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Engineering

Développement et fonctionnalisation d’un transistor à effet de champ en graphène dépendant des électrolytes pour la détection de biomarqueurs

Published: February 1, 2022 doi: 10.3791/63393
Automatic Translation
1, 2, 1
1Lane Department of Computer Science and Electrical Engineering, West Virginia University, 2Beijing Graphene Institute

Summary

Le présent protocole démontre le développement d’un biocapteur à transistor à effet de champ en graphène dépendant des électrolytes (EGGFET) et son application dans la détection des immunoglobulines G (IgG) des biomarqueurs.

Abstract

Dans la présente étude, le graphène et ses dérivés ont été étudiés et utilisés pour de nombreuses applications, notamment l’électronique, la détection, le stockage d’énergie et la photocatalyse. La synthèse et la fabrication de graphène de haute qualité, d’une bonne uniformité et de faibles défauts sont essentielles pour les appareils haute performance et très sensibles. Parmi les nombreuses méthodes de synthèse, le dépôt chimique en phase vapeur (CVD), considéré comme une approche de premier plan pour la fabrication du graphène, peut contrôler le nombre de couches de graphène et produire du graphène de haute qualité. Le graphène CVD doit être transféré des substrats métalliques sur lesquels il est cultivé sur des substrats isolants pour des applications pratiques. Cependant, la séparation et le transfert du graphène sur de nouveaux substrats sont difficiles pour une couche uniforme sans endommager ou affecter les structures et les propriétés du graphène. De plus, le transistor à effet de champ en graphène dépendant de l’électrolyte (EGGFET) a été démontré pour ses vastes applications dans diverses détections biomoléculaires en raison de sa sensibilité élevée et de sa configuration de dispositif standard. Dans cet article, l’approche de transfert de graphène assistée par poly (méthacrylate de méthyle) (PMMA), la fabrication d’un transistor à effet de champ de graphène (GFET) et la détection d’immunoglobuline g (IgG) de biomarqueurs sont démontrées. La spectroscopie Raman et la microscopie à force atomique ont été appliquées pour caractériser le graphène transféré. La méthode s’est avérée être une approche pratique pour transférer du graphène propre et sans résidus tout en préservant le réseau de graphène sous-jacent sur un substrat isolant pour des applications électroniques ou de biodétection.

Introduction

Le graphène et ses dérivés ont été étudiés et utilisés pour de nombreuses applications, notamment l’électronique 1,2, la détection 3,4,5, le stockage d’énergie 6,7 et la photocatalyse 1,6,8. La synthèse et la fabrication de graphène de haute qualité, d’une bonne uniformité et de faibles défauts sont essentielles pour les appareils haute performance et très sensibles. Depuis le développement du dépôt chimique en phase vapeur (CVD) en 2009, il s’est montré extrêmement prometteur et a établi sa place en tant que membre essentiel de la famille du graphène 9,10,11,12,13. Il est cultivé sur un substrat métallique et, plus tard pour des utilisations pratiques, est transféré sur des substrats isolants14. Plusieurs méthodes de transfert ont été utilisées récemment pour transférer le graphène CVD. La méthode assistée par poly (méthacrylate de méthyle) (PMMA) est la plus utilisée parmi les différentes techniques. Cette méthode est particulièrement bien adaptée à une utilisation industrielle en raison de sa capacité à grande échelle, de son coût inférieur et de la haute qualité du graphène14,15 transféré. L’aspect critique de cette méthode est de se débarrasser du résidu de PMMA pour les applications du graphène CVD, car les résidus peuvent provoquer une déclinaison des propriétés électroniques du graphène 14,15,16, avoir un effet sur la sensibilité et les performances des biocapteurs17,18 et créer des variations significatives d’un dispositif àl’autre 19.

Les biocapteurs à base de nanomatériaux ont été considérablement étudiés au cours des dernières décennies, notamment les nanofils de silicium (SiNW), les nanotubes de carbone (CNT) et le graphène20. En raison de sa structure en couche mono-atome et de ses propriétés distinctives, le graphène présente des caractéristiques électroniques supérieures, une bonne biocompatibilité et une fonctionnalisation facile, ce qui en fait un matériau attrayant pour le développement de biocapteurs 14,21,22,23. En raison des caractéristiques des transistors à effet de champ (FET) telles que la sensibilité élevée, la configuration standard et la productibilité de masse rentable21,24, le FET est plus préféré dans les implémentations portables et au point de service que d’autres dispositifs de biodétection électroniques. Les biocapteurs à transistor à effet de champ en graphène dépendant de l’électrolyte (EGGFET) sont des exemples des FET21,24 déclarés. EGGFET peut détecter divers analytes de ciblage tels que les acides nucléiques25, les protéines24,26, les métabolites27 et d’autres analytes biologiquement pertinents28. La technique mentionnée ici assure la mise en œuvre du graphène CVD dans un dispositif nanoélectronique de biodétection sans étiquette qui offre une sensibilité plus élevée et une détection précise du temps par rapport à d’autres dispositifs de biodétection29.

Dans ce travail, un processus global de développement d’un biocapteur EGGFET et de fonctionnalisation pour la détection de biomarqueurs, y compris le transfert de graphène CVD sur un substrat isolant, Raman et les caractérisations AFM du graphène transféré, sont démontrés. En outre, la fabrication d’EGGFET et l’intégration avec un puits d’administration d’échantillon de polydiméthylsiloxane (PDMS), la fonctionnalisation des biorécepteurs et la détection réussie de l’immunoglobuline G humaine (IgG) à partir du sérum par des expériences de pointe et de récupération sont également discutées ici.

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Protocol

1. Transfert du dépôt chimique en phase vapeur de graphène

  1. Couper la feuille de graphène sur un substrat de cuivre en deux (2,5 cm x 5 cm) à l’aide de ciseaux. Appliquez du ruban résistant à la chaleur pour fixer les quatre coins du carré de graphène sur un joint de filature (voir Tableau des matériaux).
    REMARQUE: Le graphène acheté a une dimension de 5 cm x 5 cm (voir tableau des matériaux).
  2. Spin-coat la feuille de graphène avec une fine couche (100-200 nm) de PMMA 495K A4 tournant à 500 tr/min pendant 10 s puis 2000 tr/min pendant 50 s. Cuire ensuite l’échantillon à 150 °C pendant 5 min.
  3. Retirer l’arrière du graphène avec du plasma d’oxygène (voir Tableau des matériaux) à 30 W, 15 sccm pendant 5 min.
  4. Découpez le carré de graphène traité au plasma en dimensions plus petites (1 cm x 2 cm) pour la fabrication de l’appareil.
  5. Couper le substrat pré-nettoyé (SiO2) en petits morceaux d’une dimension approximative de 2,5 cm x 2 cm.
  6. Gravez le cuivre à l’aide de l’étchant commercial au graphène (chlorure ferrique) (voir tableau des matériaux). Ne pas diluer l’eau-forte. Faites flotter l’échantillon avec le côté cuivre vers le bas et le côté PMMA vers le haut sur l’etchant liquide.
  7. Après la gravure sur cuivre, soulevez lentement le film de graphène à l’aide du substrat traité au plasma.
  8. Sécher à l’air libre le graphène transféré pendant 2 h, puis cuire au four à 80 °C pendant 15 min.
  9. Retirez le PMMA en suivant les étapes ci-dessous.
    1. Réchauffez l’échantillon avec de la vapeur d’acétone à 70 °C. Gardez l’échantillon à ~2 cm au-dessus de la vapeur d’acétone pendant 4 min avec le côté PMMA vers le bas. Ensuite, immergez l’échantillon dans de l’acétone pendant 5 min.
    2. Lavez l’échantillon avec de l’eau DI avec prudence et observez le graphène transféré au microscope. Enfin, séchez doucement l’échantillon avec N2.
    3. Effectuer une observation par microscopie à force atomique (AFM) pour s’assurer que le graphène sans résidus de PMMA. Si un résidu de PMMA est visible sur l’image, effectuez à nouveau le nettoyage et l’immersion à la vapeur d’acétone.
  10. Effectuer la caractérisation Raman et AFM pour confirmer le transfert de la monocouche de graphène et observer les propriétés de surface (Figure 1A,B).

2. Fabrication du transistor à effet de champ en graphène (GFET)

  1. Laver le substrat avec le graphène transféré à l’aide d’acétone, d’IPA et d’eau DI; puis cuire le substrat sur une plaque chauffante à 75 °C pendant 30 min (Figure 2A).
  2. À l’aide de l’évaporateur à faisceau E30 (voir tableau des matériaux), déposez 5 nm de nickel et 45 nm d’or sur l’échantillon de graphène (figure 2B).
  3. Appliquer le premier procédé de photolithographie30 à l’aide du masque A (figure supplémentaire 1) pour la modelation des électrodes (figure 2C).
  4. Faire tourner une résine photosensible positive (AZ 5214E, voir Tableau des matériaux) sur l’échantillon (2000 tr/min pendant 45 s) et durcir l’échantillon à 120 °C pendant 1 min.
  5. Placez l’échantillon dans le système d’exposition aux inondations UV et exposez-le pendant environ 10 s sous 200 mJ/cm2.
  6. Développez l’échantillon avec un révélateur de résine photosensible (AZ300 MIF, voir Tableau des matériaux) pendant environ 2 min, puis rincez à l’eau DI.
  7. Immerger l’échantillon dans un etchant d’or pour graver la couche d’or pendant 10 s; rincer à l’eau DI et retirer la couche de résine photosensible restante en plongeant dans de l’acétone pendant 10 min (Figure 2C).
  8. À l’aide d’acétone, d’IPA et d’eau DI, laver l’échantillon; cuire sur une plaque chauffante à 75 °C pendant 30 min. Appliquez ensuite le deuxième procédé de photolithographie à l’aide du masque B (figure supplémentaire 1) pour modeler les canaux de graphène.
    REMARQUE: Utilisez les mêmes paramètres de processus que le premier (étape 2.4-2.6), à l’exception du système d’exposition aux UV dans l’aligneur de masque (Figure 2D).
  9. Immerger l’échantillon dans un échancrure de nickel à 60 °C pour graver la couche de nickel pendant 10 s; rincer à l’eau DI; sécher à l’aide de N2 (Figure 2D).
  10. Placer l’échantillon dans le plasma et retirer le graphène exposé à l’aide de plasma d’oxygène (100 W pendant 90 s avec un débit d’oxygène à 49 sccm); après cela, retirez la couche de résine photosensible en plongeant dans de l’acétone pendant 10 minutes (Figure 2E).
  11. Laver l’échantillon à l’aide d’acétone, d’IPA et d’eau DI; cuire sur une plaque chauffante à 75 °C pendant 30 min et appliquer le troisième procédé de photolithographie à l’aide du masque C (figure supplémentaire 1) pour la modelement de la couche de résine photosensible de passivation afin de protéger le graphène sous-jacent sur le substrat. Utilisez les mêmes paramètres de processus que le premier (étapes 2.4-2.6), à l’exception du système d’exposition aux UV dans l’aligneur de masque (Figure 2F).
  12. Après le troisième processus de photolithographie, immerger l’échantillon dans un écreuant de nickel à 60 °C pendant 10 s pour éliminer la couche de nickel restante; puis rincer à l’eau DI et sécher à l’aide de N2 (Figure 2G). Enfin, cuire l’échantillon sur une plaque chauffante à 120 °C pendant 30 min (Figure 2H).

3. Fonctionnalisation de GFET pour la détection des IgG

  1. Assemblez le canal de distribution de l’échantillon.
    1. Fabriquer le canal de distribution d’échantillons dans PDMS à l’aide de techniques de lithographie douce31.
    2. Immerger le dispositif de graphène dans 0,1 M de solution de NaOH pendant 30 s; rincer à l’eau DI et laisser une fine couche d’eau sur la surface de l’appareil pour faciliter l’alignement et le collage du puits PDMS. Activez ensuite la surface du puits PDMS à l’aide de plasma d’oxygène.
    3. Aligner le canal de distribution de l’échantillon et le dispositif de graphène sous un microscope; placer le dispositif aligné dans un four à 60 °C pendant 3 h pour permettre le collage. Le périphérique assemblé est illustré à la figure 3A.
  2. Fonctionnaliser le GFET.
    1. Fonctionnaliser la surface du graphène avec de l’aptamère IgG (voir Tableau des matériaux). Utilisez des pipettes pour charger et retirer chaque réactif ou tampon du puits PDMS. Le processus schématique est illustré à la figure 4.
      REMARQUE: Les étapes suivantes ont été effectuées à température ambiante.
    2. Après avoir rincé la surface du graphène avec du DMSO trois fois, appliquer l’ester N-hydroxysuccinimide de l’acide butyrique 1-pyrène (PBASE, 10 mM dissous dans le DMSO, voir Tableau des matériaux) et conserver pendant 2 h.
    3. Après rinçage avec du DMSO, appliquer l’aptamère IgG 5'amino-modifié (20 μM dans 1x PBS), incuber pendant 3 h et rincer avec 1x PBS trois fois.
    4. Appliquer l’albumine sérique bovine (BSA, 10% p/v dans 1x PBS) sur le graphène pendant 1 h et rincer avec 1x PBS trois fois.

4. Détection des IgG

  1. Rincez l’appareil avec 0,01x PBS trois fois. Remplissez bien le PDMS avec 0,01x PBS (tampon de détection) (Figure 3A,B).
  2. Connectez les électrodes à l’aide d’un analyseur de paramètres haute performance (voir Tableau des matériaux). Connectez l’électrode source à la terre, au drain et aux électrodes de grille aux unités de mesure de source (SMU 1 et SMU 2) équipées respectivement de l’analyseur de paramètres (Figure 3C).
  3. Configurez les paramètres de mesure et activez le processus d’échantillonnage.
  4. Testez la réponse de l’EGGFET aux IgG en surveillant en permanence le courant de vidange. Dissoudre les IgG dans 0,01x PBS avec différentes concentrations, ajouter la solution dans la chambre de détection et surveiller le courant de drainage en continu. Enregistrez les données.

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Representative Results

Les résultats représentatifs montrent le graphène CVD transféré caractérisé par Raman et AFM, respectivement. Le pic G et les pics 2D de l’image Raman donnent des informations complètes sur l’existence et la qualité du graphènemonocouche transféré 32 (Figure 1). Des procédés de lithographie standard30,31 ont été appliqués pour la fabrication du dispositif GFET, comme le montre la figure 2. La figure 3 montre le GFET fabriqué avec des puits de livraison d’échantillons PDMS assemblés et la configuration expérimentale. Le PDMS a été mélangé à un rapport pondéral de 10:1 et coulé dans une boîte de Pétri. Ensuite, le plat entier avec le mélange PDMS a été cuit dans un four à 60 ° C pendant 3 h. Le PDMS durci a été décollé du plat et coupé en un cube (1 cm x 1 cm × 1 cm). Le puits (6 mm de diamètre) a ensuite été créé en poinçonnant le cube PDMS avec un poinçonneur.

Les processus de fonctionnalisation schématique pour la détection des IgG par EGGFET sont illustrés à la figure 4, et la figure 5 montre la détection des IgG dans différentes conditions d’électrolyte24. PBASE, un réactif de fonctionnalisation largement utilisé pour le graphène, peut être adsorbé à la surface du graphène par une interaction π-π24 sans endommager les propriétés électriques du graphène (Figure 4A). Un aptamère IgG 5′amino-modifié est conjugué avec PBASE par les liaisons amide entre l’ester réactif N-hydroxysuccinimide (NHS) dans PBASE et le groupe amine à l’extrémité 5′ de l’aptamère IgG (Figure 4B). L’incubation de l’albumine sérique bovine (BSA), une approche standard pour la détection des biocapteurs, a été utilisée pour bloquer les sites non conjugués restants après avoir rincé le dispositif avec 1x PBS (Figure 4C). Une discussion plus détaillée peut être trouvée dans notre travail précédemment publié24. L’électrode de référence Ag/AgCl a été appliquée pour définir le potentiel de grille lors de la détection. La plage de détection, la plage de concentration qu’un capteur peut mesurer de manière fiable, est déterminée à environ ~ 2-50 nM pour l’appareil EGGFET. Des discussions plus détaillées sur les principes chimiques et de mesure impliqués dans la détection des IgG et la sensibilité et la limite de détection d’EGGFET ont été rapportées précédemment24.

Figure 1
Figure 1 : Le graphène CVD est caractérisé par spectroscopie Raman et AFM. (A) Spectre Raman représentatif du graphène transféré. Le pic G et les pics 2D sont les pics prédominants du graphène immaculé. (B) Image AFM représentative du graphène. Les profils de hauteur correspondants dans l’image AFM sont affichés dans le panneau inférieur le long de la ligne pointillée bleue. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 2
Figure 2: Fabrication schématique d’un transistor à effet de champ en graphène. (A) Graphène monocouche transféré sur des substrats de dioxyde de silicium. (B) Nickel et or déposés sur le graphène transféré. (C) Or gravé après le premier procédé de photolithographie. (D) Nickel gravé après le deuxième procédé de photolithographie. (E) Élimination du graphène non protégé à l’aide de plasma d’oxygène. (F) Revêtement du motif avec de la résine photosensible pour la superposition de passivation et exécution du troisième processus de photolithographie. (G) Nickel gravé après le troisième procédé de photolithographie. H) Recuit après gravure du nickel. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 3
Figure 3 : Dispositif et configuration expérimentale pour la détection des IgG. (A) Le biocapteur EGGFET intégré à une électrode de référence Ag/AgCl standard et à un puits PDMS pour contenir l’échantillon. (B) Vue agrandie du canal du graphène. (C) Schéma de la connexion du circuit pour la détection des IgG à l’aide du biocapteur EGGFET. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 4
Figure 4 : Fonctionnalisation de la surface du graphène pour la détection des IgG. Reproduit avec la permission de la référence24. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 5
Figure 5 : La réponse du biocapteur EGGFET au biomarqueur IgG sous différents diluants. Reproduit avec la permission de la référence24. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure supplémentaire 1 : Modèles de masques utilisés pour les processus de photolithographie. (A) La conception du masque utilisée dans le premier procédé de photolithographie. Les électrodes sont données avec des dimensions dans l’image agrandie A1. (B) Conception du masque utilisé dans la deuxième photolithographie avec dimensions. (C) Conception du masque utilisée dans le troisième procédé de photolithographie. Les électrodes sont données avec des dimensions dans l’image agrandie C1. (D) Le produit final des trois procédés de photolithographie et l’image agrandie D1 montrent les configurations des électrodes. Les unités pour les dimensions sont en millimètres (mm). Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.

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Discussion

Le graphène CVD acheté sur film de cuivre doit être coupé à la bonne taille pour les étapes de fabrication suivantes. La coupe des films peut provoquer des rides, ce qui doit être évité. Les paramètres fournis à l’étape de fabrication peuvent être référencés pour la gravure au plasma du graphène, et ces nombres peuvent être modifiés lors de l’utilisation de différents instruments. L’échantillon gravé doit être étroitement surveillé et inspecté pour assurer une gravure complète au graphène. Plusieurs méthodes de pré-nettoyage peuvent être appliquées pour nettoyer les substrats, telles que la sonication dans l’acétone, l’IPA et l’eau DI pendant 5 min, le rinçage à l’eau DI et le séchage ou le traitement à l’azote gazeux avec du plasma O2 (300 W, à ~ 100 sccm pendant 5 min). Le taux de gravure du cuivre est d’environ 1,25-1,67 micron / min lors de l’utilisation de l’eau-forte commerciale au chlorure ferrique et au cuivre. Une observation étroite est nécessaire pour le processus de gravure. Après la gravure, un rinçage suffisant à l’eau DI est nécessaire.

La technique de nettoyage à l’acétone mentionnée dans le protocole est la technique optimale de nettoyage des résidus. Le nettoyage au plasma risque de nuire au graphène monocouche. Ainsi, la technique la plus respectueuse des couches de graphène est le nettoyage à l’acétone. Mais l’élimination des résidus de PMMA est également d’une importance primordiale car elle affecte ces derniers processus. Faire de la spectroscopie Raman et de l’AFM peut donner la qualité en temps réel du graphène et du résidu de PMMA. Les instruments et les produits chimiques utilisés dans le protocole sont essentiels car ils influencent directement la qualité du dispositif fabriqué. Ainsi, la qualité des instruments et la validité des produits chimiques doivent être vérifiées et mises à jour.

Le PBASE doit être conservé au sec et stocké dans un congélateur à -20 °C pour éviter l’hydrolyse pour la fonctionnalisation des biorécepteurs. Le flacon stocké doit atteindre la température ambiante avant de l’ouvrir; sinon, l’eau pourrait se condenser à l’intérieur du flacon et hydrolyser le PBASE. Pour obtenir 10 mM de PBASE, 100 mM de solution de PBASE doivent d’abord être préparés en dissolvant 38,5 mg de PBASE dans 1 mL de DMSO, puis en le diluant par un facteur de 10.

Étant donné que les réactifs et les tampons ont été ajoutés ou retirés par pipetage directement dans le puits PDMS, le dispositif démontré dans le manuscrit ne permettrait pas un étalonnage sur place avec contrôle négatif. Un réseau multicanal intégré à un dispositif microfluidique correctement conçu serait nécessaire à cette fin. Le développement ultérieur de l’appareil, comme sa combinaison avec une plate-forme à flux latéral, offrirait un grand potentiel pour les applications au point de service33. En outre, l’interface entre solide et liquide est un sujet d’une grande importance scientifique et technologique34. Par exemple, dans le cas particulier des milieux aqueux et du graphène, il joue un rôle crucial dans de nombreuses applications émergentes du graphène, par exemple la chimie analytique35, le stockage et la conversion d’énergie36, la filtration de l’eau37 et la biodétection38. Démêler le comportement à l’interface a une signification scientifique et technique essentielle, en particulier pour une compréhension précise et plus approfondie des propriétés du graphène et des applications pratiques39,40.

Dans le présent travail, un protocole détaillé est fourni pour démontrer le développement du biocapteur EGGFET et son application dans la détection de biomarqueurs. Pour les utilisations pratiques du graphène CVD transféré par l’approche PMMA, il est essentiel d’éliminer complètement les résidus de PMMA pour obtenir une surface propre. La méthode élimine efficacement les résidus de PMMA tout en préservant le réseau de graphène sous-jacent. Le dispositif fonctionnel montre des résultats cohérents pour la détection des IgG humaines. Les chercheurs intéressés pourraient utiliser ce protocole comme référence pour construire des dispositifs pour des applications spécifiques, telles que l’étude des interactions d’interface, la biodétection, le développement de dispositifs similaires utilisant d’autres nanomatériaux, etc.

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Disclosures

Les auteurs n’ont pas d’intérêts concurrents ou d’intérêts conflictuels à divulguer.

Acknowledgments

Les expériences ont été menées à l’Université de Virginie-Occidentale. Nous reconnaissons les installations de recherche partagées de l’Université de Virginie-Occidentale pour la fabrication de dispositifs et la caractérisation des matériaux. Ce travail a été soutenu par la National Science Foundation des États-Unis dans le cadre de la subvention No. NSF1916894.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
1-pyreneutyric acid N- hydroxysuccinimide ester Sigma Aldrich 457078-1G functionalization
Asylum MFP-3D Atomic Force Microscope Oxford Instruments graphene characterization
AZ 300 MIF MicroChemicals AZ 300 MIF photoresist developer
AZ 300 MIF MicroChemicals AZ 300 MIF photoresist
Bovine Serum Albumin Sigma Aldrich 810014 blocking
Branson 1210 Sonicator SONITEK sample cleaning
Copper Etchant Sigma Aldrich 667528-500ML removing copper film to release graphene
Dimethyl Sulfoxide (DMSO) VWR 97063-136 functionalization
Disposable Biopsy Punches, Integra Miltex VWR 21909-144 create well in PDMS
Gold etchant Gold Etch, TFA, Transene 658148 enchant
Graphene Graphene supermarket 2" x 2" sheet biosensing element of the device
IgG aptamer Base Pair Biotechnologies customized bioreceptor
Keithley 4200A-SCS Parameter Analyzer Tektronix measurement and detection
KMG CR-6 KMG chemicals 64216 Chromium etchant
Kurt J. Lesker E-beam Evaporator Kurt J. Lesker metal deposition
Laurell Technologies 400 Spinners Laurell Technologies WS-400BZ-6NPP/LITE thin film coating
March PX-250 Plasma Asher March Instruments sample cleaning
Nickel etchant Nickel Etchant, TFB, Transene 600016000 etchant
OAI Flood Exposure OAI photolithography
Phosphate Buffered Saline (PBS) Sigma Aldrich 806552-500ML buffer
PMMA 495K A4 MicroChemicals PMMA 495K A4 Photoresist for assisting graphene transferring
Polydimethylsiloxane (PDMS) Sigma Aldrich Sylgard 184 sample delivery well
Renishaw InVia Raman Microscope Renishaw graphene characterization
Sodium Hydroxide (NaOH) Sigma Aldrich 221465-25G functionalization
Suss Microtech MA6 Mask Aligner Suss MicroTec photolithography
Thermo Scientific Cimarec Hotplate Thermo Scientific SP131635 sample and device Baking

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Saini, D. Synthesis and functionalization of graphene and application in electrochemical biosensing. Nanotechnology Reviews. 5 (4), 393-416 (2016).
  2. Emtsev, K. V., Bostwick, A., Horn, K., et al. Towards wafer-size graphene layers by atmospheric pressure graphitization of silicon carbide. Nature Materials. 8 (3), 203-207 (2009).
  3. Wang, Y., et al. Electrochemical delamination of CVD-grown graphene film: Toward the recyclable use of copper catalyst. ACS Nano. 5 (12), 9927-9933 (2011).
  4. Carvalho Fernandes, D. C., Lynch, D., Berry, V. 3D-printed graphene/polymer structures for electron-tunneling based devices. Scientific Reports. 10 (1), 1-8 (2020).
  5. Gao, L., et al. Repeated growth and bubbling transfer of graphene with millimetre-size single-crystal grains using platinum. Nature Communications. 3, 699 (2012).
  6. Singh, J., Rathi, A., Rawat, M., Gupta, M. Graphene: From synthesis to engineering to biosensor applications. Frontiers of Materials Science. 12 (1), 1-20 (2018).
  7. Randviir, E. P., Brownson, D. A. C., Banks, C. E. A decade of graphene research: Production, applications and outlook. Materials Today. 17 (9), 426-432 (2014).
  8. Suvarnaphaet, P., Pechprasarn, S. Graphene-based materials for biosensors: A review. Sensors (Switzerland). 17 (10), 2161 (2017).
  9. Li, X., Cai, W., An, J., et al. Large-area synthesis of high-quality and uniform graphene films on copper foils. Science. 324 (5932), 1312-1314 (2009).
  10. Yu, Q., Lian, J., Siriponglert, S., Li, H., Chen, Y. P., Pei, S. S. Graphene segregated on Ni surfaces and transferred to insulators. Applied Physics Letters. 93 (11), 113103 (2008).
  11. Xu, S. C., et al. Direct synthesis of graphene on SiO2 substrates by chemical vapor deposition. CrystEngComm. 15 (10), 1840-1844 (2013).
  12. Zhang, C., et al. Facile synthesis of graphene on dielectric surfaces using a two-temperature reactor CVD system. Nanotechnology. 24 (39), 395603 (2013).
  13. Zhang, C., et al. Direct formation of graphene-carbon nanotubes hybrid on SiO2 substrate via chemical vapor deposition. Science of Advanced Materials. 6 (2), 399-404 (2014).
  14. Sun, J., Finklea, H. O., Liu, Y. Characterization and electrolytic cleaning of poly(methyl methacrylate) residues on transferred chemical vapor deposited graphene. Nanotechnology. 28 (12), 125703 (2017).
  15. Lin, Y. C., Lu, C. C., Yeh, C. H., Jin, C., Suenaga, K., Chiu, P. W. Graphene annealing: How clean can it be. Nano Letters. 12 (1), 414-419 (2012).
  16. Pirkle, A., et al. The effect of chemical residues on the physical and electrical properties of chemical vapor deposited graphene transferred to SiO2. Applied Physics Letters. 99 (12), 122108 (2011).
  17. Chen, T. Y., et al. Label-free detection of DNA hybridization using transistors based on CVD grown graphene. Biosensors and Bioelectronics. 41 (1), 103-109 (2013).
  18. Xu, S., et al. Direct growth of graphene on quartz substrates for label-free detection of adenosine triphosphate. Nanotechnology. 25 (16), 165702 (2014).
  19. Dan, Y., Lu, Y., Kybert, N. J., Luo, Z., Johnson, A. T. C. Intrinsic response of graphene vapor sensors. Nano Letters. 9 (4), 1472-1475 (2009).
  20. Zhang, A., Lieber, C. M. - Nano-Bioelectronics. Chemical Reviews. 116 (1), 215-257 (2015).
  21. Forsyth, R., Devadoss, A., Guy, O. J. Graphene Field effect transistors for biomedical applications: Current status and future prospects. Diagnostics (Basel). 7 (3), 45 (2017).
  22. Dankerl, M., et al. Graphene solution-gated field-effect transistor array for sensing applications. Advanced Functional Materials. 20 (18), 3117-3124 (2010).
  23. He, Q., Wu, S., Yin, Z., Zhang, H. Graphene -based electronic sensors. Chemical Science. 3 (6), 1764-1772 (2012).
  24. Sun, J., Liu, Y. Matrix effect study and immunoassay detection using electrolyte-gated graphene biosensor. Micromachines. 9 (4), 142 (2018).
  25. Mohanty, N., Berry, V. Graphene-based single-bacterium resolution biodevice and DNA transistor: Interfacing graphene derivatives with nanoscale and microscale biocomponents. Nano Letters. 8 (12), 4469-4476 (2008).
  26. Ohno, Y., Maehashi, K., Yamashiro, Y., Matsumoto, K. Electrolyte-gated graphene field-effect transistors for detecting pH and protein adsorption. Nano Letters. 9 (9), 3318-3322 (2009).
  27. Huang, Y., Dong, X., Shi, Y., Li, C. M., Li, L. J., Chen, P. Nanoelectronic biosensors based on CVD grown graphene. Nanoscale. 2 (8), 1485-1488 (2010).
  28. Jiang, S., et al. Real-time electrical detection of nitric oxide in biological systems with sub-nanomolar sensitivity. Nature Communications. 4 (1), 1-7 (2013).
  29. Bai, Y., Xu, T., Zhang, X. Graphene-based biosensors for detection of biomarkers. Micromachines. 11 (1), 60 (2020).
  30. Madou, M. J. Fundamentals of Microfabrication The Science of Miniaturization. 2nd ed. , CRC Press. (2002).
  31. Xia, Y., Whitesides, G. M. Soft lithography. Annual Review of Material Sciences. 28 (1), 153-184 (2003).
  32. Wang, Y. Y., et al. Raman studies of monolayer graphene: The substrate effect. Journal of Physical Chemistry C. 112 (29), 10637-10640 (2008).
  33. Betancur, V., Sun, J., Wu, N., Liu, Y. Integrated lateral flow device for flow control with blood separation and biosensing. Micromachines. 8 (12), 367 (2017).
  34. Butt, A. Physics and Chemistry of Interfaces. 3rd ed. , WILEY-VCH. (2003).
  35. Sitko, R., Zawisza, B., Malicka, E. Graphene as a new sorbent in analytical chemistry. TrAC Trends in Analytical Chemistry. 51, 33-43 (2013).
  36. Bai, L., et al. Graphene for energy storage and conversion: Synthesis and Interdisciplinary applications. Electrochemical Energy Reviews. 3 (2), 395-430 (2019).
  37. Boretti, A., Al-Zubaidy, S., Vaclavikova, M., Al-Abri, M., Castelletto, S., Mikhalovsky, S. Outlook for graphene-based desalination membranes. npj Clean Water. 1 (1), 1-11 (2018).
  38. Pumera, M. Graphene in biosensing. Materials Today. 14 (7-8), 308-315 (2011).
  39. Sun, J., Liu, Y. Unique constant phase element behavior of the electrolyte-graphene interface. Nanomaterials. 9 (7), 923 (2019).
  40. Sun, J., Camilli, L., Caridad, J. M., Santos, J. E., Liu, Y. Spontaneous adsorption of ions on graphene at the electrolyte-graphene interface. Applied Physics Letters. 117 (20), 203102 (2020).

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Ingénierie numéro 180 graphène déposé à la vapeur chimique (CVD) transfert de graphène transistor à effet de champ détection de biomarqueurs
Développement et fonctionnalisation d’un transistor à effet de champ en graphène dépendant des électrolytes pour la détection de biomarqueurs
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Ishraq, S., Sun, J., Liu, Y.… More

Ishraq, S., Sun, J., Liu, Y. Development and Functionalization of Electrolyte-Gated Graphene Field-Effect Transistor for Biomarker Detection. J. Vis. Exp. (180), e63393, doi:10.3791/63393 (2022).

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