Summary
Os eletrodos flexíveis têm uma ampla gama de aplicações em robótica suave e eletrônica vestível. O presente protocolo demonstra uma nova estratégia para fabricar eletrodos altamente extensíveis com alta resolução via canais microfluídicos definidos litograficamente, o que abre caminho para futuros sensores de pressão suave de alto desempenho.
Abstract
Eletrodos flexíveis e esticáveis são componentes essenciais em sistemas sensoriais artificiais macios. Apesar dos recentes avanços na eletrônica flexível, a maioria dos eletrodos é restrita pela resolução de padronização ou pela capacidade de impressão a jato de tinta com materiais superelásticos de alta viscosidade. Neste artigo, apresentamos uma estratégia simples para fabricar eletrodos compósitos esticáveis baseados em microcanais, que pode ser obtida raspando compósitos de polímeros condutores elásticos (ECPCs) em canais microfluídicos em relevo litográfico. Os ECPCs foram preparados pelo método de evaporação de solventes voláteis, que obtém uma dispersão uniforme de nanotubos de carbono (CNTs) em uma matriz de polidimetilsiloxano (PDMS). Em comparação com os métodos convencionais de fabricação, a técnica proposta pode facilitar a fabricação rápida de eletrodos esticáveis bem definidos com lama de alta viscosidade. Como os eletrodos deste trabalho foram compostos de materiais totalmente elastoméricos, fortes interligações podem ser formadas entre os eletrodos baseados em ECPCs e o substrato baseado em PDMS nas interfaces das paredes dos microcanais, o que permite que os eletrodos exibam robustez mecânica sob altas tensões de tração. Além disso, a resposta mecânico-elétrica dos eletrodos também foi sistematicamente estudada. Finalmente, um sensor de pressão suave foi desenvolvido combinando uma espuma de silicone dielétrica e uma camada de eletrodos interdigitalizados (IDE), o que demonstrou grande potencial para sensores de pressão em aplicações de sensoriamento tátil robótico macio.
Introduction
Sensores de pressão suave têm sido amplamente explorados em aplicações como pinças robóticas pneumáticas1, eletrônica vestível2, sistemas de interface homem-máquina3, etc. Em tais aplicações, o sistema sensorial requer flexibilidade e elasticidade para garantir o contato conformado com superfícies curvilíneas arbitrárias. Portanto, requer todos os componentes essenciais, incluindo o substrato, o elemento transdutor e o eletrodo, para fornecer funcionalidade consistente sob condições extremas de deformação4. Além disso, para manter o alto desempenho de sensoriamento, é essencial manter as mudanças nos eletrodos moles ao nível mínimo para evitar interferência nos sinais de sensoriamento elétrico5.
Como um dos componentes centrais dos sensores de soft pressão, eletrodos esticáveis capazes de sustentar altos níveis de tensão e deformação são cruciais para que o dispositivo preserve as vias condutoras estáveis e as características de impedância 6,7. Eletrodos macios com excelente desempenho geralmente possuem 1) alta resolução espacial na escala micrométrica e 2) alta elasticidade com forte aderência ao substrato, e estas são características indispensáveis para permitir eletrônica macia altamente integrada em um tamanho vestível8. Portanto, várias estratégias têm sido propostas recentemente para desenvolver eletrodos macios com as propriedades acima, tais como impressão a jato de tinta, serigrafia, spray printing, impressão por transferência, etc. 9. O método de impressão a jato de tinta6 tem sido amplamente utilizado devido às suas vantagens de fabricação simples, sem necessidade de mascaramento e uma baixa quantidade de desperdício de material, mas é difícil alcançar padrões de alta resolução devido a limitações em termos de viscosidade da tinta. A serigrafia10 e a spray printing11 são métodos de padronização simples e econômicos que exigem uma máscara de sombra no substrato. No entanto, a operação de colocar ou remover a máscara pode reduzir a clareza da padronização. Embora a impressão por transferência4 tenha sido relatada como uma maneira promissora de obter impressão de alta resolução, este método sofre de um procedimento complicado e um processo de impressão demorado. Além disso, a maioria dos eletrodos moles produzidos por esses métodos de padronização tem outras desvantagens, como a delaminação do substrato.
Neste artigo, apresentamos um novo método de impressão para a fabricação rápida de eletrodos macios econômicos e de alta resolução baseados em configurações de canais microfluídicos. Em comparação com outros métodos convencionais de fabricação, a estratégia proposta utiliza compósitos poliméricos condutores elásticos (ECPCs) como material condutor e canais microfluídicos em relevo litográfico para padronizar os traços dos eletrodos. A lama de ECPCs é preparada pelo método de evaporação de solvente e consiste de 7% em peso de nanotubos de carbono (CNTs) bem dispersos em uma matriz de polidimetilsiloxano (PDMS). Ao raspar a lama de ECPCs no canal microfluídico, eletrodos de alta resolução definidos por padrões litográficos podem ser produzidos. Além disso, como o eletrodo é baseado principalmente em PDMS, uma forte ligação é criada na interface entre o eletrodo baseado em ECPCs e o substrato PDMS. Assim, o eletrodo pode sustentar um nível de estiramento tão alto quanto o substrato PDMS. Os resultados experimentais confirmam que o eletrodo esticável proposto pode responder linearmente a deformações axiais de até 30% e apresentar excelente estabilidade em uma faixa de alta pressão de 0-400 kPa, indicando o grande potencial deste método para a fabricação de eletrodos moles em sensores capacitivos de pressão, o que também é demonstrado neste trabalho.
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Protocol
1. Síntese da lama ECPCs
- Dispersar os CNTs num solvente de tolueno numa proporção de peso de 1:30 e diluir a base de PDMS com tolueno numa relação de peso de 1:1.
NOTA: Todo o procedimento experimental, que é mostrado na Figura 1, deve ser realizado em uma capela de fumaça bem ventilada. - Agitar magneticamente a suspensão de CNTs/tolueno e a solução de PDMS/tolueno à temperatura ambiente durante 1 h.
NOTA: Esta etapa permite que os CNTs sejam bem dispersos na matriz do PDMS na etapa seguinte. - Misturar a suspensão de CNTs/tolueno e a solução de PDMS/tolueno para formar uma mistura líquida de CNTs/PDMS/tolueno e agitar magneticamente esta mistura numa placa de aquecimento a 80 °C para evaporar o solvente (tolueno).
NOTA: A evaporação do solvente aumenta a viscosidade da solução, que precisa ser controlada com precisão para facilitar o processo de mistura na próxima etapa. O tempo necessário para a evaporação completa do solvente é de 2 h. - Adicionar o agente de cura PDMS à mistura CNTs/PDMS/tolueno a uma relação de peso de 10:1.
NOTA: Nesta fase, a síntese da pasta ECPCs está completa.
2. Fabricação dos eletrodos elásticos à base de canal microfluídico
- Prepare o molde à base de SU-8 com diferentes padrões de canais microfluídicos usando a técnica de litografia convencional em um wafer Si.
OBS: O processo de litografia do molde segue o método padrão sugerido na ficha técnica do fotorresiste utilizado; A espessura dos moldes é de cerca de 100 μm, enquanto três larguras de linha diferentes de 50 μm, 100 μm e 200 μm são usadas para todas as estruturas traço. - Execute um processo de silanização no molde SU-8 imergindo o molde na solução de trietoxissilano (3-aminopropil).
NOTA: Esta etapa facilita o descascamento do PDMS. - Misture a solução de base PDMS e o agente de cura com uma relação de peso de 10:1 e coloque a mistura de PDMS não curada num exsicador a vácuo até que todas as bolhas de ar desapareçam.
- Despeje a mistura desgaseificada no molde fabricado na etapa 2.1 e coloque o molde com a solução PDMS não curada em uma placa de aquecimento a 85 °C por 1 h para curar completamente o PDMS e transferir o padrão do molde para o filme PDMS curado. Descasque a camada de PDMS com a ajuda de uma lâmina.
- Lançar uma pequena quantidade dos ECPCs preparados na etapa 1 na superfície do PDMS. Raspe cuidadosamente a lama de ECPCs ao longo do canal microfluídico em relevo com a ajuda de uma lâmina de barbear.
NOTA: Durante este processo de raspagem, a lama ECPCs altamente viscosa é efetivamente aprisionada no padrão microcanal, e os resíduos deixados na superfície do PDMS podem ser removidos pela lâmina simultaneamente. Se for difícil raspar a lama de ECPCs no microcanal, recomenda-se aquecer a amostra para aumentar sua viscosidade. Esta etapa de revestimento pode ser repetida várias vezes até que o microcanal seja preenchido e eletrodos condutores contínuos sejam formados. - Aquecer a amostra a 70 °C durante 2 h.
- Conecte os fios de cobre às duas extremidades dos eletrodos fabricados na última etapa usando pasta de prata condutora. O ponto de conexão é ainda selado e protegido pelo selante de borracha adesiva.
NOTA: Nesta etapa, a fabricação dos eletrodos esticáveis baseados em ECPCs está concluída, como mostrado na Figura 2.
3. Fabricação do sensor de pressão capacitivo
- Fabricar o eletrodo macio com um desenho de efeito de franja interdigitado usando o método proposto (passos 2.1-2.7).
NOTA: A folga entre eletrodos e a largura da linha do projeto de efeito de franja interdigitada são definidas para serem as mesmas, e duas configurações são fabricadas: 200 μm e 300 μm. Antes do procedimento de aquecimento (passo 2.6), que pode curar o eletrodo, recomenda-se limpar a superfície do eletrodo com fita adesiva para evitar um potencial curto-circuito entre os dois traços de eletrodo na estrutura interdigitada, uma vez que a fita escocesa pode aderir seletivamente à lama excessiva de ECPCs não curada remanescente na superfície do PDMS, e os ECPCs preenchidos no microcanal podem ser retidos. - Prepare um molde impresso em 3D.
NOTA: O molde é projetado para ter uma cavidade (3 cm de largura, 4 cm de comprimento e com uma altura de 10 mm) com uma abertura na qual o silicone líquido pode ser derramado. - Misture bem os dois componentes da espuma flexível de silicone de platina com relações de peso para a Parte A:Parte B de 1:1 e 6:1 para preparar camadas dielétricas de espumas de silicone macias com dois tamanhos de poros. Mexa rapidamente.
NOTA: A porosidade pode ser controlada ajustando a relação de mistura da Parte A e da Parte B. - Despeje a mistura da última etapa no molde feito na etapa 3.2.
- Use uma placa com vários furos para cobrir a abertura do molde.
- Curar a mistura à temperatura ambiente durante 1 h.
NOTA: Como a espuma de silicone se expande para duas a três vezes seu volume original após a cura, a espuma crescerá para fora dos furos, o que significa que a espessura da espuma na cavidade será igual à altura da cavidade do molde. - Corte o excesso de espuma de silicone que vem pelos furos e retire a placa.
- Coloque a espuma dielétrica preparada sobre a camada de eletrodo macio interdigitalizada para finalizar a fabricação do sensor de pressão.
NOTA: A espessura da espuma de silicone curada é de 10 mm.
4. Caracterização da deformação do eletrodo
- Aperte o eletrodo fabricado na etapa 2 entre os estágios móveis de um motor de passo modificado.
- Aplique deformação uniaxial ao eletrodo, controlando o estágio móvel para esticar o eletrodo.
NOTA: A elasticidade aplicada pode ser calculada a partir do deslocamento do estágio móvel. - Use um multímetro para registrar a medição de resistência.
5. Caracterização da pressão do eletrodo
- Fabricar um eletrodo em zigue-zague com um desenho equivalente ao eletrodo interdigitado (passos 2.1-2.7).
NOTA: Considerando que os eletrodos de pente do eletrodo interdigitado possuem múltiplos dedos, o eletrodo em zigue-zague é projetado para montar os dedos em uma única via condutora para avaliar as propriedades elétricas do eletrodo interdigitado. O eletrodo testado inclui seis dedos com uma largura de 300 μm, e o espaçamento entre os dedos é de 2 mm. - Monte a plataforma de carga de pressão conectando uma haste de carregamento impressa em 3D (2,5 cm de diâmetro), um sensor de pressão padrão e o estágio móvel de um motor de passo.
- Coloque o eletrodo fabricado sob a haste de carregamento impressa em 3D.
- Aplique pressão ao eletrodo controlando o estágio móvel para acionar a haste de carga movendo-se verticalmente em direção ao eletrodo por uma distância programada.
NOTA: A pressão pode ser controlada ajustando o deslocamento do estágio em movimento, e a pressão padrão é calculada pela medição de força do sensor de força padrão. - Use um multímetro para registrar a medição de resistência.
6. Caracterização da pressão para o sensor de pressão capacitivo
- Use a mesma plataforma da etapa 5 para aplicar pressão ao sensor de pressão capacitivo fabricado na etapa 3.
- Use um medidor LCR para registrar a medição de capacitância.
NOTA: A capacitância é medida a uma frequência de ensaio de 1 kHz.
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Representative Results
Seguindo o protocolo, os ECPCs podem ser padronizados através do canal microfluídico, o que leva à formação de eletrodos esticáveis com alta resolução. As Figuras 3A, B mostram fotografias de eletrodos macios com diferentes desenhos de traços e resoluções de impressão. A Figura 3C mostra as diferentes larguras de linha dos eletrodos fabricados, incluindo 50 μm, 100 μm e 200 μm. A resistência de cada eletrodo é apresentada na Figura 3D, que mostra que a resistência aumentou com a diminuição da largura das retas, como esperado com base na lei de Ohm. Os eletrodos serpentinos também apresentaram maior resistência que os eletrodos de mesma largura com estrutura em linha devido ao maior comprimento efetivo dos eletrodos serpentinos. A elasticidade dos eletrodos moles também é demonstrada na Figura 3E, que mostra que as fortes interfaces entre os ECPCs e a parede do microcanal permitiram que o eletrodo exibisse grande elasticidade semelhante ao substrato PDMS. Observou-se também que a resistência dos eletrodos de linha e serpentina aumentou linearmente com a deformação de tração no sentido longitudinal dentro da faixa de teste de 0%-30%. Os resultados indicam que a mudança na resistência pode ser puramente atribuída ao efeito geométrico. Devido ao efeito de liberação de deformação, a sensibilidade do eletrodo serpentina (S p) foi menor do que a do eletrodo de estrutura de reta (Sl) para a mesma largura de linha. Além disso, um projeto mais complexo dos eletrodos interdigitalizados (IDE) foi desenvolvido com sucesso com uma alta resolução espacial baseada no método de fabricação proposto, como mostrado na Figura 4. Um projeto de eletrodo em zigue-zague (ZZE) com uma estrutura equivalente também foi fabricado para testar a estabilidade elétrica do IDE. A resistência medida apresentou uma variação de 0,71% dentro da faixa de pressão de 0-415 kPa, uma vez que não houve dano estrutural no eletrodo, o que indica que o IDE é adequado para detecção de pressão.
Como mostrado na Figura 5A, neste estudo, um sensor de pressão suave foi desenvolvido combinando uma espuma dielétrica de silicone e a camada IDE. Quando a pressão externa foi aplicada à espuma, a constante dielétrica aumentou devido à redução da fração de volume de ar (Figura 5B), o que levou a um aumento na capacitância do sensor. A influência das larguras de linha IDE e frações de volume de ar no desempenho do sensoriamento capacitivo foi investigada, como mostrado na Figura 5C. Verificou-se que o aparelho com 200 μm de largura de linha apresentou maior sensibilidade devido ao efeito de campo de franja mais forte. A espuma com maior relação de peso Parte A:Parte B de 6:1 também apresentou maior sensibilidade do que a espuma com menor fração de ar; Esse resultado pode ser explicado pelo fato de que a espuma com relação de peso de 1:1 possuía muito mais ar, de modo que o impacto da deformação sobre a constante dielétrica foi menor, o que levou a uma menorsensibilidade12. Além disso, a repetibilidade do sensor é demonstrada na Figura 5D; , Aqui o teste cíclico revelou que o sensor capacitivo macio fabricado manteve alta repetibilidade através de 1.000 cargas de pressão cíclicas. Isso ocorre porque as espumas de células fechadas têm pouco comportamento viscoelástico, de modo que a espuma não exibe uma deformação permanente sob carga cíclica.
Figura 1: Processo de fabricação da lama condutora de ECPCs . (A) Preparação da suspensão CNTs/tolueno. (B) Preparação da solução de PDMS/tolueno. (C) Preparação da suspensão CNTs/PDMS/tolueno. (D) Evaporação do excesso de solvente tolueno. (E) Preparação do chorume de ECPCs. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2: Processo de fabricação dos eletrodos macios à base de canal microfluídico . (A) Molde SU-8 definido litograficamente. (B) Desenvolvimento do padrão do molde SU-8. (C) Padronização do PDMS. (D) Revestimento de raspagem de chorume de ECPCs. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3: Fabricação e resistência dos eletrodos esticáveis. Fotografias de eletrodos na forma de (A) uma tira e (barra de escala, 5 mm) (B) um desenho serpentino com diferentes resoluções de padronização (barra de escala, 5 mm). (C) Imagem de microscópio óptico dos eletrodos fabricados com larguras de linha de 50 μm, 100 μm e 200 μm, respectivamente. (D) A resistência dos diferentes eletrodos com várias larguras de linha. (E) As mudanças nas resistências dos diferentes eletrodos sob uma deformação de tração de até 30%. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 4: Estabilidade da resistência do eletrodo ensaiado. A resistência do eletrodo macio com um desenho equivalente a IDE permaneceu inalterada em uma faixa de pressão de compressão normal de 0-400 kPa. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 5: Caracterização do sensor de soft pressure proposto. (A) Fotografia do sensor de pressão capacitivo macio proposto baseado em IDE e espuma dielétrica de silicone (barra de escala, 5 mm). (B) Princípio de funcionamento do sensor de pressão proposto. (C) As mudanças na capacitância dos sensores de pressão com diferentes larguras de linha IDE e porosidades de espuma dielétrica. (D) Teste cíclico do sensor de pressão por 1.000 ciclos. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
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Discussion
Neste protocolo, demonstramos um novo método de impressão baseado em canais microfluídicos para eletrodos esticáveis. O material condutor do eletrodo, a lama de ECPCs, pode ser preparado pelo método de evaporação de solvente, o que permite que os CNTs sejam bem dispersos na matriz PDMS, formando assim um polímero condutor que exibe uma elasticidade tão alta quanto o substrato PDMS.
No processo de raspagem, a lama de ECPCs é rapidamente preenchida no canal microfluídico do PDMS com a ajuda de uma lâmina de barbear. Assim, a viscosidade da lama desempenha um papel crucial na operação de raspagem. Uma viscosidade mais baixa da lama de ECPCs resultaria em microcanais parcialmente preenchidos, o que pode causar um estado de circuito aberto ou resistência significativamente maior. Por outro lado, viscosidade mais alta poderia levar à permanência excessiva de lama na superfície do PDMS, induzindo um curto-circuito em estruturas IDE de alta resolução. Deve-se notar também que, embora os CNTs condutores representem apenas uma pequena fração de 7% em peso na lama de ECPCs, a alta resistência de nível megaohm do eletrodo tem um impacto insignificante no desempenho de detecção em sensores de pressão capacitiva suave.
O método proposto não é adequado para a fabricação de eletrodos altamente condutores. Portanto, uma rede elétrica aprimorada de PDMS dopado com CNT precisa ser mais investigada para manter a condutividade dos eletrodos quando esticados.
Em comparação com eletrodos produzidos pelos métodos de fabricação existentes, como impressão a jato de tinta6, serigrafia10, spray printing11 e impressão por transferência4, os eletrodos macios baseados em canais microfluídicos propostos têm as vantagens de alta resolução de impressão e alta elasticidade com forte aderência ao substrato.
O protocolo apresentado nesta pesquisa combina os méritos dos materiais esticáveis e dos canais microfluídicos, possibilitando um método de fabricação rápido e de baixo custo para a produção de eletrodos elásticos de alta resolução para aplicações de sensoriamento tátil robótico macio.
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Disclosures
Os autores não têm nada a revelar.
Acknowledgments
Este trabalho foi apoiado pela Fundação Nacional de Ciências Naturais da China sob Grant 62273304.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Camera | OPLENIC DIGITAL CAMERA | ||
| Carbon nanotubes (CNTs) | Nanjing Xianfeng Nano-technology | Diameter:10-20 nm,Length:10-30 μm | |
| Hotplate stirrer | Thermo Scientific | Super-Nuova+ | Stirring and Heating Equipment |
| LCR meter | Keysight | E4980AL | Capacitance Measurment Equipment |
| Microscope | SDPTOP | ||
| Multimeter | Fluke | Resistance measurment Equipment | |
| Oven | Yamoto | DX412C | Heating equipment |
| Photo mask | Shenzhen Weina Electronic Technology | ||
| Photoresist | Microchem | SU-8 3050 | |
| Polydimethylsiloxane (PDMS) | Dow Corning | Sylgard 184 | Silicone Elastomer |
| Silicone foam | Smooth on | Soma Foama 25 | Two-component Platinum Silicone Flexible Foam |
| Silicone wafer | Suzhou Crystal Silicon Electronic & Technology | Diameter:2 inches | |
| Stirrer | IKA | Color Squid | Stirring Equipment |
| Toluene | Sinopharm Chemical Reagent | Solvent for the Preparation of ECPCs | |
| Triethoxysilane | Macklin |
References
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