Chemistry
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![Solid-phase Synthesis of [4.4] Spirocyclic Oximes](https://cloudfront.jove.com/files/thumbs/58508_t.png)
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Tiempo-resolved fotofísicas caracterización de trío cosecha compuestos orgánicos en un libre de oxígeno ambiente usando un iCCD cámara
Chapters
Summary December 27th, 2018
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Aquí, presentamos un método para la caracterización espectroscópica de moléculas orgánicas por medio de espectroscopia tiempo-resolved de la fotoluminiscencia en la escala de tiempo de nanosegundos a milisegundos en condiciones libres de oxígeno. También se describen métodos para quitar eficientemente el oxígeno de las muestras y, así, limitar el amortiguamiento de luminiscencia.
Transcript
Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la química de materiales y en la fotofísica con respecto a la naturaleza de los estados emisivos en materiales fotoluminiscentes. La principal ventaja de esta técnica es que todos los espectros de emisión están disponibles desde cero tiempo hasta segundos de retraso. Para empezar, preparar cuatro mililitros de una solución del compuesto luminiscente elegido en disolvente como se describe en el protocolo de texto.
Vierta la solución en la cubeta desgasificación y cierre la válvula. A continuación, conecte la bomba de vacío al cuello de entrada de una cubeta desgasificación. Sujete el cuello de entrada de la cubeta y coloque lentamente el matraz de fondo redondo en nitrógeno líquido.
Agitar de vez en cuando mientras el matraz está en nitrógeno líquido. Para asegurarse de que toda la solución esté congelada, agite el matraz de fondo redondo. Encienda la bomba de vacío y abra la válvula de entrada.
Después de 10 minutos, cierre la válvula de entrada y apague la bomba de vacío. Coloque lentamente el matraz de fondo redondo en isopropanol. Agitar la cubeta de vez en cuando hasta que el disolvente se derrita.
Si la desgasificación ha sido exitosa, el aire que sale de la solución debe observarse en el primer ciclo en forma de burbujas. Ahora caliente la solución en la cubeta a temperatura ambiente. Utilice un baño de agua o espere a que la temperatura se equilibre.
Encienda el sistema láser. Después de esperar unos 30 minutos para que el haz se estabite en la potencia de la bomba de salida, utilice el medidor de potencia para medir la fluidez láser. La lectura debe ser de aproximadamente 100 microjulios por pulso.
Ahora encienda el sistema de medición. Encienda el software 4 Spec y configure los parámetros de medición, incluido el número de escaneos recopilados. Para acceder a la configuración de control de la cámara, elija Ventana, Cámara.
Asegúrese de que la cámara esté encendida a esta hora. El software se conecta con la cámara ahora. Establezca el retardo y el tiempo de integración para los parámetros de tiempo cero, incluidos 981 nanosegundos de retardo y 10 nanosegundos de tiempo de integración.
Estos parámetros se pueden utilizar para verificar si la configuración de medición está alineada. Establezca un disparador para Trig. A continuación, envíe los parámetros a la cámara con el botón Enviar.
Ahora ajuste la posición de la hendidura y el monocromador adecuada al rango espectral y la intensidad de la emisión de la muestra. Para colocar una solución, coloque un soporte de cubeta en el área de la muestra o coloque la cubeta en un criostato si se requiere control de temperatura. A continuación, coloque la cubeta desgasificación en el soporte y fíjela con un soporte de laboratorio.
Asegúrese mediante una observación cuidadosa de la fotoluminiscencia de que el rayo láser golpea la cubeta. Después de asegurarse de que el rayo láser está alineado, cubra la unidad de muestra para evitar que el detector registre cualquier luz de la habitación y para reducir el riesgo de dispersión láser. Para configurar el experimento, cubra la trayectoria del láser con un obturador.
Mida la emisión de fondo utilizando el acceso directo de control D. A continuación, abra el script de medición automática e introduzca el nombre del archivo de experimento en el cuadro de texto. A continuación, pulse Intro e introduzca la línea inicial del archivo de experimento.
Pulse Intro de nuevo e introduzca la última línea del archivo del experimento. A continuación, pulse Intro al final para ejecutar el script. El script automático permite la medición de la emisión en un conjunto de diferentes tiempos de retardo indicados en el archivo.
Una vez terminado, seleccione un espectro y una escala. Exporte el espectro al archivo haciendo clic en Archivo, Exportar, Curva como texto. A continuación, elija un nombre y un directorio.
Los resultados ya están listos para ser procesados por el software adecuado. Una vez finalizados todos los experimentos planificados, apague el equipo y continúe en el orden opuesto cuando se encendió. Retire la cubeta desgasificación del soporte.
Abra la válvula de entrada y deseche la solución. Enjuagar la cubeta con acetona, teniendo cuidado de lavar todas las paredes internas. Repita el enjuague tres veces.
Aquí se muestra un perfil de descomposición de un emisor de fluorescencia retardada activado térmicamente en solución de tolueno y los espectros de tiempo resuelto registrados en el mismo experimento con un espectro fosforescente registrado a baja temperatura. La fluorescencia rápida y retardada se puede distinguir claramente. Aquí se muestra un perfil de descomposición de una molécula fosforescente a temperatura ambiente en un huésped de polímero sólido.
También se muestran los espectros de tiempo resuelto registrados en ese mismo experimento, con un espectro de fosforescencia registrado a baja temperatura. Al intentar este procedimiento, es importante recordar comprobar el estado de la parte superior de plástico y la cubeta antes de comenzar a asegurar la desgasificación adecuada de la solución. Aunque este método puede proporcionar información sobre moléculas luminiscentes, también se puede aplicar a otros sistemas como los excitarlos.
No olvide que trabajar con equipos de vidrio al vacío puede ser extremadamente peligroso y las precauciones como el uso de gafas siempre deben tomarse mientras se realiza este procedimiento.
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