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Purification du ferrocène par Sublimation

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Sublimation est la phase de transition d’une substance de solide en gaz sans passer par la phase liquide intermédiaire. C’est une technique importante utilisée pour la purification des solides organiques et inorganiques.

La transition de solide à l’état gazeux exige habituellement passant par l’état liquide.

Cependant, pression réduite et le chauffage d’un solide peuvent conduire à la volatilisation sans fondre, appelé sublimation. Le processus inverse dans lequel la substance passe de sa gazeux à l’état solide, est appelé le dépôt.

Cette vidéo illustre les principes de la sublimation, une procédure typique et plusieurs applications.

À des pressions normales, des éléments et des composés chimiques plus possèdent trois différents États de la matière à différentes températures avec un point triple, où les trois États sont présentes.

Comme on le voit dans un diagramme de phases, évaporation et condensation - ensemble appelée distillation - peuvent être effectués à des pressions supérieures point triple du composé.

Au contraire, la sublimation et le dépôt se produisent qu’à des pressions qui se trouvent au-dessous du point triple.

Sublimation peut être effectuée à l’aide de deux types d’appareils, en fonction de la volatilité du solide : pour les composés très volatils, une chambre de fortune sublimation peut-être être Assemblée à partir un gobelet et un verre de montre. Cette méthode consiste pour les composés qui sublime à ou près de la pression atmosphérique et la température ambiante.

Si sous vide et/ou atmosphère inerte est nécessaire, un morceau spécialisé d’objets en verre spécialement conçu pour la sublimation est utilisé. Elle est faite d’une coupe en verre, contenant le brut solide et un cylindre creux, qui contient un cryogène et s’adapte sur le dessus de la coupe. Un joint torique scelle le doigt de base et froid, et une pièce jointe vide constitue le reste de l’appareil.

À l’issue de la procédure de la sublimation, l’appareil est démonté dans une hotte aspirante ou une boîte à gants selon que le matériau est sensible à air. Puis le solide purifié peut être gratté hors du cylindre, tandis que les impuretés non volatile restent dans la coupe.

Maintenant que nous avons discuté des principes de sublimation, nous allons jeter un oeil à une procédure réelle.

Dans une hotte de laboratoire équipée d’une ligne de Schlenk, ou un double collecteur, peser 500 mg du ferrocène dans la base d’une chambre de sublimation.

Placer un joint torique dans la rainure de la base de chambre et placez délicatement le doigt froid dans la base de la chambre, en s’assurant que le joint torique s’adapte. Fixez ensuite les deux pièces de la chambre avec une pince.

Connecter la chambre Assemblée sur la ligne de Schlenk et ouvrir la chambre à vide pendant 1 min. Ensuite, fermez la soupape de dépression sur la chambre de poursuivre l’expérience sous vide statique.

La chambre à un support de bague et l’insérer la partie base de la chambre dans un bain-marie à 80 ° C. Remplir le doigt froid avec un coulis de glace, il reconstituer telle qu’elle se réchauffe.

Après que sublimation est terminée, retirer la chambre du bain. Fermer le robinet d’arrêt à la ligne de Schlenk et détacher le tube de la chambre.

Ensuite, remettre la chambre en ouvrant lentement la valve à air dans une hotte aspirante ou une boîte à gants.

Utiliser une pipette pour enlever l’eau du doigt froid et desserrer les deux pièces de la chambre. Puis soulever délicatement le doigt froid dans la chambre de sublimation.

Racler le ferrocène purifié de doigt froid avec une spatule, transférer dans un flacon préalablement pesé et noter le poids.

500 mg de ferrocène acheté a été purifié par sublimation aboutissant à 493 mg produit isolé avec un rendement de 99,6 %. La RMN du proton montre un singulet à 4,17 ppm, qui s’intègre à 10 protons du ferrocène. L’absence d’autres pics indique qu’aucune impureté n’est présentes, et que la purification a réussi.

Maintenant que nous avons discuté une procédure pour la sublimation, nous allons jeter un oeil à quelques-unes des applications.

L’eau peut être sublimé en utilisant un processus appelé lyophilisation, également connu sous le nom de lyophilisation. Ceci est accompli en gelant un ballon rempli d’eau dans un bain d’acétone de neige carbonique à-78 ° C et en appliquant ensuite le vide poussé en pièce jointe à un lyophilisateur, où l’eau est repris dans un doigt froid.

Beaucoup de boules de naphtaline contient un composé appelé naphtalène, qui est un hydrocarbure polyaromatiques simple, consistant en deux cycles benzéniques fusionnés.

Naphtalène se sublime à la pression atmosphérique et 80 ° C et la forme gazeuse de cette substance est toxique pour les papillons de nuit.

Vous avez juste regardé introduction de Jupiter à la Sublimation du ferrocène. Vous devez maintenant comprendre les principes de la sublimation, comment réaliser une expérience et plusieurs de ses applications. Merci de regarder !

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