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Röntgenbeugung

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Die Röntgenbeugung ist eine Technik, die zur Bestimmung der atomaren und molekularen Struktur von Materialien verwendet wird. Feststoffe haben eine kristalline Struktur, die einer mikroskopischen Anordnung von Atomen entspricht, die periodisch wiederholt wird. Durch das Einschlagen von Ebenen kann eine 3D-Struktur spezifischer Symmetrie gebildet werden.

Diese konstruktionsspezifischen Anordnungen führen zu einer spezifischen Verpackungsgeometrie, die die physikalischen und chemischen Eigenschaften des Materials bestimmt. Wie Magnetisierung, Wärmeleitfähigkeit oder Formbarkeit. Reflektierende Röntgenstrahlen von Materialien können die inneren Details ihrer Struktur offenbaren.

Dieses Video wird die allgemeinen Prinzipien der Röntgenbeugung auf einem Material veranschaulichen und wie dieses Phänomen im Labor verwendet wird, um die Struktur und chemische Zusammensetzung von Materialien zu bestimmen.

Lassen Sie uns zunächst einen Kristall genauer betrachten. Es besteht aus Atomgittern, die in Ebenen angeordnet sind, die periodisch durch einen Abstand von wenigen Angstroms getrennt sind. H, k, l sind Miller-Indizes, ein Satz von drei ganzzahlwenigen, die ein Notationssystem zur Identifizierung von Richtungen und Ebenen innerhalb von Kristallen bilden. Die kleinste sich wiederholende Struktur in einem Kristall wird als Einheitszelle bezeichnet. Verschiedene Winkel, Alpha, Beta, Gamma und Längen a, b, c, einer Einheitszelle, die das Gitter bildet, führen zu unterschiedlichen Symmetrien. Es gibt sieben Kristallsysteme. Kubisch, tetragonal, orthorhombic, rhombohedral, monoclinic, triclinic, und sechseckigen.

Die Beziehung zwischen den Einheitenzellenparametern und den Miller-Indizes kann für jede Kristallklasse berechnet werden. Elektromagnetisch der Wellenlänge Lambda kann ähnliche Abmessungen mit den Unterschieden zwischen Ebenen innerhalb des Kristallgitters haben. Diese entsprechen Wellenlängen im Röntgenspektralbereich. Wenn Röntgenlichtwellen einen Kristall in einem einfallenden Winkel theta bestrahlen, verbreiten sie sich durch den Kristall und stoßen auf Gitterpunkte, von denen sie brechen. Braggs Gesetz bezieht diese Parameter, wobei n eine ganze Zahl ist, die die harmonische Ordnung der Beugung darstellt. Für einen gegebenen Lambda führen nur bestimmte Winkel zur Beugung. Dies ist die einzigartige Signatur einer kristallinen Struktur.

In einem Experiment wird die Probe gedreht und der Detektor, der die verstreuten Röntgenstrahlen sammelt, zeichnet Spitzen in der Intensität auf, wenn diese charakteristischen Winkel erreicht werden. Man kann dann den Gitterabstand DHKL für jeden Winkel extrahieren, der dem Bragg-Gesetz entspricht. Mit mehreren diffracted Spitzenpositionen, die mehreren unterschiedlichen DHKL-Werten entsprechen, können die Parameter der Einheitszelle eindeutig gelöst werden.

Zwei Hauptfaktoren tragen zur relativen Intensität der Spitzen bei. Erstens gibt es die nicht-strukturellen Beiträge, zu denen die Fähigkeit des Materials gehört, Röntgenlicht zu absorbieren, und die Geometrie des XRD-Experiments. Diese können bei der Nachbearbeitung der experimentellen Daten berücksichtigt werden. Zweitens, und das ist am wichtigsten, wird der strukturelle Beitrag des Materials zu den relativen Intensitäten des XRD getragen. Jeder Beugungsgipfel ist in der Tat die Summe aller verstreuten Amplituden aus mehreren Strahlpfaden, die von allen einzigartigen Atomen in einer Einheitszelle diffriert werden. Wenn Streulichter in der Phase sind, gibt es konstruierte Interferenzen. Wenn sie a-phase sind, gibt es zerstörte Interferenzen. Diese Interferenzen wirken sich direkt auf die Amplitude der XRD-Spitzen aus, die die HKL-Ebenen des Kristalls darstellen.

Wir werden nun sehen, wie diese Prinzipien in einem tatsächlichen Röntgenbeugungsexperiment angewendet werden.

Prüfen Sie vor dem Start das XRD-Instrument sorgfältig und bewerten Sie dessen Status und Sicherheit. XRD-Benutzer müssen in der grundlegenden Strahlensicherheit geschult werden, bevor sie Zugang zum Gerät haben. Fahren Sie dann mit der Probenvorbereitung fort. In diesem Experiment verwenden wir eine Nickelpulverprobe in Form eines gepressten Pellets.

Es ist wichtig, dass die Probe nicht dünn ist und mindestens dreimal dicker sein sollte als die Dämpfungslänge der Röntgenstrahlen. Beachten Sie, dass das folgende Verfahren für ein bestimmtes XRD-Instrument und die zugehörige Software gilt und es bei Verwendung anderer Instrumente zu Abweichungen kommen kann.

Laden Sie die Probe in die Probenspinnerstufe, und sperren Sie die Probe in Position, um sicherzustellen, dass die bestrahlte Seite der Probe parallel zur Probenstufe verläuft. Verwenden Sie eine Maske, um die Röntgenstrahlgröße des Instruments entsprechend dem Probendurchmesser anzupassen. Im kleinsten Einfallswinkel muss der Strahl einen Platzbedarf aufweisen, der kleiner als die Probenbreite ist.

Jetzt ist es an der Zeit, die Erfassungsparameter auszuwählen. Wählen Sie zunächst den Winkelbereich für den XRD-Scan aus. In der Regel reicht der Bereich von 15 bis 90 Grad. Wählen Sie dann die Gradschrittgröße sowie die Integrationszeit in jedem gescannten Winkel aus.

Fahren Sie als Nächstes mit der Datenerfassung fort. Nach dem Scan wird ein Diagramm der Intensität als Funktion des Winkels zur Theta erhalten. Wählen Sie bei diesem ersten Scan bestimmte Spitzen aus und bestimmen Sie Spitzenpositionen.

Wiederholen Sie die Erfassung, und konzentrieren Sie sich dieses Mal auf einen schmaleren Scanbereich um bestimmte Spitzen. Verwenden einer kleineren Schrittgröße im Winkel, um Daten mit höherer Auflösung zu erhalten. Sobald die Datenerfassung abgeschlossen ist, können die Daten analysiert werden, um die Struktur des Materials zu identifizieren.

Mit Hilfe der Instrumentensoftware und Datenbankbibliothek wird jeder Spitzenwert des Spektrums identifiziert und einer spezifischen Symmetrie der Kristallanordnung zugeordnet. In diesem speziellen Fall der Nickelpulverprobe zeigt das Spektrum einen ersten Peak, der einer eins-Symmetrie entspricht.

Der zweite Peak ist einer Symmetrie von zwei Nullen usw. zugeordnet. Dann stellt die Software fest, dass diese spezifische Kombination von Symmetrien einer flächenzentrierten kubischen Struktur entspricht und identifiziert, dass es sich bei der Probe um ein Nickelpulver handelt.

Röntgenbeugung ist eine Standardmethode zur Bestimmung des Vorhandenseins oder Fehlens kristallographischer Ordnung in Materialien. Es wird oft verwendet, um eine Vielzahl von anderen strukturellen Informationen über innere Beanspruchung und Defekte in einem Kristall zu erhalten, oder mehrere kristallographische Phasen in Verbundwerkstoffen. Die XRD-Technik wird auch in der Biologie eingesetzt, um die Struktur und räumliche Ausrichtung biologischer Makromoleküle wie Proteine und Nukleinsäuren zu bestimmen.

Insbesondere wurde auf diese Weise die Doppelhelixstruktur der DNA entdeckt, die 1962 zum Nobelpreis für Physiologie oder Medizin führte. Die Erforschung der Geochemie von Mineralien entweder für Bergbauzwecke oder sogar für die Planetenerkundung nutzt auch die XRD-Technik. Denken Sie an den Rover Curiosity on Mars, der unter seinen zehn wissenschaftlichen Instrumenten einen XRD-Detektor hat, um die Zusammensetzung des Marsbodens zu analysieren.

Sie haben gerade Joves Einführung in die Röntgenbeugung gesehen. Sie sollten nun die kristalline Struktur eines Festkörpers und die Prinzipien der Röntgenbeugung verstehen. Sie sollten auch wissen, wie die XRD-Technik im Labor verwendet wird, um die Struktur und chemische Zusammensetzung von Materialien zu erhalten.

Danke fürs Zuschauen!

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