Summary
Flexibla elektroder har ett brett spektrum av applikationer inom mjuk robotik och bärbar elektronik. Det aktuella protokollet visar en ny strategi för att tillverka mycket töjbara elektroder med hög upplösning via litografiskt definierade mikrofluidiska kanaler, vilket banar väg för framtida högpresterande mjuktryckssensorer.
Abstract
Flexibla och töjbara elektroder är viktiga komponenter i mjuka artificiella sensoriska system. Trots de senaste framstegen inom flexibel elektronik är de flesta elektroder antingen begränsade av mönstringsupplösningen eller förmågan hos bläckstråleutskrift med superelastiska material med hög viskositet. I denna artikel presenterar vi en enkel strategi för att tillverka mikrokanalbaserade töjbara kompositelektroder, vilket kan uppnås genom att skrapa elastiska ledande polymerkompositer (ECPC) i litografiskt präglade mikrofluidiska kanaler. ECPC: erna framställdes med en flyktig lösningsmedelsindunstningsmetod, som uppnår en enhetlig dispersion av kolnanorör (CNT) i en polydimetylsiloxanmatris (PDMS). Jämfört med konventionella tillverkningsmetoder kan den föreslagna tekniken underlätta snabb tillverkning av väldefinierade töjbara elektroder med högviskositetsuppslamning. Eftersom elektroderna i detta arbete bestod av helt elastomera material kan starka sammankopplingar bildas mellan ECPC-baserade elektroder och PDMS-baserade substrat vid gränssnitten av mikrokanalväggarna, vilket gör att elektroderna kan uppvisa mekanisk robusthet under höga dragspänningar. Dessutom studerades elektrodernas mekaniska-elektriska respons systematiskt. Slutligen utvecklades en mjuktryckssensor genom att kombinera ett dielektriskt silikonskum och ett interdigiterat elektrodskikt (IDE), och detta visade stor potential för trycksensorer i mjuka robotiska taktila avkänningsapplikationer.
Introduction
Mjuka trycksensorer har utforskats i stor utsträckning i applikationer som pneumatiska robotgripare1, bärbar elektronik2, gränssnittssystem mellan människa och maskin3, etc. I sådana tillämpningar kräver det sensoriska systemet flexibilitet och töjbarhet för att säkerställa konform kontakt med godtyckliga krökta ytor. Därför krävs det att alla väsentliga komponenter, inklusive substratet, det transducerande elementet och elektroden, ger konsekvent funktionalitet under extrema deformationsförhållanden4. För att upprätthålla hög avkänningsprestanda är det dessutom viktigt att hålla förändringarna i de mjuka elektroderna till miniminivån för att undvika störningar i de elektriska avkänningssignalerna5.
Som en av kärnkomponenterna i mjuktryckssensorer är töjbara elektroder som kan upprätthålla höga spännings- och töjningsnivåer avgörande för att enheten ska bevara stabila ledande vägar och impedansegenskaper 6,7. Mjuka elektroder med utmärkt prestanda har vanligtvis 1) hög rumslig upplösning på mikrometerskala och 2) hög töjbarhet med stark bindning till substratet, och dessa är oumbärliga egenskaper för att möjliggöra högintegrerad mjuk elektronik i en bärbar storlek8. Därför har olika strategier nyligen föreslagits för att utveckla mjuka elektroder med ovanstående egenskaper, såsom bläckstråleutskrift, screentryck, sprayutskrift och överföringstryck etc. 9. Bläckstråleutskriftsmetoden6 har använts i stor utsträckning på grund av dess fördelar med enkel tillverkning, inget maskeringskrav och en låg mängd materialavfall, men det är svårt att uppnå högupplöst mönstring på grund av begränsningar när det gäller bläckviskositeten. Screentryck10 och spraytryck11 är enkla och kostnadseffektiva mönstringsmetoder som kräver en skuggmask på underlaget. Funktionen att placera eller ta bort masken kan dock minska mönstringens tydlighet. Även om transfertryck4 har rapporterats vara ett lovande sätt att uppnå högupplöst utskrift, lider denna metod av en komplicerad procedur och en tidskrävande tryckprocess. Dessutom har de flesta av de mjuka elektroderna som produceras av dessa mönstringsmetoder andra nackdelar, såsom delaminering från substratet.
Här presenterar vi en ny tryckmetod för snabb tillverkning av kostnadseffektiva och högupplösta mjuka elektroder baserade på mikrofluidiska kanalkonfigurationer. Jämfört med andra konventionella tillverkningsmetoder använder den föreslagna strategin elastiska ledande polymerkompositer (ECPC) som ledande material och litografiskt präglade mikrofluidiska kanaler för att mönstra elektrodspåren. ECPC-uppslamningen framställs med lösningsmedelsindunstningsmetoden och består av 7 viktprocent kolnanorör (CNT) väl dispergerade i en polydimetylsiloxanmatris (PDMS). Genom att skrapa ECPCs uppslamning i den mikrofluidiska kanalen kan högupplösta elektroder definierade genom litografisk mönstring produceras. Dessutom, eftersom elektroden huvudsakligen är baserad på PDMS, skapas stark bindning vid gränssnittet mellan ECPC-baserad elektrod och PDMS-substratet. Således kan elektroden upprätthålla en sträcknivå så hög som PDMS-substratet. De experimentella resultaten bekräftar att den föreslagna töjbara elektroden kan reagera linjärt på axiella töjningar upp till 30% och uppvisa utmärkt stabilitet i ett högtrycksområde på 0-400 kPa, vilket indikerar den stora potentialen hos denna metod för tillverkning av mjuka elektroder i kapacitiva trycksensorer, vilket också demonstreras i detta arbete.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Syntes av ECPC-flytgödsel
- Lös upp CNT:erna i ett toluenlösningsmedel i viktförhållandet 1:30 och späd PDMS-basen med toluen i viktförhållandet 1:1.
Anmärkning: Hela försöksförfarandet, som visas i figur 1, bör utföras i en väl ventilerad dragskåp. - Rör om CNT/toluensuspensionen magnetiskt och PDMS/toluenlösningen vid rumstemperatur i 1 timme.
OBS: Detta steg gör att CNT: erna kan spridas väl i PDMS-matrisen i följande steg. - Blanda CNT/toluensuspensionen och PDMS/toluenlösningen till en flytande CNT/PDMS/toluenblandning och rör om blandningen magnetiskt på en värmeplatta vid 80 °C för att avdunsta lösningsmedlet (toluen).
OBS: Avdunstningen av lösningsmedlet ökar lösningens viskositet, som måste kontrolleras exakt för att underlätta blandningsprocessen i nästa steg. Den tid som krävs för fullständig lösningsmedelsindunstning är 2 timmar. - Tillsätt PDMS-härdningsmedel i CNT/PDMS/toluenblandningen i viktförhållandet 10:1.
OBS: I detta skede är syntesen av ECPCs uppslamning klar.
2. Tillverkning av de mikrofluidiska kanalbaserade töjbara elektroderna
- Förbered den SU-8-baserade formen med olika mönster av mikrofluidiska kanaler med hjälp av den konventionella litografitekniken på en Si-skiva.
OBS: Formens litografiprocess följer standardmetoden som föreslås i databladet för den använda fotoresisten; Formarnas tjocklek är cirka 100 μm, medan tre olika linjebredder på 50 μm, 100 μm och 200 μm används för alla spårstrukturer. - Utför en silaniseringsprocess på SU-8-formen genom att nedsänka formen i (3-aminopropyl) trietoxisilanlösningen.
OBS: Detta steg underlättar skalning av PDMS. - Blanda PDMS-baslösningen och härdningsmedlet med viktförhållandet 10:1 och placera den ohärdade PDMS-blandningen i en vakuumexsickator tills alla luftbubblor försvinner.
- Häll den avgasade blandningen på formen som tillverkades i steg 2.1 och placera formen med den ohärdade PDMS-lösningen på en kokplatta vid 85 ° C i 1 timme för att fullständigt härda PDMS och överföra formens mönster till den härdade PDMS-filmen. Skala av PDMS-skiktet med hjälp av ett blad.
- Gjut en liten mängd av de ECPC:er som beretts i steg 1 på PDMS-ytan. Skrapa försiktigt ECPC-uppslamningen längs den präglade mikrofluidkanalen med hjälp av ett rakblad.
OBS: Under denna skrapbeläggningsprocess fångas den högviskösa ECPC-uppslamningen effektivt i mikrokanalmönstret, och rester kvar på PDMS-ytan kan avlägsnas av bladet samtidigt. Om det är svårt att skrapa ECPC-uppslamningen i mikrokanalen rekommenderas att provet värms upp för att öka viskositeten. Detta beläggningssteg kan upprepas flera gånger tills mikrokanalen är fylld och kontinuerligt ledande elektroder bildas. - Värm provet vid 70 °C i 2 timmar.
- Anslut koppartrådar till de två ändarna av elektroderna tillverkade i det sista steget med ledande silverpasta. Anslutningspunkten förseglas ytterligare och skyddas av det självhäftande gummitätningsmedlet.
OBS: I detta skede är tillverkningen av ECPC-baserade töjbara elektroder klar, som visas i figur 2.
3. Tillverkning av den kapacitiva trycksensorn
- Tillverka den mjuka elektroden med en interdigiterad franseffektdesign med den föreslagna metoden (steg 2.1-2.7).
OBS: Interelektrodgapet och linjebredden för den interdigiterade franseffektdesignen är inställda på att vara desamma, och två konfigurationer är tillverkade: 200 μm och 300 μm. Före uppvärmningsproceduren (steg 2.6), som kan härda elektroden, rekommenderas att elektrodytan rengörs med tejp för att undvika en potentiell kortslutning mellan de två elektrodspåren i den interdigiterade strukturen, eftersom skotttejpen selektivt kan hålla fast vid den överdrivna ohärdade ECPC-uppslamningen som finns kvar på PDMS-ytan och de ECPC: er som fylls i mikrokanalen kan behållas. - Förbered en 3D-tryckt form.
OBS: Formen är utformad för att ha ett hålrum (3 cm brett, 4 cm långt och med en höjd av 10 mm) med en öppning i vilken den flytande silikonen kan hällas. - Blanda de två komponenterna i platinasilikonskum noggrant med viktförhållanden för del A: Del B i 1: 1 och 6: 1 för att förbereda dielektriska lager av mjuka silikonskum med två porstorlekar. Rör om snabbt.
OBS: Porositeten kan kontrolleras genom att justera blandningsförhållandet för del A och del B. - Häll blandningen från det sista steget i formen i steg 3.2.
- Använd ett bräde med flera hål för att täcka formöppningen.
- Bota blandningen vid rumstemperatur i 1 h.
OBS: Eftersom silikonskummet expanderar till två till tre gånger sin ursprungliga volym efter härdning kommer skummet att växa ut ur hålen, vilket innebär att skumets tjocklek i håligheten kommer att vara lika med formhålans höjd. - Skär överflödigt silikonskum som kommer genom hål och ta bort brädet.
- Placera det förberedda dielektriska skummet ovanpå det interdigiterade mjuka elektrodskiktet för att slutföra tillverkningen av trycksensorn.
OBS: Tjockleken på det härdade silikonskummet är 10 mm.
4. Töjningskarakterisering för elektroden
- Kläm fast elektroden som tillverkats i steg 2 mellan de rörliga stegen i en modifierad stegmotor.
- Applicera enaxlig töjning på elektroden genom att styra det rörliga steget för att sträcka elektroden.
OBS: Den applicerade töjbarheten kan beräknas från förskjutningen av det rörliga steget. - Använd en multimeter för att registrera motståndsmätningen.
5. Tryckkarakterisering för elektroden
- Tillverka en sicksackelektrod med en likvärdig design som den interdigiterade elektroden (steg 2.1-2.7).
OBS: Med tanke på att kamelektroderna i den interdigiterade elektroden har flera fingrar, är sicksackelektroden utformad för att montera fingrarna i en enda ledande väg för att utvärdera de elektriska egenskaperna hos den interdigiterade elektroden. Den testade elektroden innehåller sex fingrar med en bredd av 300 μm och avståndet mellan fingrarna är 2 mm. - Montera tryckbelastningsplattformen genom att ansluta en 3D-tryckt laststång (2,5 cm i diameter), en standardtrycksensor och det rörliga steget för en stegmotor.
- Placera den tillverkade elektroden under den 3D-utskrivna laststaven.
- Tryck på elektroden genom att styra det rörliga steget för att driva laststången vertikalt mot elektroden med ett programmerat avstånd.
OBS: Trycket kan styras genom att ställa in förskjutningen av det rörliga steget, och standardtrycket beräknas med kraftmätningen från standardkraftsensorn. - Använd en multimeter för att registrera motståndsmätningen.
6. Tryckkarakterisering för den kapacitiva tryckgivaren
- Använd samma plattform som i steg 5 för att applicera tryck på den kapacitiva trycksensorn som tillverkades i steg 3.
- Använd en LCR-mätare för att registrera kapacitansmätningen.
Kapacitansen mäts vid en testfrekvens på 1 kHz.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Enligt protokollet kan ECPC mönstras via den mikrofluidiska kanalen, vilket leder till bildandet av töjbara elektroder med hög upplösning. Figur 3A, B visar fotografier av mjuka elektroder med olika spårdesigner och tryckupplösningar. Figur 3C visar de olika linjebredderna för de tillverkade elektroderna, inklusive 50 μm, 100 μm och 200 μm. Motståndet för varje elektrod presenteras i figur 3D, vilket visar att motståndet ökade med minskande linjebredder, som förväntat baserat på Ohms lag. Serpentinelektroderna visade också ett högre motstånd än elektroderna med samma bredd med en linjestruktur på grund av serpentinelektrodernas längre effektiva längd. De mjuka elektrodernas töjbarhet demonstreras också i figur 3E, som visar att de starka gränssnitten mellan ECPC: erna och mikrokanalväggen gjorde det möjligt för elektroden att uppvisa stor töjbarhet som liknar PDMS-substratet. Det noterades också att motståndet hos både linje- och serpentinelektroderna ökade linjärt med dragspänningen i längdriktningen inom testområdet 0% -30%. Resultaten indikerar att förändringen i resistansen enbart kan hänföras till den geometriska effekten. På grund av den töjningsfrigörande effekten var känsligheten hos serpentinelektroden (S p) lägre än hos linjestrukturelektroden (Sl) för samma linjebredd. Dessutom utvecklades en mer komplex design av de interdigiterade elektroderna (IDE) framgångsrikt med en hög rumslig upplösning baserad på den föreslagna tillverkningsmetoden, som visas i figur 4. En sicksackelektrod (ZZE) design med en motsvarande struktur tillverkades också för att testa IDE: s elektriska stabilitet. Det uppmätta motståndet visade en variation på 0,71% inom tryckområdet 0-415 kPa eftersom det inte fanns någon strukturell skada i elektroden, vilket indikerar att IDE är lämplig för tryckavkänning.
Som visas i figur 5A utvecklades i denna studie en mjuk trycksensor genom att kombinera ett dielektriskt silikonskum och IDE-skiktet. När yttre tryck applicerades på skummet ökade den dielektriska konstanten på grund av minskningen av luftvolymfraktionen (figur 5B), vilket ledde till en ökning av sensorkapacitansen. Inverkan av IDE-linjebredder och luftvolymfraktioner på den kapacitiva avkänningsprestandan undersöktes, som visas i figur 5C. Det visade sig att enheten med en linjebredd på 200 μm hade en högre känslighet på grund av den starkare fransfälteffekten. Skummet med ett högre viktförhållande enligt del A: Del B på 6: 1 hade också högre känslighet än skummet med en lägre luftfraktion; Detta resultat kan förklaras av det faktum att skummet med ett viktförhållande på 1: 1 hade mycket mer luft, så effekten av deformation på den dielektriska konstanten var lägre, vilket ledde till en lägre känslighet12. Dessutom visas sensorns repeterbarhet i figur 5D; , Här avslöjade det cykliska testet att den tillverkade mjuka kapacitiva sensorn upprätthöll hög repeterbarhet genom 1,000 cykliska tryckbelastningar. Detta beror på att skum med slutna celler har lite viskoelastiskt beteende, så skummet uppvisar inte en permanent deformation under cyklisk belastning.
Figur 1: Tillverkningsprocess för ledande uppslamning av ECPC . a) Beredning av CNT/toluensuspension. b) Beredning av PDMS/toluenlösning. c) Beredning av CNT/PDMS/toluensuspension. d) Avdunstning av överskottet av toluenlösningsmedel. E) Beredning av ECPC-flytgödsel. Klicka här för att se en större version av denna figur.
Figur 2: Tillverkningsprocess av de mikrofluidiska kanalbaserade mjuka elektroderna . (A) Litografiskt definierad SU-8-form. (B) Utveckling av SU-8-formmönstret. (C) PDMS-mönstring. d) Skrapbeläggning av ECPC-flytgödsel. Klicka här för att se en större version av denna figur.
Figur 3: Tillverkning och resistans hos de töjbara elektroderna. Fotografier av elektroder i form av (A) en remsa och (skalstång, 5 mm) (B) en serpentindesign med olika mönsterupplösningar (skalstång, 5 mm). (C) Optisk mikroskopbild av de tillverkade elektroderna med linjebredder på 50 μm, 100 μm respektive 200 μm. (D) Motståndet hos de olika elektroderna med olika linjebredder. (E) Förändringarna i motstånden hos de olika elektroderna under en dragspänning på upp till 30%. Klicka här för att se en större version av denna figur.
Figur 4: Stabilitet i motståndet hos den testade elektroden. Motståndet hos den mjuka elektroden med en IDE-ekvivalent design förblev oförändrad i ett normalt trycktryckområde på 0-400 kPa. Klicka här för att se en större version av denna figur.
Figur 5: Karakterisering av den föreslagna mjuktryckssensorn. (A) Fotografi av den föreslagna mjuka kapacitiva trycksensorn baserad på IDE och silikondielektriskt skum (skalstång, 5 mm). (B) Arbetsprincip för den föreslagna trycksensorn. (C) Förändringarna i kapacitansen hos trycksensorerna med olika IDE-linjebredder och dielektriska skumporositeter. (D) Cyklisk provning av trycksensorn i 1 000 cykler. Klicka här för att se en större version av denna figur.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
I detta protokoll har vi demonstrerat en ny mikrofluidisk kanalbaserad tryckmetod för töjbara elektroder. Elektrodens ledande material, ECPCs-uppslamningen, kan framställas med lösningsmedelsindunstningsmetoden, vilket gör att CNT: erna kan spridas väl i PDMS-matrisen och därigenom bilda en ledande polymer som uppvisar en töjbarhet lika hög som PDMS-substratet.
I skrapningsprocessen fylls ECPCs uppslamning snabbt i PDMS mikrofluidiska kanal med hjälp av ett rakblad. Därför spelar viskositeten hos uppslamningen en avgörande roll i skrapningsoperationen. En lägre viskositet hos ECPC-uppslamningen skulle resultera i delvis fyllda mikrokanaler, vilket kan orsaka ett öppet kretstillstånd eller betydligt högre motstånd. Å andra sidan kan högre viskositet leda till överdriven uppslamning kvar på PDMS-ytan, vilket inducerar en kortslutning i högupplösta IDE-strukturer. Det bör också noteras att även om de ledande CNT: erna endast representerar en liten bråkdel av 7 viktprocent i ECPC: s uppslamning, har elektrodens höga resistans på megaohmnivå en försumbar inverkan på avkänningsprestandan i mjuka kapacitiva trycksensorer.
Den föreslagna metoden är inte lämplig för tillverkning av högledande elektroder. Därför måste ett förbättrat elektriskt nätverk av CNT-dopat PDMS undersökas ytterligare för att bibehålla konduktiviteten hos elektroderna när de sträcks.
Jämfört med elektroder som produceras med befintliga tillverkningsmetoder, såsom bläckstråleutskrift6, screentryck10, spraytryck11 och överföringstryck4, har de föreslagna mikrofluidiska kanalbaserade mjuka elektroderna fördelarna med hög utskriftsupplösning och hög töjbarhet med stark bindning till substratet.
Protokollet som presenteras i denna forskning kombinerar fördelarna med töjbara material och mikrofluidiska kanaler, vilket möjliggör en billig och snabb tillverkningsmetod för att producera högupplösta töjbara elektroder för mjuka robotiska taktila avkänningsapplikationer.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Författarna har inget att avslöja.
Acknowledgments
Detta arbete stöddes av National Natural Science Foundation of China under Grant 62273304.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Camera | OPLENIC DIGITAL CAMERA | ||
| Carbon nanotubes (CNTs) | Nanjing Xianfeng Nano-technology | Diameter:10-20 nm,Length:10-30 μm | |
| Hotplate stirrer | Thermo Scientific | Super-Nuova+ | Stirring and Heating Equipment |
| LCR meter | Keysight | E4980AL | Capacitance Measurment Equipment |
| Microscope | SDPTOP | ||
| Multimeter | Fluke | Resistance measurment Equipment | |
| Oven | Yamoto | DX412C | Heating equipment |
| Photo mask | Shenzhen Weina Electronic Technology | ||
| Photoresist | Microchem | SU-8 3050 | |
| Polydimethylsiloxane (PDMS) | Dow Corning | Sylgard 184 | Silicone Elastomer |
| Silicone foam | Smooth on | Soma Foama 25 | Two-component Platinum Silicone Flexible Foam |
| Silicone wafer | Suzhou Crystal Silicon Electronic & Technology | Diameter:2 inches | |
| Stirrer | IKA | Color Squid | Stirring Equipment |
| Toluene | Sinopharm Chemical Reagent | Solvent for the Preparation of ECPCs | |
| Triethoxysilane | Macklin |
References
- Sun, Z. D., et al. Artificial intelligence of things (AIoT) enabled virtual shop applications using self-powered sensor enhanced soft robotic manipulator. Advanced Science. 8 (14), 2100230 (2021).
- Lo, L. -W., et al. Inkjet-printed soft resistive pressure sensor patch for wearable electronics applications. Advanced Materials Technology. 5 (1), 1900717 (2020).
- Zhu, M. L., et al. Haptic-feedback smart glove as a creative human-machine interface (HMI) for virtual/augmented reality applications. Science Advances. 6 (19), (2020).
- Woo, S. -J., Kong, J. -H., Kim, D. -G., Kim, J. -M. A thin all-elastomeric capacitive pressure sensor array based on micro contact printed elastic conductors. Journal of Materials Chemistry C. 2 (22), 4415-4422 (2012).
- Tang, J., et al. Highly stretchable electrodes on wrinkled polydimethylsiloxane substrates. Scientific Reports. 5, 16527 (2015).
- Lo, L. -W., et al. An inkjet-printed PEDOT:PSS-based stretchable conductor for wearable health monitoring device applications. ACS Applied Materials & Interfaces. 13 (18), 21693-21702 (2021).
- Luo, R. -B., Li, H. -B., Du, B., Zhou, S. -S., Zhu, Y. -X. A simple strategy for high stretchable, flexible and conductive polymer films based on PEDOT:PSS-PDMS blends. Organic Electronics. 76, 105451 (2020).
- Zhang, Y., et al. Highly stable flexible pressure sensors with a quasi-homogeneous composition and interlinked interfaces. Nature Communications. 13, 1317 (2022).
- Hong, S., Lee, S., Kim, D. -H. Materials and design strategies of stretchable electrodes for electronic skin and its applications. Proceedings of the IEEE. 107 (10), 2185-2197 (2019).
- Shi, H., et al. Screen-printed soft capacitive sensors for spatial mapping of both positive and negative pressures. Advanced Functional Materials. 29 (23), 1809116 (2019).
- Mahmoudinezhad, M. H., Anderson, I., Rosset, S. Interdigitated sensor based on a silicone foam for subtle robotic manipulation. Macromolecular Rapid Communications. 42 (5), 2000560 (2019).
