Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Environment
Click here for the English version

Environment

Paleoçevresel Araştırmalar için Kuvaterner Sedimentlerin Optik Olarak Uyarılmış Lüminesans (OSL) Tarihlendirilmesi için Kuvars Tanelerinin İzolasyonu

Published: August 2, 2021 doi: 10.3791/62706
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1, 2
1Geoluminescence Dating Research Laboratory, Dept. of Geosciences, Baylor University, 2School of Earth Sciences, Zhejiang University

Summary

Bu protokol, tortuların lüminesans tarihlemesi için kuvars tanelerinin boyuta göre izolasyonu içindir. Kuvars tanelerini izole etmek için tekrarH2 O2, HCl, HF ve HCl'ye sırayla batırılarak fiziksel temizlik ve kimyasal sindirimin ana hatları çizilmiştir. Kuvars saflığı mikroskobik değerlendirme, Raman spektroskopisi ve IR tükenme oranı ile ölçülür.

Abstract

Optik olarak uyarılmış lüminesans (OSL) tarihlemesi, mineral taneciklerin birikmesinden ve ek ışığa veya ısıya maruz kalmaktan korunmasından bu yana geçen süreyi ölçer ve bu da lüminesans saatini etkili bir şekilde sıfırlar. OSL tarihlemesinin sistematiği, kuvars ve feldispat gibi ortak minerallerin dozimetrik özelliklerine dayanmaktadır. Gömüldükten sonra doğal iyonlaştırıcı radyasyona maruz kalma ile edinilmiş lüminesans, son 0.5 Ma'yı kapsayan birçok Kuvaterner tortul sistem için biriktirme yaşı sağlar. Bu katkı, küçük veya tek taneli alikotlarla lüminesans analizini kolaylaştırmak için bilinen bir parçacık boyutu aralığındaki saf kuvars tanelerinin ayrılması prosedürlerini detaylandırır. Spesifik olarak, karasal tortu çekirdeklerinin veya numune tüplerinin maruziyetlerden etkili OSL tarihlemesi için gerekli veriler ve yorumlar için protokoller verilmiştir. 1,2 m kesitler halinde 5-20 m uzunluğundaki bu çekirdekler, uzunlamasına bölünür ve çekirdek hacminin% 80'ini bozulmadan bırakarak taç kesimlidir, bu da çekirdeğin derinliklerinde OSL tarihlemesi için ışık korumalı tortu örneklemesini kolaylaştırır. Tortu numuneleri daha sonra belirli bir tane boyutu aralığı (örneğin, 150-250 μm) elde etmek için bir dizi fiziksel ayırmaya tabi tutulur. Manyetik mineraller ıslak ve kuru hallerde mıknatıslar kullanılarak uzaklaştırılır. Bir dizi kimyasal sindirim, organik maddeyi uzaklaştırmak içinH2 O2'yebatırma ile başlar, ardından karbonat minerallerini uzaklaştırmak için HCl'ye maruz kalma ve ardından yoğunluk ayırma ile devam eder. Daha sonra, taneler HF'ye 80 dakika ve daha sonra HCl'ye batırılarak sadece kuvars taneleri oluşturulur. Kuvars ekstraktının mineralojik saflığı (>% 99), tahıl petrografik değerlendirmesi ve Raman spektroskopisi ile ölçülür. Bu kuvars izolasyon prosedürünün tekrarlanması,% <15 kuvars taneleri içeren tortu ile gerekli olabilir. Saflaştırılmış kuvars tanelerinin LED türevi mavi ve IR ışığı ile uyarılması, kuvarstan kaynaklanan lüminesans emisyonlarının baskınlığını değerlendirmek için metrikler olan hızlı ve IR tükenme oranlarının hesaplanmasına izin verir.

Introduction

Optik olarak uyarılmış lüminesans (OSL) jeokronolojisi, tortu erozyonu, biriktirme ve gömme işleminden sonra son ışığa veya ısıya maruz kalma süresini verir; ve ışığa veya ısıya daha fazla maruz kalmak. Böylece, doğal tortul süreçler veya ısıtma olayları (>300 ° C), daha önce miras alınan lüminesans sinyalini sürekli olarak düşük bir seviyeye indirir. Son yirmi yılda, tek aliquot ve kuvars gibi spesifik mineral tanelerinin tane analizi gibi lüminesans tarihlemesinde önemli ilerlemeler olmuştur. Mavi veya yeşil diyotlarla yapılan bu deneye dayalı tarihlendirme protokolleri, laboratuvarda indüklenen hassasiyet değişikliklerini etkili bir şekilde telafi edebilir ve OSL yaşlarını geçmiş yaklaşık 500 ka 1,2,3 yapar.

Kuvars ve potasyum feldispat gibi silikat mineralleri değişen kristal kafes yükü kusurlarına sahiptir; bazıları mineral kristalleşme sırasında ve diğerleri daha sonra iyonlaştırıcı radyasyona maruz kalma nedeniyle oluşmuş ve jeokronometrik potansiyele neden olmuştur. Bu kusurlar, ~ 1.3-3 eV'lik tuzak derinliği enerjilerine sahip elektron depolamanın olası konumlarıdır. Kuvars tanelerinin kafes yükü kusurlarında bulunan elektronların bir alt popülasyonu, mavi ışıkla uyarılmasıyla zaman tanısal lüminesans emisyonları için bir kaynaktır. Böylece, bu lüminesans emisyonu zamanla, gömme döneminde iyonlaştırıcı radyasyona maruz kalma ile güneş veya ısı sıfırlama seviyesinin üzerinde artar. Bu sinyal, tortu erozyonu, taşınması ve birikmesi ile daha sonra güneş ışığına maruz kalma ile düşük, tanımlanabilir bir seviyeye ("sıfırlanmış") düşürülür. Bu lüminesans "döngüsü", Dünya ve diğer gezegenlerdeki çoğu biriktirme ortamında meydana gelir. Böylece, tortul kuvars tanelerinin OSL tarihlendirmesi, biriktirme ve gömme ile son ışığa maruz kalmadan bu yana geçen süreyi yansıtan bir biriktirme yaşı sağlar (Şekil 1).

Lüminesans tarihlemesi, jeomorfik, tektonik, paleontolojik, paleoklimatik ve arkeolojik araştırmalar için sayısız bağlamla ilişkili eolian, fluvial, laküstrin, deniz ve kolüvyal tortulardan kuvars gibi seçilmiş mineral taneleri için yaş tahminleri veren dozimetrik tabanlı bir tekniktir 2,4,5,6,7. OSL tarihlendirmesi, diğer gezegenlerdeki, özellikle Mars 8,9'daki yüzey süreçlerini sınırlamak için de değerlendirilmektedir. Genellikle, Dünya'daki OSL tarihlemesinde en çok kullanılan mineral, doğal bolluğunu, jeokronometre olarak doğal bir hassasiyeti, sinyal kararlılığını ve güneş ışığına maruz kalma (saniyeler ila dakikalar) ile hızlı sıfırlamayı yansıtan kuvarstır4,10,11,12. Bununla birlikte, kuvars ekstraktı saf değilse, özellikle potasyum ve diğer feldispatlar tarafından kirlenmişse, kuvarstan on ila yüz kat daha parlak lüminesans emisyonlarına sahip olabilen ve yaş13'ü hafife alabilen OSL tarihlemesinin doğruluğu tehlikeye girer. Bu nedenle, tortudan kuvars tanelerinin ekstraktları için mutlak (>% 99) saflık, doğru OSL tarihlemesi için çok önemlidir. Bu nedenle, bu katkının odak noktası, yüksek oranda saflaştırılmış kuvars tanesinin çeşitli polimineral tortulardan ayrılması için ayrıntılı prosedürler sağlamaktır. Bu, mineraloji, kristal kimyası bilgisinin entegrasyonunu gerektirir; optik ve Raman görüntüleme, laboratuvar protokollerini etkili bir şekilde uygulamak, alınan tortu çekirdeklerinden dikkatlice örneklenmiş tabakalardan kuvars taneleri üzerinde OSL yaşlarını oluşturmak için. Tortu çekirdekleri, 20-25 m derinliğe kadar bozulmamış tortu elde eden bir itme ve perküsyon karotlama yöntemi ile toplandı.

OSL zamana duyarlı sinyal, dakikalar ila saatlerce güneş ışığına maruz kaldığında nispeten hızlı bir şekilde sıfırlanır. Jeolojik OSL sinyali bu güneş sıfırlama seviyesinden birikir. Kuvarsın OSL emisyonları, orijinal kristalin yapıyı, kafes safsızlıklarını, lüminesans sıfırlama döngüleri14 ile hassaslaşmayı yansıtan oldukça değişken olmasına rağmen (Şekil 1). Bu nedenle, kuvarsın doz duyarlılığında doğal değişkenlik vardır ve spesifik mineralojik ve tortul köken için tarihleme protokollerinin tasarlanması gerekir. Neyse ki, kuvars1,2 için tek alikot rejeneratif (SAR) doz protokollerinin ortaya çıkması, OSL emisyonlarındaki değişkenliği telafi etmek için sistematik ve görünür OSL duyarlılığındaki laboratuvar değişikliklerini değerlendirmek için metrikler sağlamıştır. Tortu taneleri, daha fazla ışığa maruz kalmaktan gizlendiğinde uzun süreli radyasyon dozimetreleri olarak işlev görür ve lüminesans sinyali, gömme döneminde radyasyona maruz kalmanın bir ölçüsü olarak hizmet eder. İzole kuvars tanelerinin doğal lüminesans emisyonuna eşdeğer radyasyon dozu, OSL yaş denkleminin (Denklem 1) payını oluşturan eşdeğer doz (De: grilerde, Gy) olarak adlandırılır. Payda, 235 U, 238 U, 232Th bozunma serisindeki kızı izotopların radyoaktif bozunmasından kaynaklanan ve 85 Rbve kozmik ve galaktik kaynakların bozunmasından daha az katkı sağlayan α, βve γ radyasyona katkıda bulunarak tanımlanan Doz hızıdır (Dr: Griler / yıl).

OSL yaşı (yıl) = Equation 1 (Denklem 1)

Burada, Dα = alfa dozu Dβ = beta dozu Dγ = gama dozu Dc = kozmik doz ve w = su zayıflama faktörü.

Laboratuvarda veya sahada sizin ve Th tayinleri için bir başka yöntem de gama spektrometrisidir, germanyum varyantı sizi ve Th izotopik dengesizliğini doz hızına uygun ayarlamalarla ölçebilir. Çevresel doz hızının beta ve gama bileşenlerinin kütle zayıflaması için modifiye edilmesi gerekir15. Bununla birlikte, >50 μm'lik tahıllar için etkili bir şekilde önemsiz bir alfa dozu vardır, dış 10-20 μm tanecikler, hazırlık sırasında seyreltilmemiş HF ile muamele edilerek çıkarılır. Doz hızı değerlendirmesinde kritik bir bileşen, gömme periyodu boyunca kozmik ve galaktik dozun miktarıdır; bu, boylam, enlem, yükseklik, gömme derinliği ve üstteki tortunun yoğunluğu16,17 için ayarlamalarla Dünya'daki belirli noktalar için hesaplanır.

% >15 kuvars içeren tortular, yüksek saflıkta bir kuvars fraksiyonunu ayırmak için genellikle nispeten basittir. Bununla birlikte,% <15 kuvars içeren tortular, OSL tarihlemesi için gerekli mineralojik saflığı sağlamak için genellikle ek zaman gerektirir. Bu analiz için yaklaşık 500-1000 kuvars tanesine ihtiyaç vardır, ancak çoğu zaman binlerce tane yinelenen analizler, kalibrasyon kütüphanesini genişletmek için arşivleme ve gelecekteki gelişmeler için ayrılır. Sediment örneklerinin mineralojik bileşimi başlangıçta, tanecik tane, dürbün mikroskobik (10-20x) ve ilişkili hayal analizi yoluyla petrografik analiz ile değerlendirilir. Tek tek taneciklerin mineralojisi, bir uyarma lazeri (455 nm, 532 nm, 633 nm veya 785 nm) kullanarak tahıl spektrumlarını ölçmek ve tahıl emisyonlarını RRUFF Sistem Veritabanı 18'den bilinen mineral spektrumlarıyla istatistiksel olarak karşılaştırmak için Raman spektroskopisi ile daha da test edilir.

Görsel ve spektral inceleme tatmin edici olduğunda, otomatik bir lüminesans okuyucu sistemi kullanılarak OSL sinyalinin saflığı daha da kontrol edilir. Numunenin üç ila beş alikotu, tercihen feldspat minerallerini uyaran kızılötesi uyarılmaya (IR = 845 nm ± 4 nm'de 1.08 watt) maruz bırakılır ve bu emisyon, tercihen kuvarsı uyaran mavi ışık uyarımı (Bl = 470 nm ± 20 nm) ile emisyonlarla karşılaştırılır. IR / Bl oranı% 5 ≥, test feldispat kontaminasyonunu gösterir ve asit çürümeleri tekrarlanır. IR / Bl oranı% <5 ise, numuneler tarihleme için tatmin edici bir şekilde kuvars fraksiyonu olarak kabul edilir.

Kuvars taneleri üzerindeki tek aliquot rejenerasyon (SAR) protokolleri, OSL tarihleme çökeltilerinde belirli bir örneklem, bir çalışma alanı veya bir alan için uyarlanmış prosedürlerle sıklıkla kullanılan bir yaklaşımdır. Bu protokollerin tekrarlanabilirliği, kuvars tanelerine bilinen bir beta dozu (örneğin, 30 Gy) verilerek ve hangi ısıl işlemin bu bilinen dozu geri kazandığını değerlendirerek belirlenir (Şekil 2). Uygulamada, SAR protokolleri ile bir De belirlenmesi, doğal lüminesans ile bilinen bir test dozundan (Ln / Tn oranı) lüminesans arasındaki bir oranın hesaplanmasını içerir; bu, aynı test dozundan (L x/ T x) lüminesansa bölünen rejeneratif dozlar için lüminesans emisyonları ile karşılaştırılır (Şekil 2) ). Sürekli olarak uygulanan bir test dozu (örneğin, 5 Gy) olan bir düzeltme, SAR döngüleri boyunca ölçüm ile kuvars taneleri hassasiyet değişikliklerini telafi etmek için tasarlanmıştır. Genellikle OSL emisyonları, aynı doz (örneğin, 5 Gy)7 verilmesine rağmen, her ardışık SAR döngüsünde% >5 oranında artar.

En az kırk kuvars veya 500 tane alikot TL/OSL okuyucu sistemi ile mavi ışık uyarımı ile analiz edilir. Üretilen lüminesans verileri, Risø TL / OSL-DA-20 okuyucu sistemi ile ilişkili yazılım tarafından analiz edilir. De ve Dr değerleri ve yaş tahminleri, Lüminesans Doz ve Yaş Hesaplayıcısı (LDAC)17 kullanılarak hesaplanır. Bu platform, eşdeğer doz (De) değerlerini belirlemek ve karşılık gelen OSL yaşını kısıtlı hatalarla oluşturmak için istatistiksel modeller uygular.

Bir çekirdekten ekstrakte edilen ışık korumalı numune iki nedenden dolayı hazırlanır: 1) >% 99 saflıkta kuvars tanelerinin mineralojik bir fraksiyonunu elde etmek ve 2) OSLtarihlendirmesi içinçevresel D r'nin değerlendirilmesi için belirli boyut fraksiyonundaki taneleri, örneğin 150-250 μm'yi izole etmek. Birçok tortul ortamda, kuvars taneleri yaygındır; ancak diğer silikat ve silikat olmayan mineraller, kaya parçaları ve organik madde ile karıştırılır. Daha önce, prosedürler kısaca özetlenmiş, 13,19,20,21,22,23 numaralı OSL bağlamında saf kuvars tanelerini izole etmek için gereken bazı özel adımları ve reaktifleri belirtmiştir. Bu katkı, bu önceki yaklaşımlardan büyük ölçüde yararlanmıştır. Bu makalede, tahıl mineralojisini izlemek ve lüminesans tarihlemesi için son derece saf (>% 99) kuvars ekstraktları oluşturmak için petrografik görüntüleme ve Raman teknolojisini kullanan gözden geçirilmiş ve daha ayrıntılı protokoller özetlenmektedir. Bu kuvars izolasyon protokolleri, Amerika, Avrasya, Çin ve Afrika'daki çeşitli jeolojik ortamlardan, Baylor Geolüminesans Tarihlendirme Araştırma Laboratuvarı'ndan, otuz yılı aşkın analitik deneyimi yansıtan yüzlerce örnek hazırlandıktan sonra geliştirilmiştir ve diğer laboratuvarlar tarafından kullanılan uygun varyasyonlarla kesin yöntemler değildir. Bunlar statik protokoller değildir ve iyileştirme için değişiklikler ve eklemeler memnuniyetle karşılanır.

Protocol

NOT: Bu bölüm, uzun (15-20 m) tortu çekirdeğinden alınan polimineral tortulardan neredeyse saf (% >99) kuvars fraksiyonunu ayırma prosedürlerini sunmaktadır ve ekinlerden toplanan bireysel tüp benzeri numunelere eşit derecede uygulanabilir23. Bu metodoloji üç bileşene ayrılmıştır: (1) Ortaya çıkan OSL yaşını paleoçevresel bir bağlama yerleştirmek için tortu çekirdeği açılması, tanımlanması ve tortul ortamların yorumlanması, (2) Ortam ışığına maruz kalmadan bir çekirdekten küçük bir OSL tortu numunesinin alınması ve (3) Belirli bir boyut fraksiyonunda mono-mineralojik kuvars ekstraktının ayrılması (örneğin, 150-250 μm). İlk adım ortam ışığı koşullarında gerçekleştirilir. İkinci ve üçüncü bileşenler, bir sodyum buharı ampul, eşdeğer LED'ler veya kırmızıdan turuncuya filtreli ampuller tarafından aydınlatılarak gerçekleştirilir. Test, tezgah yüzeyinde yaklaşık 1-0,5 W /m2 ile 589 nm üzerinde ortalanmış emisyonlara sahip bu güvenli ışık koşullarının, tahıl preparatları sırasında yanlışlıkla sıfırlamaya neden olmadığını göstermiştir.

1. Tortu çekirdeklerini açmak, tanımlamak ve yorumlamak (Şekil 3)

NOT: Uzunlamasına açmak için çekirdeğin çevresinin yaklaşık çeyrek çapında (0,5 radyan pozisyonunda) bir elektrikli testere kullanın. OSL tarihlemesi ve diğer analizler için daha fazla ışıksız maruz kalan tortuyu korumak için yarım kesim yerine bu "taç" çekirdek kesimini, dikkatli görsel inceleme, örnekleme ve çekirdeğin tanımından ödün vermeden gerçekleştirin.

  1. Bir çekirdeğin sedimentolojik ve pedolojik özelliklerini günlüğe kaydedin ve değerlendirin.
    1. Parçacık boyutu değişiklikleri, tortul ve diagenetik yapılar, varsa yatak takımları, Munsell renkleri24, birim sınırların temeli25 ve tabaka dizilerinin tanımlanması gibi sedimentolojik özelliklerdeki varyasyonları değerlendirin.
    2. Karbonat, arjilik ve cummlic morfolojiler dahil olmak üzere makro-pedolojik özelliklerin saptanması; sürtünme ve ilişkili ufuk tanımlaması; ve iz fosilleri.
    3. Bir spatula ile 1-2 g tortu alın, karbonat içeriğini gazometrik olarak değerlendirmek için 50 mL aside dayanıklı bir beherin içine koyun.
      1. Numuneyi kurutmak için beheri iyi havalandırılan bir kutu fırına (40 °C) en az 8 saat bekletin, ardından hassas bir ölçekte tartın ve laboratuvar kitabındaki her numunenin ağırlığına açıklama ekleyin.
      2. Numuneye 30 mL% 15 HCl ekleyin, ortaya çıkarılmış bir duman davlumbazının içine yerleştirin ve en az 30 dakika boyunca reaksiyona girmesine izin verin. Reaksiyon tamamlanana kadar asit ekleyin.
        DİKKAT: HCl asidi her zaman bir duman davlumbazının içinde, kanat dörtte birinden fazla açık olmayacak şekilde kullanılmalıdır. HCl'yi kullanırken bir laboratuvar önlüğü, kimyasallara dayanıklı eldivenler, güvenlik gözlükleri ve bir kalkan gereklidir. bu karışımı bir balmumu kağıt sızdırmazlık maddesi ile kaplı 8 saat boyunca bir duman davlumbazına yerleştirin. HCl'nin Ca/MgCO3 ile reaksiyonu ekzotermiktir. Bu nedenle, beheri reaksiyonu soğutmak ve reaksiyon dökülmesini yakalamak için 100 mL soğuk musluk suyuyla doldurulmuş 300 mL'lik seramik bir kaba yerleştirin.
      3. Numuneyi 100 mL deiyonize su (DIW) ile yıkayın, tortuyu kaybetmeden süpernatantı dikkatlice batırın.
      4. Numuneyi kuruyana kadar en az 24 saat fırına (40 °C) geri koyun; değeri tartın ve kaydedin.
      5. Karbonat içeriğini (%) değerlendirmek için fırında kurutulmuş numuneler arasındaki kütle farkını %15 HCl'ye batırmadan önce ve sonra ölçün.
    4. Partikül boyutu analizi için her 5-10 cm'de bir çekirdeğin aşağısında 0,5-1,0 g tortuyu temizleyin. Her tortu örneğini 100 mL'lik aside dayanıklı bir beherin içine yerleştirin. Numuneleri beherlerde uygun şekilde etiketleyin.
    5. Tortuları 2000 μm'lik bir ağdan eleyin. Tortuyu atın >2000 μm (kumdan daha büyük). Geri kalan tortu <2000 μm ile işleme devam edin.
    6. Karbonatı numuneden çıkarmak için 30 mL% 15 HCl ekleyin. 1.1.3.1-1.1.3.5 adımlarını yineleyin
    7. Organik maddeyi% 12H2O2'nin 30 mL'sini kullanarak çıkarın ve >12 saat bekletin; ısıtmayın.
      DİKKAT:H2O2 hızlı oksidasyonu teşvik eder, aşındırıcıdır ve gözlere, cilde ve solunum sistemine çok zararlı olabilir. Reaktif sınıfı H2O2ile çalışırken laboratuvar önlüğü, kimyasallara dayanıklı eldivenler, güvenlik gözlükleri ve bir kalkangereklidir. Organik madde içeren tortuyaH2O2 ilavesi ekzotermik bir reaksiyondur. Sıcaklıktaki hızlı artış, numunede yayılan organik maddenin bolluğu ile orantılıdır. Reaksiyon sıcaklığını <40 °C tutmak için DIW ilavesi gerekebilir. H2O 2eklemeye devam edin ve reaksiyon sıcaklığını aynı anda izleyin. Karışımın bir balmumu kağıdı sızdırmazlık maddesi ile kaplı 8 saat boyunca bir duman davlumbazının içinde kalmasına izin verin. Beheri, reaksiyonu soğutmak ve reaksiyon dökülmesini yakalamak için 100 mL soğuk musluk suyuyla doldurulmuş 300 mL'lik seramik bir kaba yerleştirin.
    8. Bir lazer kırınım partikül boyutu analizörü ile her numune için tane boyutlarını belirleyin ve tane boyutları aralığını Wentworth ölçeği 26,27'ye göre sınıflandırın.
    9. Verileri değerlendirin ve birim kontaklarını veya pedogenezin damgasını daha iyi karakterize etmek için daha ince aralık (2-5 cm) kullanarak yinelemeli olarak yeniden örnekleyin (bkz. Şekil 4).
  2. Tortul ve stratigrafik bölümleri yorumlayın.
    1. Çekirdeklerde gözlenen biriktirme birimlerini ve pedozdimanter fasiyelleri tanımlamak için sedimantoloji, stratigrafi, pedoloji, granülometri ve karbonat yüzdesinin elde edilen günlüklerini kullanın.
    2. Her çekirdek için ilgili tortul bölümleri taslak haline getirin (Şekil 4).
    3. Tortul ve çevresel bilgileri, fiziksel çekirdek tanımı ve granülometri, karbonat içeriği, mikromorfoloji ve fasiyal analizin entegre bir değerlendirmesine dayanarak yorumlayın. Tortul ortamların yorumlanmasını araştırma grubundaki diğer kişilerle tartışın.
    4. Biriktirme olaylarını deşifre etmek için OSL tarihlemesi için örneklenecek çekirdeklerin belirli derinlik seviyelerini belirleyin7.

2. OSL örneğini toplayın (Şekil 5)

NOT: Çekirdek bölümler, güvenli ışık koşullarında OSL tarihlemesi için numune almak üzere lüminesans laboratuvarına aktarılır.

  1. Tortu yapışmasını sağlamak için çekirdek yüzünü bir sıkma şişesi kullanarak DIW ile nemlendirin.
  2. Örnekleme alanını, çekirdek yüzün merkez noktasından 2 cm çapında bir daire ile bir spatula ile puanlayarak tanımlayın.
  3. Üst 1 cm'lik ışığa maruz kalan tortuyu bir maket bıçağı ile kazıyın. Bu tortuyu, 40 °C'de bir kutu fırında en az 8 saat kuruması için etiketli bir seramik buharlaştırma kabına koyun. Doz hızı hesaplamaları için bu kurutulmuş tortu örneğini U, Th, K ve Rb içeriği için toz haline getirin ve homojenize edin.
    NOT: Örnek olarak, orijinal numunenin herhangi bir türevini (örneğin, BG4966 <200 μm) barındıran her bir kabın üzerine etiketlemek üzere numuneye ardışık bir laboratuvar numarası (örneğin, BG4966) atayın. Bu BG numarasını, numune alanına veya gönderim numarasına birlikte kayıtlı elektronik laboratuvar günlüğüne bağlayın. Çekirdek numarası, toplandığı yıl, sürücü tanımı (ör. B sürücüsü) ve derinlik gibi diğer bilgileri ekleyin. Alt numunelerin laboratuvarda etiketlenmesi kritik bir görevdir ve numune saklama zincirini korumak için kesin olarak yapılmalıdır.
  4. Işık korumalı tortuyu dairesel bir spatula ile dikkatlice çıkarın (10-30 g), çekirdeğin merkezi alanını puanlayın. Ekstraktı etiketli 250 mL polietilen beherine yerleştirin. Lüminesans tarihlemesi için bir kuvars fraksiyonunu izole etmek için bu numuneyi fiziksel ve kimyasal olarak temizleyin.
    NOT: Numune alma hatalarını ve kontaminasyonu önlemek için çekirdekten numune alma işlemini bir yönde (genellikle yukarıdan aşağıya) ve birer birer gerçekleştirin. Gözetim zincirini korumak için numuneleri ayrı ayrı, sayısal sırayla işleyin.
  5. Numune konumunu belirlemek ve bölünmüş çekirdeğin yanak çökmesini önlemek için çekirdekte kalan numune boşluğunu bir alüminyum folyo topu ile doldurun. Bir sprey şişesi kullanarak çekirdek yüzünü DIW ile nemlendirin, plastiğe sarın ve arşivleme için çekirdeği kapatın.

3. Monomineralojik kuvars ekstraktı ( Şekil 6 )

NOT: Laboratuvarda prosedürlere başlamadan önce tüm personelin, nitril tek kullanımlık eldiven ve gözlükler ve toz maskeleri eşliğinde ağır ve geçirimsiz bir laboratuvar önlüğü içeren kişisel koruyucu ekipman (KKD) giymesi gerekmektedir. Bu KKD, ağır PVC eldivenler ve vücut boyu önlük, akrilik yüz siperliği ve sindirim için çözücüler kullanıldığında yeniden kullanılabilir silikon su geçirmez ayakkabı kapakları ile tamamlanmaktadır.

  1. Organik maddeyi uzaklaştırın: Organikmaddeyi uzaklaştırmak için 250 mL'lik bir polietilen beherin içine yavaşça 30 mL% 25H 2O 2 ila 30-60 g tortu ekleyin. Reaksiyonu kolaylaştırmak için bir cam çubukla iyice karıştırın. CO2salınımı ile görünür bir efervesans kalmayanakadar H2 O 2 ekleyin; duman başlığının içinde en az 12 saat bekletin.
    DİKKAT: Bu prosedürü bir duman başlığı altında gerçekleştirin. H2O2hızlı oksidasyonu teşvik eder, aşındırıcıdır ve gözlere, cilde ve solunum sistemine çok zararlı olabilir. Reaktif sınıfı H2O2ile çalışırken laboratuvar önlüğü, kimyasallara dayanıklı eldivenler, güvenlik gözlükleri ve bir kalkangereklidir. Organik madde içeren tortuyaH2O2 ilavesi ekzotermik bir reaksiyondur. Sıcaklıktaki hızlı artış, numunede yayılan organik maddenin bolluğu ile orantılıdır. Reaksiyon sıcaklığını <40 ° C'de tutmak için DIW ilavesi gerekli olabilir. Karışımın bir balmumu sızdırmazlık maddesi ile kaplı 12 saat boyunca bir duman başlığı altında kalmasına izin verin. Beheri, reaksiyonu soğutmak ve reaksiyon dökülmesini yakalamak için 100 mL soğuk musluk suyuyla doldurulmuş 300 mL'lik seramik bir kaba yerleştirin.
    NOT: Organik madde içeriği% >3 ise, numunenin organik karbon ile tam olarak reaksiyona girmesi için H2O2'ye1-3 gün batırılması gerekebilir. Ekzotermik ısının evrimleşmesini izleyin ve 40 ° C'nin altında tutmak için DIW ekleyin. Numuneyi 40 °C'nin üzerinde ısıtmayın. Daha yüksek sıcaklıklar, lüminesans sinyalinin kısmen sıfırlanmasına ve dozimetrik ölçümlere zarar veren hassasiyet değişikliklerine neden olabilir.
  2. Kalan H2O2ve tortuda bulunan halojenürleri çıkarmak için numuneyi beş kez 100 mL DIW ile yıkayın. 30-60 dakika yerleştikten sonra, süpernatantı su akarken lavaboya boşaltın. Dekantasyon sırasında beher tabanındaki tortuyu korumaya özen gösterin.
  3. Numunede yayılan Ca/MgCO 3 ile reaksiyona girmek üzere 250 mL'lik bir beherde her 5 g tortu için yavaşça30 mL% 15 HCl ekleyin. Başlangıçta efervesansları değerlendirmek için 1 mL'≤ ekleyin ve daha iyi reaksiyonu kontrol etmek için daha fazla HCl ilavesini modüle edin. Reaksiyonun tamamlanmasını kolaylaştırmak için bir cam çubukla iyice karıştırın. CO2 salınımı ile görünür bir efervesans kalmayana kadar gerekirse daha fazla HCl ekleyin.
    DİKKAT: HCl'yi bir duman başlığı içinde, kanadı dörtte birinden fazla açık olmayacak şekilde kullanın. Bu ve diğer asitleri kullanırken bir laboratuvar önlüğü, kimyasallara dayanıklı eldivenler, güvenlik gözlükleri ve bir kalkan gereklidir. HCl'nin Ca/MgCO3 ile reaksiyonu ekzotermiktir. Reaksiyon sıcaklığını <40 °C tutmak için DIW ilavesi gerekebilir. HCl eklemeye devam edin ve aynı anda reaksiyon sıcaklığını izleyin. Karışımın balmumu kağıdı ile kaplı 8 saat boyunca bir duman davlumbazının içinde kalmasına izin verin. Beheri, reaksiyonu soğutmak ve reaksiyon dökülmesini yakalamak için 100 mL soğuk musluk suyuyla doldurulmuş 300 mL'lik seramik bir kaba yerleştirin.
    1. Numuneyi beş kez 100 mL DIW ile yıkayın ve fazla (seyreltilmiş) HCl'yi su akan bir lavaboya çıkarmak için dikkatlice süzün.
    2. Tortuyu gece boyunca 40 °C'de bir kutu fırında kurulayın.
  4. Manyetik, paramanyetik ve diamanyetik mineralleri çıkarın.
    NOT: Çoğu tortu %<10 manyetik mineral içerir. Neodimyum mıknatıslar kullanarak kuru halde veya dağıtıcı Na-pirofosfat (Na4P 2 O7 · 10H2O) çözeltisini (% 0.3) kullanarak ıslak halde tortunun manyetik mineral giderimini gerçekleştirin. Manyetik ve ilişkili minerallerin uzaklaştırılması, bu bileşenler kuvarsın HF aşındırılması ve diğer silikat minerallerinin çözünmesi ile rekabet ettiğinden gereklidir.
    1. Manyetik minerallerin kuru tortu giderimi için ~ 2,5 cm uzunluğunda bir neodimyum mıknatısı 38 μm naylon örgü manşonla sarın.
    2. Sarılmış mıknatısı kabın dış duvarına yerleştirin ve manyetik mineralleri çekmek için dairesel bir hareketle hareket edin.
    3. Mineralleri 20 mL'lik seramik bir kaba çıkarmak için mıknatısı yavaşça kabın üstüne getirin. Mıknatısı çıkarın ve naylon manşona bağlı manyetik mineralleri ayırın.
    4. Manyetik taneleri tamamen çıkarana kadar 3.4.1-3.4.3 adımlarını tekrarlayın; genellikle 5 ila 6 tekrardan sonra.
    5. Manyetik taneleri su bazlı bir çözelti içinde çıkarmak için, tortuyu ~ 100 mL% 0.3 Na-pirofosfat çözeltisi ile 250 mL'lik bir cam beher içine yerleştirin ve tortu iyice ayrıştırılana kadar iyice karıştırın.
    6. Beheri yerleşik manyetik karıştırıcılı bir sıcak plakaya yerleştirin; ortam laboratuvar sıcaklığında 800 RPM'de karıştırma hızını ayarlayın. Manyetik çubukları suya batırın ve tortuyu 5 dakika karıştırın.
    7. Mıknatısları çözeltiye geri döndürmeden önce bir bez veya başka bir mıknatısla ovalayarak çekilen manyetik taneleri temizlemek için çubukları çıkarın. Hiçbir manyetik mineral geri kazanılana kadar tekrarlayın; en fazla beş tekrar gerekebilir.
      NOT: Manyetik mineral gideriminin durumunu değerlendirmek için numunenin dürbün mikroskobik muayenesi önerilir. Birlikte, kuru ve ıslak manyetik mineral giderimi genellikle% >95 etkilidir.
  5. Belirli bir tane boyutu fraksiyonunu ayırın.
    NOT: Ayrılacak kuvars tanelerinin parçacık boyutu aralığı, her numune için önceden belirlenmiş partikül boyutu dağılımına dayanır (bkz. adım 1.1.5). Kuvars tanelerini ayırmak için yaygın parçacık boyutu aralıkları, orta kum için 500-450 μm, 450-355 μm ve 355-250 μm, ince kum için 250-150 μm ve 150-100 μm ve çok ince kum için 100-63 μm'dir.
    1. Tek kullanımlık ağlarla ıslak eleme kullanarak partikül boyutu izolasyonu için iki boyutlu (örneğin, 150 μm ve 250 μm) naylon ağ rulolarından 15 cm x 15 cm kareler kesin.
    2. Kesilen ağı 10 cm iç çapa sahip dairesel plastik bir kılavuzla çerçeveleyin. Örneğin, 150-250 μm ince kum fraksiyonunu hedeflemek için sırayla iki çerçeve kafesi kullanın: birinci 250 μm ve 150 μm saniye.
    3. Üç beheri laboratuvar numune numarası (BGXXXX) ve eleme limitleri ile etiketleyin; >150 >250 μm ve 250-150 μm (Dahili Şekil 6A).
    4. Dairesel eleme kılavuzunu çerçeveli ağ ile sıkıca yerleştirin, örneğin önce 1-L beher kenarı (10,5 cm çaplı) üzerine 250 μm (daha kaba tane boyutu) kullanın.
    5. Elek numunesini hedeflenen partikül boyutu aralığına, örneğin 250-150 μm'ye kadar elek haline getirin. Üstüne 250 μm örgü kılavuzlu 1-L beher kurun; elemeye hazır.
    6. Adım 3.4.7'de elde edilen manyetik olmayan tortuyu içeren 250 mL'lik bir beher'e ~100 mL% 0.3'lük Na-pirofosfat çözeltisi ekleyin ve parçacık dağılımını kolaylaştırmak için cam bir yolla iyice karıştırın.
    7. Dağılmış tortu karışımını manuel olarak döndürmeye devam edin ve 250 μm ağdan yavaşça dökün. <250 μm boyutundaki parçacıkların tortusu, ağdan aşağıdaki beherin içine geçer ve daha fazla boyut ayrımı için hedeftir. Gelecekteki olası analizler için ağ üzerinde kalan tortuyu (>250 μm) arşivleyin.
    8. 150 μm ağı yeni bir kuru 1-L beher üzerine kurun. Adım 3.5.7'nin dağılmış tortu karışımını alın, elde dönmeye devam edin ve 150 μm ağdan yavaşça dökün. <150 μm boyutundaki parçacıkların tortusu, ağdan aşağıdaki beherin içine geçer. Gelecekteki olası analizler için tortuyu arşivleyin. 150 ağ üzerinde kalan tortu, OSL tarihlemesi için hedef boyut fraksiyonu olan 150-250 μm'dir.
    9. Tortuları bir kutu fırında gece boyunca 40 °C'de kurutun.
  6. Kuvars tanelerini 250-150 μm boyutundan ayrı ayrı izole edin (Dahili Şekil 6B).
    NOT: Bu prosedür, toksik olmayan ağır sıvı Sodyum Politungstat (SPT-Na) kullanılarak iki yoğunluk ayrımı içerir6 (H2W12O40) _H2O) 2,6 g/cc ve 2,7 g/cc yoğunluklarında. Bu ağır sıvıyı oluşturmak için tozu DIW ile karıştırın. 2,6 g/cc yoğunluğa sahip 100 mL ağır sıvı hazırlamak için, 54,5 mL DIW'ye 205,5 g SPT ekleyin. Oysa, 2,7 g / cc yoğunluğa sahip 100 mL daha ağır sıvı hazırlamak için, 52,7 mL DIW'ye 217,5 g SPT ekleyin. Önceden kalibre edilmiş yoğunluk boncukları ve bir hidrometre ile ağır sıvının yoğunluğunu değerlendirin.
    DİKKAT: Ağır sıvılar hazırlamak için sadece DIW kullanın, çünkü musluk suyu SPT tozunun bileşimini reaksiyona sokan ve değiştiren çözünmüş iyonlar içerir. İstenilen yoğunlukta homojen bir çözelti oluşturmak için, SPT tozunu tezgaha değil, suya ekleyin.
    1. İki adet 100 mL beheri, numune numarası ile bir beherin içine "<2,6" ve diğer beherin içine ">2,6" ekleyerek etiketleyin. DIW ile numuneden yıkanan ağır sıvıyı toplamak için 1 L'lik bir beheri hazır bulundurun.
    2. Adım 3.5.8'de elde edilen tortunun kuru fraksiyonu ile 80-70 mL 2.6 g/ cm3 ağır sıvıyı iyice karıştırın. Karışımı iyi etiketlenmiş 100 mL mezun silindirine dökün. Buharlaşmayı önlemek için üstünü bir balmumu dolgu macunu ile örtün. Silindiri rahatsız edilmeden ve ışıktan korunmadan korumak için bir duman davlumbazının içine yerleştirin. Numunenin belirgin şekilde farklı iki bölgede ayrılmasına izin vermek için en az 1 saat bekleyin. Daha yüksek yüzen, daha hafif mineraller genellikle K-feldispat ve Na bakımından zengin plajiyoklazlarda zenginleştirilir ve daha düşük ağır taneler kuvars ve diğer ağır mineraller bakımından zengindir.
      NOT: Daha küçük partikül boyutları (<100 μm) için 2,6 g/cc ağır sıvı kullanılarak yapılan ayırma süreleri >4 saat sürebilir.
    3. Plastik bir huni yerleştirin ve 250 mL'lik bir kabın üzerine tek kullanımlık bir kağıt filtre yerleştirin. Çözeltiyi sıkıca oturarak filtreleyin.
    4. 2,6 g/cm3 ağırlığındaki sıvının yüzer tortusunu filtreden yavaşça ve dikkatli bir şekilde boşaltın, filtrede asılı taneler yakalanır. Yerleşmiş tanelerin alt bölgesini dikkatlice koruyun. Sıvının filtreden geçmesine izin verin; gerektiğinde DIW ile yıkayın.
    5. Yıkanmış hafif tortuyu "numune numarası <2.6" olarak etiketlenmiş beher'e aktarın, kağıt filtreyi beherin içine yerleştirin ve DIW ile dikkatlice yıkayın. Tüm taneleri yıkadıktan sonra filtreyi atın.
    6. Ağır sıvı kalıntılarını gidermek için numuneyi beş kez DIW ile yıkayın.
    7. Tortuları fırında gece boyunca <40 °C'de kurutun. Bu feldispat bakımından zengin fraksiyonu gelecekteki analizler için saklayın.
    8. Plastik huniye yeni bir filtre kağıdı koyun ve 1 L'lik bir cam beher üzerine sıkıca yerleştirin. Dereceli silindirdeki alt yerleşmiş mineral tanelerini 2,6 g /cm3 çözelti ile boşaltın. Ardından, bir fışkırtma şişesi kullanarak silindiri DIW ile yıkayın.
    9. Yıkanmış "ağır" tortuyu "numune numarası >2.6" ile etiketlenmiş beherine aktarın. Kağıt filtreyi beherin içine yerleştirin ve DIW ile dikkatlice yıkayın. Tüm taneleri yıkadıktan sonra filtreyi atın.
    10. Numuneyi lavaboda üç kez DIW ile yıkayın.
    11. 2,7 g/cc ağır sıvı kullanarak daha fazla yoğunluk ayrımı için tortuları fırında gece boyunca <40 °C'de kurutun.
    12. 2,7 g/cc ağır sıvı ile kuvars ayırma işlemine devam edin. "Numune numarası >2,6" etiketli beherden ayrı kuru "ağır"ı 70-80 mL 2,7 g/cc ağır sıvı ile birleştirin.
    13. Yüzen tortuyu (kuvars bakımından zengin) 1 L'lik bir beher üzerinde bir huni filtresi çiftine yavaşça ve dikkatlice boşaltın. Yüzen numuneyi filtre üzerinde DIW ile iyice yıkayın ve yıkamayı aşağıdaki beherde toplayın.
    14. Filtre üzerindeki yıkanmış tortuyu, "HF için numune numarası + " ile etiketlenmiş 250 mL'lik bir polipropilen beher'e aktarın. Kağıt filtreyi beherin içine yerleştirin ve DIW ile dikkatlice yıkayın; Tüm taneleri yıkadıktan sonra filtreyi atın.
    15. Plastik huniye yeni bir kağıt filtre koyun ve her ikisini de yeni bir 1 L cam beher üzerine yerleştirin. 2,7 g/cc yoğunluk ayrımının gerçekleştiği silindire DIW ekleyin, deklanın ve alt ayrılmış taneler tamamen filtreye aktarılana kadar DIW ile yıkayın. 3.6.10-3.6.12 arasındaki adımları yineleyin ve bu en ağır kesirleri arşivleyin.
  7. Kuvars tanelerini hidroflorik aside batırarak aşındırın
    NOT: Bu prosedürün iki ana hedefi vardır: 1) kuvars dışında kalan mineralleri çözmek; 2) Alfa radyasyonundan etkilenen dış 10-20 μm kuvars tanelerini kazımakiçin 28.
    DİKKAT: Konsantre hidroflorik asit (HF) oldukça toksik ve tehlikeli bir sıvıdır. Yüksek dermal ve pulmoner toksisite nedeniyle HF kullanımı için özel eğitim ve bakım gereklidir. Laboratuvar personeli, HF Malzeme Güvenlik Bilgi Formlarına aşina olmalıdır. HF'yi her zaman operasyonel bir laboratuvar duman davlumbazının içinde, bir göz yıkama ve güvenli duş istasyonunun yakınında tutun. Asla HF ile yalnız çalışmayın. HF'yi kullanmadan önce, süresi dolmamış% 2.5 kalsiyum glukonat jel panzehirinin el altında olduğundan emin olun. HF'yi kullanmadan önce aşağıdaki KKD'ler giyilmelidir: Uzun pantolon ve kollu, kapalı burunlu ayakkabılar, ağır laboratuvar önlüğü, aside dayanıklı önlük, kalın nitril eldivenler (10-20 mil), elleri, bilekleri ve önkolları kaplayan PVC veya neopren eldivenler, toz maskesi, gözlükler, akrilik yüz siperliği ve silikon su geçirmez ayakkabı kapakları.
    1. 80 dakika boyunca bir zamanlayıcı hazırlayın ve 250 mL'lik bir beheri örtmek için balmumu kağıdı sızdırmazlık maddesini kesin.
    2. Lavaboda hem DIW'yi hem de normal su musluklarını açın ve güvenlik önlemi olarak elinizin altında bir şişe DIW bulundurun.
    3. HF asidi kullanmak için uygun KKD'yi takın.
    4. 3.6.14 adımında elde edilen numune ile 250 mL'lik ağır hizmet tipi bir polipropilen beheri duman davlumbazının içine yerleştirin; güvenli ve rahat çalışmak için kanadı kapanmaya yakın bir yere indirin. Her 2 g kuvars için pompa artışlarıyla (20 mL) beher'e HF ekleyin ve beheri balmumu kağıdı sızdırmazlık maddesi ile örtün.
      NOT: Daha fazla güvenlik için, asit dağıtımının miktarını ve yönünü kontrol etmek için 20 mL / pompa gibi ayarlanmış asit hacimlerini sağlayan bir HF şişe dağıtıcısı kullanın. HF ile yüksek yoğunluklu plastik kaplar kullanılır, çünkü bu asit camla reaksiyona girer ve aşındırır.
    5. 80 dakikalık zamanlayıcıyı başlatın ve HF-KKD'yi çıkarın. Süre tamamlanmadan 5 dakika önce numuneyi temizlemek için KKD'yi tekrar giymeyi unutmayın.
    6. Numuneyi kaputun altında beş kez yıkayın. Asidi seyreltmek için beheri DIW ile doldurun ve HF atıkları için kullanılan bir uydu kabına boşaltın.
    7. Numuneyi davlumbazdan çıkarın ve numuneyi lavaboda DIW ile üç kez daha yıkayın, kalan HF'yi daha da seyreltmek için hem DIW'yi hem de normal su musluklarını açık tutun.
    8. Numuneyi boşaltın ve 250 mL'lik bir cam beherin içine taşıyın, tortuya ~ 150 mL% 0.3 Na-Pirofosfat (Na4P2O7 · 10H2O) çözeltisi ekleyin ve tanecikleri ve parçacıkları tamamen ayrıştırmak için beheri 20 dakika boyunca bir sonicator banyosuna yerleştirin.
    9. Na-pirofosfatı çıkarmak için numuneyi bir lavaboda DIW ile beş kez daha yıkayın. Beheri HCl için "Örnek Adı" olarak etiketleyin ve etiketleyin.
  8. HF sindiriminden sonra kalan mineral taneleri (adım 3.7.9) konsantre HCl'ye batırın.
    DİKKAT: Konsantre HCl (~% 36), temas üzerine kimyasal yanıklara ve sıçrarsa göz hasarına ve yutulduğunda ağız, boğaz, yemek borusu ve midede yaralanmaya neden olabilecek toksik ve aşındırıcı bir sıvı olarak kabul edilir. Çalışanların HCl Malzeme Güvenlik Bilgi Formlarına aşina olmaları gerekmektedir. Konsantre HCl'yi her zaman çalışan bir davlumbazın içinde, bir göz yıkama ve güvenli duş istasyonunun yakınında tutun. Asla HCl ile yalnız çalışmayın. Sedimentin HCl ile sindirimine başlamadan önce, adım 3.7'de listelenen KKD'yi giydiğinizden emin olun.
    NOT: Konsantre HF'de olduğu gibi, deşarjın miktarını ve yönünü kontrol etmek için bir şişe dağıtıcı kullanmak daha güvenlidir. HCl ile çalışırken cam kaplar kullanın. KKD'yi çıkarmadan önce, eldivenleri sabun ve suyla yıkayın ve KKD'yi çıkardıktan sonra ellerinizi ve önkollarınızı yıkayın.
    1. Balmumu dolgu macununu, beheri aside batırılmış numune ile örtecek şekilde hazırlayın.
    2. Lavaboda hem DIW'yi hem de normal su musluklarını açın ve güvenlik önlemi olarak elinizin altında bir şişe DIW bulundurun.
    3. Asit KKD'yi takın.
    4. 250 mL'lik cam kabı, 3.7.9. adımda elde edilen numune ile birlikte davlumbazın içine yerleştirin. Güvenli ve rahat çalışmak için kanadı kapanmaya yakın bir yere indirin. Her 5 g kuvars için pompa artışlarıyla (20 mL) numuneye HCl ekleyin ve ardından beheri balmumu sızdırmazlık maddesi kağıdı ile örtün.
    5. Asit KKD'yi çıkarın.
    6. HCl sindirimi için numuneyi duman davlumbazında 8 saat bekletin.
    7. HCl'yi temizlemeden önce asit KKD'yi takın.
    8. Numuneyi kaputun altında beş kez yıkayın; HCl atıklarını toplamak için uydu kabına süpernatant dekant.
    9. Numuneyi lavaboda DIW ile üç kez daha yıkayın, daha fazla seyreltme için hem DIW'yi hem de normal su musluklarını açık tutun. Gerekli KKD'yi giymeye devam ettiğinizden emin olun.
  9. Kırık ve kırık taneleri çıkarmak için tortuları önceki en küçük ağdan (örneğin, 150 μm) tekrar eleyin.
  10. Beheri "OSL için Örnek Adı" olarak denetleyin ve etiketleyin ve bu bitmiş ürünün kuvars separasyonunun saflığını değerlendirmek için tortuları fırında <40 °C'de en az 8 saat kurutun.
  11. Kuvars ayrı saflığını ölçün
    1. Bir cam slayt üzerine 200-400 mineral tane yerleştirmek için bir diseksiyon iğnesi kullanın ve tahıl minerallerini tanımlamak için 10x veya 20x dürbün ve / veya petroskopik mikroskop altında inceleyin. Kuvars tanelerinin yüzdesini nokta sayımı ile ölçün ve 100 ayrı tanenin mineralojisini kaydedin. Bir alt numune% >1 kuvars olmayan mineraller sergiliyorsa ve yüksek foton çıkışına (örneğin, K-feldispat) sahip istenmeyen bir mineralse veya tanımlanmamış kalıyorsa, numuneyi Raman spektroskopisi için işaretleyin.
    2. Tahıl mineralojisini doğrulamak ve mikroskobik inceleme altında tanınmayan mineralleri tanımlamak için Raman spektroskopisini ve ilgili görüntüyü kullanın. Kuvarsın yüzde saflığını değerlendirmek ve bilinmeyen tane minerallerini tanımlamak için 5 μm genişliğinde ve 100 taneli nokta sayımlarına sahip mavi bir ışın kullanın.
  12. Kuvars saflık spektrumlarını kızılötesi stimülasyonla değerlendirin
    1. Taneleri dairesel bir alüminyum disk (1 cm çap) üzerine çalkalayarak IR stimülasyonu için beş ultra küçük kuvars aliquot ayırın. Her aliquot genellikle bir diske yapıştırılmış (silikonlu) 1 mm veya daha az dairesel çapa karşılık gelen yaklaşık 20-100 kuvars tanesi içerir.
    2. Diskleri, otomatik bir TL/OSL okuyucu sistemi tarafından sağlanan IR LED'ler (845 nm ± 4 nm) tarafından uyarılmak üzere örnek bir döngüye yükleyin ve kuvars için tercih edilen mavi ışık uyarımı (470 nm ± 20 nm) ile karşılaştırın.
    3. Kuvars tanesi alikotlarının IRSL ve mavi ışık emisyonları arasındaki oranın %<5 olduğundan emin olun. Bu durumda, numune daha fazla analiz için hazırdır. Aksi takdirde, numune HF ile ek temizlik gerektirir (adım 3.7).

Representative Results

Özetlenen laboratuvar prosedürleri, laboratuvarda yanlışlıkla ışık sıfırlaması olmadan OSL tarihlemesi için gerekli olan saf kuvars tanelerinin (700 ila 50 μm boyutunda) ayrılmasını arttırmaya odaklanmıştır (Şekil 1). Mineralojik ve optik olarak ayrı saf bir kuvars, SAR ve TT-OSL tarihleme prosedürlerini uygulamak için bir ön koşuldur (Şekil 2). Bu prosedürler, sürekli tortu çekirdeklerinin etkili bir şekilde anlaşılması ve örneklenmesi, pedogenez ve diagenez bölgelerinden kaçınılması, ışığa maruz kalmayan tortuların çekirdeklerden alınması için gerekli adımları açıklamaktadır (Şekil 3 ve Şekil 4); OSL tarihleme protokolleri için kuvars tanelerini izole etmek ve geçmişte yaklaşık 500 ka tortu birikiminin zamanlamasını sınırlamak için (Şekil 5). Hazırlanmamış numunenin tanelerinin ve hazırlanan ayrışmaların mineralojisi, kirletici mineralojiyi tanımlamak ve istenmeyen minerallerin uzaklaştırılması sürecini aktif olarak değerlendirmek için hazırlama işlemi boyunca sürekli olarak değerlendirilir (Şekil 6 ve Şekil 7). Kuvars mineralojik saflığı, binoküler mikroskobik muayene (10-20x) ve Raman spektroskopisi ile alt küme taneleri (100-400) için belirlenir. Bu teknolojinin kullanımı ve ön koşul bilgisi, OSL tarihlemesi için gerekli kuvars ayrımlarının (>% 99) değerlendirilmesi ve doğrulanması için hayati öneme sahiptir (Şekil 8).

Kuvars ayırma işlemi, organik maddenin H2O2ile uzaklaştırılmasıve daha sonra HCl'ye batırılarak Ca / MgCO3'ün temizlenmesi ile başlatılır. Daha sonra, doz hızı değerlerinin (mGy / y cinsinden) hesaplanması için gerekli olan tek kullanımlık naylon ağ (örneğin, 150 ve 250 μm) ile elenerek bir boyut fraksiyonu belirlenir (Şekil 6A girişi). Kuvars ayrılığının saflığı, kuvarsın sınırlayıcı yoğunluğu olan 2.6 ve 2.7 g / cc'de iki yoğunluk ayrımı ile arttırılır (Şekil 6B girişi). Daha sonra 80 dakika boyunca HF'de büyük boyutlu tanelerin ıslatılması, kuvars olmayan mineralleri uzaklaştırır. Bu tedavi aynı zamanda alfa dozundan etkilenen bölgeyi çıkarmak için dış 10-20 μm taneleri aşındırır ve doz hızı hesaplamalarını basitleştirir (Şekil 6). Kuvarsın saflığı hiçbir zaman kabul edilmez, ancak tane ayırma işleminin sonunda dürbün mikroskobik incelemesi ve Raman bazlı ölçümlerle değerlendirilir. Yoğunluk ayrımları ve/veya HF işlemi, temsili bir aliquot %>1 oranında kuvars olmayan tanecikler, özellikle feldspat mineralleri içeriyorsa, ayrı kirletici taneciklerden kurtulmak için tekrarlanabilir (Şekil 7). Kuvars saflaştırma prosedürü, saf kuvarsın karakteristiği olan <20'lik hızlı bir oranla parlak eğriler oluşturmak için% >15'lik kuvars içeriği ile dört kata kadar tekrarlandı (Şekil 8).

Figure 1
Şekil 1: OSL tarihlendirmeli işlemler. (A) Mineral taneleri, iyonlaştırıcı radyasyona maruz kalma ile OSL'yi elde eder. (B) Tahıl OSL'si güneş ışığı ile erozyon / taşıma ile sıfırlanır. (C) Gömme ile iyonlaşmaya maruz kalma; lüminesans elde edildi. (D) Işığa maruz kalma, OSL'yi erozyon / taşıma ile sıfırlar. (E) Taneler yeniden gömülür ve OSL, iyonlaştırıcı radyasyona maruz kalarak elde edilir. (F) Işığa maruz kalmadan örneklemeyi gösterir. Elde edilen ölçülen doğalOSL'yi, eşdeğer bir doz (De) vermek için rejeneratif doz eğrisine eşit olan normalleştirici bir test dozu (L n / Tn) izler. Bu rakam Forman, SL ve ark.7'den değiştirilmiştir. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 2
Resim 2: Kuvars taneleri için Optik Uyarıcı Lüminesans - Tek Alikot Rejenerasyonu (OSL-SAR) protokolleri. (A) SAR protokolleri kullanılarak eşdeğer doz; doğal OSL L n / Tn'dir ve rejeneratif doz L x / Tx'tir; duyarlılık değişiklikleri bir test dozu verilerek düzeltilir (örneğin, 5 Gy). (B) Genelleştirilmiş SAR protokolü. Bu rakam Forman, SL ve ark.7'den değiştirilmiştir. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 3
Şekil 3: Geri kazanılan bir tortu çekirdeğini açmak, tanımlamak ve yorumlamak için gerekli adımları özetleyen akış diyagramı. Bu şekil, perküsyon corer kullanılarak tortu çekirdeğinin alındığını, ardından OSL tarihlemesi için en uygun örneği elde etmek için çekirdeğin açılmasını, temizlenmesini, tanımlanmasını ve çalışılmasını göstermektedir. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 4
Şekil 4: Çekirdek tortul ve stratigrafik kesitin tipik bir günlüğü örneği. Birimler ve pedozdimanter fasiyaller sedimantoloji, stratigrafi, pedoloji, granülometri ve karbonat yüzdesi kullanılarak tanımlanır. Stratigrafik sütunda yukarıdan aşağıya doğru bulunan toprak ufukları şunlardır: A: Yüzey organik bakımından zengin ufuk, B: zayıf yapı ve renge sahip toprak altı (Bw) ve gömülü B ufku Btb kil birikimi, Btkb ikincil kalsiyum karbonat ve kil birikimi ile Bkb ve ikincil kalsiyum karbonat birikimi ile. Tortul birimlerin baskın parçacık boyutu, alt yatay alanda orta kum (MS), ince kum (FS), çok ince kum (VFS) ve Silt (Si) ile gösterilir. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 5
Şekil 5: Bir tortu çekirdeğinden OSL örneği toplamak için gerekli adımlar için akış diyagramı. Bu şekil, OSL tarihlemesi için ayrı bir kuvars hazırlamak için izlenen ana adımları içeren bir akış diyagramı sunmaktadır. Protokoller, ışık güvenli OLS laboratuvarında çekirdeğin ışık korumalı alanlarından bir polimineral tortunun çıkarılmasıyla başlar. Kuvarsın mono-mineralojik fraksiyonunun ekstraksiyonu ile devam ederler, organik maddenin peroksitle, HCl'li karbonatların ve el mıknatısları kullanılarak manyetik minerallerin uzaklaştırılmasını içerir. Kum büyüklüğündeki tortunun spesifik fraksiyonunun ayrılması eleme ile yapılır; Kuvarstan daha az yoğun ve daha ağır minerallerin ayrılması, yoğunluk sıvıları (ρ = 2.6 g / cc ve 2.7 g / cc) kullanılarak yapılır. Temizlemenin son adımları, kuvarsları fraksiyondaki diğer minerallerden izole etmek için tortunun HF ve HCl'ye tam mukavemetle daldırılmasını gerektirir. Ayrı olanın saflığı, dürbün muayenesi, RAMAN spektroskopisi ve IRSL (Kızılötesi) emisyonlarının daha fazla doğrulanması ile değerlendirilir. Amaç,% ≥99 saflıkta bir numune elde etmektir. Bunun yapılmaması, bazı adımların yinelenmesini gerektirir. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 6
Şekil 6: Bir çekirdekten bir tortu örneğinden ayrı olarak bozulmamış bir kuvars elde etmek için gerekli tüm adımları gösteren akış şeması. Bu temiz kuvars fraksiyonu, yaş değerlendirmesi için OSL-SAR analizleri için kullanılacaktır. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 7
Şekil 7: İki farklı alanda toplanan iki numunenin karşılaştırılması: Beyaz Kumlar (birinci sıra) ve Moğolistan (ikinci sıra). Sütun A, tarlada toplandığı gibi dürbün mikroskobu altındaki ham örnekleri göstermektedir. B sütunu, dürbün mikroskobu altında işlenen her numune için ayrı fraksiyonları gösterir. C sütunu karşılık gelen RAMAN spektroskopisi sonuçlarını gösterir. White Sands'ten alınan numune sülfatlar (esas olarak alçıtaşı), halojenürler ve çok az kuvars (A sütunu) içerir. Buna bağlı olarak, bir B Sütunundaki işlenmiş numune için ayrı fraksiyon (63-100 μm), C Sütunundaki RAMAN Spektroskopisi tarafından gösterildiği gibi, çoğunlukla kuvars içerdiğini, hala bazı alçı kalıntıları içerdiğini göstermektedir. Bu örnek için OSL IR ve mavi tepkiler arasındaki oran% 9'dur, bu da 2.6 g / cc'de yoğunlukta ikinci bir ayrıma ihtiyaç duyduğunu doğrular, bu da muhtemelen daha hafif alçıtaşı (2.36 g / cc) daha ağır kuvarstan uzaklaştırır. Buna karşılık, Moğol örneği (Sütun A) başlangıçta feldspatlar, ağırlıklı olarak K-feldspat bakımından çok zengindir. Temizleme prosedürlerinden geçtikten sonra, 100-150 μm ayrı (B ve C Sütunları) izole edilmiş bol miktarda kuvars gösterir ve% 3.7'lik tatmin edici bir IR / Bl oranı oluşturur. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın. 

Figure 8
Şekil 8: Farklı derecelerde kuvars fraksiyonu saflığını temsil eden üç numunede doğal için hızlı oranın karşılaştırılması . (A) Kızıl Nehir'den bozulmamış bir eoliyen numunesinde hızlı oran dağılımı, hızlı oran = 72 ile. Zıt rakamlar (Şekil 8B, C), 20'nin altında olan mavi LED stimülasyonuna sahip daha az hızlı bir bileşene sahiptir. (B) Tamamlanmamış kuvars ve plajiyoklaz ayrımı olan bir numune. L2 ve L3 bileşenleri, L1 bileşeninin önemli bir yüzdesidir (bkz. Denklem 2). (C) Baskın bir orta bileşene (L2) sahip feldspatik kuvars için bir parlama eğrisi. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Discussion

Kuvars mineralojik saflığı, OSL tarihlemesi için kritik öneme sahiptir. Bununla birlikte, kuvars spektral saflığı eşit derecede önemlidir ve genellikle kuvars tanelerinin dikkatli konsantrasyonu ile arttırılır. İdeal olarak, 40 s için mavi LED ışığı (470 nm ± 20 nm) stimülasyonu altındaki kuvars taneleri, hızlı bileşen olarak adlandırılan ilk ~ 0-2.5 s içinde lüminesansın% 90'ını yaymalı, ~ 2.5 ila ~ 15 s (orta bileşen) arasında ışık emisyonunun% 10'<≥'u ve son bir düşük emisyon sonrası ~ 15 s (yavaş bileşen) (Şekil 8) ile hızlı bileşen olarak adlandırılmalıdır. Hızlı bir bileşenin hakim olduğu bir lüminesans emisyonu tercih edilir, çünkü hızlı bir şekilde güneş ışığına sıfırlanır (saniyeler içinde) ve laboratuvarda uygulanan β radyasyonuna karşı yüksek hassasiyet göstererek eşdeğer doz tayinlerini arttırır. Kuvarsın OSL tarihlemesi için hızlı bileşenlerin baskınlığını değerlendirmek için önemli bir metrik, Denklem 2 ve Şekil 8'de gösterilen bir örnekle "hızlı oran"29,30'un hesaplanmasıdır. Kuvars parlaklık eğrisi için >20'lik hızlı bir oran, OSL tarihlendirme29 için uygun sağlam bir lüminesans emisyonu olarak kabul edilir (bkz. Şekil 8A). K-feldispatlar ve plajiyoklaz veya feldispatik inklüzyonlar ile kontaminasyonu olan ayrışmalar genellikle <10 gibi hızlı oranlar verir (bkz. Şekil 8B, C) ve SAR kuvars tarihleme protokolleri için uygun değildir.

Hızlı Oran Equation 2 (Denklem 2)

Burada L1: ~0-2,5 s için hızlı bileşen emisyonu
L2: Orta komponent emisyonu ~2,5-15 s L3: Yavaş komponent emisyonu ~ 15-40 s

İzole kuvars tanelerinin spektral saflığı üzerine önemli bir test, alikotların LED'lerden (845 nm ± 4 nm) kızılötesi uyarılmaya tepkisidir. Çoğu kuvars tanesi, arka plan emisyonlarının birkaç yüz sayısında veya içinde IR stimülasyonu ile düşük veya ihmal edilebilir bir lüminesans emisyonu verir. IR LED'ler ve daha sonra mavi LED'ler ile uyarılan ışınlanmış (5-10 Gy) kuvars taneleri için SAR oranı (Lx / Tx) olarak hesaplanan IR tükenme oranı adı verilen IR bazlı emisyonları değerlendirmek için bir metrik geliştirilmiştir. Spesifik olarak, IR lüminesansının mavi emisyonlara bölünme oranı% <5 olmalıdır, bu da OSL tarihlemesi için uygun spektral olarak saf bir kuvars fraksiyonunu gösterir (Şekil 8A). Bununla birlikte, mineralojik olarak saf kuvars tanelerinin, IR stimülasyonu ile hatalı lüminesans emisyonları üretebileceği durumlar vardır. Bu IR sinyali, kuvarstaki yapışan litik parçaları veya feldspatik kapanımları yansıtabilir. Bu gibi durumlarda, kuvars taneleri feldspat protokolleri31 ile tarihlendirilmelidir. Modifikasyonlu bu protokoller, diğer gezegensel uygulamalar için k-feldispat, plajiyoklaz ve olivin ve piroksen gibi OSL tarihlemesi için diğer minerallerin saflığını ayırmak ve doğrulamak için kullanılabilir.

% >99'luk bir kuvarsın ayrı ayrı izole edilmesi ve tane seviyesindeki saflığın doğrulanması yeteneği, doğru lüminesans tarihlemesi için bir ön koşuldur. Tek taneli ve ultra küçük aliquot (10-50 tane) tarihlemesi, tüm tahılların lüminesans emisyonlarının kuvarstan kaynaklandığına dair ek doğrulama gerektirir. Buna karşılık, bir milyon yıla kadar güvenilir OSL yaşları verebilen termal transfer yaklaşımlarının uygulanması, mineral tanelerinden gelen saf kuvars sinyallerine dayanmaktadır6. Ayrı bir mono-mineralojik kuvars, OSL-SAR protokollerini uygulamak için temeldir, bu da geç Kuvaterner 1,2,32,33 için eolian ve fluvial sistemlerin biriktirme geçmişini deşifre etmek için bir yaş dizisi sağlar (Şekil1 ve Şekil 2). Kuvars alikotlarının hatalı K-feldspat taneleri veya kuvarstaki feldspatik inklüzyonlar veya yapışan litik fragmanlar tarafından kontaminasyonu, karışık bir dozimetrik sinyal verir ve anormal solmaya eğilimli genellikle hafife alınır4. Bununla birlikte, saf bir kuvars ayrısı, kuvars tarihlemesi için spektral saflığı ve uygun emisyonları kesinlikle sağlamaz. Etkili OSL tarihlemesi, saf bir kuvarsın mineralojik ve spektral olarakayrı ayrı 2,33,34 olduğunu doğrulamak için kuvars tanelerinin ve OSL ile ilişkili metriklerin dikkatli ve eksiksiz bir şekilde izole edilmesini gerektirir.

Disclosures

Baylor Üniversitesi Jeolüminesans Tarihlendirme Araştırma Laboratuvarı, Yerbilimleri Bölümü bünyesinde ve ilgili şahsiyet, laboratuvarda yürütülen araştırma veya eğitim faaliyetlerinin deney veya analizinin, protokollerinin, sonuçlarının tasarımını etkileyebilecek herhangi bir çıkar çatışmasına veya finansal çıkara sahip değildir. Bu Laboratuvar, içindeki tüm teknolojiler ve yazılımlar da dahil olmak üzere, yalnızca araştırma, keşif, eğitim ve mentorluk yapmak için kullanılır.

Acknowledgments

Jeolüminesans Tarihlendirme Araştırma Laboratuvarı'nın desteği Baylor Üniversitesi tarafından sağlanmış ve Ulusal Bilim Vakfı (GSS-166023), National Geographic (#9990-1) ve Atlas Sand'den hibe almıştır. Bu laboratuvardaki keşif ve öğrenme, yeni bakış açıları, fikirler ve yaklaşımlar getiren birçok ortak çalışanımız, öğrencimiz ve ziyaretçimiz tarafından geliştirilmiştir.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
10 mL pipette VWR 53044-139
100 mL graduate cylinder VWR 24774-692
100% China bristles brush Subang
2' Macro MC7 PVC Liner Macro-Core 46125
Analytical balance Sartorius 1207 MP2 2107
Bransonic Ultrasonic cleaner VWR 97043-958
Calgonate Hydrofluoric Acid Burn Relief Gel, Calgonate VWR CALGEL25 101320-858
Concentrated (48–51%) hydrofluoric acid (HF) VWR BDH3042
Core MC7 Soil Sampling System Macro-Core 216883
Deionized water (DIW) Baylor University DIW Faucet
Geoprobe Enviroprobe 6620DT
Hydrochloric acid 36.5–38.0% ACS, VWR Chemicals BDH VWR BDH3032-3.8LP
Hydrogen peroxide  (H2O2) 25% VWR Chemicals BDH BDH7814-3
Hydrogen peroxide 12% VWR Chemicals BDH BDH7814-3
Inductively coupled plasma mass spectrometry-ICP-MS ALS Laboratories, Reno, NV ME-MS81d
Laser diffraction particle size analyzer Malvern Mastersizer 3000 Malvern Panalytical Mastersizer 3000
Lead hydrometer with range 2.00–3.00 g/cm3 Thomas Scientific 13K065
LOW PRESSURE SODIUM 35W CLEAR Sodium Vapor Lamp for Thomas Duplex Safelights Interlighht WW-5EGX-9
Magnetic rods and wands Alnico V Magnet Magnetic wands #21R584. Magnetic Stir Bar #21R590
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 ml INTLLAB MS-500
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 mL INTLLAB MS-500
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 mL INTLLAB MS-500
MC5 PVC Liner Macro-Core 600993
MC5 Soil Sampling System (LWCR) Macro-Core 204218
Neodymium magnets MIKEDE 24100000
Nylon mesh Gilson Company, INC 500 μ= NM-B #35  450 μ= NM-1 #40-10 350 μ= NM-B #45 250 μ= NM-B #60 150 μ= NM-2 #100-10 100 μ= NM-C #140  63 μ= NM-C #230 45 μ= NM-3 #325-10  38 μ= NM-D #400
Optifix Dispensers, MilliporeSigma HCl bottle dispenser VWR EM-10108048-1. Serial F93279E
Optifix Dispensers, MilliporeSigma HF bottle dispenser VWR EM-10108048-1. Serial 005499
Plastic beaker VWR 89172
Powdered POLY-GEE Brand Sodium Polytungstate (SPT-Na6 (H2W12O40) _H2O) Geoliquids, INC. SPT001
Premier binocular microscope VWR SMZ-05/Stereo Zoom Microscope/EA
Quartz Griffin Beakers, Chemglass VWR 89028
REDISHIP Protector Premier Hood VWR   89260-056
RISø TL/OSL DA-20 Risø National Laboratory, Denmar TL/OS-DA-2
Rockwell F80 Sonicrafter electric saw Rockwell RK5121K
Spectroscopy analyzer: DXR Raman microscope Thermoscientific DXR Raman microscope IQLAADGABFFAHCMBDI
Squirt bottle VWR 10111
Tetrasodium diphosphate decahydrate 99.0–103.0%, crystals, BAKER ANALYZED ACS, J.T. Baker (Na4P2O7 10H2O) > 95%, VWR JT3850-1
Thomas Duplex Super SafeLight Sodium Photographic Darkroom Light USA Freestyle Model: 42122

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Murray, A. S., Wintle, A. G. The single aliquot regenerative dose protocol: Potential for improvements in reliability. Radiation Measurements. 37 (4-5), 377-381 (2003).
  2. Wintle, A. G., Murray, A. S. A review of quartz optically stimulated luminescence characteristics and their relevance in single-aliquot regeneration dating protocols. Radiation Measurements. 41, 369-391 (2006).
  3. Duller, G. A. T. RISO Luminescence Analyst, Version 4.57. , Available from: https://users.aber.ac.uk/ggd (2021).
  4. Aitken, M. J. An introduction to optical dating: the dating of Quaternary sediments by the use of photon-stimulated luminescence. , Oxford University Press. New York. (1998).
  5. Duller, G. A. T., Wintle, A. G. A review of the thermally transferred optically stimulated luminescence signal from quartz for dating sediments. Quaternary Geochronology. 7 (1), 6-20 (2012).
  6. Brown, N. D., Forman, S. L. Evaluating a SAR TT-OSL protocol for dating fine-grained quartz within Late Pleistocene loess deposits in the Missouri and Mississippi river valleys, United States. Quaternary Geochronology. 12, 87-97 (2012).
  7. Forman, S. Luminescence Dating in Paleoseismology. Encyclopedia of Earthquake Engineering. , Springer. Berlin Heidelberg. 1371-1378 (2015).
  8. Lepper, K., McKeever, S. W. S. An objective methodology for dose distribution analysis. Radiation Protection Dosimetry. 101 (1-4), 349-352 (2002).
  9. Tsukamoto, S., Duller, G. A. T., Wintle, A. G., Muhs, D. Assessing the potential for luminescence dating of basalts. Quaternary Geochronology. 6, 61-70 (2011).
  10. Li, S. H., Chen, G. Studies of thermal stability of trapped charges associated with OSL from quartz. Journal of Physics D-Applied Physics. 34 (4), 493-498 (2001).
  11. Fu, X., Li, S. H., Li, B. Optical dating of aeolian and fluvial sediments in north Tian Shan range, China: Luminescence characteristics and methodological aspects. Quaternary Geochronology. 30, 161-167 (2015).
  12. Hu, G., Li, S. -H. Simplified procedures for optical dating of young sediments using quartz. Quaternary Geochronology. 49, 31-38 (2019).
  13. Porat, N. Use of magnetic separation for purifying quartz for luminescence dating. Ancient TL. 24 (2), 33-36 (2006).
  14. Mejdahl, V. Thermoluminescence dating of sediments. Radiation Protection Dosimetry. 17, 219-227 (1986).
  15. Fain, J., Soumana, S., Montret, M., Miallier, D., Pilleyre, T., Sanzelle, S. Luminescence and ESR dating-Beta-dose attenuation for various grain shapes calculated by a Monte-Carlo method. Quaternary Science Reviews. 18, 231-234 (1999).
  16. Prescott, J. R., Hutton, J. T. Cosmic ray contributions to dose rates for luminescence and ESR dating: large depths and long-term time variations. Radiation Measurements. 23, 497-500 (1994).
  17. Peng, L., Forman, S. L. LDAC: An excel-based program for luminescence equivalent dose and burial age calculations. Ancient TL. 37, 2 (2019).
  18. Lafuente, B., Downs, R. T., Yang, H., Stone, N. The power of databases: the RRUFF project. Highlights in Mineralogical Crystallography. , De Gruyter. Berlin, Germany, Boston. 1-30 (2015).
  19. Wintle, A. G. Luminescence dating: laboratory procedures and protocols. Radiation Measurements. 27, 769-817 (1997).
  20. Aitken, M. J. Thermoluminescence Dating. , Academic Press. London, UK. (1985).
  21. Porat, N., Faerstein, G., Medialdea, A., Murray, A. S. Re-examination of common extraction and purification methods of quartz and feldspar for luminescence dating. Ancient TL. 33 (1), 22-30 (2015).
  22. Andò, S. Gravimetric Separation of Heavy Minerals in Sediments and Rocks. Minerals. , 15 (2020).
  23. Nelson, M., Rittenour, T., Cornachione, H. Sampling methods for luminescence dating of subsurface deposits from cores. Methods and Protocols 2. 88, 1-15 (2019).
  24. Munsell Color. Munsell Soil Color Charts: with Genuine Munsell Color Chips. , Munsell Color. Grand Rapids, MI. (2010).
  25. USDA Natural Resources Conservation Service Soils. Keys to soil taxonomy. 20, United States Department of Agriculture, Natural Resources Conservation Service. Washington, DC. (2014).
  26. User Manual. Malvern Instruments Ltd. , Available from: https://www.malvernpanalytical.com/en/products/product-range/mastersizer-range/mastersizer-3000 (2013).
  27. Wentworth, C. K. A scale of grade and class terms for clastic sediments. Journal of Geology. 30 (5), 377-392 (1922).
  28. Mejdahl, V., Christiansen, H. H. Procedures used for luminescence dating of sediments. Boreas. 13, 403-406 (1994).
  29. Madsen, A. T., Duller, G. A. T., Donnelly, J. P., Roberts, H. M., Wintle, A. G. A. Chronology of hurricane landfalls at Little Sippewisset Marsh, Massachusetts, USA, using optical dating. Geomorphology. 109, 36-45 (2009).
  30. Durcan, J. A., Duller, G. A. T. The fast ratio: A rapid measure for testing the dominance of the fast component in the initial OSL signal from quartz. Radiation Measurements. 46, 1065-1072 (2011).
  31. Wang, Y., Chen, T., Chongyi, E., An, F., Lai, Z., Zhao, L., Liu, X. -J. Quartz OSL and K-feldspar post-IR IRSL dating of loess in the Huangshui river valley, northeastern Tibetan plateau. Aeolian Research. 33, 23-32 (2018).
  32. Murray, A., Olley, J. Precision and accuracy in the optically stimulated luminescence dating of sedimentary quartz: A status review. Geochronometria. 21, 1-16 (2002).
  33. Murray, A. S., Wintle, A. G. Luminescence dating of quartz using an improved single-aliquot regenerative-dose protocol. Radiation Measurements. 32 (1), 57-73 (2000).
  34. Timar-Gabor, A., Wintle, A. G. On natural and laboratory generated dose response curves for quartz of different grain sizes from Romanian loess. Quintenary Geochronology. 18, 34-40 (2013).

Tags

Çevre Bilimleri Sayı 174 kuvars mineral ayırma kuaterner tarihleme optik olarak uyarılmış lüminesans OSL biriktirme ortamları
Paleoçevresel Araştırmalar için Kuvaterner Sedimentlerin Optik Olarak Uyarılmış Lüminesans (OSL) Tarihlendirilmesi için Kuvars Tanelerinin İzolasyonu
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Marin, L. C., Forman, S. L., Todd,… More

Marin, L. C., Forman, S. L., Todd, V. T., Mayhack, C., Gonzalez, A., Liang, P. Isolation of Quartz Grains for Optically Stimulated Luminescence (OSL) Dating of Quaternary Sediments for Paleoenvironmental Research. J. Vis. Exp. (174), e62706, doi:10.3791/62706 (2021).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter