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Porosimétrie de silice alumine poudre

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Porosimétrie est une technique pour mesurer les superficies et dimensions des solides poreux des pores. Il est couramment utilisé en science des matériaux. Par exemple, dans la fabrication de céramique, la surface des poudres précurseur tant de pièces exercent une forte influence sur les propriétés physiques. Porosimétrie est également utile en génie chimique. Les catalyseurs hétérogènes pris en charge nécessitent grandes surfaces zone-volume rapports afin d’optimiser les vitesses de réaction. Et matériaux adsorbants ont besoin de grandes surfaces pour effectuer les séparations. Cette vidéo illustre les principes de la porosimétrie, illustre une procédure pour la superficie et les mesures de taille de pore et aborde les applications connexes.

L’adsorption est le processus par lequel des molécules de fluide adhèrent et se concentrent sur la surface d’un solide. Un seul type d’adsorption, appelée physisorption, commence par une molécule de gaz, l’adsorbat, contact avec la surface solide, l’adsorbant. Les électrons de valence des atomes de gaz délocaliser dans les orbitales des atomes solides, créant une faible interaction intermoléculaire. Comme plus physisorb de molécules de gaz à la surface, ils forment des couches. L’adsorbat ne peuvent pas traverser la matière solide, mais il peut déposer dans les micropores, les mesures et les capillaires, qui augmentent considérablement la surface disponible pour l’adsorption. Physisorbtion est un phénomène d’équilibre qui augmente avec la pression et l’inversion en désorption que la pression diminue. Un graphe d’adsorption en fonction de la pression à température constante est connu comme un isotherme d’Adsorption. Gaz est mieux décrites à l’aide de l’isotherme de pari. Elle porte le volume gazeux adsorbé sur le volume d’une monocouche gazeux et une fonction de l’énergie libérée par adsorption. À basse pression, le modèle de pari suppose à forme de molécules de gaz monocouches séquentielles sur la surface solide. Cependant, au-dessus de 1/3 la pression critique, l’adsorbat se condense et est mieux modélisée par l’équation de Kelvin. Maintenant que nous avons vu comment l’adsorption fonctionne, nous allons voir comment il est appliqué dans un porosimètre.

Un porosimètre est un dispositif analytique capable de fortement surface zone et pore taille des mesures automatisées. Il se compose de deux chambres reliées par une vanne. La première chambre contient une entrée gaz à débit réglable et un transducteur de pression. La seconde contient l’échantillon d’adsorbant et est refroidie par azote liquide. Les deux chambres se connecter à une pompe à vide. Au départ, les chambres sont évacués et le raccordement robinet fermé. Azote gazeux passe à travers une entrée et dans la première chambre. La quantité molaire de l’azote est déterminée par la mesure de la pression. Ensuite, la vanne entre les deux chambres est ouverte et commencent aux molécules d’azote adsorbé sur du solide. La pression diminue en conséquence jusqu'à ce que l’équilibre est atteint, l’adsorption molaire est calculée. Plus de gaz d’azote est ensuite ajouté à la première chambre, et le cycle se répète. Les mesures d’adsorption molaires sont ensuite tracés pour générer des isothermes d’Adsorption. Pour calculer l’isotherme de désorption, la pompe à vide est utilisée pour évacuer partiellement la chambre, effectivement inverser le processus. Ce sont les principes. Maintenant examinons du mode opératoire dans le laboratoire.

Dans cette expérience, la surface zone et pore granulométrie de la poudre d’alumine silice sera mesurée à l’aide d’un porosimètre à azote. Commencer en démarrant le porosimètre et lui permettant de se stabiliser. Le porte-échantillon est constitué de quatre composantes. Un tube à essais. Un porte-tube. Un insert en verre. Et un robinet en plastique. Peser l’Assemblée. Chargez ensuite l’échantillon dans le tube. Au moins 50 milligrammes d’échantillon et suffisamment permet de fournir au moins 20 mètres carrés de surface. Sceller l’échantillon et peser à nouveau. En utilisant le logiciel de contrôle, initialiser un nouvel échantillon et choisissez une méthode. Entrez les poids de porte échantillon vides et chargés. Appliquer un joint torique dans le tube échantillon et charger l’échantillon dans le port de degas. Les étapes de degas sont nécessaires parce que l’azote ne peut être adsorbés sur une surface qui a déjà absorbé l’eau ou le dioxyde de carbone. Affectez à la degas vide et la température de consigne des valeurs typiques pour des matériaux inorganiques, comme un vide de 12 microtorr avec montée en puissance de 90 degrés Celsius de la température finale désirée de la température. Placer un chauffe-ballon sous l’ampoule en tenant le tube d’échantillon et le chauffe-ballon de soutien avec un cric de laboratoire. Entrez la schématique de degas. Cliquez sur la cellule 1. Départ de dégazer. Sélectionnez le fichier d’exemple et commencer. Lorsque la procédure de degas a atteint sa phase de refroidissement, bas du chauffe-ballon tenant le tube à essais en placer, si nécessaire et laisser le tube échantillon refroidir à température ambiante. Le degas se termine par le tube d’échantillon en remplaçant ou une remplaçante à l’hélium. Peser le tube à essais après que dégazage est terminée. Introduire les données de massives dans le fichier d’exemple. À l’aide d’équipement de sécurité cryogénique, remplir Dewar du porosimètre à l’azote liquide et fixer le plastique isolant de couverture. Garder la charge verticale, tube le tube échantillon et le joint torique dans le port de l’échantillon jusqu'à ce que la valve en plastique s’enclenche. Cliquez sur analyse de l’échantillon, une unité. Recherchez le fichier d’exemple pour l’échantillon dégazé et cliquez sur Démarrer. Vérifier que l’évacuation initiale est terminée avec succès. L’appareil peut alors être laissé sans surveillance que les mesures soient terminées.

Dans cette démonstration, azote était adsorbé et désorbée sur un adsorbant silice alumine. Les isothermes de démontrent hystérésis. Ceci suggère la formation d’un ménisque tardivement dans le cycle d’adsorption qui réduit la surface disponible pour la désorption, ni des géométries différentes ménisque lors des cycles d’adsorption et de désorption. Dans la région de basse pression où l’isotherme de pari s’applique, l’adsorption molaire en fonction de la pression est multipliée par la surface moyenne occupée par une molécule unique d’azote pour obtenir la superficie. Ces données, conformément à l’équation de pari, en régression donne la surface de l’échantillon. Analyse différentielle en utilisant la forme cylindrique de l’équation de Kelvin, donne la répartition porométrique et suggère la géométrie du pore est en effet cylindrique.

Porosimétrie est régulièrement utilisée dans la fabrication matérielle science et spécialités chimique. Carbone aerogel mousses sont des réseaux de carbone hautement poreux, en trois dimensions, adaptés aux supports de catalyseurs et de super condensateurs. Recherche se poursuit dans les nouvelles techniques de fabrication, tels que la synthèse de sol gel, qui permettent un contrôle élevé sur la surface. Porosimétrie est une partie nécessaire de contrôle de la qualité des matériaux qui en résulte. Naturellement les roches carbonatées sous la surface pièce porosité de surface et absorber le dioxyde de carbone. Toutefois, le processus d’adsorption est affecté par la présence de liquide à haute pression en plusieurs phases. Porosimétrie sert à mesurer l’aire de la surface, tandis que la tomographie à rayons x est utilisée pour l’étude non invasive le processus d’adsorption. Ces études sont nécessaires pour le développement de technologies de captage et stockage de carbone.

Vous avez juste regardé Introduction de Jove à porosimétrie. Vous devez maintenant être familiarisé avec le processus d’adsorption, une procédure de mesure de superficie et certaines applications. Comme toujours, Merci pour regarder.

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