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Porosimetría de un polvo de alúmina de sílice
 

Porosimetría de un polvo de alúmina de sílice

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Porosimetría de es una técnica para medir las superficies y tamaños de sólidos porosos de los poros. Se utiliza comúnmente en ciencia de materiales. Por ejemplo, en la fabricación de cerámica, la superficie de los polvos precursores y piezas acabadas ejercen una fuerte influencia sobre propiedades físicas. Porosimetría es también útil en ingeniería química. Catalizadores heterogéneos compatibles requieren grandes proporciones de superficie a volumen superficie para optimizar la velocidad de reacción. Y materiales adsorbentes necesitan grandes superficies para llevar a cabo separaciones. Este video ilustra los principios de la porosimetría, muestra un procedimiento para superficie y medidas del tamaño del poro y discute aplicaciones relacionadas.

Adsorción es el proceso por el cual las moléculas de líquido se adhieren y se concentran en la superficie de un sólido. Un tipo de adsorción, conocido como fisisorción, comienza con una molécula de gas, el adsorbato, ponerse en contacto con la superficie del sólido, el adsorbente. Los electrones de Valencia de los átomos de gas deslocalizar en los orbitales de los átomos sólidos, creando una interacción intermolecular débil. Como más physisorb de las moléculas de gas a la superficie, forman capas. El adsorbato no puede penetrar el sólido, pero puede depositar en los microporos, mesoporos y capilares, que aumentan considerablemente la superficie disponible para la adsorción. Physisorbtion es un fenómeno de equilibrio que aumenta con la presión e invierte en desorción como disminuciones de presión. Un gráfico de adsorción en función de la presión a temperatura constante se conoce como una isoterma de adsorción. Gases se describen mejor con el isoterma BET. El volumen gaseoso adsorbido se relaciona el volumen de una monocapa gaseosa y una función de la energía liberada a través de la adsorción. A bajas presiones, el modelo apuesta asume forma de las moléculas del gas monocapas alternativamente sobre la superficie sólida. Sin embargo, por encima de 1/3 la presión crítica, el adsorbato se condensa y es mejor modelada por la ecuación de Kelvin. Ahora que hemos visto cómo funciona la adsorción, vamos a ver cómo se aplica en un porosímetro.

Un porosímetro es un dispositivo analítico capaz de medidas tamaño superficie altamente automatizadas del área y poro. Consta de dos cámaras conectadas mediante una válvula. La primera cámara contiene una entrada de gas control de flujo y un transductor de presión. La segunda es la muestra de adsorbente y es refrescada por nitrógeno líquido. Ambas cámaras se conectan a una bomba de vacío. Inicialmente, las cámaras son evacuadas y cerrado la válvula de conexión. Nitrógeno gas pasa a través de una entrada y en la primera cámara. La cantidad molar de nitrógeno depende de la medición de la presión. A continuación, se abre la válvula entre las dos cámaras, y las moléculas de nitrógeno comienzan a absorber en el sólido. En consecuencia, la presión disminuye hasta que se alcanza el equilibrio, y la adsorción molar se calcula. Entonces más nitrógeno gas se agrega a la primera cámara, y el ciclo se repite. Las mediciones de adsorción molar se trazan luego generar isotermas de adsorción. Para calcular el isoterma de desorción, se utiliza la bomba de vacío para evacuar parcialmente la cámara, efectivamente invertir el proceso. Ésos son los principios. Ahora vamos a examinar el procedimiento de funcionamiento en el laboratorio.

En este experimento, se medirá el área superficial y poro tamaño distribución de polvo de alúmina de sílice con un porosímetro de nitrógeno. Comenzar a partir el Porosímetro y permitiendo que se estabilice. El sostenedor de la muestra consta de cuatro componentes. Un tubo de muestra. Un soporte de tubo. Un inserto de vidrio. Y una válvula de plástico. Pesar el conjunto. Luego cargar la muestra en el tubo. Utilice por lo menos 50 miligramos de muestra y suficiente para proporcionar por lo menos 20 metros cuadrados de superficie. Sellar la muestra y pesar otra vez. Utilizando el software de control, iniciar una nueva muestra y seleccionar un método. Introduzca el peso de soporte de muestra vacío y cargado. Aplicar una junta tórica en el tubo de muestra y la muestra de la carga en el puerto de degas. Los pasos de degas son necesarios porque el nitrógeno no se absorbe en una superficie que ya ha absorbido agua o dióxido de carbono. Establecer la degas puntos de vacío y temperatura a los valores típicos para materiales inorgánicos, tales como una aspiradora de 12 microtorr con rampa de 90 grados a la temperatura final deseada de temperatura. Coloque un manto de calefacción debajo de la bombilla con el tubo de muestra y el manto de calefacción de apoyo con un gato de laboratorio. Entrar en el esquema de degas. Haga clic en la unidad uno. Inicio degas. Seleccione el archivo de muestra y comenzar. Cuando el procedimiento de degas llega a su fase de enfriamiento, bajo el manto de calefacción sujetando el tubo de muestra en lugar, si es necesario y permitir que el tubo de la muestra se enfríe a temperatura ambiente. El degas concluye con el tubo de la muestra siendo rellenada con helio. Pesar el tubo de muestra después de desgasificar. Introduzca los datos de masa en el archivo de ejemplo. Usar equipo de seguridad criogénicos, llene a Dewar del Porosímetro con nitrógeno líquido y coloque el plástico de la cubierta de aislamiento. Manteniendo el tubo vertical, cargar el tubo de la muestra y la junta tórica en el puerto de la muestra hasta que encaje en el plástico de la válvula. Haga clic en análisis de muestras uno, unidad. Busque el archivo de ejemplo para la muestra desgasificada y haga clic en Inicio. Asegurar que la evacuación inicial se realiza correctamente. La unidad puede entonces ser desatendida hasta que las mediciones se completen.

En esta demostración, nitrógeno absorbido y desorbido en una alúmina sílice absorbente. Las isotermas muestran histéresis. Esto sugiere la formación de un menisco tarde en el ciclo de adsorción que reduce la superficie disponible para la desorción, o geometrías de menisco diferentes para los ciclos de adsorción y desorción. En la región de baja presión que se aplica el isoterma de la apuesta, la adsorción molar en función de la presión se multiplica por el área promedio ocupada por una molécula de nitrógeno solo para obtener el área de la superficie. Regresión de estos datos, según la ecuación de BET, obtiene la superficie de la muestra. Análisis diferencial usando la forma cilíndrica de la ecuación de Kelvin, da la distribución de tamaño de poro y sugiere la geometría del poro es en efecto cilíndrica.

Porosimetría de habitualmente se utiliza en la fabricación química material de la ciencia y de la especialidad. Espumas de aerogel de carbón son redes de carbono tridimensional altamente poroso, apto para soportes de catalizador y condensadores estupendos. La investigación es proceder en nuevas técnicas de fabricación, como síntesis de sol gel, que permiten control alto sobre la superficie. Porosimetría es una parte necesaria de control de calidad de los materiales resultantes. Natural superficie carbonato rocas exhiben porosidad superficial y absorber dióxido de carbono. Sin embargo, el proceso de adsorción es afectado por la presencia de líquido de alta presión en varias fases. Porosimetría se utiliza para medir la superficie, mientras que la tomografía de rayos x se utiliza para estudiar de forma no invasiva el proceso de adsorción. Estos estudios son necesarios para el desarrollo de tecnologías de captura y almacenamiento de carbono.

Sólo ha visto introducción de Zeus a porosimetría. Ahora debe estar familiarizado con el proceso de adsorción, un procedimiento de medición de superficie y algunas aplicaciones. Como siempre, gracias por ver.

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