Summary
Gli elettrodi flessibili hanno una vasta gamma di applicazioni nella robotica morbida e nell'elettronica indossabile. Il presente protocollo dimostra una nuova strategia per fabbricare elettrodi altamente estensibili ad alta risoluzione tramite canali microfluidici litograficamente definiti, che apre la strada a futuri sensori di pressione morbida ad alte prestazioni.
Abstract
Gli elettrodi flessibili ed estensibili sono componenti essenziali nei sistemi sensoriali artificiali morbidi. Nonostante i recenti progressi nell'elettronica flessibile, la maggior parte degli elettrodi è limitata dalla risoluzione del pattern o dalla capacità di stampa a getto d'inchiostro con materiali superelastici ad alta viscosità. In questo articolo, presentiamo una semplice strategia per fabbricare elettrodi compositi estensibili basati su microcanali, che possono essere ottenuti raschiando compositi polimerici conduttivi elastici (ECPC) in canali microfluidici litograficamente goffrati. Gli ECPC sono stati preparati con un metodo di evaporazione con solvente volatile, che raggiunge una dispersione uniforme di nanotubi di carbonio (CNT) in una matrice di polidimetilsilossano (PDMS). Rispetto ai metodi di fabbricazione convenzionali, la tecnica proposta può facilitare la fabbricazione rapida di elettrodi estensibili ben definiti con liquami ad alta viscosità. Poiché gli elettrodi in questo lavoro erano costituiti da materiali interamente elastomerici, è possibile formare forti interconnessioni tra gli elettrodi basati su ECPC e il substrato basato su PDMS alle interfacce delle pareti del microcanale, il che consente agli elettrodi di mostrare robustezza meccanica sotto elevate sollecitazioni di trazione. Inoltre, è stata studiata sistematicamente anche la risposta meccanico-elettrica degli elettrodi. Infine, è stato sviluppato un sensore di pressione morbida combinando una schiuma di silicone dielettrico e uno strato di elettrodi interdigitati (IDE), e questo ha dimostrato un grande potenziale per i sensori di pressione nelle applicazioni di rilevamento tattile robotico morbido.
Introduction
I sensori di pressione morbida sono stati ampiamente esplorati in applicazioni come pinze pneumatiche robotiche1, elettronica indossabile2, sistemi di interfaccia uomo-macchina3, ecc. In tali applicazioni, il sistema sensoriale richiede flessibilità ed elasticità per garantire un contatto conforme con superfici curvilinee arbitrarie. Pertanto, richiede tutti i componenti essenziali, inclusi il substrato, l'elemento trasduttore e l'elettrodo, per fornire funzionalità coerenti in condizioni di deformazione estreme4. Inoltre, per mantenere elevate prestazioni di rilevamento, è essenziale mantenere le variazioni degli elettrodi morbidi al livello minimo per evitare interferenze nei segnali di rilevamento elettrico5.
Come uno dei componenti principali nei sensori di pressione morbida, gli elettrodi estensibili in grado di sostenere elevati livelli di stress e deformazione sono fondamentali affinché il dispositivo preservi percorsi conduttivi stabili e caratteristiche di impedenza 6,7. Gli elettrodi morbidi con prestazioni eccellenti di solito possiedono 1) alta risoluzione spaziale alla scala micrometrica e 2) elevata elasticità con forte legame al substrato, e queste sono caratteristiche indispensabili per consentire un'elettronica morbida altamente integrata in una dimensione indossabile8. Pertanto, recentemente sono state proposte varie strategie per sviluppare elettrodi morbidi con le proprietà di cui sopra, come la stampa a getto d'inchiostro, la serigrafia, la stampa a spruzzo e la stampa transfer, ecc. 9. Il metodo di stampa a getto d'inchiostro6 è stato ampiamente utilizzato grazie ai suoi vantaggi di fabbricazione semplice, nessun requisito di mascheratura e una bassa quantità di spreco di materiale, ma è difficile ottenere modelli ad alta risoluzione a causa delle limitazioni in termini di viscosità dell'inchiostro. La serigrafia10 e la stampa a spruzzo11 sono metodi di modellazione semplici ed economici che richiedono una maschera d'ombra sul substrato. Tuttavia, l'operazione di posizionamento o rimozione della maschera può ridurre la chiarezza della serie. Sebbene la stampa transfer4 sia stata segnalata come un modo promettente per ottenere una stampa ad alta risoluzione, questo metodo soffre di una procedura complicata e di un processo di stampa che richiede tempo. Inoltre, la maggior parte degli elettrodi morbidi prodotti da questi metodi di modellazione presentano altri svantaggi, come la delaminazione dal substrato.
Qui presentiamo un nuovo metodo di stampa per la fabbricazione rapida di elettrodi morbidi economici e ad alta risoluzione basati su configurazioni di canali microfluidici. Rispetto ad altri metodi di fabbricazione convenzionali, la strategia proposta utilizza compositi polimerici conduttivi elastici (ECPC) come materiale conduttivo e canali microfluidici litograficamente goffrati per modellare le tracce degli elettrodi. Il liquame ECPCs è preparato con il metodo di evaporazione con solvente ed è costituito da 7 nanotubi di carbonio (CNT) ben dispersi in una matrice di polidimetilsilossano (PDMS). Raschiando il liquame ECPCs nel canale microfluidico, è possibile produrre elettrodi ad alta risoluzione definiti da pattern litografici. Inoltre, poiché l'elettrodo è basato principalmente su PDMS, viene creato un forte legame all'interfaccia tra l'elettrodo basato su ECPC e il substrato PDMS. Pertanto, l'elettrodo può sostenere un livello di allungamento alto quanto il substrato PDMS. I risultati sperimentali confermano che l'elettrodo estensibile proposto può rispondere linearmente alle deformazioni assiali fino al 30% e mostrare un'eccellente stabilità in un intervallo di alta pressione di 0-400 kPa, indicando il grande potenziale di questo metodo per fabbricare elettrodi morbidi in sensori di pressione capacitivi, che è anche dimostrato in questo lavoro.
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Protocol
1. Sintesi del liquame ECPCs
- Disperdere i CNT in un solvente di toluene con un rapporto di peso di 1:30 e diluire la base PDMS con toluene in un rapporto di peso di 1:1.
NOTA: L'intera procedura sperimentale, illustrata nella figura 1, deve essere eseguita in una cappa aspirante ben ventilata. - Agitare magneticamente la sospensione CNT/toluene e la soluzione PDMS/toluene a temperatura ambiente per 1 ora.
NOTA: questo passaggio consente ai CNT di essere ben dispersi nella matrice PDMS nel passaggio successivo. - Mescolare la sospensione CNT/toluene e la soluzione PDMS/toluene per formare una miscela liquida CNT/PDMS/toluene e mescolare magneticamente questa miscela su una piastra riscaldante a 80 °C per far evaporare il solvente (toluene).
NOTA: L'evaporazione del solvente aumenta la viscosità della soluzione, che deve essere controllata con precisione per facilitare il processo di miscelazione nella fase successiva. Il tempo necessario per l'evaporazione completa del solvente è di 2 ore. - Aggiungere l'agente di polimerizzazione PDMS nella miscela CNT/PDMS/toluene con un rapporto di peso di 10:1.
NOTA: In questa fase, la sintesi del liquame ECPCs è completa.
2. Fabbricazione degli elettrodi estensibili basati su canali microfluidici
- Preparare lo stampo a base di SU-8 con diversi modelli di canali microfluidici utilizzando la tecnica litografica convenzionale su un wafer di Si.
NOTA: Il processo di litografia dello stampo segue il metodo standard suggerito nella scheda tecnica del fotoresist utilizzato; Lo spessore degli stampi è di circa 100 μm, mentre per tutte le strutture in tracce vengono utilizzate tre diverse larghezze di linea di 50 μm, 100 μm e 200 μm. - Eseguire un processo di silanizzazione sullo stampo SU-8 immergendo lo stampo nella soluzione di trietossisilano (3-amminopropil).
NOTA: questo passaggio facilita la rimozione del PDMS. - Mescolare la soluzione base PDMS e l'agente di polimerizzazione con un rapporto di peso di 10:1 e posizionare la miscela PDMS non polimerizzata in un essiccatore sottovuoto fino a quando tutte le bolle d'aria scompaiono.
- Versare la miscela degassata sullo stampo fabbricato nella fase 2.1 e posizionare lo stampo con la soluzione PDMS non polimerizzata su una piastra riscaldante a 85 °C per 1 ora per polimerizzare completamente il PDMS e trasferire il modello dello stampo sul film PDMS polimerizzato. Staccare lo strato PDMS con l'aiuto di una lama.
- Gettare una piccola quantità di ECPC preparati nel passaggio 1 sulla superficie PDMS. Raschiare con cura il liquame ECPC lungo il canale microfluidico in rilievo con l'aiuto di una lama di rasoio.
NOTA: Durante questo processo di scrape-coating, il liquame ECPCs altamente viscoso viene efficacemente intrappolato nel modello a microcanali e i residui lasciati sulla superficie PDMS possono essere rimossi contemporaneamente dalla lama. Se è difficile raschiare il liquame ECPCs nel microcanale, si consiglia di riscaldare il campione per aumentarne la viscosità. Questa fase di rivestimento può essere ripetuta più volte fino a riempire il microcanale e formare elettrodi conduttori continui. - Riscaldare il campione a 70 °C per 2 ore.
- Collegare i fili di rame alle due estremità degli elettrodi fabbricati nell'ultimo passaggio utilizzando pasta d'argento conduttiva. Il punto di collegamento è ulteriormente sigillato e protetto dal sigillante in gomma adesiva.
NOTA: In questa fase, la fabbricazione degli elettrodi estensibili basati su ECPC è completa, come mostrato nella Figura 2.
3. Fabbricazione del sensore di pressione capacitivo
- Fabbricare l'elettrodo morbido con un design a effetto frangia interdigitato utilizzando il metodo proposto (passaggi 2.1-2.7).
NOTA: lo spazio interelettrodico e la larghezza della linea del design dell'effetto di frangia interdigitato sono impostati per essere uguali e vengono fabbricate due configurazioni: 200 μm e 300 μm. Prima della procedura di riscaldamento (fase 2.6), che può polimerizzare l'elettrodo, si raccomanda di pulire la superficie dell'elettrodo con nastro adesivo per evitare un potenziale cortocircuito tra le due tracce dell'elettrodo nella struttura interdigitata, poiché lo scotch può aderire selettivamente all'eccesso di liquame ECPCs non polimerizzato che rimane sulla superficie PDMS e gli ECPC riempiti nel microcanale possono essere mantenuti. - Preparare uno stampo stampato in 3D.
NOTA: Lo stampo è progettato per avere una cavità (larga 3 cm, lunga 4 cm e con un'altezza di 10 mm) con un'apertura in cui può essere versato il silicone liquido. - Mescolare accuratamente i due componenti della schiuma flessibile di silicone al platino con rapporti di peso per la parte A: parte B di 1: 1 e 6: 1 per preparare strati dielettrici di schiume siliconiche morbide con due dimensioni dei pori. Mescolare velocemente.
NOTA: La porosità può essere controllata regolando il rapporto di miscelazione della parte A e della parte B. - Versare il composto dell'ultimo passaggio nello stampo realizzato al punto 3.2.
- Utilizzare una tavola con diversi fori per coprire l'apertura dello stampo.
- Polimerizzare la miscela a temperatura ambiente per 1 ora.
NOTA: Poiché la schiuma di silicone si espande fino a due o tre volte il suo volume originale dopo la polimerizzazione, la schiuma crescerà dai fori, il che significa che lo spessore della schiuma nella cavità sarà uguale all'altezza della cavità dello stampo. - Tagliare la schiuma di silicone in eccesso che passa attraverso i fori e rimuovere la tavola.
- Posizionare la schiuma dielettrica preparata sopra lo strato di elettrodi morbidi interdigitati per finalizzare la fabbricazione del sensore di pressione.
NOTA: Lo spessore della schiuma di silicone polimerizzata è di 10 mm.
4. Caratterizzazione della deformazione per l'elettrodo
- Bloccare l'elettrodo fabbricato nella fase 2 tra gli stadi mobili di un motore passo-passo modificato.
- Applicare la deformazione uniassiale all'elettrodo controllando lo stadio mobile per allungare l'elettrodo.
NOTA: L'elasticità applicata può essere calcolata dallo spostamento dello stadio mobile. - Utilizzare un multimetro per registrare la misurazione della resistenza.
5. Caratterizzazione della pressione per l'elettrodo
- Fabbricare un elettrodo a zig-zag con un design equivalente all'elettrodo interdigitato (passaggi 2.1-2.7).
NOTA: Considerando che gli elettrodi a pettine dell'elettrodo interdigitato hanno più dita, l'elettrodo a zig-zag è progettato per assemblare le dita in un unico percorso conduttore per valutare le proprietà elettriche dell'elettrodo interdigitato. L'elettrodo testato include sei dita con una larghezza di 300 μm e la spaziatura tra le dita è di 2 mm. - Assemblare la piattaforma di carico a pressione collegando un'asta di carico stampata in 3D (2,5 cm di diametro), un sensore di pressione standard e lo stadio mobile di un motore passo-passo.
- Posizionare l'elettrodo fabbricato sotto l'asta di carico stampata in 3D.
- Applicare pressione all'elettrodo controllando lo stadio mobile per guidare l'asta di carico che si muove verticalmente verso l'elettrodo di una distanza programmata.
NOTA: la pressione può essere controllata impostando lo spostamento dello stadio mobile e la pressione standard viene calcolata dalla misurazione della forza dal sensore di forza standard. - Utilizzare un multimetro per registrare la misurazione della resistenza.
6. Caratterizzazione della pressione per il sensore di pressione capacitivo
- Utilizzare la stessa piattaforma del passaggio 5 per applicare pressione al sensore di pressione capacitivo fabbricato nel passaggio 3.
- Utilizzare un misuratore LCR per registrare la misurazione della capacità.
NOTA: La capacità viene misurata a una frequenza di prova di 1 kHz.
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Representative Results
Seguendo il protocollo, gli ECPC possono essere modellati tramite il canale microfluidico, che porta alla formazione di elettrodi estensibili ad alta risoluzione. Le figure 3A, B mostrano fotografie di elettrodi morbidi con diversi disegni di tracce e risoluzioni di stampa. La figura 3C mostra le diverse larghezze di linea degli elettrodi fabbricati, tra cui 50 μm, 100 μm e 200 μm. La resistenza di ciascun elettrodo è presentata nella Figura 3D, che mostra che la resistenza aumentava con la diminuzione della larghezza della linea, come previsto in base alla legge di Ohm. Gli elettrodi a serpentina hanno anche mostrato una resistenza maggiore rispetto agli elettrodi della stessa larghezza con una struttura a linea a causa della maggiore lunghezza effettiva degli elettrodi a serpentina. L'elasticità degli elettrodi morbidi è dimostrata anche nella Figura 3E, che mostra che le forti interfacce tra gli ECPC e la parete del microcanale hanno permesso all'elettrodo di mostrare una grande elasticità simile al substrato PDMS. È stato anche notato che la resistenza degli elettrodi a linea e a serpentina aumentava linearmente con la deformazione di trazione nella direzione longitudinale all'interno dell'intervallo di prova dello 0% -30%. I risultati indicano che il cambiamento nella resistenza può essere puramente attribuito all'effetto geometrico. A causa dell'effetto di rilascio della deformazione, la sensibilità dell'elettrodo a serpentina (S p) era inferiore a quella dell'elettrodo della struttura della linea (Sl) per la stessa larghezza della linea. Inoltre, è stato sviluppato con successo un progetto più complesso degli elettrodi interdigitati (IDE) con un'elevata risoluzione spaziale basata sul metodo di fabbricazione proposto, come mostrato nella Figura 4. È stato inoltre fabbricato un elettrodo a zig-zag (ZZE) con una struttura equivalente per testare la stabilità elettrica dell'IDE. La resistenza misurata ha mostrato una variazione dello 0,71% all'interno dell'intervallo di pressione di 0-415 kPa poiché non vi è stato alcun danno strutturale nell'elettrodo, il che indica che l'IDE è adatto per il rilevamento della pressione.
Come mostrato nella Figura 5A, in questo studio, è stato sviluppato un sensore di pressione morbida combinando una schiuma di silicone dielettrica e lo strato IDE. Quando la pressione esterna è stata applicata alla schiuma, la costante dielettrica è aumentata a causa della riduzione della frazione di volume d'aria (Figura 5B), che ha portato ad un aumento della capacità del sensore. È stata studiata l'influenza delle larghezze della linea IDE e delle frazioni di volume d'aria sulle prestazioni di rilevamento capacitivo, come mostrato nella Figura 5C. È stato riscontrato che il dispositivo con una larghezza di linea di 200 μm aveva una sensibilità maggiore a causa dell'effetto di campo di frangia più forte. La schiuma con un rapporto di peso Parte A:Parte B più elevato di 6:1 aveva anche una sensibilità maggiore rispetto alla schiuma con una frazione d'aria inferiore; Questo risultato può essere spiegato dal fatto che la schiuma con un rapporto di peso di 1: 1 aveva molta più aria, quindi l'impatto della deformazione sulla costante dielettrica era inferiore, il che ha portato a una minore sensibilità12. Inoltre, la ripetibilità del sensore è dimostrata nella Figura 5D; , Qui il test ciclico ha rivelato che il sensore capacitivo morbido fabbricato ha mantenuto un'elevata ripetibilità attraverso 1.000 carichi di pressione ciclici. Questo perché le schiume a celle chiuse hanno poco comportamento viscoelastico, quindi la schiuma non presenta una deformazione permanente sotto carico ciclico.
Figura 1: Processo di fabbricazione del liquame conduttivo ECPCs . (A) Preparazione della sospensione CNT/toluene. (B) Preparazione della soluzione PDMS/toluene. (C) Preparazione della sospensione CNT/PDMS/toluene. D) Evaporazione del solvente di toluene in eccesso. E) Preparazione del liquame ECPCs. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.
Figura 2: Processo di fabbricazione degli elettrodi morbidi basati su canali microfluidici . (A) Stampo SU-8 litograficamente definito. (B) Sviluppo del modello di stampo SU-8. (C) Pattern PDMS. D) Rivestimento raschiante dei liquami ECPC. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.
Figura 3: Fabbricazione e resistenza degli elettrodi estensibili. Fotografie di elettrodi sotto forma di (A) una striscia e (barra di scala, 5 mm) (B) un disegno a serpentina con diverse risoluzioni di pattern (barra di scala, 5 mm). (C) Immagine al microscopio ottico degli elettrodi fabbricati con larghezze di linea rispettivamente di 50 μm, 100 μm e 200 μm. (D) La resistenza dei diversi elettrodi con varie larghezze di linea. (E) Le variazioni delle resistenze dei diversi elettrodi sotto una tensione di trazione fino al 30%. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.
Figura 4: Stabilità della resistenza dell'elettrodo testato. La resistenza dell'elettrodo morbido con un design equivalente all'IDE è rimasta invariata in un normale intervallo di pressione di compressione di 0-400 kPa. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.
Figura 5: Caratterizzazione del sensore di pressione dolce proposto. (A) Fotografia del sensore di pressione capacitivo morbido proposto basato su IDE e schiuma dielettrica siliconica (barra scala, 5 mm). (B) Principio di funzionamento del sensore di pressione proposto. (C) Le variazioni della capacità dei sensori di pressione con diverse larghezze di linea IDE e porosità della schiuma dielettrica. (D) Prova ciclica del sensore di pressione per 1.000 cicli. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.
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Discussion
In questo protocollo, abbiamo dimostrato un nuovo metodo di stampa basato su canali microfluidici per elettrodi estensibili. Il materiale conduttivo dell'elettrodo, il liquame ECPCs, può essere preparato con il metodo di evaporazione del solvente, che consente ai CNT di essere ben dispersi nella matrice PDMS, formando così un polimero conduttivo che presenta un'elasticità elevata quanto il substrato PDMS.
Nel processo di raschiatura, il liquame ECPCs viene rapidamente riempito nel canale microfluidico PDMS con l'aiuto di una lama di rasoio. Quindi, la viscosità del liquame gioca un ruolo cruciale nell'operazione di raschiatura. Una viscosità inferiore del liquame ECPCs comporterebbe microcanali parzialmente riempiti, che possono causare uno stato a circuito aperto o una resistenza significativamente più elevata. D'altra parte, una maggiore viscosità potrebbe portare a un eccessivo rientro di liquami sulla superficie PDMS, inducendo un cortocircuito nelle strutture IDE ad alta risoluzione. Va anche notato che, sebbene i CNT conduttivi rappresentino solo una piccola frazione del 7% in peso nel liquame ECPC, l'elevata resistenza a livello di megaohm dell'elettrodo ha un impatto trascurabile sulle prestazioni di rilevamento nei sensori di pressione capacitivi morbidi.
Il metodo proposto non è adatto per fabbricare elettrodi altamente conduttivi. Pertanto, una rete elettrica potenziata di PDMS drogato con CNT deve essere ulteriormente studiata per mantenere la conduttività degli elettrodi quando allungati.
Rispetto agli elettrodi prodotti con i metodi di fabbricazione esistenti, come la stampa a getto d'inchiostro6, la serigrafia10, la stampa a spruzzo11 e la stampa transfer4, gli elettrodi morbidi basati su canali microfluidici proposti presentano i vantaggi di un'elevata risoluzione di stampa e di un'elevata elasticità con un forte legame al substrato.
Il protocollo presentato in questa ricerca combina i meriti dei materiali estensibili e dei canali microfluidici, consentendo un metodo di fabbricazione rapido e a basso costo per la produzione di elettrodi estensibili ad alta risoluzione per applicazioni di rilevamento tattile robotico morbido.
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Disclosures
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Acknowledgments
Questo lavoro è stato sostenuto dalla National Natural Science Foundation of China sotto Grant 62273304.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Camera | OPLENIC DIGITAL CAMERA | ||
| Carbon nanotubes (CNTs) | Nanjing Xianfeng Nano-technology | Diameter:10-20 nm,Length:10-30 μm | |
| Hotplate stirrer | Thermo Scientific | Super-Nuova+ | Stirring and Heating Equipment |
| LCR meter | Keysight | E4980AL | Capacitance Measurment Equipment |
| Microscope | SDPTOP | ||
| Multimeter | Fluke | Resistance measurment Equipment | |
| Oven | Yamoto | DX412C | Heating equipment |
| Photo mask | Shenzhen Weina Electronic Technology | ||
| Photoresist | Microchem | SU-8 3050 | |
| Polydimethylsiloxane (PDMS) | Dow Corning | Sylgard 184 | Silicone Elastomer |
| Silicone foam | Smooth on | Soma Foama 25 | Two-component Platinum Silicone Flexible Foam |
| Silicone wafer | Suzhou Crystal Silicon Electronic & Technology | Diameter:2 inches | |
| Stirrer | IKA | Color Squid | Stirring Equipment |
| Toluene | Sinopharm Chemical Reagent | Solvent for the Preparation of ECPCs | |
| Triethoxysilane | Macklin |
References
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