Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

मौलिक अनुसंधान अध्ययन में रोजगार के लिए कृषि प्लास्टिक फिल्मों से सूक्ष्म और नैनो-प्लास्टिक बनाना

Published: July 27, 2022 doi: 10.3791/64112
Automatic Translation
1, 1, 2, 3, 2, 2, 4
1Department of Biosystems Engineering and Soil Science, University of Tennessee, 2Neutron Scattering, Oak Ridge National Laboratory, 3Chemical Sciences Divisions, Oak Ridge National Laboratory, 4Center for Renewable Carbon, The University of Tennessee

Summary

हम यांत्रिक मिलिंग, पीसने और इमेजिंग विश्लेषण की चरणबद्ध प्रक्रिया का उपयोग करके सूक्ष्म और नैनोप्लास्टिक्स (क्रमशः सांसद और एनपी) के गठन और आयामी लक्षण वर्णन दिखाते हैं।

Abstract

कृषि पारिस्थितिकी प्रणालियों में फैले माइक्रोप्लास्टिक्स (सांसद) और नैनोप्लास्टिक्स (एनपी) मिट्टी और आसपास के जलमार्गों में बायोटा के लिए गंभीर खतरा पैदा कर सकते हैं। इसके अलावा, एनपी द्वारा अधिशोषित कीटनाशकों जैसे रसायन मिट्टी के जीवों को नुकसान पहुंचा सकते हैं और संभावित रूप से खाद्य श्रृंखला में प्रवेश कर सकते हैं। इस संदर्भ में, प्लास्टिक गीली घास फिल्मों जैसे कृषि रूप से उपयोग किए जाने वाले प्लास्टिक कृषि पारिस्थितिकी प्रणालियों में प्लास्टिक प्रदूषण में महत्वपूर्ण योगदान देते हैं। हालांकि, भाग्य और इकोटॉक्सिसिटी के अधिकांश मौलिक अध्ययन आदर्श और खराब प्रतिनिधि एमपी सामग्रियों को नियोजित करते हैं, जैसे कि पॉलीस्टाइनिन माइक्रोस्फीयर।

इसलिए, जैसा कि यहां वर्णित है, हमने इस तरह के अध्ययनों के लिए प्रतिनिधि सांसदों और एनपी को यांत्रिक रूप से बनाने के लिए एक प्रयोगशाला-पैमाने पर बहु-चरण प्रक्रिया विकसित की। प्लास्टिक सामग्री को पॉलीब्यूटाइरेट आदिपेट-को-टेरेफ्थेलेट (पीबीएटी) की व्यावसायिक रूप से उपलब्ध प्लास्टिक गीली घास फिल्मों से तैयार किया गया था, जिन्हें क्रायोजेनिक उपचार (सीआरवाईओ) या पर्यावरण अपक्षय (डब्ल्यू) और अनुपचारित पीबीएटी छर्रों से उत्सर्जित किया गया था। प्लास्टिक सामग्री को तब यांत्रिक मिलिंग द्वारा 46-840 μm के आकार के साथ सांसद बनाने के लिए इलाज किया गया था, हवा और यांत्रिक मशीनरी द्वारा प्लास्टिक के टुकड़ों के घर्षण की नकल करते हुए। सांसदों को तब आगे के विश्लेषण को सक्षम करने के लिए कई आकार के अंशों में छलनी किया गया था। अंत में, 106 μm छलनी अंश को 20-900 एनएम के एनपी उत्पन्न करने के लिए गीले पीसने के अधीन किया गया था, एक प्रक्रिया जो स्थलीय सांसदों के लिए धीमी आकार की कमी प्रक्रिया की नकल करती है। सांसदों के लिए आयाम और आकार स्टीरियोमाइक्रोग्राफ के छवि विश्लेषण के माध्यम से निर्धारित किए गए थे, और एनपी के लिए कण आकार का आकलन करने के लिए गतिशील प्रकाश बिखरने (डीएलएस) को नियोजित किया गया था। इस प्रक्रिया के माध्यम से गठित सांसदों और एनपी में अनियमित आकार थे, जो कृषि क्षेत्रों से बरामद सांसदों के ज्यामितीय गुणों के अनुरूप है। कुल मिलाकर, यह आकार में कमी विधि बायोडिग्रेडेबल प्लास्टिक जैसे पॉलीब्यूटिलीन एडिपेट-को-टेरेफ्थेलेट (पीबीएटी) से बने सांसदों और एनपी बनाने के लिए कुशल साबित हुई, जो कृषि विशेषता फसल उत्पादन के लिए उपयोग की जाने वाली गीली घास सामग्री का प्रतिनिधित्व करती है।

Introduction

हाल के दशकों में, प्लास्टिक के तेजी से बढ़ते वैश्विक उत्पादन और अनुचित निपटान और प्लास्टिक कचरे के लिए रीसाइक्लिंग की कमी ने पर्यावरण प्रदूषण को जन्म दिया है जिसने समुद्री और स्थलीय पारिस्थितिक तंत्र 1,2,3 को प्रभावित किया है। समकालीन कृषि के लिए प्लास्टिक सामग्री आवश्यक है, विशेष रूप से सब्जियों, छोटे फलों और अन्य विशेष फसलों की खेती के लिए। गीली घास फिल्मों, उच्च और निम्न सुरंग कवरिंग, ड्रिप टेप और अन्य अनुप्रयोगों के रूप में उनका उपयोग फसल उपज और गुणवत्ता, कम उत्पादन लागत को बढ़ाने और टिकाऊ खेती के तरीकों को बढ़ावा देनेका लक्ष्य रखता है 4,5. हालांकि, "प्लास्टिकल्चर" के विस्तारित रोजगार ने कृषि वातावरण में प्लास्टिक के टुकड़ों के गठन, वितरण और प्रतिधारण के बारे में चिंताओं को उठाया है। सेवा जीवन के दौरान पर्यावरणीय क्षरण के माध्यम से उत्सर्जन के कारण एक निरंतर विखंडन प्रक्रिया के बाद, बड़े प्लास्टिक के टुकड़े सूक्ष्म और नैनोप्लास्टिक (एमएनपी) बनाते हैं, जो मिट्टी में बने रहते हैं या पानी के अपवाह और हवा 6,7,8 के माध्यम से आसन्न जलमार्गों में पलायन करते हैं। पर्यावरणीय कारक जैसे कि सूर्य के प्रकाश के माध्यम से पराबैंगनी (यूवी) विकिरण, पानी की यांत्रिक शक्तियां, और जैविक कारक पर्यावरणीय रूप से बिखरे हुए प्लास्टिक के प्लास्टिक उत्सर्जन को ट्रिगर करते हैं, जिसके परिणामस्वरूप बड़े प्लास्टिक के टुकड़ों को मैक्रो- या मेसो-प्लास्टिक कणों 9,10 में तोड़ दिया जाता है। आगे डीफ्रैग्मेंटेशन माइक्रोप्लास्टिक्स (सांसदों) और नैनोप्लास्टिक्स (एनपी) बनाता है, जो औसत आकार (नाममात्र व्यास) के कणों को दर्शाता है; (द प) क्रमशः 1-5000 μm और 1-1000 एनएम की11. हालांकि, एनपी के लिए ऊपरी डीपी सीमा (यानी, सांसदों के लिए एक निचली सीमा) सार्वभौमिक रूप से सहमत नहीं है और कई पत्रों में, इसे 100 एनएम12 के रूप में सूचीबद्ध किया गया है।

प्लास्टिक कचरे से एमएनपी मिट्टी के स्वास्थ्य और पारिस्थितिकी तंत्र सेवाओं के लिए एक उभरता हुआ वैश्विक खतरा पैदा करते हैं। सांसदों द्वारा मीठे पानी से भारी धातुओं के सोखना ने आसपास के वातावरण की तुलना में भारी धातुओं की 800 गुना अधिक सांद्रता का नेतृत्वकिया 13. इसके अलावा, जलीय पारिस्थितिकी प्रणालियों में सांसद प्रकाश प्रवेश को बदलकर, ऑक्सीजन की कमी का कारण बनकर, और जलीय जीवों में प्रवेश और संचय सहित विभिन्न बायोटा के लिए आसंजन पैदा करके कई तनाव और दूषित पदार्थ पैदा करते हैं।

हाल के अध्ययनों से पता चलता है कि एमएनपी मिट्टी भूरसायन और बायोटा को प्रभावित कर सकते हैं, जिसमें माइक्रोबियल समुदाय और पौधे 15,16,17 शामिल हैं। इसके अलावा, एनपी खाद्य वेब 17,18,19,20 को धमकी देते हैं। चूंकि एमएनपी आसानी से मिट्टी में ऊर्ध्वाधर और क्षैतिज परिवहन से गुजरते हैं, इसलिए वे मिट्टी के माध्यम से कीटनाशकों, प्लास्टिसाइज़र और सूक्ष्मजीवों जैसे अवशोषित दूषित पदार्थों को भूजल या जलीय पारिस्थितिकी प्रणालियों जैसे नदियोंऔर धाराओं में ले जा सकते हैं। पारंपरिक कृषि प्लास्टिक जैसे गीली घास की फिल्में पॉलीथीन से बनाई जाती हैं, जिन्हें उपयोग के बाद खेत से हटा दिया जाना चाहिए और लैंडफिल में निपटाया जाना चाहिए। तथापि, अपूर्ण निष्कासन से मृदा 9,25,26 में पर्याप्त प्लास्टिक मलबा संचय हो जाता है। वैकल्पिक रूप से, मिट्टी-बायोडिग्रेडेबल प्लास्टिक गीली घास (बीडीएम) को उपयोग के बाद मिट्टी में जुताई करने के लिए डिज़ाइन किया गया है, जहां वे समय के साथ नीचा दिखाएंगे। हालांकि, बीडीएम अस्थायी रूप से मिट्टी में बने रहते हैं और धीरे-धीरे सांसदों और एनपी 9,27 में नीचा दिखाते हैं और खंडित होते हैं।

कई वर्तमान पर्यावरणीय पारिस्थितिकी और भाग्य अध्ययन आदर्श और गैर-प्रतिनिधि सांसदों और एनपी मॉडल सामग्रियों को नियोजित करते हैं। सबसे अधिक इस्तेमाल किया जाने वाला सरोगेट एमएनपी मोनोडिस्पर्स पॉलीस्टाइनिन माइक्रो- या नैनोस्फीयर हैं, जो पर्यावरण12,28 में रहने वाले वास्तविक एमएनपी को प्रतिबिंबित नहीं करते हैं। नतीजतन, गैर-प्रतिनिधि सांसदों और एनपी के चयन के परिणामस्वरूप गलत माप और परिणाम हो सकते हैं। स्थलीय पर्यावरण अध्ययन के लिए उपयुक्त मॉडल ΜNPs की कमी के आधार पर, लेखकों को कृषि प्लास्टिक से ऐसे मॉडल तैयार करने के लिए प्रेरित किया गया था। हमने पहले प्लास्टिक छर्रों और फिल्म सामग्री के यांत्रिक मिलिंग और पीसने और एमएनपी29 की आयामी और आणविक विशेषताओं के माध्यम से बीडीएम और पॉलीथीन छर्रों से एमएनपी के गठन पर सूचना दी थी। वर्तमान पेपर एमएनपी तैयार करने के लिए एक अधिक विस्तृत प्रोटोकॉल प्रदान करता है जिसे सभी कृषि प्लास्टिक, जैसे गीली घास फिल्मों या उनके पेलेटाइज्ड फीडस्टॉक्स (चित्रा 1) पर अधिक व्यापक रूप से लागू किया जा सकता है। यहां, एक उदाहरण के रूप में सेवा करने के लिए, हमने कृषि प्लास्टिक का प्रतिनिधित्व करने के लिए बायोडिग्रेडेबल बहुलक पॉलीब्यूटिलीन एडिपेट टेरेफ्थेलेट (पीबीएटी) की एक गीली घास फिल्म और गोलाकार छर्रों को चुना।

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. क्रायोजेनिक प्रीट्रीटमेंट और मिलिंग के माध्यम से प्लास्टिक छर्रों से सांसदों का प्रसंस्करण

नोट: यह पद्धति कहीं और वर्णित प्रक्रिया पर आधारित है, इस प्रस्तुत अध्ययन29 के लिए उपयोग की जाने वाली एक ही सामग्री से बना एक पीबीएटी फिल्म को नियोजित करती है।

  1. ~ 1 ग्राम के बहुलक गोली नमूनों का वजन करें और 50 एमएल ग्लास जार में स्थानांतरित करें।
  2. रोटरी कटिंग मिल के सामने स्लॉट में 20 जाल (840 μm) छलनी के साथ "आयताकार डिलीवरी" ट्यूब रखें और डिलीवरी ट्यूब को तब तक बढ़ाएं जब तक कि यह स्टॉप पिन को हिट न करे।
  3. ग्लास प्लेट को मिलिंग चैंबर के चेहरे पर रखें और इसे समायोज्य क्लैंप के साथ सुरक्षित करें। अगला, मिल आउटलेट (चित्रा 2) के तहत एक 50 मिलीलीटर ग्लास जार रखें।
  4. सामने के ग्लास के बीच में मिल (दाईं ओर स्थित) पर स्लाइडिंग साइड आर्म सपोर्ट रखें और घुंडी वाले बोल्ट के साथ कस लें। सुनिश्चित करें कि मिल के सामने का ग्लास सुरक्षित रूप से तैनात है (चित्रा 2 ए)।
  5. ऊपरी मिलिंग कक्ष के उद्घाटन में मिल के शीर्ष पर हॉपर फ़नल डालें।
  6. मिल ऑपरेशन शुरू करने के लिए पावर आउटलेट और प्रेस कॉर्ड स्विच में एक लाइन कॉर्ड प्लग करें।
    नोट: जामिंग को रोकने के लिए, मिल चालू होने और घूर्णन करने के बाद केवल सामग्री फ़ीड करें। इसके अलावा, पूरी मिलिंग प्रक्रिया के दौरान आंख और कान की सुरक्षा पहनें।
  7. धीमा या जाम को रोकने के लिए नमूने को धीरे-धीरे हॉपर (लगभग 10 छर्रों / श्रव्य शोर कम होने के बाद, छर्रों के अगले बैच (~ 10 टुकड़े) जोड़ें। छर्रों (1 ग्राम) प्रसंस्करण के बाद, ठंडा करने के लिए ~ 20 मिनट के लिए मिल ऑपरेशन को रोकने के लिए कॉर्ड स्विच दबाएं। नमूना खिलाने के लिए एक लकड़ी के सवार का उपयोग करें और खिला हॉपर के अंदर कणों के निष्कासन और ढेर को रोकें।
    सावधानी: इष्टतम फ़ीड दर प्रसंस्करण सामग्री के प्रकार के आधार पर भिन्न होती है। यदि काटने के कक्ष में कण घर्षण के कारण प्रसंस्करण की गति कम हो जाती है, या यदि कांच की प्लेट पर पिघला हुआ बहुलक का गठन देखा जाता है, तो बहुलक कणों के ओवरहीटिंग और आगे पिघलने को रोकने के लिए तुरंत मिल बंद कर दें।
  8. 20 जाल (840 μm) वितरण ट्यूब निकालें और पहले बैच (चित्रा 2 बी) के पूरा होने पर 60 जाल (250 μm) वितरण ट्यूब के साथ इसे प्रतिस्थापित करें।
  9. एकत्रित सामग्री को मिल हॉपर में पुन: पेश करें। 250 μm मिलिंग अंश के लिए चरण 1.1 और 1.7 का पालन करें।
  10. एकत्रित 250 μm अंशों को तीन बार तक पुनः प्राप्त करें।
  11. कक्ष में शेष कणों को पुनर्प्राप्त करें और उन्हें एकत्र किए गए मुख्य अंश में जोड़ें।

2. क्रायोजेनिक प्रीट्रीटमेंट और मिलिंग द्वारा प्लास्टिक फिल्मों का प्रसंस्करण

  1. रोल से एक फिल्म नमूना पुनः प्राप्त करें और पेपर कटर के साथ ~ 120 मिमी (क्रॉस-दिशा) एक्स 20 मिमी (मशीन दिशा) की स्ट्रिप्स में नमूना काट लें।
  2. 1000 मिलीलीटर ग्लास बीकर में 10 मिनट के लिए 800 मिलीलीटर विआयनीकृत (डीआई) पानी में प्रेसोक टुकड़े (~ 1 ग्राम)। यह कदम बहुलक को प्रीसोक करके बाद में क्रायोजेनिक शीतलन प्रक्रिया के लिए उत्सर्जन में सुधार करता है।
    सावधानी: क्रायोजेनिक दस्ताने और सुरक्षा चश्मा पहनकर सुरक्षा उपकरणों के साथ तरल नाइट्रोजन को संभालें।
  3. धीरे-धीरे एक क्रायोजेनिक कंटेनर में 200 मिलीलीटर तरल नाइट्रोजन (एन2) जोड़ें।
  4. स्टील चिमटी के साथ क्रायोजेनिक कंटेनर में सावधानीपूर्वक प्रीसोक्ड फिल्म कणों को स्थानांतरित करें। तरल एन2 में 3 मिनट के लिए प्रेसोक।
  5. जमे हुए फिल्म के टुकड़ों को 200 डब्ल्यू, 14-स्पीड ब्लेंडर में स्थानांतरित करें।
  6. जमे हुए ग्लास फिल्म संरचना को तोड़ने के लिए 10 एस के लिए गति स्तर 3 पर जमे हुए सामग्री को संसाधित करें। आगे के आकार में कमी को बढ़ावा देने के लिए, डीआई पानी के 400 मिलीलीटर जोड़ें और 5 मिनट के लिए फिल्म-पानी के घोल को मिलाएं।
  7. फिल्टर (1 μm जाल) के साथ एक बुचनर फ़नल में घोल स्थानांतरण और कम से कम 1 घंटे के लिए वैक्यूम लागू होते हैं।
  8. एक एल्यूमीनियम पकवान में कम से कम 48 घंटे के लिए 30 डिग्री सेल्सियस पर वैक्यूम-सूखे ठोस कण।
  9. चिमटी के साथ मिल में सूखे कणों को खिलाएं। मिलिंग के लिए, चरण 1.1-1.11 का पालन करें।

3. पर्यावरण की दृष्टि से अपक्षय और मिलिंग के माध्यम से प्लास्टिक फिल्मों का प्रसंस्करण

  1. एक चिकनी सतह (प्रयोगशाला बेंच) पर खेत से बरामद प्लास्टिक की फिल्म के टुकड़े बिछाएं। नरम-ब्रिसल ब्रश के साथ अवशोषित मिट्टी के कणों और पौधों के अवशेषों को सावधानीपूर्वक हटा दें।
  2. ~ 1.0 ग्राम के ~ 4 सेमी2 नमूनों में कैंची के साथ फिल्म काटें।
  3. 500 मिलीलीटर डीआई पानी से भरे 1000 एमएल बीकर में फिल्म के टुकड़े जोड़ें। 1 घंटे के लिए 20 मिमी सरगर्मी बार के साथ 300 मिनट -1 की दर से हिलाओ।
  4. एक सिंक या प्लास्टिक बाल्टी में बीकर के मामूली आंदोलन के तहत डीआई पानी को डिकैंटिंग और पुन: पेश करके भंग मिट्टी के कणों को हटा दें। इस चरण को तीन बार दोहराएं। निरंतर आंदोलन मिट्टी के कणों को पानी में फैलाए रखता है और आसानी से विघटित किया जा सकता है।
  5. एक एल्यूमीनियम पकवान में बीकर से नमूने स्थानांतरण। 12 घंटे के लिए प्लास्टिक के नमूनों को हवा से सुखाएं, और फिर 30 डिग्री सेल्सियस पर 24 घंटे के लिए वैक्यूम ओवन में स्थानांतरित और सूखा। मिलिंग के लिए, चरण 1.1-1.11 का पालन करें।

4. कैस्केड छलनी के माध्यम से सीविंग प्रक्रिया

  1. छलनी (व्यास में 3 इंच) को तल पर पैन से शुरू करें, इसके बाद बेहतरीन छलनी (# 325; 45 μm), और फिर तेजी से मोटे छलनी (जैसे # 140; 106 μm, और # 60; 250 μm, जहां # 20; 840 μm छलनी सबसे मोटा है), और ढक्कन को शीर्ष पर रखें।
  2. छलनी शेकर के उद्घाटन में चार पिन डालकर शेकर पर सभी चार छलनी माउंट करें।
  3. चार कैस्केड छलनी के शीर्ष पर चरण 1, 2, या 3 में एकत्र किए गए व्यक्तिगत अंशों को स्थानांतरित करें। 300 मिनट -1 पर 10 मिनट के लिए हिलाओ।
  4. बड़े (शीर्ष) अंश को अलग से पुनर्प्राप्त करें, जिसे आगे मिलिंग के अधीन किया जाएगा।
    नोट: आवश्यकतानुसार शेकर पर मिलाते हुए गति समायोजित करें। वैकल्पिक रूप से, हाथ से छलनी हिलाना संभव है। जाल # 20 छलनी से शुरू होने वाले एक समय में केवल एक छलनी का उपयोग करें: हाथ से छलनी के खिलाफ नीचे और ढक्कन को दृढ़ता से पकड़ें, और 5 मिनट के लिए अक्षीय और क्षैतिज रूप से हिलाएं।
  5. चरण 1.6-1.10 में वर्णित रोटरी कटिंग मिल में 106 μm > डीपी के छलनी कणों को पुन: पेश करें।
  6. पैन से नीचे के अंशों को पुनर्प्राप्त करें और कणों को अगले छोटे छलनी आकार में पुन: पेश करें। प्रक्रिया को दोहराएं जब तक कि 106 μm कण मुख्य अंश का प्रतिनिधित्व न करें।
  7. एकत्र किए गए 106 μm अंशों को मर्ज करें और कणों को शुष्क क्षेत्र (डिसिकेटर या एयर-सील प्लास्टिक बैग) में संग्रहीत करें।
    नोट: 45 μm अंश 106 μm अंश का हिस्सा है; हालाँकि, पूर्व अंश को अलग नहीं किया गया था और अलग से विश्लेषण किया गया था क्योंकि उपज आमतौर पर बहुत कम होती है। उपज वसूली और व्यक्तिगत अंशों के कण आकार अंशों को उच्च परिशुद्धता माइक्रोबैलेंस का उपयोग करके प्रारंभिक खिला अंश के संबंध में प्रत्येक छलनी अंश (जाल # 20 - मेष # 325) के लिए डब्ल्यूटी% में ग्रेविमेट्रिक माप द्वारा निर्धारित किया जा सकता है।

5. गीले पीसने के लिए एक जलीय एनपी घोल की तैयारी

  1. 1000 एमएल ग्लास बीकर में 800 मिलीलीटर आसुत जल जोड़कर और सरगर्मी बार (व्यास = 8 मिमी, लंबाई = 50.8 मिमी) डालकर डीआई पानी में बिखरे हुए सांसदों का घोल तैयार करें।
  2. चरण 1, 2, 3, या 4 से 106 μm प्लास्टिक अंश के 8 ग्राम को डीआई पानी में पेश करें, जिससे 1 डब्ल्यूटी% घोल का उत्पादन होता है।
  3. ग्लास बीकर को एक सरगर्मी प्लेट पर रखें और कण नरमी को बढ़ावा देने के लिए कणों को पानी में भिगोने के लिए 400 मिनट -1 पर 24 घंटे के लिए चुंबकीय रूप से हलचल करें।
  4. कणों को 1000 एमएल प्लास्टिक कंटेनर में स्थानांतरित करें।
  5. डीआई पानी के साथ एक अतिरिक्त दो 1000 एमएल प्लास्टिक कंटेनर भरें, जिसका उपयोग पीसने की प्रक्रिया के दौरान चक्की के हॉपर पर पालन करने वाले कणों को कुल्ला करने के लिए किया जाएगा।

6. एनपी उत्पादन के लिए गीला पीसने की मशीन की तैयारी

  1. गीले घर्षण चक्की में 46-अनाज आकार (पीसने वाले पत्थर का ग्रिट = 297-420 μm) के साथ पत्थर रखें और 17 मिमी रिंच के साथ केंद्र नट्स को हाथ से तंग करें।
  2. शीर्ष पर हॉपर जोड़ें और 17 मिमी रिंच के साथ तीन नट और बोल्ट जकड़ें।
  3. कोलाइडर के आउटलेट के नीचे एक 1 एल प्लास्टिक संग्रह जार रखें। आउटलेट के बगल में एक दूसरी खाली 1 एल बाल्टी रखें, जिसका उपयोग प्रसंस्करण के दौरान आदान-प्रदान के लिए किया जाएगा।
  4. गेज निकासी को + 1.0 में समायोजित करें, शून्य स्थिति से सकारात्मक 0.10 μm शिफ्ट के अनुरूप।
  5. बिजली को चालू करें और पीसने वाले पत्थरों के स्पर्श को सुनने तक समायोजन पहिया को दक्षिणावर्त सावधानीपूर्वक चालू करें। फिर, लचीली माप अंगूठी को शून्य पर समायोजित करें और पहिया को तुरंत वामावर्त घुमाएं। डिफ़ॉल्ट रूप से, गति 1500 मिनट -1 में समायोजित की जाती है।
    नोट: पत्थरों के "सूखे-पीस" से बचें क्योंकि यह पीसने वाले पत्थरों पर अत्यधिक गर्मी पैदा करता है।
  6. समायोजन पहिया को दक्षिणावर्त घुमाएं जब तक कि पत्थर स्पर्श न करें और धीरे-धीरे हॉपर में पानी-एनपी घोल भरें। घोल पेश किए जाने के बाद शून्य स्थिति से नकारात्मक 0.20 μm शिफ्ट के अनुरूप -2.0 के निकासी गेज के लिए लगातार अंतर को कम करें। दो पत्थर डिस्क के बीच प्लास्टिक कण-पानी के घोल सांसदों से एनपी में परिवर्तन को बढ़ावा देते हैं और पीसने वाले पत्थरों के बीच सीधे घर्षण से बचते हैं।
  7. बाल्टी में भरने का स्तर 0.5 एल से अधिक होने के बाद संग्रह बाल्टी का आदान-प्रदान करके घोल इकट्ठा करें।
  8. 30-60 बार के बीच कणों को चक्की में इकट्ठा और पुन: पेश करें; उच्च पास (पुन: परिचय की संख्या) के परिणामस्वरूप छोटे कण आकार होते हैं।
  9. प्रसंस्करण के दौरान उपयुक्त घोल मिश्रण की अनुमति देने के लिए तैयार डीआई पानी की बोतल के साथ हॉपर को सोखने वाले कणों को धो लें।
    नोट: प्रक्रिया के दौरान मध्यवर्ती नमूनों का संग्रह आउटलेट स्ट्रीम में 20 एमएल ग्लास शीशियों को पकड़कर संभव है। व्यक्तिगत चरण कण विखंडन तंत्र का आकलन करेंगे जबकि प्रक्रिया की गंभीरता (पास की संख्या) बढ़ जाती है। घोल को ठीक करें और अच्छे मिश्रण के लिए 25 डिग्री सेल्सियस पर 400 मिनट -1 पर 4 घंटे के लिए हलचल; घोल को स्थिर करने के लिए 48 घंटे के लिए खड़े होने दें।

7. घोल से एनपी की वसूली और सुखाने

  1. नीचे के अंश (या उच्चतम एनपी एकाग्रता के साथ चरण) को अलग करें यदि घोल में कई परतों को धीरे-धीरे अतिरिक्त 1000 एमएल ग्लास बीकर में घोल डालकर देखा जाता है।
  2. अंशों को सेंट्रीफ्यूजेशन शीशियों (50 एमएल) और 10 मिनट के लिए अपकेंद्रित्र में स्थानांतरित करें (सापेक्ष केन्द्रापसारक बल [आरसीएफ] = 20 x 102 ग्राम)। आरसीएफ (जिसे जी-बल भी कहा जाता है) रोटर त्रिज्या और रोटर गति के एक समारोह के रूप में उत्पन्न रेडियल बल है, जो भारी कणों और घोल के पानी के पृथक्करण का कारण बनता है।
  3. पारदर्शी शीर्ष परत को एक अलग एल्यूमीनियम पैन में डिकैंट करके निकालें।
  4. शेष निचली परत (एक एनपी घोल युक्त) को एक अतिरिक्त एल्यूमीनियम डिश में स्थानांतरित करें और इसे 48 घंटे के लिए 30 डिग्री सेल्सियस पर वैक्यूम ओवन में रखें।
  5. श्वसन मुखौटा पहनते समय एक धूआं हुड या दस्ताने बॉक्स के नीचे एक स्पैटुला के साथ सूखी सामग्री को पुनर्प्राप्त करें। सूखी सामग्री को 100 एमएल ग्लास कंटेनर में स्थानांतरित करें और ढक्कन के साथ सील करें।
  6. एक शीशी में एनपी शामिल करें और उन्हें एक वायुरोधी, सूखी और ठंडी जगह (जैसे, एक डेसिकेटर) में स्टोर करें।
    नोट: विनिर्माण प्रक्रिया के दौरान पर्यावरण में जारी एमएनपी (यहां, या तो गीले-पीसने की प्रक्रिया के दौरान या सूखे कणों के रूप में) जलीय और स्थलीय पारिस्थितिकी प्रणालियों के लिए गंभीर खतरा पैदा कर सकते हैं। विशेष रूप से, नियामक उपायों को इंजीनियर नैनोमैटेरियल्स30 के लिए उनके उत्पादन और उपयोग के जोखिम को कम करने के लिए डिज़ाइन किया गया है। इसलिए, एमएनपी के गठन के लिए विशिष्ट एहतियाती कदमों की आवश्यकता होती है जैसे कि धूआं हुड या दस्ताने बॉक्स में सामग्री हैंडलिंग। इसके अलावा, एनपी (चरण 6.7-6.9) के अलगाव के दौरान गठित जलीय अपशिष्ट समाधान पर्यावरण स्वास्थ्य और सुरक्षा विभाग द्वारा किए गए जीवन के अंत निपटान प्रक्रिया के अधीन होंगे।

8. स्टीरियो माइक्रोस्कोपी के माध्यम से एमपी इमेजिंग

  1. क्षेत्र ~4 सेमी 2 की सतह पर ~ 20 मिलीग्राम कणों (चरण 4 में एकत्र) फैलाएं। एक अंधेरी सतह पर सफेद या पारदर्शी सांसदों को फैलाएं और पृष्ठभूमि विपरीतता को अधिकतम करने के लिए सफेद पृष्ठभूमि (पेपर शीट) पर काले या गहरे रंग के सांसदों को फैलाएं।
  2. सबसे बड़ा संभव क्षेत्र (कण क्षेत्र के मध्य) पर कब्जा करने के लिए सबसे कम आवर्धन करने के लिए माइक्रोस्कोप को समायोजित करें। अगला, ब्याज के क्षेत्रों पर रोशनी प्राप्त करने के लिए बाहरी दीपक को फोकस सेंटर में निर्देशित करें।
  3. एक आवर्धन लागू करें जो देखने के क्षेत्र के बीच में >50 कणों का पता लगाने की अनुमति देता है। मजबूत सांख्यिकीय मूल्यांकन परिणाम प्राप्त करने के लिए इस राशि की सिफारिश की जाती है।
  4. कोई या मामूली कण ओवरलैप और अच्छा रंग विपरीत के साथ क्षेत्रों पर ध्यान केंद्रित करें।
  5. बाहरी कण आकृतियों पर ध्यान केंद्रित करके कम से कम पांच प्रतिनिधि छवियों को कैप्चर करें। इमेजिंग के लिए उपयोग किया जाने वाला स्थानीय कंप्यूटर उच्च-रिज़ॉल्यूशन छवियों को सॉफ़्टवेयर में बिटमैप के रूप में सहेजता है।
  6. स्टीरियोमाइक्रोस्कोप रिकॉर्ड की गई छवियों को निम्नलिखित मात्रात्मक डेटा विश्लेषण के लिए इमेजजे (बिटमैप, टिफ, या जेपीईजी) द्वारा मान्यता प्राप्त फ़ाइल प्रारूप में सहेजें।
    नोट: सटीक आवर्धन सेटिंग्स पर एक संदर्भ छवि लें जिसके लिए मुख्य छवि छवि में दर्ज शासक या किसी अन्य संदर्भ वस्तु का उपयोग करके ली गई थी। यह प्रक्रिया इमेजजे सॉफ्टवेयर के माध्यम से तैयारी और विश्लेषण करते समय छवियों के आसान अंशांकन की अनुमति देगी।

9. इमेजजे के माध्यम से छवि विश्लेषण

  1. इमेजजे सॉफ्टवेयर31 खोलें और कमांड फाइंडर खोलने के लिए (सीटीआरएल + एल) दर्ज करके फ़ाइल आयात तैयार करें। इसके बाद दाएं निचले कोने पर बायो-फॉर्मेट दर्ज करें। यह फ़ंक्शन मेनू पथ फ़ाइल को सक्रिय करता है > आयात > जैव स्वरूप (> सॉफ़्टवेयर के भीतर नेविगेशन चरणों को संदर्भित करता है)। संग्रहीत छवि फ़ाइलों की निर्देशिका के लिए खोजें।
    नोट:: यदि जैव-स्वरूप पैकेज कमांड खोजक में प्रकट नहीं होता है, तो जैव-स्वरूप छविजे के अंतर्गत ऑनलाइन खोजें। इमेजजे डाउनलोड करने और इंस्टॉलेशन के लिए दिए गए निर्देशों का पालन करें। बायो-फॉर्मेट आयातक इमेजजे के भीतर चित्र फ़ाइलों के आयात / निर्यात की सरल हैंडलिंग और कमांड की खोज करने की अनुमति देता है।
  2. चरण 4.7 में एकत्रित फ़ाइल स्थान पर कण छवि का चयन > के लिए फ़ाइल > खोलें पर क्लिक करके छवि खोलें (वैकल्पिक रूप से चरण 9.1 में वर्णित के रूप में जैव-स्वरूप आयात करें) और चरण 1.6 में वर्णित शासक-संदर्भ छवि। कॉपी छवि की थ्रेशोल्ड सेटिंग्स को समायोजित करते समय मूल छवि के साथ तुलना करने के लिए शिफ्ट + कमांड + डी पर क्लिक करके डुप्लिकेट छवि बनाने की सिफारिश की जाती है।
    नोट:: फ़ाइल > खोलें आदेश चरण 8.7 में वर्णित के रूप में छविजे द्वारा समर्थित विभिन्न स्वरूपों को खोलता है। वैकल्पिक रूप से, कंप्यूटर पर छवि स्थान का चयन करें और मुख्य इमेजजे विंडो स्थिति पट्टी पर फ़ाइल खींचें और छोड़ें। छवि फ़ाइल स्वचालित रूप से एक अलग विंडो में खुल जाएगी।
  3. सीटीआरएल + और सीटीआरएल का उपयोग करके छवि में ज़ूम इन और आउट करें - क्रमशः।
  4. माप सेट करें विश्लेषण > क्लिक करके माप सेट करें, फिर डिफ़ॉल्ट मानों के रूप में क्षेत्र और आकृति वर्णनकर्ता का चयन करें।
  5. चरण 8 में वर्णित शासक संदर्भ छवि का उपयोग करके स्केल बार की लंबाई पर सीधे एक रेखा खींचकर स्केल बार को परिभाषित करें। स्केल सेट > विश्लेषण दबाएं, और ज्ञात दूरी और संबंधित लंबाई की इकाई के तहत बार लंबाई का संख्यात्मक मान दर्ज करें।
  6. स्केल पट्टी के > उपकरणों का विश्लेषण करें क्लिक करके छवि पर स्केल पट्टी > विज़ुअलाइज़ करें, और छवि पर कुरकुरा कंट्रास्ट दिखाने जैसी सेटिंग्स समायोजित करें. छवि पर एक स्थिति का चयन करें जहां स्केल बार को स्केल बार सेटिंग्स के लिए रखा जाना चाहिए। कैलिब्रेटेड इकाइयों में पट्टी समायोजित करने के लिए चौड़ाई , पिक्सेल में पट्टी की ऊँचाई और स्केल पट्टी लेबल का फ़ॉन्ट आकार चुनें. लेबल पाठ बॉक्स के भरने का रंग समायोजित करने के लिए पृष्ठभूमि का चयन करें.
    नोट: माइक्रोमीटर के लिए, μm की प्रविष्टि पर्याप्त है; प्रोग्राम डेटा आउटपुट में स्वचालित रूप से μm को अनुकूलित करता है।
  7. छवि > प्रकार > 8-बिट का चयन करके छवि को 8-बिट छवि में परिवर्तित करें।
  8. छवि > प्रकार > 8-बिट का चयन करके प्रतिलिपि बनाई गई छवि को 8-बिट में कनवर्ट करें।
  9. छवि > थ्रेशोल्ड > सेट > समायोजित करके समायोजित करें (मूल छवि से आकार की तुलना करें)।
  10. विश्लेषण > सेट माप का चयन करके कौन सा माप लेना है, यह निर्धारित करें।
  11. 0-अनंत > कणों का विश्लेषण करें का चयन करें, परिणाम प्रदर्शित करें क्लिक करें, और सीटू शो में.
  12. ROI (.zip) परिणाम सहेजें माप के अंतर्गत संग्रहीत करें और फ़ोल्डर का चयन करें।
  13. फ़ाइल > इस रूप में सहेजें के अंतर्गत परिणाम (* .csv) > फ़ोल्डर का चयन करें.

10. स्प्रेडशीट सॉफ्टवेयर में कण व्यास (डीपी) और आकार कारक गणना

नोट: कण व्यास और आकार कारकों का ज्ञान पर्यावरण में कण व्यवहार (भाग्य, परिवहन) और सतह क्षेत्र के निर्धारण के लिए आवश्यक है। इसलिए, ज्यामिति आवश्यक है जब सांसदों का उपयोग पर्यावरण अध्ययन के लिए किया जाता है। उदाहरण के लिए, सांसदों के आकार और आकार के आधार पर मिट्टी के साथ विभिन्न इंटरैक्शन तंत्र देखे गए, जैसे कि एमपी-एमपी और एमपी-मिट्टी ढेर, जो मिट्टी15,32 में कण आंदोलन को प्रभावित करते हैं। इसलिए, डीपी-कण आकार वितरण और ज्यामितीय पैरामीटर निर्धारित करने के लिए निम्नलिखित चरणों का सुझाव दिया जाता है।

  1. स्प्रेडशीट सॉफ़्टवेयर में इमेजजे विश्लेषण (चरण 9.13) से प्राप्त और सहेजी गई संबंधित * .csv फ़ाइल आयात करें।
    नोट: प्रत्येक स्तंभ पंक्ति में संख्यात्मक मान समीकरण 1 और समीकरण 2 के अनुसार प्रत्येक कण के लिए अलग-अलग गणना को दर्शाते हैं।
  2. प्रत्येक स्तंभ के निचले भाग में = औसत (एक्स, वाई) दर्ज करके परिपत्रता (सीआईआर) और पहलू अनुपात (एआर) जैसे औसत आकार पैरामीटर मानों का मूल्यांकन करें, जहां एक्स स्तंभ की पहली पंक्ति और वाई अंतिम पंक्ति का प्रतिनिधित्व करता है, फिर एंटर दबाएं। सीआईआर मान अनुमानित क्षेत्र और एक व्यक्तिगत कण के सीआईआर = 1 (समीकरण 1) के साथ सही सर्कल के बीच संबंध का वर्णन करते हैं। एआर समीकरण 2 द्वारा वर्णित कण लंबाई/चौड़ाई अनुपात का प्रतिनिधित्व करता है।
  3. निर्धारित करें कि औसत एआर 2.5 <, तो समीकरण 3 का उपयोग करके एक नए कॉलम में डीपी मानों की गणना करें। यदि एआर 2.5 ≥, तो समीकरण 4 को दर्शाते हुए डीपी मानों की गणना करें। इमेजजे आउटपुट से प्राप्त क्षेत्र स्तंभ के आधार पर डीपी की गणना करने के लिए एक नया कॉलम जोड़ें।
    नोट: 2.5 ≥ एआर थ्रेसहोल्ड मानों का चयन अधिक आयताकार आकार के कणों का प्रतिनिधित्व करता है, जबकि एआर < 2.5 अधिक गोल आकार के कणों को दर्शाता है। यह चयन माइक्रोस्कोपी द्वारा मापा गया क्षेत्र से प्राप्त डीपी गणना त्रुटि को कम करने और इमेजजे के माध्यम से निर्धारित करने की अनुमति देता है।
    (1) Equation 1
    (2) Equation 2
    (3) Equation 3
    (4) Equation 4

11. सांसदों और सांसदों के लिए सांख्यिकीय विश्लेषण

  1. फ़ाइल द्वारा सांख्यिकीय सॉफ़्टवेयर के साथ * .csv डेटा फ़ाइल खोलें > खोलें > चरण 9.13 में बनाई गई के रूप में संबंधित फ़ाइल के फ़ाइल स्थान का चयन करें।
    नोट: वैकल्पिक रूप से, तालिका को सीधे कॉपी-पेस्ट सुविधा के माध्यम से सांख्यिकीय सॉफ़्टवेयर में स्थानांतरित किया जा सकता है। सांख्यिकीय सॉफ़्टवेयर के ब्रांड और संस्करण के लिए सामग्री की तालिका देखें स्तंभ नामों के साथ संपादित > चिपकाएँ ।
  2. वितरण का विश्लेषण करें का चयन करके डीपी डेटा > मूल्यांकन करें।
  3. डीपी का चयन करें, जो कॉलम के डेटा को दर्शाता है, वाई कॉलम में खींचें और छोड़ें, और ओके बटन दबाएं। यह सुविधा एक अलग विंडो में सारांश सांख्यिकी, माध्य और एसटीडी देव मानों सहित सांख्यिकीय आउटपुट के साथ एक हिस्टोग्राम बनाती है।
  4. मूल्यांकन करें कि हिस्टोग्राम डीपी > निरंतर फिट के बगल में त्रिकोण का चयन करके सबसे अच्छा फिट वक्र के साथ एक सामान्य वितरण (या डीपी के लिए सबसे अच्छा फिट) का अनुसरण करता है, और फिर सबसे अच्छा फिट के रूप में प्राप्त वक्र का चयन करें (उदाहरण के लिए, फिट सामान्य)। यह चरण सामान्य रूप से वितरित फिट के साथ हिस्टोग्राम को सुपरइम्पोज़ करता है।
  5. परिपत्रता (सीआईआर), पहलू अनुपात (एआर), गोलाई (गोल), और दृढ़ता (सोल) के औसत आकार पैरामीटर मानों के सारांश सांख्यिकी आउटपुट से माध्य और मानक विचलन मानों का निर्धारण और रिपोर्ट करें।
    नोट: α = 0.05 के सांख्यिकीय महत्व स्तर की सिफारिश की जाती है और सभी मूल्यांकनों के लिए नियोजित किया गया था। महत्व स्तर संख्यात्मक परिणामों की तुलना करते समय शून्य परिकल्पना को अस्वीकार करने की संभावना है जब यह सच है।

12. डीपी आकार वितरण और कण आकार कारकों का सबसे अच्छा फिट

  1. डेटा सेट को सांख्यिकीय सॉफ़्टवेयर में लोड करें और चरण 10 में गणना के अनुसार डीपी के वितरण के लिए उसी * .csv डेटा सेट का उपयोग करें।
  2. जीवन वितरण > विश्वसनीयता और उत्तरजीविता > विश्लेषण का चयन करें।
  3. Dp स्तंभ को Y, टाइम टू इवेंट फ़ील्ड में खींचें, और ठीक का चयन करें. यह सुविधा डीपी के एक फ़ंक्शन के रूप में संभाव्यता प्लॉट के साथ एक आउटपुट बनाती है।
  4. नॉनपैरामेट्रिक, लॉगनॉर्मल, वीबुल, लॉगलॉजिस्टिक और सामान्य की जाँच करके वितरण की तुलना करें के तहत इष्टतम वितरण निर्धारित करें।
  5. मॉडल की गुणवत्ता का मूल्यांकन सबसे कम बीआईसी संख्याओं द्वारा ग्राफ के नीचे सांख्यिकी मॉडल तुलना तालिका में अकाइक और बायेसियन सूचना मानदंड (एआईसी और बीआईसी, क्रमशः) के लिए सबसे कम संख्यात्मक मूल्यों द्वारा फिट बैठता है। डिफ़ॉल्ट रूप से पहली पंक्ति में सबसे अच्छा फिट मॉडल प्रस्तुत किया जाता है। प्रत्येक वितरण मूल्यांकन के लिए पैरामीट्रिक या नॉनपैरामेट्रिक अनुमान आउटपुट फ़ील्ड वितरण ग्राफ की तुलना करें के नीचे स्थित हैं।
  6. आउटपुट स्क्रिप्ट को डेटा तालिका में स्क्रिप्ट > सहेजें द्वारा ऊपरी बाएँ कोने पर लाल पुल-डाउन त्रिभुज का चयन करके डेटा तालिका में सहेजें। अगला, फ़ाइल > > *.jmp के रूप में सहेजें का चयन करके वांछित फ़ाइल स्थान में मूल डेटा तालिका सहेजें।

13. गतिशील प्रकाश प्रकीर्णन के माध्यम से एनपी का आयामी लक्षण वर्णन

  1. डेस्कटॉप आइकन पर डबल-क्लिक करके गतिशील प्रकाश प्रकीर्णन (डीएलएस) सॉफ़्टवेयर प्रारंभ करें। फ़ाइल > नई > एसओपी का चयन करें। नमूना नाम जोड़ें और आसुत जल के लिए 1.33 और नमूना सेटअप के तहत डीएलएस सॉफ्टवेयर में पॉलिमर33 के लिए 1.59 के लिए सामग्री अपवर्तक सूचकांक का चयन करें। पुल-डाउन मेनू में सामग्री का चयन करें और फिर ठीक क्लिक करें।
    नोट: पुल-डाउन मेनू पर क्लिक करने से सामग्री प्रबंधक खुलता है, जो नए नमूने जोड़ने या अपवर्तक सूचकांक और अवशोषण को बदलकर मौजूदा नमूनों को संशोधित करने की पेशकश करता है। फैलाव वाले पानी के रूप में चुनें।
  2. कक्ष > कक्ष प्रकार के अंतर्गत उचित कक्ष का चयन करें और यह निर्धारित करने के लिए रिपोर्ट का चयन करें कि प्रत्येक माप के बाद कौन सा आउटपुट प्रस्तुत किया जाएगा.
  3. साधन ढक्कन को बंद करके और ढक्कन बंद करके सिस्टम पर स्विच करके उपकरण शुरू करें (यदि खुला है) और ऑन बटन दबाएं। पहली बीप के बाद प्रतीक्षा करें और बीम के स्थिरीकरण की अनुमति देने के लिए लगभग 30 मिनट प्रतीक्षा करें।
  4. आरंभिक दिनचर्या पूरी होने तक प्रतीक्षा करें और दूसरी बीप ध्वनि की प्रतीक्षा करें, यह दर्शाता है कि पूर्व-निर्धारित तापमान (आमतौर पर 25 डिग्री सेल्सियस) तक पहुंच गया है।
  5. एनपी का एक नमूना घोल तैयार करें (जैसा कि चरण 7 में प्राप्त हुआ है) और अच्छी तरह से मिश्रण करने की अनुमति देने के लिए ~ 1 घंटे के लिए चुंबकीय रूप से सरगर्मी करके ~ 0.1 डब्ल्यूटी% एकाग्रता पर 15 मिलीलीटर शीशी में डीआई पानी।
  6. ~ 1.0 एमएल को 4.5 एमएल क्वार्ट्ज क्युवेट में स्थानांतरित करने से पहले घोल को हिलाएं और ढक्कन खोलें। फिर, ध्यान से डीएलएस साधन के नमूना धारक में नमूना सेल डालें।
    नोट: चरण 13.5 में वर्णित के रूप में एक ही एकाग्रता पर एक ही घोल बैच से तीन नमूने तैयार करें।
  7. प्रत्येक नमूने के लिए तीन माप (डीएलएस सॉफ्टवेयर में चयन) करें। माप के बीच, नमूना सेल को हटा दें और धीरे नमूने के मिश्रण की अनुमति देने के लिए 5 एस के लिए नमूने हिला।
  8. डीएलएस सॉफ़्टवेयर के माध्यम से डेटा निकालें और निर्यात करें, डेटासेट को स्प्रेडशीट सॉफ़्टवेयर में स्थानांतरित करें, और चरण 11.1-11.5 (चित्रा 1) में वर्णित सांसदों और एनपी के लिए हिस्टोग्राम बनाएं। अभिलेख दृश्य टैब से संपादन-प्रतिलिपि का चयन करके तालिका या ग्राफ़ से प्रतिलिपि बनाएँ, जिसे स्प्रेडशीट सॉफ़्टवेयर जैसे किसी अन्य अनुप्रयोग में चिपकाया जा सकता है.

14. फूरियर ट्रांसफॉर्मेशन इन्फ्रारेड (एफटीआईआर) स्पेक्ट्रोमेट्री-एटेन्यूएटेड टोटल रिफ्लेक्शन (एटीआर) का उपयोग करके एमएनपी का रासायनिक विश्लेषण

नोट: फूरियर परिवर्तन अवरक्त (एफटीआईआर) और परमाणु चुंबकीय अनुनाद (एनएमआर) स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा एमएनपी के रासायनिक विश्लेषण रासायनिक संबंध गुणों पर गीले पीसने के प्रभाव का आकलन करने के लिए अच्छी तरह से अनुकूल उपकरण हैं, साथ ही प्रमुख घटकों की सापेक्ष मात्रा और पॉलिमर के मोनोमेरिक घटक, क्रमशः10. इसके अलावा, थर्मल गुणों और एमएनपी के बहुलक घटकों की स्थिरता का मूल्यांकन क्रमशः अंतर स्कैनिंग कैलोरीमेट्री (डीएससी) और थर्मोग्रेविमेट्रिक विश्लेषण (टीजीए) के माध्यम से किया जा सकताहै।

  1. इथेनॉल और एक लिंट मुक्त कपड़े के साथ पहचान प्रणाली (एटीआर क्रिस्टल सतह) को साफ करें।
  2. सॉफ्टवेयर शुरू करें और इंस्ट्रूमेंट बीम पथ को साफ़ करके हवा में पृष्ठभूमि स्कैन करने के लिए कमांड बार में पृष्ठभूमि बटन दबाएं। संग्रह के तुरंत बाद पृष्ठभूमि स्पेक्ट्रम प्रदर्शित किया जाता है।
  3. उपकरण सेटिंग्स उपकरण पट्टी में नमूना आईडी और नमूना विवरण दर्ज करें।
  4. 4000 सेमी -1 और 600 सेमी -1 के बीच वर्णक्रमीय तरंग संख्या समायोजित करें और अवशोषण मोड में 2.0 सेमी -1 के रिज़ॉल्यूशन का चयन करें। स्पेक्ट्रम प्रति 32 स्कैन का चयन करें और शुरू करें।
  5. क्रिस्टल सतह पर ~ 10 मिमी, या समकक्ष के आंतरिक व्यास के साथ स्टील वॉशर के अंदर सांसदों (106 μm) और एनपी (~ 300 एनएम) के प्लास्टिक के नमूने (~ 20 मिलीग्राम या ~ 1-3 मिमी3) रखें।
    नोट: वॉशर क्रिस्टल पर फैलाव को रोकता है जब नमूना धारक नमूना को संपीड़ित करता है, जिसके परिणामस्वरूप असंगत माप के कारण सामग्री असमानता और डेटा पूर्वाग्रह होता है।
  6. एटीआर क्रिस्टल के केंद्र में वॉशर रखें और स्पैटुला के साथ वॉशर खोलने के बीच में बहुलक नमूना जोड़ें।
  7. नमूना के केंद्र में ऊपर नमूना लीवर स्विंग और 50-90 के बीच बल गेज बल की निगरानी करके घुंडी दक्षिणावर्त बारी। नमूना प्रारंभिक स्पेक्ट्रा दिखाता है। स्पेक्ट्रम इकट्ठा करने के लिए दूसरी बार स्कैन बटन दबाएं।
  8. स्कैन बटन पर क्लिक करके 8-10 स्पेक्ट्रा के बीच ले लीजिए और प्रतिनिधि परिणामों के संग्रह की अनुमति देने के लिए एक स्पैटुला के साथ प्रत्येक माप के बाद नमूनों को सावधानीपूर्वक मिलाएं।
  9. देखने के क्षेत्र में सभी एकत्र किए गए नमूनों को प्रदर्शित करने के लिए डेटा एक्सप्लोरर में नमूना दृश्य फ़ोल्डर पर क्लिक करें। सबसे पहले, आउटलायर्स का प्रतिनिधित्व करने वाले काफी विचलित स्पेक्ट्रा को हटा दें। अगला, टूलबार में अवशोषण या संप्रेषण मोड का चयन करें।
  10. स्पेक्ट्रा युक्त नमूना दृश्य फ़ोल्डर का चयन करके और फ़ाइल मेनू से इस रूप में सहेजें का चयन करके स्पेक्ट्रा सहेजें। संवाद विंडो फ़ाइल नाम, गंतव्य निर्देशिका, और सभी स्पेक्ट्रा के लिए डिफ़ॉल्ट स्थान परिवर्तन सक्षम करता है।
    नोट: वैकल्पिक रूप से, स्पेक्ट्रा को एक स्पेक्ट्रम का चयन करके और बाइनरी विकल्प प्रदर्शित करने के लिए राइट-क्लिक करके *.sp फ़ाइल के रूप में सहेजा जा सकता है। बाइनरी सहेजें का चयन करें और अंतिम सहेजें स्थान ब्राउज़ करें।
  11. सॉफ़्टवेयर के माध्यम से या अगले चरण में मेनू में प्रक्रिया > सामान्यीकरण का चयन करके डेटा एक्सप्लोरर में एक एकल स्पेक्ट्रम का चयन करके बेसलाइन सुधार और माध्य सामान्यीकरण करें।
    नोट: मतलब सामान्यीकरण नमूना में मोटाई या सामग्री भिन्नता के कारण वर्णक्रमीय त्रुटियों के लिए क्षतिपूर्ति करता है।
  12. डेटा संग्रह के पूरा होने पर इथेनॉल और लिंट-मुक्त कपड़े के साथ क्रिस्टल क्षेत्र को साफ करें।
  13. असाइन किए गए एफटीआईआर कंपन बैंड के अनुसार सांसदों और एनपी के बीच मतभेदों की व्याख्या करें, पिछले प्रकाशन में सौंपा और मूल्यांकन किया गया10.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

प्रयोगात्मक प्रक्रिया विधि और विश्लेषण को मान्य करने के लिए, सांसदों और एनपी छर्रों और फिल्म सामग्री से गठित किए गए थे और सूक्ष्म छवियों का उपयोग करके आकार और आकार से तुलना की गई थी। चित्रा 1 में वर्णित विधि कुशलतापूर्वक बायोडिग्रेडेबल प्लास्टिक छर्रों और फिल्मों से सांसदों और एनपी का गठन किया; यह क्रायोजेनिक शीतलन, मिलिंग और गीले-पीसने और लक्षण वर्णन के माध्यम से प्राप्त किया गया था। पूर्व कदम पर्यावरण की दृष्टि से अपक्षयी फिल्मों के लिए अनावश्यक था क्योंकि अपक्षय प्रेरित उत्सर्जन (एस्टनर एट अल। छर्रों को क्रायोजेनिक प्रीट्रीटमेंट के बिना सीधे मिलिंग के अधीन किया गया था। मिलिंग के बाद, कणों को चार आकार के अंशों में छलनी के माध्यम से विभाजित किया गया था: 840 μm, 250 μm, 106 μm, और 45 μm, जैसा कि प्रोटोकॉल चरण 4 में वर्णित है। बाद के तीन अंशों में केवल सांसद शामिल थे। इसके बाद, प्रत्येक अंश के लिए कण लक्षण वर्णन का मूल्यांकन चरण 8.1-8.6 में दिए गए इमेजजे सॉफ्टवेयर का उपयोग करके एकत्र स्टीरियोमाइक्रोस्कोपिक छवियों के आकार (डीपी) और आकार कारकों (यानी, परिपत्रता और पहलू अनुपात) के वितरण का निर्धारण करके किया गया था। स्टीरियोमाइक्रोस्कोप द्वारा प्राप्त छवियों के उदाहरण पीबीएटी छर्रों (चित्रा 3 ए, सी) और 250 μm छलनी अंश के लिए 106 μm छलनी अंश के लिए दिखाए जाते हैं, और क्रायोजेनिक एक्सपोजर (चित्रा 3 बी, डी) के साथ इलाज किए गए अनचाहे पीबीएटी फिल्म के लिए।

कण आयामों के सांख्यिकीय विश्लेषण ने एक औसत डी पी का संकेत दिया जो पीबीएटी गोली के लिए नाममात्र छलनी आकार (106 μm) से 41 μm छोटा था, और PBAT फिल्म (250 μm नाममात्र आकार) के लिए 137 μm छोटा था, यह सुझाव देते हुए कि छोटा छलनी अंश अधिक समरूप कण आकार वितरण (तालिका 1) का प्रतिनिधित्व करता है। इस अवलोकन की पुष्टि फिल्म सामग्री की तुलना में संसाधित छर्रों के लिए परिपत्रता और निचले पहलू अनुपात (अधिक गोल आकार के कणों का सुझाव देते हुए) में एक बड़े मूल्य से भी की गई थी, जिसे प्रारंभिक सामग्री के विभिन्न गुणों (घनत्व) के लिए जिम्मेदार ठहराया जा सकता है। दोनों अंशों के लिए कण आकार वितरण का वर्णन करने के लिए एक सामान्य वितरण सबसे अच्छा मॉडल था। हालांकि, परिपत्रता और पहलू अनुपात का निर्धारण करने के लिए, वीबुल और लॉगनॉर्मल मॉडल इष्टतम थे (चित्रा 4 ए-डी; तालिका 1)। दोनों फीडस्टॉक्स के लिए, एनपी का गठन करने वाले 106 μm एमपी छलनी अंशों पर लागू एक गीला पीसने की प्रक्रिया, और उनके कण आकार वितरण को डीएलएस के माध्यम से मापा गया था। संख्यात्मक विश्लेषण से पता चला कि दोनों फीडस्टॉक्स (चित्रा 5) से उत्पादित एनपी के लिए एक बिमोडल कण आकार वितरण। पीबीएटी छर्रों से एनपी के लिए मुख्य कण आबादी ~ 80 एनएम और 531 एनएम पर थी, और इसी संख्या घनत्व आवृत्ति (एनडीएफ) मान क्रमशः 25% और 5% थे। दूसरी ओर, पीबीएटी फिल्मों से प्राप्त एनपी में क्रमशः 11% और 10% के संबंधित एनडीएफ मूल्यों के साथ ~ 50 एनएम और 106 एनएम पर आकार मैक्सिमा था। टिप्पणियों से पता चलता है कि पीबीएटी छर्रों से एनपी ने पीबीएटी फिल्मों की तुलना में अधिक समान डीपी मान (~ 50-110 एनएम) प्राप्त किया; हालांकि, 300 एनएम और 700 एनएम के बीच एक कण उप-जनसंख्या, 531 एनएम पर अधिकतम के साथ, भी सह-अस्तित्व में है (चित्रा 5)।

पीबीएटी फिल्म के रासायनिक बंधन गुणों का मूल्यांकन एफआईटीआर स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा किया गया था। स्पेक्ट्रा ने सांसदों के लिए मिलिंग और 1300 और 700 सेमी -1 के बीच के क्षेत्रों में एनपी के लिए गीले-पीसने के कारण केवल मामूली बदलाव दिखाए। हालांकि, स्टार्च के सी-ओ स्ट्रेचिंग में एक महत्वपूर्ण कमी, स्टार्च घटक10 के अवशोषण को दर्शाती है, गीली घास फिल्म के लिए देखी गई थी। हालांकि, 1800 सेमी -1 और 1230 सेमी -1 के बीच पीबीएटी का प्रतिनिधित्व करने वाले बैंड, जैसे सी-एच और सी-ओ स्ट्रेचिंग के लिए मामूली परिवर्तन देखे गए, जो गीले पीसने की प्रक्रिया (चित्रा 6) के लिए जिम्मेदार पॉलिएस्टर के लिए संरचना में महत्वहीन परिवर्तन का सुझाव देते हैं।

Figure 1
चित्रा 1: सूक्ष्म और नैनोप्लास्टिक्स बनाने और चिह्नित करने के लिए प्रवाह आरेख। प्रतिनिधित्व गठन प्रक्रिया और बाद में ज्यामितीय और रासायनिक कण मूल्यांकन को दर्शाता है। ज्यामितीय गुणों को स्टीरियोमाइक्रोस्कोपी और छवि विश्लेषण (इमेजजे) के संयोजन से निर्धारित किया गया था, इसके बाद एक संख्यात्मक सांख्यिकीय विश्लेषण किया गया था। आणविक बंधन जैसे रासायनिक लक्षण वर्णन क्षीणकुल परावर्तन (एफटीआईआर-एटीआर) का उपयोग करके फूरियर परिवर्तन अवरक्त स्पेक्ट्रोमेट्री के माध्यम से आयोजित किया गया था। पॉलिमर की आणविक संरचना का मूल्यांकन परमाणु चुंबकीय अनुनाद (एनएमआर) स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा एक पूरक विधि के रूप में किया जा सकता है (इस अध्ययन में वर्णित नहीं है)। प्रत्येक चरण के लिए, निम्नलिखित प्रक्रिया में प्रमुख बिंदुओं पर प्रकाश डाला गया है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 2
चित्रा 2: रोटरी काटने मिल उपकरण। फीडिंग हॉपर, फ्रंट ग्लास प्लेट और छलनी स्लॉट सहित (ए) रोटरी मिल असेंबली की छवियां; (बी) छलनी आकार # 20 (840 μm) और # 60 (250 μm) के साथ व्यक्तिगत डिलीवरी ट्यूबों को मोटे से शुरू होने वाले मिल चलनी स्लॉट में फिट किया जाता है; और (सी) डबल-लेयर ग्लास फ्रंट प्लेट पीसने वाले कक्ष के सामने से जुड़ी होती है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 3
चित्रा 3: सॉफ्टवेयर संसाधित छवियों सहित माइक्रोप्लास्टिक्स (सांसदों) के स्टीरियोमाइक्रोग्राफ। छवियां (ए) पीबीएटी छर्रों (106 μm छलनी अंश) और (बी) पीबीएटी फिल्म (250 μm छलनी अंश) से प्राप्त सांसदों की थीं, जो क्रायोजेनिक एक्सपोजर के माध्यम से तैयार की गई थीं, जिसके बाद यांत्रिक मिलिंग थी। सफेद पीबीएटी कणों (ए) की इमेजिंग के लिए एक काले रंग की पृष्ठभूमि का चयन किया गया था, और एक काले पीबीएटी फिल्म (बी) के लिए एक सफेद पृष्ठभूमि का चयन किया गया था। संबंधित छवियों को क्रमशः इमेजजे सॉफ्टवेयर31 (सी) और (डी) द्वारा संसाधित किया गया था। डी पी के वितरण का एक सबसे अच्छा फिट मॉडल, (ई) पीबीएटी छर्रों और (एफ) पीबीएटी फिल्म के स्टीरियोग्राफ से प्राप्त कणों के हिस्टोग्राम में दर्शाया गया है, एक सामान्य वितरण द्वारा दर्शाया गया है। त्रुटि पट्टियाँ एक मानक विचलन को दर्शाती हैं। एक स्टीरियोमाइक्रोस्कोप ने एक एकीकृत कैमरा हेड के साथ स्टीरियोमाइक्रोग्राफ एकत्र किए। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 4
चित्रा 4: सबसे अच्छा वक्र फिटिंग के साथ कण आकार कारक वितरण हिस्टोग्राम। छवि सांसदों का प्रतिनिधित्व करती है: (ए) परिपत्रता और (सी) पीबीएटी छर्रों के लिए पहलू अनुपात और (बी) परिपत्रता और (डी) पीबीएटी फिल्म के लिए पहलू अनुपात, इमेजजे विश्लेषण31 के आधार पर। स्टीरियोमाइक्रोग्राफ पीबीएटी छर्रों (106 μm) और पीबीएटी बीडीएम सांसदों (250 μm) के दो छलनी अंश कणों पर आधारित हैं। संख्यात्मक विश्लेषण सांख्यिकीय सॉफ्टवेयर, वी 15 में किया गया था। स्टीरियोग्राफ और हिस्टोग्राम संबंधित छवियों का प्रतिनिधित्व करते हैं। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 5
चित्रा 5: एनपी के लिए कण आकार (डीपी) के हिस्टोग्राम। यह आंकड़ा पीबीएटी फिल्म और पीबीएटी छर्रों से प्राप्त कण वितरण का प्रतिनिधित्व करता है जो 106 μm एमपी छलनी अंश के गीले पीसने वाले उपचार से बनता है। घटता दो-पैरामीटर वीबुल मॉडल का प्रतिनिधित्व करते हैं आकार वितरण के लिए फिट बैठता है, जो सांख्यिकीय सॉफ़्टवेयर का उपयोग करके आयोजित किया जाता है। गतिशील प्रकाश प्रकीर्णन का उपयोग करके डेटा माप किया गया था। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 6
चित्र 6. विभिन्न प्रसंस्करण चरणों के बीच एमएनपी तुलना के प्रतिनिधि एफटीआईआर स्पेक्ट्रा। यह आंकड़ा पीबीएटी फिल्म, पीबीएटी-सांसदों और पीबीएटी-एनपी की प्रारंभिक स्थितियों के बीच तुलना को दर्शाता है। पीबीएटी फिल्म को सांसदों के यांत्रिक मिलिंग से पहले क्रायोजेनिक रूप से इलाज किया गया था जिसमें सूखे मिल्ड प्लास्टिक के 106 μm छलनी अंश शामिल थे; सूखी मिलिंग और छलनी के बाद 106 μm छलनी अंश सांसदों के गीले पीसने के माध्यम से एनपी का उत्पादन किया गया था। वर्णक्रमीय डेटा एक हीरे क्षीणकुल परावर्तन (एटीआर) लगाव के साथ फिट स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग करके एकत्र किया गया था। वर्णक्रमीय डेटा विश्लेषण एफटीआईआर स्पेक्ट्रम विश्लेषण सॉफ्टवेयर का उपयोग करके किया गया था। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

पीबीएटी छर्रों पीबीएटी फिल्म
छलनी अंश, μm 106 250
सामान्य डीपी, μm 65 113
एसटीडी देव, μm 24 58
परिपत्रता 0.68 0.47
पहलू अनुपात 1.73 2.33
सबसे अच्छा फिट, डी पी सामान्य सामान्य
सबसे अच्छा फिट, परिपत्रता वीबुल वीबुल
सर्वश्रेष्ठ फिट, पहलू अनुपात लॉगनॉर्मल लॉगनॉर्मल
N 83 125

तालिका 1: प्रतिनिधि कण आकार और आकार पैरामीटर। परिणाम पीबीएटी छर्रों और पीबीएटी फिल्म से संसाधित सांसदों के लिए सांख्यिकीय विश्लेषण से प्राप्त किए गए थे, जो चित्रा 3 और चित्रा 4 में दर्शाए गए थे।

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

यह विधि पर्यावरण अध्ययन के लिए छर्रों और गीली घास फिल्मों से प्राप्त एमएनपी तैयार करने के लिए पिछले प्रकाशन29 में शुरू में वर्णित एक प्रभावी प्रक्रिया का वर्णन करती है। आकार में कमी की प्रक्रिया में मॉडल एमएनपी के निर्माण के लिए क्रायोजेनिक शीतलन (केवल फिल्म के लिए), सूखी मिलिंग और गीले पीसने के चरण शामिल थे। हमने इस विधि को बहुलक फीडस्टॉक्स की एक विस्तृत श्रृंखला से एमएनपी तैयार करने के लिए लागू किया है, जिसमें कम घनत्व वाले पॉलीथीन (एलडीपीई), पॉलीब्यूटाइरेट एडिपेट-को-टेरेफ्थेलेट (पीबीएटी), और पॉलीलैक्टिक एसिड (पीएलए) 29 (एस्टनर एट अल। हालांकि, एलडीपीई के लिए, केवल छर्रों फीडस्टॉक्स के रूप में काम कर सकते हैं; गीली घास फिल्मों को अपने एक्सट्रूज़न के दौरान फिल्म में शामिल सुदृढीकरण ग्रिड के कारण संसाधित नहीं किया जा सका, जैसा कि पिछले प्रकाशन29 में वर्णित है।

प्रोटोकॉल के भीतर महत्वपूर्ण कदमों में ए) क्रायोजेनिक प्रीट्रीटमेंट शामिल है, जो आम तौर पर लचीली फिल्म का उत्सर्जन प्रदान करता है, बी) कृषि प्रथाओं (जुताई, जुताई) के माध्यम से यांत्रिक प्रभाव का अनुकरण करने के लिए मिलिंग, और सी) गीला पीस, एमपी-मिट्टी टकराव के बीच पर्यावरणीय कतरनी घटनाओं की नकल करना। इस पद्धति के माध्यम से गठित एमएनपी पॉलीस्टाइनिन माइक्रो- और नैनोस्फीयर की तुलना में कृषि मिट्टी में होने वाले कणों का प्रतिनिधित्व करने की अधिक संभावना रखते हैं। हालांकि, उत्तरार्द्ध को अक्सर पर्यावरण यी अध्ययनों में इंजीनियर मॉडल सामग्री के रूप में नियोजित किया जाता है जो मिट्टी के माइक्रोबियलसमुदायों 34,35,36, पौधों 37 और मिट्टी के जीवों38 पर प्रभाव की जांच करते हैं।

विभिन्न तरीकों ने सरोगेट एनपी उत्पन्न किए हैं, जिसमें क्रायोजेनिक मिलिंग और रोटरी और बॉल मिलों 39,40,41,42 का उपयोग करके पीसना शामिल है। इसके अलावा, तरल नाइट्रोजन के साथ संयोजन में मिलिंग को अक्सर एमएनपी 40,41,42,43,44,45 बनाने के लिए नियोजित किया गया था। इसके विपरीत, गीली बॉल मिलिंग के साथ संयोजन में एक अल्ट्रासेंट्रिफुगैली सूखी मिलिंग प्रक्रिया (क्रायोजेनिक उपचार के बिना) का उपयोग क्रमशः सांसदों और एनपी39 उत्पन्न करने के लिए किया गया था। इसके विपरीत, इस पत्र में वर्णित विधि अपक्षय और यांत्रिक कतरनी बलों जैसे पर्यावरणीय प्रभावों की नकल करने के लिए प्लास्टिक फिल्मों से एमएनपी उत्पन्न करने के लिए क्रायोजेनिक भिगोने-सम्मिश्रण-मिलिंग-पीसने के एक सस्ते संयोजन का उपयोग करती है। इसलिए, एक हालिया अध्ययन ने क्रायोजेनिक रूप से गठित पर्यावरणीय रूप से निर्मित कृषि प्लास्टिक फिल्मों के बीच यांत्रिक और रासायनिक संपत्ति परिवर्तनों की तुलना की। परिणामों ने ज्यामितीय विशेषताओं, भौतिक रासायनिक गुणों और गठित एमएनपी की बायोडिग्रेडेबिलिटी में सांख्यिकीय रूप से महत्वपूर्ण अंतर दिखाया (एस्टनर एट अल।

यांत्रिक-क्रायोजेनिक मिलिंग विधि की एक सीमा अंशों के पहले मिलिंग पास (~ 10 डब्ल्यूटी%) के बाद अपेक्षाकृत कम छलनी उपज है <840 μm, जिसके लिए दो और पास की आवश्यकता होती है, जिसके परिणामस्वरूप >840 μm29 के बड़े अंशों की तुलना में लंबे समय तक प्रसंस्करण समय होता है। चूंकि 46 μm अंश पैदावार 1 और 2 wt% के बीच होती है, इसलिए एनपी बनाने के लिए गीले पीसने की प्रक्रिया के लिए 106 μm कण अंश का उपयोग किया गया था। इसके अलावा, मिलिंग प्रक्रिया के दौरान घर्षण प्रसंस्करण कक्ष के ओवरहीटिंग का कारण बन सकता है, जिसके परिणामस्वरूप मिलिंग प्रक्रिया के दौरान कणों या फिल्म के टुकड़ों का ढेर और थर्मल गिरावट होती है, जैसा कि अन्य अध्ययनों 29,46 में वर्णित है। इस पेपर में वर्णित क्रायोजेनिक मिलिंग विधि का एक और प्रतिबंध प्लास्टिक के लिए सीमित अनुप्रयोग है जैसे कि एलडीपीई फिल्में या पीबीएस छर्रों खराब थर्मल गुणों (यानी, कम ग्लास संक्रमण तापमान) के साथ। एलडीपीई फिल्मों की रेशेदार संरचना के कारण पूर्व प्लास्टिक को कम करना असंभव था। इसके अलावा, उत्तरार्द्ध ने मिल को बंद कर दिया, क्योंकि यांत्रिक कतरनी ने मिलिंग कक्ष में तापमान में वृद्धि की। इसके विपरीत, एलडीपीई छर्रों को क्रायोजेनिक शीतलन के रोजगार के बिना मिलिंग के माध्यम से संसाधित करना आसान था। सांसदों के लिए डीपीएस की तुलना 106 μm dp अंश की तुलना में नाममात्र छलनी आकार से 250 μm अंश के लिए एक बड़ा विचलन दिखाती है। हालांकि, दोनों छलनी अंशों ने एक मोनोडिस्पर्स सामान्य वितरण (चित्रा 3 ई, एफ और टेबल 1) का पालन किया, जो फिल्म या गोली फीडस्टॉक्स के लिए समान टूटने के तंत्र का सुझाव देता है। इसके विपरीत, एनपी आकार विश्लेषण के परिणामस्वरूप पीबीएटी फिल्मों के लिए एक द्विमॉडल वितरण हुआ, इसी तरह पिछले प्रकाशन29 के समान, और 50 एनएम और 107 एनएम पर प्रतिनिधि आकार वितरण चोटियों के साथ पीबीएटी छर्रों। हालांकि, गोली वितरण डेटा ने लगभग 80 एनएम और 531 एनएम पर चोटियों का प्रदर्शन किया, यह सुझाव देते हुए कि टूटना फिल्मों की तुलना में कम समान रूप से होता है। पहले से स्थापित विधि का महत्व क्रायोजेनिक प्रीट्रीटमेंट, मिलिंग और गीले पीसने जैसे प्रसंस्करण चरणों के कुशल और सस्ती संयोजन में निहित है। इस अध्ययन में पीबीएटी फिल्म से एनपी के लिए कण आकार वितरण बायोडिग्रेडेबल प्लास्टिक29 के एनपी गठन पर किए गए प्रारंभिक अध्ययन के समान है, जो ~ 50 एनएम और ~ 200 एनएम पर कण उप-आबादी के साथ एक द्विमॉडल वितरण की विशेषता है; हालाँकि, उत्तरार्द्ध के परिणामस्वरूप थोड़ा छोटे कण (106 एनएम) हुए, जैसा कि चित्रा 5 में दर्शाया गया है, इस वर्तमान अध्ययन में पास (60) की उच्च संख्या के आधार पर, एस्टनर, एट अल द्वारा पहले किए गए 27 पास की तुलना में। 29. इस अध्ययन से पता चलता है कि पीबीएटी फिल्मों से प्राप्त एनपी गठन प्रारंभिक अध्ययन परिणामों का अनुसरण करता है।

इस पद्धति की मजबूती का और सबूत यह है कि क्रायोजेनिक उपचार, मिलिंग और गीले पीसने (चित्रा 6) के कारण रासायनिक संरचना में काफी बदलाव नहीं हुआ। इसके अलावा, छर्रों बनाम फिल्म (कण आकार वितरण), औसत डीपी, या आकार मापदंडों जैसे फीडस्टॉक्स के बीच मतभेद काफी भिन्न नहीं थे (चित्रा 3 और चित्रा 4)। पर्यावरण की दृष्टि से बिखरे हुए एमएनपी और स्थलीय जीवों पर उनके इकोटॉक्सिक प्रभाव47,48 और समुद्री बायोटा 49,50 व्यापक रूप से रिपोर्ट किए गए हैं। हालांकि, जबकि मिट्टी एमएनपी अनुवाद, गिरावट और जैव संचय के लिए सबसे प्रमुख वैश्विक पर्यावरणीय जलाशय प्रस्तुत करती है, इन सामग्रियों के लिए मजबूत और समान विश्लेषणात्मक तरीकों की कमी के परिणामस्वरूप स्थलीय पारिस्थितिकी प्रणालियों में सांसदों और एनपी के महत्वपूर्ण जोखिम मूल्यांकन ज्ञान अंतरालहोते हैं। नतीजतन, इस पद्धति के भविष्य के अनुप्रयोगों में बाजार की शुरूआत से पहले एमएनपी के पर्यावरणीय भाग्य और पारिस्थितिकी का आकलन करने के लिए कृषि बहुलक फिल्मों (जैसे, लिग्निन के साथ संयुक्त पीबीएटी) के लिए नव विकसित प्लास्टिक सामग्री के एमएनपी को तैयार करना और चिह्नित करना शामिल हो सकता है। इसलिए, यह प्रोटोकॉल क्रायोजेनिक मिलिंग के माध्यम से सांसदों को उत्पन्न करने और गीले पीसने के माध्यम से एनपी और परिणामी एमएनपी के आयामी और रासायनिक लक्षण वर्णन के लिए एक मानकीकृत प्रोटोकॉल के रूप में पर्यावरण अध्ययन की सेवा कर सकता है। इसके अलावा, व्युत्पन्न कणों को पर्यावरणीय अध्ययन जैसे भाग्य, पारिस्थितिकी, परिवहन और स्थलीय और समुद्री वातावरण में बायोडिग्रेडेशन में नियोजित किया जा सकता है।

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है।

Acknowledgments

इस शोध को हर्बर्ट कॉलेज ऑफ एग्रीकल्चर, बायोसिस्टम्स इंजीनियरिंग और मृदा विभाग और टेनेसी विश्वविद्यालय, नॉक्सविले में विज्ञान गठबंधन द्वारा वित्त पोषित किया गया था। इसके अलावा, लेखक कृतज्ञतापूर्वक इस शोध के लिए यूएसडीए ग्रांट 2020-67019-31167 के माध्यम से प्रदान की गई वित्तीय सहायता को स्वीकार करते हैं। पीबीएटी-आधारित बायोडिग्रेडेबल गीली घास फिल्म के एमएनपी तैयार करने के लिए प्रारंभिक फीडस्टॉक्स कृपया बायोबैग अमेरिका, इंक (ड्यूनेविन, एफएल, यूएसए), और मोबियस, एलएलसी (लेनॉयर सिटी, टीएन) द्वारा पीबीएटी छर्रों द्वारा प्रदान किए गए थे।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Aluminum dish, 150 mL  Fisher Scientific, Waltham, MA, USA 08-732-103 Drying of collected NPs
Aluminum dish, 500 mL VWR International, Radnor, PA, USA 25433-018 Collecting NPs after wet-grinding
Centrifuge Fisher Scientific, Waltham, MA, USA Centrific 228 Container for centrifugation
Delivery tube, #20, 840 µm Thomas Scientific, Swedesboro, NJ, USA 3383M30 Sieving of the first fraction during milling
Delivery tube, #60, 250 µm Thomas Scientific, Swedesboro, NJ, USA 3383M45 Sieving of the second fraction (3x)  during milling
Thermomixer,  5350 Mixer Eppendorf North America, Enfield, CT, USA 05-400-200 Analysis of sieving experiments
FT-IR Spectrum Two, spectrometer with attenuated total reflectance (ATR) Perkin Elmer, Waltham, MA, USA L1050228  Measuring FTIR spectra
Glass beaker, 1000 mL DWK Life Sciences, Milville, NJ, USA 02-555-113 Stirring of MPs-water slurry before grinding
Glass front plate Thomas Scientific, Swedesboro, NJ, USA 3383N55  Front cover plaste for Wiley Mini Mill
Glass jar, 50 mL Uline, Pleasant Prairie, WI, USA S-15846P Collective MPs after milling
Glove Box, neoprene Bel-Art-SP Scienceware, Wayne, NJ, USA BEL-H500290000 22-Inch, Size 10
Zetasizer Nano ZS 90 size analyzer Malvern Panalytical, Worcestershire, UK  Zetasizer Nano ZS Measuring nanoplastics dispersed in DI-water
Microscope camera Nikon, Tokyo, 108-6290, Japan Nikon Digital Sight 10 Combined with Olympus microscope to receive digital images
Microscope Olympus, Shinjuku, Tokyo, Japan Model SZ 61 Imaging of MPs
Nitrogen jar, low form dewar flasks Cole-Palmer, Vernon Hills, IL, USA UX-03771-23 Storage of liquid nitrogen during cryogenic cooling
Accurate Blend 200, 12-speed blender Oster, Boca Raton, FL, USA 6684 Initiating the size reduction of cryogenically treated plastic film
PBAT film, - BioAgri™ (Mater-Bi®) BioBag Americas, Inc, Dunedin, FL, USA 0.7 mm thick Feedstock to form MPs and NPs, agricultural mulch film
PBAT pellets Mobius, LLC, Lenoir City, TN, USA Diameter 3 mm Feedstock to form microplastics (MPs) and nanoplastics (NPs) trough milling and grinding
Plastic centrifuge tubes, 50 mL Fisher Scientific, Waltham, MA, USA 06-443-18 Centrifugation of slurry after wet-grinding
Plastic jar, 1000 mL, pre-cleaned, straight sided Fisher Scientific, Waltham, MA, USA 05-719-733 Collection of NPs during and after wet grinding
Polygon stir bars, diameterø=8 mm, length=50.8 mm   Fisher Scientific, Waltham, MA, USA 14-512-127 Stirring of MPs slurry prior to wet-grinding
Scissors, titanium bonded Westcott, Shelton, CT, USA 13901 Cutting of initial PBAT film feedstocks
Square glass cell with square aperture and cap, 12 mm O.D. Malvern Panalytical, Worcestershire, UK  PCS1115 Measuring of NPs particle size
Stainless steel bottom, 3 inch, pan Hogentogler & Co. Inc, Columbia, MD, USA 8401 For sieving after Wiley-milling
Stainless steel sieve, 3 inch, No. 140 (106 µm) Hogentogler & Co. Inc, Columbia, MD, USA 1308 For sieving after Wiley-milling
Stainless steel sieve, 3 inch, No. 20 (850 µm) Hogentogler & Co. Inc, Columbia, MD, USA 1296 Sieving of MPs after Wiley-milling
Stainless steel sieve, 3 inch, No. 325 (45 µm) Hogentogler & Co. Inc, Columbia, MD, USA 1313 Sieving of MPs after Wiley-milling
Stainless steel sieve, 3 inch, No. 60 (250 µm) Hogentogler & Co. Inc, Columbia, MD, USA 1303 Sieving of MPs after Wiley-milling
Stainless steel top cover, 3 inch Hogentogler & Co. Inc, Columbia, MD, USA 8406 Sieving of MPs after Wiley-milling
Stainless steel tweezers Global Industrial, Port Washington, NY, USA T9FB2264892 Transferring of  frozen film particles from jar into blender
Vacuum oven, model 281A Fisher Scientific, Waltham, MA, USA 13-262-50 Vacuum oven to dry NPs after wet-grinding
Friction grinding machine, Supermass Colloider Masuko Sangyo, Tokyo, Japan MKCA6-2J Grinding machine to form NPs from MPs
Wet-grinding stone, grit size: 297 μm -420 μm Masuko Sangyo, Tokyo, Japan MKE6-46DD Grinding stone to form NPs from MPs
Wiley Mini Mill, rotary cutting mill Thomas Scientific, Swedesboro, NJ, USA NC1346618 Size reduction of pellets and film into MPs and NPs
Software
FTIR-Spectroscopy software Perkin Elmer, Waltham, MA, USA Spectrum 10  Collection of spectra from the initial plastic, MPs and NPs
Image J, image processing program National Institutes of Health, Bethesda, MD, USA Version 1.53n Analysis of digital images received from microscopy 
Microscope software, ds-fi1 software Malvern Panalytical , Malvern, UK Firmware DS-U1 Ver3.10 Recording of digital images
Microsoft, Windows,  Excel 365, spreadsheet software Microsoft, Redmond, WA, USA Office 365 Calculating the average particle size and creating FTIR spectra images
JMP software, statistical software SAS Institute Inc., Cary, NC, 1989-2021 Version 15 Statistical analysis of particle size and perform best fit of data set
Unscrambler software Camo Analytics, Oslo, Norway Version 9.2 Normalizing and converting FTIR spectra into .csv fromat

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Jin, Z., Dan, L. Review on the occurrence, analysis methods, toxicity and health effects of micro-and nano-plastics in the environment. Environmental Chemistry. (1), 28-40 (2021).
  2. Kumar, M., et al. Current research trends on micro-and nano-plastics as an emerging threat to global environment: a review. Journal of Hazardous Materials. 409, 124967 (2021).
  3. Alimba, C. G., Faggio, C., Sivanesan, S., Ogunkanmi, A. L., Krishnamurthi, K. Micro (nano)-plastics in the environment and risk of carcinogenesis: Insight into possible mechanisms. Journal of Hazardous Materials. 416, 126143 (2021).
  4. Serrano-Ruiz, H., Martin-Closas, L., Pelacho, A. M. Biodegradable plastic mulches: Impact on the agricultural biotic environment. Science of The Total Environment. 750, 141228 (2021).
  5. Hayes, D. G., et al. Biodegradable plastic mulch films for sustainable specialty crop production. Polymers for Agri-Food Applications. , Springer. Cham. 183-213 (2019).
  6. Viaroli, S., Lancia, M., Re, V. Microplastics contamination of groundwater: Current evidence and future perspectives. A review. Science of The Total Environment. , 153851 (2022).
  7. Rillig, M. C., Lehmann, A. Microplastic in terrestrial ecosystems. Science. 368 (6498), 1430-1431 (2020).
  8. Anunciado, M. B., et al. Effect of environmental weathering on biodegradation of biodegradable plastic mulch films under ambient soil and composting conditions. Journal of Polymers and the Environment. 29 (9), 2916-2931 (2021).
  9. Yang, Y., et al. Kinetics of microplastic generation from different types of mulch films in agricultural soil. Science of The Total Environment. 814, 152572 (2022).
  10. Hayes, D. G., et al. Effect of diverse weathering conditions on the physicochemical properties of biodegradable plastic mulches. Polymer Testing. 62, 454-467 (2017).
  11. Schwaferts, C., Niessner, R., Elsner, M., Ivleva, N. P. Methods for the analysis of submicrometer-and nanoplastic particles in the environment. TrAC Trends in Analytical Chemistry. 112, 52-65 (2019).
  12. Gigault, J., et al. Current opinion: what is a nanoplastic. Environmental Pollution. 235, 1030-1034 (2018).
  13. Naqash, N., Prakash, S., Kapoor, D., Singh, R. Interaction of freshwater microplastics with biota and heavy metals: a review. Environmental Chemistry Letters. 18 (6), 1813-1824 (2020).
  14. Manzoor, S., Naqash, N., Rashid, G., Singh, R. Plastic material degradation and formation of microplastic in the environment: A review. Materials Today: Proceedings. , 3254-3260 (2022).
  15. de Souza Machado, A. A., et al. Impacts of microplastics on the soil biophysical environment. Environmental Science & Technology. 52 (17), 9656-9665 (2018).
  16. Jacques, O., Prosser, R. A probabilistic risk assessment of microplastics in soil ecosystems. Science of The Total Environment. 757, 143987 (2021).
  17. Kwak, J. I., An, Y. -J. Microplastic digestion generates fragmented nanoplastics in soils and damages earthworm spermatogenesis and coelomocyte viability. Journal of Hazardous Materials. 402, 124034 (2021).
  18. Wahl, A., et al. Nanoplastic occurrence in a soil amended with plastic debris. Chemosphere. 262, 127784 (2021).
  19. Vighi, M., et al. Micro and nano-plastics in the environment: research priorities for the near future. Reviews of Environmental Contamination and Toxicology Volume 257. , 163-218 (2021).
  20. Pironti, C., et al. Microplastics in the environment: intake through the food web, human exposure and toxicological effects. Toxics. 9 (9), 224 (2021).
  21. Zurier, H. S., Goddard, J. M. Biodegradation of microplastics in food and agriculture. Current Opinion in Food Science. 37, 37-44 (2021).
  22. Horton, A. A., Dixon, S. J. Microplastics: An introduction to environmental transport processes. Wiley Interdisciplinary Reviews: Water. 5 (2), 1268 (2018).
  23. Panno, S. V., et al. Microplastic contamination in karst groundwater systems. Groundwater. 57 (2), 189-196 (2019).
  24. Su, Y., et al. Delivery, uptake, fate, an transport of engineered nanoparticles in plants: a critical review and data analysis. Environmental Science: Nano. 6 (8), 2311-2331 (2019).
  25. Yu, Y., Griffin-LaHue, D. E., Miles, C. A., Hayes, D. G., Flury, M. Are micro-and nanoplastics from soil-biodegradable plastic mulches an environmental concern. Journal of Hazardous Materials Advances. 4, 100024 (2021).
  26. Hayes, D. G. Enhanced end-of-life performance for biodegradable plastic mulch films through improving standards and addressing research gaps. Current Opinion in Chemical Engineering. 33, 100695 (2021).
  27. Qin, M., et al. A review of biodegradable plastics to biodegradable microplastics: Another ecological threat to soil environments. Journal of Cleaner Production. 312, 127816 (2021).
  28. Phuong, N. N., et al. Is there any consistency between the microplastics found in the field and those used in laboratory experiments. Environmental Pollution. 211, 111-123 (2016).
  29. Astner, A., et al. Mechanical formation of micro-and nano-plastic materials for environmental studies in agricultural ecosystems. Science of The Total Environment. 685, 1097-1106 (2019).
  30. Rist, S., Hartmann, N. B. Aquatic ecotoxicity of microplastics and nanoplastics: lessons learned from engineered nanomaterials. Freshwater Microplastics. , Springer. Cham. 25-49 (2018).
  31. Schneider, C. A., Rasband, W. S., Eliceiri, K. W. NIH Image to ImageJ: 25 years of image analysis. Nature Methods. 9 (7), 671-675 (2012).
  32. Raju, S., et al. Improved methodology to determine the fate and transport of microplastics in a secondary wastewater treatment plant. Water Research. 173, 115549 (2020).
  33. Caputo, F., et al. Measuring particle size distribution and mass concentration of nanoplastics and microplastics: addressing some analytical challenges in the sub-micron size range. Journal of Colloid and Interface Science. 588, 401-417 (2021).
  34. Xu, M., et al. Polystyrene microplastics alleviate the effects of sulfamethazine on soil microbial communities at different CO2 concentrations. Journal of Hazardous Materials. 413, 125286 (2021).
  35. Ding, L., et al. Insight into interactions of polystyrene microplastics with different types and compositions of dissolved organic matter. Science of The Total Environment. 824, 153883 (2022).
  36. Abbasimaedeh, P., Ghanbari, A., O'Kelly, B. C., Tavanafar, M., Irdmoosa, K. G. Geomechanical behaviour of uncemented expanded polystyrene (EPS) beads-clayey soil mixtures as lightweight fill. Geotechnics. 1 (1), 38-58 (2021).
  37. Li, Z., Li, Q., Li, R., Zhou, J., Wang, G. The distribution and impact of polystyrene nanoplastics on cucumber plants. Environmental Science and Pollution Research. 28 (13), 16042-16053 (2021).
  38. Sobhani, Z., Panneerselvan, L., Fang, C., Naidu, R., Megharaj, M. Chronic and transgenerational effects of polystyrene microplastics at environmentally relevant concentrations in earthworms (Eisenia fetida). Environmental Toxicology and Chemistry. 40 (8), 2240-2246 (2021).
  39. Lionetto, F., Esposito Corcione, C., Rizzo, A., Maffezzoli, A. Production and characterization of polyethylene terephthalate nanoparticles. Polymers. 13 (21), 3745 (2021).
  40. Dümichen, E., et al. Analysis of polyethylene microplastics in environmental samples, using a thermal decomposition method. Water Research. 85, 451-457 (2015).
  41. Robotti, M., et al. Attrition and cryogenic milling production for low pressure cold gas spray and composite coatings characterization. Advanced Powder Technology. 27 (4), 1257-1264 (2016).
  42. Ducoli, S., et al. A different protein corona cloaks "true-to-life" nanoplastics with respect to synthetic polystyrene nanobeads. Environmental Science: Nano. 9 (4), 1414-1426 (2022).
  43. El Hadri, H., Gigault, J., Maxit, B., Grassl, B., Reynaud, S. Nanoplastic from mechanically degraded primary and secondary microplastics for environmental assessments. NanoImpact. 17, 100206 (2020).
  44. Eitzen, L., et al. The challenge in preparing particle suspensions for aquatic microplastic research. Environmental research. 168, 490-495 (2019).
  45. Ekvall, M. T., et al. Nanoplastics formed during the mechanical breakdown of daily-use polystyrene products. Nanoscale advances. 1 (3), 1055-1061 (2019).
  46. Caldwell, J., et al. Fluorescent plastic nanoparticles to track their interaction and fate in physiological environments. Environmental Science: Nano. 8 (2), 502-513 (2021).
  47. Zeb, A., et al. Evaluating the knowledge structure of micro-and nanoplastics in terrestrial environment through scientometric assessment. Applied Soil Ecology. 177, 104507 (2022).
  48. Ji, Z., et al. Effects of pristine microplastics and nanoplastics on soil invertebrates: A systematic review and meta-analysis of available data. Science of The Total Environment. 788, 147784 (2021).
  49. de Alkimin, G. D., Gonçalves, J. M., Nathan, J., Bebianno, M. J. Impact of micro and nanoplastics in the marine environment. Assessing the Effects of Emerging Plastics on the Environment and Public Health. , IGI Global. 172-225 (2022).
  50. Pires, A., Cuccaro, A., Sole, M., Freitas, R. Micro (nano) plastics and plastic additives effects in marine annelids: A literature review. Environmental Research. , 113642 (2022).
  51. Hurley, R. R., Nizzetto, L. Fate and occurrence of micro (nano) plastics in soils: Knowledge gaps and possible risks. Current Opinion in Environmental Science & Health. 1, 6-11 (2018).

Tags

इंजीनियरिंग अंक 185 स्थलीय यांत्रिक गठन पर्यावरण अध्ययन माइक्रोप्लास्टिक नैनोकणों
मौलिक अनुसंधान अध्ययन में रोजगार के लिए कृषि प्लास्टिक फिल्मों से सूक्ष्म और नैनो-प्लास्टिक बनाना
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Astner, A. F., Hayes, D. G.,… More

Astner, A. F., Hayes, D. G., O'Neill, H. M., Evans, B. R., Pingali, S. V., Urban, V. S., Young, T. M. Forming Micro-and Nano-Plastics from Agricultural Plastic Films for Employment in Fundamental Research Studies. J. Vis. Exp. (185), e64112, doi:10.3791/64112 (2022).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter