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Organic Chemistry II

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Overview

Fonte: Vy M. Dong e Daniel Kim, Departamento de Química da Universidade da Califórnia, Irvine, CA

A síntese orgânica é sobre transformar um reagente prontamente disponível em um produto mais valioso. Ter vidros limpos é crucial para a eficiência desse processo. Os vidros sujos podem potencialmente afetar a reação e tornar o isolamento do produto final mais desafiador. Assim, um químico sintético deve manter os vidros impecáveis. Os métodos descritos aqui detalharão diferentes técnicas de limpeza de vidro que são regularmente usadas para remover orgânicos, metais, graxa e sais.

Principles

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Limpar vidros é uma parte importante da química sintética. Os químicos devem ser capazes de confiar em vidros limpos para sua reação. Avaliar os vidros por olho não é suficiente para confirmar se o vidro está limpo. Se não tiver certeza sobre a natureza do vidro, limpe-o. É sempre melhor levar alguns minutos extras para ter vidros limpos do que passar horas removendo contaminantes ou ter resultados irreprodutíveis.

O quão limpo o vidro precisa ser também é um fator importante. O nível de limpeza dos vidros depende do tipo de trabalho que está sendo feito. A limpeza excessiva pode perder tempo e dinheiro. Entender a química pode ajudar na avaliação da quantidade de limpeza necessária para os vidros. Aqui estão os passos de limpeza mais básicos necessários para a maioria das reações químicas orgânicas.

Um princípio básico é que "like" dissolve "like". Soluções polares dissolvem materiais polares e soluções não polares dissolvem graxa não polar. Não há um único passo que possa limpar qualquer vidro em qualquer condição. Em vez disso, uma compreensão básica do método e do que ele pode limpar é importante.

Uma recomendação é limpar os vidros logo após o seu uso. Os químicos estão ocupados e geralmente estão equilibrando muitas tarefas, mas limpar vidros entre reações ou enquanto uma reação está correndo é geralmente um bom uso do tempo.

Por razões de segurança, cada item de vidro deve ser inspecionado. Os vidros quebrados são perigosos e devem ser reparados ou descartados. Frascos e outros vidros que são comumente colocados sob vácuo ou pressão devem ser inspecionados para rachaduras estelares. Estes são pontos fracos no vidro que podem criar explosões súbitas ou implosões se colocados sob pressão. É uma boa prática usar proteção ocular mesmo ao limpar vidros com água e sabão simples. As luvas também proporcionam uma boa proteção, especialmente ao manusear soluções de limpeza severas.

Para o descarte de resíduos, todas as soluções orgânicas, reagentes orgânicos e qualquer papel orgânico contaminado ou sólido não devem ser descartados na pia ou lixo. Descarte todo o material orgânico em lixeiras de segurança, que são manuseadas pela equipe de Saúde Ambiental & Segurança (EH&S) do local; todos os líquidos orgânicos devem ser colocados em um recipiente líquido devidamente rotulado (que também é captado pela EH&S). A água usada para lavar os vidros e esfregar com sabão pode ir pelo ralo.

Remover graxa das juntas de vidro é importante. A maioria das graxas orgânicas pode ser removida por solventes não polares como hexanos ou acetato etílico. Como o acetato etílico é um solvente muito mais verde (ou seja,mais seguro, menos tóxico, menor impacto ambiental), é a escolha preferida. Se a graxa ainda permanecer, então um banho base removerá a maioria das graxas das juntas ou torneiras.

Antes de usar qualquer produto à base de água, todos os vidros devem ser enxaguados com solvente orgânico que é então descartado em um recipiente de resíduos orgânicos. Usar um solvente polar verde como acetona é preferido. Isso ajudará a remover a maioria dos resíduos orgânicos de um frasco antes de lavar. Ao usar solventes orgânicos, lembre-se que como dissolve como. Hexanos são um exemplo de solvente não-polar que é comumente usado. Os solventes polares frequentemente utilizados incluem: isopropanol (álcool de esfregar), acetona, acetato de etila e cloreto de metileno (diclorometano).

Uma vez que o vidro seja removido, faça água com sabão misturando reagentes de limpeza de vidro em pó ou líquidos com água da torneira. Diferentes pincéis de tamanho ajudarão a alcançar e limpar o interior de vidros curvos. Se o vidro não for limpo imediatamente, uma pequena banheira desta água com sabão pode ser usada para imersão a longo prazo. O uso de água mais quente ajuda a dissolver e remover sais e graxa presa. A água com sabão pode ser lavada com água da torneira, seguida por água deionizada. Em seguida, a água pode ser removida com acetona.

Os limpadores ultrassônicos são ótimos para graxa ou resíduo extremamente preso. Se o esfoliante tradicional com um pincel falhar, então encher os vidros com água morna e sabão e colocar em um sonicator ajudará a soltar partículas de sujeira.

Um banho base pode ser preparado e usado para remover graxa. Além de vidros, um banho base pode ser usado para outros objetos sujos, como barras de mexida ou espátulas. Uma vez que um banho de base é cáustico e pode retirar vidros, vidros finamente calibrados não devem ser limpos por este método. Materiais como frascos volumosos, peças de vácuo como torneiras de vácuo ou frits de vidro não devem ser limpos por este método.

Ácidos e oxidantes podem remover sais, metais e reagentes orgânicos. Todos os ácidos devem ser usados dentro de um capô de fumaça bem ventilado. Itens que não podem ser limpos por um banho base como frascos volumosos ou frits de vidro podem ser usados por este método.

Finalmente, algumas reações requerem condições livres de água. Nestes casos, é importante remover qualquer vestígio de água de dentro do frasco de reação. Mesmo que pareça seco, pode haver um pequeno revestimento fino da umidade do ar. Isso pode ser removido com fogo alto, colocando o vidro em um forno ou aquecendo sob um vácuo.

A limpeza de vidros é um processo de várias etapas. O procedimento mais comum que será eficaz contra a maioria dos vidros sujos será primeiro enxaguar com um solvente orgânico e, em seguida, para lavar e esfregar com água morna e sabão. Em seguida, o vidro precisa ser enxaguado com água da torneira, água desionizada e, finalmente, com acetona antes de colocar em um rack para secar o ar. Quando isso não limpa o vidro, dependendo do experimento e do tipo de vidro, etapas adicionais para limpar com ácido ou base (ou ambos) podem precisar ser executadas. Limpar vidros é uma arte, e desenvolver o conhecimento do que solventes ou soluções de limpeza usarem melhorará com experiência e tempo.

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Procedure

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Considerações Gerais: Embora algumas das soluções de limpeza abaixo sejam inofensivas ao contato com a pele, é sempre sábio usar luvas resistentes a produtos químicos, um revestimento de segurança de laboratório e proteção ocular.

1. Procedimento Geral para Todos os Vidros

NOTA: Este método se aplica a barras de agitação, espátulas, funis e outros equipamentos reutilizáveis. Também pode ser usado com qualquer um dos outros métodos de lavagem descritos abaixo.

  1. Para remover qualquer excesso de óleos orgânicos, enxágue vidros brevemente com um solvente orgânico, como acetona. A lavagem de acetona deve ir para resíduos orgânicos.
  2. Com água morna da torneira, use uma escova apropriada e água com sabão para esfregar o interior de vidros curvos.
  3. Remova os sabonetes usando água morna da torneira.
  4. Para evitar manchas de água dura, use água desionizada ou água de osmose reversa para lavar a água da torneira.
  5. Enxágüe novamente com acetona para remover a água. Esta etapa ajuda a acelerar o processo de secagem de vidro.

2. Lavagem geral do ácido

NOTA: Alguns resíduos orgânicos, sais metálicos e bases presas podem ser removidos usando uma solução ácida leve. Quando concluídos, os ácidos não oxidantes podem ser diluídos e descartados pelo ralo (por exemplo,ácido clorídrico). Outros ácidos como o ácido acético, que é um ácido orgânico, devem ser neutralizados e adicionados a recipientes de resíduos líquidos à base de água. Normalmente o bicarbonato de sódio é usado para saciar e neutralizar ácidos porque tem seu próprio indicador visual: a reação de bicarbonato de sódio e ácido produz gás CO2, e assim borbulhante indica que ainda há ácido na solução. Uma vez que o bicarbonato de sódio é adicionado e nenhum borbulhante é observado, então a solução é neutralizada. Tudo isso pode ser colocado em resíduos aquosos.

  1. Faça uma solução de 1 M HCl (aq.) ou um ácido acético v/v de 5% v/v em água desionizada ou de osmose reversa.
  2. Dentro de um capô de fumaça, adicione um pouco da solução de limpeza ácida ao vidro e gire a solução para cobrir as áreas sujas. Às vezes é útil usar uma escova de limpeza, pipeta, espátula ou sônica.
  3. Neutralizar a lavagem ácida antes de adicionar a resíduos aquosos (uma solução de bicarbonato de sódio neutralizará o ácido).
  4. Limpe os vidros de acordo com o método geral acima.

3. Banho base

Nota: Em geral, se houver um pedaço de vidro que não pode ser limpo por ácido e água com sabão, a imersão do vidro em um banho de base pode ajudar. O banho base é fortemente básico e cáustico. Deve-se tomar cuidado para evitar derramamentos. No entanto, pequenas quantidades podem ser lavadas completamente usando água. Derramamentos graves podem ser neutralizados com ácido acético e limpos. O banho de base deve ser neutralizado e descartado com resíduos aquosos.

NOTA: As frits de vidro não devem ser limpas usando um banho de base.

  1. Em um balde de limpeza designado (por exemplo,balde de tinta de 6 galões), adicione uma solução de aproximadamente 2 M de KOH (hidróxido de potássio) em IPA (álcool isopropílico; 2-propanol). O IPA pode ser substituído por metanol ou etanol. Use uma tampa para retardar a evaporação.
  2. Limpe os vidros de acordo com o método geral acima.
  3. Mergulhe cuidadosamente os vidros no banho base certificando-se de remover o máximo de ar possível (é melhor mergulhar durante a noite).
  4. Ao remover os vidros do balde, despeje de volta no balde qualquer uma das soluções de banho base dentro do vidro. Em seguida, pegue o vidro e enxágue qualquer solução de base restante na pia com água de osmose desionizada ou reversa.
  5. Seque com acetona.

4. Aqua Regia

Nota: O Aqua regia é conhecido por suas propriedades na dissolução de metais. Esta lavagem ácida é fortemente ácida, oxidante e cáustica. Deve-se tomar cuidado para evitar derramamentos ou contato com a pele. Pequenas quantidades que entram em contato com a pele causarão coceira e devem ser lavadas completamente enxaguando a área sob a água por 15 minutos. Derramamentos graves podem ser neutralizados com NaHCO3 (bicarbonato de sódio) e limpos. Aqua regia produz vapores e deve ser manuseado dentro de um capô de fumaça. Também pode corroer o aço inoxidável. A aqua regia deve ser neutralizada com bicarbonato de sódio antes de adicionar a resíduos aquosos.

  1. Faça pequenos lotes de aqua regia usando uma proporção de ácido nítrico de 3:1 para ácido clorídrico (HNO3:HCl).
    NOTA: Ambos os ácidos são claros, mas ao misturar irá vapor e tornar-se laranja escuro.
  2. Adicione aqua regia por pipeta ou por derramamento cuidadoso, e gire para dissolver metais residuais.
  3. Remova a maioria das aqua regia despejando-a em um segundo recipiente que será tratado e descartado em resíduos aquosos.
  4. Limpe os vidros de acordo com o método geral descrito acima.

5. Limpeza de juntas moídas de vidro

Nota: As articulações moída podem ficar facilmente presas. Uma maneira de prevenir esse problema é garantir que todas as articulações estejam limpas. Quando limpas, as articulações de vidro moídas são brancas foscos na aparência. As articulações claras geralmente indicam pequenas quantidades de óleos e graxa que podem contaminar dados espectroscópicos e o composto desejado.

Figure 1

  1. Limpe as juntas de vidro moídas depois de limpar os vidros por um dos métodos acima.
  2. Limpe o interior das juntas de vidro moída (isso pode ser complicado). A melhor maneira é usar uma toalha de papel encharcada em acetato etílico (EtOAc) e uma pequena espátula.
  3. Limpe facilmente o exterior das juntas de vidro moídas usando uma toalha de papel encharcada em acetato etílico.
  4. Molhe a ponta de uma toalha de papel com EtOAc e use a espátula para chegar às bordas da articulação.
  5. Observe que o acetato etílico evapora em segundos e revela uma junta de vidro moída branca fosca.
    NOTA: Qualquer outro solvente volátil funcionará, como hexanos. No entanto, o acetato etílico é muito mais verde e seguro de usar do que os hexanos.

6. Remoção de água

Nota: Algumas reações são muito sensíveis à água. Até a umidade do ar pode levar a uma reação fracassada. Por isso, é importante sair da água e manter o ar externo longe do interior do vidro. Alguns vidros como condensadores de refluxo são frágeis e não podem ser colocados sob vácuo; por essa razão, um forno é preferido. Esteja ciente de que os grampos de keck que protegem as articulações entre duas encaixes de vidro geralmente são feitos de plástico e derreterão se colocados sob calor.

  1. Use um dos três métodos para aquecer vidros suficientemente suficientemente suficientes para remover a água:
    um. Um forno (este é usado para vidros)
    b. Uma arma de calor
    c. Sobre uma chama quente
  2. Se aquecer usando uma arma de calor ou uma chama, coloque o vidro sob vácuo (com a barra de agitação). Isso tira o vapor de água do frasco durante a secagem.
  3. Se usar um forno, coloque o vidro com a barra de mexida no forno e deixe por cerca de 30-60 min (ou mais). Ao remover, use luvas de forno e tampe rapidamente os vidros com um septo e fluam nitrogênio através do vidro enquanto ainda estiver quente. O nitrogênio ajuda a remover qualquer ar externo, que contém uma pequena quantidade de vapor de água; é importante realizar esta etapa enquanto o vidro está quente, pois o vapor de água ainda estará na fase de gás. Se for permitido esfriar, o vapor de água se condensará na superfície do vidro.
  4. Manuseie com segurança o vidro para a configuração da reação uma vez que o vidro esfrie para tocar (neste momento, o interior do vidro será enriquecido em um gás inerte e não deve conter água).

O vidro limpo é crucial para a eficácia e eficiência da síntese química.

A síntese orgânica é sobre transformar um reagente prontamente disponível em um produto mais valioso. Qualquer fonte de contaminação, como o vidro sujo, pode potencialmente afetar a reação e tornar a isolação do produto final mais desafiadora.

Só porque um pedaço de vidro parece limpo, não significa que seja. Na dúvida, limpe-o.

Este vídeo ilustrará muitos dos métodos básicos de limpeza para vidros usados em reações químicas orgânicas.

Começaremos nossa pesquisa com um método geral usado para limpar todos os vidros.

Primeiro, enxágue os vidros com um solvente orgânico, como acetona, para remover qualquer excesso de óleos orgânicos. Deposite esta lavagem no recipiente de segurança apropriado.

Em seguida, misture água morna da torneira e sabão. Usando este e um pincel apropriado, esfregue o interior do vidro. Em seguida, enxágue com água morna da torneira para remover os sabonetes.

Lave a água da torneira com água deionizada para evitar manchas de água dura. Por último, enxágue o vidro com acetona para remover a água desionizada e agilizar o processo de secagem. Este método por si só é suficiente quando uma técnica específica de remoção de resíduos não é necessária. Quando essa técnica for chamada para este método geral ainda será usada após a retirada do resíduo.

Alguns resíduos orgânicos, sais metálicos e bases presas requerem uma leve lavagem ácida. Ácidos não oxidantes podem ser derramados pelo ralo quando terminados. Os ácidos orgânicos, por outro lado, devem ser neutralizados e depositados em um recipiente de resíduos líquidos à base de água.

Para começar, prepare uma solução de ácido clorídrico de 1 M em água deionizada. Em seguida, dentro de um capô de fumaça, adicione um pouco desta solução ácida ao vidro que está sendo limpo. Certifique-se de rodar a solução para as áreas sujas. Quando terminar, deponha a solução ácida adequadamente. Por fim, lave os vidros com água com sabão, conforme descrito no procedimento geral para todos os vidros.

A imersão de vidros em um banho base pode ajudar quando lavagens de ácido suave e água com sabão não são suficientes. Deve-se tomar cuidado, pois este banho é fortemente básico e cáustico, e pode afetar vidros finamente calibrados.

Para começar, adicione uma solução de 2 M de hidróxido de potássio em álcool isopropílico a um balde de limpeza designado. Em seguida, para prolongar o tempo de vida do banho base, limpe os vidros usando o método geral de "água com sabão". Em seguida, coloque cuidadosamente os vidros no banho base, certificando-se de remover o máximo de ar possível.

Deixe os vidros de molho durante a noite. Depois disso, remova cuidadosamente os vidros do balde, despejando a solução base de volta no balde. Enxágüe com água deionizada. O banho base pode ser usado várias vezes antes de ser substituído.

Por fim, seque o vidro com acetona.

Em situações com metais residuais, pode ser necessário aqua regia. Deve-se tomar cuidado, pois esta lavagem ácida é fortemente ácida, oxidante e cáustica- e pode corroer o aço inoxidável.

Para começar, crie um pequeno lote de aqua regia misturando ácido nítrico e ácido clorídrico em uma proporção de 3 a 1. Estes ácidos são incolores, mas quando misturados vão vapor e tornar-se laranja escuro.

Em seguida, pipeta a mistura no vidro sujo. Redemoinho para dissolver metais residuais. Depois disso, despeje o aqua regia em um recipiente separado para tratamento.

Neutralizar a aqua regia usada com bicarbonato de sódio. Em seguida, deposite a solução neutralizada em um recipiente de resíduos aquoso. Usando o método geral, lave os vidros com água com sabão.

As juntas moídas de vidro podem facilmente ficar presas se não forem limpas corretamente. Juntas de vidro limpas são foscos na aparência. As articulações sujas, por outro lado, geralmente são claras - indicando contaminação com óleo ou graxa.

Primeiro, limpe os vidros usando um método apropriado. Em seguida, use uma toalha de papel encharcada em acetato de etila e uma pequena espátula para limpar o interior, o exterior e as bordas da articulação.

Depois disso, deixe o vidro secar.

Em reações sensíveis à água, é importante afastar a água e limitar a exposição ao ar externo. Embora existam vários métodos para remover água, usar um forno é o mais seguro e preferido.

Para começar, coloque o vidro no forno. Ligue o forno e deixe o vidro dentro por 30 a 60 min. Depois disso, use luvas de forno para remover os vidros.

Tampe rápido com um septo. Escoe nitrogênio através do vidro enquanto ainda está quente. Uma vez que o vidro esfrie, ele será enriquecido com uma atmosfera inerte que não contém vapor de água. O vidro está pronto para uso.

Agora que pesquisamos as técnicas mais comuns usadas para limpar vidros de laboratório, discutiremos alguns exemplos.

A síntese bem sucedida do produto de alta pureza depende de vidros devidamente limpos. Neste exemplo, as nanopartículas metálicas são sintetizadas e encapsuladas em vários tipos de polímero.

Primeiro, as nanopartículas de ouro são sintetizadas em vidros limpos usando o processo aqua regia. Depois disso, as nanopartículas são isoladas por centrifugação.

As nanopartículas isoladas são então transferidas para um frasco de vidro contendo uma solução de PSPAA para encapsulamento.

O vidro limpo também é importante em muitos campos ao tentar quantificar um composto de interesse. Por exemplo, ter instrumentação limpa é importante ao investigar uma cena de crime. Se não forem limpos corretamente, as contaminações podem dar origem a dados não confiáveis.

Você acabou de assistir a introdução do JoVE à limpeza de vidros. Agora você deve entender lavagens ácidas, banhos de base e o procedimento geral de limpeza de todos os vidros. Obrigado por assistir!

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Results

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O vidro limpo é simples e fundamental na prática de química orgânica. O conhecimento de como remover manchas, resíduos e contaminações resistentes fornece a confiança para usar vidros sem preocupação com a contaminação.

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Applications and Summary

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Seguindo as orientações para a limpeza de vidros, o químico pode se concentrar na química e se preocupar menos com a contaminação de vidros. O protocolo acima demonstrou como limpar vidros usando água morna, sabão, lavagem ácida, banho de base e aqua regia, e como secar vidros, bem como conselhos para a limpeza de juntas moídas de vidro. O descarte de soluções de limpeza também foi discutido brevemente. Estes procedimentos de limpeza de vidro funcionam para todos os tipos de vidros, incluindo, mas não se limitando a: frascos de fundo redondo, frascos de Erlenmeyer, funis separados, colunas de cromatografia, barras de agitação, espátulas, funis, filtros, cilindros graduados, bicos, frascos de Schlenk e tubos de teste.

Garantir que os vidros limpos possam impor boas práticas além do banco do químico orgânico. Ter equipamentos limpos em geral é importante para todos os tipos de aplicações dentro e fora da química e da ciência. Em cada caso, é importante considerar o material do item que está sendo limpo e as ferramentas necessárias para a limpeza.

Usamos soluções simples de ácido e base para limpar materiais no dia a dia. Por exemplo, os chefs precisam de panelas e panelas limpas, e enquanto essas panelas e panelas não precisam de acetona para acabamento, geralmente água morna e sabão pode remover graxa pegajosa. Curiosamente, algumas pessoas sugerem ferver uma panela suja com vinagre para conseguir uma limpeza forte, e não é muito surpreendente que o ácido acético seja o principal ingrediente no vinagre. Além disso, bicarbonato de sódio é carbonato de sódio e uma ferramenta comum de limpeza de conta da casa.

Outro exemplo de aplicação onde ter equipamentos limpos e vidros é essencial é a análise de quantificação para aqueles em campo analítico. A contaminação cruzada ou a instrumentação suja podem dar origem a dados não confiáveis, afetando muitas áreas de trabalho diferentes; isso pode ser em hospitais, clínicas, uma cena de crime, ou em uma linha de fabricação.

Por fim, os produtos de limpeza são vendidos no mercado para uso diário para vidros, com o propósito adicional de limpar azulejos, janelas e espelhos de banheiro. Estes são às vezes preenchidos com orgânicos e podem ser levemente ácidos ou básicos. Esta combinação pode remover graxa e manchas de água.

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Transcript

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