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负载型催化剂,用恒电位仪/结合电化学测量
 

负载型催化剂,用恒电位仪/结合电化学测量

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恒电位仪结合是最常用仪器用于电化学表征,用来了解电气变化对化学反应的影响。

恒电位仪结合是电化学系统中使用的仪器。它措施目前应用的潜力,在恒电位仪模式中,或反之亦然的结合模式。为简单起见,该仪器被俗称恒电位仪。

氧化还原或氧化还原,反应发生在电极表面,而且包括电子的转移。尤其是,失去电子化学物种是氧化,一例或减少电子的增益。此氧化还原事件可以诱导的应用潜力,E,也称为电压。

这个视频将展示集起来并使用恒电位仪的电化学性能测试。

在大多数情况下,氧化还原事件被耦合到恒电位仪通过三电极的单元格。三电极电池由工作电极、 计数器或辅助电极和参比电极组成。工作电极是感兴趣的反应发生时,计数器电极用来完成电气电路。

参比电极,其中包含与已知的、 稳定的电极电位的氧化还原体系来衡量的应用的潜力,E.共同参比电极饱和甘汞电极和可逆氢电极,用于校准的目的。银/氯化银电极常用的在电化学测试中,和就接口与电解质溶液通过多孔的熔块。

电化学电池充满高离子强度的电解质溶液中,如酸性、 碱性、 或盐的溶液。电解质溶液可防止在电极的电荷累积。

在电化学实验中,潜力,当前,时间和费用可以所有操作或测定恒电位仪。当工作电极作为阴极时,电子流从反电极的工作电极。带正电的离子或阳离子,流到阴极。当工作电极作为阳极时正好相反。带负电离子或阴离子,流向阳极。

通过选择的操纵和测量参数,大量的测量技术是可能的。计时是一种技术在哪里一个潜在的步骤应用于工作电极,和由此产生的电流变化测量作为时间的函数。当一个潜在的步骤是足够大,使工作电极上的电化学反应时,电流变化。这种技术可以用于许多应用程序,如反应动力学中的扩散系数的测定。

同样,计时电位法是一种技术,在一个常数或不同电流,和潜力测量作为时间的函数。应用的电流会导致电活性物种的氧化或以一定的速率降低。这种技术用于各种应用,如测定反应进度。

伏安法测量阳极和阴极电流对应用的电位扫描。这种测量方法探讨加法或电子从一个化学物种增加过程中去除或减少以恒定速率的潜力。循环伏安法或简历,覆盖在另一个视频中此集合中单独的深度。

现在,已经涵盖了电位滴定法的基本知识,将在实验室中表明的三电极的单元格和工作电极表面的绑定催化剂的制备。在这个演示中,催化剂油墨将编写并测量,其中包括铂纳米粒子在炭黑支持下,与 Nafion 粘结剂。本系统是代表当前燃料电池和电池的研究。

开始,重 7.5 毫克的金属,碳黑催化剂在通风橱,并将其添加到一个玻璃小瓶。稀释的催化剂,以 1 毫升的水,加入 100 μ L 的 Nafion 117,然后盖好小瓶。

超声波几上至少 10 分钟以确保均匀分散并完成与全氟磺酸混合炭黑支持冰的混合物。虽然 sonicating 墨水,准备工作电极上,这是一个 3 毫米玻碳磁盘。

清洁和抛光电极通过轻轻地摩擦它在软垫满 0.05 μ m 胶体氧化铝溶液上旋转的循环运动。抛光后, 冲洗丰富与去离子水,删除氧化铝电极。

接下来,7 毫升的墨水滴到抛光、 垂直定向的玻碳电极上。干工作电极在真空在室温下。然后它在 80 ° C 一小时如果干催化剂纳米粒子是空气稳定。

首先,用 10 毫升的电解质填充玻璃电化学电池。与三个电极的开口的铁氟龙帽帽电化学电池。为了消除氧化还原活性氧消除气体至少 30 分钟用超高纯氮气电解质。允许氮气泡沫轻轻整个试验。

从其 3 M 氯化钠存储解决方案中移除银/氯化银参比电极。冲洗用去离子水,彻底电极并将它放入电化学电池。

接下来,冲洗铂丝电极和干的工作电极,用去离子水,并将它们插入到单元格中。确保电极请勿触摸。恒电位仪,打开并连接到参考和计数器电极的引线。

执行至少 20 调理周期运行循环伏安扫描上部和下部之间的潜在限制在 50 秒的 mV。此步骤可确保电极表面完全的脱水。

线性扫描伏安法或 LSV,可以通过指定的初始和最终的潜力和扫描速度执行。扫描速率为 LSV 是通常低于简历。其结果是一块潜力 vs 电流与可视化为峰在扫描过程中的氧化或还原事件。在这种情况下,在催化剂表面阴极扫描减少了高氯酸铵在电解液中。

若要执行计时,选择它作为技术,然后指定固定的潜力,以及时间。其结果是一个阴谋的电流与时间。初始的衰减是由于电容放电,而稳态部分是本质上是一条直线。计时是恒电位和因而靴上的电容效应的初始渐近朽烂以后, 归因于表面反应的电流可以隔离。

最后,在一系列的当前步骤,指定一个当前的位置为一定长度的时间进行计时电位法。每次电流开关从零到工作电流,还有初始渐近电势变化中,其次是一个稳定的状态。之后每通断周期,稳定催化剂材料需要相同的过电位为指定的电流。

用恒电位电化学测量广泛应用于分析和制作。

电化学用于分析探针分子对电极的绑定。在此示例中,电极图案在微流体通道内,羧基化单链 DNA。当 DNA 杂交与免费的钢绞线时,氧化还原夫妇被阻塞在电极表面。

DNA 杂交然后通过将电极连接到使用三个探头电极恒电位仪测定。

阻抗测量,测量电流,电阻表明,免费的 DNA 浓度的增加导致增加阻抗,因此提高杂交。

下一步,电化学过程用于监视和表征生物膜电极上的增长。为此,三电极细胞聚集,和电解液被细胞肉汤。

生物膜的生长监测使用计时,以实现精确的测量和重现性好的文化条件。

电化学技术也可以用于制备薄膜及电极表面层。电气信号触发本地化的环境在电极表面,可以诱导自组装的材料。

在此示例中,使用电沉积进行沉积的生物材料。壳聚糖,biopolysaccharide,相变溶胶-凝胶在电极表面,创造一部电影。

你刚看了朱庇特的简介电位滴定法。你现在应该明白如何设置一个典型的三电极单元格,并执行基本的电化学测试。

谢谢观赏 !

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