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X線回折

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X線回折は、物質の原子構造と分子構造を決定するために用いられる技術です。固体は結晶構造を有し、これは周期的に繰り返される原子の顕微鏡的な配置に相当する。平面を取ることで、特定対称の3次元構造を形成することができます。

これらの構造配置により、材料の物理的および化学的特性を決定する特定のパッキング ジオメトリが生成されます。磁化、熱伝導率、可鍛性など。材料のX線を反射すると、その構造の内側の詳細を明らかにすることができます。

このビデオでは、材料に対するX線回折の一般的な原理と、この現象が実験室でどのように使用され、材料の構造と化学組成を決定するかを説明します。

まず、クリスタルを詳しく見てみましょう。これは、いくつかのオングストロームの距離dhklによって定期的に分離された平面に配置された原子格子で形成されています。H、k、lはミラー指数であり、結晶内の方向および平面を識別するための表記システムを構成する3つの整数のセットである。結晶中の最小の繰り返し構造を単位セルと呼ばれます。格子を形成する単位セルの異なる角度、アルファ、ベータ、ガンマ、および長さは、異なる対称性を生み出す。7つの結晶系があります。立方体、四角形、オルトンビック、ロンボヘドラル、モノクリニック、トリクリニック、六角形。

単位セル パラメータとミラー インデックスの関係は、結晶クラスごとに計算できます。波長λの電磁波は、結晶の格子内の平面間の差と同様の次元を有することができる。これらは、X線スペクトル範囲の波長に対応する。X線光波が入射角シータで結晶を照射すると、結晶を透過し、減衰する格子点に遭遇します。ブラッグの法則は、nが回折の調和順序を表す整数である場合に、これらのパラメータに関連付ける。特定のラムダに対しては、特定の角度 tta だけが回折を生み出します。これは結晶構造のユニークなシグネチャです。

実験では、サンプルが回転し、散乱X線を収集する検出器は、これらの特性角度に達したときに強度のピークを記録します。その後、ブラッグの法則を満たす角度ごとに格子間隔DHKLを抽出することができます。複数の異なるDHKL値に対応する複数の回折ピーク位置を使用して、単位セルのパラメータを一意に解決することができる。

2つの主な要因は、ピークの相対的な強度に寄与する。まず、X線光を吸収する材料の能力、およびXRD実験の幾何学的形状を含む非構造的な寄与がある。これらは、実験データの後処理において考慮することができる。第二に、そして最も重要なことは、材料の構造的寄与がXRDの相対的な強度に運ばれる。各回折ピークは、実際には、ユニットセル内のすべての一意の原子によって回折された複数の光線経路からのすべての散乱振幅の合計です。散乱ライトが位相にある場合は、干渉が構築されます。フェーズ外の場合は、干渉が破壊されます。これらの干渉は、結晶のHKL平面を表すXRDピークの振幅に直接影響を与えます。

次に、これらの原理が実際のX線回折実験でどのように適用されるかを見ていきます。

開始する前に、XRD機器を注意深く検査し、その状態と安全性を評価します。XRDユーザーは、計測器にアクセスする前に、基本的な放射線安全に関するトレーニングを受ける必要があります。次に、サンプルの準備を進めます。この実験では、プレスペレットの形でニッケル粉末サンプルを使用します。

サンプルが薄くならず、X線の減衰長よりも少なくとも3倍厚くすることが重要です。次の手順は、特定のXRD計測器および関連するソフトウェアに適用され、他の計測器を使用する場合には、いくつかのバリエーションがある場合があることに注意してください。

サンプルスピナーステージにサンプルをロードし、サンプルを所定の位置にロックし、サンプルの照射側がサンプルステージと平行であることを確認します。マスクを使用して、サンプルの直径に応じて計測器のX線ビームサイズを調整します。入射角度が最も小さい場合、ビームのフットプリントはサンプル幅よりも小さくなければなりません。

次に、取得パラメータを選択します。まず、XRDスキャンの角度範囲を選択します。通常、範囲は 15 ~ 90 度です。次に、スキャンした各角度での積分時間と同様に、度ステップサイズを選択します。

次に、データ取得に進みます。スキャン後、シータに対する角度の関数としての強度のグラフが得られる。この初期スキャンから、特定のピークを選択し、ピーク位置を決定します。

集録を繰り返し、この時間は特定のピークの周りの狭いスキャン範囲に焦点を当てます。より高い解像度のデータを取得するために、角度の小さいステップ サイズを使用します。データ取得が完了したら、データを分析して品目の構造を識別できます。

計測器ソフトウェアとデータベースライブラリを使用して、スペクトルの各ピークが特定され、結晶配置の特定の対称性に関連付けられています。ニッケル粉末試料のこの特定の場合において、スペクトルは、1つの対称に対応する第1のピークを示す。

2 番目のピークは、2 つのゼロゼロ対称に関連付けられます。次に、ソフトウェアは、対称性のこの特定の組み合わせが面中心立方体構造に対応していると判断し、サンプルがニッケル粉末であることを識別します。

X線回折は、材料における結晶学的秩序の有無を決定するための標準的な方法である。これは、結晶の内部応力や欠陥、または複合材料の複数の結晶学的相に関する他のさまざまな構造情報を得るためによく使用されます。XRD技術は、タンパク質や核酸などの生体高分子の構造と空間的方位を決定するために生物学でも使用されています。

特に、DNAの二重らせん構造が発見され、1962年にノーベル生理学・医学賞につながりました。鉱物の地球化学の研究は、採掘目的または惑星探査のためにもXRD技術を利用しています。火星のローバー好奇心は、火星の土壌の組成を分析するために、その10の科学機器の中でXRD検出器を持っていると考えてください。

ジョーブのX線回折の紹介を見たばかりだここで、固体の結晶構造とX線回折の原理を理解する必要があります。また、材料の構造と化学組成を得るために、実験室でXRD技術がどのように使用されているかも知っている必要があります。

見ていただきありがとうございます!

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