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Organic Chemistry

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Schlenk ライン溶剤伝

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特定の化学反応は、水と酸素の自由保たれなければなりません。シュレンク管は空気に湿気敏感な試薬の安全な取り扱いで使用されるデュアル マニホールドです。

装置は、ヴィルヘルム ・ シュレンク管操作によって 1920 年代に発明されました。彼のデザインの重要なコンポーネントは、Schlenk フラスコです。バルブ、どこ真空または不活性ガスに適用できるシステム、必要に応じてしています。首を開くを他の装置と接続したまたは、隔壁で密閉することができ、試薬は、空気の導入せず追加できます。

試薬は、装置に導入されている、一度は、無酸素と水環境で操作できます。

このビデオは、シュレンク管の基本的な操作手順を強調表示し、溶剤真空振込研究室で原則を紹介し。

シュレンク管は管状のガラス装置、真空を提供するために使用する 1 行と別ラインの不活性ガスをお届けするために使用します。一緒に、システムは、デュアルのマニホールドと呼ばれます。デュアル マニホールドには、様々 な反応装置につながる太いゴムチューブ 4 ~ 6 バルブ付きポートがあります。不活性ガスのマニホールドは、圧力調整された不活性ガス源に接続されます。それは、大気をやや上回るライン圧を保つために、オイルをベントです。オイルのバブラーを行うと、周囲の空気ラインの汚染防止、マニホールドを入力できなくなります。

真空マニホールドは、真空ポンプに接続されます。多くの場合液体窒素やドライアイス スラリーで冷却、低温トラップは入力し、真空ポンプを損傷しないように、揮発性成分を凝縮するために真空マニホールドとポンプの間に位置します。

Schlenk ライン システムは、さまざまな手法や溶剤の真空搬送などの反応に使用できます。これは容器から容器に空気無料環境を維持しながら溶剤の移転を伴います。

今 Schlenk ライン操作の原理を理解することができます空気と酸素フリー溶剤の転送を参照してください。

まず、マニホールドのすべての作業のポートが閉じられていると、すべての関節は正しく高真空用グリースが塗られることを確認します。

真空ラインに溶剤トラップを接続し、真空ポンプを回すことによってそれらを封印します。

真空封止デュアー溶剤トラップ周りを置き、極低温ポンプを保護するために液体窒素で埋めます。

規制の不活性ガスの流れを有効にし、バブラーを見て調整します。Schlenk フラスコなどの必要な装置を標準的なテーパー ガラス又は厚いゴム製管を使用して吸気ポートに接続します。

真空反応ポートを最初に開くと、完全にフラスコを避難してフラスコのヘッド スペースを消去します。真空ポートを閉じてゆっくりと不活性ガスに反応ポートを開くし、バブラーが再びバブルだすまで待ちます。不活性ガス反応ポートを閉じて、さらに 2 回繰り返します。

次のステップは、溶媒のポットを準備することです。敏感な反応に水と酸素フリー溶剤を生成する使用されます。この手順は、一般的なベンゾフェノン ナトリウム セットアップを使用します。

まず、不活性雰囲気下のグローブ ボックスにガラス製品および試薬を配置します。金属ナトリウムの約一立方センチメートルを測定し、小さな断片に切断します。共同標準テーパー ネックと 500 mL の丸底フラスコに作品を配置します。ベンゾフェノンの 1.25 グラムの重量を量るし、ナトリウムを丸底フラスコに入れます。大型の攪拌棒を追加します。

頑丈な高真空用グリースの最低量の油を塗ったされている 180 ° 24/40 アダプターを使用してフラスコを密封してください。セキュリティで保護された接続を確保するため接合部にケック クリップを配置します。

フラスコをグローブ ボックスから外し、Schlenk ラインを使用してフラスコのヘッド スペースを避難させます。180 ° アダプターのシールを外し、フラスコを真空下で中線から。

溶媒のポットの上部に漏斗を添付し、必要な溶媒を約 300 mL で漏斗を入力します。長い針を使用してそれをドガ部分に溶剤をバブルの窒素、窒素線に接続されています。

窒素バブリングを維持しながらゆっくりと溶媒のポットに溶剤を導入する 180 ° アダプターを開きます。目標到達プロセスで溶媒のレベルに近づく、アダプター、アダプターを終了して、目標到達プロセスを削除します。

いくつかの時間のためには、鍋をかき混ぜます。ソリューションは、根本的なナトリウム ベンゾフェノン ケチルなどの形成を示すディープ パープルになります。ラジカルの形成は、溶剤が乾燥して脱酸素であることを示します。ポットは、ディープ パープルをオンしない、ドガのソリューションを実行します。このコレクションの「脱ガスと液体凍結-融解性ポンプ サイクリング」で詳細に説明されているように凍害ポンプ技術を使用します。

乾燥炉でストラウス フラスコ、真空搬送の U 字型の橋を受信 500 mL を乾燥させます。ストラウス フラスコは 2 首丸底フラスコです。一首は、プラグ弁の接続を許可するスレッドです。

真空グリースは、すべての関節を軽くコート、真空ラインに U 字型のブリッジを取り付けます。U 字橋にストラウスのフラスコと溶媒のポットを接続します。必ずケック クリップを使ってその場で重いシステムをセキュリティで保護してください。システムを避難し、前述のように溶媒をドガします。

真空を閉じますトップ U 橋バルブを閉じます。システム [ストラウス弁を開と静的真空と溶剤ポット 180 ° アダプターを閉じてください。ラボ ジャックを使用する受信側のストラウス フラスコを冷却するのに-78 度アセトン/ドライ氷スラリーを引き上げます。

溶媒の鍋をかき混ぜ始めるし、180 ° アダプターのコックを開き、ゆっくりと。液体は U ジョイントに急速に沸騰しないので活栓をゆっくりと有効にすることを確認します。溶剤は、受信側のフラスコ内で凝縮開始されます。溶剤のポットは、転送中にフリーズした場合ストラウス フラスコ バルブを閉じ、続行する前に部屋の温度を暖かく溶媒のポットを許可します。

溶媒の転送が非常に遅い場合、ドガの凍結-融解性ポンプを使用して再度システム。

溶媒の鍋はほぼ乾燥しているまで、または必要な溶媒量が収集されるまで待ちます。受信のフラスコと溶媒のポットの活栓を閉じる。密閉されたフラスコをシステムから削除されることができます。

システムをシャット ダウンするには、最初すべての吸気ポートを閉じるし、不活性ガスの流れをオフにします。

次に、溶剤のトラップと、デュアーを削除します。液体酸素になるかもしれないと、青い液体がトラップである場合は、細心の注意を取る。適切なアクションの安全プロトコルを参照してください。

Schlenk ライン システムは、空気敏感な反応有機化学の広い範囲で使用されます。

量子ドットは、単一分子蛍光イメージングのために広く使用されます。この例では、シュレンク管を用いた不活性雰囲気下で量子ドットを合成しました。小さなカドミウム セレン化量子ドット コアを不活性ガス、真空条件下で合成した最初。蛍光物性、ナノ粒子のサイズによって決定されます。

セレンは、コアの合成を完了するカドミウム ソリューションに迅速注入されました。水銀および生体適合性ポリマー コーティング、その蛍光の収率を増加させるし、修飾されました。ドットの蛍光期間までの伝統的な染料または蛋白質を超えています。

処理、揮発性と空気の高感度ガス分析の挑戦は通常シュレンク管を使って安全に実行することができます。この例では、揮発性ガスは、Schlenk ラインを使用して、ロック可能な試験管に移されました。

試験管は、ガスを凝縮、試験管でそれらをトラップするために、液体窒素を使用して冷却しました。含まれていたガスは、試験管ロックとカスタムの接続システムを使用して質量分析計に、移った。

ゼウスの入門 Schlenk ライン システムを見てきただけ。今運用 Schlenk ライン、乾燥、溶剤を浄化し、真空搬送を実施する方法を理解する必要があります。

見てくれてありがとう!

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