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X 射线衍射

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X射线衍射是一种用于测定材料原子和分子结构的技术。固体具有晶体结构,对应于周期性重复的原子的微观排列。通过拍摄平面,可以形成特定对称性的三维结构。

这些结构安排产生特定的包装几何形状,决定了材料的物理和化学性质。例如磁化、导热或延展性。反射材料的X射线可以揭示其结构的内部细节。

本视频将说明材料上X射线衍射的一般原则,以及这种现象在实验室中如何用于确定材料的结构和化学成分。

首先,让我们仔细看看水晶。它由原子晶格组成,这些原子晶格被周期性地由几个安格斯特罗姆的距离分隔在平面上。H,k,l 是米勒指数,一组三个整数构成一个符号系统,用于识别晶体中的方向和平面。晶体中最小的重复结构称为单元单元。形成晶格的单元细胞的不同角度、α、β、伽玛和长度a、b、c将产生不同的对称性。有七个晶体系统。立方、四角、胸腔、红柱、单体、三联临床和六角。

单位单元参数和米勒指数之间的关系可以为每个晶体类计算。波长的电磁层可以有相似的尺寸与晶体晶格内平面之间的差异。这些对应于 X 射线光谱范围内的波长。当X射线光波照射晶体的入射角时,它们会通过晶体传播,并遇到从中分离的晶格点。布拉格定律涉及这些参数,其中 n 是表示衍射谐波顺序的整数。对于给定的 lambda,只有特定的角度,ta 才会产生衍射。这是晶体结构的独特特征。

在实验中,样品被旋转,收集散射X射线的探测器在达到这些特征角度时记录强度峰值。然后,我们可以提取满足布拉格定律的每个角度的晶格间距 DHKL。使用多个对应于多个不同 DHKL 值的衍射峰值位置,可以唯一求解单元单元的参数。

两个主要因素导致峰的相对强度。首先,存在非结构贡献,包括材料吸收X射线的能力,以及XRD实验的几何形状。在实验数据的后处理中可以考虑到这些。其次,也是最重要的一点,材料的结构贡献是携带到XRD的相对强度。事实上,每个衍射峰是单元单元中所有唯一原子衍射的多个射线路径的所有散射振幅的总和。如果散射灯处于相位,则构造干扰。如果它们处于相位外,则存在析构干扰。这些干扰直接影响XRD峰值的振幅,代表晶体的HKL平面。

现在,我们将看到这些原则如何应用于实际的X射线衍射实验中。

起动前,请仔细检查 XRD 仪器并评估其状态和安全。XRD 用户在使用仪器之前,必须接受基本辐射安全培训。然后继续样品制备。在本实验中,我们使用镍粉样品作为压粒的形式。

重要的是,样品不薄,它应该至少比X射线的衰减长度厚三倍。请注意,以下程序适用于特定的 XRD 仪器及其相关软件,在使用其他仪器时可能会有一些变化。

在样品微调器阶段加载样品并将样品锁定到位,确保样品的辐照侧与样品级平行。使用蒙版根据样品直径调整仪器的 X 射线光束大小。在最小事件角度,光束的占地面积必须小于样本宽度。

现在是选择采集参数的时候了。首先,选择 XRD 扫描的角度范围。通常,范围从 15 到 90 度。然后,选择扫描的每个角度的度步长大小以及集成时间。

接下来,继续获取数据。扫描后,获得强度图,作为与 ta 角的函数。通过此初始扫描,选择特定峰值并确定峰值位置。

重复采集,这次将焦点集中在特定峰值周围的较窄扫描范围上。使用较小的步长大小角度来获取更高分辨率的数据。数据采集完成后,可以分析数据以确定材料的结构。

使用仪器软件和数据库库,确定频谱的每个峰值,并将其与晶体排列的特定对称性相关联。在镍粉样品的这一特定情况下,光谱显示对应于一个对称的第一个峰值。

第二个峰值与二零零对称性等相关联。然后,软件确定这种对称性的特定组合对应于以面为中心的立方结构,并识别样品是镍粉。

X射线衍射是确定材料中是否存在晶体顺序的标准方法。它通常用于获取有关晶体内部应力和缺陷的各种其他结构信息,或复合材料中的多个晶体学相。XRD 技术也用于生物学,以确定蛋白质和核酸等生物大分子的结构和空间方向。

特别是,DNA的双螺旋结构是如何被发现的,导致1962年获得诺贝尔生理学或医学奖。矿物的地球化学研究,无论是用于采矿的目的,甚至用于行星探索,也利用了XRD技术。想想火星上的"好奇号"探测器,它有10个科学仪器中的XRD探测器来分析火星土壤的成分。

你刚刚看了乔夫的X射线衍射介绍。现在,您应该了解固体的晶体结构和 X 射线衍射的原理。您还应了解 XRD 技术在实验室中是如何用于获得材料的结构和化学成分的。

感谢您的收看!

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