Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Science Education Library
Analytical Chemistry

A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 20 seconds.

 

Voltametría cíclica (CV)

Article

Transcript

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the English version.

Voltametría cíclica, o CV, es una técnica utilizada para el estudio de una amplia gama de propiedades electroquímicas de un analito o sistema.

Experimentos de voltamperometría se realizan aplicando un barrido de potencial a un sistema electroquímico, y luego medir la corriente resultante. La trama resultante aplicado potencial vs corriente se llama un voltagrama.

Voltametría cíclica se ejecuta del mismo modo, excepto que después de un barrido lineal de potencial alcance el valor determinado, luego es aumentado en la dirección opuesta hacia el potencial inicial. La forma del voltagrama, específicamente los picos y pico ubicaciones, proporciona visión clave de las propiedades del analito, como oxidación-reducción, o potencial redox.

Este video demuestra cómo configurar, ejecutar e interpretar experimentos de voltametría cíclica en el laboratorio.

Voltametría cíclica se realiza generalmente en una celda de tres electrodos. En primer lugar, el electrodo de trabajo es donde ocurre la reacción de interés. Electrodos de trabajo son usualmente hechos de materiales inertes, tales como oro, platino y carbón.

A continuación, el contraelectrodo se utiliza para cerrar el circuito en la celda. También se compone de materiales inertes, con mayor frecuencia un alambre de platino. Finalmente, el electrodo de referencia se utiliza como un punto de referencia para el sistema, ya que tiene un potencial estable y conocido. Por lo tanto, el potencial aplicado se divulga versus el potencial de referencia.

La célula contiene el analito, que se disuelve en un solvente. El solvente no puede reaccionar con el analito y no puede ser redox activo dentro de la ventana de escaneo deseada. En la mayoría de los experimentos, se utiliza un electrolito soporte para minimizar la resistencia de la solución. El electrolito suele ser una solución de sal, ya que tiene una alta fuerza iónica y la conductividad.

Para ejecutar una prueba electroquímica en una celda de tres electrodos, se induce un flujo de corriente entre los electrodos de trabajo y contador. Potencial aplicado es controlada mediante la manipulación de la polarización del electrodo contador. Sin embargo, el potencial se mide entre el electrodo de trabajo y el potencial estable conocido del electrodo de referencia. El potencial se ajusta posteriormente para mantener una diferencia de potencial especificada entre los electrodos de trabajo y referencia.

En un experimento de CV, el potencial es aumentado linealmente a la posibilidad de "cambiar" y luego se revierte hacia el potencial de partida, haciendo un barrido "cíclico". Los límites de potencial se denominan la ventana de exploración. El voltagrama resultante presenta características correspondientes a eventos de redox en el sistema.

Para un evento de redox de electrón único, el barrido de potencial hacia adelante resulta en un pico catódico. En este "catódico pico potencial," el analito se reduce, lo que significa que los electrones son ganados. El barrido inverso provoca un pico anódico, donde ocurre la oxidación. En este "anódico pico potencial," electrones se eliminan de los productos formados en el barrido hacia delante. Las formas de estos picos son muy dependientes de la concentración de analito, velocidad de lectura y condiciones experimentales.

Ahora que se han explicado los fundamentos de la voltametría cíclica, echemos un vistazo a cómo ejecutar un escaneo de la CV en el laboratorio.

Para comenzar el procedimiento, prepare 10 mL de una solución del electrólito. Añadir la solución de electrolito para una celda electroquímica. Agregar una barra de agitación pequeño, colocar el celular en una placa de agitación y tápalo.

Revuelva y desgasificar la solución con una corriente suave de nitrógeno gas. Esto elimina el oxígeno, que es activa redox. Antes de su uso, enjuague el electrodo de referencia con el solvente y seque con un Kimwipe. Luego, limpie suavemente los electrodos de trabajo y contador según las pautas de los fabricantes.

La solución es la desgasificación, inserte los tres electrodos en la parte superior de la célula de teflón. Conecte los electrodos a los cables correspondientes de la instalación.

Obtener un análisis de fondo para verificar que la solución no es activa electroquímicamente sobre la gama de la ventana de exploración. Del análisis resultante, verifique que no hay impurezas ni oxígeno restante. Si hay eventos redox, limpie los electrodos y la cristalería y rehacer la solución.

El analito de interés se combinan con la solución electrolítica. Revuelva y desgasificar la solución con una corriente de nitrógeno seco para quitar el oxígeno. Realizar múltiples experimentos voltagrama cíclico en múltiples tipos de análisis, dependiendo de las capacidades del sistema. Comenzar cada escaneo en el circuito abierto potencial, el valor de donde no fluye corriente.

Metódicamente variar la ventana de exploración para aislar eventos redox de interés. Variar la dirección de análisis para asegurarse de que no afecta a los acontecimientos. Realizar este paso a múltiples velocidades de exploración. Una vez que se han recogido todos los escaneos, suelte y retire cada electrodo de la célula. El electrodo de referencia de enjuague y seque con una toallita de Kim. Almacene en la solución de almacenamiento de electrodo. Suavemente Limpie los electrodos de trabajo y contador antes de almacenar y enjuagar la celda de electrodo.

Los voltamperogramas cíclicos resultantes se analizan y se observan los datos actuales y potenciales para la reducción y eventos de oxidación en cada setup experimental.

CV puede utilizarse para determinar si las reacciones redox son reversibles o irreversibles. En un sistema reversible, reducción y oxidación ocurre, produciendo picos respectivos. Además, la relación de la corriente catódica a la corriente anódica debe ser aproximadamente 1. Finalmente, en un sistema reversible, el pico medio potencial es afectado por la tasa potencial de exploración.

En un sistema irreversible, no hay ningún pico inverso. Además, la corriente máxima debe ser proporcional a la raíz cuadrada de la frecuencia de barrido.

Muchos campos de estudio que el uso de especies electroactivas beneficiarse de CV experimentos.

La dopamina es un neurotransmisor estudiado de largo, conocido por su importancia es drogadicción, enfermedades psiquiátricas y trastornos degenerativos. La capacidad de examinar la liberación de dopamina en tiempo real ha sido un objetivo de Neurociencia. En este ejemplo, la oxidación de la dopamina en el cerebro se mide con microelectrodos, usando CV varios agentes farmacológicos fueron aplicados a la región cerebral de interés para probar su efecto en la liberación de dopamina.

La capacidad de las prótesis neuronales grabación disminuye con la implantación posterior de tiempo. En este ejemplo, el CV fue utilizado para supervisar la eficacia de un implante.

El material del electrodo y rugosidad, así como tejido circundante habían influenciado la forma de la curva. Una capacidad de carga de alta carga, determinada por el área de la curva, indica una configuración funcione correctamente. Un pulso breve de voltaje fue utilizado para rejuvenecer el implante.

Sistemas de bioelectroquímica microbiana son un campo de estudio con aplicaciones tales como biorremediación.

Ciertas bacterias son electroquímicamente activos, particularmente cuando son ensamblados en capas sobre un superficie, llamados biofilms. Estas células fueron cultivadas en un biorreactor y controladas electroquímicamente. Como las células crecieron en el biorreactor, voltametría cíclica fue utilizada para supervisar la corriente generada por las células, determinando cuando los reactantes se agotan.

Sólo ha visto la introducción de Zeus para voltametría cíclica. Ahora debería entender cómo ejecutar e interpretar un análisis de CV.

¡Gracias por ver!

Read Article

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
simple hit counter