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Synthese von einem Ti(III) Metallocen-Katalysatoren mit Schlenk-Line Technik
 

Synthese von einem Ti(III) Metallocen-Katalysatoren mit Schlenk-Line Technik

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Chemiker häufig begegnen luftempfindlichen chemische Reagenzien und Reaktionen und somit haben spezielle Techniken anzuwenden, wenn mit ihnen arbeiten.

Die geringste Spur von Luft in einer chemischen Reaktion würde wahrscheinlich unerwünschte Nebenprodukte zur Folge. Um dies zu vermeiden, werden erste Spuren von Sauerstoff durch Spülen, Geräte und Reagenzien entfernt.

Anschließend zum Erhalt eine sauerstofffreien Atmosphäre sind Reagenzien in einer Glovebox behandelt oder durch Kanülierung mit einer Schlenk-Linie von einem geschlossenen System auf ein anderes übertragen.

Dieses Video wird ein Verfahren für die Spülung Sauerstoff aus einem Reaktionsgemisch und luftfreies Atmosphäre bei der Synthese von einem Ti(III) Metallocen-Katalysatoren zu veranschaulichen. Es folgen ein paar Beispiele, die zeigen der Anwendung dieser Technik.

Anorganische chemische Reaktionen, wie z. B. die Umwandlung von Titanocene Paraquatdichlorid in seiner dimeres Form und die endgültige Ti(III) Metallocen-Katalysatoren, sind sehr empfindlich gegenüber Sauerstoff, und daher müssen durchgeführt werden bei luftfreies Bedingungen.

Starten in einem Rauch Haube ausgestattet mit Schlenk, auch bekannt als einen doppelten Verteiler, wiegen Cp2(Ti4 +) Cl2 und Zink Staub in einem 200 mL Schlenk-Kolben ausgestattet mit Stir Bar, als "A" gekennzeichnet. Versiegeln des Kolbens mit einem gefetteten Glasstopfen und mit einem Gummiband befestigen. Legen Sie Tygon-Schlauch von Schlenk-Linie in Kolben Nebenarm.

Offenen dreht den Hahn zu saugen und evakuieren für 5 min, dann schließen Sie den Absperrhahn in den Kolben, N2, und stellen mindestens fünf schnelle 180 ° bevor Sie langsam öffnen, um den Kolben mit N2füllen.

In einem separaten Schlenk-Kolben mit der Bezeichnung "B" 15 mL Acetonitril zu messen und mit einem Gummiseptum verschließen. Tygon Schlauch von der Schlenk-Linie in den Kolben Nebenarm legen, dann den Schlauch für 5 min. Refill der Schläuche mit N2zu evakuieren.

Eine lange Nadel zu einem zweiten Tygon-Schlauch in der Schlenk Zeile anfügen, und Säuberung mit N2 für einige Minuten. Setzen Sie die gelöschten Nadel in den Schlenk-Kolben mit Acetonitril, gefolgt von der Entlüftung Nadel. Blase N2 in das Lösungsmittel für 15 min, dann öffnen Sie die Flasche Absperrhahn, N2 und die Nadeln zu entfernen.

Entfernen Sie mit Schlenk-Kolben A unter N2den Glasstopfen und ersetzen Sie es durch ein Gummiseptum. Stecken Sie mit den zwei Schlenk-Kolben offen für N2ein Ende der Kanüle in den Spender Kolben über dem Niveau des Lösungsmittels, und festzustellen Sie, ob N2 durch das andere Ende fließt. Legen Sie das andere Ende der Kanüle in den Auffangkolben mit Reagenzien, den Auffangkolben Absperrhahn schließen und eine Entlüftung Nadel befestigen.

Senken Sie die Kanüle in das Lösungsmittel, und erlauben Sie all das Acetonitril zu Tropfen oder fließen langsam entlang der Seiten des den Auffangkolben. Sobald die Zugabe abgeschlossen ist, öffnen Sie die empfangende Kolben Absperrhahn, N2, und entfernen Sie die Kanüle und Entlüftung Nadel.

Nachdem das Lösungsmittel hinzugefügt ist, rühren Sie energisch das Reaktionsgemisch Acetonitril, Zinkstaub und Cp2(Ti4 +) Cl2 , bis es blau, Bildung von komplexen Ti(III) Metallocen anzeigt wird.

Wenn das Reaktionsgemisch nach 15 min grün bleibt, halten Sie der Absperrhahn für N2 Überdruck offen, entfernen Sie das Septum und 1-2 Entsprechungen von Zinkstaub. Wenn die Mischung noch grün oder gelb geworden, ist es wahrscheinlich, dass Sauerstoff das System eingegeben hat, führt zu weiterer Oxidation an der Ti(IV) Metallocenen Komplexe.

Sie wissen nun, wie eine Kanüle Übertragung verwenden, aber für den Fall, dass dies nicht möglich ist, kann das Lösungsmittel zugesetzt werden, über eine Spritze. Stellen Sie zunächst sicher, dass der Empfang und die Spender Fläschchen N2offen stehen.

Stechen Sie die Nadel ausgestattet, um eine 12 mL Spritze in beiden Kolben und ziehen Sie nur N2 hinein. Entfernen Sie die Nadel und werfen Sie der N2 in die Haube aus.

Sobald die Nadel und Spritze gereinigt sind, stechen Sie die Nadel in die Spender-Flasche und ziehen Sie das gewünschte Volumen des Lösungsmittels. Dann die Nadel leicht anheben, um einen Bogen zu biegen und 1 mL N2hochziehen. Halten Sie die Nadel gewölbt und Spritze nach oben und aus der Spender-Flasche zu entfernen.

Legen Sie die gebogene Nadel in den Auffangkolben. Langsam das Lösungsmittel hinzufügen und Entfernen der Spritzennadel vom Erhalt der Flasche, wenn Sie fertig sind.

Nun, da wir ein Verfahren für eine luftfreies Synthese besprochen haben, schauen Sie sich bitte an ein paar Anwendungen.

Kadmium metallisches Quantenpunkte sind Halbleiter-Nanokristallen bestehend aus einem Kadmium metallisches Kern und einer Liganden-Shell. Diese Mehrkomponenten Strukturen sind in der Lage, Elektronen im Nanobereich zu manipulieren.

Die Synthese von diese Nanokristalle erfordert präzise Reaktionsbedingungen, insbesondere eine sauerstofffreie Atmosphäre.

Titanocene Paraquatdichlorid, das Reagenz verwendet in diesem Video ist eine Organotitanium Verbindung häufig in organischen und metallorganischen Synthese verwendet. Die Verbindung selbst wird durch reagierenden 2 Äquivalente von Natrium Cyclopentadiene (NaCp) mit TiCl4 in wasserfreien, sauerstofffreien THF synthetisiert. Titanocene Paraquatdichlorid dient auch zur Herstellung von Petasis-Reagenz ist ein nützliches Reagenz angewendet bei der Umwandlung von Ester in Vinyl Ether.

Ein weiterer Titanocene Paraquatdichlorid Reagenz, genannt das Tebbe-Reagenz wird angewendet, um die verschiedenen funktionellen Carbonylgruppen in Alkenen oder auch bekannt als Methylenation zu konvertieren.

Sie habe nur Jupiters Einführung in die Synthese von einem Ti(III) Metallocen-Katalysatoren mit der Schlenk-Line-Technik beobachtet. Sie sollten jetzt durchführen, Entgasung sowie Kanüle Transfer, und einige ihrer Anwendungen verstehen. Danke fürs Zuschauen!

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