Plazma Polimerize Hollow Parçacıkların Encapsulation ve Geçirgenlik Özellikleri

Bu deneyin genel amacı, çekirdek materyalin salınımını kontrol etmek amacıyla nanopartikülleri, nano tozları veya ilaç partiküllerini bir plazma polimeri ile kaplamaktır. İşleme, birikim için silikon nanopartiküllerin veya kalsiyum klorür nano tozlarının hazırlanması ve tüm aglomerasyonların giderilmesiyle başlayın. Ardından partikülleri bir plazma reaktörüne yerleştirin ve plazma destekli kimyasal buhar biriktirme yöntemiyle izopropanolün plazma polimerizasyonunu gerçekleştirerek nanopartikülleri kaplayın.

Ardından, kaplanan kabuğun geçirgenliğini belirlemek için, konsantrasyon sonuçları izlenirken çekirdek malzemelerini uygun bir çözücüde çözün; elde edilen sonuçlar, su içindeki kaplanmış partikül süspansiyonundaki iyonik iletkenlik ölçümlerine dayanarak çekirdek malzemesinin geçirgenliğini gösterir. Bu yöntemin fikri, film kaplama literatüründen gelmiştir. İnce filmlerin ve düz altlıkların plazma kaplaması üzerine birçok çalışma yapılmış ancak partiküller üzerine çalışma yapılmamıştır.

Böylece, kaplama yöntemini partiküllere uyarlayarak yeni nanomalzemeler için olanakları artırıyoruz. Düşük basınçlı plazma ortamında çalışmayı gerektirdikleri için çeşitli adımların öğrenilmesi zor olduğundan, bu yöntemin görsel olarak gösterilmesi kritik önem taşımaktadır. Laboratuvarımdan lisansüstü öğrencisi olan Anam Shavan, şimdi bu prosedürü uygulamalı olarak gösterecek.

İlk olarak, kuru silika partikülleri saf etanol ile yıkayın. Nemin buharlaşması için numuneyi bir çeker ocak altında bırakın. Ardından, partikülleri bir dizi metalik elekten geçirin.

Kalan aglomerasyonları parçalamak için, partikülleri küçük bir manyetik karıştırma çubuğu ile birlikte tüp reaktörün plazma bölgesine aktarın. Şimdi cam tüpün ucuna bir O-ring, pompaya bağlı borunun ucuna ise bir diğerini yerleştirerek cam reaktörü sızdırmaz hale getirin. F flanşlarının etrafına paslanmaz çelik kelepçeyi takın ve kelepçenin etrafındaki vidayı elle sıkın.

Sıvı azot tuzağını doldurun. Tuzağın yüzeyleri soğuduğunda, kabarcıklayıcıya izopropanol ekleyin ve plazma reaktörüne bağlayın.

Ardından, metal borunun etrafına kauçuk bir O-ring yerleştirin ve boruyu bir bubler bağlantısına sızdırmaz hale getirmek için somunu sıkın. Bubleri 34 °C'lik bir su banyosuna yerleştirin. Argonne gaz akış kontrol cihazını açın, pompayı çalıştırın ve altı SCCM'lik bir ayar noktası girin.

Cam tüpü pompaya bağlayan sürgülü vanayı kademeli olarak açın. Basınçtaki ani artış, partiküllerin akışla birlikte sürüklenmesine neden olabileceği için bu adımı dikkatle gerçekleştirin. Basınç 200 milli değerine ulaştığında sürgülü vanayı tamamen açık bırakın, cam tüpün altına bir manyetik karıştırıcı yerleştirin ve hızı 100 RPM olarak ayarlayın.

Ardından, tüpsüz cam reaktörün etrafındaki alüminyum halkayı radyo frekans jeneratörüne bağlayın ve paslanmaz çelik klemensi toprağa bağlayın. Empedans uyum ağını açın. Sonra, AC hattını ve RF güç jeneratörünü çalıştırın.

Tüm işlem boyunca gücü 30 watt olarak ayarlayın. Belirli bir süre sonunda, sırasıyla eşleştirme ağı RF jeneratörünü ve AC gücünü kapatın. Çek valfi kapatın ve ardından argon akış kontrolörünü kapatın.

Kabarcıklayıcıyı valften ayırın ve reaktör basıncını kademeli olarak atmosferik basınca yükseltin. Şimdi klempi açın ve metalik bir spatula kullanarak partikülleri tüpten plastik bir kaba aktarın. Hidroflorik asit çok korozif bir asittir.

Bunun göze ve cilde teması kalıcı hasara yol açabilir. Bu nedenle koruyucu gözlük, yüz siperi ve laboratuvar önlüğü kullanın. Hidroflorik asit ekleme işleminin tamamı boyunca örneği bir çeker ocak altına yerleştirin.

İlk olarak, 10 mililitre hidroflorik asidi 10 mililitre deiyonize su ile seyreltin. Ardından, asit çözeltisini kaplanmış partiküllere ekleyin. Çekirdeği çözmek için 24 saat boyunca manyetik karıştırıcı üzerine yerleştirin.

Bir gün sonra, örneği 50 mililitre deiyonize su ile seyreltin ve santrifüjleyin. Üstteki sıvı tabakayı plastik bir kaba boşaltın ve alttaki partikül tabakasını plastik bir Petri kabına aktarın. Partikülleri etanol ile yıkayın, havada kurutun, içi boş partikülleri kapaklı bir viyale aktarın ve örneği bir desikatörde saklayın.

Sabit çıkışlı atomizerin cam şişesini bir milimolar potasyum klorür ile doldurun ve şişe kapağını takın. Basınçlı hava hortumunu, atomizerin gaz girişine bağlı olan bir membran kurutucuya bağlayın. Ardından, potasyum klorür nanoparçacıklarını toplamak için çıkış hortumuna bir filtre takın.

Membran kurutucuya giden basınçlı hava vanasını kademeli olarak açın. Partiküllerin beş saat boyunca filtrede birikmesini sağlayın. Basınçlı hava vanasını kapatın.

Filtreyi dikkatlice çıkarın ve partikülleri toplayın. Numuneyi bir desikatöre yerleştirin; vakum sistemini hazırlayarak ve daha önce gösterildiği gibi plazma biriktirme işlemini takip ederek potasyum klorür partiküllerini homojen bir şekilde kaplayın. Bir cam şişe içinde, kaplanmış potasyum klorüre 10 milliliters deiyonize su ekleyin ve manyetik karıştırıcıda karıştırın.

Numuneyi 25 °C'de inkübe edin. İletkenlik ölçer probunu viyale yerleştirin. İletkenliği 30 gün boyunca kaydedin.

Bu işlem; oksitler, tuzlar ve metaller dahil olmak üzere çeşitli çekirdek malzemelere uygulanabilir. Geçirimli elektron mikroskobu ile elde edilen bu görüntüler, filmlerin radyal üniformitesini göstermekte ve kaplanmış parçacıkların kalınlığını ölçmektedir; parçacıkların çapı 37 nanometre ile 200 nanometre arasında değişmektedir. Plazma polimerize hücre, silika çekirdeğin uzaklaştırılması tamamlandıktan sonra çekirdek malzemenin aşındırma veya çözündürme yoluyla çıkarılabileceği gerçeğiyle kanıtlandığı üzere, geçirgen bir bariyerdir.

Filmlerin radyal üniformitesi ve kalınlığı, bu filmler üzerinden geçirgenliğin değerlendirilmesi amacıyla oldukça yüksektir. Potasyum klorür çekirdek materyali, çözeltinin iyonik iletkenliği ölçülerek potasyum klorürün çözünmesinin izlenmesine olanak tanır. Bu deneyde, kaplanmış potasyum klorür partikülleri su içerisinde süspande edilmiş ve çözeltinin iletkenliği 30 günlük bir süre boyunca takip edilmiştir.

Kontrol örneğindeki kaplanmamış potasyum klorür partikülleri, yaklaşık bir dakika gibi çok kısa bir süre içinde çözünmüştür. Buna karşılık, kaplanmış potasyum klorür önemli ölçüde daha yavaş bir salım hızı göstermektedir. Kaplanmış partiküllerin salım profili, ilk saat içinde gerçekleşen bir başlangıç patlaması ve ardından filmin kalınlığına bağlı olarak tamamlanması birkaç gün süren çok daha yavaş bir salım ile karakterize edilir.

Bu videoyu izledikten sonra, nanopartiküllerin kalınlığı iyi kontrol edilmiş plazma kaplamalarla nasıl enkapsüle edileceği konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız; bu teknikte uzmanlaşıldığında, işlem yaklaşık bir saatte tamamlanabilir. İşlem doğru şekilde gerçekleştiriliyorsa, plazmanın gelişimi sonrası düzgün çalışmasını engelleyecek basınç sızıntılarını önlemek için reaktörü dikkatle kullanmayı unutmayın. Bu tekniğin, malzeme bilimi alanındaki araştırmacılara yol açmasını umuyoruz.

Daha fazla in vivo deney, etkili ilaç salınımı için en iyi kaplama malzemesinin ve kalınlığının ne olduğu gibi ek soruları yanıtlayabilir.