Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Bereiding van SNS Cobalt(II) Pincer Model Complexen van Lever Alcohol Dehydrogenase
Chapters
Summary March 19th, 2020
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
De voorbereiding van SNS tang kobalt (II) modelcomplexen van leveralcohol dehydrogenase wordt hier gepresenteerd. De complexen kunnen worden voorbereid door te reageren op de ligand voorloper met CoCl2·6H2O en kunnen vervolgens worden geherkristalliseerd door dat diethylether langzaam diffuus in een acetonitril oplossing die het kobaltcomplex bevat.
Transcript
Deze methode kan worden gebruikt om een chemisch model complex van een enzym lever alcohol dehydrogenase voor te bereiden en om enkele kristallen groeien. De voordelen van deze techniek zijn dat de complexe formatie facile is en dat de herkristallisatiemethode kan worden toegepast op de voorbereiding van andere coördinatiecomplexen. Deze methode kan inzicht geven in de voorbereiding en herkristallisatie van anorganische coördinatieverbindingen en kan worden toegepast op elke verbinding van belang om enkele kristallen te laten groeien.
Het vergt oefening om de enige kristallen te laten groeien. De sleutel is om de acetonitriloplossing die het metalen complex bevat zo geconcentreerd mogelijk te maken. Voeg voor de voorbereiding van complex vier 0,121 gram 2, 6-BIS-N-isopropyl-N'methyleneimidzol-2-thione-pyridine en 0,0851 gram kobalt II chloride hexahydraat toe aan een 100 milliliter ronde bodemkolf met 15 milliliter acetonitril.
De reactie moet veranderen van een lichtgele kleur naar smaragdgroen onmiddellijk nadat het kobalt II chloride hexahydraat is toegevoegd. Vervolgens reflux en roer de reactie gedurende 20 uur om volledige reactie te garanderen alvorens een rotovap onder verminderde druk te gebruiken om het oplosmiddel te verwijderen. Voor chloor-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-isopropyl-N'methyleneimidzol-2-thione-pyridine kobalt II tetrachlorocobaltate rerystallisatie door langzame damp diffusie, los de oplosmiddel in 10 milliliter acetonitril, filer de oplossing, dan aliquot de oplossing gelijkmatig tussen een dram vials.
Voeg 1,5 milliliter verse acetonitriloplossing toe aan elke flacon en sluit de flesjes stevig af met katoen. Doe de flesjes in een pot van 240 milliliter met 50 milliliter diethylether en sluit de pot met een dop. Laat de kristallen dan tot een week groeien.
Voeg voor de voorbereiding van complex vijf 0,183 gram 2, 6-BIS-N-isopropyl-N'methyleentriazole-2-thione-pyridine en 0,223 gram kobalt II chloride hexahydraat toe aan 15 milliliter acetonitril in een ronde bodemkolf van 100 milliliter. De reactie moet van kleur veranderen van een lichtgele kleur naar koninklijk blauw onmiddellijk nadat het kobalt II chloride hexahydraat is toegevoegd. Vervolgens reflux en roer de reactie gedurende 20 uur om volledige reactie te garanderen alvorens het oplosmiddel te verwijderen met behulp van een rotovap onder verminderde druk.
Voor chloor-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-isopropyl-N'methyleentriazole-2-thione-pyridine kobalt II tetrachlorocobaltate rerystallisatie door langzame damp diffusie, los de oplosmiddel in 10 milliliter acetonitril en filter de oplossing voordat aliquoting de oplossing gelijkmatig in een d flaramls. Vul elke flacon met 1,5 milliliter acetonitrile oplossing en sluit de flesjes stevig af met katoen. Om enkele kristallen van hoge kwaliteit te laten groeien, is het van cruciaal belang dat de katoenen stekker goed in de ene dram flacon past.
We gebruiken iets minder dan een katoenen bal voor elke flacon. Plaats vervolgens de flesjes in een pot met 50 milliliter diethylether, sluit de pot met een dop en laat de kristallen tot een week groeien. De synthese van complexen vier en vijf kan met succes worden uitgevoerd door te reageren op een acetonitriloplossing die een bis-thione ligandpret met kobalt II chloride hexahydraat bevat.
De verwerving van enkele kristallen van complexen vier en vijf via langzame dampdiffusie is een uitstekende methode voor het kweken van enkele kristallen voor moeilijk te kristalliseren monsters. Elementaire analyse van de herkristalliseerde complexen suggereert dat complexen vier en vijf zuiver zijn omdat de berekende percentages koolstof, waterstof en stikstof in uitstekende overeenstemming zijn met de gevonden percentages koolstof, waterstof en stikstof. Bovendien, ultraviolet zichtbare spectroscopie van complexen vier en vijf blijkt dat complex vier toont drie pieken in het zichtbare gebied op 680, 632, en 589 nanometer, en dat complex vijf vertoont vier pieken in het zichtbare gebied op 682, 613, 588, en 573 nanometer.
Het belangrijkste om te onthouden is dat wanneer u het complex voor te bereiden, moet u kobalt chloride hexahydraat toe te voegen aan een acetonitrile oplossing die een ligand precursor bevat. De herkristallisatie methode kan worden toegepast op een organische of anorganische verbinding die moeilijk te herkristalliseren. We zijn momenteel bezig met het voorbereiden van kobalt II complexen die geen kobalt bevatten in de contra-anion en het screenen van de complexen op hun reactiviteit.
Zorg ervoor dat u alle reacties in een rookkap voert.
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
