Summary
Гибкие электроды имеют широкий спектр применения в мягкой робототехнике и носимой электронике. Настоящий протокол демонстрирует новую стратегию изготовления электродов с высокой растяжимостью и высоким разрешением через литографически определенные микрофлюидные каналы, что прокладывает путь для будущих высокопроизводительных датчиков мягкого давления.
Abstract
Гибкие и растягивающиеся электроды являются важными компонентами мягких искусственных сенсорных систем. Несмотря на последние достижения в области гибкой электроники, большинство электродов ограничены либо разрешением рисунка, либо возможностью струйной печати сверхэластичными материалами с высокой вязкостью. В этой статье мы представляем простую стратегию изготовления растягивающихся композитных электродов на основе микроканалов, которая может быть достигнута путем соскабливания эластичных проводящих полимерных композитов (ECPC) в литографически тисненые микрофлюидные каналы. ECPC были получены методом выпаривания летучих растворителей, который обеспечивает равномерную дисперсию углеродных нанотрубок (УНТ) в матрице полидиметилсилоксана (PDMS). По сравнению с традиционными методами изготовления, предлагаемая технология может способствовать быстрому изготовлению четко определенных растягивающихся электродов с высоковязкой суспензией. Поскольку электроды в этой работе были изготовлены из полностью эластомерных материалов, между электродами на основе ECPC и подложкой на основе PDMS на границах раздела стенок микроканалов могут образовываться прочные взаимосвязи, что позволяет электродам проявлять механическую прочность при высоких деформациях на растяжение. Кроме того, систематически изучался и механико-электрический отклик электродов. Наконец, мягкий датчик давления был разработан путем объединения диэлектрической силиконовой пены и слоя межпальцевых электродов (IDE), и это продемонстрировало большой потенциал для датчиков давления в приложениях мягкого роботизированного тактильного зондирования.
Introduction
Мягкие датчики давления широко используются в таких приложениях, как пневматические роботизированные захваты1, носимая электроника2, системы человеко-машинного интерфейса3 и т. д. В таких приложениях сенсорная система требует гибкости и растяжимости для обеспечения конформного контакта с произвольными криволинейными поверхностями. Следовательно, для обеспечения постоянной функциональности в экстремальных условияхдеформации 4 требуются все основные компоненты, включая подложку, преобразующий элемент и электрод. Кроме того, для поддержания высоких характеристик срабатывания датчиков важно поддерживать изменения в мягких электродах на минимальном уровне, чтобы избежать помех в электрических чувствительных сигналах5.
В качестве одного из основных компонентов датчиков мягкого давления растягивающиеся электроды, способные выдерживать высокие уровни напряжения и деформации, имеют решающее значение для устройства для сохранения стабильных проводящих путей и импедансных характеристик 6,7. Мягкие электроды с отличными характеристиками обычно обладают: 1) высоким пространственным разрешением в микрометровом масштабе и 2) высокой растяжимостью с прочным сцеплением с подложкой, и это незаменимые характеристики для обеспечения высокоинтегрированной мягкой электроники в носимом размере8. Поэтому в последнее время были предложены различные стратегии для разработки мягких электродов с вышеуказанными свойствами, таких как струйная печать, трафаретная печать, распылительная печать, трансферная печать и т. Д. 9. Метод струйной печати6 широко используется из-за его преимуществ простого изготовления, отсутствия необходимости маскировки и небольшого количества отходов материала, но трудно добиться рисунка с высоким разрешением из-за ограничений с точки зрения вязкости чернил. Трафаретная печать10 и распылительная печать11 являются простыми и экономичными методами нанесения рисунка, требующими нанесения теневой маски на подложку. Однако операция по размещению или снятию маски может снизить четкость рисунка. Хотя сообщалось, что трансферная печать4 является многообещающим способом достижения печати с высоким разрешением, этот метод страдает от сложной процедуры и трудоемкого процесса печати. Кроме того, большинство мягких электродов, полученных с помощью этих методов нанесения рисунка, имеют другие недостатки, такие как расслоение от подложки.
Здесь мы представляем новый метод печати для быстрого изготовления экономичных мягких электродов с высоким разрешением на основе конфигураций микрофлюидных каналов. По сравнению с другими традиционными методами изготовления, предлагаемая стратегия использует эластичные проводящие полимерные композиты (ECPC) в качестве проводящего материала и литографически тисненые микрофлюидные каналы для нанесения рисунка на следы электродов. Суспензия ECPCs готовится методом выпаривания растворителем и состоит из 7 мас.% углеродных нанотрубок (УНТ), хорошо диспергированных в матрице полидиметилсилоксана (ПДМС). Соскабливая суспензию ECPC в микрофлюидный канал, можно получить электроды с высоким разрешением, определяемые литографическим рисунком. Кроме того, поскольку электрод в основном основан на PDMS, на границе раздела между электродом на основе ECPC и подложкой PDMS создается прочная связь. Таким образом, электрод может выдерживать уровень растяжения, такой же высокий, как подложка PDMS. Экспериментальные результаты подтверждают, что предложенный растягиваемый электрод может линейно реагировать на осевые деформации до 30% и проявлять превосходную стабильность в диапазоне высокого давления 0-400 кПа, что указывает на большой потенциал этого метода для изготовления мягких электродов в емкостных датчиках давления, что также продемонстрировано в данной работе.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Синтез суспензии ECPCs
- Диспергируют УНТ в растворитель толуола в массовом соотношении 1:30 и разбавляют основание PDMS толуолом в массовом соотношении 1:1.
ПРИМЕЧАНИЕ: Вся экспериментальная процедура, показанная на рисунке 1, должна проводиться в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу. - Магнитно перемешивают суспензию УНТ/толуол и раствор ПДМС/толуола при комнатной температуре в течение 1 ч.
ПРИМЕЧАНИЕ: Этот шаг позволяет хорошо диспергировать УНТ в матрице PDMS на следующем этапе. - Смешайте суспензию УНТ/толуол и раствор ПДМС/толуола с образованием жидкой смеси УНТ/ПДМС/толуол и магнитно перемешайте эту смесь на конфорке при 80 ° C для испарения растворителя (толуола).
ПРИМЕЧАНИЕ: Испарение растворителя увеличивает вязкость раствора, которую необходимо точно контролировать, чтобы облегчить процесс смешивания на следующем этапе. Время, необходимое для полного испарения растворителя, составляет 2 часа. - Добавьте отвердитель PDMS в смесь УНТ/ПДМС/толуол в массовом соотношении 10:1.
ПРИМЕЧАНИЕ: На этом этапе синтез суспензии ECPC завершен.
2. Изготовление растягиваемых электродов на основе микрофлюидных каналов
- Подготовьте форму на основе SU-8 с различными узорами микрофлюидных каналов, используя традиционную технику литографии на кремниевой пластине.
ПРИМЕЧАНИЕ: Процесс литографии пресс-формы следует стандартному методу, предложенному в техническом описании используемого фоторезиста; Толщина пресс-форм составляет около 100 мкм, в то время как для всех следовых структур используются три различных линии ширины 50 мкм, 100 мкм и 200 мкм. - Выполните процесс силанизации на пресс-форме SU-8, погрузив форму в раствор триэтоксисилана (3-аминопропил).
ПРИМЕЧАНИЕ: Этот шаг облегчает отслаивание PDMS. - Смешайте раствор основы PDMS и отвердитель с весовым соотношением 10:1 и поместите неотвержденную смесь PDMS в вакуумный эксикатор до тех пор, пока все пузырьки воздуха не исчезнут.
- Вылейте дегазированную смесь на форму, изготовленную на шаге 2.1, и поместите форму с неотвержденным раствором PDMS на конфорку при температуре 85 °C на 1 час, чтобы полностью отверждить PDMS и перенести рисунок формы на отвержденную пленку PDMS. Снимите слой PDMS с помощью лезвия.
- Нанесите небольшое количество ECPC, приготовленных на шаге 1, на поверхность PDMS. Аккуратно соскребите суспензию ECPC по рельефному микрофлюидному каналу с помощью бритвенного лезвия.
ПРИМЕЧАНИЕ: Во время этого процесса скребкового покрытия высоковязкая суспензия ECPCs эффективно улавливается в микроканальном рисунке, и остатки, оставшиеся на поверхности PDMS, могут быть удалены лезвием одновременно. Если суспензию ECPC трудно соскоблить в микроканал, рекомендуется нагреть образец, чтобы увеличить его вязкость. Этот этап нанесения покрытия можно повторять несколько раз до тех пор, пока микроканал не будет заполнен и не будут сформированы непрерывные проводящие электроды. - Нагрейте образец при 70 °C в течение 2 часов.
- Соедините медные провода с двумя концами электродов, изготовленных на последнем этапе с помощью токопроводящей серебряной пасты. Место соединения дополнительно герметизируется и защищается клейким резиновым герметиком.
ПРИМЕЧАНИЕ: На данном этапе изготовление растягивающихся электродов на основе ECPC завершено, как показано на рисунке 2.
3. Изготовление емкостного датчика давления
- Изготовьте мягкий электрод с конструкцией с межпальцевым эффектом бахромы, используя предложенный способ (этапы 2.1-2.7).
ПРИМЕЧАНИЕ: Межэлектродный зазор и ширина линии конструкции с эффектом межпальцевой полосы установлены одинаковыми, и изготавливаются две конфигурации: 200 мкм и 300 мкм. Перед процедурой нагрева (этап 2.6), которая может отверждать электрод, рекомендуется очистить поверхность электрода клейкой лентой, чтобы избежать потенциального короткого замыкания между двумя следами электродов в межпальцевой структуре, поскольку скотч может выборочно прилипать к чрезмерному количеству неотвержденной суспензии ECPC, остающейся на поверхности PDMS, и ECPC, заполненные микроканалом, могут быть сохранены. - Подготовьте пресс-форму, напечатанную на 3D-принтере.
ПРИМЕЧАНИЕ: Форма спроектирована так, чтобы иметь полость (шириной 3 см, длиной 4 см и высотой 10 мм) с отверстием, в которое можно заливать жидкий силикон. - Тщательно смешайте два компонента платинового силиконового гибкого пенопласта с весовыми соотношениями для части A: Часть B 1: 1 и 6: 1, чтобы получить диэлектрические слои мягкой силиконовой пены с двумя размерами пор. Быстро перемешайте.
ПРИМЕЧАНИЕ: Пористость можно контролировать, регулируя пропорцию смешивания Части А и Части В. - Вылейте смесь с последнего шага в форму, изготовленную на шаге 3.2.
- Используйте доску с несколькими отверстиями, чтобы закрыть отверстие формы.
- Выдерживают смесь при комнатной температуре в течение 1 ч.
ПРИМЕЧАНИЕ: Поскольку после отверждения силиконовая пена расширяется в два-три раза по сравнению с первоначальным объемом, пена будет вырастать из отверстий, а это означает, что толщина пены в полости будет равна высоте полости формы. - Срежьте излишки силиконовой пены, которая проходит через отверстия, и снимите доску.
- Поместите подготовленную диэлектрическую пену поверх межпальцевого слоя мягкого электрода, чтобы завершить изготовление датчика давления.
ПРИМЕЧАНИЕ: Толщина отвержденной силиконовой пены составляет 10 мм.
4. Характеристика деформации электрода
- Зажмите электрод, изготовленный на шаге 2, между движущимися ступенями модифицированного шагового двигателя.
- Приложите одноосную нагрузку к электроду, управляя движущейся ступенью, чтобы растянуть электрод.
ПРИМЕЧАНИЕ: Применяемая растяжимость может быть рассчитана по смещению подвижной ступени. - Используйте мультиметр для записи измерения сопротивления.
5. Характеристика давления для электрода
- Изготовьте зигзагообразный электрод с конструкцией, эквивалентной межпальцевому электроду (этапы 2.1-2.7).
ПРИМЕЧАНИЕ: Учитывая, что гребенчатые электроды межпальцевого электрода имеют несколько пальцев, зигзагообразный электрод предназначен для сборки пальцев по одному проводящему пути для оценки электрических свойств межпальцевого электрода. Испытуемый электрод включает в себя шесть пальцев шириной 300 мкм, а расстояние между пальцами составляет 2 мм. - Соберите нагрузочную платформу под давлением, соединив напечатанный на 3D-принтере грузовой стержень (диаметр 2,5 см), стандартный датчик давления и движущуюся ступень шагового двигателя.
- Поместите изготовленный электрод под загрузочный стержень, напечатанный на 3D-принтере.
- Приложите давление к электроду, управляя движущейся ступенью, чтобы привести в движение грузовой стержень, движущийся вертикально к электроду на запрограммированное расстояние.
ПРИМЕЧАНИЕ: Давлением можно управлять, устанавливая смещение движущейся ступени, а стандартное давление рассчитывается путем измерения силы от стандартного датчика силы. - Используйте мультиметр для записи измерения сопротивления.
6. Характеристика давления для емкостного датчика давления
- Используйте ту же платформу, что и на шаге 5, чтобы подать давление на емкостный датчик давления, изготовленный на шаге 3.
- Используйте измеритель LCR для записи измерения емкости.
ПРИМЕЧАНИЕ: Емкость измеряется на испытательной частоте 1 кГц.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Следуя протоколу, ECPC могут быть структурированы через микрофлюидный канал, что приводит к образованию растягивающихся электродов с высоким разрешением. На рисунках 3А, В показаны фотографии мягких электродов с различными конструкциями трассировок и разрешениями печати. На рисунке 3C показана различная ширина линий изготовленных электродов, включая 50 мкм, 100 мкм и 200 мкм. Сопротивление каждого электрода представлено на рисунке 3D, который показывает, что сопротивление увеличивается с уменьшением ширины линии, как и ожидалось на основе закона Ома. Змеевидные электроды также показали более высокое сопротивление, чем электроды той же ширины с линейной структурой из-за большей эффективной длины змеевидных электродов. Растяжимость мягких электродов также продемонстрирована на рисунке 3E, на котором показано, что сильные границы раздела между ECPC и микроканальной стенкой позволили электроду продемонстрировать большую растяжимость, аналогичную подложке PDMS. Также было отмечено, что сопротивление как линейных, так и змеевидных электродов линейно увеличивалось при растягивающей деформации в продольном направлении в диапазоне испытаний 0%-30%. Результаты показывают, что изменение сопротивления можно отнести исключительно к геометрическому эффекту. Из-за эффекта деформации чувствительность змеевидного электрода (S p) была ниже, чем у электрода линейной структуры (Sl) при той же ширине линии. Кроме того, была успешно разработана более сложная конструкция межпальцевых электродов (IDE) с высоким пространственным разрешением на основе предложенного метода изготовления, как показано на рисунке 4. Также была изготовлена конструкция зигзагообразного электрода (ZZE) с эквивалентной структурой для проверки электрической стабильности IDE. Измеренное сопротивление показало отклонение на 0,71% в диапазоне давлений 0-415 кПа, поскольку в электроде не было структурных повреждений, что указывает на то, что IDE подходит для измерения давления.
Как показано на рисунке 5A, в этом исследовании мягкий датчик давления был разработан путем объединения диэлектрической силиконовой пены и слоя IDE. При приложении к пене внешнего давления диэлектрическая проницаемость увеличивалась за счет уменьшения объемной доли воздуха (рис. 5Б), что приводило к увеличению емкости датчика. Было исследовано влияние ширины линии IDE и объемных долей воздуха на производительность емкостного зондирования, как показано на рисунке 5C. Было обнаружено, что устройство с шириной линии 200 мкм имеет более высокую чувствительность из-за более сильного эффекта поля полосы. Пена с более высоким весовым соотношением Part A:Part B 6:1 также имела более высокую чувствительность, чем пена с более низкой долей воздуха; Такой результат можно объяснить тем, что пена с весовым соотношением 1:1 имела гораздо больше воздуха, поэтому влияние деформации на диэлектрическую проницаемость было ниже, что приводило к меньшей чувствительности1:2. Кроме того, повторяемость датчика показана на рисунке 5D; Здесь циклическое испытание показало, что изготовленный мягкий емкостный датчик сохраняет высокую повторяемость при 1000 циклических нагрузках под давлением. Это связано с тем, что пенопласты с закрытыми порами обладают слабым вязкоупругим поведением, поэтому пена не проявляет остаточной деформации при циклической нагрузке.
Рисунок 1: Процесс изготовления проводящей суспензии ECPC . а) Приготовление суспензии УНТ/толуола. (B) Приготовление раствора PDMS/толуола. (С) Приготовление суспензии УНТ/ПДМС/ТОЛУОЛА. (D) Испарение избытка растворителя толуола. е) Приготовление суспензии ЭЧХК. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Рисунок 2: Процесс изготовления мягких электродов на основе микрофлюидных каналов . (A) Литографически определенная форма SU-8. (B) Разработка шаблона пресс-формы СУ-8. (C) Моделирование PDMS. D) Скребковое покрытие суспензии ЭКХХ. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Рисунок 3: Изготовление и сопротивление растягивающихся электродов. Фотографии электродов в виде (А) полосы и (масштабная линейка, 5 мм) (Б) змеевидной конструкции с различным разрешением рисунка (масштабная линейка, 5 мм). (C) Оптическое микроскопическое изображение изготовленных электродов с шириной линий 50 мкм, 100 мкм и 200 мкм соответственно. (Д) Сопротивление различных электродов с разной шириной линии. (E) Изменения сопротивлений различных электродов при растягивающей деформации до 30%. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Рисунок 4: Стабильность сопротивления испытуемого электрода. Сопротивление мягкого электрода с конструкцией, эквивалентной IDE, оставалось неизменным в нормальном диапазоне давления сжатия 0-400 кПа. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Рисунок 5: Характеристика предлагаемого мягкого датчика давления. А) Фотография предлагаемого мягкого емкостного датчика давления на основе IDE и силиконовой диэлектрической пены (масштабная линейка, 5 мм). В) Принцип работы предлагаемого датчика давления. (C) Изменения емкости датчиков давления с различной шириной линий IDE и пористостью диэлектрической пены. D) Циклическое испытание датчика давления в течение 1 000 циклов. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
В этом протоколе мы продемонстрировали новый метод печати на основе микрофлюидных каналов для растягивающихся электродов. Проводящий материал электрода, суспензия ECPC, может быть получен методом испарения растворителя, который позволяет УНТ хорошо диспергироваться в матрице PDMS, образуя таким образом проводящий полимер, который проявляет растяжимость, такую же высокую, как и подложка PDMS.
В процессе соскабливания суспензия ECPCs быстро заполняется микрофлюидным каналом PDMS с помощью бритвенного лезвия. Следовательно, вязкость суспензии играет решающую роль в операции соскабливания. Более низкая вязкость суспензии ECPC приведет к частично заполненным микроканалам, что может привести к состоянию разомкнутого контура или значительно более высокому сопротивлению. С другой стороны, более высокая вязкость может привести к тому, что на поверхности PDMS останется чрезмерная суспензия, вызывающая короткое замыкание в структурах IDE с высоким разрешением. Следует также отметить, что, хотя проводящие УНТ составляют лишь небольшую долю 7 мас.% в суспензии ECPC, высокое сопротивление электрода на уровне мегаома оказывает незначительное влияние на характеристики срабатывания в мягких емкостных датчиках давления.
Предложенный метод не подходит для изготовления электродов с высокой проводимостью. Следовательно, расширенная электрическая сеть PDMS, легированных CNT, нуждается в дальнейшем исследовании, чтобы сохранить проводимость электродов при растяжении.
По сравнению с электродами, полученными с помощью существующих методов изготовления, таких как струйная печать6, трафаретная печать10, распылительная печать11 и трансферная печать4, предлагаемые мягкие электроды на основе микрофлюидных каналов обладают преимуществами высокого разрешения печати и высокой растяжимости с прочным сцеплением с подложкой.
Протокол, представленный в этом исследовании, сочетает в себе достоинства растягивающихся материалов и микрофлюидных каналов, что позволяет использовать недорогой и быстрый метод изготовления растягиваемых электродов с высоким разрешением для мягких роботизированных тактильных сенсорных приложений.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Авторам раскрывать нечего.
Acknowledgments
Эта работа была поддержана Национальным фондом естественных наук Китая в рамках гранта 62273304.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Camera | OPLENIC DIGITAL CAMERA | ||
| Carbon nanotubes (CNTs) | Nanjing Xianfeng Nano-technology | Diameter:10-20 nm,Length:10-30 μm | |
| Hotplate stirrer | Thermo Scientific | Super-Nuova+ | Stirring and Heating Equipment |
| LCR meter | Keysight | E4980AL | Capacitance Measurment Equipment |
| Microscope | SDPTOP | ||
| Multimeter | Fluke | Resistance measurment Equipment | |
| Oven | Yamoto | DX412C | Heating equipment |
| Photo mask | Shenzhen Weina Electronic Technology | ||
| Photoresist | Microchem | SU-8 3050 | |
| Polydimethylsiloxane (PDMS) | Dow Corning | Sylgard 184 | Silicone Elastomer |
| Silicone foam | Smooth on | Soma Foama 25 | Two-component Platinum Silicone Flexible Foam |
| Silicone wafer | Suzhou Crystal Silicon Electronic & Technology | Diameter:2 inches | |
| Stirrer | IKA | Color Squid | Stirring Equipment |
| Toluene | Sinopharm Chemical Reagent | Solvent for the Preparation of ECPCs | |
| Triethoxysilane | Macklin |
References
- Sun, Z. D., et al. Artificial intelligence of things (AIoT) enabled virtual shop applications using self-powered sensor enhanced soft robotic manipulator. Advanced Science. 8 (14), 2100230 (2021).
- Lo, L. -W., et al. Inkjet-printed soft resistive pressure sensor patch for wearable electronics applications. Advanced Materials Technology. 5 (1), 1900717 (2020).
- Zhu, M. L., et al. Haptic-feedback smart glove as a creative human-machine interface (HMI) for virtual/augmented reality applications. Science Advances. 6 (19), (2020).
- Woo, S. -J., Kong, J. -H., Kim, D. -G., Kim, J. -M. A thin all-elastomeric capacitive pressure sensor array based on micro contact printed elastic conductors. Journal of Materials Chemistry C. 2 (22), 4415-4422 (2012).
- Tang, J., et al. Highly stretchable electrodes on wrinkled polydimethylsiloxane substrates. Scientific Reports. 5, 16527 (2015).
- Lo, L. -W., et al. An inkjet-printed PEDOT:PSS-based stretchable conductor for wearable health monitoring device applications. ACS Applied Materials & Interfaces. 13 (18), 21693-21702 (2021).
- Luo, R. -B., Li, H. -B., Du, B., Zhou, S. -S., Zhu, Y. -X. A simple strategy for high stretchable, flexible and conductive polymer films based on PEDOT:PSS-PDMS blends. Organic Electronics. 76, 105451 (2020).
- Zhang, Y., et al. Highly stable flexible pressure sensors with a quasi-homogeneous composition and interlinked interfaces. Nature Communications. 13, 1317 (2022).
- Hong, S., Lee, S., Kim, D. -H. Materials and design strategies of stretchable electrodes for electronic skin and its applications. Proceedings of the IEEE. 107 (10), 2185-2197 (2019).
- Shi, H., et al. Screen-printed soft capacitive sensors for spatial mapping of both positive and negative pressures. Advanced Functional Materials. 29 (23), 1809116 (2019).
- Mahmoudinezhad, M. H., Anderson, I., Rosset, S. Interdigitated sensor based on a silicone foam for subtle robotic manipulation. Macromolecular Rapid Communications. 42 (5), 2000560 (2019).
