Summary
유연한 전극은 소프트 로봇 공학 및 웨어러블 전자 장치에서 광범위한 응용 분야를 가지고 있습니다. 현재 프로토콜은 리소그래피로 정의된 미세유체 채널을 통해 고분해능으로 신축성이 높은 전극을 제조하는 새로운 전략을 보여주며, 이는 미래의 고성능 연질 압력 센서를 위한 길을 열어줍니다.
Abstract
유연하고 신축성 있는 전극은 부드러운 인공 감각 시스템의 필수 구성 요소입니다. 플렉시블 전자 장치의 최근 발전에도 불구하고 대부분의 전극은 패터닝 분해능 또는 고점도 초탄성 재료를 사용한 잉크젯 인쇄 기능에 의해 제한됩니다. 이 논문에서는 탄성 전도성 고분자 복합재(ECPC)를 리소그래피적으로 엠보싱된 미세유체 채널로 긁어내어 달성할 수 있는 마이크로채널 기반 신축성 복합 전극을 제조하는 간단한 전략을 제시합니다. ECPC는 휘발성 용매 증발 방법으로 제조되었으며, 이는 폴리디메틸실록산(PDMS) 매트릭스에서 탄소 나노튜브(CNT)의 균일한 분산을 달성합니다. 종래의 제조 방법과 비교하여, 제안된 기술은 고점도 슬러리로 잘 정의된 신축성 전극의 신속한 제조를 용이하게 할 수 있다. 이 작업의 전극은 모든 엘라스토머 재료로 구성되었기 때문에 마이크로 채널 벽의 계면에서 ECPC 기반 전극과 PDMS 기반 기판 사이에 강력한 상호 연결이 형성될 수 있으며, 이를 통해 전극은 높은 인장 변형률 하에서 기계적 견고성을 나타낼 수 있습니다. 또한, 전극의 기계적-전기적 반응도 체계적으로 연구되었다. 마지막으로, 유전체 실리콘 폼과 IDE(Interdigitated Electrodes) 층을 결합하여 소프트 압력 센서가 개발되었으며, 이는 소프트 로봇 촉각 감지 애플리케이션에서 압력 센서에 대한 큰 잠재력을 보여주었습니다.
Introduction
소프트 압력 센서는 공압 로봇 그리퍼(gripper)1, 웨어러블 일렉트로닉스(wearable electronics)2, 인간-기계 인터페이스 시스템(human-machine interface systems)3 등과 같은 응용 분야에서 널리 연구되어 왔다. 이러한 응용 분야에서 감각 시스템은 임의의 곡선 표면과의 등각 접촉을 보장하기 위해 유연성과 신축성이 필요합니다. 그러므로, 극한의 변형 조건 하에서 일관된 기능을 제공하기 위해 기판, 형질전환 소자 및 전극을 포함한 모든 필수 구성 요소가 필요하다4. 또한, 높은 감지 성능을 유지하려면, 전기 감지 신호(5)의 간섭을 피하기 위해 연질 전극의 변화를 최소 수준으로 유지하는 것이 필수적이다.
연질 압력 센서의 핵심 구성 요소 중 하나인 높은 응력과 변형률 수준을 유지할 수 있는 신축성 있는 전극은 장치가 안정적인 전도성 경로와 임피던스 특성을 보존하는 데 매우 중요합니다 6,7. 우수한 성능을 가진 연질 전극은 일반적으로 1) 마이크로미터 단위의 높은 공간 분해능 및 2) 기판과의 강한 결합으로 높은 신축성을 가지며, 이는 웨어러블 크기8에서 고집적 소프트 전자 장치를 가능하게 하는 데 없어서는 안 될 특성입니다. 따라서, 최근 잉크젯 프린팅(ink-jet printing), 스크린 프린팅(screen printing), 스프레이 프린팅(spray printing), 전사 프린팅(transfer printing) 등과 같은 위와 같은 특성을 갖는 연질 전극을 개발하기 위한 다양한 전략들이 제안되고 있다. 9. 잉크젯 프린팅 방식(6)은 제작이 간단하고, 마스킹이 필요 없고, 재료 낭비량이 적다는 장점으로 인해 널리 사용되어 왔으나, 잉크 점도의 한계로 인해 고해상도 패터닝을 달성하기 어렵다. 스크린 인쇄(10) 및 스프레이 인쇄(11)는 기판 상에 섀도우 마스크를 필요로 하는 간단하고 비용 효율적인 패터닝 방법이다. 그러나 마스크를 배치하거나 제거하는 작업은 패터닝의 선명도를 감소시킬 수 있습니다. 전사 인쇄(4)가 고해상도 인쇄를 달성하기 위한 유망한 방법인 것으로 보고되었지만, 이 방법은 복잡한 절차와 시간 소모적인 인쇄 공정을 특징으로 한다. 더욱이, 이러한 패터닝 방법에 의해 제조된 대부분의 연질 전극은 기판으로부터의 박리와 같은 다른 단점을 갖는다.
여기에서 우리는 미세유체 채널 구성을 기반으로 하는 비용 효율적이고 고분해능의 연질 전극을 신속하게 제조하기 위한 새로운 인쇄 방법을 제시합니다. 다른 기존 제조 방법과 비교하여 제안된 전략은 전도성 재료(ECPC)를 전도성 재료로 사용하고 리소그래피적으로 엠보싱된 미세유체 채널을 사용하여 전극 트레이스를 패턴화합니다. ECPC 슬러리는 용매 증발 방법으로 제조되며 폴리디메틸실록산(PDMS) 매트릭스에 잘 분산된 7wt.% 탄소 나노튜브(CNT)로 구성됩니다. ECPC 슬러리를 미세유체 채널 내로 긁어냄으로써, 리소그래피 패터닝에 의해 정의된 고분해능 전극이 생성될 수 있다. 또한, 전극이 주로 PDMS를 기반으로 하기 때문에 ECPC 기반 전극과 PDMS 기판 사이의 계면에 강한 결합이 형성됩니다. 따라서, 전극은 PDMS 기판만큼 높은 연신 레벨을 유지할 수 있다. 실험 결과는 제안된 신축성 전극이 최대 30%의 축 방향 변형률에 선형으로 반응할 수 있고 0-400kPa의 고압 범위에서 우수한 안정성을 나타낼 수 있음을 확인시켜 용량성 압력 센서에서 연질 전극을 제조하는 이 방법의 큰 잠재력을 나타냅니다.
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Protocol
1. ECPC 슬러리의 합성
- CNT를 톨루엔 용매에 1:30의 중량비로 분산시키고 PDMS 베이스를 1:1의 중량비로 톨루엔으로 희석합니다.
알림: 그림 1에 표시된 전체 실험 절차는 환기가 잘 되는 흄 후드에서 수행해야 합니다. - CNT/톨루엔 현탁액과 PDMS/톨루엔 용액을 실온에서 1시간 동안 자기적으로 저어줍니다.
참고: 이 단계를 통해 다음 단계에서 CNT를 PDMS 매트릭스에 잘 분산시킬 수 있습니다. - CNT/톨루엔 현탁액과 PDMS/톨루엔 용액을 혼합하여 액체 CNT/PDMS/톨루엔 혼합물을 형성하고 이 블렌드를 80°C의 핫플레이트에서 자기적으로 저어 용매(톨루엔)를 증발시킵니다.
참고: 용매의 증발은 용액 점도를 증가시키며, 이는 다음 단계의 혼합 공정을 용이하게 하기 위해 정밀하게 제어되어야 합니다. 완전한 용매 증발에 필요한 시간은 2시간입니다. - PDMS 경화제를 CNT/PDMS/톨루엔 혼합물에 10:1의 중량비로 첨가합니다.
참고: 이 단계에서 ECPC 슬러리의 합성이 완료됩니다.
2. 미세유체 채널 기반의 신축성 전극의 제작
- Si 웨이퍼에서 기존의 리소그래피 기술을 사용하여 다양한 패턴의 미세유체 채널을 가진 SU-8 기반 금형을 준비합니다.
참고: 금형의 리소그래피 공정은 사용된 포토레지스트의 데이터 시트에 제안된 표준 방법을 따릅니다. 금형의 두께는 약 100μm이며 모든 트레이스 구조에는 50μm, 100μm 및 200μm의 세 가지 선폭이 사용됩니다. - SU-8 몰드를 (3-아미노프로필)트리에톡시실란 용액에 담궈 실란화 공정을 수행합니다.
참고: 이 단계를 수행하면 PDMS를 쉽게 벗길 수 있습니다. - PDMS 기액과 경화제를 10:1의 중량비로 혼합하고, 경화되지 않은 PDMS 혼합물을 모든 기포가 사라질 때까지 진공 데시케이터에 넣는다.
- 상기 단계 2.1에서 제작된 몰드에 탈기된 혼합물을 붓고, 경화되지 않은 PDMS 용액이 담긴 몰드를 85°C의 핫플레이트 위에 1시간 동안 올려놓으면 PDMS가 완전히 경화되고 경화된 PDMS 필름 상에 몰드의 패턴이 전사된다. 블레이드를 사용하여 PDMS 레이어를 떼어냅니다.
- 1단계에서 준비한 소량의 ECPC를 PDMS 표면에 주조합니다. 면도날을 사용하여 엠보싱 처리된 미세유체 채널을 따라 ECPC 슬러리를 조심스럽게 긁어냅니다.
참고: 이 스크랩 코팅 공정 중에 점성이 높은 ECPC 슬러리는 마이크로 채널 패턴에 효과적으로 포획되고 PDMS 표면에 남아 있는 잔류물은 블레이드에 의해 동시에 제거될 수 있습니다. ECPC 슬러리를 마이크로 채널로 긁어내는 것이 어려운 경우 샘플을 가열하여 점도를 높이는 것이 좋습니다. 이러한 코팅 단계는 마이크로채널이 채워지고 연속 전도성 전극이 형성될 때까지 여러 번 반복될 수 있다. - 샘플을 70°C에서 2시간 동안 가열합니다.
- 전도성 실버 페이스트를 사용하여 마지막 단계에서 제작된 전극의 두 끝에 구리선을 연결합니다. 연결 지점은 접착 고무 실란트로 추가로 밀봉되고 보호됩니다.
알림: 이 단계에서 그림 2와 같이 ECPC 기반 신축성 전극의 제조가 완료됩니다.
3. 전기 용량 압력 감지기의 제작
- 제안된 방법(단계 2.1-2.7)을 사용하여 interdigitated 프린지 효과 디자인으로 소프트 전극을 제작합니다.
참고: 인터디지타이트 프린지 효과 설계의 전극 간 간격과 선폭은 동일하게 설정되며 200μm와 300μm의 두 가지 구성이 제작됩니다. 전극을 경화시킬 수 있는 가열 절차(단계 2.6) 전에, 스카치 테이프가 PDMS 표면에 남아 있는 과도한 경화되지 않은 ECPC 슬러리에 선택적으로 달라붙을 수 있고 마이크로채널에 채워진 ECPC가 유지될 수 있기 때문에, 인터디지타이티드 구조에서 두 전극 트레이스 사이의 잠재적인 단락을 피하기 위해 접착 테이프로 전극 표면을 세척하는 것이 좋습니다. - 3D 프린팅된 금형을 준비합니다.
알림: 금형은 액체 실리콘을 부을 수 있는 구멍이 있는 캐비티(폭 3cm, 길이 4cm, 높이 10mm)를 갖도록 설계되었습니다. - 백금 실리콘 연질 폼의 두 구성 요소를 파트 A:파트 B의 중량비로 1:1 및 6:1로 완전히 혼합하여 두 가지 기공 크기를 가진 연질 실리콘 폼의 유전체 층을 준비합니다. 빨리 저어주세요.
알림: 다공성은 파트 A와 파트 B의 혼합 비율을 조정하여 제어할 수 있습니다. - 마지막 단계의 혼합물을 3.2 단계에서 만든 금형에 붓습니다.
- 금형 개구부를 덮기 위해 여러 개의 구멍이 있는 보드를 사용하십시오.
- 혼합물을 실온에서 1 시간 동안 경화시킨다.
알림: 실리콘 폼은 경화 후 원래 부피의 2-3배로 팽창하기 때문에 폼이 구멍에서 자라며 이는 캐비티의 폼 두께가 금형 캐비티의 높이와 같아짐을 의미합니다. - 구멍을 통해 나오는 여분의 실리콘 폼을 자르고 보드를 제거하십시오.
- 준비된 유전체 폼을 interdigitated 소프트 전극 층 위에 올려 놓고 압력 센서 제작을 마무리합니다.
알림: 경화된 실리콘 폼의 두께는 10mm입니다.
4. 전극의 스트레인 특성 분석
- 2단계에서 제작된 전극을 수정된 스테퍼 모터의 이동 단계 사이에 고정합니다.
- 전극을 늘리기 위해 이동 단계를 제어하여 전극에 단축 변형을 적용합니다.
알림: 적용된 신축성은 이동 단계의 변위에서 계산할 수 있습니다. - 멀티미터를 사용하여 저항 측정값을 기록합니다.
5. 전극의 압력 특성 분석
- interdigitated 전극과 동등한 디자인으로 지그재그 전극을 제작합니다(2.1-2.7단계).
알림: interdigitated 전극의 빗 전극에 여러 개의 핑거가 있다는 점을 고려하여 지그재그 전극은 interdigitated 전극의 전기적 특성을 평가하기 위해 단일 전도성 경로로 핑거를 조립하도록 설계되었습니다. 테스트 된 전극에는 너비가 300μm 인 6 개의 핑거가 포함되어 있으며 핑거 사이의 간격은 2mm입니다. - 3D 프린팅된 로딩 로드(직경 2.5cm), 표준 압력 센서 및 스테퍼 모터의 이동 스테이지를 연결하여 압력 로딩 플랫폼을 조립합니다.
- 제작된 전극을 3D 프린팅된 로딩 로드 아래에 놓습니다.
- 프로그래밍된 거리만큼 전극을 향해 수직으로 움직이는 로딩 로드를 구동하기 위해 이동 단계를 제어하여 전극에 압력을 가합니다.
알림: 압력은 이동 단계의 변위를 설정하여 제어할 수 있으며 표준 압력은 표준 힘 센서의 힘 측정으로 계산됩니다. - 멀티미터를 사용하여 저항 측정값을 기록합니다.
6. 용량성 압력 센서의 압력 특성 분석
- 5단계와 동일한 플랫폼을 사용하여 3단계에서 제작된 용량성 압력 센서에 압력을 가합니다.
- LCR 미터를 사용하여 커패시턴스 측정을 기록합니다.
알림: 커패시턴스는 1kHz의 테스트 주파수에서 측정됩니다.
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Representative Results
프로토콜에 따라 ECPC는 미세유체 채널을 통해 패터닝될 수 있으며, 이는 고분해능의 신축성 있는 전극을 형성합니다. 그림 3A, B는 트레이스 디자인과 인쇄 해상도가 다른 연질 전극의 사진을 보여줍니다. 도 3C는 50 μm, 100 μm, 및 200 μm를 포함하는 제조된 전극들의 상이한 선폭을 나타낸다. 각 전극의 저항은 그림 3D에 나와 있으며, 이는 옴의 법칙에 따라 예상대로 선폭이 감소함에 따라 저항이 증가함을 보여줍니다. 구불구불한 전극은 또한 구불구불한 전극의 유효 길이가 더 길기 때문에 선 구조를 갖는 동일한 폭의 전극보다 더 높은 저항을 나타내었다. 연질 전극의 신축성은 그림 3E에서도 입증되며, 이는 ECPC와 마이크로 채널 벽 사이의 강력한 계면으로 인해 전극이 PDMS 기판과 유사한 뛰어난 신축성을 나타낼 수 있음을 보여줍니다. 또한 라인 전극과 구불구불한 전극 모두의 저항은 0%-30%의 테스트 범위 내에서 길이 방향의 인장 변형률에 따라 선형적으로 증가한다는 점에 주목했습니다. 결과는 저항의 변화가 순전히 기하학적 효과에 기인할 수 있음을 나타냅니다. 변형 해제 효과로 인해, 구불구불한 전극(Sp)의 감도는 동일한 선폭에 대한 라인 구조 전극(Sl)의 감도보다 낮았다. 또한, 그림 4와 같이 제안된 제조 방법을 기반으로 높은 공간 분해능으로 더 복잡한 인터디지티드 전극(IDE) 설계가 성공적으로 개발되었습니다. IDE의 전기적 안정성을 테스트하기 위해 동등한 구조의 지그재그 전극(ZZE) 설계도 제작되었습니다. 측정된 저항은 전극에 구조적 손상이 없었기 때문에 0-415kPa의 압력 범위 내에서 0.71%의 변동을 보였으며, 이는 IDE가 압력 감지에 적합함을 나타냅니다.
도 5A에서 보는 바와 같이, 본 연구에서는 유전체 실리콘 폼과 IDE 층을 결합하여 연압 센서를 개발하였다. 폼에 외부 압력이 가해지면 공기 부피 분율의 감소로 인해 유전 상수가 증가하고(그림 5B), 이는 센서 커패시턴스의 증가로 이어졌습니다. 그림 5C와 같이 IDE 선폭과 풍량 분율이 정전식 감지 성능에 미치는 영향을 조사했습니다. 선폭이 200μm인 장치는 프린지 전계 효과가 더 강하기 때문에 감도가 더 높은 것으로 나타났습니다. 더 높은 파트 A:파트 B 중량 비율이 6:1인 폼은 또한 공기 분율이 낮은 폼보다 감도가 더 높았습니다. 이 결과는 중량비가 1:1인 폼이 훨씬 더 많은 공기를 가졌기 때문에 변형이 유전 상수에 미치는 영향이 더 낮아 감도가 낮아졌다는 사실로 설명할 수 있습니다1:2. 또한 센서의 반복성은 그림 5D에 나와 있습니다. , 여기서 순환 테스트를 통해 제작된 소프트 정전식 센서가 1,000회의 순환 압력 부하를 통해 높은 반복성을 유지한 것으로 나타났습니다. 이는 폐쇄 셀 폼이 점탄성 거동이 거의 없기 때문에 폼이 순환 하중 하에서 영구 변형을 나타내지 않기 때문입니다.
그림 1: ECPC 전도성 슬러리 의 제조 공정. (A) CNT/톨루엔 현탁액의 제조. (b) PDMS/톨루엔 용액의 제조. (c) CNTs/PDMS/톨루엔 현탁액의 제조. (D) 과량의 톨루엔 용매의 증발. (e) ECPCs 슬러리의 제조. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 2: 미세유체 채널 기반 연질 전극의 제조 공정 . (A) 석판화로 정의된 SU-8 몰드. (B) SU-8 금형 패턴 개발. (C) PDMS 패터닝. (D) ECPC 슬러리의 스크랩 코팅. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 3: 신축성 전극의 제작 및 저항. (A) 스트립 및 (스케일 바, 5mm) (B) 다양한 패터닝 해상도를 가진 구불구불한 디자인(스케일 바, 5mm) 형태의 전극 사진. (C) 각각 50 μm, 100 μm, 200 μm의 선폭을 갖는 제조된 전극의 광학 현미경 이미지. (디) 다양한 선폭을 가진 다른 전극의 저항. (E) 최대 30%의 인장 변형률 하에서 서로 다른 전극의 저항 변화. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 4: 테스트된 전극의 저항 안정성. IDE와 동등한 설계의 연질 전극의 저항은 0-400kPa의 일반 압축 압력 범위에서 변하지 않았습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 5: 제안된 연질 압력 센서의 특성 . (A) IDE 및 실리콘 유전체 폼(스케일 바, 5mm)을 기반으로 제안된 소프트 용량성 압력 센서의 사진. (B) 제안된 압력 센서의 작동 원리. (C) IDE 선폭과 유전체 폼 다공성을 가진 압력 센서의 커패시턴스 변화. (D) 1,000 사이클 동안 압력 센서의 주기적 테스트. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
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Discussion
이 프로토콜에서 우리는 신축성 있는 전극을 위한 새로운 미세유체 채널 기반 인쇄 방법을 시연했습니다. 전극의 전도성 물질인 ECPCs 슬러리는 용매 증발법에 의해 제조될 수 있으며, 이는 CNT가 PDMS 매트릭스 내로 잘 분산될 수 있게 하여, PDMS 기판만큼 높은 연신성을 나타내는 전도성 폴리머를 형성한다.
스크래핑 공정에서 ECPC 슬러리는 면도날을 사용하여 PDMS 미세유체 채널에 빠르게 채워집니다. 따라서 슬러리의 점도는 스크래핑 작업에서 중요한 역할을 합니다. ECPC 슬러리의 점도가 낮으면 마이크로 채널이 부분적으로 채워져 개방 회로 상태 또는 상당히 높은 저항이 발생할 수 있습니다. 반면, 점도가 높을수록 PDMS 표면에 과도한 슬러리가 남아 고분해능 IDE 구조에서 단락을 유발할 수 있습니다. 또한 전도성 CNT는 ECPC 슬러리에서 7wt.%의 작은 부분만을 나타내지만 전극의 메가옴 수준의 높은 저항은 소프트 용량성 압력 센서의 감지 성능에 무시할 수 있는 영향을 미친다는 점에 유의해야 합니다.
제안된 방법은 전도성이 높은 전극을 제조하는 데 적합하지 않습니다. 따라서 CNT가 도핑된 PDMS의 향상된 전기 네트워크는 연신될 때 전극의 전도도를 유지하기 위해 추가로 조사되어야 합니다.
잉크젯 프린팅(6), 스크린 프린팅(10), 스프레이 프린팅(11), 전사 프린팅(4)과 같은 기존의 제조 방법에 의해 제조된 전극과 비교하여, 제안된 미세유체 채널 기반의 연질 전극은 기판과의 강한 결합력과 함께 높은 프린팅 해상도 및 높은 신축성의 장점을 갖는다.
이 연구에서 제시된 프로토콜은 신축성 재료와 미세유체 채널의 장점을 결합하여 소프트 로봇 촉각 감지 애플리케이션을 위한 고해상도 신축성 전극을 생산하기 위한 저비용 및 신속한 제조 방법을 가능하게 합니다.
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Disclosures
저자는 공개 할 것이 없습니다.
Acknowledgments
이 연구는 그랜트 62273304 (Grant )의 중국 국립 자연 과학 재단 (National Natural Science Foundation of China)의 지원을 받았다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Camera | OPLENIC DIGITAL CAMERA | ||
| Carbon nanotubes (CNTs) | Nanjing Xianfeng Nano-technology | Diameter:10-20 nm,Length:10-30 μm | |
| Hotplate stirrer | Thermo Scientific | Super-Nuova+ | Stirring and Heating Equipment |
| LCR meter | Keysight | E4980AL | Capacitance Measurment Equipment |
| Microscope | SDPTOP | ||
| Multimeter | Fluke | Resistance measurment Equipment | |
| Oven | Yamoto | DX412C | Heating equipment |
| Photo mask | Shenzhen Weina Electronic Technology | ||
| Photoresist | Microchem | SU-8 3050 | |
| Polydimethylsiloxane (PDMS) | Dow Corning | Sylgard 184 | Silicone Elastomer |
| Silicone foam | Smooth on | Soma Foama 25 | Two-component Platinum Silicone Flexible Foam |
| Silicone wafer | Suzhou Crystal Silicon Electronic & Technology | Diameter:2 inches | |
| Stirrer | IKA | Color Squid | Stirring Equipment |
| Toluene | Sinopharm Chemical Reagent | Solvent for the Preparation of ECPCs | |
| Triethoxysilane | Macklin |
References
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