Summary
Het huidige protocol demonstreert de ontwikkeling van elektrolyt-gated grafeen veldeffect transistor (EGGFET) biosensor en de toepassing ervan in biomarker immunoglobuline G (IgG) detectie.
Abstract
In de huidige studie zijn grafeen en zijn derivaten onderzocht en gebruikt voor vele toepassingen, waaronder elektronica, detectie, energieopslag en fotokatalyse. Synthese en fabricage van hoge kwaliteit, goede uniformiteit en lage defecten grafeen zijn van cruciaal belang voor hoogwaardige en zeer gevoelige apparaten. Onder de vele synthesemethoden kan chemische dampafzetting (CVD), beschouwd als een toonaangevende benadering voor de productie van grafeen, het aantal grafeenlagen beheersen en grafeen van hoge kwaliteit opleveren. CVD-grafeen moet worden overgebracht van de metalen substraten waarop het wordt gekweekt naar isolerende substraten voor praktische toepassingen. Scheiding en overdracht van grafeen op nieuwe substraten zijn echter een uitdaging voor een uniforme laag zonder de structuren en eigenschappen van grafeen te beschadigen of aan te tasten. Bovendien is elektrolyt-gated grafeenveldeffecttransistor (EGGFET) gedemonstreerd voor zijn brede toepassingen in verschillende biomoleculaire detecties vanwege de hoge gevoeligheid en standaard apparaatconfiguratie. In dit artikel worden poly (methylmethacrylaat) (PMMA)-geassisteerde grafeenoverdrachtsbenadering, fabricage van grafeenveldeffecttransistor (GFET) en biomarker immunoglobuline G (IgG) detectie aangetoond. Raman-spectroscopie en atoomkrachtmicroscopie werden toegepast om het overgedragen grafeen te karakteriseren. De methode blijkt een praktische aanpak te zijn voor het overbrengen van schoon en residuvrij grafeen met behoud van het onderliggende grafeenrooster op een isolerend substraat voor elektronica- of biosensingtoepassingen.
Introduction
Grafeen en zijn derivaten zijn onderzocht en gebruikt voor vele toepassingen, waaronder elektronica 1,2, detectie 3,4,5, energieopslag 6,7 en fotokatalyse 1,6,8. Synthese en fabricage van hoge kwaliteit, goede uniformiteit en lage defecten grafeen zijn van cruciaal belang voor hoogwaardige en zeer gevoelige apparaten. Sinds de ontwikkeling van chemische dampafzetting (CVD) in 2009 heeft het een kolossale belofte getoond en zijn plaats veroverd als een essentieel lid van de grafeenfamilie 9,10,11,12,13. Het wordt gekweekt op een metalen substraat en wordt later voor praktisch gebruik overgebracht op isolerende substraten14. Verschillende overdrachtsmethoden zijn onlangs gebruikt om CVD-grafeen over te dragen. De poly (methylmethacrylaat) (PMMA) geassisteerde methode is de meest gebruikte van de verschillende technieken. Deze methode is bijzonder geschikt voor industrieel gebruik vanwege de grootschalige capaciteit, lagere kosten en hoge kwaliteit van het overgedragen grafeen14,15. Het kritieke aspect van deze methode is het wegwerken van het PMMA-residu voor de toepassingen van CVD-grafeen, omdat de residuen declinatie van de elektronische eigenschappen van grafeen14,15,16 kunnen veroorzaken, een effect kunnen hebben op de gevoeligheid en prestaties van biosensoren17,18 en significante variaties van apparaat tot apparaat kunnen creëren19.
Op nanomaterialen gebaseerde biosensoren zijn de afgelopen decennia aanzienlijk onderzocht, waaronder silicium nanodraad (SiNW), koolstofnanobuis (CNT) en grafeen20. Vanwege de structuur met één atoomlaag en onderscheidende eigenschappen vertoont grafeen superieure elektronische kenmerken, goede biocompatibiliteit en gemakkelijke functionalisering, waardoor het een aantrekkelijk materiaal is voor het ontwikkelen van biosensoren 14,21,22,23. Vanwege veldeffecttransistors (FET) kenmerken zoals hoge gevoeligheid, standaardconfiguratie en kosteneffectieve massaproducibiliteit21,24, heeft FET meer de voorkeur in draagbare en point-of-care implementaties dan andere op elektronica gebaseerde biosensing-apparaten. De electrolyt-gated graphene field-effect transistor (EGGFET) biosensoren zijn voorbeelden van de vermelde FET's21,24. EGGFET kan verschillende gerichte analyten detecteren, zoals nucleïnezuren25, eiwitten24,26, metabolieten27 en andere biologisch relevante analyten28. De hier genoemde techniek zorgt voor de implementatie van CVD-grafeen in een labelvrij biosensing nano-elektronica-apparaat dat een hogere gevoeligheid en nauwkeurige tijddetectie biedt dan andere biosensing-apparaten29.
In dit werk wordt een algemeen proces gedemonstreerd voor het ontwikkelen van een EGGFET-biosensor en het functionaliseren ervan voor biomarkerdetectie, inclusief het overbrengen van CVD-grafeen op een isolerend substraat, Raman en AFM-karakteriseringen van het overgedragen grafeen. Verder worden hier ook de fabricage van EGGFET en integratie met een polydimethylsiloxaan (PDMS) monsterafgifteput, bioreceptorfunctionalisatie en succesvolle detectie van humaan immunoglobuline G (IgG) uit serum door spike-and-recovery-experimenten besproken.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Overdracht van chemische dampafzetting van grafeen
- Knip het grafeenvel op een koperen ondergrond doormidden (2,5 cm x 5 cm) met een schaar. Breng hittebestendige tape aan om de vier hoeken van het grafeenvierkant op een spinnerpakking te bevestigen (zie Tabel met materialen).
OPMERKING: Het gekochte grafeen heeft een afmeting van 5 cm x 5 cm (zie Materialentabel). - Spin-coat de plaat van het grafeen met een dunne laag (100-200 nm) PMMA 495K A4 draaiend bij 500 rpm gedurende 10 s en vervolgens 2000 rpm gedurende 50 s. Bak het monster vervolgens gedurende 5 minuten op 150 °C.
- Verwijder de achterkant van het grafeen met zuurstofplasma (zie Materiaaltabel) bij 30 W, 15 sccm gedurende 5 min.
- Snijd het met plasma behandelde grafeen vierkant in kleinere afmetingen (1 cm x 2 cm) voor de fabricage van het apparaat.
- Snijd het voorgezuiverde substraat (SiO2) in kleine stukjes met een geschatte afmeting van 2,5 cm x 2 cm.
- Ets het koper af met behulp van de commerciële grafeen-ets (ijzerchloride) (zie Tabel met materialen). Verdun het etsmiddel niet. Drijf het monster met de koperen kant naar beneden en de PMMA-kant naar boven op het vloeibare etsmiddel.
- Til na het etsen van koper de grafeenfilm langzaam op met behulp van het met plasma behandelde substraat.
- Droog het overgebrachte grafeen gedurende 2 uur aan de lucht en bak het vervolgens gedurende 15 minuten op 80 °C.
- Verwijder de PMMA volgens de onderstaande stappen.
- Warm het monster op met aceondomp bij 70 °C. Houd het monster gedurende 4 minuten op ~2 cm boven acetondamp met de PMMA-zijde naar beneden gericht. Dompel het monster vervolgens gedurende 5 minuten onder in aceton.
- Was het monster voorzichtig met DI-water en observeer het overgebrachte grafeen onder een microscoop. Föhn het monster ten slotte voorzichtig met N2.
- Voer atomaire krachtmicroscopie (AFM) observatie uit om PMMA-residuvrij grafeen te garanderen. Als PMMA-residu zichtbaar is in de afbeelding, voert u de acetondampreiniging en onderdompeling opnieuw uit.
- Voer Raman- en AFM-karakterisering uit om de monolaag van grafeenoverdracht te bevestigen en observeer de oppervlakte-eigenschappen (figuur 1A, B).
2. Fabricage van Graphene Field Effect Transistor (GFET)
- Was het substraat met het overgebrachte grafeen met aceton, IPA en DI-water; bak het substraat vervolgens gedurende 30 minuten op een hete plaat bij 75 °C (figuur 2A).
- Zet met behulp van de E-bundelverdamper30 (zie Tabel met materialen) 5 nm nikkel en 45 nm goud af op het grafeenmonster (figuur 2B).
- Pas het eerste fotolithografie30-proces toe met masker A (aanvullende figuur 1) voor het patroon van de elektroden (figuur 2C).
- Draai een positieve fotoresist (AZ 5214E, zie Materialentabel) op het monster (2000 rpm gedurende 45 s) en laat het monster gedurende 1 min uitharden bij 120 °C.
- Plaats het monster in het UV-overstromingsblootstellingssysteem en stel het bloot gedurende ~ 10 s onder 200 mJ / cm2.
- Ontwikkel het monster met een fotoresist-ontwikkelaar (AZ300 MIF, zie Materiaaltabel) gedurende ~ 2 minuten en spoel het vervolgens af met DI-water.
- Dompel het monster onder in een gouden etsmiddel om de goudlaag gedurende 10 s te etsen; spoel af met DI-water en verwijder de resterende fotoresistente laag door gedurende 10 minuten in aceton te dompelen (figuur 2C).
- Gebruik aceton, IPA en DI-water om het monster te wassen; bak op een hete plaat bij 75 °C gedurende 30 min. Pas vervolgens het tweede fotolithografieproces toe met masker B (aanvullende figuur 1) om de grafeenkanalen te modelleren.
OPMERKING: Gebruik dezelfde procesparameters als de eerste (stap 2.4-2.6), behalve het UV-blootstellingssysteem in de maskeruitlijner (figuur 2D). - Dompel het monster onder in nikkeletsmiddel bij 60 °C om de nikkellaag gedurende 10 s te etsen; spoelen met DI-water; föhnen met N2 (figuur 2D).
- Plaats het monster in de plasma-asher en verwijder het blootgestelde grafeen met behulp van zuurstofplasma (100 W gedurende 90 s met zuurstofstroom op 49 sccm); verwijder daarna de fotoresistente laag door gedurende 10 minuten in aceton te dompelen (figuur 2E).
- Was het monster met aceton, IPA en DI-water; bak gedurende 30 minuten op een hete plaat bij 75 °C en breng het derde fotolithografieproces aan met masker C (aanvullende figuur 1) voor het patroon van de passiveringsfotoresistente laag om het onderliggende grafeen op het substraat te beschermen. Gebruik dezelfde procesparameters als de eerste (stap 2.4-2.6), behalve het UV-blootstellingssysteem in de maskeruitlijner (figuur 2F).
- Dompel het monster na het derde fotolithografieproces onder in nikkeletsmiddel bij 60 °C gedurende 10 s om de resterende nikkellaag te verwijderen; vervolgens afspoelen met DI-water en föhnen met N2 (figuur 2G). Bak het monster ten slotte gedurende 30 minuten op een kookplaat bij 120 °C (figuur 2H).
3. Functionalisatie van GFET voor IgG-detectie
- Stel het monsterleveringskanaal samen.
- Fabriceer het monsterafgiftekanaal in PDMS met behulp van zachte lithografietechnieken31.
- Dompel het grafeenapparaat gedurende 30 s onder in 0,1 M NaOH-oplossing; spoel met DI-water en laat een dunne waterlaag achter op het oppervlak van het apparaat om de uitlijning en hechting van de PDMS-put te ondersteunen. Activeer vervolgens het oppervlak van de PDMS-put met behulp van zuurstofplasma.
- Lijn het monsterafgiftekanaal en het grafeenapparaat uit onder een microscoop; plaats het uitgelijnde apparaat gedurende 3 uur in een oven van 60 °C om de verlijming mogelijk te maken. Het geassembleerde apparaat is weergegeven in figuur 3A.
- Functionaliseer de GFET.
- Functionaliseer het grafeenoppervlak met IgG-aptamer (zie Tabel met materialen). Gebruik pipetten om elk reagens of buffer uit de PDMS-put te laden en te verwijderen. Het schematische proces is weergegeven in figuur 4.
OPMERKING: De volgende stappen werden uitgevoerd bij kamertemperatuur. - Breng na driemaal spoelen van het grafeenoppervlak met DMSO 1 pyreen boterzuur N-hydroxysuccinimide-ester (PBASE, 10 mM opgelost in DMSO, zie Materialentabel) aan en houd gedurende 2 uur.
- Breng na het spoelen met DMSO 5'amino-gemodificeerde IgG aptamer (20 μM in 1x PBS) aan, incubeer gedurende 3 uur en spoel drie keer met 1x PBS.
- Breng runderserumalbumine (BSA, 10% w/v in 1x PBS) gedurende 1 uur aan op grafeen en spoel driemaal met 1x PBS.
- Functionaliseer het grafeenoppervlak met IgG-aptamer (zie Tabel met materialen). Gebruik pipetten om elk reagens of buffer uit de PDMS-put te laden en te verwijderen. Het schematische proces is weergegeven in figuur 4.
4. IgG detectie
- Spoel het apparaat drie keer af met 0,01x PBS. Vul de PDMS-put met 0,01x PBS (detectiebuffer) (Figuur 3A,B).
- Verbind de elektroden met een hoogwaardige parameteranalysator (zie Materiaaltabel). Sluit de bronelektrode aan op de grond, de afvoer en de poortelektroden op bronmeeteenheden (SMU 1 en SMU 2) die respectievelijk zijn uitgerust met de parameteranalysator (figuur 3C).
- Stel de meetparameters in en schakel het bemonsteringsproces in.
- Test de reactie van de EGGFET op IgG door de afvoerstroom continu te controleren. Los IgG op in 0,01x PBS met verschillende concentraties, voeg de oplossing toe aan de detectiekamer en controleer de afvoerstroom continu. Sla de gegevens op.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
De representatieve resultaten tonen het overgedragen CVD-grafeen dat wordt gekenmerkt door respectievelijk Raman en AFM. De G-piek en de 2D-pieken van het Raman-beeld geven uitgebreide informatie over het bestaan en de kwaliteit van het overgedragen monolaaggrafeen32 (figuur 1). Standaardlithografieprocessen30,31 werden toegepast voor de fabricage van het GFET-apparaat, zoals weergegeven in figuur 2. Figuur 3 toont de gefabriceerde GFET met geassembleerde PDMS-monsterafgifteputten en de experimentele opstelling. Het PDMS werd gemengd in een gewichtsverhouding van 10:1 en in een petrischaal gegoten. Vervolgens werd het hele gerecht met PDMS-mengsel gedurende 3 uur in een oven op 60 °C gebakken. De uitgeharde PDMS werd van de schaal afgepeld en in een blokje (1 cm x 1 cm × 1 cm) bijgesneden. De put (6 mm diameter) is vervolgens gemaakt door de PDMS-kubus te ponsen met een puncher.
Schematische functionalisatieprocessen voor IgG-detectie door EGGFET zijn weergegeven in figuur 4 en figuur 5 toont de IgG-detectie onder verschillende elektrolytomstandigheden24. PBASE, een veelgebruikt functionalisatiereagens voor grafeen, kan worden geadsorbeerd op het grafeenoppervlak door middel van een π-π interactie24 zonder de elektrische eigenschappen van grafeen te beschadigen (figuur 4A). Een 5′amino-gemodificeerd IgG-aptamer wordt geconjugeerd met PBASE door de amidebindingsverbindingen tussen de reactieve N-hydroxysuccinimide (NHS) ester in PBASE en de aminegroep op het 5′ uiteinde van het IgG aptamer (Figuur 4B). Runderserumalbumine (BSA)-incubatie, een standaardbenadering voor biosensordetectie, werd gebruikt om de resterende niet-geconjugeerde plaatsen te blokkeren na het spoelen van het apparaat met 1x PBS (figuur 4C). Een meer gedetailleerde bespreking is te vinden in ons eerder gepubliceerde werk24. De Ag/AgCl-referentie-elektrode werd toegepast om de poortpotentiaal tijdens de detectie te definiëren. Het detectiebereik, het concentratiebereik dat een sensor betrouwbaar kan meten, wordt bepaald op ongeveer ~ 2-50 nM voor het EGGFET-apparaat. Meer gedetailleerde discussies over chemische en meetprincipes die betrokken zijn bij IgG-detectie en de gevoeligheid en detectielimiet van EGGFET werden eerder gemeld24.
Figuur 1: CVD grafeen wordt gekenmerkt door Raman en AFM spectroscopie. (A) Representatief Raman spectrum van het overgedragen grafeen. De G-piek en de 2D-pieken zijn de overheersende pieken van ongerept grafeen. (B) Representatieve AFM-afbeelding van het grafeen. De bijbehorende hoogteprofielen in de AFM-afbeelding worden weergegeven in het onderste paneel langs de blauwe stippellijn. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 2: Schematische fabricage van grafeenveldeffecttransistor. (A) Monolaag grafeen overgebracht op siliciumdioxide substraten. (B) Nikkel en goud afgezet op overgedragen grafeen. (C) Goud geëtst na het eerste fotolithografieproces. (D) Nikkel geëtst na het tweede fotolithografieproces. (E) Verwijderen van onbeschermd grafeen met behulp van zuurstofplasma. (F) Coating van het patroon met fotoresist voor passiveringslagen en het uitvoeren van het derde fotolithografieproces. (G) Nikkel geëtst na het derde fotolithografieproces. (H) Gloeien na het etsen van nikkel. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 3: Apparaat en experimentele opstelling voor IgG-detectie. (A) De EGGFET-biosensor geïntegreerd met een standaard Ag/AgCl-referentie-elektrode en een PDMS-put voor het bevatten van het monster. (B) Het vergrote beeld van het grafeenkanaal. (C) Het schematische diagram van de circuitverbinding voor het detecteren van IgG met behulp van de EGGFET-biosensor. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 4: Functionalisatie van het grafeenoppervlak voor IgG-detectie. Overgenomen met toestemming van referentie24. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 5: De reactie van de EGGFET biosensor op biomarker IgG onder verschillende verdunningsmiddelen. Overgenomen met toestemming van referentie24. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Aanvullende figuur 1: Maskerontwerpen die worden gebruikt voor fotolithografieprocessen. (A) Het maskerontwerp dat in het eerste fotolithografieproces is gebruikt. De elektroden zijn voorzien van afmetingen in de uitvergrote afbeelding A1. (B) Maskerontwerp gebruikt in de tweede fotolithografie met afmetingen. (C) Maskerontwerp gebruikt in het derde fotolithografieproces. De elektroden zijn voorzien van afmetingen in de vergrote afbeelding C1. (D) Het eindproduct van alle drie de fotolithografieprocessen en het vergrote beeld D1 toont de elektrodeconfiguraties. De eenheden voor de afmetingen zijn in millimeters (mm). Klik hier om dit bestand te downloaden.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Het gekochte CVD-grafeen op koperfolie moet op de juiste maat worden bijgesneden voor de volgende fabricagestappen. Het snijden van de films kan rimpels veroorzaken, wat moet worden voorkomen. De parameters die in de fabricagestap worden verstrekt, kunnen worden gebruikt voor plasma-etsen van grafeen en deze getallen kunnen worden gevarieerd bij gebruik van verschillende instrumenten. Het geëtste monster moet nauwlettend worden gecontroleerd en geïnspecteerd om een volledige grafeenets te garanderen. Meerdere voorreinigingsmethoden kunnen worden toegepast om de substraten te reinigen, zoals ultrasoonapparaat in aceton, IPA en DI-water gedurende 5 minuten, DI-waterspoelen en stikstofgasdrogen of behandeling met O2-plasma (300 W, bij ~ 100 sccm gedurende 5 minuten). De koperetssnelheid is ongeveer 1,25-1,67 micron / min bij gebruik van het commerciële ijzerchloride koperetsmiddel. Nauwkeurige observatie is noodzakelijk voor het etsproces. Na het etsen is een voldoende spoeling met DI water nodig.
De in het protocol genoemde acetonreinigingstechniek is de optimale residureinigingstechniek. Plasmareiniging heeft het risico het monolaag grafeen te beschadigen. De meest grafeenlaagvriendelijke techniek is dus acetonreiniging. Maar het verwijderen van PMMA-residu is ook van primair belang omdat het de laatste processen beïnvloedt. Het doen van Raman-spectroscopie en AFM kan de real-time kwaliteit van grafeen en het PMMA-residu geven. De instrumenten en de chemicaliën die in het protocol worden gebruikt, zijn van cruciaal belang omdat deze rechtstreeks van invloed zijn op de kwaliteit van het gefabriceerde apparaat. De kwaliteit van de instrumenten en de geldigheid van de chemicaliën moeten dus worden gecontroleerd en bijgewerkt.
PBASE moet droog worden bewaard en worden opgeslagen in een vriezer van -20 °C om hydrolyse voor bioreceptorfunctionalisatie te voorkomen. De opgeslagen injectieflacon moet op kamertemperatuur komen voordat deze wordt geopend; anders zou water in de injectieflacon kunnen condenseren en de PBASE hydrolyseren. Om 10 mM PBASE te maken, moet eerst 100 mM PBASE-oplossing worden bereid door 38,5 mg PBASE op te lossen in 1 ml DMSO en vervolgens met een factor 10 te verdunnen.
Omdat de reagentia en buffers werden toegevoegd of verwijderd door rechtstreeks in de PDMS-put te pipetteren, zou het apparaat dat in het manuscript wordt gedemonstreerd geen in-site kalibratie met negatieve controle mogelijk maken. Een meerkanaals array geïntegreerd met een goed ontworpen microfluïdisch apparaat zou voor dit doel nodig zijn. Verdere ontwikkeling van het apparaat, zoals het combineren met een lateraal flowplatform, zou een groot potentieel bieden voor point-of-care-toepassingen33. Bovendien is het raakvlak tussen vast en vloeibaar een onderwerp van groot wetenschappelijk en technologisch belang34. In het specifieke geval van waterige media en grafeen speelt het bijvoorbeeld een cruciale rol in veel opkomende toepassingen van grafeen, bijvoorbeeld analytische chemie35, energieopslag en -omzetting36, waterfiltratie37 en biosensing38. Het ontrafelen van het gedrag op het raakvlak heeft een essentiële wetenschappelijke en technische betekenis, vooral voor een nauwkeurig en diepgaander begrip van de eigenschappen en praktische toepassingen van grafeen39,40.
In het huidige werk wordt een gedetailleerd protocol verstrekt om de ontwikkeling van de EGGFET-biosensor en de toepassing ervan in biomarkerdetectie aan te tonen. Voor praktisch gebruik van CVD-grafeen dat wordt overgedragen door de PMMA-benadering, is het van cruciaal belang om PMMA-residuen volledig te verwijderen om een schoon oppervlak te krijgen. De methode verwijdert effectief PMMA-residuen met behoud van het onderliggende grafeenrooster. Het functionele apparaat toont consistente resultaten voor het detecteren van menselijke IgG. Geïnteresseerde onderzoekers zouden dit protocol kunnen gebruiken als referentie om apparaten te bouwen voor specifieke toepassingen, zoals het bestuderen van interface-interacties, biosensing, het ontwikkelen van vergelijkbare apparaten met behulp van andere nanomaterialen, enz.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
De auteurs hebben geen tegenstrijdige belangen of tegenstrijdige belangen om bekend te maken.
Acknowledgments
De experimenten werden uitgevoerd aan de West Virginia University. We erkennen de gedeelde onderzoeksfaciliteiten aan de West Virginia University voor de fabricage van apparaten en materiaalkarakterisering. Dit werk werd ondersteund door de Amerikaanse National Science Foundation onder Grant No. NSF1916894.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 1-pyreneutyric acid N- hydroxysuccinimide ester | Sigma Aldrich | 457078-1G | functionalization |
| Asylum MFP-3D Atomic Force Microscope | Oxford Instruments | graphene characterization | |
| AZ 300 MIF | MicroChemicals | AZ 300 MIF | photoresist developer |
| AZ 300 MIF | MicroChemicals | AZ 300 MIF | photoresist |
| Bovine Serum Albumin | Sigma Aldrich | 810014 | blocking |
| Branson 1210 Sonicator | SONITEK | sample cleaning | |
| Copper Etchant | Sigma Aldrich | 667528-500ML | removing copper film to release graphene |
| Dimethyl Sulfoxide (DMSO) | VWR | 97063-136 | functionalization |
| Disposable Biopsy Punches, Integra Miltex | VWR | 21909-144 | create well in PDMS |
| Gold etchant | Gold Etch, TFA, Transene | 658148 | enchant |
| Graphene | Graphene supermarket | 2" x 2" sheet | biosensing element of the device |
| IgG aptamer | Base Pair Biotechnologies | customized | bioreceptor |
| Keithley 4200A-SCS Parameter Analyzer | Tektronix | measurement and detection | |
| KMG CR-6 | KMG chemicals | 64216 | Chromium etchant |
| Kurt J. Lesker E-beam Evaporator | Kurt J. Lesker | metal deposition | |
| Laurell Technologies 400 Spinners | Laurell Technologies | WS-400BZ-6NPP/LITE | thin film coating |
| March PX-250 Plasma Asher | March Instruments | sample cleaning | |
| Nickel etchant | Nickel Etchant, TFB, Transene | 600016000 | etchant |
| OAI Flood Exposure | OAI | photolithography | |
| Phosphate Buffered Saline (PBS) | Sigma Aldrich | 806552-500ML | buffer |
| PMMA 495K A4 | MicroChemicals | PMMA 495K A4 | Photoresist for assisting graphene transferring |
| Polydimethylsiloxane (PDMS) | Sigma Aldrich | Sylgard 184 | sample delivery well |
| Renishaw InVia Raman Microscope | Renishaw | graphene characterization | |
| Sodium Hydroxide (NaOH) | Sigma Aldrich | 221465-25G | functionalization |
| Suss Microtech MA6 Mask Aligner | Suss MicroTec | photolithography | |
| Thermo Scientific Cimarec Hotplate | Thermo Scientific | SP131635 | sample and device Baking |
References
- Saini, D. Synthesis and functionalization of graphene and application in electrochemical biosensing. Nanotechnology Reviews. 5 (4), 393-416 (2016).
- Emtsev, K. V., Bostwick, A., Horn, K., et al. Towards wafer-size graphene layers by atmospheric pressure graphitization of silicon carbide. Nature Materials. 8 (3), 203-207 (2009).
- Wang, Y., et al. Electrochemical delamination of CVD-grown graphene film: Toward the recyclable use of copper catalyst. ACS Nano. 5 (12), 9927-9933 (2011).
- Carvalho Fernandes, D. C., Lynch, D., Berry, V. 3D-printed graphene/polymer structures for electron-tunneling based devices. Scientific Reports. 10 (1), 1-8 (2020).
- Gao, L., et al. Repeated growth and bubbling transfer of graphene with millimetre-size single-crystal grains using platinum. Nature Communications. 3, 699 (2012).
- Singh, J., Rathi, A., Rawat, M., Gupta, M. Graphene: From synthesis to engineering to biosensor applications. Frontiers of Materials Science. 12 (1), 1-20 (2018).
- Randviir, E. P., Brownson, D. A. C., Banks, C. E. A decade of graphene research: Production, applications and outlook. Materials Today. 17 (9), 426-432 (2014).
- Suvarnaphaet, P., Pechprasarn, S. Graphene-based materials for biosensors: A review. Sensors (Switzerland). 17 (10), 2161 (2017).
- Li, X., Cai, W., An, J., et al. Large-area synthesis of high-quality and uniform graphene films on copper foils. Science. 324 (5932), 1312-1314 (2009).
- Yu, Q., Lian, J., Siriponglert, S., Li, H., Chen, Y. P., Pei, S. S. Graphene segregated on Ni surfaces and transferred to insulators. Applied Physics Letters. 93 (11), 113103 (2008).
- Xu, S. C., et al. Direct synthesis of graphene on SiO2 substrates by chemical vapor deposition. CrystEngComm. 15 (10), 1840-1844 (2013).
- Zhang, C., et al. Facile synthesis of graphene on dielectric surfaces using a two-temperature reactor CVD system. Nanotechnology. 24 (39), 395603 (2013).
- Zhang, C., et al. Direct formation of graphene-carbon nanotubes hybrid on SiO2 substrate via chemical vapor deposition. Science of Advanced Materials. 6 (2), 399-404 (2014).
- Sun, J., Finklea, H. O., Liu, Y. Characterization and electrolytic cleaning of poly(methyl methacrylate) residues on transferred chemical vapor deposited graphene. Nanotechnology. 28 (12), 125703 (2017).
- Lin, Y. C., Lu, C. C., Yeh, C. H., Jin, C., Suenaga, K., Chiu, P. W. Graphene annealing: How clean can it be. Nano Letters. 12 (1), 414-419 (2012).
- Pirkle, A., et al. The effect of chemical residues on the physical and electrical properties of chemical vapor deposited graphene transferred to SiO2. Applied Physics Letters. 99 (12), 122108 (2011).
- Chen, T. Y., et al. Label-free detection of DNA hybridization using transistors based on CVD grown graphene. Biosensors and Bioelectronics. 41 (1), 103-109 (2013).
- Xu, S., et al. Direct growth of graphene on quartz substrates for label-free detection of adenosine triphosphate. Nanotechnology. 25 (16), 165702 (2014).
- Dan, Y., Lu, Y., Kybert, N. J., Luo, Z., Johnson, A. T. C. Intrinsic response of graphene vapor sensors. Nano Letters. 9 (4), 1472-1475 (2009).
- Zhang, A., Lieber, C. M. -
- Forsyth, R., Devadoss, A., Guy, O. J. Graphene Field effect transistors for biomedical applications: Current status and future prospects. Diagnostics (Basel). 7 (3), 45 (2017).
- Dankerl, M., et al. Graphene solution-gated field-effect transistor array for sensing applications. Advanced Functional Materials. 20 (18), 3117-3124 (2010).
- He, Q., Wu, S., Yin, Z., Zhang, H.
- Sun, J., Liu, Y. Matrix effect study and immunoassay detection using electrolyte-gated graphene biosensor. Micromachines. 9 (4), 142 (2018).
- Mohanty, N., Berry, V. Graphene-based single-bacterium resolution biodevice and DNA transistor: Interfacing graphene derivatives with nanoscale and microscale biocomponents. Nano Letters. 8 (12), 4469-4476 (2008).
- Ohno, Y., Maehashi, K., Yamashiro, Y., Matsumoto, K. Electrolyte-gated graphene field-effect transistors for detecting pH and protein adsorption. Nano Letters. 9 (9), 3318-3322 (2009).
- Huang, Y., Dong, X., Shi, Y., Li, C. M., Li, L. J., Chen, P. Nanoelectronic biosensors based on CVD grown graphene. Nanoscale. 2 (8), 1485-1488 (2010).
- Jiang, S., et al. Real-time electrical detection of nitric oxide in biological systems with sub-nanomolar sensitivity. Nature Communications. 4 (1), 1-7 (2013).
- Bai, Y., Xu, T., Zhang, X. Graphene-based biosensors for detection of biomarkers. Micromachines. 11 (1), 60 (2020).
- Madou, M. J. Fundamentals of Microfabrication The Science of Miniaturization. 2nd ed. , CRC Press. (2002).
- Xia, Y., Whitesides, G. M.
- Wang, Y. Y., et al. Raman studies of monolayer graphene: The substrate effect. Journal of Physical Chemistry C. 112 (29), 10637-10640 (2008).
- Betancur, V., Sun, J., Wu, N., Liu, Y. Integrated lateral flow device for flow control with blood separation and biosensing. Micromachines. 8 (12), 367 (2017).
- Butt, A. Physics and Chemistry of Interfaces. 3rd ed. , WILEY-VCH. (2003).
- Sitko, R., Zawisza, B., Malicka, E. Graphene as a new sorbent in analytical chemistry. TrAC Trends in Analytical Chemistry. 51, 33-43 (2013).
- Bai, L., et al. Graphene for energy storage and conversion: Synthesis and Interdisciplinary applications. Electrochemical Energy Reviews. 3 (2), 395-430 (2019).
- Boretti, A., Al-Zubaidy, S., Vaclavikova, M., Al-Abri, M., Castelletto, S., Mikhalovsky, S. Outlook for graphene-based desalination membranes. npj Clean Water. 1 (1), 1-11 (2018).
- Pumera, M.
- Sun, J., Liu, Y. Unique constant phase element behavior of the electrolyte-graphene interface. Nanomaterials. 9 (7), 923 (2019).
- Sun, J., Camilli, L., Caridad, J. M., Santos, J. E., Liu, Y. Spontaneous adsorption of ions on graphene at the electrolyte-graphene interface. Applied Physics Letters. 117 (20), 203102 (2020).
