Journal
/
/
En Salt-Malld Syntes metod för Porous Platinum-baserade makrobes och Macrotubes
JoVE Journal
Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.  Sign in or start your free trial.
JoVE Journal Chemistry
A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

En Salt-Malld Syntes metod för Porous Platinum-baserade makrobes och Macrotubes

7,994 Views

13:08 min

May 18, 2020

DOI:

13:08 min
May 18, 2020

23 Views
, , , , , , , , , , , , , , , , ,

Transcript

Automatically generated

Detta protokoll erbjuder en enkel, relativt snabb metod för syntetisering av hög yta, högt bildförhållande platina i platina legeringar makrobeams och makrorör med ett fyrkantigt tvärsnitt. Salterna och pläteringsmetoden möjliggör kontroll av mallen metalljonförhållande och resulterande massa sammansättning, och av makrostrålen och macrotube nano strukturer. Makrostråle och macrotube pressade filmer kan ta upp behovet av integrerad tredimensionella elektroder för katalys och avkänning applikationer.

Möjligheten för Magna saltderivat att kemiskt reduceras till att bilda makrobeams och makrorör, tyder på att salttemplating syntesmetoden kan tillämpas på ett bredare utbud av metallsalter. För att förbereda Magnus salter med ett till ett till ett platina två positiva till platina två negativa förhållandet, tillsätt 0,5 milliliter av 100 millimolar kaliumtetrakteplatinat i ett mikrofugerör, och kraftfullt pipetter 0,5 milliliter på 100 millimolar tetraammineplatinum(II)kloridhydrat i vatten i röret i röret. Den resulterande en milliliter volym salt nål mall lösningar kommer att uppvisa en ogenomskinlig som grön färg.

För att förbereda en en till en till noll platina-palladium salt nål mall, tillsätt 0,5 milliliter tetraammineplatinum(II)kloridhydrat i vatten till en mikrocentrifugrör och kraftfullt pipettera 0,5 milliliter av 100 millimolar natriumtetrakloropalladate till röret. För att förbereda en två till en till en platina-palladium salt nål mall, tillsätt 0,25 milliliter på 100 millimolar natriumtetraktoropalladate och 0,25 milliliter av 100 millimol kaliumtetraketentium till en microfuge röret. Vortexa röret i tre till fem sekunder, innan kraftigt pipettering 0,5 milliliter av 100 millimolar tetraamminePlatinum(II)klorid hydratiserade vatten till röret.

För att förbereda en tre till en till två platina-palladium salt nål mall, pipetter 0,167 milliliter av 100 millimolar natriumtetrakloropalladate och 0,333 milliliter av 100 millimol kaliumtetraketenat till en microfuge röret. Efter virvelning, pipetteras kraftfullt 0,5 milliliter på 100 millimolar tetraamminePlatinum(II)kloridhydratiskt vatten till röret. Salt-mallar med en högre platina-kvot ska ge en grönare färg, medan mallar med ökande palladiuminnehåll resulterar i mer orange, rosa och bruna färger inom lösningen.

För att förbereda en en till ett salt förhållandet koppar-platina salt nål mall, tillsätt 0,5 milliliter av 100 millimol kaliumtetraktorplatina till en microfuge rör och kraftfullt lägga 0,5 milliliter av 100 millimolar tetraammineCopper(II)sulfat i vatten till mikrofuge röret. För att förbereda en tre till två salt förhållandet koppar-platina salt nål mall, tillsätt 0,167 milliliter av 100 millimolar tetraamminePlatinum(II)klorid hydratiserade vatten och 0,333 milliliter av 100 millimolar tetraamminepperCo(II)sulfat i vatten till röret. Efter vortexing, kraftfullt lägga 0,5 milliliter av 100 millimolär kaliumtetraketetoplatina till röret.

För att förbereda två till ett-till-ett salt förhållandet koppar-platina salt nål mall, tillsätt 0,25 milliliter av 100 millimol tetraamminePlatinum(II)klorid hydratiserade vatten och 0,25 milliliter av 100 millimolar tetraammineCopper(II)sulfat i vatten till en microfuge rör, och virvel mikrofuge röret i tre till fem sekunder. Sedan, kraftfullt pipettera 0,5 milliliter av 100 millimolar kaliumtetraketenat till röret. För att förbereda en till ett till nollsalt förhållandet koppar-platina salt nål mall, pipetter 0,5 milliliter av 100 millimol tetraamminePlatinum(II)klorid hydratiserade vatten till en microfuge rör, och kraftfullt pipetter 0,5 milliliter av 100 millimol kalium tetraklorat i röret, för att få en milliliter nål salt mall lösning.

Kombinationen av koppar- och platinajoner kommer att resultera i bildandet av en lila grumlig lösning som inte är lika ogenomskinlig som platina- och palladiumlösningarna. För att utföra en kemisk minskning av platina-palladium salt-mallar, tillsätt 50 milliliter av 0,1 molar natrium borohydride lösning i var och en av fyra 50 milliliter koniska rör, och tillsätt hela en milliliter volym av en platina-palladium salt-mall lösning till varje rör. För att utföra en kemisk minskning av koppar-platina salt-mallar, tillsätt 50 milliliter 0,1 molar DMAB lösning i var och en av fyra 50 milliliter koniska rör, och tillsätt hela en milliliter volym av en koppar-platina salt-mall lösning till varje rör under en rök huva.

Efter 24 timmar, långsamt decaf supernatanten från varje reducerad lösning i en avfallsbehållare, var försiktig, inte hälla ut proverna och överföra fällningar i nya 50 milliliter rör. Fyll varje rör med 50 milliliter avjoniserat vatten och inkubera de tätt förslutna rören i 24 timmar med mild gungning. Nästa dag, placera rören upprätt i ett rör rack i 15 minuter så att proverna till sediment innan långsamt hälla av supernatant.

Fyll på varje rör med 50 milliliter av joniserat vatten, och gunga proverna i ytterligare 24 timmar. Vid slutet av inkubationen, placera rören i ett rack i 15 minuter innan dekantera så mycket av de klara eller grå supernatanter som möjligt. För att förbereda makrorör och makrobena filmer, använd en pipett eller en spatel för att försiktigt överföra precipitant materialet från varje till rör på enskilda glasglas, och konsolidera proverna i enhetliga högar, cirka 0,5 millimeter.

Placera sedan bilderna på en plats som inte kommer att störas av luftströmmar under 24 timmar. När proverna har torkat, placera en andra glasrutschkana på varje torkat reducerat prov, och manuellt applicera cirka 200 kilopascals kraft på den övre bilden för att skapa en tunn film av makrorör, eller makrobeams på bottenbilden. För skanning av elektronmikroskopi av proverna, använd koltejp för att fixera den tunna filmen till en svepelektronmikroskopiprov stub, och ställ in den initiala accelererande spänningen till 15 kilovolt, och strålströmmen till 2,7 till 5,4 picoamps.

Zooma sedan ut till ett stort provområde, och samla in ett energispridande röntgenspektrum för att kvantifiera elementsammansättning av provet. För röntgen diffract-dimetric analys, placera tunnfilm prov bilden på skanningsstadiet och utföra röntgen diffractometry skanningar för diffraktion vinklar till theta, från fem till 90 grader vid 45 kilovolt och 40 milliampar med Koppar K-alfa strålning, en två theta steg storlek på 0,0130 grader och 20 sekunder per steg. För att normalisera de elektrokemiska mätningarna med milligram av aktiva material, överför proverna till enskilda elektrokemiska injektionsflaska, och tillsätt försiktigt 0,5 molar svavelsyra till varje prov för en 24 timmars inkubering vid rumstemperatur.

Nästa dag placera den lackbelagda tråden med en en millimeter exponerad spets från enskilda tre elektrodceller i kontakt med den översta ytan av filmen i botten av varje elektrokemisk injektionsflaska. Och utföra elektrokemisk impedansspektroskopi från en megahertz till en millihertz med en 10 millivolt sinusvåg vid noll volt. Utför sedan cyklisk voltametri med hjälp av ett spänningsintervall på minus 0,2 till 1,2 volt, med genomsökningshastigheter på 10, 25, 50, 75 och 100 millivolt per sekund.

Tillägget av motsatt laddade kvadrat planar ädelmetalljoner resulterar i nära momentan bildning av hög bildförhållande salt kristaller. Den kemiska minskningen av Magnus salter som bildas med ett en-till-ett-förhållande mellan platina positiva till platina negativa joner, och minskade natrium borohydride resultat med makrorör med i allmänhet en ihålig inre hålighet och porösa sidoväggar. Makrotuberna överensstämmer i allmänhet med geometrin hos saltnålsmallarna, med platta sidoväggar och ett kvadratiskt tvärsnitt, DMAB reducerade koppar-platina-makrorör presenterar de mest distinkta och största kvadratiska tvärsnitten, med ungefär tre mikrometerssidor.

DMAB vara reducerade koppar-platina macrotube sidoväggar visar också en mycket texturerat yta utan en betydande porositet. Platina och platina-palladium macrotube och makrostråle kemisk sammansättning kan initialt karakteriseras med X-Ray diffraktion. X-Ray diffraktion analys av DMAB minskade makrorör avslöjar super-införda toppar som skiftar mot antingen platina eller koppar, beroende på den relativa salt-mall stökiometri, vilket tyder på en legering sammansättning.

Natrium borohydride minskade koppar-platina makrobestrålar, uppvisar distinkt koppar och platina X-Ray diffraktion toppar tyder på en bimetallic sammansättning. X-Ray foto elektronspektra för Platinum makrorör tyder lite bevis på en oxid art, vilket tyder på en katalytiskt aktiv yta. X-Ray foto elektronspektra för platina-palladium makrobestrålar också presentera någon indikation på metall oxid innehåll.

Tja, de pressade filmerna kan manipuleras med pincett. Försiktighet måste tas vid överföring av filmerna till de elektrokemiska injektionsflaskan för att förhindra spräckning. Med tanke på förmågan att trycka makrobes och makrorör i integrerade filmer, mekanisk karakterisering för att bestämma elastisk och flexibel modulär kan också utföras.

Salt-mallar, för syntes av porer, hög yta material bör göra det möjligt för forskare att utforska ett bredare utbud av metallsalter och resulterande metall, legering och multi metalliska material.

Summary

Automatically generated

En syntes metod för att erhålla porösa platina-baserade makrorör och makrobössor med ett kvadratiskt tvärsnitt genom kemisk minskning av olösliga salt-nål mallar presenteras.

Read Article