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Reinigung von Ferrocen durch Sublimation

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Sublimation ist der Phasenübergang eines Stoffes vom festen in Gas ohne den Umweg über seine flüssige Zwischenphase. Es ist eine wichtige Technik für die Reinigung von organischen und anorganischen Feststoffen verwendet.

Die Übergang vom festen zum gasförmigen Zustand erfordert in der Regel durchlaufen seinem flüssigen Zustand.

Jedoch können vermindertem Druck und Heizung eines soliden Verflüchtigung ohne zu schmelzen, dazu als Sublimation bezeichnet. Der umgekehrte Vorgang, in dem die Substanz von seiner gasförmigen in den festen Zustand übergeht, nennt Ablagerung.

Dieses Video soll die Grundsätze der Sublimation, eine typische Vorgehensweise und mehrere Anwendungen veranschaulichen.

Bei normalen Druck besitzen die meisten chemischen Verbindungen und Elemente drei verschiedene Zustände der Materie bei unterschiedlichen Temperaturen mit einem dreifachen Punkt, an dem alle drei Staaten vorhanden sind.

Wie in einem Phasendiagramm gesehen, können bei Drücken über die Verbindung Tripelpunkt Verdampfung und Kondensation - gemeinsam bekannt als Destillation - durchgeführt werden.

Im Gegenteil, auftreten, Sublimation und Ablagerung nur auf Druck, der unter dem Tripelpunkt liegen.

Sublimation mit zwei Arten von Apparat, abhängig von der Volatilität des Volumenkörpers durchgeführt werden kann: bei leichtflüchtigen Verbindungen kann eine behelfsmäßige Sublimation Kammer aus einem Becher und einem Uhrglas montiert werden. Diese Methode eignet sich für Verbindungen, die bei oder nahe bei atmosphärischem Druck und Raumtemperatur sublimieren.

Wenn Vakuum bzw. inerter Atmosphäre erforderlich sind, ist eine spezielle Glaswaren, die speziell für Sublimation verwendet. Es setzt sich aus einer Glasschale mit der groben festen und einem Hohlzylinder, die enthält ein Cryogen und über den oberen Rand der Tasse passt. Ein o-Ring dichtet die Basis und kalten Finger und ein Saugfix macht den Rest des Gerätes.

Nach Abschluss der Sublimation-Verfahrens, ist das Gerät in einer Dampfhaube oder Handschuhfach je nachdem, ob das Material luftempfindlichen zerlegt. Dann kann das gereinigte Solid aus dem Zylinder, abgekratzt werden, während die nicht-flüchtigen Verunreinigungen in die Tasse bleiben.

Jetzt, dass wir die Grundsätze der Sublimation besprochen haben, werfen wir einen Blick auf eine tatsächliche Verfahren.

Wiegen Sie in einer Dampfhaube, ausgestattet mit einer Schlenk Linie oder dual Krümmer 500 mg Ferrocen in der Basis einer Sublimation-Kammer.

Legen Sie einen o-Ring in die Nut der Kammer Basis, und legen Sie die kalten Finger vorsichtig in die Kammer-Basis dafür, dass der o-Ring passt. Sichern Sie dann die beiden Teile der Kammer mit einer Klammer.

Verbinden Sie die versammelte Kammer Schlenk-Linie, und öffnen Sie die Kammer Vakuum für 1 min. Schließen Sie dann das Vakuumventil auf die Kammer das Experiment unter statischen Vakuum weiter.

Klemmen Sie die Kammer zu einem Ring Stand und legen Sie das Grundteil der Kammer in einem Bad von 80 ° C. Eine Eis-Schlamm, auffüllen es als es wärmt füllen Sie die kalten Finger ein.

Nachdem Sublimation abgeschlossen ist, entfernen Sie die Kammer aus dem Bad. Schließen Sie den Absperrhahn der Schlenk-Linie und lösen Sie den Schlauch aus der Kammer.

Dann, Startanlage der Kammers durch langsames Öffnen des Ventils an der Luft in einer Dampfhaube oder Handschuhfach.

Verwenden Sie eine Pipette, um Wasser aus dem cold Finger entfernen und die beiden Teile der Kammer muss. Dann heben Sie vorsichtig die kalten Finger aus der Sublimation-Kammer.

Kratzen Sie die gereinigten Ferrocen vom kalten Finger mit einem Spatel zu, zu einem vorgewogene Fläschchen übertragen Sie und nehmen Sie das Gewicht.

500 mg des gekauften Ferrocen gereinigt wurde per Sublimation 493 mg isoliertes Produkt mit einer Ausbeute von 99,6 %. Das Proton NMR zeigt ein Singulett bei 4,17 ppm, die zu 10 Protonen die Ferrocen integriert. Das Fehlen von anderen Gipfeln zeigt, dass keine Verunreinigungen vorhanden sind und die Reinigung erfolgreich war.

Nun, da wir ein Verfahren zur Sublimation diskutiert haben, werfen wir einen Blick auf ein paar Anwendungen.

Wasser kann mit einem Prozess namens Lyophilisierung sublimiert werden, auch bekannt als Gefriertrocknung. Dies geschieht durch einen wassergefüllten Kolben in einem Trockeneis-Aceton-Bad bei-78 ° C Einfrieren und dann die Anwendung Hochvakuum durch Bindung an ein Gefriertrockner, wo das Wasser in einem kalten Finger wieder eingefangen wird.

Viele Mottenkugeln enthalten eine Verbindung als Naphthalin, die eine einfache polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoff, bestehend aus zwei verschmolzenen Benzolringe ist bekannt.

Naphthalin bei atmosphärischem Druck und 80 ° C sublimiert und gasförmige Form dieser Verbindung ist giftig für Motten.

Sie habe nur Jupiters Einführung in die Sublimation von Ferrocen beobachtet. Sie sollten jetzt verstehen die Prinzipien der Sublimation, wie ein Experiment, und einige ihrer Anwendungen auszuführen. Danke fürs Zuschauen!

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