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ऑप्टिकल रूप से उत्तेजित ल्यूमिनेसेंस (ओएसएल) के लिए क्वार्ट्ज अनाज का अलगाव पैलियोएनवायरनमेंटल रिसर्च के लिए चतुर्धातुक तलछट की डेटिंग

Published: August 2, 2021 doi: 10.3791/62706
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1, 2
1Geoluminescence Dating Research Laboratory, Dept. of Geosciences, Baylor University, 2School of Earth Sciences, Zhejiang University

Summary

यह प्रोटोकॉल तलछट के ल्यूमिनेसेंस डेटिंग के लिए आकार द्वारा क्वार्ट्ज अनाज के अलगाव के लिए है। क्वार्ट्ज अनाज को अलग करने के लिए एच2 ओ 2, एचसीएल, एचएफ और एचसीएल में क्रमिक रूप से भिगोकर भौतिक सफाई और रासायनिक पाचन को रेखांकित किया गया है। क्वार्ट्ज शुद्धता को सूक्ष्म मूल्यांकन, रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी और आईआर रिक्तीकरण अनुपात के साथ निर्धारित किया जाता है।

Abstract

ऑप्टिकल रूप से उत्तेजित ल्यूमिनेसेंस (ओएसएल) डेटिंग उस समय को निर्धारित करती है जब खनिज अनाज जमा होते हैं और अतिरिक्त प्रकाश या गर्मी के संपर्क से परिरक्षित होते हैं, जो प्रभावी रूप से ल्यूमिनेसेंस घड़ी को रीसेट करता है। ओएसएल डेटिंग का सिस्टमैटिक्स क्वार्ट्ज और फेल्डस्पार जैसे सामान्य खनिजों के डोसिमेट्रिक गुणों पर आधारित है। दफन के बाद प्राकृतिक आयनीकरण विकिरण के संपर्क में आने के साथ अधिग्रहित ल्यूमिनेसेंस कई चतुर्धातुक तलछटी प्रणालियों के लिए एक निक्षेपण आयु प्रदान करता है, जो पिछले 0.5 एमए तक फैला हुआ है। यह योगदान छोटे या एकल अनाज एलिकोट के साथ ल्यूमिनेसेंस विश्लेषण की सुविधा के लिए कण आकारों की एक ज्ञात श्रृंखला के शुद्ध क्वार्ट्ज अनाज को अलग करने की प्रक्रियाओं का विवरण देता है। विशेष रूप से, एक्सपोजर से स्थलीय तलछट कोर या नमूना ट्यूबों के प्रभावी ओएसएल डेटिंग के लिए आवश्यक डेटा और व्याख्याओं के लिए प्रोटोकॉल दिए जाते हैं। 1.2 मीटर वर्गों में 5-20 मीटर लंबे ये कोर, लंबाई के अनुसार विभाजित और क्राउन-कट होते हैं, जिससे कोर वॉल्यूम का 80% अबाधित हो जाता है, जो कोर के भीतर गहरे ओएसएल डेटिंग के लिए प्रकाश-संरक्षित तलछट के नमूने की सुविधा प्रदान करता है। तलछट के नमूनों को तब एक निश्चित अनाज-आकार अंतराल (जैसे, 150-250 μm) प्राप्त करने के लिए भौतिक पृथक्करण की एक श्रृंखला के अधीन किया जाता है। चुंबकीय खनिजों को मैग्नेट का उपयोग करके गीली और शुष्क अवस्थाओं में हटा दिया जाता है। रासायनिक पाचन की एक श्रृंखला कार्बनिक पदार्थों को हटाने के लिए एच2ओ2 में भिगोने के साथ शुरू होती है, इसके बाद कार्बोनेट खनिजों को हटाने के लिए एचसीएल एक्सपोजर होता है, इसके बाद घनत्व पृथक्करण होता है। इसके बाद, अनाज को एचएफ में 80 मिनट के लिए भिगोया जाता है और बाद में एचसीएल में केवल क्वार्ट्ज अनाज प्रदान करने के लिए। क्वार्ट्ज अर्क की खनिज शुद्धता (>99%) को अनाज पेट्रोग्राफिक मूल्यांकन और रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी के साथ निर्धारित किया जाता है। इस क्वार्ट्ज अलगाव प्रक्रिया को दोहराना तलछट के साथ आवश्यक हो सकता है जिसमें <15% क्वार्ट्ज अनाज होते हैं। एलईडी-व्युत्पन्न नीले और आईआर प्रकाश द्वारा शुद्ध क्वार्ट्ज अनाज की उत्तेजना तेज और आईआर रिक्तीकरण अनुपात की गणना की अनुमति देती है, जो क्वार्ट्ज से ल्यूमिनेसेंस उत्सर्जन के प्रभुत्व का आकलन करने के लिए मैट्रिक्स हैं।

Introduction

ऑप्टिकल रूप से उत्तेजित ल्यूमिनेसेंस (ओएसएल) जियोक्रोनोलॉजी तलछट क्षरण, जमाव और दफन के बाद अंतिम प्रकाश या गर्मी के संपर्क से समय उत्पन्न करती है; और प्रकाश या गर्मी के लिए आगे संपर्क। इस प्रकार, प्राकृतिक तलछटी प्रक्रियाएं या हीटिंग घटनाएं (>300 डिग्री सेल्सियस) पहले से विरासत में मिले ल्यूमिनेसेंस सिग्नल को लगातार निम्न स्तर तक कम कर देती हैं। पिछले दो दशकों में, ल्यूमिनेसेंस डेटिंग में पर्याप्त प्रगति हुई है, जैसे कि एकल एलिकोट और क्वार्ट्ज जैसे विशिष्ट खनिज अनाज का अनाज विश्लेषण। नीले या हरे डायोड के साथ ये प्रयोग-आधारित डेटिंग प्रोटोकॉल प्रयोगशाला में प्रेरित संवेदनशीलता परिवर्तनों के लिए प्रभावी ढंग से क्षतिपूर्ति कर सकते हैं, जिससे पिछले 500 के 1,2,3 के लिए ओएसएल आयु प्रदान की जा सकती है।

क्वार्ट्ज और पोटेशियम फेल्डस्पार जैसे सिलिकेट खनिजों में अलग-अलग क्रिस्टल जाली-चार्ज दोष होते हैं; कुछ खनिज क्रिस्टलीकरण के समय बनते हैं और अन्य आयनकारी विकिरण के बाद के संपर्क के कारण बनते हैं, जिसके परिणामस्वरूप जियोक्रोनोमेट्रिक क्षमता होती है। ये दोष ~ 1.3-3 ईवी की ट्रैप-गहराई ऊर्जा के साथ इलेक्ट्रॉन भंडारण के संभावित स्थान हैं। क्वार्ट्ज अनाज के जाली-चार्ज दोषों में निहित इलेक्ट्रॉनों की एक उप-जनसंख्या नीली रोशनी द्वारा उत्तेजना के साथ समय-नैदानिक ल्यूमिनेसेंस उत्सर्जन के लिए एक स्रोत है। इस प्रकार, दफन अवधि के दौरान आयनकारी विकिरण के संपर्क में आने के साथ सौर या गर्मी रीसेट स्तर से ऊपर, यह ल्यूमिनेसेंस उत्सर्जन समय के साथ बढ़ता है। यह संकेत तलछट क्षरण, परिवहन और जमाव के साथ बाद में सूरज की रोशनी के संपर्क के साथ कम, निश्चित स्तर ("शून्य") तक कम हो जाता है। यह ल्यूमिनेसेंस "चक्र" पृथ्वी और अन्य ग्रहों पर अधिकांश निक्षेपण वातावरण में होता है। इस प्रकार, तलछटी क्वार्ट्ज अनाज की ओएसएल डेटिंग एक निक्षेपण आयु प्रदान करती है, जो जमाव और दफन के साथ अंतिम प्रकाश जोखिम के बाद से बीत चुके समय को दर्शाती है (चित्रा 1)।

ल्यूमिनेसेंस डेटिंग एक डॉसिमेट्रिक-आधारित तकनीक है जो भू-आकृतिक, टेक्टोनिक, पैलियोन्टोलॉजिकल, पैलियोक्लाइमेटिक और पुरातत्व अनुसंधान 2,4,5,6,7 के लिए गणना योग्य संदर्भों से जुड़े क्वार्ट्ज जैसे चयनित खनिज अनाज के लिए आयु अनुमान उत्पन्न करती है। ओएसएल डेटिंग का मूल्यांकन अन्य ग्रहों, विशेष रूप से मंगल 8,9 पर सतह प्रक्रियाओं को बाधित करने के लिए भी किया जा रहा है। अक्सर, पृथ्वी पर ओएसएल डेटिंग में सबसे अधिक इस्तेमाल किया जाने वाला खनिज क्वार्ट्ज है, जो इसकी प्राकृतिक प्रचुरता, जियोक्रोनोमीटर के रूप में एक अंतर्निहित संवेदनशीलता, सिग्नल स्थिरता और सूरज की रोशनी के संपर्क (सेकंड से मिनट) 4,10,11,12 के साथ तेजी से रीसेट को दर्शाता है। हालांकि, ओएसएल डेटिंग की सटीकता से समझौता किया जाता है यदि क्वार्ट्ज अर्क अशुद्ध है, खासकर अगर पोटेशियम और अन्य फेल्डस्पर्स से दूषित है, जिसमें क्वार्ट्ज की तुलना में दस से सौ गुना अधिक चमकदार ल्यूमिनेसेंस उत्सर्जन हो सकता है और उम्र13 को कम कर सकता है। इसलिए, तलछट से क्वार्ट्ज अनाज के अर्क के लिए पूर्ण (>99%) शुद्धता सटीक ओएसएल डेटिंग के लिए महत्वपूर्ण है। इस प्रकार, इस योगदान का ध्यान विभिन्न प्रकार के पॉलीमिनरल तलछट से अलग अत्यधिक शुद्ध क्वार्ट्ज अनाज को अलग करने के लिए विस्तृत प्रक्रियाएं प्रदान करना है। इसके लिए खनिज विज्ञान, क्रिस्टल रसायन विज्ञान के ज्ञान के एकीकरण की आवश्यकता होती है; ऑप्टिकल और रमन इमेजिंग, प्रयोगशाला प्रोटोकॉल को प्रभावी ढंग से लागू करने के लिए, पुनर्प्राप्त तलछट कोर से सावधानीपूर्वक नमूना किए गए स्तर से क्वार्ट्ज अनाज पर ओएसएल आयु प्रदान करने के लिए। तलछट कोर को एक पुश और पर्क्यूशन कोरिंग विधि द्वारा एकत्र किया गया था, जिसने 20-25 मीटर की गहराई तक बरकरार तलछट को पुनः प्राप्त किया।

ओएसएल समय-संवेदनशील संकेत सूर्य के प्रकाश के संपर्क के मिनटों से घंटों के साथ अपेक्षाकृत तेजी से रीसेट होता है। भूवैज्ञानिक ओएसएल सिग्नल इस सौर रीसेट स्तर से जमा होता है। हालांकि, क्वार्ट्ज के ओएसएल उत्सर्जन काफी परिवर्तनशील हैं, जो मूल क्रिस्टलीय संरचना, जाली अशुद्धियों, ल्यूमिनेसेंस रीसेटिंग चक्र14 के साथ संवेदीकरण को दर्शाते हैं (चित्रा 1)। इस प्रकार, क्वार्ट्ज की खुराक संवेदनशीलता में अंतर्निहित परिवर्तनशीलता है, और विशिष्ट खनिज और तलछटी सिद्धता के लिए डेटिंग प्रोटोकॉल तैयार करने की आवश्यकता है। सौभाग्य से, क्वार्ट्ज 1,2 के लिए एकल एलिकोट पुनर्योजी (एसएआर) खुराक प्रोटोकॉल के उद्भव ने स्पष्ट ओएसएल संवेदनशीलता में प्रयोगशाला परिवर्तनों का मूल्यांकन करने के लिए ओएसएल उत्सर्जन और मैट्रिक्स में परिवर्तनशीलता को दूर करने के लिए सिस्टमैटिक्स प्राप्त किए। तलछट अनाज लंबे समय तक विकिरण डोसीमीटर के रूप में कार्य करते हैं जब आगे प्रकाश के संपर्क से छिपाया जाता है, जिसमें ल्यूमिनेसेंस सिग्नल दफन अवधि के दौरान विकिरण जोखिम के माप के रूप में कार्य करता है। विकिरण खुराक जो पृथक क्वार्ट्ज अनाज के प्राकृतिक ल्यूमिनेसेंस उत्सर्जन के बराबर है, को समकक्ष खुराक (डीई: ग्रे, जीवाई में) के रूप में संदर्भित किया जाता है, जो ओएसएल आयु समीकरण (समीकरण 1) का प्रगणक है। भाजक खुराक दर (डीआर: ग्रेस / वर्ष) है, जिसे α, β और γ विकिरण के योगदान से परिभाषित किया गया है, जो 235 यू, 238 यू, 232वीं क्षय श्रृंखला, 40के में बेटी आइसोटोप के रेडियोधर्मी क्षय से उत्पन्न होता है, और 85आरबी और ब्रह्मांडीय और गैलेक्टिक स्रोतों के क्षय से कम योगदान के साथ।

OSL आयु (वर्ष) = Equation 1 (समीकरण 1)

जहां, डीα = अल्फा खुराक डीβ = बीटा खुराक डीγ = गामा खुराक डीसी = ब्रह्मांडीय खुराक और डब्ल्यू = पानी क्षीणन कारक।

प्रयोगशाला या क्षेत्र में आपके और टीएच निर्धारण के लिए एक और विधि गामा स्पेक्ट्रोमेट्री है, जिसमें जर्मेनियम संस्करण आपको और खुराक दर में उपयुक्त समायोजन के साथ आइसोटोपिक असंतुलन को निर्धारित करने में सक्षम है। पर्यावरण खुराक दर के बीटा और गामा घटकों को बड़े पैमाने पर क्षीणन15 के लिए संशोधित करने की आवश्यकता है। हालांकि, अनाज के लिए एक प्रभावी रूप से महत्वहीन अल्फा खुराक है >50 μm बाहरी 10-20 μm अनाज तैयारी के दौरान बिना पतला एचएफ के साथ उपचार द्वारा हटा दिया जाता है। खुराक दर मूल्यांकन में एक महत्वपूर्ण घटक दफन अवधि के दौरान ब्रह्मांडीय और गैलेक्टिक खुराक का परिमाणीकरण है, जिसकी गणना देशांतर, अक्षांश, ऊंचाई, दफन गहराई और तलछटके घनत्व 16,17 के घनत्व के समायोजन के साथ पृथ्वी पर विशिष्ट बिंदुओं के लिए की जाती है।

तलछट जिनमें >15% क्वार्ट्ज होते हैं, आमतौर पर उच्च शुद्धता क्वार्ट्ज अंश को अलग करने के लिए अपेक्षाकृत सरल होते हैं। हालांकि, <15% क्वार्ट्ज के साथ तलछट को अक्सर ओएसएल डेटिंग के लिए आवश्यक खनिज शुद्धता सुनिश्चित करने के लिए अतिरिक्त समय की आवश्यकता होती है। इस विश्लेषण के लिए लगभग 500-1000 क्वार्ट्ज अनाज की आवश्यकता होती है, लेकिन अक्सर हजारों अनाज डुप्लिकेट विश्लेषण के लिए अलग हो जाते हैं, अंशांकन पुस्तकालय का विस्तार करने के लिए संग्रह, और भविष्य की प्रगति। तलछट के नमूनों की खनिज संरचना का शुरू में मूल्यांकन किया जाता है, अनाज द्वारा अनाज, दूरबीन माइक्रोस्कोपिक (10-20x) और संबंधित कल्पना विश्लेषण के माध्यम से पेट्रोग्राफिक विश्लेषण द्वारा। रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा एक उत्तेजना लेजर (455 एनएम, 532 एनएम, 633 एनएम, या 785 एनएम) का उपयोग करके अनाज स्पेक्ट्रा को मापने के लिए व्यक्तिगत अनाज के खनिज विज्ञान का परीक्षण किया जाता है और सांख्यिकीय रूप से आरआरएफयूएफएफ सिस्टम डेटाबेस18 से ज्ञात खनिज स्पेक्ट्रा के लिए अनाज उत्सर्जन की तुलना की जाती है।

एक बार दृश्य और वर्णक्रमीय निरीक्षण संतोषजनक होने के बाद, ओएसएल सिग्नल की शुद्धता को स्वचालित ल्यूमिनेसेंस रीडर सिस्टम का उपयोग करके आगे जांचा जाता है। नमूने के तीन से पांच एलिकोट इन्फ्रारेड उत्तेजना (आईआर = 1.08 वाट 845 एनएम ± 4 एनएम) के संपर्क में आते हैं, जो अधिमानतः फेल्डस्पार खनिजों को उत्तेजित करता है, और इस उत्सर्जन की तुलना नीली रोशनी उत्तेजना (बीएल = 470 एनएम ± 20 एनएम) द्वारा उत्सर्जन से की जाती है, जो अधिमानतः क्वार्ट्ज को उत्तेजित करता है। यदि अनुपात आईआर / बीएल 5% ≥, तो परीक्षण इंगित करता है कि फेल्डस्पार संदूषण और एसिड पाचन दोहराया जाता है। यदि अनुपात आईआर / बीएल <5% है, तो नमूने को डेटिंग के लिए संतोषजनक रूप से क्वार्ट्ज अंश माना जाता है।

क्वार्ट्ज अनाज पर एकल एलिकोट पुनर्जनन (एसएआर) प्रोटोकॉल ओएसएल डेटिंग तलछट में एक विशिष्ट नमूने, एक अध्ययन स्थल या एक क्षेत्र के अनुरूप प्रक्रियाओं के साथ अक्सर इस्तेमाल किया जाने वाला दृष्टिकोण है। इन प्रोटोकॉल की प्रजनन क्षमता क्वार्ट्ज अनाज को एक ज्ञात बीटा खुराक (जैसे, 30 जीवाई) देकर और मूल्यांकन करके निर्धारित की जाती है कि कौन सी गर्मी प्रथागत इस ज्ञात खुराक को पुनर्प्राप्त करती है (चित्रा 2)। व्यवहार में, एसएआर प्रोटोकॉल के साथ डीई का निर्धारण करने में एक ज्ञात परीक्षण खुराक (एल एन/ टी एन अनुपात) से प्राकृतिक ल्यूमिनेसेंस और ल्यूमिनेसेंस के बीच अनुपात की गणना शामिल है, जिसकी तुलना पुनर्योजी खुराक के लिए ल्यूमिनेसेंस उत्सर्जन से की जाती है जिसे एक ही परीक्षण खुराक (एलएक्स / टीएक्स) से ल्यूमिनेसेंस द्वारा विभाजित किया जाता है (चित्रा 2) ). एसएआर चक्रों के माध्यम से माप के साथ क्वार्ट्ज अनाज (ओं) संवेदनशीलता परिवर्तनों की भरपाई के लिए एक सुधार, एक लगातार लागू परीक्षण-खुराक (जैसे, 5 जीवाई), तैयार किया गया है। अक्सर ओएसएल उत्सर्जन प्रत्येक क्रमिक एसएआर चक्र के साथ >5% बढ़ जाता है, हालांकि एक ही खुराक (जैसे, 5 जीवाई) 7 दी जाती है।

टीएल / ओएसएल रीडर सिस्टम के साथ क्वार्ट्ज या 500 अनाज के कम से कम चालीस एलिकोट का विश्लेषण किया जाता है, नीली रोशनी उत्तेजना के साथ। उत्पन्न ल्यूमिनेसेंस डेटा का विश्लेषण रिसो टीएल / ओएसएल-डीए -20 रीडर सिस्टम से जुड़े सॉफ्टवेयर द्वारा किया जाता है। डीई और डीआर मानों और आयु अनुमानों की गणना ल्यूमिनेसेंस खुराक और आयु कैलकुलेटर (एलडीएसी) 17 का उपयोग करके की जाती है। यह प्लेटफ़ॉर्म समकक्ष खुराक (डीई) मूल्यों को निर्धारित करने और सीमित त्रुटियों के साथ संबंधित ओएसएल आयु प्रदान करने के लिए सांख्यिकीय मॉडल लागू करता है।

कोर से निकाला गया प्रकाश-परिरक्षित नमूना दो कारणों से तैयार किया जाता है: 1) >99% की शुद्धता के साथ क्वार्ट्ज अनाज का खनिज अंश प्राप्त करना, और 2) विशिष्ट आकार के अंश के अनाज को अलग करना, उदाहरण के लिए, 150-250 μm, OSL डेटिंग17 के लिए पर्यावरणीय Dr के मूल्यांकन के लिए। कई तलछटी सेटिंग्स में, क्वार्ट्ज अनाज आम हैं; लेकिन अन्य सिलिकेट और गैर-सिलिकेट खनिजों, चट्टान के टुकड़े और कार्बनिक पदार्थों के साथ मिश्रित। इससे पहले, प्रक्रियाओं को संक्षेप में रेखांकित किया गया था, जो ओएसएल डेटिंग 13,19,20,21,22,23 के संदर्भ में शुद्ध क्वार्ट्ज अनाज को अलग करने के लिए आवश्यक कुछ विशिष्ट चरणों और अभिकर्मकों को इंगित करता है। इस योगदान को इन पिछले दृष्टिकोणों से बहुत लाभ हुआ है। यह पेपर अनाज खनिज विज्ञान की निगरानी करने और ल्यूमिनेसेंस डेटिंग के लिए अत्यधिक शुद्ध (>99%) क्वार्ट्ज अर्क प्रस्तुत करने के लिए पेट्रोग्राफिक इमेजिंग और रमन तकनीक का उपयोग करके संशोधित, और अधिक विस्तृत प्रोटोकॉल की रूपरेखा तैयार करता है। ये क्वार्ट्ज अलगाव प्रोटोकॉल अमेरिका, यूरेशिया, चीन और अफ्रीका में विभिन्न भूवैज्ञानिक वातावरण से सैकड़ों नमूने तैयार करने के बाद विकसित किए गए हैं, बायलर जियोलुमिनेसेंस डेटिंग रिसर्च लेबोरेटरी, तीस वर्षों में विश्लेषणात्मक अनुभव को दर्शाते हैं, और अन्य प्रयोगशालाओं द्वारा उपयोग किए जाने वाले उपयुक्त विविधताओं के साथ निश्चित तरीके नहीं हैं। ये स्थिर प्रोटोकॉल नहीं हैं, और सुधार के लिए संशोधनों और परिवर्धन का स्वागत है।

Protocol

नोट: यह खंड लंबे (15-20 मीटर) तलछट कोर से लिए गए पॉलीमिनरल तलछट से लगभग शुद्ध (>99%) क्वार्ट्ज अंश को अलग करने की प्रक्रियाओं को प्रस्तुत करता है और आउटक्रॉप्स23 से एकत्र किए गए व्यक्तिगत ट्यूब जैसे नमूनों पर समान रूप से लागू होता है। इस पद्धति को तीन घटकों में विभाजित किया गया है: (1) तलछट कोर खोलने, वर्णन और परिणामी ओएसएल आयु को पैलियोएनवायरनमेंटल संदर्भ में रखने के लिए तलछटी वातावरण की व्याख्या, (2) परिवेश प्रकाश के संपर्क के बिना कोर से एक छोटे ओएसएल तलछट नमूने की पुनर्प्राप्ति, और (3) एक विशिष्ट आकार अंश पर मोनो-मिनरोजेनिक क्वार्ट्ज अर्क का पृथक्करण (उदाहरण के लिए, 150-250 μm)। पहला चरण परिवेश प्रकाश परिस्थितियों में आयोजित किया जाता है। दूसरे और तीसरे घटकों को सोडियम वाष्प बल्ब, समकक्ष एलईडी, या लाल से नारंगी फिल्टर वाले बल्बों द्वारा रोशनी के साथ किया जाता है। परीक्षण से पता चला है कि बेंच की सतह पर लगभग 1-0.5 डब्ल्यू / एम2 के साथ 589 एनएम पर केंद्रित उत्सर्जन के साथ ये सुरक्षित प्रकाश स्थितियां अनाज की तैयारी के दौरान अनजाने में रीसेट का कारण नहीं बनती हैं।

1. तलछट कोर को खोलें, वर्णन करें और व्याख्या करें (चित्रा 3)

नोट: उन्हें लंबाई के अनुसार खोलने के लिए कोर की परिधि के लगभग चौथाई व्यास (0.5-रेडियन स्थिति) पर एक इलेक्ट्रिक आरी का उपयोग करें। सावधानीपूर्वक दृश्य निरीक्षण, नमूनाकरण और कोर के विवरण से समझौता किए बिना ओएसएल डेटिंग और अन्य विश्लेषण के लिए अधिक अनियंत्रित-उजागर तलछट को संरक्षित करने के लिए आधे-कट के बजाय इस "क्राउन" कोर कट का प्रदर्शन करें।

  1. एक कोर की तलछट और पेडोलॉजिकल विशेषताओं को लॉग और मूल्यांकन करें।
    1. तलछट संबंधी विशेषताओं में भिन्नता का मूल्यांकन करें जैसे कण आकार में परिवर्तन, तलछटी और डायजेनेटिक संरचनाएं, दिखाई देने पर बिस्तर, मुंसेल रंग24, इकाई सीमाओंका आधार 25 और स्तर के अनुक्रमों की पहचान करना।
    2. कार्बोनेट, आर्गिलिक और कम्लिक आकृति विज्ञान सहित मैक्रो-पेडोलॉजिकल विशेषताओं का पता लगाएं; रूबिफिकेशन और संबंधित क्षितिज पदनाम; और जीवाश्मों का पता लगाएं।
    3. एक स्पैटुला के साथ तलछट के 1-2 ग्राम लें, कार्बोनेट सामग्री का गैसोमेट्रिक रूप से आकलन करने के लिए इसे 50 एमएल एसिड प्रतिरोधी बीकर में डालें।
      1. नमूने को सुखाने के लिए कम से कम 8 घंटे के लिए बीकर को अच्छी तरह से हवादार बॉक्स ओवन (40 डिग्री सेल्सियस) में रखें, फिर एक सटीक पैमाने पर वजन करें और प्रयोगशाला पुस्तक में प्रत्येक नमूने के लिए वजन को एनोटेट करें।
      2. नमूने में 15% एचसीएल का 30 एमएल जोड़ें, इसे फ्यूम हुड के अंदर खुला रखें और इसे कम से कम 30 मिनट के लिए प्रतिक्रिया करने दें। प्रतिक्रिया पूरी होने तक एसिड जोड़ें।
        चेतावनी: एचसीएल एसिड का उपयोग हमेशा एक फ्यूम हुड के अंदर किया जाना चाहिए, जिसमें सैश एक चौथाई से अधिक खुला न हो। एचसीएल को संभालते समय एक लैब कोट, रासायनिक प्रतिरोधी दस्ताने, सुरक्षा चश्मे और एक ढाल की आवश्यकता होती है। MgCO3 के साथ HCl की प्रतिक्रिया एक्सोथर्मिक है। इस प्रकार, प्रतिक्रिया को ठंडा करने और प्रतिक्रिया फैलाव को पकड़ने के लिए बीकर को 100 एमएल ठंडे नल के पानी से भरे 300 एमएल सिरेमिक कटोरे में रखें।
      3. नमूने को 100 एमएल विआयनीकृत पानी (डीआईडब्ल्यू) के साथ धोएं, तलछट को खोए बिना डूबने के लिए सुपरनैटेंट को सावधानीपूर्वक डुबोएं।
      4. सूखे होने तक कम से कम 24 घंटे के लिए ओवन (40 डिग्री सेल्सियस) में नमूना वापस करें; मूल्य का वजन और रिकॉर्ड करें।
      5. कार्बोनेट सामग्री (%) का आकलन करने के लिए 15% एचसीएल में भिगोने से पहले और बाद में ओवन-सूखे नमूनों के बीच द्रव्यमान अंतर की मात्रा निर्धारित करें।
    4. कोर से हर 5-10 सेमी नीचे कण आकार विश्लेषण के लिए 0.5-1.0 ग्राम तलछट हटा दें। प्रत्येक तलछट नमूने को 100 एमएल एसिड प्रतिरोधी बीकर में रखें। तदनुसार बीकर में नमूने लेबल करें।
    5. तलछट को 2000 μm जाल के माध्यम से छानें। तलछट को >2000 μm (रेत से बड़ा) छोड़ दें। शेष तलछट <2000 μm के साथ प्रक्रिया जारी रखें।
    6. नमूने से कार्बोनेट को हटाने के लिए 15% एचसीएल का 30 एमएल जोड़ें। चरण 1.1.3.1-1.1.3.5 दोहराएँ
    7. 12% H 2O 2 के 30 एमएल का उपयोग करके कार्बनिक पदार्थ को हटा दें और इसे >12 घंटे तक खड़े रहने दें; गर्म मत करो।
      सावधानी: एच2ओ2 तेजी से ऑक्सीकरण को बढ़ावा देता है, संक्षारक है, और आंखों, त्वचा और श्वसन प्रणाली के लिए बहुत हानिकारक हो सकता है। अभिकर्मक-ग्रेड एच2 ओ 2को संभालते समय एक प्रयोगशाला कोट, रासायनिक प्रतिरोधी दस्ताने, सुरक्षा चश्मे और एक ढाल की आवश्यकता होतीहै। कार्बनिक पदार्थ युक्त तलछट में एच2ओ2 को जोड़ना एक एक्सोथर्मिक प्रतिक्रिया है। तापमान में तेजी से वृद्धि नमूने में प्रसारित कार्बनिक पदार्थों की बहुतायत के समानुपाती है। प्रतिक्रिया तापमान को <40 डिग्री सेल्सियस रखने के लिए डीआईडब्ल्यू के अतिरिक्त आवश्यक हो सकता है। एच2 ओ 2जोड़ना जारी रखें और एक साथ प्रतिक्रिया तापमान की निगरानी करें। मिश्रण को मोम पेपर सीलेंट द्वारा कवर किए गए 8 घंटे के लिए फ्यूम हुड के अंदर रहने दें। प्रतिक्रिया को ठंडा करने और प्रतिक्रिया फैलाव को पकड़ने के लिए बीकर को 100 एमएल ठंडे नल के पानी से भरे 300 एमएल सिरेमिक कटोरे में रखें।
    8. लेजर विवर्तन कण आकार विश्लेषक के साथ प्रत्येक नमूने के लिए अनाज के आकार का निर्धारण करें और वेंटवर्थ स्केल26,27 के अनुसार अनाज के आकार की सीमा को वर्गीकृत करें।
    9. इकाई संपर्कों को बेहतर ढंग से चिह्नित करने या पेडोजेनेसिस की छाप को बेहतर ढंग से चिह्नित करने के लिए बेहतर अंतराल (2-5 सेमी) का उपयोग करके डेटा का आकलन करें और पुनरावृत्ति रूप से पुन: नमूना करें ( चित्रा 4 देखें)।
  2. तलछटी और स्ट्रैटिग्राफिक वर्गों की व्याख्या करें।
    1. कोर में देखे गए निक्षेपण इकाइयों और पेडोसेडिमेंटरी को परिभाषित करने के लिए तलछट विज्ञान, स्ट्रैटिग्राफी, पेडोलॉजी, ग्रैनुलोमेट्री और कार्बोनेट प्रतिशत के परिणामी लॉग का उपयोग करें।
    2. प्रत्येक कोर के लिए संबंधित तलछटी खंडों का मसौदा तैयार करें (चित्रा 4)।
    3. भौतिक कोर विवरण और ग्रैनुलोमेट्री, कार्बोनेट सामग्री, माइक्रोमोर्फोलॉजी और प्रथमदृष्टया विश्लेषण के एकीकृत मूल्यांकन के आधार पर तलछटी और पर्यावरणीय जानकारी की व्याख्या करें। अनुसंधान समूह में दूसरों के साथ तलछटी वातावरण की व्याख्या पर चर्चा करें।
    4. निक्षेपण घटनाओं को समझने के लिए ओएसएल डेटिंग के लिए नमूना लिए जाने वाले कोर के विशिष्ट गहराई स्तर निर्धारितकरें।

2. ओएसएल नमूना एकत्र करें (चित्रा 5)

नोट: कोर वर्गों को सुरक्षित प्रकाश स्थितियों में ओएसएल डेटिंग के लिए नमूना लेने के लिए ल्यूमिनेसेंस लैब में स्थानांतरित कर दिया जाता है।

  1. तलछट सामंजस्य सुनिश्चित करने के लिए निचोड़ बोतल का उपयोग करके डीआईडब्ल्यू के साथ मुख्य चेहरे को नम करें।
  2. कोर चेहरे के केंद्र बिंदु से 2 सेमी व्यास के सर्कल के स्पैटुला के साथ स्कोर करके नमूना क्षेत्र को परिभाषित करें।
  3. एक उपयोगिता चाकू के साथ प्रकाश उजागर तलछट के ऊपरी 1 सेमी को खुरचें। इस तलछट को 40 डिग्री सेल्सियस पर एक बॉक्स ओवन में कम से कम 8 घंटे के लिए सूखने के लिए एक लेबल सिरेमिक वाष्पीकरण डिश में रखें। खुराक दर गणना के लिए यू, टी, के और आरबी सामग्री के लिए इस सूखे तलछट नमूने को पुल्वराइज और समरूप करें।
    नोट: एक उदाहरण के रूप में, नमूने को प्रत्येक कंटेनर पर लेबल करने के लिए एक लगातार प्रयोगशाला संख्या (जैसे, बीजी 4966) असाइन करें जो मूल नमूने के किसी भी व्युत्पन्न को आश्रय देता है (उदाहरण के लिए, बीजी 4966 <200 μm)। इस बीजी नंबर को इलेक्ट्रॉनिक प्रयोगशाला लॉग से लिंक करें, नमूना क्षेत्र या सबमिटल नंबर के साथ सह-पंजीकृत। अन्य जानकारी जैसे कोर नंबर, एकत्रित वर्ष, ड्राइव पदनाम (जैसे, बी ड्राइव), और गहराई शामिल करें। प्रयोगशाला में लेबलिंग एक महत्वपूर्ण कार्य है और नमूना हिरासत की श्रृंखला को बनाए रखने के लिए सटीकता के साथ किया जाना चाहिए।
  4. (10-30 ग्राम) प्रकाश-परिरक्षित तलछट को सावधानीपूर्वक कोर के गोलाकार, स्कोर किए गए केंद्रीय क्षेत्र से स्पैटुला के साथ निकालें। अर्क को लेबल 250 एमएल पॉलीथीन बीकर में रखें। ल्यूमिनेसेंस डेटिंग के लिए क्वार्ट्ज अंश को अलग करने के लिए इस नमूने को शारीरिक और रासायनिक रूप से साफ करें।
    नोट: नमूना त्रुटियों और संदूषण से बचने के लिए एक दिशा (आमतौर पर ऊपर से नीचे) और एक समय में कोर नमूनाकरण करें। हिरासत की श्रृंखला को बनाए रखने के लिए, संख्यात्मक क्रम में नमूने को व्यक्तिगत रूप से संसाधित करें।
  5. नमूना स्थिति को नामित करने और विभाजित कोर के साइडवॉल पतन को रोकने के लिए एल्यूमीनियम पन्नी की गेंद के साथ कोर में शेष नमूना गुहा भरें। एक स्प्रे बोतल का उपयोग करके डीआईडब्ल्यू के साथ कोर चेहरे को नम करें, प्लास्टिक में लपेटें, और संग्रह के लिए कोर को सील करें।

3. मोनो-खनिज क्वार्ट्ज निकालें (चित्रा 6)

नोट: प्रयोगशाला में प्रक्रियाओं को शुरू करने से पहले सभी कर्मियों को व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण (पीपीई) पहनना आवश्यक है, जिसमें नाइट्राइल डिस्पोजेबल दस्ताने और चश्मे और धूल मास्क के साथ एक भारी और अभेद्य लैब कोट शामिल है। पाचन के लिए पूरी ताकत से सॉल्वैंट्स का उपयोग करते समय यह पीपीई भारी पीवीसी दस्ताने और शरीर के लंबे एप्रन, ऐक्रेलिक फेस शील्ड और पुन: प्रयोज्य सिलिकॉन वाटरप्रूफ जूता कवर के साथ पूरक है।

  1. कार्बनिक पदार्थों को हटा दें: कार्बनिक पदार्थों को हटाने के लिए 250 एमएल पॉलीथीन बीकर में 25% एच2 ओ 2 से 30-60 ग्राम तलछट के धीरे-धीरे 30 एमएल जोड़ें। प्रतिक्रिया को सुविधाजनक बनाने के लिए ग्लास रॉड के साथ अच्छी तरह से हिलाएं। जब तकसीओ2 की रिहाई के साथ कोई दृश्यमान प्रभाव न हो, तब तक एच2 ओ 2 जोड़ें; इसे कम से कम 12 घंटे के लिए फ्यूम हुड के अंदर बैठने दें।
    सावधानी: इस प्रक्रिया को एक फ्यूम हुड के तहत करें। एच2ओ2 तेजी से ऑक्सीकरण को बढ़ावा देता है, संक्षारक है, और आंखों, त्वचा और श्वसन प्रणाली के लिए बहुत हानिकारक हो सकता है। अभिकर्मक-ग्रेड एच2 ओ 2को संभालते समय एक प्रयोगशाला कोट, रासायनिक प्रतिरोधी दस्ताने, सुरक्षा चश्मे और एक ढाल की आवश्यकता होतीहै। कार्बनिक पदार्थ युक्त तलछट में एच2ओ2 को जोड़ना एक एक्सोथर्मिक प्रतिक्रिया है। तापमान में तेजी से वृद्धि नमूने में प्रसारित कार्बनिक पदार्थों की बहुतायत के समानुपाती है। प्रतिक्रिया तापमान को <40 डिग्री सेल्सियस रखने के लिए DIW को जोड़ना आवश्यक हो सकता है। H2O2 जोड़ना जारी रखें और एक साथ प्रतिक्रिया तापमान की निगरानी करें। मिश्रण को मोम सीलेंट द्वारा कवर किए गए 12 घंटे के लिए फ्यूम हुड के नीचे रहने दें। प्रतिक्रिया को ठंडा करने और प्रतिक्रिया फैलाव को पकड़ने के लिए बीकर को 100 एमएल ठंडे नल के पानी से भरे 300 एमएल सिरेमिक कटोरे में रखें।
    नोट: यदि कार्बनिक पदार्थ सामग्री >3% है, तो नमूने को कार्बनिक कार्बन के साथ पूरी तरह से प्रतिक्रिया करने के लिए एच2 ओ 2में भिगोने के 1-3 दिनों की आवश्यकता हो सकती है। एक्सोथर्मिक गर्मी की निगरानी करें और इसे 40 डिग्री सेल्सियस से नीचे रखने के लिए डीआईडब्ल्यू जोड़ें। नमूने को 40 डिग्री सेल्सियस से ऊपर गर्म न करें। उच्च तापमान ल्यूमिनेसेंस सिग्नल के आंशिक रीसेट का कारण बन सकता है और डोसिमेट्रिक माप के लिए हानिकारक संवेदनशीलता परिवर्तन हो सकता है।
  2. तलछट में मौजूद किसी भी शेष एच 2ओ 2और हलाइड्स को हटाने के लिए डीआईडब्ल्यू के 100 एमएल के साथ नमूने को पांच बार धोएं। 30-60 मिनट तक शांत रहने के बाद, पानी के साथ सतह पर तैरने वाले को सिंक में डुबो दें। डिकैंटिंग के दौरान बीकर तल पर तलछट को संरक्षित करने का ध्यान रखें।
  3. नमूने में प्रसारित सीए / एमजीसीओ 3 के साथ प्रतिक्रिया करने के लिए 250 एमएल बीकर में प्रत्येक 5 ग्राम तलछट के लिए धीरे-धीरे 15% एचसीएल का30 एमएल जोड़ें। प्रारंभ में ≤ 1 एमएल जोड़ें ताकि प्रभाव का आकलन किया जा सके और बेहतर प्रतिक्रिया को नियंत्रित करने के लिए एचसीएल परिवर्धन को संशोधित किया जा सके। प्रतिक्रिया को पूरा करने की सुविधा के लिए ग्लास रॉड के साथ अच्छी तरह से हिलाएं। यदि आवश्यक हो तो अधिक एचसीएल जोड़ें जब तक कि सीओ2 की रिहाई के साथ कोई दृश्यमान प्रभाव न हो।
    सावधानी: एक फ्यूम हुड के अंदर एचसीएल का उपयोग करें, जिसमें सैश एक चौथाई से अधिक खुला न हो। इस और अन्य एसिड को संभालते समय एक प्रयोगशाला कोट, रासायनिक प्रतिरोधी दस्ताने, सुरक्षा चश्मे और एक ढाल की आवश्यकता होती है। MgCO3 के साथ HCl की प्रतिक्रिया एक्सोथर्मिक है। प्रतिक्रिया तापमान को <40 डिग्री सेल्सियस रखने के लिए डीआईडब्ल्यू के अतिरिक्त आवश्यक हो सकता है। एचसीएल जोड़ना जारी रखें और एक साथ प्रतिक्रिया तापमान की निगरानी करें। मिश्रण को मोम पेपर द्वारा कवर किए गए 8 घंटे के लिए फ्यूम हुड के अंदर रहने दें। प्रतिक्रिया को ठंडा करने और प्रतिक्रिया फैलाव को पकड़ने के लिए बीकर को 100 एमएल ठंडे नल के पानी से भरे 300 एमएल सिरेमिक कटोरे में रखें।
    1. नमूने को 100 एमएल डीआईडब्ल्यू के साथ पांच बार धोएं और पानी के साथ एक सिंक में अतिरिक्त (पतला) एचसीएल को हटाने के लिए सावधानीपूर्वक तैयार करें।
    2. तलछट को 40 डिग्री सेल्सियस पर एक बॉक्स ओवन में रात भर सुखाएं।
  4. चुंबकीय, पैरामैग्नेटिक और डायमैग्नेटिक खनिजों को हटा दें।
    नोट: अधिकांश तलछटों में <10% चुंबकीय खनिज होते हैं। निओडिमियम मैग्नेट का उपयोग करके शुष्क अवस्था में तलछट के चुंबकीय खनिज हटाने का कार्य करें या फैलाव ना-पाइरोफॉस्फेट (Na4P2O 7.10H2O) समाधान (0.3%) का उपयोग करके गीली अवस्था में। चुंबकीय और संबंधित खनिजों को हटाना आवश्यक है क्योंकि ये घटक क्वार्ट्ज की एचएफ नक़्क़ाशी और अन्य सिलिकेट खनिजों के विघटन के साथ प्रतिस्पर्धा करते हैं।
    1. चुंबकीय खनिजों के शुष्क तलछट को हटाने के लिए 38 μm नायलॉन जाल आस्तीन के साथ ~ 2.5 सेमी लंबा नियोडिमियम चुंबक लपेटें।
    2. बीकर की बाहरी दीवार पर लपेटा हुआ चुंबक रखें और चुंबकीय खनिजों को आकर्षित करने के लिए एक गोलाकार गति में आगे बढ़ें।
    3. खनिजों को 20 एमएल सिरेमिक डिश में निकालने के लिए चुंबक को धीरे-धीरे बीकर के शीर्ष पर ले जाएं। चुंबक को हटा दें और नायलॉन आस्तीन से जुड़े चुंबकीय खनिजों को अलग करें।
    4. चुंबकीय कणों को पूरी तरह से हटाने तक चरण 3.4.1-3.4.3 दोहराएं; आमतौर पर 5 से 6 दोहराव के बाद।
    5. पानी आधारित घोल में चुंबकीय अनाज को हटाने के लिए, तलछट को 250 एमएल ग्लास बीकर में 0.3% ना-पाइरोफॉस्फेट समाधान के ~ 100 एमएल के साथ रखें और तलछट को अच्छी तरह से अलग होने तक अच्छी तरह से हिलाएं।
    6. बीकर को एक अंतर्निहित चुंबकीय हलचल के साथ एक गर्म प्लेट पर रखें; परिवेश प्रयोगशाला तापमान पर 800 आरपीएम पर हलचल दर सेट करें। चुंबकीय छड़ों को डुबोएं और 5 मिनट के लिए तलछट को हिलाएं।
    7. चुंबक को घोल में वापस करने से पहले कपड़े या किसी अन्य चुंबक से रगड़कर आकर्षित चुंबकीय अनाज को साफ करने के लिए छड़ों को हटा दें। तब तक दोहराएं जब तक कि कोई चुंबकीय खनिज बरामद न हो जाए; पांच दोहराव तक आवश्यक हो सकता है।
      नोट: चुंबकीय खनिज हटाने की स्थिति का आकलन करने के लिए नमूने के दूरबीन माइक्रोस्कोपिक निरीक्षण की सलाह दी जाती है। साथ में, शुष्क और गीला चुंबकीय खनिज हटाने आमतौर पर >95% प्रभावी होता है।
  5. एक विशिष्ट अनाज के आकार के अंश को अलग करें।
    नोट: अलग किए जाने वाले क्वार्ट्ज अनाज की कण आकार सीमा प्रत्येक नमूने के लिए पहले से निर्धारित कण आकार वितरण पर आधारित है (चरण 1.1.5 देखें)। क्वार्ट्ज अनाज को अलग करने के लिए सामान्य कण आकार 500-450 μm, 450-355 μm, और मध्यम रेत के लिए 355-250 μm, महीन रेत के लिए 250-150 μm और 150-100 μm और बहुत महीन रेत के लिए 100-63 μm हैं।
    1. डिस्पोजेबल जाल के साथ गीली छलनी का उपयोग करके कण आकार अलगाव के लिए दो आकारों (जैसे, 150 μm और 250 μm) के नायलॉन जाल के रोल से 15 सेमी x 15 सेमी वर्ग काटें।
    2. कट जाल को 10 सेमी-आंतरिक व्यास गोलाकार प्लास्टिक गाइड में फ्रेम करें। उदाहरण के लिए, ठीक रेत अंश 150-250 μm को लक्षित करने के लिए, क्रमिक रूप से दो फ्रेमिंग जाल का उपयोग करें: 250 μm पहला और 150 μm सेकंड।
    3. प्रयोगशाला नमूना संख्या (बीजीएक्सएक्सएक्सएक्स) और चोरी सीमा के साथ तीन बीकर लेबल करें; >150 >250 μm, और 250-150 μm (इनसेट चित्रा 6A)।
    4. फ्रेम किए गए जाल के साथ गोलाकार चोरी गाइड को कसकर रखें, उदाहरण के लिए, पहले, 1-एल बीकर रिम (10.5 सेमी व्यास) पर 250 μm (मोटे अनाज का आकार) का उपयोग करें।
    5. लक्षित कण आकार सीमा के लिए छलनी नमूना, उदाहरण के लिए, 250-150 μm। शीर्ष पर 250 μm जाल गाइड के साथ 1-L बीकर सेट करें; छलनी करने के लिए तैयार।
    6. 250 एमएल बीकर में ना-पाइरोफॉस्फेट के 0.3% घोल का ~ 100 एमएल जोड़ें जिसमें चरण 3.4.7 में प्राप्त गैर-चुंबकीय तलछट शामिल है और कण फैलाव की सुविधा के लिए ग्लास रोड के साथ अच्छी तरह से हिलाएं।
    7. बिखरे हुए तलछट मिश्रण को मैन्युअल रूप से घुमाना जारी रखें, और धीरे-धीरे 250 μm जाल के माध्यम से डालें। कणों की तलछट <250 μm आकार जाल के माध्यम से नीचे बीकर में गुजरती है और आगे के आकार के पृथक्करण के लिए लक्ष्य है। संभावित भविष्य के विश्लेषण के लिए जाल (>250 μm) पर शेष तलछट को संग्रहीत करें।
    8. एक नए सूखे 1-एल बीकर पर 150 μm जाल सेट करें। चरण 3.5.7 के बिखरे हुए तलछट मिश्रण को लें, हाथ में घूमना जारी रखें, और धीरे-धीरे 150 μm जाल के माध्यम से डालें। कणों की तलछट <150 μm आकार जाल के माध्यम से नीचे बीकर में गुजरती है। संभावित भविष्य के विश्लेषण के लिए तलछट को संग्रहीत करें। 150 जाल पर शेष तलछट ओएसएल डेटिंग के लिए लक्ष्य आकार अंश, 150-250 μm है।
    9. तलछट को 40 डिग्री सेल्सियस पर रात भर एक बॉक्स ओवन में सुखाएं।
  6. 250-150 μm आकार से क्वार्ट्ज अनाज को अलग-अलग अलग करें (इनसेट) चित्र 6B).
    नोट: इस प्रक्रिया में गैर विषैले भारी तरल सोडियम पॉलीटंगस्टेट (एसपीटी-एनए) का उपयोग करके दो घनत्व पृथक्करण शामिल हैं6 (एच)2W12O40) _H2ओ) घनत्व 2.6 ग्राम / सीसी और 2.7 ग्राम / सीसी। इस भारी तरल का गठन करने के लिए पाउडर को डीआईडब्ल्यू के साथ मिलाएं। सीसी के घनत्व के साथ 100 एमएल भारी तरल तैयार करने के लिए, डीआईडब्ल्यू के 54.5 एमएल में 205.5 ग्राम एसपीटी जोड़ें। जबकि, 2.7 ग्राम / सीसी के घनत्व के साथ 100 एमएल भारी तरल तैयार करने के लिए, डीआईडब्ल्यू के 52.7 एमएल में 217.5 ग्राम एसपीटी जोड़ें। पूर्व-कैलिब्रेटेड घनत्व मोती और एक हाइड्रोमीटर के साथ भारी तरल के घनत्व का आकलन करें।
    चेतावनी: भारी तरल पदार्थ तैयार करने के लिए केवल डीआईडब्ल्यू का उपयोग करें क्योंकि नल के पानी में घुलित आयन होते हैं जो प्रतिक्रिया करते हैं और एसपीटी पाउडर की संरचना को बदलते हैं। वांछित घनत्व का एक सजातीय समाधान उत्पन्न करने के लिए, एसपीटी पाउडर को पानी में जोड़ें न कि काउंटर।
    1. नमूना संख्या के साथ दो 100 एमएल बीकर को लेबल करें जिसमें एक बीकर में "<2.6" और दूसरे बीकर में ">2.6" जोड़ा गया है। डीआईडब्ल्यू के साथ नमूने से धोए गए भारी तरल को इकट्ठा करने के लिए 1 एल बीकर तैयार रखें।
    2. चरण 3.5.8 में प्राप्त तलछट के सूखे अंश के साथ 2.6 ग्राम / सेमी3 भारी तरल के 80-70 एमएल को अच्छी तरह से मिलाएं। मिश्रण को एक अच्छी तरह से लेबल किए गए 100 एमएल स्नातक सिलेंडर में डालें। वाष्पीकरण से बचने के लिए शीर्ष को मोम सीलेंट के साथ कवर करें। सिलेंडर को एक फ्यूम हुड के अंदर रखें ताकि अविचलित रहें और प्रकाश से परिरक्षित रहें। नमूने को दो स्पष्ट रूप से अलग क्षेत्रों में अलग करने की अनुमति देने के लिए कम से कम 1 घंटे तक प्रतीक्षा करें। उच्च तैरते हुए, हल्के खनिज अक्सर के-फेल्डस्पार और एनए-समृद्ध प्लाजियोक्लेस में समृद्ध होते हैं, और कम भारी अनाज क्वार्ट्ज और अन्य भारी खनिजों में समृद्ध होते हैं।
      नोट: छोटे कण आकारों के लिए 2.6 ग्राम / सीसी भारी तरल का उपयोग करके पृथक्करण समय, <100 μm, >4 घंटे लग सकता है।
    3. एक प्लास्टिक फ़नल रखें और 250 एमएल बीकर पर एक डिस्पोजेबल पेपर फ़िल्टर रखें। घोल को टाइट फिट से फिल्टर करें।
    4. फिल्टर के माध्यम से 2.6 ग्राम / सेमी3 भारी तरल के तैरने वाले तलछट को धीरे-धीरे और सावधानी से निर्धारित करें, फिल्टर पर पकड़े गए निलंबित अनाज के साथ। बसे हुए अनाज के निचले क्षेत्र को सावधानीपूर्वक संरक्षित करें। तरल को फिल्टर से गुजरने दें; आवश्यकतानुसार DIW के साथ धो लें।
    5. धोए गए प्रकाश तलछट को "नमूना संख्या <2.6" के रूप में लेबल किए गए बीकर में स्थानांतरित करें, पेपर फिल्टर को बीकर में रखें और डीआईडब्ल्यू के साथ सावधानीपूर्वक धोएं। सभी अनाज ों को धोने के बाद फ़िल्टर को छोड़ दें।
    6. भारी तरल के अवशेषों को हटाने के लिए डीआईडब्ल्यू के साथ नमूने को पांच बार धोएं।
    7. ओवन में तलछट को <40 डिग्री सेल्सियस पर रात भर सुखाएं। भविष्य के विश्लेषण के लिए इस फेल्डस्पार-समृद्ध अंश को स्टोर करें।
    8. प्लास्टिक फ़नल पर एक नया फ़िल्टर पेपर डालें और इसे 1 एल ग्लास बीकर पर कसकर रखें। स्नातक सिलेंडर में 2.6 ग्राम / सेमी 3 घोल के साथ निचले बसे खनिज अनाजको निर्धारित करें। फिर, एक धाराप्रवाह बोतल का उपयोग करके डीआईडब्ल्यू के साथ सिलेंडर को धो लें।
    9. धोए गए "भारी" तलछट को "नमूना संख्या >2.6" के साथ लेबल किए गए बीकर में स्थानांतरित करें। बीकर में पेपर फिल्टर रखें और डीआईडब्ल्यू के साथ सावधानी से धो लें। सभी अनाज ों को धोने के बाद फ़िल्टर को छोड़ दें।
    10. डीआईडब्ल्यू के साथ सिंक में नमूने को तीन बार धोएं।
    11. 2.7 ग्राम / सीसी भारी तरल का उपयोग करके आगे घनत्व पृथक्करण के लिए ओवन में तलछट को रात भर <40 डिग्री सेल्सियस पर सुखाएं।
    12. 2.7 ग्राम / सीसी भारी तरल के साथ क्वार्ट्ज पृथक्करण के साथ जारी रखें। 2.7 ग्राम / सीसी भारी तरल के 70-80 एमएल के साथ "नमूना संख्या >2.6" लेबल वाले बीकर से अलग सूखे "भारी" को मिलाएं।
    13. फ्लोटिंग तलछट (क्वार्ट्ज-समृद्ध) को 1 एल बीकर पर एक फ़नल-फिल्टर जोड़ी पर धीरे-धीरे और सावधानी से डिकेट करें। डीआईडब्ल्यू के साथ फ़िल्टर पर फ्लोटिंग नमूने को अच्छी तरह से धोएं और नीचे बीकर में धो लें।
    14. फिल्टर पर धुले तलछट को "नमूना संख्या + एचएफ के लिए" के साथ लेबल किए गए 250 एमएल पॉलीप्रोपाइलीन बीकर में स्थानांतरित करें। बीकर में पेपर फिल्टर रखें और डीआईडब्ल्यू के साथ सावधानी से धोएं; सभी अनाज ों को धोने के बाद फिल्टर को छोड़ दें।
    15. प्लास्टिक फ़नल पर एक नया पेपर फ़िल्टर डालें, और दोनों को एक नए 1 एल ग्लास बीकर पर रखें। सिलेंडर में डीआईडब्ल्यू जोड़ें जहां 2.7 ग्राम / सीसी घनत्व पृथक्करण हुआ था, डीआईडब्ल्यू के साथ डीकैंट और धोएं जब तक कि निचले अलग अनाज पूरी तरह से फ़िल्टर में स्थानांतरित न हो जाएं। चरण 3.6.10-3.6.12 दोहराएं और इस सबसे भारी अंश को संग्रहीत करें।
  7. हाइड्रोफ्लोरिक एसिड में डुबोकर क्वार्ट्ज अनाज को छानें
    नोट: इस प्रक्रिया के दो मुख्य लक्ष्य हैं: 1) क्वार्ट्ज के अलावा किसी भी शेष खनिजों को भंग करना; 2)अल्फा विकिरण से प्रभावित क्वार्ट्ज अनाज के बाहरी 10-20 μm को छोटा करने के लिए।
    सावधानी: केंद्रित हाइड्रोफ्लोरिक एसिड (एचएफ) एक अत्यधिक विषाक्त और खतरनाक तरल है। उच्च त्वचीय और फुफ्फुसीय विषाक्तता के कारण एचएफ का उपयोग करने के लिए विशेष प्रशिक्षण और देखभाल की आवश्यकता होती है। लैब कर्मियों को एचएफ सामग्री सुरक्षा डेटा शीट से परिचित होना चाहिए। हमेशा एक ऑपरेशनल प्रयोगशाला के अंदर एचएफ को संभालें, एक चश्मा और सुरक्षा शॉवर स्टेशन के पास। कभी भी अकेले एचएफ के साथ काम न करें। सुनिश्चित करें कि एचएफ को संभालने से पहले गैर-समाप्त 2.5% कैल्शियम ग्लूकोनेट जेल एंटीडोट हाथ में है। एचएफ को संभालने से पहले निम्नलिखित पीपीई पहनना चाहिए: लंबी पैंट और आस्तीन, बंद पैर के जूते, भारी लैब कोट, एसिड प्रतिरोधी एप्रन, मोटी नाइट्राइल दस्ताने (10-20 मिलीलीटर), पीवीसी या नियोप्रीन दस्ताने जो हाथों, कलाई और अग्रभाग को कवर करते हैं, धूल मास्क, चश्मे, ऐक्रेलिक फेस शील्ड, और सिलिकॉन वाटरप्रूफ जूता कवर।
    1. 80 मिनट के लिए एक टाइमर तैयार करें और 250 एमएल बीकर को कवर करने के लिए मोम पेपर सीलेंट काटें।
    2. सिंक पर डीआईडब्ल्यू और नियमित पानी के नल दोनों को चालू करें और सुरक्षा सावधानी के रूप में डीआईडब्ल्यू की एक बोतल हाथ में रखें।
    3. एचएफ एसिड का उपयोग करने के लिए उपयुक्त पीपीई पर रखें।
    4. चरण 3.6.14 में प्राप्त नमूने के साथ फ्यूम हुड के अंदर 250 एमएल भारी-शुल्क पॉलीप्रोपाइलीन बीकर रखें; काम करने के लिए सुरक्षित और आरामदायक होने के लिए सैश को बंद करने के करीब कम करें। प्रत्येक 2 ग्राम क्वार्ट्ज के लिए पंप इंक्रीमेंट (20 एमएल) द्वारा बीकर में एचएफ जोड़ें और मोम पेपर सीलेंट के साथ बीकर को कवर करें।
      नोट: बढ़ी हुई सुरक्षा के लिए, एसिड डिलीवरी की मात्रा और दिशा को नियंत्रित करने के लिए एक एचएफ बोतल डिस्पेंसर का उपयोग करें जो एसिड की निर्धारित मात्रा, जैसे, 20 एमएल / पंप प्रदान करता है। उच्च घनत्व वाले प्लास्टिक कंटेनर एचएफ के साथ उपयोग किए जाते हैं क्योंकि यह एसिड ग्लास के साथ प्रतिक्रिया करता है।
    5. 80 मिनट का टाइमर शुरू करें और एचएफ-पीपीई को हटा दें। समय पूरा होने से 5 मिनट पहले नमूने को साफ करने के लिए पीपीई को फिर से पहनने का ध्यान रखें।
    6. नमूने को हुड के नीचे पांच बार धोएं। एसिड को पतला करने के लिए बीकर को डीआईडब्ल्यू से भरें और इसे एचएफ कचरे के लिए उपयोग किए जाने वाले उपग्रह कंटेनर में डीकेंट करें।
    7. फ्यूम हुड से नमूना निकालें और सिंक पर डीआईडब्ल्यू के साथ नमूने को तीन बार धोएं, डीआईडब्ल्यू और नियमित पानी के नल दोनों को खुला रखें ताकि किसी भी शेष एचएफ को पतला किया जा सके।
    8. नमूने को 250 एमएल ग्लास बीकर में ले जाएं, तलछट में 0.3% ना-पाइरोफॉस्फेट (Na4P2O7 · 10H2O) घोल के ~ 150 एमएल जोड़ें और अनाज और कणों को पूरी तरह से अलग करने के लिए बीकर को 20 मिनट के लिए सोनिकेटर स्नान में रखें।
    9. ना-पाइरोफॉस्फेट को हटाने के लिए एक सिंक पर डीआईडब्ल्यू के साथ नमूने को पांच बार धोएं। एचसीएल के लिए बीकर को "नमूना नाम" लेबल करें"।
  8. एचएफ पाचन (चरण 3.7.9) के बाद शेष खनिज अनाज को केंद्रित एचसीएल में डुबोएं।
    सावधानी: केंद्रित एचसीएल (~ 36%) को एक विषाक्त और संक्षारक तरल पदार्थ माना जाता है जो छींटे पड़ने पर संपर्क और आंखों की क्षति पर रासायनिक जलन का कारण बन सकता है, और मुंह, गले, अन्नप्रणाली और पेट को चोट पहुंचा सकता है। श्रमिकों को एचसीएल सामग्री सुरक्षा डेटा शीट से परिचित होना आवश्यक है। हमेशा एक आईवॉश और सुरक्षा शॉवर स्टेशन के पास, एक परिचालन फ्यूम हुड के अंदर केंद्रित एचसीएल को संभालें। कभी भी अकेले एचसीएल के साथ काम न करें। एचसीएल के साथ तलछट का पाचन शुरू करने से पहले, चरण 3.7 में सूचीबद्ध पीपीई पहनना सुनिश्चित करें।
    नोट: केंद्रित एचएफ के साथ, निर्वहन की मात्रा और दिशा को नियंत्रित करने के लिए बोतल डिस्पेंसर का उपयोग करना सुरक्षित है। एचसीएल के साथ काम करते समय ग्लास कंटेनर का उपयोग करें। पीपीई हटाने से पहले दस्तानों को साबुन और पानी से धो लें और पीपीई हटाने के बाद हाथ और बांहों को धो लें।
    1. एसिड में डूबे नमूने के साथ बीकर को कवर करने के लिए मोम सीलेंट तैयार करें।
    2. सिंक पर डीआईडब्ल्यू और नियमित पानी के नल दोनों को चालू करें और सुरक्षा सावधानी के रूप में डीआईडब्ल्यू की एक बोतल हाथ में रखें।
    3. एसिड पीपीई लगाएं।
    4. चरण 3.7.9 में प्राप्त नमूने के साथ 250 एमएल ग्लास बीकर को फ्यूम हुड के अंदर रखें। काम करने के लिए सुरक्षित और आरामदायक होने के लिए सैश को बंद करने के करीब कम करें। प्रत्येक 5 ग्राम क्वार्ट्ज के लिए पंप इंक्रीमेंट (20 एमएल) द्वारा नमूने में एचसीएल जोड़ें और फिर मोम सीलेंट पेपर के साथ बीकर को कवर करें।
    5. एसिड पीपीई को हटा दें।
    6. फ्यूम हुड में 8 घंटे के लिए एचसीएल पाचन के लिए नमूना छोड़ दें।
    7. एचसीएल को साफ करने से पहले एसिड-पीपीई लगाएं।
    8. हुड के नीचे नमूने को पांच बार धोएं; एचसीएल कचरे को इकट्ठा करने के लिए उपग्रह कंटेनर में सतह पर तैरने वाला।
    9. सिंक पर डीआईडब्ल्यू के साथ नमूने को तीन बार और धोएं, डीआईडब्ल्यू और नियमित पानी के नल दोनों को और कमजोर करने के लिए खुला रखें। आवश्यक पीपीई पहनना जारी रखना सुनिश्चित करें।
  9. खंडित और टूटे हुए अनाज को हटाने के लिए सबसे छोटे पूर्व जाल (जैसे, 150 μm) के माध्यम से तलछट को फिर से छानें।
  10. इस तैयार उत्पाद के क्वार्ट्ज पृथक्करण की शुद्धता का मूल्यांकन करने के लिए बीकर को "ओएसएल के लिए नमूना नाम" लेबल करें और ओवन में तलछट को कम से कम 8 घंटे के लिए <40 डिग्री सेल्सियस पर सुखाएं।
  11. क्वार्ट्ज अलग शुद्धता की मात्रा निर्धारित करें
    1. कांच की स्लाइड पर 200-400 खनिज अनाज रखने के लिए एक विच्छेदन सुई का उपयोग करें और अनाज खनिजों की पहचान करने के लिए 10x या 20x दूरबीन और / या पेट्रोस्कोपिक माइक्रोस्कोप के तहत निरीक्षण करें। बिंदु गणना द्वारा क्वार्ट्ज अनाज के प्रतिशत को निर्धारित करें और 100 व्यक्तिगत अनाज के खनिज विज्ञान को रिकॉर्ड करें। यदि एक समूह >1% गैर-क्वार्ट्ज खनिजों को प्रदर्शित करता है और उच्च फोटॉन आउटपुट (जैसे, के-फेल्डस्पार) के साथ एक अवांछित खनिज है या अज्ञात रहता है, तो रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी के लिए नमूना लें।
    2. अनाज खनिज विज्ञान की पुष्टि करने और सूक्ष्म निरीक्षण के तहत पहचाने गए खनिजों की पहचान करने के लिए रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी और संबंधित छवि का उपयोग करें। क्वार्ट्ज की प्रतिशत शुद्धता का आकलन करने और अज्ञात अनाज खनिजों की पहचान करने के लिए 5 μm और 100-अनाज बिंदु गणना की चौड़ाई के साथ एक नीली बीम का उपयोग करें।
  12. अवरक्त उत्तेजना द्वारा क्वार्ट्ज शुद्धता स्पेक्ट्रा का आकलन करें
    1. एक गोलाकार एल्यूमीनियम डिस्क (1 सेमी व्यास) पर अनाज को हिलाकर आईआर उत्तेजना के लिए क्वार्ट्ज के पांच अल्ट्रा-छोटे एलिकोट तैयार करें। प्रत्येक एलिकोट में आमतौर पर लगभग 20-100 क्वार्ट्ज अनाज होते हैं जो एक डिस्क के लिए 1 मिमी या उससे कम गोलाकार व्यास (सिलिकॉन के साथ) के अनुरूप होते हैं।
    2. स्वचालित टीएल / ओएसएल रीडर सिस्टम द्वारा वितरित आईआर एलईडी (845 एनएम ± 4 एनएम) द्वारा उत्तेजना के लिए एक नमूना हिंडोला पर डिस्क लोड करें और इसकी तुलना ब्लू लाइट उत्तेजना (470 एनएम ± 20 एनएम) से करें, जो क्वार्ट्ज के लिए अधिमान्य है।
    3. सुनिश्चित करें कि क्वार्ट्ज अनाज एलिकोट के आईआरएसएल और ब्लू लाइट उत्सर्जन के बीच का अनुपात <5% है। यदि ऐसा मामला है, तो नमूना आगे के विश्लेषण के लिए तैयार है। अन्यथा, नमूने को एचएफ (चरण 3.7) के साथ अतिरिक्त सफाई की आवश्यकता होती है।

Representative Results

उल्लिखित प्रयोगशाला प्रक्रियाएं प्रयोगशाला में अनजाने प्रकाश रीसेट के बिना ओएसएल डेटिंग के लिए आवश्यक शुद्ध क्वार्ट्ज अनाज (700 से 50 μm आकार) के पृथक्करण को बढ़ाने पर केंद्रित हैं (चित्रा 1)। एक शुद्ध क्वार्ट्ज अलग, खनिज और ऑप्टिकल रूप से, एसएआर और टीटी-ओएसएल डेटिंग प्रक्रियाओं को लागू करने के लिए एक शर्त है (चित्रा 2)। ये प्रक्रियाएं निरंतर तलछट कोर को प्रभावी ढंग से समझने और नमूना लेने, पेडोजेनेसिस और डायजेनेसिस के क्षेत्रों से बचने, कोर से अनलाइट-उजागर तलछट को पुनः प्राप्त करने के लिए आवश्यक कदमों की व्याख्या करती हैं (चित्रा 3 और चित्रा 4); ओएसएल डेटिंग प्रोटोकॉल के लिए क्वार्ट्ज अनाज को अलग करने के लिए पिछले सीए 500 केए (चित्रा 5) में तलछट जमाव के समय को बाधित करने के लिए। संदूषित खनिज विज्ञान की पहचान करने और अवांछित खनिजों को हटाने की प्रक्रिया का सक्रिय रूप से आकलन करने के लिए तैयारी प्रक्रिया के माध्यम से तैयार किए गए नमूने और तैयार किए गए अनाजों के खनिज विज्ञान का लगातार मूल्यांकन किया जाता है (चित्र 6 और चित्र 7)। क्वार्ट्ज खनिज शुद्धता दूरबीन माइक्रोस्कोपिक निरीक्षण (10-20x) और रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी के माध्यम से उप-समूह अनाज (100-400) के लिए निर्धारित की जाती है। इस तकनीक और आवश्यक ज्ञान का उपयोग ओएसएल डेटिंग के लिए क्वार्ट्ज पृथक्करण की आवश्यक शुद्धता (>99%) का आकलन और पुष्टि करने के लिए महत्वपूर्ण है (चित्रा 8)।

क्वार्ट्ज पृथक्करण की प्रक्रियाH2 O2के साथ कार्बनिक पदार्थों को हटानेके साथ शुरू की जाती है और फिर HCl में भिगोने के साथ Ca/ MgCO3 को बाद में शुद्ध किया जाता है। इसके बाद, डिस्पोजेबल नायलॉन जाल (जैसे, 150 और 250 μm) के साथ छलनी करके एक आकार अंश नामित किया जाता है, जो खुराक दर मूल्यों (mGy / y में) की गणना के लिए आवश्यक है (चित्रा 6 ए इनसेट)। क्वार्ट्ज की शुद्धता को 2.6 और 2.7 ग्राम / सीसी पर दो घनत्व पृथक्करणों द्वारा बढ़ाया जाता है, क्वार्ट्ज का बाउंडिंग घनत्व (चित्रा 6 बी इनसेट)। एचएफ में 80 मिनट के लिए आकार के अनाज को भिगोने से गैर-क्वार्ट्ज खनिजों को हटा दिया जाता है। यह उपचार अल्फा-खुराक प्रभावित क्षेत्र को हटाने के लिए अनाज के बाहरी 10-20 μm को भी कम करता है, खुराक दर गणना को सरल बनाता है (चित्रा 6)। क्वार्ट्ज की शुद्धता को कभी नहीं माना जाता है, लेकिन अनाज पृथक्करण के अंत में दूरबीन सूक्ष्म निरीक्षण और रमन-आधारित माप के माध्यम से मूल्यांकन किया जाता है। घनत्व पृथक्करण और / या एचएफ उपचार को अलग-अलग दूषित अनाज से छुटकारा पाने के लिए दोहराया जा सकता है यदि एक प्रतिनिधि एलिकोट में >1% गैर-क्वार्ट्ज अनाज होते हैं, विशेष रूप से फेल्डस्पार खनिज (चित्रा 7)। क्वार्ट्ज शुद्धिकरण प्रक्रिया को <15% की क्वार्ट्ज सामग्री के साथ चार बार दोहराया गया था ताकि शुद्ध क्वार्ट्ज की विशेषता >20 के तेज अनुपात के साथ वक्रों को चमक दी जा सके (चित्रा 8)।

Figure 1
चित्र 1: ओएसएल डेटिंग के साथ प्रक्रियाएं (ए) खनिज अनाज आयनकारी विकिरण जोखिम के साथ ओएसएल प्राप्त करते हैं। (ख) अनाज ओएसएल को अपरदन/परिवहन के साथ सूर्य के प्रकाश द्वारा पुनरिर्धारित किया जाता है। (सी) दफन के साथ आयनीकरण के संपर्क में आना; लुमिनेसेंस का अधिग्रहण किया गया। (घ) प्रकाश एक्सपोजर कटाव/परिवहन के साथ ओएसएल को रीसेट करता है। (ई) अनाज को फिर से दफन किया जाता है, और ओएसएल को आयनकारी विकिरण के संपर्क में आने के साथ अधिग्रहित किया जाता है। (एफ) प्रकाश जोखिम के बिना नमूना करण दिखाता है। परिणामी मापा प्राकृतिक ओएसएल के बाद एक सामान्य परीक्षण खुराक (एलएन / टीएन) होता है जिसे समकक्ष खुराक (डीई) प्राप्त करने के लिए पुनर्योजी खुराक वक्र के बराबर माना जाता है। इस आंकड़े को फोरमैन, एसएल एट अल.7 से संशोधित किया गया है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 2
चित्रा 2: क्वार्ट्ज अनाज के लिए ऑप्टिकल उत्तेजक ल्यूमिनेसेंस- सिंगल एलिकोट पुनर्जनन (ओएसएल-एसएआर) प्रोटोकॉल। (ए) एसएआर प्रोटोकॉल का उपयोग करके समकक्ष खुराक; प्राकृतिक ओएसएल एलएन / टी एन है, और पुनर्योजी खुराक एलएक्स / टीएक्स है; संवेदनशीलता परिवर्तन को परीक्षण खुराक देकर ठीक किया जाता है (उदाहरण के लिए, 5 GY)। (बी) सामान्यीकृत एसएआर प्रोटोकॉल। इस आंकड़े को फोरमैन, एसएल एट अल.7 से संशोधित किया गया है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 3
चित्रा 3: प्रवाह आरेख एक पुनर्प्राप्त तलछट कोर को खोलने, वर्णन करने और व्याख्या करने के लिए आवश्यक चरणों को रेखांकित करता है। यह आंकड़ा ताल कोर का उपयोग करके तलछट कोर की पुनर्प्राप्ति को दर्शाता है, इसके बाद ओएसएल डेटिंग के लिए इष्टतम नमूना प्राप्त करने के लिए कोर का उद्घाटन, सफाई, विवरण और अध्ययन होता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 4
चित्रा 4: एक कोर तलछटी और स्ट्रैटिग्राफिक अनुभाग के एक विशिष्ट लॉग का उदाहरण। इकाइयों और पेडोसेडिमेंटरी फेसिस को तलछट विज्ञान, स्ट्रैटिग्राफी, पेडोलॉजी, ग्रैनुलोमेट्री और कार्बोनेट प्रतिशत का उपयोग करके परिभाषित किया गया है। ऊपर से नीचे तक स्ट्रैटिग्राफिक कॉलम में पाए जाने वाले मिट्टी के क्षितिज हैं: ए: सतह कार्बनिक समृद्ध क्षितिज, बी: कमजोर संरचना और रंग (बीडब्ल्यू) के साथ उप-मिट्टी, और मिट्टी के संचय के साथ दफन बी क्षितिज बीटीबी, द्वितीयक कैल्शियम कार्बोनेट और मिट्टी संचय के साथ बीटीकेबी, और द्वितीयक कैल्शियम कार्बोनेट के संचय के साथ बीकेबी। तलछटी इकाइयों के प्रमुख कण आकार को मध्यम रेत (एमएस), महीन रेत (एफएस), बहुत महीन रेत (वीएफएस), और सिल्ट (एसआई) के साथ निचले क्षैतिज पर दिखाया गया है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 5
चित्रा 5: तलछट कोर से ओएसएल नमूना एकत्र करने के लिए आवश्यक चरणों के लिए प्रवाह आरेख। यह आंकड़ा ओएसएल डेटिंग के लिए अलग क्वार्ट्ज तैयार करने के लिए पालन किए गए मुख्य चरणों के साथ एक प्रवाह आरेख प्रस्तुत करता है। प्रोटोकॉल प्रकाश सुरक्षित ओएलएस प्रयोगशाला में कोर के प्रकाश-परिरक्षित क्षेत्रों से पॉलीमिनरल तलछट के निष्कर्षण के साथ शुरू होता है। वे क्वार्ट्ज के मोनो-खनिज अंश के निष्कर्षण के साथ जारी रखते हैं, जिसमें पेरोक्साइड के साथ कार्बनिक पदार्थ, एचसीएल के साथ कार्बोनेट और हाथ मैग्नेट का उपयोग करके चुंबकीय खनिजों को हटाना शामिल है। रेत के आकार की तलछट के विशिष्ट अंश का पृथक्करण छलनी करके किया जाता है; क्वार्ट्ज की तुलना में कम घने और भारी खनिजों का पृथक्करण घनत्व तरल पदार्थों का उपयोग करके किया जाता है (= 2.6 ग्राम / सीसी और 2.7 ग्राम / सीसी)। सफाई के अंतिम चरणों में तलछट को एचएफ और एचसीएल में विसर्जित करने की आवश्यकता होती है ताकि अंश में किसी भी अन्य खनिज से क्वार्ट्ज को अलग किया जा सके। अलग की शुद्धता का मूल्यांकन दूरबीन निरीक्षण, रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी और आईआरएसएल (इन्फ्रारेड) उत्सर्जन के आगे के सत्यापन द्वारा किया जाता है। लक्ष्य ≥99% शुद्धता के साथ एक नमूना प्राप्त करना है। ऐसा करने में विफलता के लिए आवश्यक है कि कुछ चरणों को दोहराया जाना चाहिए। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 6
चित्रा 6: प्रवाह चार्ट एक कोर से तलछट के नमूने से अलग एक प्राचीन क्वार्ट्ज प्राप्त करने के लिए आवश्यक सभी चरणों को दर्शाता है। इस स्वच्छ क्वार्ट्ज अंश का उपयोग उम्र मूल्यांकन के लिए ओएसएल-एसएआर विश्लेषण के लिए किया जाएगा। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 7
चित्र 7: दो अलग-अलग क्षेत्रों में एकत्र किए गए दो नमूनों की तुलना: सफेद रेत (पहली पंक्ति) और मंगोलिया (दूसरी पंक्ति)। कॉलम ए दूरबीन माइक्रोस्कोप के तहत कच्चे नमूने दिखाता है, जैसा कि क्षेत्र में एकत्र किया गया है। कॉलम बी दूरबीन माइक्रोस्कोप के तहत प्रत्येक संसाधित नमूने के लिए अलग-अलग अंश दिखाता है। कॉलम सी संबंधित रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी परिणाम दिखाता है। व्हाइट सैंड्स के नमूने में सल्फेट्स (मुख्य रूप से जिप्सम), हलाइड्स और बहुत कम क्वार्ट्ज (कॉलम ए) होते हैं। एक कॉलम बी में संसाधित नमूने के लिए अलग अंश (63-100 μm) से पता चलता है कि इसमें ज्यादातर क्वार्ट्ज होते हैं, अभी भी जिप्सम के कुछ अवशेषों के साथ, जैसा कि कॉलम सी में रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा दिखाया गया है। इस नमूने के लिए ओएसएल आईआर और नीली प्रतिक्रियाओं के बीच का अनुपात 9% है, यह पुष्टि करता है कि इसे 2.6 ग्राम / सीसी पर घनत्व में दूसरे पृथक्करण की आवश्यकता है, जो संभवतः भारी क्वार्ट्ज से हल्के जिप्सम (2.36 ग्राम / सीसी) को हटा देगा। इसके विपरीत, मंगोलियाई नमूना (कॉलम ए) शुरू में फेल्डस्पर्स में बहुत समृद्ध है, मुख्य रूप से के-फेल्डस्पार। सफाई प्रक्रियाओं से गुजरने के बाद, 100-150 μm अलग (कॉलम बी और सी) में प्रचुर मात्रा में क्वार्ट्ज को अलग करता है, जो 3.7% का संतोषजनक आईआर / बीएल अनुपात प्रदान करता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। 

Figure 8
चित्र 8: क्वार्ट्ज अंश शुद्धता के विभिन्न डिग्री का प्रतिनिधित्व करने वाले तीन नमूनों में प्राकृतिक के लिए तेज अनुपात की तुलना। (A) लाल नदी से एक प्राचीन इओलियन नमूने में आदर्श तेज अनुपात वितरण, तेज अनुपात = 72 के साथ। विपरीत आंकड़े (चित्रा 8 बी, सी) में नीली एलईडी उत्तेजना के साथ कम तेज घटक है, जो 20 से नीचे है। (बी) अपूर्ण क्वार्ट्ज और प्लाजियोक्लेस पृथक्करण के साथ एक नमूना। एल 2 और एल 3 घटक एल 1 घटक का एक महत्वपूर्ण % हैं ( समीकरण 2 देखें)। (सी) फेल्ड्सपैथिक क्वार्ट्ज के लिए एक चमक-डाउन वक्र, जिसमें एक प्रमुख मध्यम घटक (एल 2) है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Discussion

ओएसएल डेटिंग के लिए क्वार्ट्ज खनिज शुद्धता महत्वपूर्ण है। हालांकि, क्वार्ट्ज वर्णक्रमीय शुद्धता समान रूप से महत्वपूर्ण है और आमतौर पर क्वार्ट्ज अनाज की सावधानीपूर्वक एकाग्रता के साथ बढ़ाया जाता है। आदर्श रूप से, 40 सेकंड के लिए नीली एलईडी लाइट (470 एनएम ± 20 एनएम) उत्तेजना के तहत क्वार्ट्ज अनाज को उत्तेजना के पहले ~ 0-2.5 सेकंड के भीतर ल्यूमिनेसेंस का ≥ 90% उत्सर्जित करना चाहिए, जिसे तेज घटक कहा जाता है, जिसमें ~ 2.5 और ~ 15 एस (मध्यम घटक) के बीच प्रकाश उत्सर्जन का < 10% होता है, और अंतिम कम उत्सर्जन पोस्ट ~ 15 एस, (धीमा घटक) (चित्रा 8)। एक तेज घटक के प्रभुत्व वाले ल्यूमिनेसेंस उत्सर्जन को प्राथमिकता दी जाती है क्योंकि यह तेजी से सौर रीसेट (सेकंड में) होता है और प्रयोगशाला में लागू β विकिरण के प्रति उच्च संवेदनशीलता दिखाता है, जिससे समकक्ष खुराक निर्धारण बढ़ जाता है। क्वार्ट्ज के ओएसएल डेटिंग के लिए तेज घटकों के प्रभुत्व का आकलन करने के लिए एक महत्वपूर्ण मीट्रिक समीकरण 2 और चित्रा 8 में दिखाए गए उदाहरण के साथ "तेज अनुपात" 29,30 की गणना है। क्वार्ट्ज शाइन डाउन वक्र के लिए >20 का तेज अनुपात ओएसएल डेटिंग29 के लिए उपयुक्त एक मजबूत ल्यूमिनेसेंस उत्सर्जन माना जाता है (चित्रा 8 ए देखें)। के-फेल्डस्पर्स और प्लाजियोक्लेस या फेल्ड्सपैथिक समावेशन के साथ संदूषण वाले अलग-अलग अक्सर <10 के तेज अनुपात उत्पन्न करते हैं (चित्रा 8 बी, सी देखें) और एसएआर क्वार्ट्ज डेटिंग प्रोटोकॉल के लिए अनुपयुक्त हैं।

तेज अनुपात Equation 2 (समीकरण 2)

जहां एल 1: ~ 0-2.5 एस के लिए तेज घटक उत्सर्जन
एल 2: मध्यम घटक उत्सर्जन ~ 2.5-15 एस एल 3: धीमा घटक उत्सर्जन ~ 15-40 एस

पृथक क्वार्ट्ज अनाज की वर्णक्रमीय शुद्धता पर एक महत्वपूर्ण परीक्षण एलईडी (845 एनएम ± 4 एनएम) से अवरक्त उत्तेजना के लिए एलिकोट की प्रतिक्रिया है। अधिकांश क्वार्ट्ज अनाज पृष्ठभूमि उत्सर्जन के कुछ सौ मामलों में या उसके भीतर आईआर उत्तेजना के साथ कम या नगण्य ल्यूमिनेसेंस उत्सर्जन उत्पन्न करते हैं। आईआर-आधारित उत्सर्जन का आकलन करने के लिए एक मीट्रिक विकसित किया गया है, जिसे आईआर रिक्तीकरण अनुपात कहा जाता है, जिसकी गणना आईआर एलईडी और फिर नीले एलईडी के साथ उत्तेजित विकिरणित (5-10 जीवाई) क्वार्ट्ज अनाज के लिए एसएआर अनुपात (एलएक्स / टीएक्स) के रूप में की जाती है। विशेष रूप से, नीले उत्सर्जन द्वारा विभाजित आईआर ल्यूमिनेसेंस का अनुपात <5% होना चाहिए, जो ओएसएल डेटिंग (चित्रा 8 ए) के लिए वर्णक्रमीय रूप से शुद्ध क्वार्ट्ज अंश को इंगित करता है। हालांकि, ऐसे उदाहरण हैं कि खनिज रूप से शुद्ध क्वार्ट्ज अनाज आईआर उत्तेजना के साथ गलत ल्यूमिनेसेंस उत्सर्जन पैदा कर सकते हैं। यह आईआर सिग्नल क्वार्ट्ज में लिथिक टुकड़े या फेल्डस्पेथिक समावेशन का पालन करने को प्रतिबिंबित कर सकता है। ऐसे उदाहरणों में, क्वार्ट्ज अनाज को फेल्डस्पार प्रोटोकॉल31 द्वारा दिनांकित किया जाना चाहिए। संशोधनों के साथ इन प्रोटोकॉल का उपयोग ओएसएल डेटिंग के लिए अन्य खनिजों की शुद्धता को अलग करने और पुष्टि करने के लिए किया जा सकता है, जैसे कि के-फेल्डस्पार, प्लाजियोक्लेस, और अन्य ग्रहों के अनुप्रयोगों के लिए ओलिविन और पाइरोक्सिन।

एक >99% क्वार्ट्ज को अलग करने और अनाज के स्तर पर शुद्धता की पुष्टि करने की क्षमता सटीक ल्यूमिनेसेंस डेटिंग के लिए एक शर्त है। एकल-अनाज और अल्ट्रा-छोटे एलिकोट (10-50 अनाज) डेटिंग के लिए अतिरिक्त सत्यापन की आवश्यकता होती है कि सभी अनाजों के ल्यूमिनेसेंस उत्सर्जन क्वार्ट्ज से थे। बदले में, थर्मल ट्रांसफर दृष्टिकोण का अनुप्रयोग जो एक मिलियन वर्ष तक विश्वसनीय ओएसएल उम्र प्राप्त कर सकता है, खनिज अनाज 6 से शुद्ध क्वार्ट्जसंकेतों पर आधारित है। ओएसएल-एसएआर प्रोटोकॉल को लागू करने के लिए एक मोनो-मिनरोजेनिक क्वार्ट्ज अलग-अलग मूलभूत है, जो स्वर्गीय चतुर्धातुक 1,2,32,33 (चित्रा1 और चित्रा 2) के लिए इओलियन और फ्लुवियल सिस्टम के निक्षेपण इतिहास को समझने के लिए उम्र का एक अनुक्रम प्रदान करता है। क्वार्ट्ज में गलत के-फेल्डस्पार अनाज या फेल्डस्पेथिक समावेशन द्वारा क्वार्ट्ज एलिकोट का संदूषण या लिथिक टुकड़े का पालन करने से एक मिश्रित डोसिमेट्रिक संकेत मिलता है और असंगत लुप्त होने का खतरा अक्सरकम होता है। हालांकि, एक शुद्ध क्वार्ट्ज अलग पूरी तरह से वर्णक्रमीय शुद्धता और क्वार्ट्ज डेटिंग के लिए उपयुक्त उत्सर्जन सुनिश्चित नहीं करता है। प्रभावी ओएसएल डेटिंग के लिए क्वार्ट्ज अनाज और ओएसएल से जुड़े मैट्रिक्स के सावधानीपूर्वक और पूर्ण अलगाव की आवश्यकता होती है ताकि शुद्ध क्वार्ट्ज को खनिज और वर्णक्रमीय रूप से 2,33,34 से सत्यापित किया जा सके।

Disclosures

बायलर विश्वविद्यालय जियोलुमिनेसेंस डेटिंग रिसर्च लेबोरेटरी, भूविज्ञान विभाग के भीतर और संबंधित व्यक्तिगत हितों का कोई टकराव या वित्तीय हित नहीं है जो प्रयोगों या विश्लेषण, प्रोटोकॉल, प्रयोगशाला में आयोजित अनुसंधान या शैक्षिक गतिविधियों के परिणामों के डिजाइन को प्रभावित कर सकता है। यह प्रयोगशाला, जिसमें सभी तकनीक और सॉफ्टवेयर शामिल हैं, का उपयोग केवल अनुसंधान, खोज, शिक्षा और सलाह का संचालन करने के लिए किया जाता है।

Acknowledgments

जियोलुमिनेसेंस डेटिंग रिसर्च लेबोरेटरी का समर्थन बायलर विश्वविद्यालय द्वारा प्रदान किया गया है और नेशनल साइंस फाउंडेशन (जीएसएस -166023), नेशनल ज्योग्राफिक (# 9990-1), और एटलस सैंड से अनुदान प्रदान किया गया है। इस प्रयोगशाला में खोज और सीखने को हमारे कई सहयोगियों, छात्रों और आगंतुकों द्वारा बढ़ाया गया था जो नए दृष्टिकोण, विचार और दृष्टिकोण लाए हैं।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
10 mL pipette VWR 53044-139
100 mL graduate cylinder VWR 24774-692
100% China bristles brush Subang
2' Macro MC7 PVC Liner Macro-Core 46125
Analytical balance Sartorius 1207 MP2 2107
Bransonic Ultrasonic cleaner VWR 97043-958
Calgonate Hydrofluoric Acid Burn Relief Gel, Calgonate VWR CALGEL25 101320-858
Concentrated (48–51%) hydrofluoric acid (HF) VWR BDH3042
Core MC7 Soil Sampling System Macro-Core 216883
Deionized water (DIW) Baylor University DIW Faucet
Geoprobe Enviroprobe 6620DT
Hydrochloric acid 36.5–38.0% ACS, VWR Chemicals BDH VWR BDH3032-3.8LP
Hydrogen peroxide  (H2O2) 25% VWR Chemicals BDH BDH7814-3
Hydrogen peroxide 12% VWR Chemicals BDH BDH7814-3
Inductively coupled plasma mass spectrometry-ICP-MS ALS Laboratories, Reno, NV ME-MS81d
Laser diffraction particle size analyzer Malvern Mastersizer 3000 Malvern Panalytical Mastersizer 3000
Lead hydrometer with range 2.00–3.00 g/cm3 Thomas Scientific 13K065
LOW PRESSURE SODIUM 35W CLEAR Sodium Vapor Lamp for Thomas Duplex Safelights Interlighht WW-5EGX-9
Magnetic rods and wands Alnico V Magnet Magnetic wands #21R584. Magnetic Stir Bar #21R590
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 ml INTLLAB MS-500
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 mL INTLLAB MS-500
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 mL INTLLAB MS-500
MC5 PVC Liner Macro-Core 600993
MC5 Soil Sampling System (LWCR) Macro-Core 204218
Neodymium magnets MIKEDE 24100000
Nylon mesh Gilson Company, INC 500 μ= NM-B #35  450 μ= NM-1 #40-10 350 μ= NM-B #45 250 μ= NM-B #60 150 μ= NM-2 #100-10 100 μ= NM-C #140  63 μ= NM-C #230 45 μ= NM-3 #325-10  38 μ= NM-D #400
Optifix Dispensers, MilliporeSigma HCl bottle dispenser VWR EM-10108048-1. Serial F93279E
Optifix Dispensers, MilliporeSigma HF bottle dispenser VWR EM-10108048-1. Serial 005499
Plastic beaker VWR 89172
Powdered POLY-GEE Brand Sodium Polytungstate (SPT-Na6 (H2W12O40) _H2O) Geoliquids, INC. SPT001
Premier binocular microscope VWR SMZ-05/Stereo Zoom Microscope/EA
Quartz Griffin Beakers, Chemglass VWR 89028
REDISHIP Protector Premier Hood VWR   89260-056
RISø TL/OSL DA-20 Risø National Laboratory, Denmar TL/OS-DA-2
Rockwell F80 Sonicrafter electric saw Rockwell RK5121K
Spectroscopy analyzer: DXR Raman microscope Thermoscientific DXR Raman microscope IQLAADGABFFAHCMBDI
Squirt bottle VWR 10111
Tetrasodium diphosphate decahydrate 99.0–103.0%, crystals, BAKER ANALYZED ACS, J.T. Baker (Na4P2O7 10H2O) > 95%, VWR JT3850-1
Thomas Duplex Super SafeLight Sodium Photographic Darkroom Light USA Freestyle Model: 42122

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References

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Marin, L. C., Forman, S. L., Todd, V. T., Mayhack, C., Gonzalez, A., Liang, P. Isolation of Quartz Grains for Optically Stimulated Luminescence (OSL) Dating of Quaternary Sediments for Paleoenvironmental Research. J. Vis. Exp. (174), e62706, doi:10.3791/62706 (2021).

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