Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Environment
Click here for the English version

Environment

Isolering af kvartskorn for optisk stimuleret luminescens (OSL) datering af kvartære sedimenter til paleomiljøforskning

Published: August 2, 2021 doi: 10.3791/62706
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1, 2
1Geoluminescence Dating Research Laboratory, Dept. of Geosciences, Baylor University, 2School of Earth Sciences, Zhejiang University

Summary

Denne protokol er til isolering af kvartskorn efter størrelse til luminescensdatering af sedimenter. Skitseret er fysisk rensning og kemisk fordøjelse ved blødning sekventielt iH2O2, HCI, HF og HCI igen for at isolere kvartskorn. Kvartsrenheden kvantificeres med mikroskopisk vurdering, Raman-spektroskopi og IR-udtømningsforhold.

Abstract

Optisk stimuleret luminescens (OSL) datering kvantificerer tiden siden mineralkorn blev deponeret og afskærmet fra yderligere lys- eller varmeeksponering, hvilket effektivt nulstiller luminescensuret. Systematikken af OSL-datering er baseret på de dosimetriske egenskaber af almindelige mineraler, som kvarts og feldspat. Den erhvervede luminescens med eksponering for naturlig ioniserende stråling efter begravelse giver en aflejringsalder for mange kvaternære sedimentære systemer, der spænder over de sidste 0,5 Ma. Dette bidrag beskriver procedurerne for adskillelse af rene kvartskorn med et kendt udvalg af partikelstørrelser for at lette luminescensanalyse med små eller enkeltkornede alikvoter. Specifikt gives protokoller for de nødvendige data og fortolkninger til effektiv OSL-datering af jordbaserede sedimentkerner eller prøverør fra eksponeringer. Disse kerner, 5-20 m lange i sektioner på 1,2 m, deles på langs og kroneskår, hvilket efterlader 80% af kernevolumenet uforstyrret, hvilket letter prøveudtagning af lysbeskyttet sediment til OSL-datering dybt inde i kernen. Sedimentprøver udsættes derefter for en række fysiske adskillelser for at opnå et bestemt kornstørrelsesinterval (f.eks. 150-250 μm). Magnetiske mineraler fjernes i våd og tør tilstand ved hjælp af magneter. En række kemiske fordøjelser starter med blødning iH2O2for at fjerne organisk materiale efterfulgt af HCI-eksponering for at fjerne karbonatmineraler efterfulgt af densitetsseparation. Derefter gennemblødes kornene i HF i 80 minutter og efter i HCI for udelukkende at fremstille kvartskorn. Den mineralogiske renhed (>99%) af kvartsekstraktet kvantificeres med kornpetrografisk vurdering og Raman-spektroskopi. Det kan være nødvendigt at gentage denne kvartsisoleringsprocedure med sediment, der indeholder <15% kvartskorn. Excitation af de rensede kvartskorn ved LED-afledt blåt og IR-lys muliggør beregninger af de hurtige og IR-udtømningsforhold, som er målinger til vurdering af dominansen af luminescensemissioner fra kvarts.

Introduction

Optisk stimuleret luminescens (OSL) geokronologi giver tiden fra det sidste lys eller varmeeksponering efter sedimenterosion, aflejring og begravelse; og yderligere udsættelse for lys eller varme. Naturlige sedimentære processer eller opvarmningshændelser (>300 °C) reducerer således det tidligere nedarvede luminescenssignal til et konsekvent lavt niveau. I de sidste to årtier har der været betydelige fremskridt inden for luminescensdatering, såsom enkelt aliquot og kornanalyse af specifikke mineralkorn, som kvarts. Disse eksperimentbaserede dateringsprotokoller med blå eller grønne dioder kan kompensere effektivt for følsomhedsændringer induceret i laboratoriet, hvilket gør OSL-aldre for de sidste ca. 500 ka 1,2,3.

Silikatmineraler såsom kvarts og kaliumfeldspat har varierende krystalgitterladningsdefekter; nogle dannet på tidspunktet for mineralkrystallisation og andre på grund af efterfølgende eksponering for ioniserende stråling, hvilket resulterer i geokronometrisk potentiale. Disse defekter er sandsynlige steder for elektronlagring med fældedybdeenergier på ~ 1,3-3 eV. En delpopulation af indeholdte elektroner i gitterladningsdefekter af kvartskorn er en kilde til tidsdiagnostiske luminescensemissioner med excitation ved blåt lys. Således øges denne luminescensemission med tiden, over sol- eller varmenulstillingsniveauet med udsættelse for ioniserende stråling i begravelsesperioden. Dette signal reduceres til et lavt, definerbart niveau ("nulstillet") med efterfølgende udsættelse for sollys med sedimenterosion, transport og aflejring. Denne luminescens "cyklus" forekommer i de fleste aflejringsmiljøer på Jorden og andre planeter. OSL-datering af sedimentære kvartskorn giver således en aflejringsalder, der afspejler den tid, der er gået siden den sidste lyseksponering med aflejring og begravelse (figur 1).

Luminescensdatering er en dosimetrisk baseret teknik, der giver aldersestimater for udvalgte mineralkorn, som kvarts, fra eolian, fluviale, lacustrine, marine og kolluviale sedimenter forbundet med opregnelige sammenhænge for geomorf, tektonisk, paleontologisk, paleoklimatisk og arkæologisk forskning 2,4,5,6,7. OSL-datering evalueres også for at begrænse overfladeprocesser på andre planeter, især på Mars 8,9. Ofte er det mest anvendte mineral i OSL-datering på Jorden kvarts, hvilket afspejler dets naturlige overflod, en iboende følsomhed som et geokronometer, signalstabilitet og hurtig nulstilling med udsættelse for sollys (sekunder til minutter)4,10,11,12. Nøjagtigheden af OSL-datering kompromitteres imidlertid, hvis kvartsekstraktet er urent, især hvis det er forurenet med kalium og andre feldspater, som kan have luminescensemissioner ti til hundrede gange lysere end kvarts og kan give alder underestimater 13. Derfor er den absolutte (>99%) renhed for ekstrakter af kvartskorn fra sediment afgørende for nøjagtig OSL-datering. Fokus for dette bidrag er således at tilvejebringe detaljerede procedurer til isolering af højt rensede kvartskorn adskiller sig fra en række polymineralske sedimenter. Dette kræver integration af viden om mineralogi, krystalkemi; optisk og Raman-billeddannelse, for effektivt at anvende laboratorieprotokoller, for at gengive OSL-aldre på kvartskorn fra omhyggeligt udtagne lag fra hentede sedimentkerner. Sedimentkernerne blev opsamlet ved hjælp af en push and percussion coring metode, som hentede intakt sediment ned til en dybde på 20-25 m.

OSL-tidsfølsomt signal nulstilles relativt hurtigt med minutter til timers udsættelse for sollys. Det geologiske OSL-signal akkumuleres fra dette solnulstillingsniveau. Selvom OSL-emissionerne af kvarts er betydeligt variable, hvilket afspejler den oprindelige krystallinske struktur, gitter urenheder, sensibilisering med luminescens nulstilling cyklusser14 (figur 1). Der er således iboende variation i kvartsens dosisfølsomhed, og dateringsprotokoller skal udformes for specifik mineralog og sedimentær herkomst. Heldigvis gav fremkomsten af enkelt aliquot regenerative (SAR) dosisprotokoller for kvarts 1,2 systematik for at afhjælpe variabilitet i OSL-emissioner og målinger til evaluering af laboratorieændringer i tilsyneladende OSL-følsomhed. Sedimentkorn fungerer som langsigtede strålingsdosimetre, når de skjules for yderligere lyseksponering, hvor luminescenssignalet tjener som et mål for strålingseksponering i begravelsesperioden. Strålingsdosis, der svarer til den naturlige luminescensemission af isolerede kvartskorn, kaldes den ækvivalente dosis (De: i grå, Gy), som er tælleren i OSL-aldersligningen (ligning 1). Nævneren er dosishastigheden (Dr: Grays/yr.), defineret ved at bidrage med α, β og γ stråling, der stammer fra det radioaktive henfald af datterisotoper i henfaldsserien 235 U, 238U, 232Th, 40K, og med mindre bidrag fra henfaldetaf 85Rb og kosmiske og galaktiske kilder.

OSL alder (år) = Equation 1 (ligning 1)

Hvor, Dα = alfadosis Dβ = betadosis Dγ = gammadosis Dc = kosmisk dosis og w = vanddæmpningsfaktor.

En anden metode til U- og Th-bestemmelse i laboratoriet eller feltet er gammaspektrometri, hvor Germanium-varianten er i stand til at kvantificere U- og Th-isotopisk uligevægt med passende justeringer af dosishastigheden. Beta- og gammakomponenterne i miljødosishastigheden skal ændres til massedæmpning15. Der er imidlertid en effektivt ubetydelig alfadosis for korn >50 μm med de ydre 10-20 μm korn fjernet ved behandling med ufortyndet HF under tilberedningen. En kritisk komponent i dosishastighedsvurdering er kvantificeringen af den kosmiske og galaktiske dosis i begravelsesperioden, som beregnes for specifikke punkter på Jorden med justeringer for længdegrad, breddegrad, højde, gravdybde og tæthed af overliggende sediment16,17.

Sedimenter, der indeholder >15% kvarts, er normalt relativt ligetil til at adskille en kvartsfraktion med høj renhed. Imidlertid kræver sedimenter med <15% kvarts ofte ekstra tid for at sikre den nødvendige mineralogiske renhed til OSL-datering. Ca. 500-1000 kvartskorn er nødvendige for denne analyse, men ofte adskilles tusindvis af korn til duplikatanalyser, arkivering for at udvide et kalibreringsbibliotek og fremtidige fremskridt. Den mineralogiske sammensætning af sedimentprøver vurderes oprindeligt, korn for korn, ved petrografisk analyse gennem en kikkertmikroskopisk (10-20x) og tilhørende billedanalyse. Mineralogien af individuelle korn testes yderligere af Raman-spektroskopi for at måle kornspektre ved hjælp af en excitationslaser (455 nm, 532 nm, 633 nm eller 785 nm) og statistisk sammenligne kornemissioner med kendte mineralspektre fra RRUFF System Database18.

Når den visuelle og spektrale inspektion er tilfredsstillende, kontrolleres renheden af OSL-signalet yderligere ved hjælp af et automatiseret luminescenslæsersystem. Tre til fem aliquoter af prøven udsættes for infrarød excitation (IR = 1,08 watt ved 845 nm ± 4 nm), som fortrinsvis stimulerer feldspatmineraler, og denne emission sammenlignes med emissioner ved excitation af blåt lys (Bl = 470 nm ± 20 nm), som fortrinsvis stimulerer kvarts. Hvis forholdet IR/Bl ≥ 5%, indikerer testen, at feldspatforurening og syrefordøjelser gentages. Hvis forholdet IR/Bl <5%, anses prøverne for kvartsfraktion tilfredsstillende til datering.

Single aliquot regenerering (SAR) protokoller på kvartskorn er en ofte anvendt tilgang i OSL-dateringssedimenter med procedurer, der er skræddersyet til en bestemt prøve, et undersøgelsessted eller et område. Reproducerbarheden af disse protokoller bestemmes ved at give kvartskorn en kendt betadosis (f.eks. 30 Gy) og evaluere, hvilken varmeforbehandling der genvinder denne kendte dosis (figur 2). I praksis indebærer bestemmelse af en De med SAR-protokollerne beregning af et forhold mellem den naturlige luminescens og luminescensen fra en kendt testdosis (L n/Tn-forhold), som sammenlignes med luminescensemissionerne for regenerative doser divideret med luminescensen fra den samme testdosis (L x/Tx) (figur 2 ). En korrektion, en konsekvent anvendt testdosis (f.eks. 5 Gy), er blevet udtænkt for at kompensere for kvartskorn (r) følsomhedsændringer ved måling gennem SAR-cyklusser. Ofte stiger OSL-emissionerne med >5 % for hver efterfølgende SAR-cyklus, dog med samme dosis (f.eks. 5 Gy)7.

Mindst fyrre aliquoter kvarts eller 500 korn analyseres med TL / OSL-læsersystem med excitation af blåt lys. De genererede luminescensdata analyseres af software tilknyttet Risø TL/OSL-DA-20 læsersystemet. Værdierne og aldersestimaterne for De og Dr beregnes ved hjælp af Luminescens Dose and Age Calculator (LDAC)17. Denne platform anvender statistiske modeller til at bestemme ækvivalente dosisværdier (De) og gengive tilsvarende OSL-alder med begrænsede fejl.

Den ekstraherede lysafskærmede prøve fra en kerne fremstilles af to grunde: 1) For at opnå en mineralogisk fraktion af kvartskorn med en renhed på >99% og 2) At isolere korn af specifik størrelsesfraktion, f.eks. 150-250 μm, til vurdering af miljøet Dr for OSL datering17. I mange sedimentære indstillinger er kvartskorn almindelige; men blandet med andre silikat- og ikke-silikatmineraler, stenfragmenter og organisk materiale. Tidligere blev procedurer kort skitseret, hvilket indikerer nogle specifikke trin og reagenser, der er nødvendige for at isolere rene kvartskorn i forbindelse med OSL datering af 13,19,20,21,22,23. Dette bidrag har haft stor gavn af disse tidligere tilgange. Dette papir skitserer reviderede og mere detaljerede protokoller ved hjælp af petrografisk billeddannelse og Raman-teknologi til at overvåge kornmineralogi og gengive meget rene (>99%) kvartsekstrakter til luminescensdatering. Disse kvartsisoleringsprotokoller er udviklet efter at have forberedt hundredvis af prøver fra forskellige geologiske miljøer i Amerika, Eurasien, Kina og Africain, Baylor Geoluminescence Dating Research Laboratory, der afspejler analytisk erfaring over tredive år, og er ikke endelige metoder med passende variationer, der anvendes af andre laboratorier. Disse er ikke statiske protokoller, og ændringer og tilføjelser til forbedring er velkomne.

Protocol

BEMÆRK: Dette afsnit præsenterer procedurerne for at adskille en næsten ren (>99%) kvartsfraktion fra polymineralske sedimenter taget fra lang (15-20 m) sedimentkerne og gælder ligeledes for individuelle rørlignende prøver indsamlet fra udskæringer23. Denne metode er opdelt i tre komponenter: (1) Sedimentkerneåbning, beskrivelse og fortolkning af sedimentære miljøer for at placere den resulterende OSL-alder i en paleomiljøkontekst, (2) Hentning af en lille OSL-sedimentprøve fra en kerne uden udsættelse for omgivende lys og (3) Adskillelse af et monomineralogt kvartsekstrakt ved en bestemt størrelsesfraktion (f.eks. 150-250 μm). Det første trin udføres under omgivende lysforhold. Den anden og tredje komponent udføres med belysning af en natriumdamppære, tilsvarende lysdioder eller pærer med et rødt til orange filter. Test har vist, at disse sikre lysforhold med emissioner centreret på 589 nm med ca. 1-0,5 W / m2 på bænkoverfladen ikke forårsager utilsigtet nulstilling under kornpræparater.

1. Åbn, beskriv og fortolk sedimentkerner (figur 3)

BEMÆRK: Brug en elektrisk sav med ca. kvartdiameteren (0,5 radianposition) af kernens omkreds til at åbne dem på langs. Udfør denne "krone" kerneskæring i stedet for en halvskæring for at bevare mere uoplyst eksponeret sediment til OSL-datering og anden analyse uden at gå på kompromis med omhyggelig visuel inspektion, prøveudtagning og beskrivelse af kernen.

  1. Log og evaluer de sedimentologiske og pedologiske træk ved en kerne.
    1. Evaluer variationen i sedimentologiske træk såsom partikelstørrelsesændringer, sedimentære og diagenetiske strukturer, strøelse, hvis det er synligt, Munsell-farver24, grundlaget for enhedsgrænser25 og identifikation af sekvenser af lag.
    2. Fastslå makro-pedologiske egenskaber, herunder karbonat, argillic og cummlic morfologier; rubificering og tilhørende horisontbetegnelse og spore fossiler.
    3. Tag 1-2 g af sedimentet med en spatel, læg det i et 50 ml syrebestandigt bægerglas for at vurdere karbonatindholdet gasometrisk.
      1. Bægerglasset anbringes i en godt ventileret boksovn (40 °C) i mindst 8 timer for at tørre prøven, vejer derefter på en præcisionsvægt, og anmærkning af vægten for hver prøve i laboratoriebogen.
      2. Tilsæt 30 ml 15% HCI til prøven, læg den afdækket inde i en røghætte og lad den reagere i mindst 30 minutter. Tilsæt syre, indtil reaktionen er afsluttet.
        FORSIGTIG: HCI-syre skal altid bruges inde i en røghætte, hvor rammen ikke er mere end en fjerdedel åben. En laboratoriefrakke, kemikalieresistente handsker, sikkerhedsbriller og et skjold er påkrævet ved håndtering af HCI. Placer denne blanding i en røghætte i 8 timer dækket af et vokspapirforseglingsmiddel. Reaktionen af HCI med Ca/MgCO3 er eksoterm. Fyld således bægerglasset i en 300 ml keramisk skål fyldt med 100 ml koldt postevand for at afkøle reaktionen og fange reaktionsspild.
      3. Prøven vaskes med 100 ml deioniseret vand (DIW), forsigtigt dekanteres supernatanten ind for at synke uden at miste sedimentet.
      4. Prøven sættes i ovnen (40 °C) i mindst 24 timer, indtil den er tør. veje og registrere værdien.
      5. Masseforskellen mellem ovntørrede prøver før og efter iblødsætning i 15 % HCI anslås for at vurdere karbonatindholdet (%).
    4. Fjern 0,5-1,0 g sedimenter til partikelstørrelsesanalyse hver 5-10 cm ned i kernen. Hver sedimentprøve anbringes i et 100 ml syrebestandigt bægerglas. Prøverne mærkes i bægerglas i overensstemmelse hermed.
    5. Sigt sedimenterne gennem et 2000 μm net. Kassér sedimentet >2000 μm (større end sand). Fortsæt processen med resten sediment <2000 μm.
    6. Der tilsættes 30 ml 15 % HCI for at fjerne karbonat fra prøven. Gentag trin 1.1.3.1-1.1.3.5
    7. Det organiske stof fjernes med 30 ml 12 % H2O2, og lad det stå i >12 timer; Opvarm ikke.
      FORSIGTIG: H 2 O2fremmer hurtig oxidation, er ætsende og kan være meget skadelig for øjne, hud og åndedrætssystem. En laboratoriefrakke, kemikalieresistente handsker, sikkerhedsbriller og et skjold er påkrævet ved håndtering af reagenskvalitet H 2 O2. Tilsætningen afH2O2til sediment indeholdende organisk materiale er en eksoterm reaktion. Den hurtige temperaturstigning er proportional med den overflod af organisk materiale, der spredes i prøven. Tilsætning af DIW kan være nødvendig for at holde reaktionstemperaturen <40 °C. Fortsæt med at tilføje H2O2 og overvåge reaktionstemperaturen samtidigt. Lad blandingen forblive inde i en røghætte i 8 timer dækket af et vokspapirforseglingsmiddel. Bægerglasset anbringes i en 300 ml keramisk skål fyldt med 100 ml koldt postevand for at afkøle reaktionen og fange reaktionsspild.
    8. Bestem kornstørrelser for hver prøve med en laserdiffraktionspartikelstørrelsesanalysator, og klassificer kornstørrelserne i henhold til Wentworth-skalaen26,27.
    9. Vurder dataene og resample iterativt ved hjælp af finere afstand (2-5 cm) for at karakterisere enhedskontakterne bedre eller aftrykket af pedogenese (se figur 4).
  2. Fortolk de sedimentære og stratigrafiske sektioner.
    1. Brug de resulterende logfiler af sedimentologi, stratigrafi, pedologi, granulometri og karbonatprocent til at definere aflejringsenheder og pedosedimentære facies observeret i kerner.
    2. De respektive sedimentære sektioner for hver kerne udarbejdes (figur 4).
    3. Fortolke sedimentære og miljømæssige oplysninger baseret på en integreret vurdering af den fysiske kernebeskrivelse og granulometri, karbonatindhold, mikromorfologi og faciesanalyse. Diskuter fortolkningen af sedimentære miljøer med andre i forskningsgruppen.
    4. Bestem specifikke dybdeniveauer for de kerner, der skal udtages prøver til OSL-datering for at dechiffrere aflejringshændelser7.

2. Indsaml OSL-prøve (figur 5)

BEMÆRK: Kernesektionerne overføres til luminescenslaboratoriet for at prøve til OSL-datering under sikre lysforhold.

  1. Fugt kernefladen med DIW ved hjælp af en klemmeflaske for at sikre sedimentets samhørighed.
  2. Definer prøveudtagningsområdet ved at score en cirkel med en diameter på 2 cm med en spatel fra kernefladens midtpunkt.
  3. Skrab de øverste 1 cm let eksponeret sediment af med en brugskniv. Sæt dette sediment i en mærket keramisk fordampningsskål for at tørre i mindst 8 timer i en kasseovn ved 40 ° C. Pulveriser og homogeniser denne tørrede sedimentprøve for U-, Th-, K- og Rb-indhold til beregning af dosishastighed.
    BEMÆRK: Som et eksempel skal du tildele prøven et fortløbende laboratorienummer (f.eks. BG4966) til mærkning på hver beholder, der indeholder et derivat af den originale prøve (f.eks. BG4966 <200 μm). Link dette BG-nummer til den elektroniske laboratorielog, der er registreret sammen med prøvefeltet eller indsendelsesnummeret. Medtag andre oplysninger såsom kernenummer, indsamlet år, drevbetegnelse (f.eks. B-drev) og dybde. Mærkning af delprøver i laboratoriet er en kritisk opgave og bør udføres med nøjagtighed for at opretholde kæden af prøveforvaring.
  4. Ekstrahers (10-30 g) det lysafskærmede sediment omhyggeligt med en spatel fra det cirkulære, scorede centrale område af kernen. Ekstrakten anbringes i et mærket 250 ml polyethylenbægerglas. Rengør denne prøve fysisk og kemisk for at isolere en kvartsfraktion til luminescensdatering.
    BEMÆRK: Udfør kerneprøvetagning i en retning (normalt fra top til bund) og en ad gangen for at undgå prøveudtagningsfejl og forurening. Behandl prøverne individuelt i numerisk rækkefølge for at opretholde forældremyndighedskæden.
  5. Fyld det resterende prøvehulrum i kernen med en kugle af aluminiumsfolie for at angive prøveposition og forhindre sidevægskollaps af den splittede kerne. Fugt kernefladen med DIW ved hjælp af en sprayflaske, pakk den ind i plastik, og forsegl kernen til arkivering.

3. Ekstraher mono-mineralogisk kvarts (figur 6)

BEMÆRK: Alt personale, inden der påbegyndes procedurer i laboratoriet, skal bære personlige værnemidler (PPE), som inkluderer en tung og uigennemtrængelig laboratoriefrakke ledsaget af nitril engangshandsker og beskyttelsesbriller og støvmasker. Dette PPE suppleres med tunge PVC-handsker og kropslangt forklæde, akryl ansigtsskærm og genanvendelige silikone vandtætte skodæksler, når du bruger opløsningsmidler med fuld styrke til fordøjelser.

  1. Organisk materiale fjernes: Der tilsættes langsomt 30 ml 25 % H2O2 til 30-60 g af sedimentet i et250ml polyethylenbægerglas for at fjerne organisk materiale. Rør godt med en glasstang for at lette reaktionen. H2O2 tilsættes, indtil der ikke er nogen synlig brusning med frigivelse af CO2; Lad den sidde inde i røghætten i mindst 12 timer.
    FORSIGTIG: Udfør denne procedure under en røghætte. H2O2 fremmer hurtig oxidation, er ætsende og kan være meget skadelig for øjne, hud og åndedrætssystem. En laboratoriefrakke, kemikalieresistente handsker, sikkerhedsbriller og et skjold er påkrævet ved håndtering af reagenskvalitet H 2 O2. Tilsætningen afH2O2til sediment indeholdende organisk materiale er en eksoterm reaktion. Den hurtige temperaturstigning er proportional med den overflod af organisk materiale, der spredes i prøven. Tilsætning af DIW kan være nødvendig for at holde reaktionstemperaturen <40 ° C. Fortsæt med at tilføje H2O2, og overvåg reaktionstemperaturen samtidigt. Lad blandingen forblive under en røghætte i 12 timer dækket af et voksforseglingsmiddel. Bægerglasset anbringes i en 300 ml keramisk skål fyldt med 100 ml koldt postevand for at afkøle reaktionen og fange reaktionsspild.
    BEMÆRK: Hvis indholdet af organisk materiale er >3%, kan prøven kræve 1-3 dages blødning i H2O2for at reagere fuldt ud med organisk kulstof. Overvåg den udviklede eksoterme varme, og tilføj DIW for at holde den under 40 °C. Prøven må ikke opvarmes til over 40 °C. Højere temperaturer kan forårsage delvis nulstilling af luminescenssignalet og følsomhedsændringer, der er skadelige for dosimetriske målinger.
  2. Prøven vaskes fem gange med 100 ml DIW for at fjerne eventuelle resterende H2O2 og halogenider, der findes i sedimentet. Efter at have sat sig i 30-60 min, dekanteres supernatanten i vasken med vandet løbende. Sørg for at bevare sedimentet i bægerbunden under dekantering.
  3. Der tilsættes langsomt 30 ml 15 % HCl for hver 5 g sediment i et 250 ml bægerglas for at reagere med den Ca/MgCO3 , der spredes i prøven. Tilføj oprindeligt ≤ 1 ml for at vurdere brus og modulere yderligere HCI-tilføjelser for at kontrollere bedre reaktion. Rør godt med en glasstang for at lette afslutningen af reaktionen. Tilsæt om nødvendigt mere HCI, indtil der ikke er nogen synlig brusen med frigivelse af CO2.
    FORSIGTIG: Brug HCI inde i en røghætte, hvor rammen ikke er mere end en fjerdedel åben. En laboratoriefrakke, kemikalieresistente handsker, sikkerhedsbriller og et skjold er påkrævet ved håndtering af denne og andre syrer. Reaktionen af HCI med Ca/MgCO3 er eksoterm. Tilsætning af DIW kan være nødvendig for at holde reaktionstemperaturen <40 °C. Fortsæt med at tilføje HCI og samtidig overvåge reaktionstemperaturen. Lad blandingen forblive inde i en røghætte i 8 timer dækket af vokspapir. Bægerglasset anbringes i en 300 ml keramisk skål fyldt med 100 ml koldt postevand for at afkøle reaktionen og fange reaktionsspild.
    1. Prøven vaskes med 100 ml DIW fem gange og dekanteres forsigtigt for at fjerne overskydende (fortyndet) HCI i en vask med vandet løbende.
    2. Sedimentet tørres natten over i en kasseovn ved 40 °C.
  4. Fjern de magnetiske, paramagnetiske og diamagnetiske mineraler.
    BEMÆRK: De fleste sedimenter indeholder <10% magnetiske mineraler. Udfør magnetisk mineralfjernelse af sedimentet i tør tilstand ved hjælp af neodymmagneter eller våd tilstand ved hjælp af dispergeringsmidlet Na-pyrophosphat (Na4P2O2O7·10H2O) opløsning (0,3%). Fjernelse af magnetiske og associerede mineraler er nødvendig, da disse komponenter konkurrerer med HF-ætsning af kvarts og opløsning af andre silikatmineraler.
    1. Pak en ~ 2,5 cm lang neodymmagnet med en 38 μm nylonmaskehylster til fjernelse af tørre sedimenter af magnetiske mineraler.
    2. Placer den indpakkede magnet på bægerglassets ydervæg, og bevæg dig i en cirkulær bevægelse for at tiltrække magnetiske mineraler.
    3. Flyt magneten langsomt til toppen af bægerglasset for at udvinde mineralerne til et 20 ml keramisk fad. Fjern magneten, og afmonter de magnetiske mineraler, der er fastgjort til nylonhylsteret.
    4. Gentag trin 3.4.1-3.4.3, indtil magnetkornene fjernes helt; normalt efter 5 til 6 gentagelser.
    5. For at fjerne magnetkornene i en vandbaseret opløsning anbringes sedimentet i et 250 ml glasbægerglas med ~100 ml 0,3% Na-pyrophosphatopløsning og omrøres grundigt, indtil sedimentet er godt opdelt.
    6. Bægerglasset anbringes på en kogeplade med en indbygget magnetisk omrører; indstil omrøringshastigheden ved 800 o / min ved omgivende laboratorietemperatur. Nedsænk magnetstængerne og rør sedimentet i 5 min.
    7. Fjern stængerne for at rense magnetiske korn ved at gnide med en klud eller en anden magnet, før magneterne returneres til opløsningen. Gentag, indtil der ikke er genvundet magnetiske mineraler; Op til fem gentagelser kan være nødvendige.
      BEMÆRK: En kikkertmikroskopisk inspektion af prøven anbefales til at vurdere status for magnetisk mineralfjernelse. Sammen er den tørre og våde magnetiske mineralfjernelse normalt >95% effektiv.
  5. Adskil en bestemt fraktion af kornstørrelse.
    BEMÆRK: Partikelstørrelsesområdet for kvartskorn, der skal adskilles, er baseret på den tidligere bestemte partikelstørrelsesfordeling for hver prøve (se trin 1.1.5). Almindelige partikelstørrelsesområder til at adskille kvartskorn er 500-450 μm, 450-355 μm og 355-250 μm for medium sand, 250-150 μm og 150-100 μm for fint sand og 100-63 μm for meget fint sand.
    1. Skær firkanter på 15 cm x 15 cm af ruller nylonnet i to størrelser (f.eks. 150 μm og 250 μm) til isolering af partikelstørrelse ved hjælp af vådsigte med engangsmasker.
    2. Indram det afskårne net i en cirkulær plastguide med en indvendig diameter på 10 cm. For eksempel at målrette den fine sandfraktion 150-250 μm skal du bruge to indramningsmasker sekventielt: 250 μm først og 150 μm sekund.
    3. Mærkning af tre bægre med laboratorieprøvenummer (BGXXXX) og sigtningsgrænser; >150 >250 μm og 250-150 μm (indsat figur 6A).
    4. Placer den cirkulære sigteguide tæt med indrammet net, f.eks. skal du først bruge 250 μm (grovere kornstørrelse) over en 1-L bægerkant (10,5 cm diameter).
    5. Sigteprøve til det målrettede partikelstørrelsesområde, f.eks. 250-150 μm. Opsæt 1-L bægerglas med 250 μm maskestyr ovenpå; klar til at sigte.
    6. Der tilsættes ~100 ml 0,3 % opløsning af Na-pyrophosphat til et 250 ml bægerglas, der indeholder det ikke-magnetiske sediment opnået i trin 3.4.7, og der omrøres grundigt med en glasvej for at lette partikeldispersionen.
    7. Fortsæt med manuelt at hvirvle den dispergerede sedimentblanding og hæld langsomt gennem 250 μm masken. Sedimentet af partikler <250 μm passerer gennem masken ind i det nedennævnte bægerglas og er målet for yderligere størrelsesadskillelse. Arkiver det sediment, der er tilbage på masken (>250 μm) for mulig fremtidig analyse.
    8. Sæt 150 μm masken op over et nyt tørt 1-L bægerglas. Tag den dispergerede sedimentblanding af trin 3.5.7, fortsæt med at hvirvle i hånden og hæld langsomt gennem 150 μm masken. Sedimentet af partikler <150 μm størrelse passerer gennem masken ind i nedenstående bægerglas. Arkiver sedimentet for mulig fremtidig analyse. Det sediment, der er tilbage på 150-masken, er målstørrelsesfraktionen, 150-250 μm, til OSL-datering.
    9. Sedimenterne tørres i en boksovn natten over ved 40 °C.
  6. Isoler kvartskorn fra 250-150 μm størrelse separat (Indsæt Figur 6B).
    BEMÆRK: Denne procedure inkluderer to densitetsseparationer ved anvendelse af den ikke-giftige tunge væske Sodium Polytungstate (SPT-Na6 (H2W12O40) _H2O) ved tætheder 2,6 g/cc og 2,7 g/cc. Bland pulveret med DIW for at udgøre denne tunge væske. For at forberede 100 ml af den tunge væske med en densitet på 2,6 g / cc, tilsættes 205,5 g SPT til 54,5 ml DIW. For at fremstille 100 ml tungere væske med en massefylde på 2,7 g/cc tilsættes 217,5 g SPT til 52,7 ml spildevandspulver. Vurder densiteten af den tunge væske med prækalibrerede densitetsperler og et hydrometer.
    FORSIGTIG: Brug kun DIW til at forberede tunge væsker, fordi ledningsvand indeholder opløste ioner, der reagerer og ændrer sammensætningen af SPT-pulveret. For at generere en homogen opløsning af den ønskede tæthed tilsættes SPT-pulveret til vandet og ikke tælleren.
    1. Der mærkes to 100 ml bægerglas med prøvenummeret, hvor "<2,6" tilføjes til det ene bægerglas og ">2,6" til det andet bægerglas. Hold et 1 L bægerglas klar til opsamling af den tunge væske, der vaskes fra prøven med DIW.
    2. Der blandes grundigt 80-70 ml 2,6 g/cm3 tung væske med den tørre fraktion af sedimentet opnået i trin 3.5.8. Hæld blandingen i en godt mærket 100 ml kandidatcylinder. Dæk toppen med et voksforseglingsmiddel for at undgå fordampning. Placer cylinderen inde i en røghætte for at forblive uforstyrret og afskærmet fra lys. Vent i mindst 1 time, så prøven kan adskilles i to markant forskellige zoner. De højere flydende, lettere mineraler er ofte beriget i K-feldspat og Na-rige plagioklaser, og de lavere tungere korn er rige på kvarts og andre tungere mineraler.
      BEMÆRK: Separationstiderne ved hjælp af den 2,6 g / cc tunge væske til mindre partikelstørrelser, <100 μm, kan tage >4 timer.
    3. Anbring en plasttragt, og læg et engangspapirfilter over et 250 ml bægerglas. Filtrer opløsningen med en tæt pasform.
    4. Dekanter det flydende sediment af den 2,6 g/cm3 tunge væske langsomt og forsigtigt gennem filteret med ophængte korn fanget på filteret. Bevar den nedre zone af bundfældede korn omhyggeligt. Lad væsken passere gennem filteret; vask med DIW efter behov.
    5. Det vaskede lyssediment overføres til bægerglasset mærket "prøvenummer <2.6", idet papirfilteret anbringes i bægeret, og der vaskes forsigtigt med DIW. Kassér filteret efter vask af alle kornene.
    6. Prøven vaskes fem gange med DIW for at fjerne rester af tung væske.
    7. Sedimenterne tørres i ovnen natten over ved <40 °C. Opbevar denne feldspatrige fraktion til fremtidige analyser.
    8. Sæt et nyt filterpapir på plasttragten og læg det tæt på et 1 L glasbægerglas. Dekantér de nedre bundfældede mineralkorn i den graduerede cylinder med 2,6 g/cm3 opløsning. Vask derefter cylinderen ud med DIW ved hjælp af en sprøjteflaske.
    9. Det vaskede "tunge" sediment overføres til bægerglasset mærket med "prøvenummer >2.6". Anbring papirfilteret i bægerglasset og vask forsigtigt med DIW. Kassér filteret efter vask af alle kornene.
    10. Prøven vaskes tre gange i vasken med DIW.
    11. Sedimenterne i ovnen tørres natten over ved <40 °C for yderligere densitetsseparation med 2,7 g/cc tung væske.
    12. Fortsæt med kvartsseparation med en 2,7 g / cc tung væske. Kombiner det tørre "tunge" adskilt fra bægerglasset mærket "prøvenummer >2,6" med 70-80 ml 2,7 g / cc tung væske.
    13. Dekantér det flydende sediment (kvartsrigt) langsomt og forsigtigt på et tragtfilterpar over et 1 L bægerglas. Den flydende prøve på filteret vaskes grundigt med DIW, og vasken opsamles i bægerglasset nedenfor.
    14. Det vaskede sediment på filteret overføres til et 250 ml polypropylenbægerglas mærket med "prøvenummer + for HF". Anbring papirfilteret i bægerglasset, og vask forsigtigt med DIW; Kassér filteret efter vask af alle kornene.
    15. Sæt et nyt papirfilter på plasttragten, og læg begge på et nyt 1 L glasbægerglas. Der tilsættes DIW til cylinderen, hvor densitetsadskillelsen på 2,7 g/cc fandt sted, dekanteres og vaskes med DIW, indtil de lavere adskilte korn overføres fuldstændigt til filteret. Gentag trin 3.6.10-3.6.12, og arkiver denne tungeste brøkdel.
  7. Æts kvartskornene ved at nedsænke i flussyre
    BEMÆRK: Denne procedure har to hovedmål: 1) at opløse eventuelle resterende mineraler bortset fra kvarts; 2) At ætse de ydre 10-20 μm kvartskorn, påvirket af alfastrålingen28.
    FORSIGTIG: Koncentreret flussyre (HF) er en meget giftig og farlig væske. Særlig træning og pleje er nødvendig for at bruge HF på grund af den høje dermale og pulmonale toksicitet. Laboratoriepersonale skal være bekendt med HF-materialesikkerhedsdatabladene. Håndter altid HF inde i en operationel laboratorie røghætte, nær en øjenskylle- og sikkerhedsbruserstation. Arbejd aldrig med HF alene. Sørg for, at ikke-udløbet 2,5% calciumgluconatgel-modgift er ved hånden, før du håndterer HF. Følgende PV'er skal bæres inden håndtering af HF: Lange bukser og ærmer, sko med lukket tå, tung kittel, syrebestandigt forklæde, tykke nitrilhandsker (10-20 mil), PVC- eller neoprenhandsker, der dækker hænder, håndled og underarme, støvmaske, beskyttelsesbriller, akryl ansigtsskærm og silikone vandtætte skoovertræk.
    1. Forbered en timer i 80 minutter, og skær vokspapirforseglingsmiddel til at dække et 250 ml bægerglas.
    2. Tænd for både DIW og almindelige vandhaner ved vasken, og hav en flaske DIW ved hånden som en sikkerhedsforanstaltning.
    3. Tag de nødvendige personlige værnemidler på for at bruge HF-syre.
    4. Prøven anbringes i trin 3.6.14 i 250 ml kraftigt polypropylenbægerglas med prøven opnået i trin 3.6.14. sænk rammen til nær lukning for at være sikker og behagelig at arbejde. Der tilsættes HF til bægerglasset med pumpetrin (20 ml) for hver 2 g kvarts, og bægerglasset dækkes med vokspapirforseglingsmiddel.
      BEMÆRK: For at øge sikkerheden skal du bruge en HF-flaskedispenser, der leverer indstillede mængder syre, f.eks. 20 ml / pumpe, for at kontrollere mængden og retningen af syretilførslen. Plastbeholdere med høj densitet bruges med HF, fordi denne syre reagerer med og ætser glas.
    5. Start 80 minutters timeren og fjern HF-PPE. Husk at bære PPE igen for at rengøre prøven 5 minutter før tiden er færdig.
    6. Vask prøven fem gange under emhætten. Bægerglasset fyldes med DIW for at fortynde syren og dekantere det i en satellitbeholder, der anvendes til HF-affald.
    7. Fjern prøven fra røghætten, og vask prøven yderligere tre gange med DIW ved vasken, og hold både DIW og almindelige vandhaner åbne for at fortynde eventuel resterende HF yderligere.
    8. Dekantér og flyt prøven til et 250 ml glasbægerglas, tilsæt ~150 ml 0,3% Na-pyrophosphat (Na4P 2 O7 ·10H2O) opløsning til sedimentet og læg bægerglasset i et sonikatorbad i 20 minutter for fuldt ud at opdele korn og partikler.
    9. Prøven vaskes yderligere fem gange med DIW ved en vask for at fjerne Na-pyrophosphatet. Dekantér og mærk bægerglasset "Prøvenavn" for HCI".
  8. De mineralkorn, der er tilbage efter HF-fordøjelsen (trin 3.7.9), nedsænkes i koncentreret HCI.
    FORSIGTIG: Koncentreret HCI (~ 36%) betragtes som en giftig og ætsende væske, der kan forårsage kemiske forbrændinger ved kontakt og øjenskader, hvis de sprøjtes, og skade på mund, hals, spiserør og mave, hvis de indtages. Arbejdstagerne skal være bekendt med HCI-materialets sikkerhedsdatablade. Håndter altid koncentreret HCI inde i en operationel røghætte, nær en øjenskylle- og sikkerhedsbruserstation. Arbejd aldrig med HCI alene. Før du starter fordøjelsen af sedimentet med HCI, skal du sørge for at bære PPE, der er anført i trin 3.7.
    BEMÆRK: Som med koncentreret HF er det sikrere at bruge en flaskedispenser til at kontrollere mængden og retningen af udledningen. Brug glasbeholdere, når du arbejder med HCI. Før du fjerner PPE, skal du vaske handskerne med sæbe og vand, og efter at du har fjernet PPE, skal du vaske hænder og underarme.
    1. Voksforseglingsmidlet forberedes til at dække bægerglasset med prøven nedsænket i syren.
    2. Tænd for både DIW og almindelige vandhaner ved vasken, og hav en flaske DIW ved hånden som en sikkerhedsforanstaltning.
    3. Tag sure værnemidler på.
    4. 250 ml glasbægerglasset anbringes med prøven opnået i trin 3.7.9 inde i stinkskabet. Sænk rammen til nær lukning for at være sikker og behagelig at arbejde. Der tilsættes HCI til prøven med pumpetrin (20 ml) for hver 5 g kvarts, og bægerglasset dækkes derefter med voksforseglingspapir.
    5. Fjern syre-PV'et.
    6. Lad prøven stå til HCI-fordøjelse i 8 timer i røghætten.
    7. Tag syre-PPE på, inden du rengør HCI.
    8. Prøven vaskes fem gange under emhætten; dekanteret supernatant i satellitbeholderen for at indsamle HCI-affald.
    9. Prøven vaskes yderligere tre gange med DIW ved vasken, og hold både DIW og almindelige vandhaner åbne for yderligere fortynding. Sørg for at fortsætte med at bære de nødvendige personlige værnemidler.
  9. Sigt sedimenterne igen gennem det mindste forudgående net (f.eks. 150 μm) for at fjerne brudte og knuste korn.
  10. Bægerglasset mærkes med påtegning og mærkes "Prøvenavn for OSL" og tørres i ovnen i mindst 8 timer ved <40 °C for at vurdere renheden af kvartsseparationen af dette færdige produkt.
  11. Kvantificer kvarts separat renhed
    1. Brug en dissekeringsnål til at placere 200-400 mineralkorn på et glasglas og inspicer under en 10x eller 20x kikkert og / eller petroskopisk mikroskop for at identificere kornmineraler. Kvantificer procentdelen af kvartskorn ved punkttælling og registrer mineralogien for 100 individuelle korn. Hvis en delprøve udviser >1% ikke-kvartsmineraler og er et uønsket mineral med høj fotonproduktion (f.eks. K-feldspat) eller forbliver uidentificeret, skal prøven cue til Raman-spektroskopi.
    2. Brug Raman-spektroskopi og tilhørende billede til at bekræfte kornmineralogien og identificere mineraler, der ikke genkendes under mikroskopisk inspektion. Brug en blå stråle med en bredde på 5 μm og 100 kornpunkttællinger til at vurdere kvartsens procentvise renhed og identificere de ukendte kornmineraler.
  12. Vurder kvartsrenhedsspektrene ved infrarød stimulering
    1. Forbered fem ultra-små aliquots kvartsseparater til IR-stimulering ved at ryste korn på en cirkulær aluminiumskive (1 cm diameter). Hver aliquot indeholder normalt ca. 20-100 kvartskorn svarende til en 1 mm eller mindre cirkulær diameter klæbet (med silicium) til en skive.
    2. Læg skiverne på en prøvekarrusel til stimulering af IR-LED'er (845 nm ± 4 nm) leveret af et automatiseret TL / OSL-læsersystem, og sammenlign det med excitationen af blåt lys (470 nm ± 20 nm), hvilket er præference for kvarts.
    3. Sørg for, at forholdet mellem IRSL og emissioner af blåt lys af kvartskornalikvoter er <5%. Hvis dette er tilfældet, er prøven klar til yderligere analyse. Ellers kræver prøven yderligere rengøring med HF (trin 3.7).

Representative Results

De skitserede laboratorieprocedurer er fokuseret på at forbedre adskillelsen af rene kvartskorn (700 til 50 μm størrelse), der er nødvendige for OSL-datering uden utilsigtet lysnulstilling i laboratoriet (figur 1). En ren kvarts adskilt, mineralogisk og optisk, er en forudsætning for anvendelse af SAR- og TT-OSL-dateringsprocedurer (figur 2). Disse procedurer forklarer de nødvendige skridt til effektivt at forstå og udtage prøver af kontinuerlige sedimentkerner, undgå zoner med pedogenese og diagenese, hente uoplyste sedimenter fra kerner (figur 3 og figur 4); at isolere kvartskorn til OSL-dateringsprotokoller for at begrænse tidspunktet for sedimentaflejring i fortiden ca. 500 ka (figur 5). Mineralogien af korn i den uforberedte prøve og forberedte separationer vurderes løbende gennem forberedelsesprocessen for at identificere den forurenende mineralogi og aktivt vurdere processen med fjernelse af uønskede mineraler (figur 6 og figur 7). Kvarts mineralogisk renhed bestemmes for delmængdekorn (100-400) gennem kikkertmikroskopisk inspektion (10-20x) og ved Raman-spektroskopi. Anvendelsen af denne teknologi og forudsætningsviden er afgørende for at vurdere og bekræfte den nødvendige renhed (>99%) af kvartsseparationer til OSL-datering (figur 8).

Processen til kvartsseparation startes med fjernelse af organisk materiale medH2O2og derefter den efterfølgende rensning af Ca/MgCO3 med iblødsætning i HCI. Derefter betegnes en størrelsesfraktion ved sigtning med engangs nylonnet (f.eks. 150 og 250 μm), som er nødvendig til beregning af dosishastighedsværdier (i mGy/y) (figur 6A indsat). Renheden af kvartsseparationen forstærkes af to densitetsseparationer ved 2,6 og 2,7 g / cc, kvartsens afgrænsningstæthed (figur 6B indsat). Den efterfølgende blødgøring af korn i HF i 80 minutter fjerner ikke-kvartsmineraler. Denne behandling ætser også de ydre 10-20 μm korn for at fjerne det alfadosispåvirkede område, hvilket forenkler dosishastighedsberegningerne (figur 6). Renheden af kvartsseparationen antages aldrig, men vurderes gennem kikkertmikroskopisk inspektion og Raman-baserede målinger i slutningen af kornseparationen. Densitetsseparationer og/eller HF-behandling kan gentages for at fjerne de separate forurenende korn, hvis en repræsentativ aliquot indeholder >1% ikke-kvartskorn, især feldspatmineraler (figur 7). Kvartsrensningsproceduren blev gentaget op til fire gange med kvartsindhold på <15% for at gengive glanskurver med et hurtigt forhold på >20, karakteristisk for ren kvarts (figur 8).

Figure 1
Figur 1: Processer med OSL-datering. (A) Mineralkorn erhverver OSL med ioniserende strålingseksponering. (B) Korn OSL nulstilles af sollys med erosion / transport. (C) Eksponering for ioniserende med begravelse; luminescens erhvervet. (D) Lyseksponering nulstiller OSL med erosion / transport. (E) Korn begraves igen, og OSL erhverves ved udsættelse for ioniserende stråling. (F) Viser prøveudtagning uden lyseksponering. Den resulterende målte naturlige OSL efterfølges af en normaliserende testdosis (L n/Tn), som sidestilles med den regenerative dosiskurve for at give en ækvivalent dosis (De). Dette tal er blevet ændret fra Forman, S. L. et al.7. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 2
Figur 2: Optisk stimulerende luminescens- SINGLE ALIQUOT REGENERERING (OSL-SAR) PROTOKOLLER for kvartskorn. (A) ækvivalent dosis ved hjælp af SAR-protokoller; den naturlige OSL er L n/Tn, og den regenerative dosis er L x/Tx; følsomhedsændringer korrigeres ved at give en testdosis (f.eks. 5 Gy). (B) Generaliseret SAR-protokol. Dette tal er blevet ændret fra Forman, S. L. et al.7. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 3
Figur 3: Flowdiagram, der skitserer de trin, der er nødvendige for at åbne, beskrive og fortolke en genvundet sedimentkerne. Denne figur viser hentning af sedimentkerne ved hjælp af percussion corer, efterfulgt af åbning, rengøring, beskrivelse og undersøgelse af kernen for at opnå den optimale prøve til OSL-datering. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 4
Figur 4: Eksempel på en typisk log af en kerne sedimentær og stratigrafisk sektion. Enheder og pedosedimentære facies defineres ved hjælp af sedimentologi, stratigrafi, pedologi, granulometri og karbonatprocent. Jordhorisonterne, der findes i den stratigrafiske søjle fra top til bund, er: A: Overfladeorganisk rig horisont, B: undergrund med svag struktur og farve (Bw) og begravet B-horisont Btb med lerakkumulering, Btkb med sekundær calciumcarbonat og lerakkumulering og Bkb med en ophobning af sekundært calciumcarbonat. Den dominerende partikelstørrelse af sedimentære enheder er vist på den nederste vandrette med medium sand (MS), fint sand (FS), meget fint sand (VFS) og Silt (Si). Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 5
Figur 5: Flowdiagram for de trin, der er nødvendige for at indsamle en OSL-prøve fra en sedimentkerne. Denne figur viser et flowdiagram med de vigtigste trin, der følges for at forberede en kvarts separat til OSL-datering. Protokollerne starter med udvinding af et polymineralsk sediment fra lysafskærmede områder af kernen i det lyssikre OLS-laboratorium. De fortsætter med udvindingen af den mono-mineralogiske fraktion af kvarts, der omfatter fjernelse af organisk materiale med peroxid, carbonater med HCI og magnetiske mineraler ved hjælp af håndmagneter. Adskillelsen af den specifikke fraktion af sandstørrelsessediment sker ved sigtning; Adskillelse af mineraler, der er mindre tætte og tungere end kvarts, udføres ved hjælp af densitetsvæsker (ρ = 2,6 g / cc og 2,7 g / cc). De sidste trin i rengøringen kræver nedsænkning af sedimentet i HF og HCI fuld styrke for at isolere kvarts fra ethvert andet mineral i fraktionen. Renheden af den separate evalueres ved kikkertinspektion, RAMAN-spektroskopi og yderligere verifikation af IRSL (infrarøde) emissioner. Målet er at opnå en prøve med en renhed ≥99%. I modsat fald kræver det, at nogle af trinene gentages. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 6
Figur 6: Rutediagram, der viser alle de trin, der er nødvendige for at opnå en uberørt kvarts adskilt fra en sedimentprøve fra en kerne. Denne rene kvartsfraktion vil blive brugt til OSL-SAR-analyser til aldersvurdering. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 7
Figur 7:Sammenligning af to prøver indsamlet i to forskellige områder: White Sands (første række) og Mongoliet (anden række). Kolonne A viser råprøver under kikkertmikroskopet, som indsamlet i marken. Kolonne B viser de separate fraktioner for hver behandlet prøve under kikkertmikroskopet. Kolonne C viser de tilsvarende RAMAN-spektroskopiresultater. Prøven fra White Sands indeholder sulfater (hovedsageligt gips), halogenider og meget lidt kvarts (kolonne A). Tilsvarende viser den separate fraktion (63-100 μm) for den forarbejdede prøve i en kolonne B, at den hovedsagelig indeholder kvarts, stadig med nogle rester af gips, som vist ved RAMAN-spektroskopi i kolonne C. Forholdet mellem OSL IR og blå svar for denne prøve er 9%, hvilket bekræfter, at den har brug for en anden adskillelse i densitet ved 2,6 g / cc, hvilket muligvis vil fjerne den lettere gips (2,36 g / cc) fra tungere kvarts. I modsætning hertil er den mongolske prøve (kolonne A) oprindeligt meget rig på feldspats, overvejende K-feldspat. Efter at have gennemgået rengøringsprocedurerne viser rigelig kvarts isoleret i 100-150 μm separat (kolonne B og C), hvilket giver et tilfredsstillende IR / Bl-forhold på 3,7%. Klik her for at se en større version af denne figur. 

Figure 8
Figur 8: Sammenligning af hurtigt forhold for det naturlige i tre prøver, der repræsenterer forskellige grader af kvartsfraktionsrenhed. (A) Den ideelle hurtige forholdsfordeling i en uberørt eolisk prøve fra Red River med hurtigt forhold = 72. Kontrasterende figurer (figur 8B, C) har en mindre hurtig komponent med blå LED-stimulering, som er under 20. (B) En prøve med ufuldstændig kvarts- og plagioklasseparering. L2- og L3-komponenterne udgør en betydelig procentdel af L1-komponenten (se ligning 2). (C) En skinne-ned-kurve for feldspatisk kvarts med en dominerende medium komponent (L2). Klik her for at se en større version af denne figur.

Discussion

Kvarts mineralogisk renhed er kritisk for OSL-datering. Imidlertid er kvartsspektral renhed lige så vigtig og forbedres normalt med den omhyggelige koncentration af kvartskorn. Ideelt set bør kvartskorn under blåt LED-lys (470 nm ± 20 nm) stimulering i 40 s udsende ≥ 90% af luminescensen inden for de første ~ 0-2,5 s stimulering, betegnet den hurtige komponent, med < 10% af lysemission mellem ~ 2,5 og ~ 15 s (medium komponent) og en endelig lavemissionspost ~ 15 s (langsom komponent) (figur 8). En luminescensemission domineret af en hurtig komponent foretrækkes, fordi den hurtigt nulstilles sol (på få sekunder) og viser høj følsomhed over for påført β stråling i laboratoriet, hvilket forbedrer ækvivalente dosisbestemmelser. En vigtig metrik til vurdering af dominansen af hurtige komponenter til OSL-datering af kvarts er beregningen af et "hurtigt forhold"29,30 med et eksempel vist ved ligning 2 og i figur 8. Et hurtigt forhold på >20 for kvartsglanskurve betragtes som en robust luminescensemission, der er egnet til OSL-datering29 (se figur 8A). Separater, der har forurening med K-feldspat og plagioklase eller feldspatiske indeslutninger, giver ofte hurtige forhold på <10 (se figur 8B, C) og er uegnede til SAR-kvartsdateringsprotokoller.

Hurtigt forhold Equation 2 (ligning 2)

Hvor L1: Hurtig komponentemission for ~0-2,5 s
L2: Medium komponentemission ~ 2,5-15 s L3: Langsom komponentemission ~ 15-40 s

En vigtig test af spektralrenheden af isolerede kvartskorn er aliquoternes respons på infrarød excitation fra lysdioder (845 nm ± 4 nm). De fleste kvartskorn giver en lav eller ubetydelig luminescensemission med IR-stimulering ved eller inden for et par hundrede tællinger af baggrundsemissioner. Der er udviklet en metrik til vurdering af IR-baserede emissioner, kaldet IR-udtømningsforholdet, som beregnes som et SAR-forhold (L x / Tx) for bestrålede (5-10 Gy) kvartskorn stimuleret med IR-lysdioder og derefter blå lysdioder. Specifikt bør forholdet mellem IR-luminescens divideret med blå emissioner være <5%, hvilket indikerer en spektralt ren kvartsfraktion, der er tilgængelig for OSL-datering (figur 8A). Der er dog tilfælde, hvor mineralogisk rene kvartskorn kan give vildfarne luminescensemissioner med IR-stimulering. Dette IR-signal kan afspejle klæbende litiske fragmenter eller feldspatiske indeslutninger i kvarts. I sådanne tilfælde skal kvartskorn dateres ved hjælp af feldspat protokoller31. Disse protokoller med modifikationer kan bruges til at adskille og bekræfte renheden af andre mineraler til OSL-datering, såsom k-feldspat, plagioclase og olivin og pyroxen til andre planetariske applikationer.

Evnen til at isolere en >99% kvartsseparat og bekræfte renheden på kornniveauet er en forudsætning for nøjagtig luminescensdatering. Enkeltkornet og ultra-lille aliquot (10-50 korn) datering kræver yderligere verifikation af, at luminescensemissionerne for alle korn var fra kvarts. Til gengæld er anvendelsen af termiske overførselsmetoder, der kan give troværdige OSL-aldre op til en million år, baseret på rene kvartssignaler fra mineralkorn6. En mono-mineralogisk kvarts separat er grundlæggende for anvendelse af OSL-SAR-protokoller, som giver en sekvens af aldre til dechifrering af deponeringshistorien for eoliske og fluviale systemer for den sene kvartære 1,2,32,33 (figur1 og figur 2). Forurening af kvarts aliquots med de vildfarne K-feldspatkorn eller feldspatiske indeslutninger i kvarts eller klæbende litisk fragment giver et blandet dosimetrisk signal og tilbøjelig til uregelmæssig fading giver ofte undervurderer4. En ren kvartsadskillelse sikrer imidlertid ikke absolut spektral renhed og passende emissioner til kvartsdatering. Effektiv OSL-datering kræver omhyggelig og fuldstændig isolering af kvartskorn og OSL-tilknyttede målinger for at verificere en ren kvarts adskilt mineralogisk og spektralt 2,33,34.

Disclosures

Baylor University Geoluminescence Dating Research Laboratory, inden for Institut for Geovidenskab og den tilhørende personlige, har ingen interessekonflikter eller økonomiske interesser, der kan påvirke udformningen af eksperimenter eller analyser, protokoller, resultater af forskning eller uddannelsesaktiviteter udført i laboratoriet. Dette laboratorium, herunder al teknologi inden for og software, bruges udelukkende til at udføre forskning, opdagelse, uddannelse og mentoring.

Acknowledgments

Støtte til Geoluminescence Dating Research Laboratory er blevet leveret af Baylor University og tilskud fra National Science Foundation (GSS-166023), National Geographic (# 9990-1) og Atlas Sand. Opdagelse og læring i dette laboratorium blev forbedret af vores mange samarbejdspartnere, studerende og besøgende, der har bragt nye perspektiver, ideer og tilgange.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
10 mL pipette VWR 53044-139
100 mL graduate cylinder VWR 24774-692
100% China bristles brush Subang
2' Macro MC7 PVC Liner Macro-Core 46125
Analytical balance Sartorius 1207 MP2 2107
Bransonic Ultrasonic cleaner VWR 97043-958
Calgonate Hydrofluoric Acid Burn Relief Gel, Calgonate VWR CALGEL25 101320-858
Concentrated (48–51%) hydrofluoric acid (HF) VWR BDH3042
Core MC7 Soil Sampling System Macro-Core 216883
Deionized water (DIW) Baylor University DIW Faucet
Geoprobe Enviroprobe 6620DT
Hydrochloric acid 36.5–38.0% ACS, VWR Chemicals BDH VWR BDH3032-3.8LP
Hydrogen peroxide  (H2O2) 25% VWR Chemicals BDH BDH7814-3
Hydrogen peroxide 12% VWR Chemicals BDH BDH7814-3
Inductively coupled plasma mass spectrometry-ICP-MS ALS Laboratories, Reno, NV ME-MS81d
Laser diffraction particle size analyzer Malvern Mastersizer 3000 Malvern Panalytical Mastersizer 3000
Lead hydrometer with range 2.00–3.00 g/cm3 Thomas Scientific 13K065
LOW PRESSURE SODIUM 35W CLEAR Sodium Vapor Lamp for Thomas Duplex Safelights Interlighht WW-5EGX-9
Magnetic rods and wands Alnico V Magnet Magnetic wands #21R584. Magnetic Stir Bar #21R590
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 ml INTLLAB MS-500
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 mL INTLLAB MS-500
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 mL INTLLAB MS-500
MC5 PVC Liner Macro-Core 600993
MC5 Soil Sampling System (LWCR) Macro-Core 204218
Neodymium magnets MIKEDE 24100000
Nylon mesh Gilson Company, INC 500 μ= NM-B #35  450 μ= NM-1 #40-10 350 μ= NM-B #45 250 μ= NM-B #60 150 μ= NM-2 #100-10 100 μ= NM-C #140  63 μ= NM-C #230 45 μ= NM-3 #325-10  38 μ= NM-D #400
Optifix Dispensers, MilliporeSigma HCl bottle dispenser VWR EM-10108048-1. Serial F93279E
Optifix Dispensers, MilliporeSigma HF bottle dispenser VWR EM-10108048-1. Serial 005499
Plastic beaker VWR 89172
Powdered POLY-GEE Brand Sodium Polytungstate (SPT-Na6 (H2W12O40) _H2O) Geoliquids, INC. SPT001
Premier binocular microscope VWR SMZ-05/Stereo Zoom Microscope/EA
Quartz Griffin Beakers, Chemglass VWR 89028
REDISHIP Protector Premier Hood VWR   89260-056
RISø TL/OSL DA-20 Risø National Laboratory, Denmar TL/OS-DA-2
Rockwell F80 Sonicrafter electric saw Rockwell RK5121K
Spectroscopy analyzer: DXR Raman microscope Thermoscientific DXR Raman microscope IQLAADGABFFAHCMBDI
Squirt bottle VWR 10111
Tetrasodium diphosphate decahydrate 99.0–103.0%, crystals, BAKER ANALYZED ACS, J.T. Baker (Na4P2O7 10H2O) > 95%, VWR JT3850-1
Thomas Duplex Super SafeLight Sodium Photographic Darkroom Light USA Freestyle Model: 42122

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Murray, A. S., Wintle, A. G. The single aliquot regenerative dose protocol: Potential for improvements in reliability. Radiation Measurements. 37 (4-5), 377-381 (2003).
  2. Wintle, A. G., Murray, A. S. A review of quartz optically stimulated luminescence characteristics and their relevance in single-aliquot regeneration dating protocols. Radiation Measurements. 41, 369-391 (2006).
  3. Duller, G. A. T. RISO Luminescence Analyst, Version 4.57. , Available from: https://users.aber.ac.uk/ggd (2021).
  4. Aitken, M. J. An introduction to optical dating: the dating of Quaternary sediments by the use of photon-stimulated luminescence. , Oxford University Press. New York. (1998).
  5. Duller, G. A. T., Wintle, A. G. A review of the thermally transferred optically stimulated luminescence signal from quartz for dating sediments. Quaternary Geochronology. 7 (1), 6-20 (2012).
  6. Brown, N. D., Forman, S. L. Evaluating a SAR TT-OSL protocol for dating fine-grained quartz within Late Pleistocene loess deposits in the Missouri and Mississippi river valleys, United States. Quaternary Geochronology. 12, 87-97 (2012).
  7. Forman, S. Luminescence Dating in Paleoseismology. Encyclopedia of Earthquake Engineering. , Springer. Berlin Heidelberg. 1371-1378 (2015).
  8. Lepper, K., McKeever, S. W. S. An objective methodology for dose distribution analysis. Radiation Protection Dosimetry. 101 (1-4), 349-352 (2002).
  9. Tsukamoto, S., Duller, G. A. T., Wintle, A. G., Muhs, D. Assessing the potential for luminescence dating of basalts. Quaternary Geochronology. 6, 61-70 (2011).
  10. Li, S. H., Chen, G. Studies of thermal stability of trapped charges associated with OSL from quartz. Journal of Physics D-Applied Physics. 34 (4), 493-498 (2001).
  11. Fu, X., Li, S. H., Li, B. Optical dating of aeolian and fluvial sediments in north Tian Shan range, China: Luminescence characteristics and methodological aspects. Quaternary Geochronology. 30, 161-167 (2015).
  12. Hu, G., Li, S. -H. Simplified procedures for optical dating of young sediments using quartz. Quaternary Geochronology. 49, 31-38 (2019).
  13. Porat, N. Use of magnetic separation for purifying quartz for luminescence dating. Ancient TL. 24 (2), 33-36 (2006).
  14. Mejdahl, V. Thermoluminescence dating of sediments. Radiation Protection Dosimetry. 17, 219-227 (1986).
  15. Fain, J., Soumana, S., Montret, M., Miallier, D., Pilleyre, T., Sanzelle, S. Luminescence and ESR dating-Beta-dose attenuation for various grain shapes calculated by a Monte-Carlo method. Quaternary Science Reviews. 18, 231-234 (1999).
  16. Prescott, J. R., Hutton, J. T. Cosmic ray contributions to dose rates for luminescence and ESR dating: large depths and long-term time variations. Radiation Measurements. 23, 497-500 (1994).
  17. Peng, L., Forman, S. L. LDAC: An excel-based program for luminescence equivalent dose and burial age calculations. Ancient TL. 37, 2 (2019).
  18. Lafuente, B., Downs, R. T., Yang, H., Stone, N. The power of databases: the RRUFF project. Highlights in Mineralogical Crystallography. , De Gruyter. Berlin, Germany, Boston. 1-30 (2015).
  19. Wintle, A. G. Luminescence dating: laboratory procedures and protocols. Radiation Measurements. 27, 769-817 (1997).
  20. Aitken, M. J. Thermoluminescence Dating. , Academic Press. London, UK. (1985).
  21. Porat, N., Faerstein, G., Medialdea, A., Murray, A. S. Re-examination of common extraction and purification methods of quartz and feldspar for luminescence dating. Ancient TL. 33 (1), 22-30 (2015).
  22. Andò, S. Gravimetric Separation of Heavy Minerals in Sediments and Rocks. Minerals. , 15 (2020).
  23. Nelson, M., Rittenour, T., Cornachione, H. Sampling methods for luminescence dating of subsurface deposits from cores. Methods and Protocols 2. 88, 1-15 (2019).
  24. Munsell Color. Munsell Soil Color Charts: with Genuine Munsell Color Chips. , Munsell Color. Grand Rapids, MI. (2010).
  25. USDA Natural Resources Conservation Service Soils. Keys to soil taxonomy. 20, United States Department of Agriculture, Natural Resources Conservation Service. Washington, DC. (2014).
  26. User Manual. Malvern Instruments Ltd. , Available from: https://www.malvernpanalytical.com/en/products/product-range/mastersizer-range/mastersizer-3000 (2013).
  27. Wentworth, C. K. A scale of grade and class terms for clastic sediments. Journal of Geology. 30 (5), 377-392 (1922).
  28. Mejdahl, V., Christiansen, H. H. Procedures used for luminescence dating of sediments. Boreas. 13, 403-406 (1994).
  29. Madsen, A. T., Duller, G. A. T., Donnelly, J. P., Roberts, H. M., Wintle, A. G. A. Chronology of hurricane landfalls at Little Sippewisset Marsh, Massachusetts, USA, using optical dating. Geomorphology. 109, 36-45 (2009).
  30. Durcan, J. A., Duller, G. A. T. The fast ratio: A rapid measure for testing the dominance of the fast component in the initial OSL signal from quartz. Radiation Measurements. 46, 1065-1072 (2011).
  31. Wang, Y., Chen, T., Chongyi, E., An, F., Lai, Z., Zhao, L., Liu, X. -J. Quartz OSL and K-feldspar post-IR IRSL dating of loess in the Huangshui river valley, northeastern Tibetan plateau. Aeolian Research. 33, 23-32 (2018).
  32. Murray, A., Olley, J. Precision and accuracy in the optically stimulated luminescence dating of sedimentary quartz: A status review. Geochronometria. 21, 1-16 (2002).
  33. Murray, A. S., Wintle, A. G. Luminescence dating of quartz using an improved single-aliquot regenerative-dose protocol. Radiation Measurements. 32 (1), 57-73 (2000).
  34. Timar-Gabor, A., Wintle, A. G. On natural and laboratory generated dose response curves for quartz of different grain sizes from Romanian loess. Quintenary Geochronology. 18, 34-40 (2013).

Tags

Miljøvidenskab udgave 174 kvarts mineralseparation kvaternær datering optisk stimuleret luminescens OSL aflejringsmiljøer
Isolering af kvartskorn for optisk stimuleret luminescens (OSL) datering af kvartære sedimenter til paleomiljøforskning
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Marin, L. C., Forman, S. L., Todd,… More

Marin, L. C., Forman, S. L., Todd, V. T., Mayhack, C., Gonzalez, A., Liang, P. Isolation of Quartz Grains for Optically Stimulated Luminescence (OSL) Dating of Quaternary Sediments for Paleoenvironmental Research. J. Vis. Exp. (174), e62706, doi:10.3791/62706 (2021).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter