12,996 Views
•
08:21 min
•
January 22, 2020
DOI:
מיקרו-איזון גביש הקוורץ שימושי לחשת ריכוזים קטנים של תרכובת אחרת ו ניתן ליישם אותו בשאלות הנוגעות למכניקה של חומר רך ומערכות ביו-חומריות. היתרון העיקרי הוא שמיקרו-איזון גביש הקוורץ מסוגל להשיג מידע מדויק ביותר עבור גדלי מדגם קטנים. בעת חילוץ מידע רכוש מכני, יש צורך לעבוד עם סרטים בעובי המתאים.
החוקרים חייבים להיות זהירים ליישם את המודל הנכון לסרט במהלך הניתוח. הטכניקה מתאימה היטב לחקר מגוון רחב של מערכות חומרים ולהבנת האופן שבו תכונות מכניות של חומרים פולימריים מגיבות לסביבה. לאחר הפעלת כל הציוד הדרוש, הסר את מודול הזרימה מפלטפורמת התא ופתח את רצף האגודלים הגדול כדי לפתוח את המודול.
יבש את O-ring על מודול הזרימה עם זרם של גז חנקן ולבדוק כי O-ring שוכב שטוח. הר את החיישן על O-ring על ידי הצבת החיישן עם צד פני השטח הפעיל למטה ואלקטרודה בצורת עוגן מכוונת לכיוון הסמן במודול הזרימה. מצא את תדרי תהודה הראשוניים של החיישן.
מניחים את צינורות משאבת 1X. התחל את זרימת המשאבה החיצונית במהירות של 25 מיקרוליטר לדקה ובדוק את הצינורות כדי לוודא שהנוזל זורם דרך הצינור. אפשר לזרימת הנוזלים לצייד כראוי במשך 15 דקות לפחות.
בתוכנה, לחץ על התחל מדידה כדי להתחיל את המדידה ולהתחיל ברכישת נתונים. נטר את ערכי התדרים והפיזור למשך חמש דקות לפחות כדי להבטיח קו בסיס יציב. עצרו את המשאבה והזיזו את צינורות המגירה לתסוע חיץ אצטט הקולגן וחדשו את זרימת הנוזלים.
שים לב לשעה של אירוע זה לניתוח מאוחר יותר. אפשר לערכי התדר והפיזור החדשים לצייד במשך שמונה עד 12 שעות לערך יציב, ולאחר מכן הפסק את המשאבה, העבר את צינורות ההשבה בחזרה לפתרון PBS 1X וחדש את זרימת הנוזלים. שים לב לשעה של אירוע זה לניתוח מאוחר יותר.
שוב, אפשר לערכי התדר וההתפוגגות החדשים לצייד במשך 30 דקות לערך יציב. סיים את רכישת הנתונים של המדידה ולאחר מכן שמור את הנתונים. ראשית, מקם חיישן גביש קוורץ חשוף במחזיק מדגם המחובר למנתח הרשת והמחשב הווקטוריים.
הפעל את המנתח כדי להחיל מתח נדנוד על החיישן ולאסוף ספקטרום מוליכות התייחסות עבור החיישן באוויר, ולאחר מכן להטביע את מחזיק המדגם בסקילר 100 מיליליטר ללא שפתיים מלא מים מזוקקים ולאסוף ספקטרום מוליכות התייחסות עבור החיישן החשוף במים. הכנס רקיק סיליקון קטן לתוך פתרון אשלגן ברומיד טוחן 0.5 בזווית כדי ליצור שקופית עבור חיישן קוורץ במהלך שלב החישול כדי למנוע מהסרט לרדת מהחיישן. היכונו להוסיף את ה-PEC לפני השטח של החיישן.
אם קומפלקס PEC הוא בשני שלבים, בזהירות לצייר כ 0.5 מיליליטר של השלב עשיר פולימר לתוך פיפטה. שמירה על לחץ על הנורה pipette לא לאפשר את השלב פולימר עניים להיכנס פיפטה, לצייר את פיפטה מתוך הפתרון. לנגב את החלק החיצוני של פיפטה באמצעות לנגב כימיה.
הוסף מספיק פתרון טיפה חכם על פני השטח של חיישן קוורץ כדי לכסות לחלוטין את פני השטח. ודא שאין בועות גלויות בתסרון על משטח החיישן. ספין מעיל מדגם PEC ומיד להטביע את החיישן בתסכום ברומיד אשלגן טוחן 0.5 כדי למנוע התגבשות מלח על הסרט.
אפשר לסרט להתוות לפחות 12 שעות. מעבירים את החיישן לסק מלא במים מזוקקים כדי להסיר את האשלגן ברומיד העודף מהסרט ואת החלק האחורי של החיישן. השאירו את החיישן בתסרון למשך 30 עד 60 דקות.
קח מדידה של הסרט להחיל על פני השטח של החיישן באוויר התייחס החיישן החשוף באוויר. אפשר לנתונים של הסרט לצייד. לאחר מכן, הכנס סידן גופרתי מיובש לתוך מקור שפתיים 100 מיליליטר ולמדוד את עובי הסרט יבש לחלוטין.
מוציאים סידן גופרתי מהסק ושטיפת הסלק במים מזוקקים. מלאו את ה-100 מיליליטר במזנון ללא שפתיים ב-30 מיליליטר של מים מזוקקים. הכנס בר ערבוב כדי להבטיח שהמים מסתובבים סביב הסרט.
בהתייחס החיישן החשוף במים, למדוד את הסרט במים במשך כ 30 עד 45 דקות או עד נתוני הסרט הם שיווי משקל. הכן פתרון 15 מיליליטר של שלושה אשלגן ברומיד טוחן על ידי מדידת 5.35 גרם של אשלגן ברומיד לתוך גליל מדורג ולמלא 15 מיליליטר עם מים מזוקקים. מערבולת עד מומס.
להתמודד עם הסרט הרחק מהמקום שבו פתרון אשלגן ברומיד מתווסף למים, כך הסרט לא להתמוסס. מוסיפים את תווי האשלגן ברומיד לבקבוק עם מים מזוקקים במרווחים של 0.1 טוחנות. ודא שהמערכת נמצאת במיקום לפני הוספת תוספת נוספת של פתרון האשלגן ברומיד.
לאחר שכל הנתונים נרכשו, הסר את הסרט מהמחזיק והצב בבקבוק מים מזוקקים. אפשרו למלח לעזוב את הסרט למשך 30 עד 60 דקות ולייבש את הסרט. במחקר זה, כניסתה של תותב קולגן גרמה לספיגת החלבון להתחיל אשר נצפתה כירידה מתמדת בתדירות ולהגדיל את התפוגגות לאורך זמן עד הצפיפות של מישור קולגן דבק בקו בסיס יציב.
שינויי התדירות מתואמים עם המסה של הסרט וההתפוגגות מתואמת עם פיזור אנרגיה מהסרט. יש צורך במודל תיאורטי כדי להשיג את המאפיינים הוויקואלסטיים באופן כמותי. הניתוח הוויסקולסטי של קולגן באמצעות מודל חוק כוח מראה את המסה האווירית, מודולוס ההטיה המורכב וזווית הפאזה הוויסקואלסטית בהתאמה.
10 השעות הראשונות מצביעות על שלב הסחיר העיקרי של הקולגן למשטח החיישן עם התקופה שבין 10 ל -20 שעות המציגה את שלב האקוויליביציה לפני שטיפת החיץ שבוצעה בשעה 20 שעות. הנה העלילה של זווית הפאזה הוויסקואלסטית ומודולוס ההטיה המורכב מעל הטווח הכללי של הדגימות הנמדדות באמצעות QCM. הקו הירוק מציין את קשרי הגומלין ליניאריים בין שני המאפיינים.
עלילה זו מראה כיצד PEC יכול להדגים מגוון רחב של תכונות מכניות המבוססות על היחס של פולימר, מים ומלח במערכת. הכנת המדגם משפיעה ישירות על התוצאות מניסוי QCM. הבנת הנתונים שברצונך ללמוד מדגימה מודיעה עד כמה הדגימה צריכה להיות עבה.
QCM שימושי מאוד לחוש תהליכים סביבתיים וביולוגיים. זה יכול גם לחקור את ההתנהגות הרולוגית במשטר בתדר גבוה לאפיון צמיגות של חומרים.
המיקרו-איזון בגביש הקוורץ יכול לספק מגוון מדויק וגמיש לסרטים בטווח מיקרון או סאב-מיקרון, הרלוונטי לחקירות בעלי חישה והסביבה, ציפויים ומדעי הפולימר. עובי המדגם משפיע על המידע שניתן להשיג מהחומר במגע עם החיישן.
Read Article
Cite this Article
dePolo, G. E., Schafer, E., Sadman, K., Rivnay, J., Shull, K. R. Sample Preparation in Quartz Crystal Microbalance Measurements of Protein Adsorption and Polymer Mechanics. J. Vis. Exp. (155), e60584, doi:10.3791/60584 (2020).
Copy