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Aqui, apresentamos um protocolo para descrever as investigações ex situ e em situ das transformações estruturais em copos metálicos. Utilizamos métodos analíticos baseados em nuclear que inspecionam interações hyperfine. Vamos demonstrar a aplicabilidade da espectrometria de Mössbauer e espalhamento frontal nuclear de radiação síncrotron durante experimentos orientados a temperatura.