Внешне нагретая алмазная наковальня для синтеза и однокристаллическое определение эластичности льда-VII в условиях высокого давления и температуры

Внешне нагретая алмазная наковальня может генерировать одновременно высокое давление и высокую температуру, чтобы имитировать условия в наших и других планетах. Основным преимуществом этого метода является то, что он может быть объединен с различными спектроскопическими методами, такими как оптическая микроскопия, рентгеновская дифракция, спектроскопия Рамана и рассеяние бриллуина. Этот метод используется для изучения интерьеров скалистых планет и Луны.

Он также может быть использован для исследования свойства материала в экстремальных условиях в твердом состоянии физики и химии. Наиболее сложной частью этого протокола является размещение и приспособление тепловой пары к алмазам. Важно внимательно следовать инструкциям при выполнении этих шагов.

Этот протокол включает в себя множество практических шагов, для которых ваша демонстрация имеет решающее значение, с тем чтобы обеспечить достаточную информацию для аудитории, чтобы следовать. Начните с разрезания платиновой проволоки родия на три равные длины, примерно 44 сантиметра каждый. Тщательно ветер каждый провод через отверстия в базе нагревателя, оставляя около 10 сантиметров за пределами базы нагревателя для подключения к источнику питания.

Убедитесь, что провод ниже, чем желоба базы. Если он выше, чем желоб, используйте правильную отвертку плоскоголовый, чтобы нажать его вниз. Ветер больше проводов на 10 сантиметров удлинить провода, чтобы уменьшить электрическое сопротивление.

Используйте два небольших керамических электрических изоляционных рукава для защиты проводов, вытянув их за пределы основания кольцевого обогревателя. Смешайте цементный клей с водой, в соотношении 100 к 13, и использовать смесь, чтобы исправить эти трубы на основе кольцевого нагревателя. Затем позвольте цементу вылечить.

Электрически изолировать провод, прикрепив одно кольцо слюды с каждой стороны нагревателя с клейкой путты. Используйте монтажные джиги, чтобы выровнять алмазы с подсемейнями. Затем приклейте алмаз к заднему сидению черной эпоксидной смолой.

Черная эпоксидная смола должна быть ниже пояса алмаза, чтобы оставить некоторое пространство для высокотемо температурного цемента. Для термической изоляции сидений и алмазной наковальни ячейки, или DAC, клей слюды или место слюды кольца под сиденьями. Положите сиденья с бриллиантами в BX90 DAC.

И выровнять два алмаза под оптическим микроскопом. Поместите прокладку из рения между двумя бриллиантами и аккуратно затяните четыре винта DAC, чтобы предварительно затянуть прокладку примерно до 30-45 микрометров. Просверлите отверстие в центре отступа с помощью электрической разгрузочной машины или лазерной микробуровой машины.

Зафиксировать два небольших кусочка слюды с цементной смесью на сиденье поршневой стороны DAC, чтобы электрически изолировать тепловые пары от сиденья. Прикрепите две тепловые пары типа K или R к поршневой стороне DAC, гарантируя, что кончики тепловых пар коснутся алмаза близко к кулету. Затем используйте высокотемпо температуре цементной смеси, чтобы исправить положение тепловой пары, и покрыть черную эпоксидную смолу по обе стороны DAC.

Используйте лазерную буровую машину двуокиси углерода, чтобы сократить 2300 градусов по Фаренгейту керамической лентой в форме основания нагревателя, и поместите его по обе стороны от DAC, фиксируя его с клейой путты, если это необходимо. Поместите обогреватель на поршневой стороне BX90 DAC, и использовать керамическую ленту, чтобы заполнить зазор между нагревателем и стеной DAC. Очистите образец камерного отверстия прокладки иглой, чтобы избавиться от металлических фрагментов, введенных при бурении.

Затем используйте ультразвуковой очиститель для очистки прокладки в течение 5 до 10 минут. Положите две маленькие шарики клея путты вокруг алмаза на поршневой стороне DAC для поддержки прокладки. Затем выровнять образец камеры отверстие прокладки, чтобы соответствовать центру culet, под оптическим микроскопом.

Загрузите одну или несколько рубиновых сфер и один кусок золота в выборку камеры. Затем загрузите каплю дистиллированной воды в выборку камеры. Закройте DAC и сжать его, затягивая четыре винта.

Определите давление образца, измерив флуоресценцию рубиновых сфер с помощью раман-спектрометра. Аккуратно сжать образец, повернув четыре винта. И следите за давлением до тех пор, пока оно не достигнет поля стабильности Ice VII.

Целевое давление, как правило, между 2 и 10 гигапаскалей на 300 Кельвин. Поместите внешне нагретый DAC под оптический микроскоп с камерой, подключенной к компьютеру. Термически изолировать DAC с микроскопом этапе, не блокируя передаваемый световой путь микроскопа.

Подключите тепловую пару к термометру и подключите обогреватель к источнику питания. Мониторинг таяния кристаллов Льда VII, при нагревании до температуры, которая выше температуры плавления льда высокого давления VII. Утолить образец камеры, чтобы позволить жидкой воде кристаллизоваться.

Затем увеличьте температуру до тех пор, пока некоторые из мелких кристаллов льда не расплавлены. Повторите циклы нагрева и охлаждения несколько раз, пока только одно или несколько крупных зерен не останутся в камере образца. Образец сжатой воды нагревался до внешне нагретого DAC на уровне около шести гигапаскалей, до 850 Кельвина, чтобы сделать один хрустальный лед VII.

Большой одиночный кристалл был синтезирован после нескольких циклов нагрева и охлаждения. Синтезированный одиночный кристаллизованный VII был использован для синхротронной рентгеновской дифракции и спектроскопии бриллуина при высоком давлении и высокой температуре. Была определена взаимосвязь температурной мощности.

Кристалл имел небольшой стресс решетки и сохранил свое хорошее качество после сжатия и нагрева. Как указано на резких пиков дифракции Брэгга на синхротронных однокристаллическим рентгеновских дифракционных изображениях. Шаблон дифракции может быть проиндексированы кубической структурой.

Скорость звука и упругие модули были получены при высоком давлении и высокой температуре рассеивания Brillouin измерений. При попытке этого протокола, размещение тепловых пар очень важно. Тепловые пары должны быть электрически изолированы вокруг сидений и DAC, и она должна быть близка к кулету алмаза.

Внешне нагретая алмазная клетка наковальни часто сочетается с Раменом, FTIR и многочисленными спектроскопическими методами синхротронного излучения, такими как рентгеновская дифракция, в сочетании со свойствами материалов на месте при высоком давлении при высоких температурных условиях. Для тех, кто знаком с алмазной наковальни ячейки, этот метод можно легко научиться, чтобы производительность не только на высокое давление, но и высокие температурные измерения в будущих исследованиях.