Overview
Robert M Rioux, Universidade Estadual da Pensilvânia, University Park, PA
O uso de gases em um laboratório de química sintética é essencial para a realização de uma variedade de transformações econômicas altamente fáceis e atômicas. Reações como hidrogenação, oxidação e aminação requerem o uso de gases como hidrogênio, oxigênio e amônia. Devido à má solubilidade desses gases em soluções típicas de reagente, altas pressões são necessárias para alcançar uma taxa de reação significativa. Esses gases não são apenas altamente reativos, como o uso de altas pressões torna essas operações bastante perigosas. O maior desafio no uso da alta pressão é a contenção do gás de alta pressão durante toda a duração da reação, com monitoramento próximo da pressão e temperatura, para evitar a formação de misturas explosivas e reações descontroladas.
Essas reações são tipicamente realizadas usando vasos de pressão de paredes grossas. O navio pressurizado permite a operação em alta pressão com as devidas preocupações de segurança diminuídas. A Figura 1 demonstra as várias partes de um vaso de pressão típico, usado para realizar reações de alta pressão. O protocolo a seguir destaca o procedimento para o funcionamento seguro desses vasos de reator de alta pressão.
Figura 1. a Partes do vaso do reator de alta pressão. b Vaso de reator de alta pressão montado.
Procedure
O funcionamento do reator Parr de alta pressão (ou equivalente) pode ser aproximadamente dividido em 3 passos.
1. Carregamento
- Selecione um vaso de reação secundário apropriado com base na escala da reação. Tubos de ensaio, frascos de Erlenmeyer ou frascos de fundo redondo são alguns exemplos de vasos de reação apropriados. Certifique-se de manter espaço suficiente na cabeça acima do nível de solvente no frasco, pois o solvente tende a borbulhar durante a ventilação da pressão.
- Coloque os reagentes, juntamente com uma barra de agitação, no vaso de reação e coloque-o no reator de alta pressão.
- Coloque o conjunto do medidor de pressão na parte superior do vaso de reação. Certifique-se de que a válvula de ventilação está completamente fechada. Gire-o no sentido horário para o dedo apertado. Não aperte demais.
- Monte os anéis divididos na nave.
- Comece a apertar os parafusos diagonalmente opostos nos anéis divididos, mas não aperte-os até o fim. Isto é para garantir que a pressão exercida pelo medidor esteja mesmo em toda a nave.
- Aperte todos os parafusos completamente.
- Coloque o anel de segurança no banco e coloque o reator no anel.
- Deslize o anel até os anéis divididos e alinhe o parafuso com o amassado na lateral do anel dividido.
- O dedo aperte o anel de segurança.
- A nave está pronta para a próxima etapa.
2. Purga e Pressurização
- Conecte a fonte de gás pressurizada ao reator e ligue a válvula principal do regulador.
- Coloque a pressão em aproximadamente 1/3da pressão final necessária.
- Abra lentamente a válvula de ventilação no medidor de pressão e pressurize o reator.
- Agora feche a válvula principal do regulador de gás.
- Solte lentamente a linha de pressão indo para o reator, de modo que a pressão no reator comece a cair. Certifique-se de que o reator está em uma área bem ventilada.
- Uma vez que a pressão caia para zero, aperte novamente a linha de pressão e abra a válvula principal no regulador de gás.
- Ajuste a pressão para 2/3 da pressão final necessária e repita as etapas 3-6 acima.
- Agora ajuste a pressão sobre o regulador para o valor final desejado e pressurize o reator.
- Uma vez alcançada a pressão final, feche a válvula de ventilação no medidor de pressão e feche a válvula principal no regulador de gás.
- Solte cuidadosamente a linha de pressão, para que o gás da linha e o regulador seja ventilado.
- Sempre coloque a pressão de saída no regulador de gás de volta a zero (isso geralmente significa afrouxar a válvula de controle de pressão). Isso garante que o gás não vaze, mesmo que a válvula principal do regulador seja ligada por acidente.
- Agora coloque o reator em um capô e deixe a reação correr pelo tempo desejado. O reator pode ser aquecido se desejar. Certifique-se de que a temperatura está abaixo do limite nominal da embarcação.
3. Desabafando
- Quando o tempo de reação acabar, esfrie o reator à temperatura ambiente, se necessário.
- Agora abra lentamente a válvula de ventilação no medidor para liberar o gás do reator. Faça isso o mais devagar possível para evitar que o solvente se espalhe no reator. Crucialmente, certifique-se de que o reator está em um capô de fumaça.
- Uma vez que a pressão no reator caia para zero, solte o anel de segurança e os parafusos nos anéis divididos.
- Desmonte os anéis divididos e remova o medidor do reator.
- Remova a nave de reação do reator.
- Uma vez que o vaso de reação seja removido do reator, enxágue o reator com água e, em seguida, acetona e deixe-o aberto para secar.
O uso de gases no laboratório de química sintética é essencial para a realização de uma variedade de transformações econômicas altamente fáceis e atômicas, e muitas vezes requerem altas pressões para garantir solubilidade suficiente dos gases na solução reagente.
Reações como hidrogenação, oxidação e aminação requerem o uso de gases como hidrogênio, oxigênio e amônia, respectivamente. Devido à má solubilidade desses gases em soluções típicas de reagente, altas pressões são necessárias para alcançar uma taxa de reação significativa. Portanto, os vasos de reator de alta pressão - recipientes de paredes grossas, tipicamente feitos de aço inoxidável - são usados para realizar tais reações. O navio pressurizado permite a operação em alta pressão com as devidas preocupações de segurança diminuídas.
Neste vídeo, primeiro revisaremos as considerações de segurança e depois aprenderemos a carregar, limpar e liberar um vaso de reator de alta pressão.
Os vasos de reator de alta pressão podem manter ambientes de 3.000 PSI e 500 graus. Embarcações classificadas para pressões mais altas requerem paredes mais grossas, porém, dificultando o controle de temperatura.
Os limites do fabricante devem ser mantidos durante a operação, uma vez que os gases são altamente reativos, bem como a alta pressão é um perigo em si. Além da temperatura e pressão, a capacidade e a resistência à corrosão também devem ser mantidas em mente ao configurar um experimento.
A reação em si também deve ser considerada, pois algumas reações, como a Hidroformylation, produzem calor ou enquanto outras como o Haber-Bosch-Process resultam em produtos gasosos. Muita formação de calor ou gás poderia empurrar o reator para fora de seus limites operacionais levando a uma explosão.
Com essas considerações de segurança em mente, vamos ver como trabalhar com essas naves.
Para iniciar o procedimento, selecione um vaso secundário limpo no qual a reação ocorrerá. Dependendo da escala da reação, pode ser um tubo de ensaio, Erlenmeyer, ou frasco de fundo redondo.
Adicione os reagentes junto com uma barra de agitação limpa no vaso secundário.
Coloque o conjunto do medidor de pressão em cima do vaso de reação. Feche a válvula de ventilação girando-a no sentido horário até o dedo apertado.
Adicione os anéis divididos sobre o vaso, apertando os parafusos diagonalmente opostos para selar o reator. Não aperte os parafusos de uma só vez para garantir a pressão uniforme em toda a nave.
Coloque o reator dentro do anel de segurança no banco. Deslize o anel sobre os anéis divididos e alinhe o parafuso com o recuo no anel dividido.
O dedo aperte o anel de segurança. Com o reator selado, ele está pronto para ser limpo e pressurizado.
O próximo passo é limpar o reator afixado com um gás inerte. Conecte a fonte de gás ao reator e abra a válvula principal do regulador.
Usando o regulador do cilindro, defina a pressão para aproximadamente 1/3 do valor final exigido. Abra lentamente a válvula de ventilação no medidor de pressão e pressurize o reator.
Quando a pressão desejada for atingida, feche a válvula para a autoclave, seguida pela válvula até a fonte de gás no regulador e na válvula do cilindro.
Solte lentamente a linha de pressão indo para dentro do reator, de modo que a pressão no reator comece a cair. Uma vez que a pressão caia para zero, feche novamente a linha de pressão e abra a válvula principal do regulador para a fonte de gás.
Repita o processo anterior com 2/3 da pressão final.
Agora ajuste a pressão sobre o regulador para o valor final desejado e pressurize o reator. Uma vez alcançada a pressão final, feche a válvula de ventilação no medidor de pressão e feche a válvula principal no regulador de gás.
Solte cuidadosamente a linha de pressão, para que o gás da linha e o regulador seja ventilado. Isso garante que a fonte de gás seja desconectada do reator, o que é importante, uma vez iniciada a química.
Coloque a pressão de saída no regulador do cilindro de volta a zero, afrouxando a válvula de controle de pressão. Isso garante que o gás não vaze, mesmo que a válvula principal do regulador seja ligada por acidente.
Agora coloque o reator em um capô de fumaça e deixe a reação correr pelo tempo desejado. O reator pode ser aquecido se desejar.
O próximo passo é desabafar com segurança a reação completa. Uma vez que o tempo de reação tenha transcorrido, esfrie o reator à temperatura ambiente.
Em seguida, abra lentamente a válvula de ventilação no medidor para liberar o gás do reator. Faça isso o mais devagar possível para evitar que o solvente desmase no reator.
Uma vez que a pressão no reator tenha caído para zero, solte o anel de segurança e os parafusos nos anéis divididos. Desmonte os anéis divididos e remova o medidor do reator.
Pegue a nave de reação do reator. Enxágüe o reator com água e acetona. Deixe-o aberto para secar ao ar.
Você acabou de assistir a introdução do JoVE ao uso de vasos de reator de alta pressão. Agora você deve entender sua função, e como carregar corretamente, pressurizar e desabafar uma. Obrigado por assistir!
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Applications and Summary
A manipulação de gases em alta pressão pode ser feita com o uso de um reator Parr (ou equivalente). Devem ser observadas precauções de segurança adequadas durante a operação desses navios, pois apresentam risco de explosão.
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