Overview
Robert M Rioux, Pennsylvania State University, University Park, PA
L'uso di gas in un laboratorio di chimica sintetica è essenziale per effettuare una varietà di trasformazioni altamente facili ed economiche atomiche. Reazioni come l'idrogenazione, l'ossidazione e l'aminazione richiedono l'uso di gas come idrogeno, ossigeno e ammoniaca. A causa della scarsa solubilità di questi gas nelle tipiche soluzioni reagenti, sono necessarie alte pressioni per ottenere una velocità di reazione significativa. Non solo questi gas sono altamente reattivi, ma l'uso di alte pressioni rende queste operazioni abbastanza pericolose. La sfida più grande nell'uso dell'alta pressione è il contenimento del gas ad alta pressione per l'intera durata della reazione, con un attento monitoraggio della pressione e della temperatura, per evitare la formazione di miscele esplosive e reazioni di fuga.
Queste reazioni vengono in genere eseguite utilizzando recipienti a pressione a parete spessa. Il recipiente pressurizzato consente il funzionamento ad alta pressione con opportuni problemi di sicurezza attenuati. La Figura 1 mostra le varie parti di un tipico recipiente a pressione, utilizzato per condurre reazioni ad alta pressione. Il seguente protocollo evidenzia la procedura per il funzionamento sicuro di questi reattori ad alta pressione.
Figura 1. a) Parti del recipiente del reattore ad alta pressione. b) Recipiente del reattore ad alta pressione assemblato.
Procedure
Il funzionamento del reattore Parr ad alta pressione (o equivalente) può essere approssimativamente suddiviso in 3 fasi.
1. Ricarica
- Selezionare un recipiente di reazione secondario appropriato in base alla scala della reazione. Provette, palloni Erlenmeyer o palloni a fondo tondo sono alcuni esempi di recipienti di reazione appropriati. Assicurarsi di mantenere abbastanza spazio per la testa sopra il livello del solvente nel pallone poiché il solvente tende a ribollire durante lo sfiato della pressione.
- Posizionare i reagenti, insieme a una barra di agitazione, nel recipiente di reazione e posizionarlo nel reattore ad alta pressione.
- Posizionare il gruppo manometro sulla parte superiore del recipiente di reazione. Assicurarsi che la valvola di sfiato sia completamente chiusa. Giralo in senso orario a portata di dito. Non assare troppo.
- Assemblare gli anelli divisi sulla nave.
- Inizia a stringere le viti diagonalmente opposte sugli anelli divisi, ma non stringerle fino in fondo. Questo per garantire che la pressione esercitata dal manometro sia uniforme attraverso la nave.
- Stringere completamente tutte le viti.
- Posizionare l'anello di sicurezza sul banco e posizionare il reattore nell'anello.
- Far scorrere l'anello fino agli anelli divisi e allineare la vite con l'ammaccatura sul lato dell'anello diviso.
- Stringere il dito l'anello di sicurezza.
- La nave è ora pronta per la fase successiva.
2. Spurgo e pressurizzazione
- Collegare la fonte di gas pressurizzato al reattore e accendere la valvola principale sul regolatore.
- Impostare la pressione a circa 1/3 della pressione finale richiesta.
- Aprire lentamente la valvola di sfiato sul manometro e pressurizzare il reattore.
- Ora chiudi la valvola principale sul regolatore del gas.
- Allentare lentamente la linea di pressione che entra nel reattore, in modo che la pressione nel reattore inizi a diminuire. Assicurarsi che il reattore si trova in un'area ben ventilata.
- Una volta che la pressione scende a zero, stringere nuovamente la linea di pressione e aprire la valvola principale sul regolatore del gas.
- Regolare la pressione a 2/3 della pressione finale richiesta e ripetere i passaggi 3-6 sopra.
- Ora regolare la pressione sul regolatore al valore finale desiderato e pressurizzare il reattore.
- Una volta raggiunta la pressione finale, chiudere la valvola di sfiato sul manometro e chiudere la valvola principale sul regolatore del gas.
- Allentare con cura la linea di pressione, in modo che il gas nella linea e il regolatore siano ventilati.
- Impostare sempre la pressione di uscita sul regolatore del gas a zero (questo di solito significa allentare la valvola di controllo della pressione). Ciò garantisce che il gas non perda, anche se la valvola principale del regolatore viene accesa per caso.
- Ora posiziona il reattore in un cappuccio e lascia che la reazione funzioni per il periodo di tempo desiderato. Il reattore può essere riscaldato se lo si desidera. Assicurarsi che la temperatura sia inferiore al limite nominale della nave.
3. Sfiato
- Una volta che il tempo di reazione è finito, raffreddare il reattore a temperatura ambiente, se necessario.
- Ora apri lentamente la valvola di sfiato sul manometro per sfogare il gas dal reattore. Fallo il più lentamente possibile per evitare che il solvente si riversi nel reattore. Fondamentalmente, assicurarsi che il reattore sia in una cappa aspirante.
- Una volta che la pressione nel reattore scende a zero, allentare l'anello di sicurezza e le viti sugli anelli divisi.
- Smontare gli anelli divisi e rimuovere il calibro dal reattore.
- Rimuovere il recipiente di reazione dal reattore.
- Una volta rimosso il recipiente di reazione dal reattore, sciacquare il reattore con acqua e quindi acetone e lasciarlo aperto ad asciugare.
L'uso di gas nel laboratorio di chimica sintetica è essenziale per eseguire una varietà di trasformazioni altamente facili ed economiche per atomi e spesso richiede alte pressioni per garantire una sufficiente solubilità dei gas nella soluzione reagente.
Reazioni come l'idrogenazione, l'ossidazione e l'aminazione richiedono l'uso di gas come idrogeno, ossigeno e ammoniaca, rispettivamente. A causa della scarsa solubilità di questi gas nelle tipiche soluzioni reagenti, sono necessarie alte pressioni per ottenere una velocità di reazione significativa. Pertanto, i contenitori del reattore ad alta pressione - contenitori a pareti spesse, tipicamente in acciaio inossidabile - vengono utilizzati per effettuare tali reazioni. Il recipiente pressurizzato consente il funzionamento ad alta pressione con opportuni problemi di sicurezza attenuati.
In questo video, esamineremo prima le considerazioni sulla sicurezza e poi impareremo come caricare, spurgare e sfiatare un contenitore del reattore ad alta pressione.
I contenitori dei reattori ad alta pressione possono mantenere ambienti di 3.000 PSI e 500 gradi. I recipienti classificati per pressioni più elevate richiedono pareti più spesse, tuttavia, rendendo più difficile il controllo della temperatura.
I limiti del costruttore devono essere mantenuti durante il funzionamento, poiché i gas sono altamente reattivi e l'alta pressione è di per sé un pericolo. Oltre alla temperatura e alla pressione, è necessario tenere a mente anche la capacità e la resistenza alla corrosione quando si imposta un esperimento.
Anche la reazione stessa deve essere considerata, poiché alcune reazioni, come l'idroformilazione, producono calore o mentre altre come il processo Haber-Bosch producono prodotti gassosi. Troppa formazione di calore o gas potrebbe spingere il reattore al di fuori dei suoi limiti operativi portando a un'esplosione.
Con queste considerazioni sulla sicurezza in mente, vediamo come lavorare con queste navi.
Per iniziare la procedura, selezionare un recipiente secondario pulito in cui avverrà la reazione. A seconda della scala della reazione, questa può essere una provetta, Erlenmeyer o un pallone a fondo tondo.
Aggiungere i reagenti insieme a una barra di agitazione pulita nel recipiente secondario.
Posizionare il gruppo manometro sopra il recipiente di reazione. Chiudere la valvola di sfiato ruotandola in senso orario fino a quando non si stringe il dito.
Aggiungere gli anelli divisi sul recipiente, stringendo diagonalmente le viti opposte per sigillare il reattore. Non stringere le viti tutte in una volta per garantire una pressione uniforme attraverso il recipiente.
Posizionare il reattore all'interno dell'anello di sicurezza sul banco. Fate scorrere l'anello sugli anelli divisi e allineate la vite con il rientro sull'anello diviso.
Stringere il dito l'anello di sicurezza. Con il reattore sigillato, è pronto per essere spurgato e pressurizzato.
Il prossimo passo è quello di eliminare il reattore apposto con un gas inerte. Collegare la fonte di gas al reattore e aprire la valvola principale sul regolatore.
Utilizzando il regolatore del cilindro impostare la pressione a circa 1/3 del valore finale richiesto. Aprire lentamente la valvola di sfiato sul manometro e pressurizzare il reattore.
Quando viene raggiunta la pressione desiderata, chiudere la valvola all'autoclave, seguita dalla valvola alla fonte di gas sul regolatore e dalla valvola del cilindro.
Allentare lentamente la linea di pressione che entra nel reattore, in modo che la pressione nel reattore inizi a diminuire. Una volta che la pressione scende a zero, chiudere nuovamente la linea di pressione e aprire la valvola principale sul regolatore alla fonte di gas.
Ripetere il processo precedente con i 2/3 della pressione finale.
Ora regolare la pressione sul regolatore al valore finale desiderato e pressurizzare il reattore. Una volta raggiunta la pressione finale, chiudere la valvola di sfiato sul manometro e chiudere la valvola principale sul regolatore del gas.
Allentare con cura la linea di pressione, in modo che il gas nella linea e il regolatore siano ventilati. Ciò garantisce che la fonte di gas sia scollegata dal reattore, il che è importante, una volta che la chimica è stata avviata.
Impostare la pressione di uscita sul regolatore del cilindro a zero allentando la valvola di controllo della pressione. Ciò garantisce che il gas non perda, anche se la valvola principale del regolatore viene accesa per caso.
Ora posiziona il reattore in una cappa aspirante e lascia che la reazione funzioni per il periodo di tempo desiderato. Il reattore può essere riscaldato se lo si desidera.
Il prossimo passo è quello di sfogare in modo sicuro la reazione completata. Una volta trascorso il tempo di reazione, raffreddare il reattore a temperatura ambiente.
Quindi, aprire lentamente la valvola di sfiato sul manometro per sfogare il gas dal reattore. Fallo il più lentamente possibile per evitare che il solvente si riversi nel reattore.
Una volta che la pressione nel reattore è scesa a zero, allentare l'anello di sicurezza e le viti sugli anelli divisi. Smontare gli anelli divisi e rimuovere il calibro dal reattore.
Raccogliere il recipiente di reazione dal reattore. Risciacquare il reattore con acqua e acetone. Lasciarlo aperto all'aria asciutto.
Hai appena visto l'introduzione di JoVE all'uso di reattori ad alta pressione. Ora dovresti capire la loro funzione e come caricare, pressurizzare e sfogare correttamente uno. Grazie per l'attenzione!
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Applications and Summary
La manipolazione dei gas ad alta pressione può essere effettuata con l'uso di un reattore Parr (o equivalente) contenitore. Durante il funzionamento di queste navi devono essere osservate adeguate precauzioni di sicurezza in quanto presentano un rischio di esplosione.
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