Overview
로버트 M 리우, 아제이 사테, 지펑 첸, 펜실베이니아 주립대학교, 유니버시티 파크, 펜실베이니아
산화 또는 습기에 민감한 시약을 사용하면 공기가 없는 기술을 사용해야 합니다. 슐렌크 라인은 화학 실험실1에서공기 및 습기 가없는 조작을 수행하는 일상적으로 사용되는 유리 장치입니다. Schlenk 라인은 장갑 상자의 비용과 제한없이 공기 또는 물에 민감한 반응을 수행 할 수 있기 때문에 많은 화학자에 의해 널리 활용된다. 슐렌크 라인은 질소 및 아르곤과 같은 가스 대기를 불활성으로 구성하거나 유리제품을 진공상태에 노출시킬 수 있다. 공기와 습기가 없는 환경을 달성하는 또 다른 방법은 장갑상자를 사용하는 것입니다. 슐렌크 라인과 글러브 박스의 주요 차이점은 제거 및 리필이 반응 용기에 직접 적용되는 반면, 제거 및 리필은 글러브박스 대신 에어록에 적용됩니다. 게다가, 글러브 박스에서, 기존의 실험실 장비는 큰 불활성 공간으로 설정할 수 있습니다, 그러나 장갑은 실험을 처리하는 데 사용되어야하고 장갑 상자 자체는 또한 비싸다.
Principles
슐렌크 라인은 여러 포트를 사용하여 연결된 두 개의 유리 튜브로 구성됩니다. 튜브 중 하나는 진공 공급원에 연결되어 있으며, 다른 하나는 불활성 가스에 연결됩니다(일반적으로 질소이지만 다른 불활성 가스를 사용할 수 있음). 두 개의 튜브를 연결하는 포트에는 포트 콘센트에서 진공 또는 불활성 가스 대기를 선택할 수 있는 양방향 밸브가 장착되어 있습니다. 액체 씰은 불활성 가스 관의 끝에 사용되며, 대피 유리 제품을 리필하면서 역류시 불활성 분위기를 유지합니다.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Procedure
1. 불활성 분위기 하에서 반응을 수행하기위한 일반적인 절차
- 유리 제품 대피
- 진공 펌프를 시작하고 슐렌크 라인 트랩이 액체 질소로 침지되는 데워 플라스크를 채웁니다.
- 오븐 건조 또는 화염 건조 유리 제품을 사용하여 유리 제품 벽에 잔류 수분이 스며들어 있지 않도록 하십시오.
- 접지 유리 어댑터 또는 고무 셉타를 사용하여 플라스크를 밀봉하십시오. 진공 그리스는 접지 유리 조인트의 압류를 피하기 위해 사용하는 것이 좋습니다.
- 적절한 어댑터/연결을 사용하여 밀봉된 유리 제품을 슐렌크 라인에 연결합니다.
- 양방향 밸브를 돌려 라인을 열어 진공 청소기로 전환합니다.
- 시스템을 대피시키고 플라스크가 실온으로 식힙니다.
- 불활성 가스로 정화
- 불활성 가스 라인이 열려 있고 거품을 통해 충분한 흐름이 보이는지 확인하십시오. 슐렌크 라인의 작동을 위한 일반적인 흐름은 초당 약 1개의 거품입니다. 처음에는 대피 후 시스템을 제거하는 동안 흐름을 늘려야 합니다.
- 플라스크가 실온으로 냉각되면 양방향 밸브를 천천히 돌려 불활성 가스로 라인을 열면 일부 가스가 여전히 버블러에 도달할 수 있다는 것을 주의하십시오. 이 schlenk 라인으로 다시 흐르는 거품기에서 액체 실란트로 이어질 수 있기 때문에 너무 빨리 불활성 가스로 전환하지 않도록주의를 사용합니다.
- 불활성 가스 흐름이 원래 상태로 다시 안정화되면(버블러에서 관찰된 바와 같이), 양방향 밸브를 다시 진공으로 전환하고 위의 절차를 두 번 더 반복합니다.
- 시약 추가
- 플라스크가 대고 불활성 가스로 총 3회 충전되면 공기/습기에 민감한 시약을 처리하는 데 사용할 준비가 되었습니다. 불활성 가스 흐름은 불활성 가스의 소비를 절약하기 위해 초당 하나의 거품으로 재조정 될 수 있습니다.
- 시약은 일반적으로 중격 밀봉 병 또는 용매 디스펜싱 스테이션에서 추가됩니다.
- 오븐건조 캐뉼러 나 바늘을 사용하여 공기에 민감한 시약을 플라스크로 옮기세요. 플라스크가 불활성 대기 하에 있는지 확인하고 진공 상태에서 플라스크에 화학 물질을 첨가하면 진공 공급원을 손상시킬 수 있기 때문에 진공 상태가 아닌지 확인하십시오.
- 반응 담금질
- 반응이 완료되면 적절한 시약을 사용하여 반응을 조심스럽게 담금질하십시오.
- 담금질 단계는 정기적으로 가스 생성을 초래하며, 유리 제품에 압력이 축적되지 않도록 양방향 밸브가 불활성 가스에 열려 있는지 확인합니다.
2. 슐렌크 라인의 기본 디자인 및 설정.
Schlenk 라인의 디자인은 랩마다 다르지만 주요 기능은 동일합니다. 도 1은 주요 특징이 지적된 슐렌크 라인의 회로도 설정을 보여 주어 있다.
그림 1. 슐렌크 라인의 회로도 설정.
듀얼 매니폴드는 슐렌크 라인의 본체를 형성하는 두 개의 병렬 유리 튜브로 구성되어 있습니다. 가스 매니폴드는 불활성 가스 공급에 연결되어 있으며 진공 매니폴드가 진공 선에 연결되어 있어 도청을 튜닝하여 불활성 가스와 진공 사이를 전환할 수 있습니다. 가스는 가스의 흐름을 모니터링하기 위해 가시 오일 버블러를 통해 매니폴드를 빠져나옵니다. 진공 매니폴드는 한쪽 끝에 닫혀 있고 다른 쪽 끝은 콜드 트랩과 진공 펌프에 연결됩니다. 콜드 트랩은 휘발성 또는 부식성 용매가 펌프를 손상시키는 것을 방지하는 데 사용됩니다.
3. 슐렌크 라인의 안전 문제.
- 액체 산소.
차가운 트랩으로 일정한 공기 증기가 진공 선에 들어가면 액체 산소가 축적될 수 있습니다. 액체 산소는 밝은 파란색이기 때문에 이것은 트랩에 있는 밝은 청색 액체에 의해 표시될 수 있습니다. 액체 산소는 이 제한된 공간에서 일단 기화가 발생하면 진공 그리스및 고압을 포함하여 유기 용매와의 격렬한 반응으로 인해 위험합니다. 차가운 트랩이 제자리에 있을 때 진공 선을 절대로 열지 마십시오. - 폭발.
- 가압 가스는 위험해질 수 있으므로 불활성 가스가 흐르는 시스템이 개방되어 있는지 확인하십시오. 폐쇄 시스템의 경우 압력이 쌓이면 폭발이 발생할 수 있습니다.
- 격렬한 반응: 반응이 통제불능이 되면 대량의 가스가 빠르게 생성되어 폭발을 일으킬 수 있습니다. 슐렌크 라인에서 작동하기 전에 반응을 유의하십시오.
- 폐쇄 된 시스템 가열 : 폐쇄 된 시스템에서 온도의 증가도 압력을 증가시킬 것입니다. 열 특성에 대한 반응을 인식하고 라인이 열려 있는지 확인하고 압력 완화를위한 거품이 있는지 확인하십시오.
- 파열.
유리 제품의 균열은 진공 상태에서 휴식을 일으킵니다. 금이 간 유리 제품을 수리하거나 교체하십시오.
슐렌크 라인은 공기 및 수질 에 민감한 화학 물질의 안전한 처리를 허용하는 실험실 장비의 조각입니다.
슐렌크 라인에는 진공, 불활성 가스 및 극저온 온도가 필요합니다. 장비 고장을 방지하고 유해 화학물질이 방출되는 것을 방지하기 위해 주의해야 합니다. 이 비디오는 Schlenk 라인과 관련된 잠재적 위험과 안전한 사용에 필요한 예방 조치에 대해 설명합니다. 슐렌크 라인의 작동 및 응용 프로그램에 대한 자세한 내용은 "솔벤트의 슐렌크 라인 전송"에서 JoVE의 비디오를 시청하십시오.
먼저 슐렌크 라인의 구성 요소를 간단히 검사합니다. 슐렌크 라인은 "듀얼 매니폴드"라고 불리는 유리 튜브 한 쌍으로 구성됩니다. 한 튜브는 진공 펌프에 연결하고 다른 튜브는 불활성 가스의 공급원에 연결됩니다. 슐렌크 플라스크 또는 기타 장치는 진공 선이나 불활성 가스 라인에 접근할 수 있지만 둘 다 동시에 접근할 수 있는 양방향 밸브를 통해 듀얼 매니폴드에 연결됩니다.
진공 라인을 자세히 살펴보겠습니다. 진공 선은 한쪽 끝에 밀봉됩니다. 다른 쪽 끝은 차가운 트랩에 연결되며, 이는 진공 펌프에 차례로 연결됩니다. 이 라인에 노출된 슐렌크 플라스크는 대피하고, 액체 질소에 잠긴 유리 용기인 차가운 함정으로 보내진 가스가 있습니다. 휘발성 유기물을 동결하여 펌프를 손상으로부터 보호하고 사용자가 노출로부터 보호합니다. 진공 선의 잠재적 위험은 진공 상태에서 파동유리, 액체 질소와 관련된 안전 위험을 포함한다.
다음으로, 우리는 불활성 가스 라인으로 설정합니다. 불활성 가스, 일반적으로 질소 또는 아르곤, 밸브에 의해 조절 하 고 종종 Schlenk 라인에 들어가기 전에 건조제를 통과. 이 라인에 노출된 슐렌크 플라스크는 불활성 가스로 채워집니다. 과잉 가스는 공기가 불활성 가스 라인에 유입되는 것을 방지하기 위해 미네랄 오일 버블러를 통해 시스템을 떠난다. 이 라인의 잠재적 인 위험은 과잉 가압으로 인한 유리 폭발, 진공에 불활성 가스 라인의 노출을 포함한다.
장치를 설치하는 동안 정기적인 안전 검사를 수행하는 것이 중요합니다.
슐렌크 라인은 연기 후드 내부에 장착되어 있으며, 사용자가 의도하지 않은 노출로부터 사용자를 보호하기 위해 가시를 낮춘 채로 작동합니다. 매우 민감한 시약을 처리할 때 폭발 쉴드를 추가로 사용할 수 있습니다. 액체 질소로 작업할 때 안전 고글이나 얼굴 방패, 방폭 실험실 코트 및 극저온 장갑을 착용하십시오.
듀얼 매니폴드를 진공 펌프및 불활성 가스 라인에 연결하기 전에 튜브에 눈물이나 기타 결함을 확인하십시오. 오일 버블러에 충분한 오일이 있는지 확인하십시오.
Schlenk 라인에는 공기가 시스템으로 유입되는 것을 방지하기 위한 체크 밸브와 듀얼 매니폴드 및 콜드 트랩의 압력 릴리프 밸브가 포함되어 있습니다. 커넥터는 U-클램프와 밀폐 된 O 링으로 밀봉 된 유리 클램프를 사용합니다. 이러한 밸브와 커넥터가 손상되지 않았는지 확인합니다. 표면 사이의 인터페이스에서 유리 제품에 진공 그리스를 적용합니다.
슐렌크 플라스크와 기타 유리제품을 오븐또는 화염 건조로 말리십시오. 유리 제품과 이중 매니폴드를 확인하여 균열을 확인하십시오. 금이 간 유리는 진공 상태에서 파열되어 시약을 대기에 노출시키고 사용자에게 부상을 입을 수 있습니다. 슐렌크 플라스크를 고무 중격또는 접지 유리 어댑터로 조심스럽게 밀봉한 후 라인에 연결합니다.
이제 우리는 예비 예방 조치를 보았으니 슐렌크 라인을 운영하는 동안 안전 문제를 해결합시다.
한 가지 잠재적인 위험은 차가운 트랩에 액체 산소의 형성입니다. 액체 산소는 매우 폭발적입니다. 형성을 방지하려면 액체 질소 드와르의 차가운 트랩을 잠기 전에 진공 펌프를 시작하고 진공 라인을 대피시킵니다. 진공 펌프가 실행되지 않는 한 차가운 트랩이 액체 질소에 접촉하도록 허용하지 않으며, 드와르가 있는 동안 진공 선을 열지 마십시오.
액체 산소는 또한 공기가 실험 도중 실수로 차가운 덫에 들어가는 경우에 형성될 수 있습니다. 차가운 트랩을 확인하여 밝은 파란색 액체를 확인합니다. 감지되면 반응을 담금질하고 도움을 요청하지만 장치를 진공 및 액체 질소 아래에 두십시오. 액체 산소가 펌프안으로 증발하면 진공을 멈추고 Dewar를 제거하는 것이 안전합니다.
불활성 가스 라인으로 작업할 때, 불활성 가스 버블러를 사용하여 불활성 가스 공급과 유량을 정기적으로 확인하십시오. 슐렌크 플라스크가 선에 열려 있을 때 유량은 초당 약 1개의 거품이어야 하며 그렇지 않으면 약간 더 커야 합니다. 버블링은 항상 오일 버블러에서 볼 수 있어야합니다. 거품이 보이지 않으면 불활성 가스 소스를 닫아 라인이 과도하게 가압되는 것을 방지하십시오.
불활성 가스가 진공과 접촉하면 우울해하여 체크 밸브가 닫히거나 미네랄 오일이 불활성 선으로 역류한 다음 공기가 발생합니다. 이 경우 펌프를 끄고 모든 밸브를 닫습니다.
슐렌크 라인이나 슐렌크 플라스크를 제거할 때 밸브를 매우 느리게 돌립니다. 이렇게 하면 급속한 압력 변화로 인해 유리 제품이 균열되지 않습니다. 시약을 추가하기 전에, 불활성 라인의 우울화를 방지하기 위해, 불활성 라인에 슐렌크 플라스크를 천천히 노출.
공기 또는 물에 민감한 시약을 인출하기 전에 주사기와 바늘 및 중격 밀봉 시약 병을 불활성 가스 라인에서 제거합니다. 병에서 시약을 철회하고 오버드로 그린 다음 올바른 볼륨으로 뛰어 넘습니다. 슐렌크 플라스크에 시약을 천천히 추가하고 필요한 경우 바늘 끝을 담금질 제의 비커에 넣습니다.
반응이 완료되고 담금질된 후에 액체 질소 드와르를 제거하십시오. 그런 다음 펌프를 끕습니다.
당신은 방금 안전한 슐렌크 라인 작업에 대한 JoVE의 소개를 지켜보았습니다. 이제 설계, 운영 절차 및 안전 예방 조치에 대해 잘 알고 있어야 합니다. 시청해 주셔서 감사합니다!
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Applications and Summary
슐렌크 라인은 매우 유용한 시스템으로, 장갑 상자의 비용과 제한없이 공기 및 / 또는 물에 민감한 시약을 조작 할 수 있습니다. 그것은 가장 안전하게 작동 연기 후드 내부에 활용된다. 가스 버블러를 통해 적절한 환기를 보장하여 schlenk 라인에서 압력 축적을 방지하기 위해주의를 기울여야합니다.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
References
- Shriver, D. F.; Drezdzon, M. A. The Manipulations of Air-Sensitive Compounds, 2nd ed.; Wiley: New York, 1986.
- Tips and Tricks for the Lab: Air-Sensitive Techniques, Sarah Millar, 2013, ChemistryViews at http://www.chemistryviews.org/details/education/3728881/Tips_and_Tricks_for_the_Lab_Air-Sensitive_Techniques_1.html
