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ポテンショスタット/Galvanostat を使用して担持触媒の電気化学測定
 

ポテンショスタット/Galvanostat を使用して担持触媒の電気化学測定

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電気化学測定装置 galvanostat は、最も一般的電気化学的特性の計測器を使用し、化学反応に及ぼす電気的変化を理解するために。

電気化学測定装置 galvanostat は、電気化学的システムで使用される楽器です。電流ポテンショスタット モード、またはその逆 galvanostat モードで適用される可能性を測定します。わかりやすくするため、計測器は、ポテンショスタットと一般的に呼ばれます。

酸化、または還元反応は、電極表面で発生し、電子の移動を伴います。特に、化学種の電子の損失は、酸化のケースまたは削減の場合電子の獲得です。この酸化還元のイベントの応用可能性、E、電圧とも呼ばれるによって誘導されうる。

このビデオのデモンストレーションをセット、電気化学のパフォーマンス テスト、ポテンシオスタットを使用します。

ほとんどの場合、酸化還元イベントは 3 電極セルを介して電気化学測定装置に結合されています。3 電極セルは作用電極、カウンターや補助電極、参照電極から成っています。作用電極は興味の反応が発生すると、し、カウンター電極電気回路を完了するために使用です。

知られている、安定した電極電位で酸化還元システムを含む参照電極に対して適用される可能性を測定、E. 共通参照電極カロメル電極と可逆水素電極校正のために使用されています。銀/塩化銀電極、電気化学のテストで使用され、多孔性ガラスフリットによる電解質溶液とインターフェースです。

電気化学セルは、酸性、アルカリ性、または塩のソリューションなどの高イオン強度電解液でいっぱいです。電解質溶液を電極に電荷の蓄積を防ぐことができます。

電気化学実験では、潜在的な現在、時間と料金すべて操作したり、電気化学測定装置によって測定されます。作用電極がカソードとして機能しているとき働く電極に対向電極から電子の流れ。正荷電イオン、あるいは陽イオン、陰極に流れます。逆は、作用電極は陽極として機能している場合に当てはまります。負荷電の陰イオン、陽イオン、または流れ陽極に。

操作と測定パラメーターを選択すると、測定技術の数が可能です。クロノアンペロメトリーは潜在的なステップが作用電極に適用される結果の現在の変更は、時間の関数として測定手法です。潜在的なステップが作用電極の電気化学的反応を引き起こすのに十分な大きさと、現在を変更します。この手法は、反応速度論の拡散係数測定など様々 なアプリケーションに使用できます。

同様に、溶出クロノポテンショメトリー手法が定数または様々 な電流を適用すると、可能性が時間の関数として測定されます。印加電流を引き起こすゲルロボット種酸化または一定の割合で減少します。この手法は、反応の進行の決定などのアプリケーションの範囲の使用されます。

ボルタンメトリー応用潜在的なスイープに関して陽極そして陰極電流を測定します。この測定は、追加または増加中の化学種から電子の除去または一定速度ポテンシャルの低下を調べます。サイクリックボルタンメトリー、または履歴書は、このコレクション内の別のビデオで別の深さで覆われています。

ポテンショメトリーの基礎をカバーしている、今、3 電極セル、表面のバインドされた触媒作用電極の作製を研究室で実証されます。このデモでは触媒インク準備し、測定、ナフィオン結合剤で、カーボン ブラックのサポートにおける白金ナノ粒子から成っています。このシステムは、現在の燃料電池とバッテリーの研究の代表です。

まず、発煙のフードで 7.5 mg 黒金属/炭素触媒の重量を量るし、ガラスの瓶を追加します。1 mL の水と触媒を希釈し、Nafion 117 の 100 μ L を追加し、バイアルのキャップします。

超音波分散を確認しカーボン ブラック サポート、ナフィオン混合完了、少なくとも 10 分間氷の上混合物。インクを sonicating、3 mm ガラス状カーボン ディスク作用電極を準備します。

きれいにし 0.05 μ m のアルミナ コロイド溶液で覆われた柔らかいパッドで旋回、円形を描くように軽くこすることによって電極を磨きます。研磨後に、アルミナを削除する脱イオン水でおびただしく電極をすすいでください。

次に、洗練された、垂直方向のグラッシー カーボン電極上にインクの 7 mL を滴下します。部屋の温度で真空下で作用電極を乾燥させます。それからそれを乾燥 80 ° C で 1 時間の触媒ナノ粒子が空気安定している場合。

まず、10 ml の電解質のガラス電気化学セルを入力します。3 つの電極のための開口部を持つテフロン キャップと電気化学セルのキャップします。レドックス活性酸素を除去するために解き放つガス超高純度窒素ガスで少なくとも 30 分間電解質。実験を通して軽くバブルに窒素を許可します。

その 3 M NaCl ストレージ ・ ソリューションから銀/塩化銀参照電極を削除します。脱イオン水で徹底的に電極を洗浄し、電気化学セルに配置。

次に、リンス プラチナ ワイヤ カウンター電極や脱イオン水で乾燥作用電極とセルに挿入します。電極が触れないことを確認します。電気化学測定装置、電源、リファレンスとカウンター電極にリード線を接続します。

少なくとも 20 の上部と下部の間サイクリックボルタンメトリー スキャンを実行して、サイクルを調節を行う 50 潜在的な限界 1 秒あたり mV。これにより電極の表面が完全に水和します。

線形掃引ボルタンメトリー、または、LSV は初期および最終のポテンシャルとスキャン レートを指定することによって実行できます。LSV のスキャン率は通常の履歴書よりも少ないです。結果は、現在のスキャンのピークとして視覚化の酸化または還元イベントと対潜在的なプロットです。この場合、カソードのスキャンでは触媒表面に電解液に過塩素酸塩は減った。

クロノアンペロメトリーを実行するには、技術として, それを選択し、固定の可能性と時間を指定します。電流対時間のプロットが作成されます。初期減衰は静電放電による定常部分は基本的に直線です。クロノアンペロメトリー定電位でありこうして容量性効果の初期の漸近崩壊後は、表面反応に起因する電流を分離にすることができます。

最後に、溶出クロノポテンショメトリー、一連の時間の特定の長さの現在の 1 つが指定されている現在のステップで実行されます。たびに動作中の現在、潜在的な初期の漸近的変更があるゼロから現在のスイッチは続いて安定した状態。オン/オフのサイクルごとに後、安定した触媒材料特定の電流を駆動する同じ過剰ポテンシャルが必要です。

ポテンショスタット、電気化学測定は分析と試作で広く使用されます。

電気化学電極プローブ分子の結合の分析に使用します。この例では、電極マイクロ チャンネル内でパターン、単鎖 DNA 修飾します。無料の鎖と DNA を交配すると、レドックスのカップルが電極表面でブロックされました。

DNA ハイブリダイゼーションは、3 つのプローブ電極を用いたポテンシオスタットに電極を接続することにより、測定しました。

インピー ダンス測定、電流の流れへの抵抗の測定は、無料 DNA 濃度を増やす増加インピー ダンスの結果し、そのため交配を増加を示した。

次、電気化学的プロセスは、監視および電極上のバイオ フィルムの成長を特徴付けるに使用されました。このため、3 電極セルは、セル スープの中の電解液と組み立てていた。

バイオ フィルムの成長は、正確な測定と再現可能な培養条件を達成するために測定を使用して監視されました。

電気化学的手法は、薄膜の作製と電極表面層の作製にも使用できます。電気信号をトリガーを誘導できる電極表面でローカライズされた環境、材料の自己組織化。

この例では、生体材料の成膜を電解析出法により行った。キトサン、biopolysaccharide は、映画を作成する電極表面でのゾル-ゲル転移を経る。

ポテンショメトリーのゼウスの概要を見てきただけ。今、典型的な 3 電極セルを設定し、基本的な電気化学的テストを実行する方法を理解する必要があります。

見てくれてありがとう!

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