثرية2،4،5،6،7. كما يتم تقييم تأريخ OSL لتقييد العمليات السطحية على الكواكب الأخرى ، وخاصة على المريخ 8,9. غالبا ما يكون الكوارتز هو المعدن الأكثر استخداما في تأريخ OSL على الأرض ، مما يعكس وفرته الطبيعية ، والحساسية المتأصلة كمقياس جيوكرونومتر ، واستقرار الإشارة ، وإعادة الضبط السريع مع التعرض لأشعة الشمس (ثوان إلى دقائق)4،10،11،12. ومع ذلك ، فإن دقة التأريخ OSL تتعرض للخطر إذا كان مستخلص الكوارتز غير نقي ، خاصة إذا كان ملوثا بالبوتاسيوم والفلسبار الآخر ، والذي يمكن أن يكون له انبعاثات تلألؤ أكثر إشراقا من عشرة إلى مائة ضعف من الكوارتز ويمكن أن ينتج عنه عمر أقل من13. لذلك ، فإن النقاء المطلق (>99٪) لمستخلصات حبيبات الكوارتز من الرواسب أمر محوري للتأريخ الدقيق ل OSL. وبالتالي ، فإن تركيز هذه المساهمة هو توفير إجراءات مفصلة لعزل حبيبات الكوارتز عالية النقاء عن مجموعة متنوعة من الرواسب متعددة المعادن. وهذا يتطلب تكامل المعرفة بعلم المعادن والكيمياء البلورية. التصوير البصري وتصوير رامان ، لتطبيق البروتوكولات المختبرية بشكل فعال ، لجعل عمر OSL على حبيبات الكوارتز من طبقات عينات بعناية من نوى الرواسب المسترجعة. تم جمع نوى الرواسب بطريقة الحفر بالدفع والإيقاع ، والتي استعادت الرواسب السليمة حتى عمق 20-25 مترا.

تتم إعادة ضبط إشارة OSL الحساسة للوقت بسرعة نسبية مع دقائق إلى ساعات من التعرض لأشعة الشمس. تتراكم إشارة OSL الجيولوجية من مستوى إعادة ضبط الطاقة الشمسية هذا. على الرغم من أن انبعاثات OSL من الكوارتز متغيرة إلى حد كبير ، مما يعكس البنية البلورية الأصلية ، والشوائب الشبكية ، والتوعية مع دورات إعادة ضبط التلألؤ14 (الشكل 1). وبالتالي ، هناك تباين متأصل في حساسية جرعة الكوارتز ، ويجب وضع بروتوكولات التأريخ لمصدر معدني ورسوبي محدد. لحسن الحظ ، أدى ظهور بروتوكولات جرعة تجديدية أحادية القسمة (SAR) للكوارتز 1,2 إلى منهجيات لمعالجة التباين في انبعاثات OSL والمقاييس لتقييم التغييرات المختبرية في حساسية OSL الظاهرة. تعمل حبيبات الرواسب كمقاييس جرعات إشعاعية طويلة الأجل عند إخفائها عن التعرض لمزيد من الضوء ، حيث تعمل إشارة التلألؤ كمقياس للتعرض للإشعاع خلال فترة الدفن. يشار إلى جرعة الإشعاع المكافئة لانبعاث التلألؤ الطبيعي لحبيبات الكوارتز المعزولة بالجرعة المكافئة (De: باللون الرمادي ، Gy) ، وهي بسط معادلة عمر OSL (المعادلة 1). المقام هو معدل الجرعة (Dr: Grays / year.) ، الذي يتم تحديده من خلال المساهمة في إشعاع α و β و γ ، الناشئة عن الاضمحلال الإشعاعي للنظائر الابنة في 235 U و 238U و 232Th سلسلة الاضمحلال ، 40K ، وبمساهمات أقل من اضمحلال 85Rb والمصادر الكونية والمجرية.

عمر OSL (سنة) = Equation 1 (المعادلة 1)

حيث ، Dα = جرعة ألفا Dβ = جرعة بيتا Dγ = جرعة جاما Dc = الجرعة الكونية و w = عامل توهين الماء.

طريقة أخرى لك ول Th في المختبر أو المجال هي مطياف جاما ، مع متغير الجرمانيوم القادر على تحديد اختلال التوازن النظيري U و Th مع التعديلات المناسبة لمعدل الجرعة. يجب تعديل مكونات بيتا وجاما لمعدل الجرعة البيئية للتوهين الشامل15. ومع ذلك ، هناك جرعة ألفا ضئيلة بشكل فعال للحبوب >50 ميكرومتر مع إزالة 10-20 ميكرومتر الخارجي من الحبوب عن طريق العلاج باستخدام HF غير المخفف أثناء التحضير. أحد المكونات الحاسمة في تقييم معدل الجرعة هو التحديد الكمي للجرعة الكونية والمجرية خلال فترة الدفن ، والتي يتم حسابها لنقاط محددة على الأرض مع تعديلات لخطوط الطول والعرض والارتفاع وعمق الدفن وكثافة الرواسب العلوية16,17.

عادة ما تكون الرواسب التي تحتوي على >15٪ كوارتز مباشرة نسبيا لفصل جزء كوارتز عالي النقاء. ومع ذلك ، غالبا ما تتطلب الرواسب التي تحتوي على كوارتز <15٪ وقتا إضافيا لضمان النقاء المعدني المطلوب للتأريخ OSL. هناك حاجة إلى ما يقرب من 500-1000 حبة كوارتز لهذا التحليل ، ولكن غالبا ما يتم فصل آلاف الحبوب لإجراء تحليلات مكررة ، والأرشفة لتوسيع مكتبة المعايرة ، والتطورات المستقبلية. يتم تقييم التركيب المعدني لعينات الرواسب في البداية ، حبة تلو الأخرى ، عن طريق التحليل البتروغرافي من خلال مجهر مجهر (10-20x) وتحليل تخيلي مرتبط به. يتم اختبار المعادن للحبوب الفردية بشكل أكبر بواسطة مطيافية رامان لقياس أطياف الحبوب باستخدام ليزر الإثارة (455 نانومتر ، 532 نانومتر ، 633 نانومتر ، أو 785 نانومتر) ومقارنة انبعاثات الحبوب إحصائيا بالأطياف المعدنية المعروفة من قاعدة بيانات نظام RRUFF18.

بمجرد أن يكون الفحص البصري والطيفي مرضيا ، يتم التحقق من نقاء إشارة OSL بشكل أكبر ، باستخدام نظام قارئ التلألؤ الآلي. تتعرض ثلاثة إلى خمسة حصص من العينة لإثارة الأشعة تحت الحمراء (الأشعة تحت الحمراء = 1.08 واط عند 845 نانومتر ± 4 نانومتر) ، والتي تحفز بشكل تفضيلي معادن الفلسبار ، وتتم مقارنة هذا الانبعاث بالانبعاثات الناتجة عن إثارة الضوء الأزرق (Bl = 470 نانومتر ± 20 نانومتر) ، مما يحفز الكوارتز بشكل تفضيلي. إذا كانت نسبة IR / Bl ≥ 5٪ ، يشير الاختبار إلى تكرار تلوث الفلسبار والهضم الحمضي. إذا كانت نسبة IR / Bl <5٪ ، فإن العينات تعتبر جزءا من الكوارتز بشكل مرض للتأريخ.

بروتوكولات تجديد القسمة المفردة (SAR) على حبيبات الكوارتز هي نهج يستخدم غالبا في رواسب تأريخ OSL مع إجراءات مصممة خصيصا لعينة معينة أو موقع دراسة أو منطقة. يتم تحديد قابلية استنساخ هذه البروتوكولات من خلال إعطاء حبيبات الكوارتز جرعة بيتا معروفة (على سبيل المثال ، 30 غراي) وتقييم المعالجة الحرارية التي تستعيد هذه الجرعة المعروفة (الشكل 2). في الممارسة العملية ، يتضمن تحديد De مع بروتوكولات SAR حساب النسبة بين التلألؤ الطبيعي والتلألؤ من جرعة اختبار معروفة (نسبة L n / Tn) ، والتي تتم مقارنتها بانبعاثات التلألؤ لجرعات التجدد مقسومة على التلألؤ من نفس جرعة الاختبار (L x / Tx) (الشكل 2 ). تم ابتكار تصحيح ، جرعة اختبار مطبقة باستمرار (على سبيل المثال ، 5 غراي) ، للتعويض عن تغيرات حساسية حبيبات الكوارتز مع القياس من خلال دورات SAR. غالبا ما تزداد انبعاثات OSL بنسبة >5٪ مع كل دورة SAR متتالية ، على الرغم من إعطائها نفس الجرعة (على سبيل المثال ، 5 Gy)7.

يتم تحليل ما لا يقل عن أربعين حصة من الكوارتز أو 500 حبة باستخدام نظام قارئ TL / OSL ، مع إثارة الضوء الأزرق. يتم تحليل بيانات التلألؤ الناتجة عن طريق البرامج المرتبطة بنظام قارئ Risø TL / OSL-DA-20. يتم حساب قيم De و Dr وتقديرات العمر باستخدام جرعة التلألؤ وحاسبة العمر (LDAC)17. تطبق هذه المنصة نماذج إحصائية لتحديد قيم الجرعة المكافئة (De) وعرض عمر OSL المقابل مع الأخطاء المقيدة.

يتم تحضير العينة المستخرجة المحمية من الضوء من قلب لسببين: 1) الحصول على جزء معدني من حبيبات الكوارتز بنقاوة >99٪ ، و 2) لعزل الحبوب ذات الحجم المحدد ، على سبيل المثال ، 150-250 ميكرومتر ، لتقييم Dr البيئي لتأريخ OSL17. في العديد من البيئات الرسوبية ، حبيبات الكوارتز شائعة. ولكن مختلطة مع غيرها من المعادن سيليكات وغير سيليكات ، شظايا الصخور ، والمواد العضوية. في السابق ، تم تحديد الإجراءات بإيجاز ، مع الإشارة إلى بعض الخطوات والكواشف المحددة اللازمة لعزل حبيبات الكوارتز النقية في سياق OSL التي يرجع تاريخها إلى 13،19،20،21،22،23. وقد استفادت هذه المساهمة استفادة كبيرة من هذه النهج السابقة. تحدد هذه الورقة البروتوكولات المنقحة والأكثر تفصيلا باستخدام التصوير البتروغرافي وتقنية رامان لمراقبة تعدين الحبوب وتقديم مستخلصات كوارتز عالية النقاء (>99٪) للتأريخ التلألؤي. تم تطوير بروتوكولات عزل الكوارتز هذه بعد إعداد مئات العينات من بيئات جيولوجية متنوعة في الأمريكتين وأوراسيا والصين وأفريقيا ، مختبر أبحاث التأريخ الجيولوجي بايلور ، مما يعكس الخبرة التحليلية على مدى ثلاثين عاما ، وليست طرقا نهائية ، مع اختلافات مناسبة تستخدمها المختبرات الأخرى. هذه ليست بروتوكولات ثابتة ، ونرحب بالتعديلات والإضافات للتحسين.

Protocol

ملاحظة: يعرض هذا القسم إجراءات فصل جزء كوارتز نقي تقريبا (>99٪) عن الرواسب متعددة المعادن المأخوذة من قلب رواسب طويل (15-20 م) وتنطبق بالتساوي على العينات الفردية الشبيهة بالأنبوب التي تم جمعها من النتوءات23. وقد قسمت هذه المنهجية إلى ثلاثة مكونات: (1) فتح لب الرواسب ووصفه وتفسيره للبيئات الرسوبية لوضع عمر OSL الناتج في سياق بيئي قديم، (2) استرجاع عينة صغيرة من رواسب OSL من قلب دون التعرض للضوء المحيط، و (3) فصل مستخلص الكوارتز أحادي المعدن عند جزء بحجم محدد (على سبيل المثال، 150-250 ميكرومتر). تتم الخطوة الأولى في ظل ظروف الإضاءة المحيطة. يتم تنفيذ المكونين الثاني والثالث بإضاءة بواسطة لمبة بخار الصوديوم أو مصابيح LED مكافئة أو لمبات بفلتر أحمر إلى برتقالي. أظهر الاختبار أن ظروف الإضاءة الآمنة هذه مع الانبعاثات المتمركزة على 589 نانومتر مع حوالي 1-0.5 واط / م2 على سطح الطاولة لا تسبب إعادة تعيين غير مقصودة أثناء تحضير الحبوب.

1. فتح ووصف وتفسير نوى الرواسب (الشكل 3)

ملاحظة: استخدم منشارا كهربائيا عند ربع قطر تقريبا (موضع 0.5 راديان) لمحيط القلب لفتحها بالطول. قم بإجراء قطع قلب "التاج" هذا بدلا من نصف القطع للحفاظ على المزيد من الرواسب غير المضاءة للتأريخ OSL والتحليلات الأخرى دون المساس بالفحص البصري الدقيق وأخذ العينات ووصف القلب.

  1. تسجيل وتقييم السمات الرسوبية والبيدولوجية للنواة.
    1. تقييم التباين في السمات الرسوبية مثل تغيرات حجم الجسيمات ، والهياكل الرسوبية والجينية ، والفراش إذا كان مرئيا ، وألوان مونسل24 ، وأساس حدود الوحدة25 وتحديد تسلسل الطبقات.
    2. التأكد من السمات البيدولوجية الكلية بما في ذلك مورفولوجيا الكربونات والأرجيلية والكمليكية ؛ الاحتكاك وتعيين الأفق المرتبط به ؛ وتتبع الحفريات.
    3. خذ 1-2 جم من الرواسب باستخدام ملعقة ، وضعها في دورق مقاوم للأحماض سعة 50 مل لتقييم محتوى الكربونات من الناحية الغازية.
      1. ضع الدورق في فرن جيد التهوية (40 درجة مئوية) لمدة 8 ساعات على الأقل لتجفيف العينة ، ثم قم بالوزن على مقياس دقيق وقم بالتعليق على وزن كل عينة في كتاب المختبر.
      2. أضف 30 مل من حمض الهيدروكلوريك بنسبة 15٪ إلى العينة ، وضعها مكشوفة داخل غطاء دخان واتركها تتفاعل لمدة 30 دقيقة على الأقل. أضف الحمض حتى يكتمل التفاعل.
        تنبيه: يجب دائما استخدام حمض الهيدروكلوريك داخل غطاء الدخان ، مع عدم فتح الوشاح أكثر من ربعه. مطلوب معطف مختبر وقفازات مقاومة للمواد الكيميائية ونظارات واقية ودرع عند التعامل مع حمض الهيدروكلوريك. ضع هذا الخليط في غطاء دخان لمدة 8 ساعات مغطى بمادة مانعة للتسرب من ورق الشمع. تفاعل حمض الهيدروكلوريك مع Ca / MgCO3 طارد للحرارة. ومن ثم، ضع الكأس الزجاجية في وعاء خزفي سعة 300 مل مملوء ب 100 مل من ماء الصنبور البارد لتبريد التفاعل والتقاط انسكاب التفاعل.
      3. اغسل العينة ب 100 مل من الماء منزوع الأيونات (DIW) ، وقم بصب المادة الطافية بعناية لتغرق دون فقد الرواسب.
      4. أعد العينة إلى الفرن (40 درجة مئوية) لمدة 24 ساعة على الأقل حتى تجف ؛ وزن وتسجيل القيمة.
      5. حدد فرق الكتلة بين العينات المجففة بالفرن قبل وبعد النقع في 15٪ حمض الهيدروكلوريك لتقييم محتوى الكربونات (٪).
    4. قم بإزالة 0.5-1.0 جم من الرواسب لتحليل حجم الجسيمات كل 5-10 سم أسفل القلب. ضع كل عينة من الرواسب في كأس زجاجية مقاومة للأحماض سعة 100 مل من الأذهان. قم بتسمية العينات في أكواب زجاجية وفقا لذلك.
    5. غربلة الرواسب من خلال شبكة 2000 ميكرومتر. تخلص من الرواسب >2000 ميكرومتر (أكبر من الرمل). مواصلة العملية مع الرواسب المتبقية <2000 ميكرومتر.
    6. أضف 30 مل من 15٪ حمض الهيدروكلوريك لإزالة الكربونات من العينة. كرر الخطوات 1.1.3.1-1.1.3.5
    7. قم بإزالة المادة العضوية باستخدام 30 مل من 12٪ H 2 O2واتركها لمدة >12 ساعة ؛ لا تسخن.
      تنبيه: H 2 O2يعزز الأكسدة السريعة ، وهو أكالة ، ويمكن أن يكون ضارا جدا بالعينين والجلد والجهاز التنفسي. مطلوب معطف مختبر وقفازات مقاومة للمواد الكيميائية ونظارات واقية ودرع عند التعامل مع الكاشف H 2 O2. إضافة H 2 O2إلى الرواسب التي تحتوي على مواد عضوية هو تفاعل طارد للحرارة. تتناسب الزيادة السريعة في درجة الحرارة مع وفرة المواد العضوية المنتشرة في العينة. قد تكون إضافة DIW ضرورية للحفاظ على درجة حرارة التفاعل <40 درجة مئوية. استمر في إضافة H 2O2 ومراقبة درجة حرارة التفاعل في وقت واحد. دع الخليط يبقى داخل غطاء دخان لمدة 8 ساعات مغطى بمادة مانعة للتسرب من ورق الشمع. ضع الكأس الزجاجية في وعاء خزفي سعة 300 مل مملوء ب 100 مل من ماء الصنبور البارد لتبريد التفاعل والتقاط انسكاب التفاعل.
    8. حدد أحجام الحبوب لكل عينة باستخدام محلل حجم جسيمات حيود الليزر وصنف نطاق أحجام الحبوب وفقا لمقياس Wentworth26,27.
    9. قم بتقييم البيانات وإعادة التشكيل بشكل متكرر باستخدام تباعد أدق (2-5 سم) لتوصيف ملامسات الوحدة بشكل أفضل أو بصمة التكاثر (انظر الشكل 4).
  2. تفسير الأقسام الرسوبية والطبقية.
    1. استخدم السجلات الناتجة لعلم الرواسب ، وعلم الطبقات ، وعلم الأطفال ، وقياس الحبيبات ، ونسبة الكربونات لتحديد وحدات الترسيب والواجهات الرسوبية التي لوحظت في النوى.
    2. قم بصياغة الأقسام الرسوبية ذات الصلة لكل قلب (الشكل 4).
    3. تفسير المعلومات الرسوبية والبيئية بناء على تقييم متكامل للوصف الأساسي المادي وقياس الحبيبات ومحتوى الكربونات والتشكل الدقيق وتحليل الواجهات. ناقش تفسير البيئات الرسوبية مع الآخرين في مجموعة البحث.
    4. تحديد مستويات عمق محددة للنوى التي سيتم أخذ عينات منها لتأريخ OSL لفك رموز أحداث الترسيب7.

2. جمع عينة OSL (الشكل 5)

ملاحظة: يتم نقل الأقسام الأساسية إلى مختبر التلألؤ لأخذ عينات من أجل تأريخ OSL في ظروف الإضاءة الآمنة.

  1. بلل الوجه الأساسي باستخدام DIW باستخدام زجاجة ضغط لضمان تماسك الرواسب.
  2. حدد منطقة أخذ العينات عن طريق تسجيل دائرة قطرها 2 سم باستخدام ملعقة من النقطة المركزية للوجه الأساسي.
  3. كشط الجزء العلوي 1 سم من الرواسب المكشوفة الخفيفة بسكين فائدة. ضع هذه الرواسب في طبق تبخير خزفي مكتوب عليه حتى يجف لمدة 8 ساعات على الأقل في فرن صندوقي عند 40 درجة مئوية. سحق وتجانس عينة الرواسب المجففة هذه لمحتوى U و Th و K و Rb لحساب معدل الجرعة.
    ملاحظة: على سبيل المثال، خصص للعينة رقما مختبريا متتاليا (على سبيل المثال، BG4966) لوضع علامة على كل حاوية تحتوي على أي مشتق من العينة الأصلية (على سبيل المثال، BG4966 <200 ميكرومتر). اربط رقم BG هذا بسجل المختبر الإلكتروني ، المسجل بالاشتراك مع حقل العينة أو رقم التقديم. قم بتضمين معلومات أخرى مثل الرقم الأساسي وسنة التجميع وتعيين محرك الأقراص (على سبيل المثال ، محرك الأقراص B) والعمق. يعد وضع العلامات على العينات الفرعية في المختبر مهمة حاسمة ويجب أن يتم بدقة للحفاظ على سلسلة عهدة العينات.
  4. استخراج (10-30 جم) الرواسب المحمية من الضوء بعناية مع ملعقة من الدائرية ، وسجل المنطقة المركزية من القلب. ضع المستخلص في دورق بولي إيثيلين سعة 250 مل مكتوب عليه. نظف هذه العينة فيزيائيا وكيميائيا لعزل جزء الكوارتز للتأريخ المتلألئ.
    ملاحظة: قم بإجراء أخذ العينات الأساسية في اتجاه واحد (عادة من أعلى إلى أسفل) وواحد في كل مرة لتجنب أخطاء أخذ العينات والتلوث. معالجة العينات بشكل فردي ، بترتيب رقمي ، للحفاظ على سلسلة العهدة.
  5. املأ تجويف العينة المتبقي في القلب بكرة من رقائق الألومنيوم لتحديد موضع العينة ومنع انهيار الجدار الجانبي للقلب المقسم. بلل الوجه الأساسي باستخدام DIW باستخدام زجاجة رذاذ ، ولفها بالبلاستيك ، وأغلق القلب للأرشفة.

3. استخراج الكوارتز أحادي المعدن (الشكل 6)

ملاحظة: يطلب من جميع الموظفين قبل بدء الإجراءات في المختبر ارتداء معدات الحماية الشخصية (PPE) ، والتي تشمل معطف مختبر ثقيل وغير منفذ ، مصحوبا بقفازات ونظارات واقية من النتريل يمكن التخلص منها ، وأقنعة الغبار. يتم استكمال معدات الوقاية الشخصية هذه بقفازات PVC ثقيلة ومئزر طويل للجسم ، ودرع وجه أكريليك ، وأغطية أحذية سيليكون مقاومة للماء قابلة لإعادة الاستخدام عند استخدام المذيبات بكامل قوتها للهضم.

  1. إزالة المواد العضوية: أضف ببطء 30 مل من 25٪ H 2 O2إلى 30-60 جم من الرواسب في دورق بولي إيثيلين سعة 250 مل لإزالة المواد العضوية. يقلب جيدا بقضيب زجاجي لتسهيل التفاعل. أضف H 2 O 2 حتى لا يكون هناك فوران مرئي مع إطلاق CO2؛ اتركه داخل غطاء الدخان لمدة 12 ساعة على الأقل.
    تنبيه: نفذ هذا الإجراء تحت غطاء الدخان. يعزز H2 O2 الأكسدة السريعة ، وهو أكالة ، ويمكن أن يكون ضارا جدا بالعينين والجلد والجهاز التنفسي. مطلوب معطف مختبر وقفازات مقاومة للمواد الكيميائية ونظارات واقية ودرع عند التعامل مع الكاشف H 2 O2. إضافة H 2 O2إلى الرواسب التي تحتوي على مواد عضوية هو تفاعل طارد للحرارة. تتناسب الزيادة السريعة في درجة الحرارة مع وفرة المواد العضوية المنتشرة في العينة. قد تكون إضافة DIW ضرورية للحفاظ على درجة حرارة التفاعل <40 درجة مئوية. استمر في إضافة H 2 O2ومراقبة درجة حرارة التفاعل في وقت واحد. دع الخليط يبقى تحت غطاء دخان لمدة 12 ساعة مغطاة بمادة مانعة للتسرب من الشمع. ضع الكأس الزجاجية في وعاء خزفي سعة 300 مل مملوء ب 100 مل من ماء الصنبور البارد لتبريد التفاعل والتقاط انسكاب التفاعل.
    ملاحظة: إذا كان محتوى المادة العضوية >3٪ ، فقد تتطلب العينة 1-3 أيام من النقع في H 2 O2لتتفاعل مع الكربون العضوي بالكامل. راقب الحرارة الطاردة للحرارة المتصاعدة وأضف DIW لإبقائها أقل من 40 درجة مئوية. لا تقم بتسخين العينة فوق 40 درجة مئوية. قد تتسبب درجات الحرارة المرتفعة في إعادة ضبط جزئي لإشارة التلألؤ وتغيرات الحساسية الضارة بقياسات قياس الجرعات.
  2. اغسل العينة خمس مرات باستخدام 100 مل من DIW لإزالة أي H 2 O2وهاليدات متبقية موجودة في الرواسب. بعد الاستقرار لمدة 30-60 دقيقة ، صب المادة الطافية في الحوض مع جريان الماء. احرص على الحفاظ على الرواسب في قاع الدورق أثناء الصب.
  3. أضف ببطء 30 مل من 15٪ حمض الهيدروكلوريك لكل 5 جم من الرواسب في كأس زجاجية سعة 250 مل للتفاعل مع Ca / MgCO3 المنتشر في العينة. أضف في البداية ≤ 1 مل لتقييم الفوران وتعديل المزيد من إضافات حمض الهيدروكلوريك للتحكم في رد فعل أفضل. يقلب جيدا بقضيب زجاجي لتسهيل إكمال التفاعل. أضف المزيد من حمض الهيدروكلوريك إذا لزم الأمر حتى لا يكون هناك فوران مرئي مع إطلاق ثاني أكسيد الكربون2.
    تنبيه: استخدم حمض الهيدروكلوريك داخل غطاء الدخان ، بحيث لا يكون الوشاح مفتوحا أكثر من ربعه. مطلوب معطف مختبر وقفازات مقاومة للمواد الكيميائية ونظارات واقية ودرع عند التعامل مع هذا والأحماض الأخرى. تفاعل حمض الهيدروكلوريك مع Ca / MgCO3 طارد للحرارة. قد تكون إضافة DIW ضرورية للحفاظ على درجة حرارة التفاعل <40 درجة مئوية. استمر في إضافة حمض الهيدروكلوريك ومراقبة درجة حرارة التفاعل في نفس الوقت. دع الخليط يبقى داخل غطاء دخان لمدة 8 ساعات مغطاة بورق الشمع. ضع الكأس الزجاجية في وعاء خزفي سعة 300 مل مملوء ب 100 مل من ماء الصنبور البارد لتبريد التفاعل والتقاط انسكاب التفاعل.
    1. اغسل العينة ب 100 مل من DIW خمس مرات وصبها بعناية لإزالة حمض الهيدروكلوريك الزائد (المخفف) في الحوض مع جريان الماء.
    2. جفف الرواسب طوال الليل في صندوق فرن على حرارة 40 درجة مئوية.
  4. قم بإزالة المعادن المغناطيسية والبارامغناطيسية والمغناطيسية.
    ملاحظة: تحتوي معظم الرواسب على <10٪ من المعادن المغناطيسية. إجراء إزالة المعادن المغناطيسية للرواسب في حالة جافة باستخدام مغناطيس النيوديميوم أو الحالة الرطبة باستخدام محلول Na-pyrophosphate المشتت (Na4P 2 O7 · 10H2O) (0.3٪). تعد إزالة المعادن المغناطيسية والمعادن المرتبطة بها ضرورية لأن هذه المكونات تتنافس مع حفر HF للكوارتز وإذابة معادن السيليكات الأخرى.
    1. لف مغناطيس نيوديميوم بطول ~ 2.5 سم بغطاء شبكي من النايلون 38 ميكرومتر لإزالة الرواسب الجافة للمعادن المغناطيسية.
    2. ضع المغناطيس الملفوف على الجدار الخارجي للكأس الزجاجية وتحرك بحركة دائرية لجذب المعادن المغناطيسية.
    3. حرك المغناطيس ببطء إلى أعلى الكأس الزجاجية لاستخراج المعادن في طبق خزفي سعة 20 مل. قم بإزالة المغناطيس وافصل المعادن المغناطيسية المتصلة بغلاف النايلون.
    4. كرر الخطوات 3.4.1-3.4.3 حتى يتم إزالة الحبوب المغناطيسية تماما ؛ عادة بعد 5 إلى 6 تكرارات.
    5. لإزالة الحبيبات المغناطيسية في محلول قائم على الماء ، ضع الرواسب في دورق زجاجي سعة 250 مل مع ~ 100 مل من محلول Na-pyrophosphate بنسبة 0.3٪ وحركه جيدا حتى يتم تصنيف الرواسب جيدا.
    6. ضع الدورق على طبق ساخن مع محرك مغناطيسي مدمج ؛ اضبط معدل التقليب على 800 دورة في الدقيقة في درجة حرارة المختبر المحيطة. اغمر القضبان المغناطيسية وحرك الرواسب لمدة 5 دقائق.
    7. قم بإزالة القضبان لتنظيف الحبوب المغناطيسية المنجذبة عن طريق فركها بقطعة قماش أو مغناطيس آخر قبل إعادة المغناطيس إلى المحلول. كرر حتى لا يتم استرداد المعادن المغناطيسية ؛ قد يكون من الضروري ما يصل إلى خمسة تكرارات.
      ملاحظة: ينصح بإجراء فحص مجهري مجهر للعينة لتقييم حالة إزالة المعادن المغناطيسية. معا ، عادة ما تكون إزالة المعادن المغناطيسية الجافة والرطبة فعالة بنسبة >95٪.
  5. افصل جزءا محددا بحجم الحبوب.
    ملاحظة: يعتمد نطاق حجم الجسيمات لحبيبات الكوارتز المراد فصلها على توزيع حجم الجسيمات المحدد مسبقا لكل عينة (انظر الخطوة 1.1.5). نطاقات حجم الجسيمات الشائعة لفصل حبيبات الكوارتز هي 500-450 ميكرومتر ، 450-355 ميكرومتر ، و 355-250 ميكرومتر للرمل المتوسط ، 250-150 ميكرومتر و 150-100 ميكرومتر للرمل الناعم و 100-63 ميكرومتر للرمل الناعم جدا.
    1. قطع مربعات 15 سم × 15 سم من لفات من شبكة النايلون بحجمين (على سبيل المثال ، 150 ميكرومتر و 250 ميكرومتر) لعزل حجم الجسيمات باستخدام غربلة رطبة بشبكات يمكن التخلص منها.
    2. ضع إطارا للشبكة المقطوعة في دليل بلاستيكي دائري بقطر داخلي 10 سم. على سبيل المثال ، لاستهداف جزء الرمل الناعم 150-250 ميكرومتر ، استخدم شبكتي تأطير بالتتابع: 250 ميكرومتر أولا و 150 ميكرومتر ثانية.
    3. قم بتسمية ثلاثة أكواب برقم عينة المختبر (BGXXXX) وحدود الغربلة ؛ >150 >250 ميكرومتر ، و 250-150 ميكرومتر (الشكل الداخلي 6 أ).
    4. ضع دليل الغربلة الدائري بإحكام باستخدام شبكة مؤطرة ، على سبيل المثال ، أولا ، استخدم 250 ميكرومتر (حجم حبيبات خشنة) على حافة دورق سعة 1 لتر (قطر 10.5 سم).
    5. عينة غربال إلى نطاق حجم الجسيمات المستهدف ، على سبيل المثال ، 250-150 ميكرومتر. قم بإعداد دورق سعة 1 لتر مع دليل شبكي 250 ميكرومتر في الأعلى ؛ جاهز للغربال.
    6. أضف ~ 100 مل من محلول 0.3٪ من Na-pyrophosphate إلى دورق سعة 250 مل يحتوي على الرواسب غير المغناطيسية التي تم الحصول عليها في الخطوة 3.4.7 وحركها جيدا باستخدام طريق زجاجي لتسهيل تشتت الجسيمات.
    7. استمر في تدوير خليط الرواسب المشتتة يدويا ، واسكب ببطء عبر شبكة 250 ميكرومتر. تمر رواسب الجسيمات التي يبلغ حجمها <250 ميكرومتر عبر الشبكة إلى الدورق أدناه وهي الهدف لمزيد من فصل الحجم. أرشفة الرواسب المتبقية على الشبكة (>250 ميكرومتر) لتحليلها في المستقبل المحتمل.
    8. قم بإعداد شبكة 150 ميكرومتر فوق دورق جاف جديد سعة 1 لتر. خذ خليط الرواسب المشتتة من الخطوة 3.5.7 ، واستمر في الدوران في متناول اليد ، واسكب ببطء عبر شبكة 150 ميكرومتر. تمر رواسب الجسيمات بحجم <150 ميكرومتر عبر الشبكة إلى الدورق أدناه. أرشفة الرواسب لتحليلها في المستقبل المحتمل. الرواسب المتبقية على شبكة 150 هي جزء الحجم المستهدف ، 150-250 ميكرومتر ، للتأريخ OSL.
    9. جفف الرواسب في صندوق فرن طوال الليل عند 40 درجة مئوية.
  6. عزل حبيبات الكوارتز من حجم 250-150 ميكرومتر بشكل منفصل (أقحم الشكل 6 ب).
    ملاحظة: يتضمن هذا الإجراء فصلين للكثافة باستخدام سائل الصوديوم الثقيل غير السام (SPT-Na6 (ح2W12O40) _H2O) بكثافة 2.6 جم / سم مكعب و 2.7 جم / سم مكعب. امزج المسحوق مع DIW لتشكيل هذا السائل الثقيل. لتحضير 100 مل من السائل الثقيل بكثافة 2.6 g/cc ، أضف 205.5 g من SPT إلى 54.5 mL من DIW. وحيث أنه لتحضير 100 مل من السائل الأثقل بكثافة 2.7 g/cc، أضف 217.5 g من SPT إلى 52.7 mL من DIW. قم بتقييم كثافة السائل الثقيل باستخدام حبات الكثافة المعايرة مسبقا ومقياس كثافة السوائل.
    تنبيه: استخدم DIW فقط لتحضير السوائل الثقيلة لأن ماء الصنبور يحتوي على أيونات مذابة تتفاعل وتغير تكوين مسحوق SPT. لتوليد محلول متجانس بالكثافة المطلوبة ، أضف مسحوق SPT إلى الماء وليس العداد.
    1. قم بتسمية دورقين سعة 100 مل بإضافة رقم العينة «<2.6» إلى إحدى الدورق و«>2.6» إلى الكأس الزجاجية الأخرى. احتفظ بدورق سعة 1 لتر جاهزا لجمع السائل الثقيل المغسول من العينة باستخدام DIW.
    2. امزج جيدا 80-70 مل من 2.6 جم / سم 3 سائل ثقيل مع الجزء الجاف من الرواسب التي تم الحصول عليها في الخطوة 3.5.8. صب الخليط في أسطوانة خريج 100 مل مكتوب عليها جيدا. قم بتغطية الجزء العلوي بمادة مانعة للتسرب من الشمع لتجنب التبخر. ضع الأسطوانة داخل غطاء الدخان لتبقى دون إزعاج ومحمية من الضوء. انتظر لمدة 1 ساعة على الأقل للسماح للعينة بالانفصال في منطقتين مختلفتين بشكل ملحوظ. غالبا ما يتم إثراء المعادن العائمة الأعلى والأخف وزنا في بلاجيوكاس K-feldspar و Na-الغنية ، والحبوب الأثقل السفلية غنية بالكوارتز والمعادن الأثقل الأخرى.
      ملاحظة: قد تستغرق أوقات الفصل باستخدام السائل الثقيل 2.6 جم / سم مكعب لأحجام الجسيمات الأصغر ، <100 ميكرومتر ، >4 ساعة.
    3. ضع قمعا بلاستيكيا وضع مرشحا ورقيا يمكن التخلص منه فوق دورق سعة 250 مل. تصفية الحل مع نوبة ضيقة.
    4. صب الرواسب العائمة للسائل الثقيل 2.6 جم / سم3 من خلال المرشح ببطء وحذر ، مع التقاط الحبوب المعلقة على الفلتر. الحفاظ على المنطقة السفلى من الحبوب المستقرة بعناية. دع السائل يمر عبر المرشح ؛ يغسل مع DIW حسب الحاجة.
    5. انقل الرواسب الخفيفة المغسولة إلى الدورق المسمى "رقم العينة <2.6" ، مع وضع مرشح الورق في الدورق وغسله بعناية باستخدام DIW. تخلص من الفلتر بعد غسل جميع الحبوب.
    6. اغسل العينة خمس مرات باستخدام DIW لإزالة بقايا السائل الثقيل.
    7. جفف الرواسب في الفرن طوال الليل عند <40 درجة مئوية. قم بتخزين هذا الجزء الغني بالفلسبار للتحليلات المستقبلية.
    8. ضع ورقة ترشيح جديدة على القمع البلاستيكي وضعها بإحكام على دورق زجاجي سعة 1 لتر. صب الحبيبات المعدنية المستقرة السفلية في المخبار المدرج بمحلول مقداره 2.6 g/cm3 . ثم اغسل الأسطوانة باستخدام DIW باستخدام زجاجة بخ.
    9. انقل الرواسب "الثقيلة" المغسولة إلى الدورق المسمى "رقم العينة >2.6". ضع مرشح الورق في الدورق واغسله بعناية باستخدام DIW. تخلص من الفلتر بعد غسل جميع الحبوب.
    10. اغسل العينة ثلاث مرات في الحوض باستخدام DIW.
    11. جفف الرواسب في الفرن طوال الليل عند <40 درجة مئوية لمزيد من فصل الكثافة باستخدام سائل ثقيل 2.7 جم / سم مكعب.
    12. استمر في فصل الكوارتز بسائل ثقيل 2.7 جم / سم مكعب. امزج كلمة "ثقيلة" جافة منفصلة عن الدورق المسمى "رقم العينة >2.6" مع 70-80 مل من سائل ثقيل 2.7 جم / سم مكعب.
    13. صب الرواسب العائمة (الغنية بالكوارتز) على زوج مرشح قمع فوق دورق سعة 1 لتر ببطء وبعناية. اغسل العينة العائمة على الفلتر جيدا باستخدام DIW واجمع الغسيل في الدورق أدناه.
    14. انقل الرواسب المغسولة على المرشح إلى كأس من مادة البولي بروبيلين سعة 250 مل مكتوب عليها "رقم العينة + ل HF". ضع مرشح الورق في الدورق واغسله بعناية باستخدام DIW ؛ تخلص من الفلتر بعد غسل جميع الحبوب.
    15. ضع مرشحا ورقيا جديدا على القمع البلاستيكي ، وضعه على دورق زجاجي جديد سعة 1 لتر. أضف DIW إلى الأسطوانة حيث حدث فصل الكثافة 2.7 جم / سم مكعب ، وقم بالصب والغسل باستخدام DIW حتى يتم نقل الحبوب السفلية المنفصلة تماما إلى الفلتر. كرر الخطوات 3.6.10-3.6.12 وأرشفة هذا الكسر الأثقل.
  7. حفر حبيبات الكوارتز عن طريق غمرها في حمض الهيدروفلوريك
    ملاحظة: هذا الإجراء له هدفان رئيسيان: 1) إذابة أي معادن متبقية بخلاف الكوارتز. 2) لحفر 10-20 ميكرومتر الخارجي من حبيبات الكوارتز ، تتأثر بإشعاع ألفا28.
    تنبيه: حمض الهيدروفلوريك المركز (HF) هو سائل شديد السمية وخطير. هناك حاجة إلى تدريب ورعاية خاصين لاستخدام HF بسبب السمية الجلدية والرئوية العالية. يجب أن يكون موظفو المختبر على دراية بصحائف بيانات سلامة المواد HF. تعامل دائما مع HF داخل غطاء دخان مختبر تشغيلي, بالقرب من غسول العين ومحطة دش آمنة. لا تعمل أبدا مع HF وحده. تأكد من أن ترياق جل غلوكونات الكالسيوم غير منتهي الصلاحية 2.5٪ في متناول اليد قبل التعامل مع HF. يجب ارتداء معدات الوقاية الشخصية التالية قبل التعامل مع HF: السراويل والأكمام الطويلة ، والأحذية المغلقة ، ومعطف المختبر الثقيل ، والمئزر المقاوم للأحماض ، وقفازات النتريل السميكة (10-20 مل) ، وقفازات PVC أو النيوبرين التي تغطي اليدين والمعصمين والساعدين ، وقناع الغبار ، والنظارات الواقية ، ودرع الوجه الأكريليكي ، وأغطية الأحذية المقاومة للماء من السيليكون.
    1. قم بإعداد مؤقت لمدة 80 دقيقة وقطع مانع تسرب ورق الشمع لتغطية دورق سعة 250 مل.
    2. قم بتشغيل كل من DIW وصنابير المياه العادية في الحوض واحصل على زجاجة DIW في متناول اليد كإجراء احترازي للسلامة.
    3. ضع معدات الوقاية الشخصية المناسبة لاستخدام حمض HF.
    4. ضع دورقا من مادة البولي بروبيلين شديد التحمل سعة 250 مل مع العينة التي تم الحصول عليها في الخطوة 3.6.14 داخل غطاء الدخان ؛ اخفض الوشاح إلى قرب الإغلاق ليكون آمنا ومريحا للعمل. أضف HF إلى الكأس الزجاجية بزيادات المضخة (20 مل) لكل 2 جم من الكوارتز وقم بتغطية الكأس الزجاجية بمادة مانعة للتسرب من ورق الشمع.
      ملاحظة: لتعزيز السلامة ، استخدم موزع زجاجات HF الذي يوفر كميات محددة من الحمض ، على سبيل المثال ، 20 مل / مضخة ، للتحكم في كمية واتجاه توصيل الحمض. تستخدم الحاويات البلاستيكية عالية الكثافة مع HF لأن هذا الحمض يتفاعل مع الزجاج ويحفره.
    5. ابدأ تشغيل المؤقت لمدة 80 دقيقة وقم بإزالة معدات الوقاية الشخصية HF-PPE. ضع في اعتبارك ارتداء معدات الوقاية الشخصية مرة أخرى لتنظيف العينة قبل 5 دقائق من اكتمال الوقت.
    6. اغسل العينة خمس مرات تحت الغطاء. املأ الكأس الزجاجية ب DIW لتخفيف الحمض وصبه في حاوية ساتلية تستخدم لنفايات HF.
    7. أخرج العينة من غطاء الدخان واغسل العينة ثلاث مرات أخرى باستخدام DIW في الحوض ، مع إبقاء كل من DIW وصنابير المياه العادية مفتوحة لتخفيف أي HF متبق بشكل أكبر.
    8. صب ونقل العينة إلى دورق زجاجي 250 مل ، أضف ~ 150 مل من محلول Na-Pyrophosphate 0.3٪ (Na4P 2 O7 · 10H2O) إلىالرواسب وضع الدورق في حمام صوتي لمدة 20 دقيقة لتفكيك الحبوب والجزيئات بالكامل.
    9. اغسل العينة خمس مرات أخرى باستخدام DIW في حوض لإزالة Na-pyrophosphate. صب وتسمية الدورق "اسم العينة" لحمض الهيدروكلوريك".
  8. اغمر الحبوب المعدنية المتبقية بعد هضم HF (الخطوة 3.7.9) في حمض الهيدروكلوريك المركز.
    تنبيه: يعتبر حمض الهيدروكلوريك المركز (~ 36٪) سائلا ساما وأكالا يمكن أن يسبب حروقا كيميائية عند ملامسته وتلف العين إذا تم رشه ، وإصابة الفم والحلق والمريء والمعدة إذا تم تناوله. يطلب من العمال أن يكونوا على دراية بأوراق بيانات سلامة مواد حمض الهيدروكلوريك. تعامل دائما مع حمض الهيدروكلوريك المركز داخل غطاء دخان تشغيلي, بالقرب من غسول العين ومحطة الاستحمام الآمنة. لا تعمل أبدا مع حمض الهيدروكلوريك وحده. قبل البدء في هضم الرواسب باستخدام حمض الهيدروكلوريك ، تأكد من ارتداء معدات الوقاية الشخصية المدرجة في الخطوة 3.7.
    ملاحظة: كما هو الحال مع HF المركز ، من الآمن استخدام موزع الزجاجات للتحكم في كمية واتجاه التفريغ. استخدم عبوات زجاجية عند العمل مع حمض الهيدروكلوريك. قبل إزالة معدات الوقاية الشخصية ، اغسل القفازات بالماء والصابون ، وبعد إزالة معدات الوقاية الشخصية ، اغسل يديك وساعديها.
    1. تحضير مانع تسرب الشمع لتغطية الكأس الزجاجية بالعينة المغمورة في الحمض.
    2. قم بتشغيل كل من DIW وصنابير المياه العادية في الحوض واحصل على زجاجة DIW في متناول اليد كإجراء احترازي للسلامة.
    3. وضعت على معدات الوقاية الشخصية الحمضية.
    4. ضع الدورق الزجاجي سعة 250 مل مع العينة التي تم الحصول عليها في الخطوة 3.7.9 داخل غطاء الدخان. اخفض الوشاح إلى قرب الإغلاق ليكون آمنا ومريحا للعمل. أضف حمض الهيدروكلوريك إلى العينة بزيادات المضخة (20 مل) لكل 5 جم من الكوارتز ثم قم بتغطية الدورق بورق مانع للتسرب من الشمع.
    5. قم بإزالة معدات الوقاية الشخصية الحمضية.
    6. اترك العينة لهضم حمض الهيدروكلوريك لمدة 8 ساعات في غطاء الدخان.
    7. ضع معدات الوقاية الشخصية الحمضية قبل تنظيف حمض الهيدروكلوريك.
    8. اغسل العينة خمس مرات تحت الغطاء ؛ صب طاف في حاوية القمر الصناعي لجمع نفايات حمض الهيدروكلوريك.
    9. اغسل العينة ثلاث مرات أخرى باستخدام DIW في الحوض ، مع إبقاء كل من DIW وصنابير المياه العادية مفتوحة لمزيد من التخفيف. تأكد من الاستمرار في ارتداء معدات الوقاية الشخصية اللازمة.
  9. أعد غربلة الرواسب من خلال أصغر شبكة سابقة (على سبيل المثال ، 150 ميكرومتر) لإزالة الحبوب المكسورة والمكسورة.
  10. صب وتسمية الدورق "اسم عينة ل OSL" وجفف الرواسب في الفرن لمدة 8 ساعات على الأقل عند <40 درجة مئوية لتقييم نقاء فصل الكوارتز لهذا المنتج النهائي.
  11. تحديد نقاء الكوارتز المنفصل
    1. استخدم إبرة تشريح لوضع 200-400 حبة معدنية على شريحة زجاجية وافحصها تحت مجهر مجهر 10x أو 20x مجهر و / أو بتروسكوبي لتحديد معادن الحبوب. حدد النسبة المئوية لحبيبات الكوارتز عن طريق عد النقاط وسجل علم المعادن ل 100 حبة فردية. إذا كانت العينة الفرعية تظهر >1٪ من المعادن غير الكوارتز وهي معدن غير مرغوب فيه مع إخراج فوتون مرتفع (على سبيل المثال ، K-feldspar) أو لا تزال مجهولة الهوية ، فقم بالإشارة إلى العينة لمطيافية رامان.
    2. استخدم مطيافية رامان والصورة المرتبطة بها لتأكيد تعدين الحبوب وتحديد المعادن غير المعترف بها تحت الفحص المجهري. استخدم شعاعا أزرق بعرض 5 ميكرومتر وعدد نقاط 100 حبة لتقييم النسبة المئوية لنقاء الكوارتز وتحديد معادن الحبوب غير المعروفة.
  12. تقييم أطياف نقاء الكوارتز عن طريق التحفيز بالأشعة تحت الحمراء
    1. قم بإعداد خمسة حصص صغيرة جدا من مفاصل الكوارتز لتحفيز الأشعة تحت الحمراء عن طريق هز الحبوب على قرص دائري من الألومنيوم (قطره 1 سم). يحتوي كل قسمة عادة على ما يقرب من 20-100 حبة كوارتز تقابل قطرا دائريا 1 مم أو أقل ملتصقا (بالسيليكون) بالقرص.
    2. قم بتحميل الأقراص على دائري عينة للتحفيز بواسطة مصابيح LED بالأشعة تحت الحمراء (845 نانومتر ± 4 نانومتر) يتم تسليمها بواسطة نظام قارئ TL / OSL آلي ومقارنتها بإثارة الضوء الأزرق (470 نانومتر ± 20 نانومتر) ، وهو أمر تفضيلي للكوارتز.
    3. تأكد من أن النسبة بين IRSL وانبعاثات الضوء الأزرق لحصص حبوب الكوارتز هي <5٪. إذا كان الأمر كذلك ، فإن العينة جاهزة لمزيد من التحليل. خلاف ذلك ، تتطلب العينة تنظيفا إضافيا باستخدام HF (الخطوة 3.7).

Representative Results

تركز الإجراءات المختبرية الموضحة على تعزيز فصل حبيبات الكوارتز النقية (حجم 700 إلى 50 ميكرومتر) اللازمة لتأريخ OSL دون إعادة ضبط الضوء غير المقصود في المختبر (الشكل 1). يعد الكوارتز النقي المنفصل ، من الناحية المعدنية والبصرية ، شرطا أساسيا لتطبيق إجراءات التأريخ SAR و TT-OSL (الشكل 2). وتشرح هذه الإجراءات الخطوات اللازمة لفهم وأخذ عينات من الرواسب المستمرة على نحو فعال، وتجنب مناطق تكوين الأطفال وتكوين الكوادر، واسترجاع الرواسب غير المعرضة للضوء من النوى (الشكل 3 والشكل 4)؛ لعزل حبيبات الكوارتز لبروتوكولات التأريخ OSL لتقييد توقيت ترسب الرواسب في الماضي حوالي 500 كا (الشكل 5). يتم تقييم المعادن من الحبوب من العينة غير المحضرة والفواصل المحضرة بشكل مستمر من خلال عملية التحضير لتحديد المعادن الملوثة وتقييم عملية إزالة المعادن غير المرغوب فيها بنشاط (الشكل 6 والشكل 7). يتم تحديد نقاء الكوارتز المعدني للحبيبات الفرعية (100-400) من خلال الفحص المجهري ثنائي العينين (10-20x) وبواسطة مطيافية رامان. يعد استخدام هذه التكنولوجيا والمعرفة المسبقة أمرا حيويا لتقييم وتأكيد النقاء المطلوب (>99٪) لفصل الكوارتز للتأريخ OSL (الشكل 8).

تبدأ عملية فصل الكوارتز بإزالة المواد العضوية باستخدام H 2 O2ثم التطهير اللاحق ل Ca / MgCO3 مع النقع في حمض الهيدروكلوريك. بعد ذلك ، يتم تعيين جزء الحجم عن طريق الغربلة بشبكة نايلون يمكن التخلص منها (على سبيل المثال ، 150 و 250 ميكرومتر) ، وهو أمر ضروري لحساب قيم معدل الجرعة (بالمللي جراي / السنة) (الشكل 6 أ أقحم). يتم تعزيز نقاء فصل الكوارتز من خلال فصلين للكثافة عند 2.6 و 2.7 جم / سم مكعب ، الكثافة المحيطة بالكوارتز (الشكل 6B أقحم). النقع اللاحق للحبيبات ذات الحجم العالي لمدة 80 دقيقة يزيل المعادن غير الكوارتز. يقوم هذا العلاج أيضا بحفر 10-20 ميكرومتر الخارجي من الحبوب لإزالة المنطقة المصابة بجرعة ألفا ، مما يبسط حسابات معدل الجرعة (الشكل 6). لا يتم افتراض نقاء فصل الكوارتز أبدا ولكن يتم تقييمه من خلال الفحص المجهري ثنائي العينين والقياسات القائمة على رامان في نهاية فصل الحبوب. يمكن تكرار فصل الكثافة و / أو معالجة HF لتخليص الحبوب الملوثة المنفصلة إذا كان القسمة التمثيلية تحتوي على حبيبات غير كوارتز بنسبة >1٪ ، وخاصة معادن الفلسبار (الشكل 7). تم تكرار إجراء تنقية الكوارتز حتى أربع مرات بمحتويات كوارتز تبلغ <15٪ لتقديم منحنيات لامعة بنسبة سريعة تبلغ >20 ، وهي سمة من سمات الكوارتز النقي (الشكل 8).

Figure 1
الشكل 1: العمليات مع التأريخ OSL. (أ) تكتسب الحبوب المعدنية OSL مع التعرض للإشعاع المؤين. (ب) يتم إعادة ضبط OSL الحبوب بواسطة أشعة الشمس مع التعرية / النقل. (ج) التعرض للتأين مع الدفن؛ التلألؤ المكتسبة. (د) التعرض للضوء يعيد ضبط OSL مع التعرية / النقل. (ه) يعاد دفن الحبوب، ويتم الحصول على OSL مع التعرض للإشعاع المؤين. (F) يظهر أخذ العينات دون التعرض للضوء. يتبع OSL الطبيعي المقاس الناتج جرعة اختبار طبيعية (L n / Tn) والتي تعادل منحنى الجرعة التجديدية للحصول على جرعة مكافئة (De). تم تعديل هذا الرقم من Forman، S. L. et al.7. الرجاء الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

Figure 2
الشكل 2: بروتوكولات التلألؤ المحفز البصري - تجديد القسمة المفردة (OSL-SAR) لحبيبات الكوارتز. (أ) جرعة مكافئة باستخدام بروتوكولات SAR؛ OSL الطبيعي هو L n / Tn ، والجرعة التجديدية هي L x / Tx ؛ يتم تصحيح تغيرات الحساسية عن طريق إعطاء جرعة اختبار (على سبيل المثال ، 5 غراي). (ب) بروتوكول البحث والإنقاذ المعمم. تم تعديل هذا الرقم من Forman، S. L. et al.7. الرجاء الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

Figure 3
الشكل 3: مخطط تدفق يوضح الخطوات اللازمة لفتح قلب الرواسب المستعادة ووصفه وتفسيره. يوضح هذا الشكل استرجاع لب الرواسب باستخدام آلة الحفر الإيقاعية ، يليه فتح اللب وتنظيفه ووصفه ودراسته للحصول على العينة المثلى لتأريخ OSL. الرجاء الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

Figure 4
الشكل 4: مثال لسجل نموذجي لقسم رسوبي وطبقي أساسي. يتم تعريف الوحدات والواجهات السدبية باستخدام علم الرواسب ، وعلم الطبقات ، وعلم الأطفال ، وقياس الحبيبات ، ونسبة الكربونات. آفاق التربة الموجودة في العمود الطبقي من الأعلى إلى الأسفل هي: A: الأفق السطحي الغني بالمواد العضوية ، B: باطن الأرض ذو البنية واللون الضعيف (Bw) ، والأفق B المدفون Btb مع تراكم الطين ، Btkb مع كربونات الكالسيوم الثانوية وتراكم الطين ، و Bkb مع تراكم كربونات الكالسيوم الثانوية. يظهر حجم الجسيمات المهيمن للوحدات الرسوبية على الأفقي السفلي مع الرمال المتوسطة (MS) والرمل الناعم (FS) والرمل الناعم جدا (VFS) والطمي (Si). الرجاء الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

Figure 5
الشكل 5: مخطط التدفق للخطوات اللازمة لجمع عينة OSL من قلب الرواسب. يقدم هذا الشكل مخططا للتدفق مع الخطوات الرئيسية المتبعة لإعداد كوارتز منفصل عن مواعدة OSL. تبدأ البروتوكولات باستخراج رواسب متعددة المعادن من المناطق المحمية من الضوء في القلب في مختبر OLS الآمن للضوء. يستمرون في استخراج الجزء المعدني الأحادي من الكوارتز ، بما في ذلك إزالة المواد العضوية مع بيروكسيد ، والكربونات مع حمض الهيدروكلوريك ، والمعادن المغناطيسية باستخدام مغناطيس اليد. يتم فصل الجزء المحدد من الرواسب ذات الحجم الرملي عن طريق الغربلة ؛ يتم فصل المعادن الأقل كثافة وأثقل من الكوارتز باستخدام سوائل الكثافة (ρ = 2.6 جم / سم مكعب و 2.7 جم / سم مكعب). تتطلب الخطوات النهائية للتنظيف غمر الرواسب في HF و HCl بكامل قوتها لعزل الكوارتز عن أي معدن آخر في الجزء. يتم تقييم نقاء الفصل عن طريق الفحص ثنائي العينين ، والتحليل الطيفي لرامان ، والمزيد من التحقق من انبعاثات IRSL (الأشعة تحت الحمراء). الهدف هو الحصول على عينة بنقاوة ≥99٪. يتطلب عدم القيام بذلك تكرار بعض الخطوات. الرجاء الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

Figure 6
الشكل 6: مخطط انسيابي يبين جميع الخطوات اللازمة للحصول على كوارتز أصلي منفصل عن عينة رواسب من قلب ما. سيتم استخدام جزء الكوارتز النظيف هذا لتحليلات OSL-SAR لتقييم العمر. الرجاء الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

Figure 7
الشكل 7: مقارنة بين عينتين تم جمعهما في منطقتين مختلفتين: الرمال البيضاء (الصف الأول) ومنغوليا (الصف الثاني). يظهر العمود A عينات خام تحت المجهر ثنائي العينين ، كما تم جمعها في الحقل. يوضح العمود B الكسور المنفصلة لكل عينة معالجة ، تحت المجهر ثنائي العين. يعرض العمود C نتائج التحليل الطيفي RAMAN المقابلة. تحتوي العينة المأخوذة من White Sands على كبريتات (الجبس بشكل أساسي) وهاليدات والقليل جدا من الكوارتز (العمود A). في المقابل ، يظهر الكسر المنفصل (63-100 ميكرومتر) للعينة المعالجة في العمود B أنه يحتوي في الغالب على الكوارتز ، ولا يزال مع بعض بقايا الجبس ، كما هو موضح في مطيافية رامان في العمود C. النسبة بين استجابات الأشعة تحت الحمراء OSL والأزرق لهذه العينة هي 9٪ ، مما يؤكد أنها تحتاج إلى فصل ثان في الكثافة عند 2.6 جم / سم مكعب ، مما قد يزيل الجبس الأخف (2.36 جم / سم مكعب) من الكوارتز الأثقل. على النقيض من ذلك ، فإن العينة المنغولية (العمود A) غنية جدا في البداية بالفلسبار ، ومعظمها K-feldspar. بعد الخضوع لإجراءات التنظيف ، يظهر الكوارتز الوفير المعزول في فصل 100-150 ميكرومتر (العمودين B و C) ، مما يجعل نسبة IR / Bl مرضية تبلغ 3.7٪. الرجاء الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل. 

Figure 8
الشكل 8: مقارنة النسبة السريعة للطبيعي في ثلاث عينات تمثل درجات مختلفة من نقاء جزء الكوارتز. (أ) التوزيع السريع المثالي للنسبة في عينة إيولية نقية من النهر الأحمر ، مع نسبة سريعة = 72. تحتوي الأشكال المتناقضة (الشكل 8B ، C) على مكون أقل سرعة مع تحفيز LED أزرق ، وهو أقل من 20. (ب) عينة بها فصل غير كامل بين الكوارتز والبلاجيوكلاز. تشكل المكونات L2 و L3 نسبة كبيرة من مكون L1 (انظر المعادلة 2). (ج) منحنى اللمعان لأسفل للكوارتز الفلدسباثي ، مع مكون متوسط سائد (L2). الرجاء الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

Discussion

نقاء الكوارتز المعدني أمر بالغ الأهمية لمواعدة OSL. ومع ذلك ، فإن النقاء الطيفي للكوارتز مهم بنفس القدر وعادة ما يتم تعزيزه بالتركيز الدقيق لحبيبات الكوارتز. من الناحية المثالية ، يجب أن تنبعث حبيبات الكوارتز تحت ضوء LED الأزرق (470 نانومتر ± 20 نانومتر) من التحفيز لمدة 40 ثانية ≥ 90٪ من التلألؤ خلال أول ~ 0-2.5 ثانية من التحفيز ، يسمى المكون السريع ، مع < 10٪ من انبعاث الضوء بين ~ 2.5 و ~ 15 ثانية (مكون متوسط) ، ونهائي منخفض الانبعاثات بعد ~ 15 ثانية ، (مكون بطيء) (الشكل 8). يفضل انبعاث التلألؤ الذي يهيمن عليه مكون سريع لأنه يتم إعادة ضبطه بسرعة (بالثواني) ويظهر حساسية عالية للإشعاع β المطبق في المختبر ، مما يعزز تحديد الجرعة المكافئة. مقياس مهم لتقييم هيمنة المكونات السريعة لتأريخ OSL للكوارتز هو حساب "نسبة سريعة"29,30 مع مثال موضح في المعادلة 2 وفي الشكل 8. تعتبر النسبة السريعة >20 لمنحنى لمعان الكوارتز انبعاثا قويا للضوء مناسبا لتأريخ OSL29 (انظر الشكل 8 أ). غالبا ما تسفر الفواصل التي تحتوي على تلوث ب K-feldspars و plagioclase أو شوائب feldspathic عن نسب سريعة تبلغ <10 (انظر الشكل 8B ، C) وهي غير مناسبة لبروتوكولات تأريخ الكوارتز SAR.

النسبة Equation 2 السريعة (المعادلة 2)

حيث L1: انبعاث مكون سريع ل ~ 0-2.5 ثانية
L2: انبعاث مكون متوسط ~ 2.5-15 ثانية L3: انبعاث مكون بطيء ~ 15-40 ثانية

اختبار مهم على النقاء الطيفي لحبيبات الكوارتز المعزولة هو استجابة القسمة لإثارة الأشعة تحت الحمراء من مصابيح LED (845 نانومتر ± 4 نانومتر). تنتج معظم حبيبات الكوارتز انبعاثا منخفضا أو ضئيلا من التلألؤ مع تحفيز الأشعة تحت الحمراء عند أو ضمن بضع مئات من انبعاثات الخلفية. تم تطوير مقياس لتقييم الانبعاثات القائمة على الأشعة تحت الحمراء ، يسمى نسبة استنفاد الأشعة تحت الحمراء ، والتي يتم حسابها على أنها نسبة SAR (L x / Tx) لحبيبات الكوارتز المشععة (5-10 Gy) المحفزة بمصابيح LED بالأشعة تحت الحمراء ثم مصابيح LED الزرقاء. على وجه التحديد ، يجب أن تكون نسبة تلألؤ الأشعة تحت الحمراء مقسومة على الانبعاثات الزرقاء <5٪) ، مما يشير إلى وجود جزء كوارتز نقي طيفيا قابل للتأريخ OSL (الشكل 8 أ). ومع ذلك ، هناك حالات يمكن أن تنتج فيها حبيبات الكوارتز النقية المعدنية انبعاثات تلألؤ خاطئة مع تحفيز الأشعة تحت الحمراء. قد تعكس إشارة الأشعة تحت الحمراء هذه شظايا حجرية ملتصقة أو شوائب فلدسباثية في الكوارتز. في مثل هذه الحالات ، يجب تأريخ حبيبات الكوارتز بواسطة بروتوكولات الفلسبار31. يمكن استخدام هذه البروتوكولات مع التعديلات لفصل وتأكيد نقاء المعادن الأخرى للتأريخ OSL ، مثل k-feldspar و plagioclase و olivine و pyroxene لتطبيقات الكواكب الأخرى.

تعد القدرة على عزل فصل الكوارتز بنسبة >99٪ وتأكيد النقاء على مستوى الحبوب شرطا أساسيا للتأريخ الدقيق للتلألؤ. يتطلب التأريخ أحادي الحبة والصغير جدا (10-50 حبة) تحققا إضافيا من أن انبعاثات التلألؤ لجميع الحبوب كانت من الكوارتز. في المقابل ، يعتمد تطبيق نهج النقل الحراري التي يمكن أن تسفر عن أعمار OSL موثوقة تصل إلى مليون عام على إشارات الكوارتز النقية من الحبوب المعدنية6. يعد فصل الكوارتز أحادي المعدن أساسيا لتطبيق بروتوكولات OSL-SAR ، والذي يوفر سلسلة من الأعمار لفك رموز التاريخ الترسيبي للأنظمة الإيولية والنهرية للرباعيالمتأخر 1،2،32،33 (الشكل 1 والشكل 2). ينتج عن تلوث حصص الكوارتز بحبيبات K-feldspar الضالة أو شوائب الفلدسباثي في الكوارتز أو الشظية الحجرية الملتصقة إشارة قياس جرعات مختلطة وغالبا ما ينتج عن عرضة للتلاشي الشاذتقديرات أقل من 4. ومع ذلك ، فإن فصل الكوارتز النقي لا يضمن تماما النقاء الطيفي والانبعاثات المناسبة لتأريخ الكوارتز. يتطلب التأريخ الفعال ل OSL عزلا دقيقا وكاملا لحبيبات الكوارتز والمقاييس المرتبطة ب OSL للتحقق من فصل الكوارتز النقي معدنيا وطيفيا2،33،34.

Disclosures

لا يوجد لدى مختبر أبحاث التأريخ الجغرافي بجامعة بايلور ، داخل قسم علوم الأرض والشخصية المرتبطة به ، أي تضارب في المصالح أو المصالح المالية التي يمكن أن تؤثر على تصميم التجارب أو التحليلات أو البروتوكولات أو نتائج الأنشطة البحثية أو التعليمية التي أجريت في المختبر. يستخدم هذا المختبر ، بما في ذلك جميع التقنيات الموجودة بداخله والبرامج ، فقط لإجراء البحث والاكتشاف والتعليم والتوجيه.

Acknowledgments

تم تقديم دعم مختبر أبحاث التأريخ Geoluminescence من قبل جامعة بايلور ومنح من المؤسسة الوطنية للعلوم (GSS-166023) ، ناشيونال جيوغرافيك (# 9990-1) ، وأطلس ساند. تم تعزيز الاكتشاف والتعلم في هذا المختبر من قبل العديد من المتعاونين والطلاب والزوار الذين جلبوا وجهات نظر وأفكار وأساليب جديدة.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
10 mL pipette VWR 53044-139
100 mL graduate cylinder VWR 24774-692
100% China bristles brush Subang
2' Macro MC7 PVC Liner Macro-Core 46125
Analytical balance Sartorius 1207 MP2 2107
Bransonic Ultrasonic cleaner VWR 97043-958
Calgonate Hydrofluoric Acid Burn Relief Gel, Calgonate VWR CALGEL25 101320-858
Concentrated (48–51%) hydrofluoric acid (HF) VWR BDH3042
Core MC7 Soil Sampling System Macro-Core 216883
Deionized water (DIW) Baylor University DIW Faucet
Geoprobe Enviroprobe 6620DT
Hydrochloric acid 36.5–38.0% ACS, VWR Chemicals BDH VWR BDH3032-3.8LP
Hydrogen peroxide  (H2O2) 25% VWR Chemicals BDH BDH7814-3
Hydrogen peroxide 12% VWR Chemicals BDH BDH7814-3
Inductively coupled plasma mass spectrometry-ICP-MS ALS Laboratories, Reno, NV ME-MS81d
Laser diffraction particle size analyzer Malvern Mastersizer 3000 Malvern Panalytical Mastersizer 3000
Lead hydrometer with range 2.00–3.00 g/cm3 Thomas Scientific 13K065
LOW PRESSURE SODIUM 35W CLEAR Sodium Vapor Lamp for Thomas Duplex Safelights Interlighht WW-5EGX-9
Magnetic rods and wands Alnico V Magnet Magnetic wands #21R584. Magnetic Stir Bar #21R590
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 ml INTLLAB MS-500
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 mL INTLLAB MS-500
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 mL INTLLAB MS-500
MC5 PVC Liner Macro-Core 600993
MC5 Soil Sampling System (LWCR) Macro-Core 204218
Neodymium magnets MIKEDE 24100000
Nylon mesh Gilson Company, INC 500 μ= NM-B #35  450 μ= NM-1 #40-10 350 μ= NM-B #45 250 μ= NM-B #60 150 μ= NM-2 #100-10 100 μ= NM-C #140  63 μ= NM-C #230 45 μ= NM-3 #325-10  38 μ= NM-D #400
Optifix Dispensers, MilliporeSigma HCl bottle dispenser VWR EM-10108048-1. Serial F93279E
Optifix Dispensers, MilliporeSigma HF bottle dispenser VWR EM-10108048-1. Serial 005499
Plastic beaker VWR 89172
Powdered POLY-GEE Brand Sodium Polytungstate (SPT-Na6 (H2W12O40) _H2O) Geoliquids, INC. SPT001
Premier binocular microscope VWR SMZ-05/Stereo Zoom Microscope/EA
Quartz Griffin Beakers, Chemglass VWR 89028
REDISHIP Protector Premier Hood VWR   89260-056
RISø TL/OSL DA-20 Risø National Laboratory, Denmar TL/OS-DA-2
Rockwell F80 Sonicrafter electric saw Rockwell RK5121K
Spectroscopy analyzer: DXR Raman microscope Thermoscientific DXR Raman microscope IQLAADGABFFAHCMBDI
Squirt bottle VWR 10111
Tetrasodium diphosphate decahydrate 99.0–103.0%, crystals, BAKER ANALYZED ACS, J.T. Baker (Na4P2O7 10H2O) > 95%, VWR JT3850-1
Thomas Duplex Super SafeLight Sodium Photographic Darkroom Light USA Freestyle Model: 42122

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Murray, A. S., Wintle, A. G. The single aliquot regenerative dose protocol: Potential for improvements in reliability. Radiation Measurements. 37 (4-5), 377-381 (2003).
  2. Wintle, A. G., Murray, A. S. A review of quartz optically stimulated luminescence characteristics and their relevance in single-aliquot regeneration dating protocols. Radiation Measurements. 41, 369-391 (2006).
  3. Duller, G. A. T. RISO Luminescence Analyst, Version 4.57. , Available from: https://users.aber.ac.uk/ggd (2021).
  4. Aitken, M. J. An introduction to optical dating: the dating of Quaternary sediments by the use of photon-stimulated luminescence. , Oxford University Press. New York. (1998).
  5. Duller, G. A. T., Wintle, A. G. A review of the thermally transferred optically stimulated luminescence signal from quartz for dating sediments. Quaternary Geochronology. 7 (1), 6-20 (2012).
  6. Brown, N. D., Forman, S. L. Evaluating a SAR TT-OSL protocol for dating fine-grained quartz within Late Pleistocene loess deposits in the Missouri and Mississippi river valleys, United States. Quaternary Geochronology. 12, 87-97 (2012).
  7. Forman, S. Luminescence Dating in Paleoseismology. Encyclopedia of Earthquake Engineering. , Springer. Berlin Heidelberg. 1371-1378 (2015).
  8. Lepper, K., McKeever, S. W. S. An objective methodology for dose distribution analysis. Radiation Protection Dosimetry. 101 (1-4), 349-352 (2002).
  9. Tsukamoto, S., Duller, G. A. T., Wintle, A. G., Muhs, D. Assessing the potential for luminescence dating of basalts. Quaternary Geochronology. 6, 61-70 (2011).
  10. Li, S. H., Chen, G. Studies of thermal stability of trapped charges associated with OSL from quartz. Journal of Physics D-Applied Physics. 34 (4), 493-498 (2001).
  11. Fu, X., Li, S. H., Li, B. Optical dating of aeolian and fluvial sediments in north Tian Shan range, China: Luminescence characteristics and methodological aspects. Quaternary Geochronology. 30, 161-167 (2015).
  12. Hu, G., Li, S. -H. Simplified procedures for optical dating of young sediments using quartz. Quaternary Geochronology. 49, 31-38 (2019).
  13. Porat, N. Use of magnetic separation for purifying quartz for luminescence dating. Ancient TL. 24 (2), 33-36 (2006).
  14. Mejdahl, V. Thermoluminescence dating of sediments. Radiation Protection Dosimetry. 17, 219-227 (1986).
  15. Fain, J., Soumana, S., Montret, M., Miallier, D., Pilleyre, T., Sanzelle, S. Luminescence and ESR dating-Beta-dose attenuation for various grain shapes calculated by a Monte-Carlo method. Quaternary Science Reviews. 18, 231-234 (1999).
  16. Prescott, J. R., Hutton, J. T. Cosmic ray contributions to dose rates for luminescence and ESR dating: large depths and long-term time variations. Radiation Measurements. 23, 497-500 (1994).
  17. Peng, L., Forman, S. L. LDAC: An excel-based program for luminescence equivalent dose and burial age calculations. Ancient TL. 37, 2 (2019).
  18. Lafuente, B., Downs, R. T., Yang, H., Stone, N. The power of databases: the RRUFF project. Highlights in Mineralogical Crystallography. , De Gruyter. Berlin, Germany, Boston. 1-30 (2015).
  19. Wintle, A. G. Luminescence dating: laboratory procedures and protocols. Radiation Measurements. 27, 769-817 (1997).
  20. Aitken, M. J. Thermoluminescence Dating. , Academic Press. London, UK. (1985).
  21. Porat, N., Faerstein, G., Medialdea, A., Murray, A. S. Re-examination of common extraction and purification methods of quartz and feldspar for luminescence dating. Ancient TL. 33 (1), 22-30 (2015).
  22. Andò, S. Gravimetric Separation of Heavy Minerals in Sediments and Rocks. Minerals. , 15 (2020).
  23. Nelson, M., Rittenour, T., Cornachione, H. Sampling methods for luminescence dating of subsurface deposits from cores. Methods and Protocols 2. 88, 1-15 (2019).
  24. Munsell Color. Munsell Soil Color Charts: with Genuine Munsell Color Chips. , Munsell Color. Grand Rapids, MI. (2010).
  25. USDA Natural Resources Conservation Service Soils. Keys to soil taxonomy. 20, United States Department of Agriculture, Natural Resources Conservation Service. Washington, DC. (2014).
  26. User Manual. Malvern Instruments Ltd. , Available from: https://www.malvernpanalytical.com/en/products/product-range/mastersizer-range/mastersizer-3000 (2013).
  27. Wentworth, C. K. A scale of grade and class terms for clastic sediments. Journal of Geology. 30 (5), 377-392 (1922).
  28. Mejdahl, V., Christiansen, H. H. Procedures used for luminescence dating of sediments. Boreas. 13, 403-406 (1994).
  29. Madsen, A. T., Duller, G. A. T., Donnelly, J. P., Roberts, H. M., Wintle, A. G. A. Chronology of hurricane landfalls at Little Sippewisset Marsh, Massachusetts, USA, using optical dating. Geomorphology. 109, 36-45 (2009).
  30. Durcan, J. A., Duller, G. A. T. The fast ratio: A rapid measure for testing the dominance of the fast component in the initial OSL signal from quartz. Radiation Measurements. 46, 1065-1072 (2011).
  31. Wang, Y., Chen, T., Chongyi, E., An, F., Lai, Z., Zhao, L., Liu, X. -J. Quartz OSL and K-feldspar post-IR IRSL dating of loess in the Huangshui river valley, northeastern Tibetan plateau. Aeolian Research. 33, 23-32 (2018).
  32. Murray, A., Olley, J. Precision and accuracy in the optically stimulated luminescence dating of sedimentary quartz: A status review. Geochronometria. 21, 1-16 (2002).
  33. Murray, A. S., Wintle, A. G. Luminescence dating of quartz using an improved single-aliquot regenerative-dose protocol. Radiation Measurements. 32 (1), 57-73 (2000).
  34. Timar-Gabor, A., Wintle, A. G. On natural and laboratory generated dose response curves for quartz of different grain sizes from Romanian loess. Quintenary Geochronology. 18, 34-40 (2013).

Tags

العلوم البيئية ، العدد 174 ، الكوارتز ، فصل المعادن ، التأريخ الرباعي ، التلألؤ المحفز بصريا ، OSL ، البيئات الترسيبية
عزل حبيبات الكوارتز للتأريخ للتلألؤ المحفز بصريا (OSL) للرواسب الرباعية لأبحاث البيئة القديمة
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Marin, L. C., Forman, S. L., Todd,… More

Marin, L. C., Forman, S. L., Todd, V. T., Mayhack, C., Gonzalez, A., Liang, P. Isolation of Quartz Grains for Optically Stimulated Luminescence (OSL) Dating of Quaternary Sediments for Paleoenvironmental Research. J. Vis. Exp. (174), e62706, doi:10.3791/62706 (2021).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter